邻苯二甲酸酯类(PAEs)作为塑化剂中的重要组成,其广泛存在于土壤,玩具、塑料包装、壁纸、食品外包装盒、医用血袋、个人护理等多种产品之中,然而有研究表明其对人体生殖发育及神经系统发育有一定的影响。
1)方法一:参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法
2)方法二:结合PAEs 的毒性,就烟草盒包装纸中的邻苯二甲酸酯类塑化剂提出一种气相色谱-质谱联用检测方法(GC/MS),通过检测发现,在检出的质量样品中主要包括DIBP,DBP和DEHP等塑化剂,该方法适用于检测纸质包装盒中6种PAEs含量,并能够适应大规模样品的快速分析要求。
另外GC-MS 也适用于化妆品(特别是指甲油,香水)玩具,纺织(特别是成人内衣,婴幼儿服饰)的相关的PAEs 邻苯二甲酸酯类的检测,是此类分析测试的必备神器。
参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法
采用乙酸乙酯提取,ProElut AL-玻璃固相萃取柱净化,样品前处理后,用安捷伦7820A-5977B及相关不同系列气质联用检测,满足相关测试的要求。
方法一:土壤中17种PAEs的测定方法
本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。
相关参考步骤如下:
1、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用乙酸乙酯配制成10 μg/mL(DBP为6 μg/mL)的混合标准储备液。
2、提取
取5 g样品,加入适量无水硫酸钠(一般样品加8-10 g),搅拌均匀,加入20 mL乙酸乙酯,振荡30 min,静置5 min,收集3 mL上层清液,待净化。
3、净化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass
(1)活化: 向柱中加入6 mL乙酸乙酯,弃去流出液;
(2)上样: 将待净化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1 mL流出液,供GC/MS分析。
4.色谱条件:
1) 色谱柱:HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
2) 进样口温度:280 ℃
3) 升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持5 min
4) 载气:氦气,柱流速:2.69 mL/min
5) 进样方式:不分流进样
6) 进样量:1.0 μL
7) 离子源温度:230 ℃
8) 接口温度:280 ℃
9) 溶剂延迟:5.5 min
10) 电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM)
方法二:食品样品外包装盒的邻苯二甲酸酯类(PAEs)含量检测
1. 实验仪器选择Agilent7820A/5977B气 相 色 谱/质 谱 联 用 仪(美国Agilent公司);
METTLER MS105 电 子天 平;SB-5200DT台式数控超声波清洗器。
2. 实验方法
1)以正己烷为溶剂,配制浓度为10mg/mL的IS溶液。
2)取一定量裁剪后的样品称量,精确至0.1mg,并用剪刀将样品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片,将碎片置于100mL具塞三角瓶中;加入20mL水,浸润20min;然后加入20mL无水乙醇和50μLIS溶液,超声萃取30min;静置,待萃取液冷却至室温后,取2mL上层清液置于25mL具塞三角瓶中,加入5mL正己烷,在振荡器上以200r/min的转速振荡10min,静置,取上清液进行GC/MS分析。
3)采用内标法定量。
3.色谱条件:
1)色谱柱:HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
2)进样口温度:280 ℃
3)升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至280 ℃,保持15 min
4)载气:氦气,柱流速:1.0 mL/min
5)进样方式:不分流进样
6)进样量:1.0 μL
7)离子源温度:230 ℃
8)接口温度:280 ℃
9)溶剂延迟:6min
10)电离能量:70eV.
11)电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),
4. 实验结果分析
1) 实验将不同体积的正己烷加入到2mL水/乙醇的超声萃取溶液中,通过液液萃取将PAEs从水/乙醇中萃取到有机相中,从而实现对萃取液的净化除杂作用,得到的正己烷层澄清、无色,水相层浑浊或有一定的颜色。
2) 检测方法的选择及优化
PAEs的分离检测可选用GC/MS检测方法,它能够给出定性信息,具有更强的选择性。实验参考GB/T21911—2008的方法,选用HP-5MS作为分离分析用色谱柱,但在程序升温时,延长了280℃下的保持时间,以便将一些高沸点的杂质赶出色谱柱。PAEs标准溶液及实际样品溶液的总离子流色谱图(TIC)
方法三:使用 Agilent 7820A-5977B 气质联用仪分析玩具中的邻苯二甲酸酯
另外,对于玩具中受监管的六种邻苯二甲酸酯为:邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 、邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP) 、邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 (DEHP) 、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 、邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP) 以及邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) 。本应用简报使用 GB/T 22048-2008 标准为参考。 GB/T 22048-2008 描述了一种使用气质联用分析上述六种邻苯二甲酸酯的方法,相关的分析结果见如下的图谱。
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