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公司动态

BINDER超低温冰箱助力保存新冠病毒疫苗

新冠病毒疫情仍在世界各地继续肆虐。感染人数仍在继续增加,而研究人员则在紧张地开展疫苗研发。虽然已经采取了不少防护措施,但只有疫苗才能真正解决问题。但人们殷切盼望的疫苗如何才能尽快送往世界各地? 目前,来自政界和制药领域的代表人士以及物流服务供应商都在研究这一问题。所有关注点都在于,如何确保新冠病毒疫苗的有效冷链运输。现有冷链物流将无法满足具体的要求,基于这一原因,诸如 UPS 之类的公司现在就已经开始扩大其仓储容量。 然而,虽然世界各国都正在建设空调型仓库,但单单这一措施显然杯水车薪,现在同样也急需一批超低温冰箱,从而为有机物质创造稳定安全的仓储条件。对此,位于Tuttlingen 的 BINDER GmbH 可以提供理想的解决方案,而“超低温冰箱”则恰好能够满足这一目的。  超低温冰箱可以长期维持 -80° C 的温度,而这恰恰是保存新冠病毒疫苗所必需的精确温度。箱体内部的温度分布极为均匀,从而让有机物质始终处于恒定的条件下。除此以外,产自 Tuttlingen 的冰箱能耗也很低,从而避免物流服务供应商在运营成本方面承受过重负担。另外,BINDER 还提供了一套完善的安全方案:凭借 APT-COM 4 进行记录,确保在保存期间一切正常运作。当涉及到敏感样品时,确保不出任何问题是至关重要的。除此以外,通过专用锁具有助于保护样品,避免未经允许擅自拿取。另外,使用 BINDER 的冰箱能够快速且顺利地进行样品取放。 “形势仍然严峻,并且感染人数仍在上升。只有疫苗才能应对新冠病毒”,BINDER ACADEMY 的 Lothar Maresch 这样认为。他继续补充道:“而 BINDER 的超低温冰箱则在这场抗疫战役中贡献着一己之力,为协助人类战胜病毒而不断努力。”

应用实例

2020.11.11

小科普:正确认识茶水中泛起的“泡沫”

形容初次冲泡茶叶后,细轻的汤花浮上来,光亮鲜明好像耀眼的积雪,华丽灿烂又如欣向荣的春花一样。古时,人们关注到泡茶时出现的泡沫,并将这种“白沫”视为一种精华,又称作“沫、饽、花”,据《茶经》描述,沫饽是一层在茶汤面上的浮沫,薄的叫沫,厚的叫饽,细轻的叫花。很多时候我们会纠结,茶水表面的泡沫是不是干净的,要不要刮去?在讨论这个问题之前,先来了解一下泡沫产生的机理和过程。泡沫是气体分散在液体中的分散体系,只有当气体和液体连续充分接触后,才有可能产生泡沫。那么问题来了,为什么纯水不会产生泡沫?因为纯水中泡沫消失的速度非常快,无法得到稳定的泡沫。要想得到稳定的泡沫,就离不开表面活性剂。表面活性剂,一般具有亲水端和疏水端,这使得它能够分布于气液相界面上,降低体系的表面张力,使泡沫稳定存在于液体中。 一、茶皂素泡茶时,茶叶中产生的泡沫,则源于茶叶中的茶皂素。茶皂素是一类结构复杂的糖苷类化合物,也属于表面活性物质的一种,具有很强的起泡能力。泡茶的时候,由于水流的振荡,茶汤表面会产生泡沫,这就是茶皂素。茶皂素不受水质硬度的影响,所以一般泡沫丰富的茶滋味相对浓郁。并且会随着鲜叶的生长周期而积累增多。一些高端古树茶在经过多泡后,茶汤仍有泡沫,就是因为是古树茶生长周期长,积累的内含物质较多,相对茶皂素含量也越多,所以冲泡时泡沫较明显。 二、茶叶品种 多毫品种在冲泡时都会有明显泡沫。此类茶一般用芽头制成,茶叶较为细嫩,茶叶本身茶多酚等内含物质很多,在制茶过程的揉捻致使这些内含物粘在茶叶表层,一冲水就出泡了。三、碎茶叶细碎的茶碎末儿和茶屑较多,注水的时候容易产生剧烈的翻滚,比起完好的茶叶,碎茶中的茶皂素更容易快速大量浸出。泡沫产生的多少是否跟茶叶质量相关?决定泡沫多少的关键因素多数在于茶树品种的自身内质差异以及成茶叶的外形。不同的品种之间,茶叶中的茶皂素等物质含量和茶树条索等都有可能决定泡沫的多少。因此,泡沫多少并不能直接决定茶叶品质的好坏。茶皂素对人体有害吗?科学研究表明,茶皂素具有抗菌消炎,镇痛等作用,所以不但对人体无害,反而有益。所以大家在平时喝茶的时候,遇到这种泡沫,大可不必担心是茶的质量问题,放心喝就是了。品茶之道,在于境,更在于人。可以将就,也可以讲究,求的不过是一份心境,正如古语有云:从来佳茗似佳人,饮后方知味乾坤。 

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2020.10.28

康宁反应器成功应用于化妆品微乳液制备

越来越多的黑科技应用在化妆品啦!微通道结构设计与护肤品的应用结合,如何创造更多的可能性。 多相乳液多相乳液muLti}hase emulsion由多个相组成的乳液。 如所谓W /(7IW , Cl IW IU多相乳液原油开采时常形成UI WIo多相乳液。典型的水包油型乳液实际上也是多相乳液。 多相乳液特殊的结构可以将一些性质不同的的物质分别溶解在不同的相中,呈现独特的外观肤感并起到隔离,保护,缓释等功能。以水包油包水乳液(W/O/W)为例,它既可以比传统的水包油(O/W)乳液有更好的滋润效果,同时又可以比油包水(W/O)乳液有更好的肤感,降低黏腻感,可以说是既克服了传统的两相乳液的缺点,又将他们的优点保留了下来。 化妆品与微通道结构设计微流控技术又称之为芯片实验室(Lab-on-a-Chip),通常这张芯片只有几平方厘米大小。通过选择不同材质的微芯片,或者具有不同的微通道结构设计的微芯片,可以实现该技术在不同领域的应用。 微流控技术使得产品的使用有着更强的针对性和更好的功效,以满足消费者的需求。这项跨界黑科技无疑为微流控在护肤中的应用提供了更多的可能。 从实验室到大生产有多难?护肤品,尤其是大生产过程的可重现性一直是困扰工程师的问题!微流控技术,其实就为生产稳定的多相乳液提供了可能,通过下面的图我们可以看到使用不同的微通道结构的芯片可以生产出不同的液滴形态的多相乳液  同时由于微流控的技术特产,生产出来的乳液液滴粒径尺寸较小,粒径分布均匀,大大提高了稳定性。此外微流控技术的重现性相比于传统的生产技术也要好很多。 康宁微通道反应器解决你的难题,从实验室工艺研发到大规模工业化生产案例进料 1: 有机相→泵 + 质量流量计进料 2: 水相 + 乳化剂→泵 + 质量流量计出口产生微乳化液,粘度 > 30 Pa.s (30,000 mPa.s)流速 60-80 克/分钟 (水 : 有机相比 = 1:3)压力降: 第一块模块 (5 巴),第二块模块(10巴) 康宁反应器成功应用于化妆品微乳液制备康宁AFR®高性能流体模块优势:l 模块可应用于化妆品微乳液制备l 能够处理高粘度非牛顿流体产品l 只需要少量模块-投资低l 无放大效应  康宁AFR®成功应用于乳液聚合:高效非均相混合和瞬间热交换能力l 高效非均相混合制备均匀微乳液==》分散相液滴分布PSD窄l 快速热交换能力确保局部温度非常均匀 美国麻省理工学院化工系Klavs Jensen院士研究成果(2012) 麻省理工学院研究确证:康宁反应器的传质和混合程度从LFR模块到G1模块无放大效应,乳液大小均匀。  东南科仪是康宁微通道反应器的一级代理,为推广本质安全的技术贡献力量。为化工、医药、新材料、化妆品等行业的技术集成与创新提供技术服务与支撑!

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2020.09.22

表面活性剂的清洁能力评价

介绍表面活性剂的清洁能力与表面活性剂的物理化学性质有关。当用表面活性剂润湿带有油渍的表面时,油渍面积会逐渐缩小(改变了水/油/表面的接触角),随后流动的水将会把油渍抽离,并乳化成油滴。最后油渍完全溶解在水中被清除干净。 A.R.D公司专门生产天然表面活性剂(烷基聚葡糖苷),无极基团的一端来自于农业资源。本研究探讨通过测量水和油之间的界面张力和油水乳液的稳定性来表征表面活性剂的清洁能力。 方法由于这种乳液非常不稳定,选择在Turbiscan专用样品池中直接乳化样品,然后迅速开始测试。-20mL蒸馏水-6%的葵花籽油-3%的表面活性剂装入Turbiscan专用样品池中,用涡旋振荡器震荡30s,在Turbiscan中测量2h。 结果与讨论利用背散射光BS测量乳液的不稳定现象(figure1)。将第一次扫描的数据线作为基准线(BS=0),数据显示为参比模式,可以确定乳液中的油滴逐渐上浮,底部逐渐澄清。 将每次扫描散射光图谱底部向下的峰宽度记录,以时间为横坐标绘制成分层厚度曲线(figure2)用来定量乳液的不稳定现象。 将分层厚度曲线的斜率(mm/h)计算出来,可以表征样品的不稳定现象。表1记录了3种不同表面活性剂成分乳化液的澄清速率。   Turbiscan非常快速的得到样品的稳定性结果,并且稳定性与界面张力的测试结果一致。所以这个方法可以很好的区分表面活性剂的乳化性能,从而快速简单地判断表面活性剂的清洁能力。     Formulaction Turbiscan多重光散射仪 代理商:东南科仪

