使用BeNano 180 Zeta Pro检测黑褐色胶体悬浮液

原理和设备                                                    

采用丹东百特公司的BeNano 180 Zeta Pro纳米粒度仪进行测试。仪器使用波长671 nm，功率50 mW激光器作为光源。动态光散射光路收集90°或者173°散射光，通过相关计算得到原始相关曲线信号，进而推导出颗粒的布朗运动速度，由斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径和粒径分布信息。

样品制备和测试条件

一共检测了2个不同样品，这两个样品均呈现褐色，说明其对于光线具有较强吸收。将两个样品分别在原液状态，稀释两倍，十倍和一百倍条件下进行动态光散射测试。

通过BeNano 180 Zeta Pro内置的温度控制系统将测试温度控制为25℃±0.1℃，分别在90°和173°进行测试。

每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试，以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。

测试结果和讨论

图1. 1#样品稀释2倍90°测试多次相关曲线（上图）和粒径分布（下图）

图2. 2#样品稀释2倍90°测试多次相关曲线（上图）和粒径分布（下图）

图3. 1#样品稀释2倍173°测试多次相关曲线（上图）和粒径分布（下图）

图4. 2#样品稀释2倍173°测试多次相关曲线（上图）和粒径分布（下图）

表1. 1#样品粒径测试结果

表2. 2#样品粒径测试结果

图5. 1#（上图）和2#（下图）样品在不同倍数下和不同检测角度得到的粒径结果

通过图1-图4多次测试的相关曲线和粒径分布结果可以看出，两个样品在不同浓度和角度下测试重复性良好。需要指出的是，由于样品吸收较强，原液在90°光路下无法检测。

图5可以看出在90°和173°下检测，粒径结果随浓度降低而降低，当稀释倍数超过10倍时，粒径结果不再随浓度变化。在稀释条件下，90°检测结果和173°检测结果一致性较好。

样品的粒径随浓度降低而降低是由于样品对于散射光具有较强吸收，这在一定程度上降低了散射光的光强和波动性，导致了结果偏大。所以当遇到此类吸收较强的样品时，需要对于样品进行必要的稀释。在稀释倍数10倍至100倍区间内，样品粒径保持稳定，说明此时样品对于散射光的吸收已经基本可以忽略，测试得到的粒径结果为真实的粒径结果。

在测试中使用了背散射173°和90°，在较高浓度下背散射检测结果没有体现出更加接近真实值，这是因为背散射在检测高浓度样品的优势主要来源于对于多重光散射的抑制，例如乳白色样品，而对于具有较强吸收的样品，背散射并不能带来更好的高浓度的检测能力。用户在选择仪器的配置和检测角度时，应当从自身的样品特点出发，而不是仅仅依赖于设备参数。