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应用顶空 GC/MSD 测定环境中的挥发性化合物
2018/12/06 14:43
阅读：157
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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Agilent 7697A 顶空自动进样器
型号： 7697A
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
采用安捷伦顶空挥发物分析仪SP1 7890-0567，对环境水体中的挥发性有机化合物进行了测定。所有化合物都符合欧盟98/83/EC 指令中报告要求的限值规定。本研究对 0.10ppb~20ppb 浓度范围的标准溶液进行了标准曲线的绘制，对曲线最低浓度点进行了再现性测定，RSD<10%。大多数化合物峰形完美，早流出化合物的峰形也在可接受的范围内。
前言
吹扫捕集(P&T) 或者顶空(HS) 进样-GC/MS 检测是挥发性有机化合物(VOC) 分析的主要手段。
P&T 在许多美国EPA 方法中普遍采用，也有其他国家和机构使用。5ml 或者25ml 水中的有机物被彻底萃取，从而使吹扫捕集具有非常好的灵敏度。挥发性化合物被富集到预装有吸附剂的捕集阱中，然后被反吹进入气相色谱。P&T 由于水分残留的影响，峰形会变差，灵敏度降低。硬件构造也远比HS 复杂，需要优化大量的参数，吹扫过程中样品还可能形成泡沫。
顶空萃取是水中挥发物分析更直接的方法。一般通过加热操作，有些样品还要加入盐以加速平衡，迫使密封样品瓶中的被测组分化合物进入到样品上方的空气中。然后采集样品上方的气体，一部分经样品环进入气相色谱。HS 萃取带入GC 的水分要少得多，也不需要调整那么多的参数，实施起来简单方便。
使用选择离子监测(SIM)，顶空分析可以实现ppt 级的检测灵敏度。SIM 广泛应用于目标化物分析。当前仪器快速的电子元件使SIM/scan 可同时进行，并能为两种模式都采集足够多的数据。目标化合物可以通过SIM 鉴定，而其他化合物可以通过scan 检测。
本研究详细阐述了使用 HS-GC/MSD 分析仪测定水中的环境挥发物，考察了方法的校准曲线、定量限、重现性以及峰形。本研究主要以 K. Jacq 等人的前期工作为基础。
结论
安捷伦顶空挥发物分析仪SP1 78900567 可以满足欧盟指令 98/83/EC 的要求，对水中的挥发物进行分析。所有化合物在校准浓度0.10 ppb 到20 ppb范围内均具有优异的重现性。最低校准浓度下的%RSD< 10%。大多数化合物峰形完美。实验室可获得低于报告限值3 倍的定量限。
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