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2020.09.18

同样的样品,为什么测得的粘度不一样

问题Q使用粘度计的时候,很多用户(尤其是初次使用粘度计的用户)往往会遇到类似的困扰,即:同样的样品,为什么往往测得的粘度值不一样?有的时候,这个差异还非常之大。 建议A要解决这个困扰,须从流体(样品)本身的流变特性和粘度测量方法两个方面的知识点去了解或掌握。  1样品的流变特性首先,我们要了解流体分为牛顿流体和非牛顿流体。任一点上的剪应力都同剪切变形速率呈线性函数关系的流体称为牛顿流体。简单地说,牛顿流体是指粘度值不随剪切率(转速)的变化,而保持恒定的流体。比如我们作为校验校准用的标准油即为牛顿流体。实际上,我们生产和生活中多接触的样品绝大多数都是非牛顿流体(粘度会随剪切率或转速的改变而变化)。非牛顿流体样品的流变特性非常复杂,但基本都会随剪切率(转速)、温度而改变,有些流体样品还和剪切时间相关。  2常规粘度测量方法其次,我们要了解标准型粘度计的粘度测量(测量系统无法精确计算或指定剪切率,一般泛指LV机型标配的4根转子,以及RV/HA/HB机型标配的6根转子),是一种相对的测量方法。同一个(或同一类)样品,如果使用不同的量程机型、或者使用同一机型但不同的测量方法(转子、转速、温度、读数时间等)进行测量,则彼此之间所测得的粘度结果则都可能会有很大的不同和差异性。就旋转粘度计而言,转子旋转时所感受到流体对之的阻力,即为该流体的粘度表征。通常而言,粘度是会变的,粘度测量是一种相对测量!流体在不同条件(剪切率、剪切应力、温度、时间等)下,所变化的各个粘度点连在一起,即为流变曲线。某种意义上说,粘度是点,流变是线。因此,如果要对同一个(或同一类)样品的粘度测量数据进行比较,不管您是自己的内部比较还是和第三方(客户、供应商或同行)进行数据对比,请务必使用相同量程的粘度计机型(LV、RV、HA、HB等)以及相同的测量方法(包含转子型号、转速、测试温度、测试或读数时间等);否则,同一样品的测试结果很可能会有很大的差异。 3进阶版粘度测量常规的粘度测量(标准型粘度计+标配转子),往往无法满足用户的进阶版粘度测量需求。此时,需要配置可以精确计算或控制剪切率的机型或测试附件。1、可以精确计算剪切率的附件,如:小量样品适配器SSA、超低粘度适配器ULA、DIN适配器等;2、可以精确计算剪切率的机型,如:DVNext CP流变仪、CAP2000+锥板粘度计等;3、可以控制剪切率和剪切应力的机型,如:RST系列流变仪、RSO震荡流变仪等;4、可以在指定剪切率下实时精确测量粘度的在线粘度计,如:TT-100旋转式在线粘度计。 

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2020.09.16

利用多重光散射技术辅助工艺放大过程

1 简介在放大生产过程时,小规模试验研究是十分重要的。一般来说,小规模试验的量不应小于工厂每次生产量的1/10,否则所做小规模试验研究可能是没有意义,或会产生误导。其原因是,当每次生产量改变很大时,要保持重要过程参数(包括与机械功相关的变量、时间和温度等)恒定是很困难的。这些因素相互影响,使工艺放大复杂化。多数非牛顿型流体产品的物理性质不仅与添加于配方中每个组分的质与量有关,而且亦强烈地受过程变量影响,包括添加次序、使用混合设备、乳化温度和每批生产量等。在工艺放大过程中遇到的很多“意外”,都是可以预测的,如果小试时能多注意一些细节,做一些简单的实验,收集一些数据,对以后的工艺放大会有很大帮助。那么如何用科学实验设备辅助工艺放大过程呢?本文将介绍如何使用多重光散射技术选择合适的分散条件。 2使用Turbiscan控制生产放大过程 2.1评价均匀性均匀性是物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。从理论上讲,如果物质各部分之间的特性量值没有差异的话,那么该物质就这一给定的特性而言是完全均匀的。然而,对于分散体系均匀性而言,由于是多相不均匀体系,两相之间存在密度差,或者粒子之间存在相互作用力,均匀性会随着时间发生变化。均匀性是样品放大过程中非常重要的因素,不均匀的料体生产出的产品,会出现复杂的不稳定现象,使得后续的数据分析和优化分散过程造成困难。在生产过程中,在每一步混合步骤中,都可以利用Turbiscan多重光散射仪在20s的时间内评价样品分散的均匀性。下图为同一个样品在不同搅拌时间的Turbiscan数据。红色曲线是搅拌不够充分时取出的样品,扫描线呈现凹凸不平的波动,均匀性差。绿色曲线代表的样品是充分搅拌后,曲线比较平滑,意味着均匀性较好。由于Turbiscan一次扫描的时间仅需要20s,所以,可以在产品制备的过程中多次取样,对整个分散过程的均匀度进行监控。2.2均匀性指数计算方法利用Turbiscan直接测量样品整体扫描曲线,将样品中部区域数据点取出,进行标准偏差的计算(可借助excel中stdev公式)。标准偏差计算公式: σ趋近于0: 均匀性好;σ趋近于1: 均匀性差。 2.3 监测分散过程2.3.1Turbiscan Disepersion Tools (TDT)通过Turbiscan Disepersion Tools配件,配合点模式测量方法,可以把Turbiscan的样品池模拟成反应器,研究分散体系的分散过程。 TurbiscanTDT配件 Turbiscan粒径随时间变化曲线上图为初级粒径为25nm的TiO2颗粒平均粒径随超声时间的变化过程,可以看到TiO2颗粒在不同的溶剂中分散过程是不同的,在水中随着超声时间增加,粒径降低过程最明显,其次为乙醇;在丙酮、庚烷、乙酸乙酯等溶剂中分散效果较差。 2.3.2 Turbiscan Loop (TLo)通过Turbiscan Loop配件,配合点模式测量方法,可以把Turbiscan与生产设备串联,研究分散体系的实际分散过程。 TurbiscanTlo示意图  平均粒径随时间变化曲线上图为13wt%碳酸氢钠乙醇悬浮液随着研磨时间的粒径变化过程(湿法研磨),可见随着研磨时间的增加,颗粒尺寸逐渐降低。结论:Turbiscan多重光散射仪可以评价分散过程中样品的分散均匀性,为生产放大过程保驾护航。Turbiscan搭配 TDT和TLo工具极大地拓展了Turbiscan的应用范围,不仅可用于分析化学反应过程和超分子自组装过程,还可用于监测实际的分散过程。 

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2020.09.02

BINDER应用于锂离子储能装置的测试箱

用于进行老化及性能测试的 BINDER 电池单元和模块测试箱,具有最佳使用舒适度并且符合 Eucar/Hazard 等级 6*。BINDER 提供的测试箱,配有针对单纯老化测试的标准包及用适于执行性能和老化测试的更全面的安全包。  安全包P——针对性能和老化测试应用: 电池单元和模块测试会在通 电或断电时并且在不同温度 下进行,以检测性能。 解决方案:当温度设定为120°C 时,独立可调的温度安全装置等级 2 启动 控制器限温120 °C安装在设备顶部中央的不锈钢泄压阀 升级的安全门锁具有更坚固的锁紧装置惰性气体连接件口 安全包P – 针对性能及老化测试 / 适用于以下机型 (可根据需求提供定制机型)   安全包 A - 针对老化测试应用: 电池单元和模块测试会仅在 断电时并且在不同温度下进行, 以检测保存时的老化程度。 解决方案:当温度设定为120°C 时,独立可调的温度安全装置等级 2 启动 控制器限温120 °C 更多量身调试方案:客户可以通过 BINDER 的 INDIVIDUAL(个性化定制) 部门,根据特别需求改装 BINDER 系列的设备,为 设备添加更多功能。   推荐阅读:环境试验箱在锂电池行业的应用 东南科仪是德国BINDER的一级代理,主要产品有烘箱、恒温恒湿箱、环境试验箱、二氧化碳培养箱、植物生长箱、超低温冰箱、低温培养箱、微生物培养箱等产品;

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2020.08.26

宾德始终为您提供可靠稳定的解决方案

我们深知,可靠和可重复的测试结果对您来说至关重要。我们对此极为重视并竭尽全力确保您取得成功。为此,BINDER研发了多款恒温恒湿箱以满足您的需求。即使在满负载情况下也能提供理想的、均匀的温湿度条件。我们的设备经久耐用,能有效地进行稳定性测试并精确维持恒定的气候条件。符合 GLP多功能管理软件APT-COM 4 不但能协助您专注于您的应用,而且同时还能承担起监控及文档记录过程。 我们的产品在德国本土生产。我们的恒温恒湿箱完全遵循 ICH 指南,久经验证,成为适合各类应用场合,包括原料药在 40°C/ RH 75% 条件下的稳定性测试,或在 85°C/ RH 85% 条件下的气候测试。我们拥有正确的解决方案 - 让我们为您提供支持!  节省资金,在搁架上可多摆30%的样本“我们不希望因为箱体内部空间的原因而让影响您的产出。我们为您最大化有效空间。” 一款基于压缩机控温的优化系统,保证了从 0°C 到 70°C 的稳定而精确的温度性能,且不受周围温度波动的影响。这与传统上基于珀耳帖的环境温度定义范围的温控系统形成鲜明对比。 节省时间,并能以任意方式在箱体中堆叠样本“无需花时间琢磨如何将样本放到恒温恒湿箱中,也不需要担心气候条件。” 将双向水平气流与独特的不锈钢热交换器相结合,为每块搁板提供的气候条件比以往精确四倍,明显优于单向设计。 持久耐用的箱体设计,在每个细节上精益求精 采用纯不锈钢的高耐候型内腔,配合全球独一无二的不锈钢热交换器,即使经历无数次研究使用,依然持久耐用。 只需管理好自己的时间表,无需担心设备维护 关键性服务包括 来自BINDER 的专业人员使用您的本国语言向您提供的设备维护、校准和验证服务。  相较于传统箱体,具备更出色的特性? 双向水平气流,而不是精确度不佳的单向气流。? 温度精度高达4倍。? 精确定义了较低的温度,而不是使用“含糊不清的”环境温度规格标准。? 在 40°C/ RH 75% 条件下的恢复时间快2.5倍? 每块搁板负载量增加 ?,因而每次研究都能承载更多样本。 

