【实用干货】差示扫描量热仪(DSC)的质量评定方法

差 示 扫 描 量 热 仪 （ DSC） 是 一 种 多 功 能 的 量 热 仪 器 ， 可 测 定 物 质 的 熔 融 热 、 熔 融 温 度、相变热、结晶热等，广泛用于化工、纺织、药物、高分子等领域，也适用于新材 料热物性和化学性质的测定。由于该仪器已用来控制生产过程（如已用于橡胶、电缆 老化及合成纤维的生产），因而测定的可靠性与产品质量密切相关，但目前国内没有 一个法规对其一起的性能、技术指标进行统一的评定，为合理评价DSC性能及保证测 量结果的准确、为此国家技术监督局于1995年底下达编制DSC检定规程，该项目已于 1998年3月由全国物理化学计量技术委员会进行鉴定，目前已进行报批。

主要技术要求 

对于新制造的及使用中的DSC用标准物质按表1检测项目进行测定，如果能达到表中 A类的8个检测项目的技术指标，则该仪器属于A类，不能达到按相应的等级进行划分 B类和C类。

检测项目及检测方法

基线噪声和基线漂移的测定

 在试样支持器和参比物支持器上分别放入空铝皿，按仪器使用说明书来操作，记录 DSC基线，计算噪声和漂移。

程序升温速率偏差/% 

按上述方法操作，基线在50℃稳定后以2℃/min的速率升温，从80℃开始用秒表计 时，然后记录第10分钟时的温度。按下例公式计算其升温速率的误差。 

△U=[(T 10 –T 0)/(t*v)-1]*100% (1) 

式中△U—程序升温速率偏差(%) 

 T 0 —开始用秒表计时时的温度(℃) 

 T 10—第10min时的温度(℃)

 t —10(min) 

 v —升温速率(℃/min) 

按上述方法再测定50℃/min、10℃/min、20℃/min的升温速率偏差，测定结果应 符合表中的规定。

温度重复性的测定 

取标准物质铟约3~5mg ，称准到0.01mg ，装入铝皿后，以10 ℃/min速 率 升 温 到 200 ℃ ， 记 录 铟 的 熔 融 温 度 ， 然 后 以 10 ℃ /min的 速 率 降 温 到 100 ℃ ， 记 录 凝 固 温 【实用干货】差示扫描量热仪(DSC)的质量评定方法 3/6 度，按此方法共检定二次，（参比物和试样均不更换），熔融温度和凝固温度检定结 果应符合表中的规定。

分辨率的测定

取标准物质Pb约5mg，KNO3约2mg ，分别称准到0.01mg装入铝皿中放到试样支 持 器 上 ， 加 热 到 290 ℃ 恒 温 5min 然 后 以 5 ℃ /min 升 温 速 率 加 热 到 350 ℃ ， Pb 及 KNO3的熔融峰于上图，两峰的分辨率按下式计算：

 R=100*(1-y/y1) 

式中 R—分辨率 ;

 y—两个峰的峰谷到基线间的最小距离(mm) ;

 y1—Pb峰的高度(mm);

温度和热量的示值误差测定 

取 标 准 物 质 铟 约 3mg ， 称 准 到 0.01mg 装 入 铝 皿 中 ， 放 到 试 样 支 持 器 上 ， 加 热 到 120℃恒温5min，以10℃/min的升温速率加温到180℃，记录熔融温度及熔融热， 重新称取铟，按同样方法再测一次，计算出两次铟的平均熔融温度及熔融热与其标准 熔融温度及熔融热的误差，另外再用标准物质锡、铝等进行测定，结果应符合表中的 规定。

 热量重复性的测定 

由以上测得的二次熔融热之差与其平均值之比，结果应符合本规程表中规定。