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安捷伦三重串联四极杆 GC/MS/MS 分析 175 种农药残留
2018/07/22 20:01
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent GC 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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Agilent 7693A 自动液体进样器
型号： 7693A
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
本文介绍了用安捷伦的 7890A/7000A GC/MS/MS，采用多反应监测模式 (MRM) 分析 175 种常用农药残留的方法。使用这个分析方法分析了大量蔬菜、水果样品，同时我们用单四极杆 GC/MS（GC/Q）也做了同样的样品以便进行数据的比较。GC/Q 运用选择离子检测（SIM）和全扫描方式。全扫描方式测定结果运用安捷伦的解卷积报告软件 （DRS）及 RTL 农药及内分泌干扰物数据库进行评价。GC/Q 配置有多模式进样口，采用 不分流（splitless）模式，进样量为 5 µL。相同的样品，GC/QQQ 的进样量为 1 µL。分析发现 GC/QQQ 的灵敏度和选择性比 GC/Q 的任何模式都高，主要是由于它受萃取液基质干扰少得多。然而，GC/QQQ 在 MRM 模式下只能对目标化合物进行分析，所以仍然需要 GC/Q 方法和 DRS 软件对 900 种以上的农药和其它污染物进行筛选。
引言
农残检测是一项很复杂的任务。需要对各种各样的农作物基质中几十种甚至几百种化合物进行检测。样品的提取技术， 如QuEChERS 方法，其提取液中仍然存在大量基质，如果增加净化步骤，在去除干扰化合物的同时，又存在更多需要检测农药丢失的风险。很多农残的检测限在10 μg/KG (10 ppb) 或更低。所以需要更可靠的分析手段进行分析。
对于适合GC 分析的农药，很多实验室采用两种辅助技术进行筛选和确认。对于浓度范围为5－100 ppb 的农药，使用GC/单四极（GC/Q）全扫描方式和DRS 以及RTL 农药及内分泌干扰物数据库进行大范围的筛选，依据基质和进样体积的不同，大多数农药的检出限为5－100 ppb。对于很多复杂基质中目标农药的分析，安捷伦7890A/7000A GC 三重四极杆（GC/QQQ）要优越得多。
本文比较了三种质谱分析技术对多种农作物中农药残留的分析。加标和未加标样品中的农药用GC/Q 选择离子检测（SIM）和全扫描加DRS 进行分析。同样的样品用GC/QQQ 运用多反应监测（MRM）模式对175 种农药进行分析。这样做可以对GC/Q 和 GC/QQQ 分析不同农作物基质中低含量农药的检出情况进行比较。
结论
安捷伦的7890A/7000A 三重串联四极杆质谱系统对于目标农药分析是高灵敏度并且稳定的。它比单四极杆方法受基质干扰少得多。因而更容易达到当今立法在低ppb 水平对农药残留定量的检测需求。很多案例中GC/QQQ 1 μL 进样比GC/Q 5 μL 进样效果还要好。然而，还需要有查找上百个农药的筛选方法。为此，我们推荐安捷伦新的多模式进样口进行大体积进样。在GC/Q 全扫描模式数据分析运用DRS 软件及900 余种农药及内分泌干扰物数据库。通过GC/MS 加DRS 从900 余污染物中筛选，然后用GC/QQQ 对少数目标化合物定量，这二者结合是最好的分析超痕量农残的方法。二者都要具备反吹功能，特别是在分析类似于食品这样复杂基质样品的时候。
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