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2020.08.21

ScanStation 菌落实时培养及计数工作站

ScanStation菌落实时培养及计数工作站 可针对100个培养皿进行同步的菌落培养、监测和计数。 荣获多项大奖 法国巴黎Forum Labo 2017创新奖 (生产力/R.O.I范畴) 法国巴黎Forum Labo 2017公众奖 法国巴黎2017设计观察员标签奖 法国Aurillac CCI / La Montagne 2017创新公司奖  在整个过程中,每30分钟就会计数100个培养皿。菌落一出现就会被检测和计数。 是一款菌落实时培养及计数的工作站,适用于制药,农产品,化妆品以及科研院校。这是全球唯一一款可针对100个培养皿进行同步的菌落培养、监测和计数的创新产品。      在传统的巴氏微生物学中,培养皿必须放置在一个培养箱中培养24小时到5天。然后通过耗时的人工读数来计算菌落的数量。操作员会发现有连片的或者重叠的菌落混合着气泡,杂质,文字….,这些都会增加计数结果的误差。      ScanStation能够在菌落培养初期6小时后得出计数结果,这一时间比之前快了3倍,速度更快,准确度也更高。 ScanStation的创新在哪里?ScanStation能够完成培养和计数的同步进行,包括: 自菌落培养初期6小时,在菌落生长的早期阶段进行计数。 精准的计数结果,菌落在连片或者重叠之前就已经被检测到了。 可同步完成100个培养皿的菌落培养和自动计数。节省时间。 预期的结果能够更早地发布生产批次。       ScanStation开启了微生物分析的变革:自菌落培养初期就开始检测并计数菌落。这是一场实时监测的革命,为制药、农产品、化妆品和科研院校的质控实验室提供了预期的结果。预期的结果节省了时间,能够更早地发布生产批次。?有了这项新技术,微生物工作者能够实时地看到培养皿中细菌生长的视频。这一创新融合了传统方法制备培养皿以及机器人和计算机的高端创新技术。分析结果更准确,更快速。? Emmanuel JALENQUES  INTERSCIENCE联合首席执行官 & 研发主管

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2020.08.19

化妆品油包水体系失稳过程Turbiscan典型图谱

在化妆品中,膏霜乳液按剂型分主要有两类:一类是水包油(O/W),另一类是油包水(W/O)。其中,水包油型体系由于使用时间长,配方体系成熟,应用较为广泛;油包水型产品保湿效果好,质地会更为滋润、醇厚,是化妆品生产和药膏制备方面最为常用的剂型。 但是油包水乳霜在制造、存储和使用过程中,较易发生不稳定现象。例如,低温测试恢复常温后出现“出水、破乳”现象;高温(或离心)出油,恢复常温后“分层”现象;原本有一定稠度,常温放置一段时间后变稀且无法恢复稠度;油包水含粉体系,如底妆类产品,常出现“析粉、漂色、返粗”等现象问题。要观察到这些现象并找到失稳原因需要漫长的实验周期,降低了配方研发速度。ISO TR 13097推荐采用带有近红外光源和空间扫描的精密仪器表征样品的稳定性,从而提高稳定性的测试精度和速度。本文列举了Turbiscan多重光散射仪对应油包水体系的典型图谱。 1. 颗粒尺寸变化现象  水滴聚并粒径增大示意图       当乳化剂含量不足、乳化剂种类、均质时间过长等情况出现时,可能会导致界面膜强度不够,界面面积随时间逐渐增大,乳化剂不能完全铺展这些界面并很好的稳住,所以,在一段时间后,乳粒会慢慢聚并,颗粒数量变少。在化妆品油包水乳液体系中,原本存在乳化能力不足的情况下,更会直接影响整个乳化体系的稳定性,从而进一步出现“出油、出水、分层”等问题。 Turbiscan典型数据  油包水乳液聚并和分层典型图谱 Turbiscan在短时间内测量样品原位状态下的失稳动力学。上图为典型的油包水乳液出现聚并和分层现象时的图谱。ΔT在图的右侧区域出现了明显的峰,代表样品顶部出现了澄清透明的油层。ΔBS在中部区域的整体下降,意味着乳液中的液滴发生了聚并(液滴尺寸增大)现象。ΔBS左侧区域的峰代表乳液中水滴在底部区域的沉淀层。这些失稳现象在几个小时内就可以被Turbiscan测量。 2. 分散不均匀性现象理想的分散状态:所有颗粒都是单个存在介质当中,没有团聚;测试过程样品状态也不会发生变化,也就是非常稳定。但是实际上,有些样品在制备出来后,感官看起来非常不错,但是实际上分散的程度不够好,导致实验数据完全没有重现性。而且可能由于分散稳定性不够好,随着时间还在发生失稳现象,导致实验没有任何重复性。 Turbiscan仅用20s时间就可以进行一次扫描,确定一个样品的均匀性。Turbiscan原始图谱  背散射光BS扫描线中部区域的平滑程度可以确定样品的均匀性,上图中蓝色曲线均匀平滑无波动,意味着颗粒在样品中的浓度和大小分布均一;而绿色曲线出现波动和毛刺,代表样品的均匀性较差。 标准偏差 均匀度对比柱状图用两条曲线的标准偏差用于量化样品的均匀度,标准偏差越小的样品,均匀度越好。3. 初始均匀,逐渐分散不均匀性当产品粘度较大、浓度较大的情况下,颗粒团聚体不会马上迁移到样品顶部或底部形成分层,随着时间增加,会导致样品均匀度下降。  分散稳定性变差的典型图谱 样品均匀度下降的典型图谱如上图所示,随着时间增加,扫描线出现凹凸不平的状态,每个凸起和凹陷都可能是大的团聚体产生的。 结论化妆品油包水体系的失稳过程多种多样,例如,“出水、破乳、出油、分层、粘度变化、析粉、漂色、返粗”等等。这些失稳现象是我们用眼睛观察到的最终状态,而实际上样品从制备出来开始静置的时候就开始逐渐出现不稳定现象,这种缓慢的失稳过程只能通过Turbiscan等精密仪器来进行测量,在短时间内判断样品的失稳过程,从而帮助配方工作者缩短研发周期,同时,Turbiscan的均匀度功能可以帮助评价原材料的分散能力和样品分散工艺。 Forumlaction 国内代理商:东南科仪

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2020.08.17

物超所值——丰富多样的BINDER真空干燥箱选配件

BINDER为新款真空干燥箱VD/VDL提供丰富多样的选购件,以确保满足各类客户需求。在此,我们将向您介绍颇受欢迎的三款选购件。 排名第 1 的选购件适用于受GLP或GMP法规约束的制药公司的一种“模拟信号”。该功能允许通过一个信号输出并记录压力和温度数据。其前提条件是需要电气连接。因此有了该选购件,质量保证就变得易如反掌。 排名第 2 的选购件采用氟和橡胶材料制成的密封圈。该选购件适用于干燥与不锈钢不兼容且不得与硅胶接触的特殊化学品的用户。BINDER 同样也为此找到了解决方案,从过程技术角度规避了问题,同时还在常规应用的基础上,拓展出更多的可能。排名第 3 的选购件BINDER 的泵。适用于VD系列且有两种不同的规格尺寸,可根据具体应用充分发挥各自的优点。这意味着真空泵能够完美地匹配箱体及其具体需求。这些泵不仅噪音低、安全可靠、耐抗化学品,而且更换也非常方便。此外,BINDER 还将在秋季推出 一款适用于VDL 且符合 ATEX 要求的真空泵。 这些丰富多样的选购件令用户在使用真空干燥箱时拥有更大的灵活性。工作因此变得更有趣。

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2020.08.14

苹果汁的浓缩方法

制作工艺原料→洗果→洗涤→破碎→榨汁→澄清→杀菌→浓缩→灌装→成品。浓缩工艺01果汁制取果汁制取必须选择成熟、健全、优质的苹果原料,以制造出优质苹果浓缩汁。 02芳香物质回收将果汁除去混浊物,经热交换器加热后泵入芳香物质回收装置中,芳香物质随水分蒸发一同逸出。在一般情况下,芳香物质回收时以果汁水分蒸发量为15%,苹果芳香物质浓缩液的浓度为1:150时为优。苹果芳香物质浓缩液的主要成分是羰基化合物,如乙烯醛和乙醛,在1:150的浓缩液中,其含量为520~1 500毫克/升,而含酯量仅190~890毫克/升,游离酸含量仅70~620毫克/升。优质的芳香物质浓缩液的乙醇含量≤2.5%。 03澄清澄清是浓缩前的一个重要的预处理措施。常用的几种苹果汁澄清工艺为:50℃酶处理,时间1~2小时;在室温(20~25℃)下,果汁存放在大罐中进行冷法酶处理,处理时间为6~8小时; 04浓缩苹果汁浓缩设备的蒸发时间通常为几秒钟或几分钟,蒸发温度通常为55~60℃,有些浓缩设备的蒸发温度低到30℃。在这样短的时间和这样低的蒸发温度下,不会产生使产品成分和感官质量出现不利的变化。 如果浓缩设备的蒸发时间过长或蒸发温度过高,苹果浓缩汁会因蔗糖焦化和其他反应产物的出现而变色和变味。羟甲基糠醛含量可以用来判断苹果浓缩汁的热处理效果。浓缩的主要方法有真空浓缩、冷冻浓缩、反渗透浓缩。澄清果汁经真空浓缩设备浓缩到1/5~1/7,糖度65%~68%。因为果胶、糖和酸共存会形成一部分凝胶,所以混浊果汁浓缩限度为1/4。 05灌装与贮存从浓缩设备中流出的苹果浓缩汁应该迅速冷却到10℃以下后灌装。如果采用低温蒸发浓缩设备进行浓缩,需要用板式热交换器把浓缩汁加热到80℃,保温几十秒钟后热灌装,封口后迅速冷却。尽管浓缩汁已能抵制微生物的污染,但是为了防止出现质量变化,灌装后的浓缩汁应该在0~4℃下冷藏。 浓缩设备要求●适合对容易受热影响的物质进行精制、浓缩、脱色、脱味、脱气●适合对粘度高的物质的浓缩 浓缩产品推荐薄膜蒸发仪MF-1000   产品特点●小型薄膜蒸发仪通过蒸发管内的搅拌翼高速旋转强制形成薄膜,从而抑制试料的突沸和发泡。能够浓缩普通旋转蒸发仪无法浓缩的发泡性物质。●采用特氟龙制搅拌翼,搅拌翼可以和搅拌杆分离,并且搅拌翼没有凹凸,方便清洗。●马达部分没有密封垫,采用耦合式机械密封方式,因为完全统蒸发管部分分离,从搅拌轴都不会受到污染。●下部轴承才用了陶瓷轴承,即便是长时间的运转也可以放心使用。

