精油也称挥发油,是一类存在于植物体中的有芳香气味、 在常温下能挥发、 可随水蒸气蒸馏出的油状液体的总称, 广泛应用于化妆品、香料以及医药工业。不同植物所含有的精油种类也有所不同。 很多植物的花大多具有芳香气味, 可提制浸膏, 叶、 茎、 树皮可提炼精油, 可调配各种花香香精、 化妆香精、 香水等。植物精油普遍存在 α-蒎烯、β-蒎烯、芳樟醇、香桧烯、茨烯、β-石竹、柠檬烯、 α-侧柏烯等成分。在芳香疗法领域的GC-MS是精油分析的常用的基本方法。这确实是很精油品质控制中很重要的一环,但精油成分非常复杂,在不同的色谱条件下都不能让所有组份完全出峰,需要通过改变起始柱温、升温速率、进样方式等条件探索最适合香精精油的 GC-MS分析方法。
GC-MS中的gc:气相色谱法。这是色谱法中的一个特别的分支,在合理的一段时间内分离出大量的分子类型。通过气相色谱法的名字也可以看出,它受限于“气”,所以区分出来的分子一定是气态。植物中,很多化合物比如糖分和色素不是挥发性物质。它们的沸点很高以至于当成为气态前就在高温下降解了。精油在本质上是由挥发性分子组成,因此很容易转变成气态。色谱法的主要目的是将化合物区分从而我们可以单独地去研究它们。一种精油里通常都有几十上百种分子,这也不难理解为什么GC色谱法在精油的质量控制上扮演着重要地位了。MS质谱仪工作原理。分子一进入到探测器中,就会被打散成碎片,之后再根据它们的质量一个个分类,计数,整个过程是很快的,一秒钟重复若干次,GC-MS可以确定出大部分的挥发性物质;比如芳樟醇,含量较大的有芳樟叶油、芳樟油、伽罗木油、玫瑰木油、芫荽子油、白兰叶油、薰衣草油、玳玳叶油、香柠檬油、香紫苏油及众多的花(mo莉花、玫瑰花、玳玳花、橙花、依兰依兰花等)油。在绿茶的香成分里,芳樟醇也排在第一位。当今人们崇尚大自然,芳樟醇的香气大行其道。诚然,在香精里面检测出芳樟醇,并不代表调香师在里面加入了单体芳樟醇,经常是由于香精里面有天然香料,芳樟醇本来就是这些天然香料的一个成分。芳樟醇本身的香气颇佳,沸点又比较低,在朴却的香料分类法里,芳樟醇属于“头香香料”,当调香师试配一个香精的过程中觉得它“沉闷”、“不透发”时,第一个想到的是“加点芳樟醇”,所以每一个调香师的架子上,芳樟醇都是排在显要位置上的。
对于GC-MS, 业界的主流品牌为agilent. 安捷伦凭借先进的技术、优秀的人才和遍及全球的服务帮助我们的客户取得成功。agilent在研发上的投入在业内无人可及。没有一家公司能像安捷伦这样横跨化学、生物和电子各领域,知识与技术的融合确保安捷伦科学家和工程师始终站在测量世界的前沿。采用agilent 的产品,客户是明智的选择。
一 GC-MS ,气相色谱仪质谱仪;右边的为agilent 7820a气相色谱仪(还有7890b等型号可选)
左边黑色的为agilent 5977b 质谱仪,带了7693a 16位自动进样器。
二.仪器参考分析条件:
采用 gc-ms 7820a/5977b 型气相色谱质谱联用仪和 nist2017 谱库(美国安捷伦公司)。
色谱条件: 色谱柱为 hp-5ms 毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);
程序升温, 柱初温 60 ℃, 保持 2 min, 以 10℃/min 升温速率升至 190 ℃,
再以 5 ℃/min 升温速率升至 230 ℃, 保持 10 min;
载气为高纯氦气, 流量 1.0 ml·/min; 进样量 1.0 μl; 分流比 10 ∶ 1。
质谱条件: ei 离子源,电子能量为 70 ev, 扫描范围为 30~250。
备注:条件优化说明
1) 初始温度越高,出峰时间会相应前移 ,组份峰的分离度仍较好。(但要考虑低沸点区的溶剂比如二丙二醇的影响,根据情况优化初始温度,50℃,60℃,70℃)。
2) 在相同的初始温度下,升温速率越快,出峰时间越短,将会出现重叠峰,但过慢的升温速率会导致组分在柱中的保留时间过长,出现氧化、缩合等副反应,需要优化升温速率。(2.5/5 /10/20℃/min)
3)直接进样,还是用甲醇或者乙醚将精油稀释相应的倍数后进样:在其它条件一致的情况下, 直接进样出峰速度慢,如铃兰醛在保留时间 64.788min出峰;而经过甲醇稀释后,由于改变了精油在气液相的分配比,整体出峰速度加快,从低沸点区的峰分离度而言,由于溶剂被稀释,蒎烯 、月桂烯、柠檬烯等低沸点烯类均能辨析。
三.结果分析:
所得谱图经谱库检索结合手工检索, 并查阅有关资料进行精油组分定性, 采用峰面积归一化法对精油组分定量。比如:桑叶挥发精油用gc-ms共分离出58个色谱峰,鉴定了其中的50种化合物,其化学成分主要由萜烯、酮、醇、烷烃四类化合物组成,还有少量的醛、醚、酚、苯和萘的衍生物、酸及烯烃氧化物。
通过研究气相色谱程序升温,建立了一种香精精油的气相色谱.质谱联用分析方法,采用甲醇或乙醚等溶剂按比例稀释和膜过滤后直接进样,分析出精油中的各种主要的活性成分及企业关注的关键的几种成分的纯度含量,Agilent GC-MS助力于客户进行有效的精油原料质量分析及配方分析的研究。
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