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2020.08.13

粉体在液体介质中分散稳定性机制及检测方法

粉体在液体介质中的分散体系被称为悬浮液。悬浮液为一种介于胶体和粗分散体系的固液悬浮体系,而固液悬浮体系存在于多个领域内,如石油化工、涂料、颜料、纳米材料、磁性材料、农药等领域,固液悬浮体系中的超细粉体具有极大的比表面积和较高的比表面能,是热力学上不稳定体系,当其分散在分散介质中容易发生团聚,影响其性能的发挥。因此,对于制备稳定性好的悬浮体系,是各个领域的技术关键。对于如何保证悬浮体系的稳定性以及悬浮体系的稳定机理的研究,一直是指导生产技术的重要理论基础,而这些研究成果和技术对于悬浮液的开发也有积极的借鉴意义。 分散稳定性机制 A 上浮,漂浮  B沉降  C聚并  D絮凝,聚结  E奥氏熟化  F相转变 一般而言,分散体系均属于热力学不稳定体系。但是对于一个比较稳定的分散体系,它的变化速率可能会很慢,具有一定的动力学稳定性。影响动力学稳定性的固有因素有:a)分散相(粉体/颗粒)体积浓度(例如,空间均匀性,稀的或浓的)b)连续相的状态(例如,密度,粘度,表面张力,化学势,溶剂的性质)c)分散相的状态(例如,粒径大小,形状、密度,颗粒的变形能力,颗粒表面的结构)d)颗粒之间的相互作用(例如,静电作用和范德华力,空缺絮凝力)e)分散相和连续相之间的相互作用(例如,润湿性,界面张力,界面流变,样品流变性、溶解度和不溶解度、网络结构形成) 影响固液悬浮体系分散稳定性的实验因素: 1.粉体在液体介质中的分散方法大部分的固液悬浮体系是通过机械分散来加工的,主要是利用机械运动的冲击作用和剪切作用使粉体形成分散悬浮液。但机械分散的主要问题是一旦颗粒离开机械作用产生的涡流场,外部环境复原,它们又可能重新形成团聚。因此,需要在固液悬浮体系中添加必要的助悬成分提高其悬浮稳定性。但是在固液悬浮体系中,密度差不可能为零,直径也不是越小越好,因为直径越小,固体颗粒比表面积越大,界面能也就越大,最终导致颗粒间互相聚结合并长大。因此只有在适宜的范围内调整粘度,通过降低固体颗粒沉降速度获得良好的悬浮稳定性,一般采用的方法是在悬浮液中添加增稠剂来提高分散体系的粘度。 2.分散剂种类和用量在研究悬浮剂的抗 聚结稳定性上,通常利用加入分散剂来实现,使用的分散剂主要有阴离子表面活性剂、 非离子表面活性剂和大分子助剂等(路福绥,2000)。目前来说,在悬浮液的制备过程中,为了获得良好的分散稳定性,选用合适的分散剂以及分散剂的用量,是一条重要的途径。但是只有合适的分散剂种类是不够的,从悬浮液的稳定性上来说,分散剂用量的浓度也需要一个合适的量,超过一定的量也会造成分散不稳定。对于颗粒浓度比较低的 悬浮液,可以用沉降速度表示分散剂对颗粒分散的效果。对于浓度很高的颗粒悬浮液, 添加适量的分散剂,可使大的二次团聚颗粒分散成小的二次团聚或一次颗粒。另外还要控制悬浮液的黏度,选择合适的分散剂也能降低黏度。在使用与颗粒表面电荷相反的分散剂时,要增加分散剂的用量形成双分子层才能起到良好的分散效果。 3 电解质与悬浮体系稳定性水中存在高价的离子如Ca2+、Mg2+、Al3+等离子,必然会影响着颗粒的分散稳定 性。氯化钠等电解质用量过大,在颗粒表面产生双电层的是值增大,因此阻碍颗粒间团 聚的静电斥力作用减弱,分散稳定性效果变差,电解质浓度越高,普通的小分子分散剂分散效果变差,甚至完全丧失,在这样的高电解质水溶液中,对颗粒表面具有吸附基团 的非离子高分子分散剂显示出了显着分散效果,主要原因在于高分子分散剂在悬浮体系 中除了通过吸附颗粒间的静电排斥,还能形成强大的空间位阻作用,抑制颗粒靠近聚结。  4.流变性在悬浮液的制备过程中流变学特性是浆料稳定性的直接体现(巴勒斯HA,1992)。悬浮液的流变性与其本身的固含量、pH值、粉体粒径和分散剂等密切相关(Hoffman RL,1991; Russel WB, 1991), 王浚等(1999)研究了高含量Y-TZP悬浮液的流变性特性,采用聚丙烯酸盐(NaPAA、 NH4PAA)为分散剂,研究了分散剂、粉体粒径和固含量对Y-TZP悬浮液流变学性能的影响。结果表明分散剂含量为1.8%时悬浮液粘度最低,而且悬浮液黏度随固含量的增大而增大,在固含量相同时,粉体颗粒增加可以有效降低浆料的粘度。但在实践中,温度、静置时间及剪切时间对悬浮液的表观黏度及流变性也有影响。 分散稳定性的检测方法:在实践中,有必要选择合适的表征分散稳定性的测试方法。如果可能,建议选择一种不需要样品制备的方法,样品是在其原始状态下进行分析的。分散体的状态是复杂的,任何样品制备都可以改变本身状态。(ISO TR 13097)1. 观察法2. 这种方法已经被应用了几个世纪,以检验分散体系随时间的变化情况估计它的保质期。样品放置在试管、测试瓶或容器中,在实际存储条件下长期观察。在适当的时间间隔,天、星期或月进行定性,定性结果报告为“是/否合格”或“变化多/少”。观察法简单而且成本低,但需要大量的存储空间,并且它们是耗时的,主观的结果取决于操作人员且不可追踪。 2.精密仪器分析方法与视觉观察相比,仪器方法的结果是客观和可追溯的。他们也表现出更高的灵敏度,重现性和数据存储。适当的测量程序可以根据样品的稳定性指标选择。垂直扫描技术特别适用于相分离的检测,有助于区分相分离和粒径变化。Turbiscan多重光散射仪采用近红外光源搭配透射光和背散射光检测器,沿着样品垂直高度扫描,每40微米记录一个光强信号。样品始终保持自然状态,仪器按照设定的周期对样品进行扫描,定量分析样品不同高度上的粒径和浓度变化,全面表征不稳定现象,分析粉体在液体介质中的失稳机理。  Formulaction Turbiscan多重光散射仪 代理商:东南科仪

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2020.08.12

不同机型粘度计测试数据的对比说明

粘度数据对比的前提粘度计的粘度测量是一种相对测量。进行同一个样品的测量数据比较,需使用使用相同量程的粘度计机型(LV、RV、HA、HB等)以及相同的测量方法(包含转子型号、转速、测试温度、读数时间等);否则,同一样品的测试结果可能会有很大的差异。 那么,当我们使用了不同机型的粘度计测量同一个样品时,结果会如何?这些粘度数据之间还有比较的可能性么? 当我们使用不同机型的粘度计测量同一个样品时,所得到的测试数据能否对比取决于具体的粘度计机型差异。某些机型之间,如测量系统(转子)形状相同的量程为RV/HA/HB系列的标准粘度计之间原则上可以进行部分数据的对比。而标准粘度计本身的测量系统(转子)形状就不相同的LV机型和RV/HA/HB机型之间无法进行有效的数据对比。 基于以上前提,就不同机型粘度计的数据对比做一简要说明。NO.1不同量程的标准粘度计标准粘度计满量程粘度值的计算公式:FSR = TK * SMC *(100*100 / RPM)注:TK为扭矩常数,SMC为转子常数,RPM为转速。各量程机型的TK值如下:LV 型 = 0.09373RV 型 = 1HA 型 = 2HB 型 = 8以RV和HB机型的标准粘度计为例,由上式可得:相同的转子、转速及温度下,HB 机型粘度计的测试量程为RV 机型的 8 倍。BROOKFIELD标准旋转粘度计测得的粘度数据是样品的相对粘度值,因此,当转子、转速及温度条件相同时,在仪器的量程范围内,RV机型与HB机型测得的数据是基本一致的。但是由于仪器自身的测量误差= 当前测试条件下的量程* 1%,因此HB机型测得数据的误差是RV机型的8倍。 如样品为单纯的牛顿流体(样品粘度不随剪切率的改变而变化),在HB机型粘度计转速选80RPM以及相同转子(相同温度)下,为了RV机型粘度计实测的粘度值与HB的相符则可考虑采用10RPM的转速进行测试。但实际样品基本都是非牛顿流体(同一样品,粘度随剪切率的改变而变化),因此即使两个仪器选定了理论上合适的扭矩常数(HB:RV=8:1)与转速(HB:RV=8:1),也无法确保就能获得一致的粘度值。考虑到不同机型粘度测量的相对独立性和由样品本身流变特性造成的测量数据不匹配性,为了获得可靠的测试数据比对,建议与需要做比对的参照方使用同样的机型。 BROOKFIELD旋转粘度计的有效使用量程为扭矩值的10% - 100%。因此,当RV型转子粘度计的测试扭矩达到80%-100%之间时,才可与HB机型对比;如若该样品使用RV型测得的扭矩值低于80%时,也就意味着使用HB型粘度计时,扭矩值低于10%,此时HB型测得的粘度数据是无效的! 如若必须使用RV机型与HB机型在相同转子、转速和温度的测试条件下进行比较,原则上可通过同时调高2台机型的转速,或者更换尺寸更大的转子,以使得RV机型的测试扭矩在80%-100%之间,以便2台粘度计的测试数据同时落在10%-100%的有效扭矩测试范围内。但由于两者之间的交集太窄,实际测试中很多样品可能经常会出现RV机型已超量程,而HB机型尚未达到有效读数(扭矩百分比为10%以上)的情况。因此,实际当中不同量程机型之间的数据对比基本上很难实现。  NO.2标准粘度计 VS 锥板粘度计 标准粘度计与锥板粘度计的转子形状不同,因此仪器内部计算粘度值的公式完全不同,其测得的相对粘度值是不存在可比性的。但是从流变学的角度来看,由于绝对粘度值 = 剪切应力 / 剪切率,因此,当样品在相同的剪切速率及相同温度的条件下,粘度计测得的粘度数据的变化关联是有一定可比性的,但是如若需要得到精确的绝对粘度值,则必须使用高级旋转流变仪。 BROOKFIELD标准粘度计的SSA附件(小量样品适配器)及锥板粘度计仿效了BROOKFIELD旋转流变仪的设计,其设定的转速与流变学意义上的剪切率(Shear Rate)存在一定的换算关系:转子剪切率 = SRC(剪切常数)* RPM 由上式可得,当RV机型标准粘度计的SC4-14转子(SRC=0.4)在100 RPM下时,对样品的剪切率为 0.4 * 100 = 40 1/s (剪切率单位为1/s)。此时,如若希望CAP2000+型锥板粘度计的CAP-05号转子(SRC=3.3)得到相同的剪切率,则其转速应设为 40 / 3.3 = 12 RPM。 实际测试中,尽管我们可以设定相同的剪切率与测试温度,但是由于粘度测量的三个根本变量(绝对粘度值 / 剪切应力 / 剪切率)中我们的粘度计仅能精确得到一个剪切率变量,因此不同机型/不同测量体系下测得的绝对粘度值也会存在一定的差异。 由此,我们应该是更多地(实际上也只能)考虑不同机型/不同测量系统在相同剪切率(相同温度)下同一样品粘度可能存在的变化趋势关联性,而不要纠结于实测的粘度值是否相近或者相同。就实际经验而言,我们需要花费很大的精力去做不同型号粘度计所测数据关联性的统计分析,但最终却往往发现这些数据并没有好的比对关联性,因此我们强烈不建议在不同粘度计机型/不同测量系统中来进行测试数据的比对。  

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2020.08.10

锂电系列 | 锂离子电池热分析总结

锂离子电池是一种主要依靠锂离子在正、负极之间移动来工作的可充放电的二次电池。正极材料一直是锂离子电池核心关键材料,它的选择直接决定了电池性能的高低,目前,钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰/铝三元材料等锂化物都是常见的正极材料。 负极材料主要用于电池能量的储存和释放,也是电池重要的组成部分。目前,负极材料主要分为商业化应用的碳材料和正处于研发状态的硅基材料、合金材料、锡金材料等非碳负极材料。锂电池正负极材料之间相互协同,共同影响着锂离子电池的性能,并最终应用于新能源汽车、储能装置、电子产品等领域。 在反复的充放电过程中,锂电池正负极材料的结构与热稳定性都在发生变化,热稳定性直接决定着锂电池的安全使用温度和寿命,因此,对锂电池的热稳定研究就显得尤为重要。热分析技术(DSC、TGA/DSC等)可提供锂电池正负极材料的热分解温度、组分分析、放热焓值等信息,为锂电材料的研发和测试提供指导性建议。 DSC测试正极材料的热安全性锂离子电池正/负极材料的热失控容易引发电池的失效。DSC可对正/负极材料以及按特定比例缩小的全电池置于特定的DSC高压坩埚中进行测试。图1 正极材料热安全性测试 图1为充电态NCM811正极材料混合一定比例电解液进行的三次重复测试,该三元正极材料出现两个放热峰,第一个放热峰出现在220℃附近,推测为电解液分解引发的三元材料的分解。两步分解放热共计超过2500J/g,放热情况十分严重,一旦热失控,可能会造成电池的爆炸。可见,DSC可快速准确地研究电池材料热失控温度、放热焓值和放热速率,也可进行不同工艺电池热失控行为的研究。 负极材料的热安全性测试锂离子电池负极在充电后处于富锂状态,且会随着电池温度的升高变得不稳定。DSC可用来检测不同充电状态负极材料的热稳定性。图2 负极材料热安全性测试 图2是充电态NCM523负极材料混合特定比例电解液后在25uL高压坩埚中进行测试的结果,样品制备过程在手套箱中完成。测试结果显示,锂离子电池负极材料在约110℃处出现较小的放热峰,这是由于少量电解液组分的分解造成的;之后在266℃与307℃出现连续地放热峰,这主要归结于大量电解液分解引发的大量放热,超过1600J/g的热焓值也意味着放热的严重程度。此外,DSC还可用于不同充电状态或不同工艺负极材料的热稳定性研究。 热安全反应动力学动力学方法可以帮助我们了解速率、反应历程以及各种因素对化学反应的影响,并可预测体系在特定实验条件下的行为。影响锂离子电池的热失控的因素有很多种,我们可以通过动力学方法对锂离子电池的热失控行为进行研究和预测。  图3 热安全反应动力学分析 图3所示为按照特定比例混合NCM523正极材料、负极材料和电解液的测试曲线,样品被密封后使用DSC进行不同升温速率的测试。由于锂离子电池的成分较为复杂,导致分解过程分多步进行,因此,我们使用基于等转化率法的非模型动力学,得到随反应进度而变化的活化能曲线,右侧等转化率预测结果显示了体系达到特殊反应进度所需要的时间和温度。 正极材料充放电状态热稳定性正极材料是锂电池中的关键材料,正极材料的热稳定性会随着锂离子电池的充放电过程和次数发生改变。 图4 满电态三元材料的同步热分析 图4为使用同步热分析TGA/DSC3+对满电态三元正极材料的测试结果,充电后的三元材料在约200℃就发生了结构坍塌,之后伴随着分解反应,在DSC曲线上该过程显示为先放热后吸热。继续加热后又出现结构坍塌和三元材料的继续分解。 TGA/DSC3+出色的灵敏度和分辨率可在测试时可对连续地吸放热过程进行监测,且表现出平坦的基线。此外,同步热分析还可用于研究不同充电状态下正极材料的热稳定性,以及对连续充放电若干次后的锂电池进行测试。 负极碳材料含量测定 锂电池负极材料大都由碳材料组成,此外,还有少量粘结剂和导电剂。因此,在锂电池负极材料碳含量的测定中,一般可采用二次升温法,第一次在惰性气氛中除去有机物,第二次在氧化性气氛中测定碳含量;或者可在空气气氛中采用一次升温法测定有机物和碳的含量。图5 负极材料组分分析 图5为锂电池负极材料在空气气氛中的测试结果,碳材料的燃烧过程和有机物的分解可轻易分离,结果显示,该负极材料中碳含量超过97%。  梅特勒热分析仪代理:东南科仪 

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2020.08.05

如何判定实验室粘度计的有效读数?

问题Q使用实验室粘度计时,正确判定仪器所显示的数值是否为有效读数是获得正确测试结果的基本前提。粘度测量中,粘度计所显示的数据,那些数据可读取?那些不建议读取采集? 建议A基于日常的沟通,发现有些用户对数据可靠性并无准确概念,因此有必要就粘度计正确使用的基本知识 - 如何正确读数,做一解释说明。 1不可取数据粘度测量中,如粘度计的扭矩百分比低于10%(%扭矩值在0 - 9.9%之间),此时粘度计的弹簧游丝形变处于相对的不稳定状态中,此刻粘度计的读数不建议读取。就当前最通用的DV2T触屏粘度计而言,此时的读数区会发出警示信息,粘度和扭矩的数据标签一直闪动。当%扭矩低于零(负值),显示的粘度和剪切力为----,同样无法读取。  2超量程数据粘度测量中,如粘度计的扭矩百分比高于100%,则此时粘度计所测的数据超出当前的测量范围(FSR),无数据显示。就DV2T粘度计而言,当扭矩百分比超过100%(超量程)时,粘度计将不采集测试数据,此时读数区显示的粘度值Viscosity、扭矩Torque以及剪切力SS均为EEEE。   3有效读取数据博勒飞推荐:最基本的粘度有效读数判定原则——读取粘度值时,粘度计的扭矩百分比须在10~100%之间。即:只在10~100%之间的扭矩范围内读取数据。   Q&A 附言当粘度计超出测量范围时,可以通过改变速度(当超出测量范围上限时,减低转速)或更换转子(当低于测量范围下限时,改用大转子)使其恢复至正常测量范围。粘度测量的反比例指导原则粘度计所能测量的范围(满量程)与所选的转子尺寸和转速成反比。通常而言:l 越稀(粘度越小)的样品应使用越大的转子和越高的转速。l 越稠(粘度越大)的样品应使用越小的转子和越低的转速。博勒飞粘度计中国代理商:东南科仪

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2020.08.03

梅特勒托利多Seven Excellence系列pH计电导率仪溶氧仪仪表在中性盐雾实验的应用

中性盐雾实验中性盐雾试验(NSS:Neutral Salt Spray test)是在特定的试验箱(电镀设备)内,将含有(5士0.5)%氯化钠、pH值为6.5~7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾,让盐雾沉降到待测试验件上,经过一定时间观察其表面腐蚀状态。试验箱的温度要求在(35±2)℃,湿度大于95%,降雾量为1~2mL/(h·cm2),喷嘴压力为78.5~137.3kPa(0.8~1.4kgf/cm2)。 盐水溶液之调制   推荐型号主机推荐梅特勒托利多Seven Excellence系列多模块仪表。关于盐雾箱盐水的测试,电导是测试纯水的,要求20us/cm,推荐使用InLab 741-ISM;PH是测试5%浓度盐溶液的,测试推荐用InLab Science Pro-ISM 配套搅拌器,效果有保证。   推荐优势l 多通道、模块化,且完全满足合规要求对于需要达到极高测量精确度的应用而言,SevenExcellence™是理想之选。 这台多通道仪器可在相同或不同样品中同时测量1个、2个或3个参数。专业化地执行安装和认证以及定期执行维护与校准能够确保零故障和轻松的仪表操作。此外,我们的认证和校准服务能够支持您满足监管要求,并向您提供质量审核期间所需的重要文档。 l 操作简单 — 直观明了SevenExcellence™在操作方面非常直观,用户在使用前无需经过长时间熟悉。 借助智能设计的触摸屏菜单操作,启动分析、更改设置以及查看结果都能够轻松实现。大尺寸清晰的彩色显示屏和较新的触摸屏操作让使用这台仪表非常轻松愉快。 精心设计的仪表操作支持您的实验室工作流程。 仪表内置中文,方便您直观地选择正确的菜单设置。  梅特勒托利多代理商:东南科仪 

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2020.07.29

墨粉的硬沉淀研究

介绍涂料和油墨配方的主要失稳过程是悬浮颗粒沉降到样品底部。在大多数情况下,配方都会有不可避免的沉淀,所以涂料在使用前需要重新分散到初始的均匀状态。所以对于涂料和油墨来说再分散能力是非常重要的。如果悬浮颗粒沉淀到底部板结形成硬沉淀,就会使再分散能力下降,造成配方失去使用性能、影响产品质量。由于板结过程需要几个月的时间才能够形成,所以需要一个可以快速、定量的实验方法来预测油墨的板结风险。 测试技术回顾Turbiscan®基于静态多重光散射技术(SMLS),采用近红外光源(880nm),扫描获取整个样品高度的背散射(BS)和透射光(T)信号。随着时间的推移,采用适当的频率进行重复扫描,从而监测样品的物理稳定性。光散射信号直接与粒子相关。通过Mie理论可知,BS或者T与样品中的浓度(φ)、粒径(d)、连续相的折射率(nf)和分散相的折射率(np)有关: 材料和方法三个墨粉分散液用Turbiscan®进行测试。热加速实验温度为50℃,促使颗粒沉淀并产生板结。然后每60分钟扫描一次样品,持续5天,获得完整的失稳过程数据。 结果与讨论原始数据获取样品在5天内的原始背散射光(BS)数据,以监测样品的稳定性并预测墨粉配方的沉淀和板结(颗粒合并)现象。下图1显示了一个代表样品在50°C下的失稳过程。 由图1可以看出,由红色箭头指示的样品顶部和中部区域BS呈梯度下降,这是颗粒沉降导致的澄清现象。图左侧(样品瓶底部)是要分析的关键区域,颗粒在底部发生浓度和尺寸变化。在图中显示出BS下降,说明粒子在底部发生板结,颗粒合并到一起(蓝色箭头)。接下来,利用turbisoft软件获取对比不同样品的沉降过程。 沉降板结过程监测通过分析底部BS随时间的变化,以分析和量化沉淀颗粒的堆积过程。在下面的图2中,显示了三个样品底部BS随时间的变化曲线。样品A(红色)和样品C(绿色)在5天的分析时间内,BS出现了大幅度的下降,而样品B(蓝色)的BS基本保持不变。这表明前两个样品可能易于产生不可逆的板结现象,而样品B会有较长的保质期。 利用TSI定量不稳定性除了监测底部沉淀板结过程外,TSI对样品进行稳定性的快速、整体评价,预测长期保质期。三个样品的TSI曲线如下图所示: 三个样品之间的TSI具有非常明显的差异,在5天时,样品B的TSI值较小,而另外两个样品的TSI值较大。在这个实验中,样品分开储存6个月后进行实际分析,以检查样品是否确实发生了硬沉淀。观察结果如表1所示,样品A和C确实显示出硬沉淀,样品B未显示硬沉淀,和TSI值具有非常好的相关性。 结论货架期的目视研究或者手工检查通常需要花费数周或数月的时间。通过Turbiscan可以在很短的时间内完成货架期预测,同时提供有关样品失稳过程的详细信息。Formulaction代理:东南科仪 

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2020.07.28

东南科仪参加PCT2020个人护理品技术高峰论坛(上海)精彩回顾

东南科仪携带Mettler-Toledo,X-rite,BINDER,Brookfield,Formulaction,Corning,ATLAS,MICCRA等这些知名品牌的仪器参加。东南科仪上海分公司上海景宁展示了水分仪、粘度计、稳定性分析仪、色差仪、电子天平、微通道反应器等一系列先进的仪器,参展2020年个人护理品技术高峰论坛暨展览会圆满结束。 7月21-22日在上海宝华万豪酒店,东南科仪在2020年PCT个人护理品技术高峰论坛暨展览会(上海)的精彩瞬间,请看:            产品优惠促销,欢迎咨询! 东南科仪一贯秉承“把世界先进的仪器介绍到中国,将中国专业化的服务提供给用户”此服务宗旨,感谢您的光临! 

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2020.07.27

精确测量锂电池电解液的粘度

电解液是锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一,号称锂电池的血液,在电池中正负极之间起到传导电子的作用,是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。锂电池充放电原理离子电导率正是高性能电解液最重要的指标,影响电解液离子电导率的三个影响因素有:锂盐的解离能力,电解液的溶剂化能力,电解液的粘度。 电解液的组成有机电解液的基本成分包括锂盐(提供载流子:Li+)、有机溶剂(解离锂盐、提供Li+传输介质)、添加剂(少量使用、改善性能)。其中常用的有机溶剂有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)等。由于不同的混合比例或者配方成分导致电解液粘度不同。Fluidicam微流控可视仪可以精确测量低粘度电解液的粘度差异,本文利用Fluidicam测量了不同比例有机溶剂的电解液粘度,以期提高电解液的离子电导率,为电池研发者提供设计思路。 方法仪器:法国Formulaction公司 Fluidicam微流控可视流变仪EMC: 碳酸甲乙酯DMC: 碳酸二甲酯EC: 碳酸乙烯酯LiClO4: 高氯酸锂.测量纯溶剂在不同比例时(EMC:DMC:EC)的粘度差异。然后,研究了EC和锂盐浓度对电解液粘度的影响。 结果与讨论不同成分有机溶剂的粘度: 图1 不同成分有机溶剂的粘度-温度曲线两种不同成分的有机溶剂随温度增加粘度均有明显的下降,其中含有EC的有机溶剂粘度较大,但是随温度的增加粘度下降的较快。表1 不同成分有机溶剂的粘度数据表 两种成分有机溶剂的粘度在25℃下具有明显的差异:加入EC的有机溶剂粘度为1.021±0.004mPa·s,与水的粘度接近,而不含有EC的有机溶剂粘度仅为0.614±0.004mPa·s。 EC浓度对粘度的影响: 图2 电解液粘度随EC浓度变化曲线 表2 电解液粘度随EC浓度变化数据表  结果显示,随着EC浓度逐渐增高粘度逐渐增大,较高的EC浓度可能会抑制电解液的离子电导率,降低电池性能。 锂盐浓度对电解液粘度的影响 图3 电解液粘度随高氯酸钾锂浓度变化曲线 表3 电解液粘度随高氯酸锂浓度变化数据表   离子电导率与锂盐浓度成正比,与电解质的粘度成反比(电解质的斯托克斯定律电导率),配方工作者需要在两者中找到平衡点。以上所有测量的总分析时间为1小时20分钟(17次试验),包括取样。微流控可视流变仪完全避免了挥发和干燥风险,突破了传统粘度计由于的粘度精度局限性和测量速度。Fluidicam微流控可视流变仪,是配方工作者必不可少的研究助手。Formulaction代理:东南科仪 

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2020.07.24

BINDER 给出了答案:新款 CB 260 为细胞培养提供了更大的空间

BINDER 给出了答案:使用全新的 CO2 培养箱 CB 260 进行大规模的细胞培养。 在双层堆叠情况下,可以提供 535 升的内腔容量,同时占地面积仅为 0.58 m2 -您还需要什么?新款CB 260通过这种方式再次为细胞培养专家开辟了新的可能性,同时还让他们继续受益于 BINDER 强大而又独一无二的抗污染解决方案。 简便、安全、可靠,更大的内腔空间——BINDER 的研发人员成功地将又一款面向未来的箱体推向市场。和上一代产品相比,CB 260的空间增加了27% ,它实实在在地确立了很高的标杆。节省空间、高效且几乎静音,BINDER-CO2 培养箱具备强大的性能,是实验室中可靠且精准的首选合作伙伴。无风扇设计不仅降低了技术复杂性,而且也是成熟的抗污染解决方案必不可少的一环。 除此以外,箱体采用无转角和边缘的内腔,并且不采用插槽托架,因而可以简便地进行清洁。除了空间充足以外,设备还可以选用八段式内门设计。该选购件特别适用于同时开展不同的细胞培养工作,例如用于自体移植的软骨细胞移植体的培养。这种现代组织工程学方法多年来已成功应用于膝关节软骨损伤治疗中。如果用户还需要 O2 控制系统,则 CB 260 在交付时同样也可以配备该系统。 而 CB-S 260 则是一款的超高性价比设备,适合开展日常标准培养工作。如果您的应用涉及的是一种细胞的单增殖培养,那么 BINDER 的这款产品同样也可以提供充足的内腔空间。 

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2020.07.23

如何采购资质齐全的高压灭菌器?

市场上的高压灭菌器众多,而且质量也是参差不齐。如何才能在市场上众多的品牌中选择一款高性能的灭菌器呢? 进口高压灭菌器因其使用的安全性和自动化程序高,深受实验室用户的喜爱。那么怎么才能买到称心如意的产品呢?怎样区分哪些产品是原装进口?哪些是国内组装产品呢? 如何选择进口高压灭菌器?在选购进口高压灭菌器之前,首先需要了解,进口高压灭菌器,尤其是50 升以上的进口高压灭菌器,在中国属于特种设备,在使用前,用户需要向当地的特种设备检查机构(或是锅检所,或是技术监督局,按各地的实际情况)办理使用许可证。在申请办理使用许可证时,需要提交的证书包括以下。1)进口高压灭菌器有三证 01《进口压力容器生产许可证》简称压力容器许可证。这个证是由压力容器的制造商向中国质量技术监督局申办的,每台仪器都会随机带一个同样机身号的压力容器生产许可证。 02《进出口锅炉压力容器安全性能检验证书》此证书应是在海关进口时,由进口商申报,海关通知相关特种设备检测机构进行的进口报关检测,某些地区,亦可由用户在到货30 天内向当地特种设备检测机构申办。此证书为收费项目。 03《计量证书》用户需拆取高压灭菌锅上的压力表和减压阀,送当地计量部门计量后取得计量证书。 三证齐备,方可取得符合法律规定的压力容器使用许可证并定期接受当地技术监督局的检查。如无使用许可证,该高压灭菌器即为黑户,使用无许可证的高压灭菌锅是违法行为。 由此可见国内生产的高压灭菌锅,是没有《进口压力容器生产许可证》及《进出口锅炉压力容器安全性能检验证书》的,由此可以区分哪些产品是原装进口高压灭菌锅,哪些产品是打着原装进口高压灭菌锅的旗号实际却是国内生产或国内组装的产品。 ◆  ◆  ◆ 2)考虑高压灭菌器的安全性能  高压灭菌器(高压灭菌锅)的原理与高压锅的原理基本相当。因此,安全性首先要考虑防爆性。高级的进口高压灭菌锅通常依靠温度传感器来控制温度,并有压力感应器,在温度或压力异常时会自动切断电源,确保安全,相比较单纯的依靠压力表了解内部压力情况,无需人为查控,安全性更高。 更高级的配置,如日本ALP 公司生产的CLG 系列高压灭菌器,内置了温度和压力双重传感器,可以自动感应温度和压力的对应关系,确保不会有压力异常的情况出现,安全性更强。进口高压灭菌锅,如日本ALP 公司的CL 系列高压灭菌器, 采用机械锁和电子锁双锁装置,如果锁出现故障或盖子没有盖好,仪器不会启动;在灭菌完成后,仪器需降至80 度以下及常压,电子锁才能开启,可防止意外烫 伤。同时,好的进口高压灭菌锅在内部的金属腔体表面并不会直接外露不锈钢,而是会有一层绝缘镀层,以防止漏电伤人。其它的安全功能,如防止干烧情况的缺水 保护功能,电极故障指示,异常时间指示等等。在采购前详细了解仪器的安全性能有助于您了解仪器的性能状况。 3)了解高压灭菌器的性能  通常进口的高压灭菌器均可自动完成加热—排气—阀关闭--灭菌—排汽。性能完善的进口高压灭菌器还会提供单独的融化—保温程序,这个单独的程序非常适用于需要进行卫生学检验的实验室,用于培养基的融化保温。低端经济型的灭菌锅则通常没有这个功能。 然后,还要根据实际应用的需要确定是否需要附加功能。例如数据打印是目前GLP 实验室的基本要求,别忘了为您的高压灭菌锅选配打印机或数据记录仪。如果需 要样品快速冷却或是灭菌量大需要节约灭菌时间,可以选择带冷却风机的高压灭菌器。如果用于衣物的灭菌,想在灭菌后直接干燥样品或衣物,可以选择带暖风干燥 的高压灭菌锅。如果对于灭菌舱内的实际温度要求严格,可以选择加配物温探头,保证灭菌完全在设定条件下进行,尤其适用于处理热传导性能差的样品。 最后,还要注意一点,如果您是在卫生防疫单位或是生化实验室的使用高压灭菌器,那么会要求无菌排放,请选择带空气过滤器的高压灭菌锅。如果是用于洁静空间防护服的灭菌,因为衣物间空气很难在升温过程中排出高压灭菌锅,大量空气的存在会导致压力异常引发爆炸危险,最好配备带预真空功能的高 压灭菌锅。 不过可配置空气过滤功能或是预真空功能的高压灭菌锅非常少,据调查,目前在中国销售的仅有日本ALP 公司生产的CLG 系列具备这两种功能。 4)优质的供应商  当然,除了以上证书、功能方面的因素,选择合适的供应商也是非常重要的。一般最好找产品的一级代理,可以保证有最好的价格、供货的快捷及优质的服务。以原装进口的日本ALP 高压灭菌器为例,该产品由东南科仪公司总代理。 5)售后服务  东南科仪广州,并在北京、上海、成都、重庆、西安、济南、青岛、天津、武汉、杭州、厦门、深圳、珠海和香港设有子公司和办事处,业务覆盖全国。可以提供产品销售和技术支持。这类特种仪器找有厂方正式授权的公司当然是放心的啦!  

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2020.07.22

乳液稳定性的影响因素研究

介绍皮克林乳液是一种用固体颗粒代替普通表面活性剂而稳定的一种乳液,由于其可以广泛应用于食品、医药及化妆品领域,因此皮克林乳液被认为是一种非常重要的配方。 用于稳定皮克林乳液的固体颗粒可以是有机粒子(如聚合物乳胶、植物蛋白),可以是无机粒子(如硅颗粒、陶土颗粒等)。本文介绍了以二氧化硅作为粒子稳定的W/O乳液稳定性的影响因素:硅颗粒浓度、水相pH值、盐浓度和聚合物浓度。 材料和方法材料反渗透膜过滤水黄原胶CP Kelco (U.S.A)公司HCl、NaOH、MgSO4等为分析纯试剂。改性亲水Si颗粒(7nm),可絮凝成大约460nm的团聚体。 制备方法配方:水相为60wt%水+ 10wt% 1,3-丁二醇;油相为22 wt%环甲硅油, 8wt%十六烷基己酸乙酯。 通过HCl和NaOH调节pH值,通过MgSO4调节离子强度。先在油相中加入计算浓度的硅颗粒,然后在均质机3500 rpm 5min内,缓慢的向油相中滴加水相(体积浓度70%),水相加入完毕后,5000 rpm继续均质10min。 测试方法乳液粒径分布使用Mictrac激光粒度粒型分析仪Sync进行测量。测量前用体系自身的连续相进行稀释以免影响粒度分布。显微镜照片使用Leica DMRP(type301-371, Germany)镜头+(Canon Power shot, S40)进行观测。SEM照片利用(Alto 2100, Gatan, U.K.)进行测量。 乳液稳定性(粒径尺寸和迁移速度)使用Turbiscan Lab (Formulaction Co., France)进行测量,该仪器基于多重光散射方法[16,17],测量探头采用近红外光源,波长=880nm,在不同pH和MgSO4浓度条件下,在制备后立马对样品30-32mm区域的平均背散射光强进行收集。 流变性使用HAKKERS50 RheoStress (Germany)进行测量,对乳液在1 Hz震荡频率下进行1 Pa至200 Pa的应力扫描,获得G’(Storage modulus) and G”(loss modulus),椎板转子。 结果和讨论1.       硅颗粒浓度对皮克林粒径分布的影响  图1显示了液滴粒度分布随二氧化硅浓度的变化而变化。当硅含量低于0.3%时,乳液没有形成稳定状态。将硅浓度提高到1wt %时,乳液获得较好的分散性。 相比之下,硅颗粒的浓度达到1.5wt%时,形成了相对较大的液滴,在显微镜下清晰可见(图2)。众所周知,随着平均粒径越小絮凝作用逐渐增强。固体颗粒的稳定效果取决于它们迁移到界面上形成薄膜的能力,当增加二氧化硅浓度到达一定程度后,油相中的硅颗粒絮凝成网络状的团聚体,降低了硅颗粒的扩散到液滴表面的速率。这解释了更高的硅含量时的粒度分布反而较大的原因。 如图3所示,我们用低温扫描电镜观察了覆盖了硅颗粒液滴的形貌,并不是所有颗粒都在液滴表面。图4为假设液滴尺寸为10μm, 颗粒覆盖密度1 g/cm-3,接触角为120°时,液滴表面的覆盖率随浓度的计算值曲线。可见,当硅浓度达到1%时,覆盖率超过了100%,说明不是所有的硅颗粒都会覆盖在液滴表面,仍然会有部分硅颗粒在油相中,起到增加粘度的作用。虽然这可以提高乳液的沉降稳定性,但更重要的是,应加强界面处二氧化硅颗粒的浓度,以获得优异的乳液稳定性。 2.  pH和盐浓度对乳液稳定性的影响已有研究表明硅稳定的皮克林乳液具有非常好的聚结稳定性,虽然液滴之间会有强烈的絮凝现象。在本文制备的乳液可以在50℃下稳定一周,没有任何的上浮或沉淀现象。因此为了预测乳液的长期稳定性,利用多重光散射仪Turbiscan进行了测试。有几篇研究总结道,某种程度上,皮克林乳液只能在颗粒絮凝的条件下稳定。通过增加水相的pH值,不带电荷的硅烷醇基团与带负电荷的SiO-基团的解离可以提高絮凝效果。如图5所示,通过增加pH值,获得了更好的乳液稳定性。在低pH值(pH)不含盐时,无法形成稳定的乳液,意味着在酸性条件下颗粒没有足够的絮凝效果。  同样从图5可见,随着增加离子强度增加,有趣的是,在水相中加入0.083 moldm-3的MgSO4可以在pH=5时可以形成稳定的乳液,而且在pH 5-9的范围内,乳液稳定性都略有增强。 在pH较低的情况下,MgSO4的加入提高了絮凝效果,形成了致密的油水界面膜。在pH>9时,盐的加入导致乳液出现不稳定现象,这可能是由于水相过量的絮凝导致的,界面膜刚性太强使得乳液不稳定。  在pH 6和pH 9离子强度对G’(storage modulus) 和G”(loss modulus)的影响如图6所示,在水相中加入0.083 mol dm-3的MgSO4会导致G’的增加。在碱性pH时离子强度对G’的影响大于酸性pH时,而碱性pH时负电荷更多,意味着MgSO4对硅稳定的乳液作用来自于静电吸引作用。 3.        聚合物对乳液单分散性的影响  在分散水相中加入聚合物(黄原胶)对液滴粒径的影响如图7所示。在加入0.03wt%黄原胶后,液滴尺寸有效的降低了。超过80vol%的液滴尺寸在1μm 至3.2 μm之间。Midmore学者最近的研究描述了一种非常稳定的硅稳定O/W和W/O皮克林乳液乳液,其通过羟丙基改性纤维素絮凝提高稳定性。羟丙基改性纤维素可以通过使水相的疏水效果增加,从而增加乳液的单分散性;另外一个作用为,羟丙基改性纤维素可以增加连续相的粘度,从而阻碍液滴之间的结合。加入聚合物(黄原胶)到水相中也具有类似的论证。 结论以硅颗粒为稳定剂,成功地制备了分散均匀、体积分数高的稳定W/O乳液。通过调整水相pH、盐和黄原胶,控制絮凝程度可以提高乳液的稳定性。Turbiscan多重光散射仪可以快速地评价皮克林乳液的稳定性。 

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2020.07.22

乳液凝胶的微流变性能研究

介绍乳液被广泛应用于食品和化妆品领域。它的货架期对于供应商和用户来说是非常重要的。很多年前,可溶性聚合物就被加入到乳状液或悬浮液中以增加稳定性。这些聚合物通过微观结构的凝胶性质为样品提供了稳定性,产生了非常微弱的粘弹性性质。这种微弱的粘弹性影响着化妆品的最终使用性能,例如物理稳定性或使用感受。Rheolaser光学法微流变仪在样品完全静止条件下分析样品的粘弹性变化,测试聚合物乳液的微流变性质变化过程。在本文中,使用Rheolaser光学法微流变仪研究了聚合物浓度对乳液稳定性的影响,并测试了乳液的粘弹性变化过程。分析对象为黄原胶浓度0.12%-0.4%、含油量为20%的四个乳液样品。 乳液凝胶基础黄原胶在乳液中形成贯穿的网络结构,扮演空间空缺絮凝剂并给提供乳液瞬态的凝胶效果。乳液凝胶在短暂的时间内保持完整性,随后局部网络结构崩溃,形成致密的油相。这种现象被称为乳液延迟分层。Rheolaser光学法微流变仪通过追踪颗粒的运动速度和范围(MSD均方根位移),获取不同时间下的均方根位移MSD曲线用于表征样品粘弹性。 注:MSD曲线是样品微观流变性的信号,它反映着样品的粘弹性。通过获取样品不同老化时间的MSD曲线可以识别样品的粘性、弹性和微观结构性质。MSD曲线越靠近下方弹性越强,越靠近右侧粘性越强。    结果和讨论颗粒的均方根位移MSD  在乳液的微观状态下,乳液液滴的布朗运动与样品的粘弹性相关,样品粘弹性发生变化时,MSD曲线也随时间发生变化。不同颜色的MSD曲线代表不同的老化时间,随着老化时间的增加可以看见MSD曲线发生移动,在(Network formation 1)过程中,MSD曲线随着老化时间逐渐向下移动,意味着弹性逐渐增加,在这步中黄原胶的空间网络逐渐形成。在(Stable stage 2)阶段,网络结构达到稳定状态,MSD曲线不发生变化。在(Network breaking 3)阶段,也就是4h之后,可以观察到曲线向左移动,说明样品粘性开始下降,样品微观结构开始变化,这些变化可以用微流变参数宏观粘度因子(MVI)来定量。 乳液的稳定性 MVI是对样品宏观粘度的定量描述,数值越大,样品粘度越高。MVI在(Network formation 1)过程逐渐增加,然后形成一个平台区,最终在(Network breaking 3)阶段开始下降。所以,当样品粘性开始下降时,意味着样品的微观结构开始出现不稳定现象。随着黄原胶浓度增加,粘性因子开始下降的越晚,乳液越粘,乳液分层现象出现的越晚。 稳定时间与长期观察数据对比 Figure 3显示了Rheolaser光学法微流变仪测得的失稳时间(MVI下降点)和肉眼观察的稳定时间对比结果。从图中可见,两种稳定时间的相关性非常好,样品的结构越强(黄原胶浓度越高)稳定时间越长(粘度降低时间越迟),同时,微流变测得的不稳定时间要远远早于肉眼观察的时间点,因为微观结构的失稳过程要早于宏观状态的失稳,使用者可以利用Rheolaser光学法微流变仪快速的对比样品的稳定性,以预测在实际使用情况下的不稳定时间。 总结 工业中对同一个乳液凝胶的稳定性评价是非常耗时的,使用Rheolaser可以在无外力的条件下分析微观粘弹性的变化,从而提早发现样品局部的不稳定现象,并用于评价样品的货架期和粘弹性。 Rheolaser光学法微流变仪是另一款用于研究液态分散体系强有力的仪器,它可以在真实时间下,轻松和全面地表征粘弹性随着时间的变化。 

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2020.07.22

利用多重光散射技术研究3D打印墨水的分散稳定性和微流变性

介绍3D打印中,经常用到SLA光固化技术,从孔道流出来的墨水在紫外光UV的照射下快速凝固,从而实现立体打印。3D打印墨水的成分主要是Al2O3颗粒、具有贯穿网络结构的聚合物溶液和硅烷偶联剂(Silane coupling agents SCA)。SCA覆盖在Al2O3颗粒的表面,由于SCA基于丙烯酸的有机官能团具有敏感光固化的特性,并且SCA可以改进界面附着力和分散稳定性。本文介绍了3D打印墨水的基本原理,并且利用Turbiscan和Rheolaser研究了不同硅烷偶联剂3D打印墨水稳定性和微流变性。 图1 3D打印墨水的原理图 SCA的一个分子链中同时含有无机官能团和有机官能团,它们的典型结构是X3SiY,其中X(甲氧基、乙氧基等)是水解基团,在无机材料上形成硅烷官能化表面;Y是(甲基丙烯氧基,乙烯基,缩水甘油氧基,氯等)有机官能团,通过形成相互贯穿网络(IPN)增强与聚合物之间的相互作用。硅烷偶联剂中的不同官能团在聚合物与陶瓷颗粒之间会产生不同的界面和不同的相互贯穿网络,从而造成不同的流变性和不同的力学性能。 实验方法1、制备不同SCA包覆的Al2O3陶瓷颗粒,体积浓度27%,分散在商业用光固化聚合物溶液中剧烈搅拌72h。2、Al2O3陶瓷聚合物分散体系的稳定性使用Turbiscan AGS, ( Formulacation, Toulouse, France) 在室温下测量72h。SCA包覆的Al2O3陶瓷聚合物分散体系的流变性使用DWS扩散波光谱(Rheolaser master, Formulacation, Toulouse,France)在室温下测量。同时,用纳米压痕法(iMicronanoindenter, Nanomechanics, Inc., Oak Ridge, TN, USA)研究了三维印刷体的硬度和弹性模量。目标载荷为1000mN。  结果与讨论1.陶瓷墨水的稳定性  图2 含有不同官能团的陶瓷墨水的背散射光曲线和TSI不稳定性指数背散射光曲线图2a可以指示样品整体高度上的颗粒迁移(沉淀,上浮)和粒径变化(絮凝、聚并)现象。所测试的6个不同官能团的样品,在底部、中部和顶部区域都分别出现了沉淀、絮凝和液面变化的现象。其中, VTMS包覆的 Al2O3/聚合物溶液有较好的初始分散性,具有厚的沉淀层(BS曲线左侧sedimentation)和明显的絮凝现象(BS曲线中部Flocculation),这是因为这VTMS仅具有基础的乙烯基,与丙烯酸树脂呈弱网络结构。丙烯酰氧基组中的AMTMS作为硅烷偶联剂时,分散体系具有更薄的沉淀层,更少的絮凝现象,说明有更好的分散稳定性,这是因为丙烯酰氧基和丙烯酰胺基团有助于与丙烯酸酯树脂形成稳定的网络结构。另一方面,丙烯酰氧基组中的AMPTMS显示出具有厚的沉淀层和大的絮凝现象,这是由于AMPTMS分子链中间的苯环结构对颗粒具有强烈的絮凝作用。图2b为不同分散体系的TSI稳定性指数,VTMS包覆的 Al2O3/聚合物溶液和AMPTMS-包覆的 Al2O3/聚合物溶液,具有最大的TSI值,说明具有最后的沉淀层和最明显的絮凝现象,其他种类的SCA包覆的Al2O3/聚合物溶液具有相似的分散稳定性。 2. 3D打印墨水的微流变性  图3 含有不同官能团的陶瓷墨水的MSD曲线陶瓷墨水MSD曲线随时间变化曲线如图3a所示,为了比较粘弹性,图3b展示了在12h的MSD-去相关时间曲线。从数据可见,VTMS和AMPTMS两个样品MSD曲线较高,且呈短的线性,说明这两个样品是纯粘性流体,换句话说,VTMS包覆的Al2O3颗粒和AMPTMS包覆的Al2O3颗粒似乎与高温树脂形成不良的网络,颗粒在树脂中自由移动,不受聚合物链的干扰。当AMTMS作为硅烷偶联剂时,MSD曲线具有了明显的平台,斜率也明显下降,说明分散体系具有明显的弹性,粘度也明显增加了;AMTMS包裹的Al2O3颗粒与树脂形成了网络结构,这些结构限制了Al2O3颗粒的自由布朗运动。从曲线中发现ALPTMS作为硅烷偶联剂时,粘弹性增加最明显。 3. 打印墨水固化后的强度图4 不同3D打印墨水薄片的负荷-深度曲线 为了评价3D打印墨水的力学性能,利用光固化3D打印机打印了10mmx10mmx1mm的薄片,并用纳米压痕仪测量测量负荷-深度曲线,结果如图4所示。采用VTMS和AMPTMS作为硅烷耦合剂所打印出来的材料具有最低的硬度和弹性模量;采用ALPTMS作为硅烷耦合剂所打印出来的材料具有最高的硬度和最高的弹性模量。换句话说,固化前的墨水如果具有强的网络结构和强的粘弹性,这些微流变性质会增加分散稳定性和打印后的力学性能。 结论 为了增加3D打印墨水的界面附着力和分散稳定性,研究了不同的SCA硅烷耦合剂包裹的Al2O3颗粒/聚合物溶液分散体系的性质。Turbiscan,Rheolaser和纳米压痕仪的分析结果确认了ALPTMS包裹的Al2O3颗粒/聚合物溶液分散体系具有最好的分散性质、最强的粘弹性,因为颗粒被网络结构强烈的束缚住,并且墨水更强的粘弹性同样增加了最终打印制品的力学性能。

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2020.07.17

低粘度液体流变性的高精度测量

介绍分析样品在高速流动时的粘度是非常困难的事情,例如疫苗、农药等低浓度的水基配方等等。由于这些样品都是在非常高的剪切速率下使用(注射和喷雾),微弱的粘度差异和界面张力共同影响着最终的使用效果,如疫苗的粘度意味着蛋白的变性程度,粘度越高蛋白的变性越厉害;粘度越低的农药喷雾越细腻。 FLUIDICAM RHEO微流控可视流变仪使用微流控原理测量样品的粘度。样品和粘度标准品同时被注射到微流控通道中(尺寸2.2mm X 150μm) 经过强烈的剪切, 通过电脑调整注入泵的速度即可调整剪切速率。在这个条件下,界面位置与样品和粘度标准品的粘度比相关。通过高清摄像机获取层流流体界面的位置,然后软件自动绘制样品在不同剪切速率或温度下的粘度曲线 实验结果通过机械流变仪和微流控可视流变仪分析了水、乙醇、甲醇的流变性质(见Fig1)。机械流变仪采用同轴双筒转子,当剪切速率低于10s-1时,由于机械流变弹簧转子对于低粘度不够敏感,粘度出现了负数;当剪切速率大于100s-1后,机械流变使样品进入了湍流状态,进入了误差区。 在测试低粘度流体时,机械流变的剪切频率可用范围为10-100s-1。而Fluidicam由于采用了微流控测试技术,样品始终保持在层流状态,可以看到水、乙醇、甲醇都是典型的牛顿流体,并且可以轻易区分三者的粘度大小。    将两种仪器测试的甲醇、乙醇、水的粘度数据进行平均,绘制成柱形图(Fig2),并标注误差线。从图中可见,两种仪器的平均值接近,但是Fluidicam的数据具有更高的价值,与机械流变相比,微流控可视流变仪的精度更高。   结论FLUIDICAM RHEO微流控可视流变仪测试一个样品仅需要4min的时间,而机械流变需要25min的时间。而且,微流控原理为流变性测量提供了更高的精度和更小的样品体积消耗量。 微流控可视流变仪FLUIDICAMFluidicam微流控可视流变仪被设计用于测试各种稠度样品的粘度,包括液体、凝胶或半固体乳液。当样品和参比样在芯片通道中高速流动时,获取微型芯片中两相不相容液体的界面位置,从而计算被测样品的剪切速率和粘度。芯片上狭窄的通道,赋予仪器高的剪切速率范围、样品体积量小,温度调节迅速的优点。

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2020.07.16

蛋白质制剂粘度测定

蛋白质制剂介绍蛋白质药物包括多肽、基因工程药物、单克隆抗体、基因工程抗体、重组疫苗等,与传统的小分子合成药物相比,蛋白质药物具有高活性、特异性强、低毒性、生物功能明确、有利于临床应用等特点。由于其成本低、成功率高、安全可靠,已成为医药产品中的重要组成部分,广泛应用于治疗诸如癌症、感染性疾病、炎症、神经性疾病、心血管疾病、自身免疫性疾病等各种人类疾病。  粘度测定及流变学研究的意义由于生物半衰期短,生物利用度不高,不易通过生物屏障等因素限制,蛋白质制剂的基本剂型为注射剂和冻干粉针剂。药物溶液或混悬液一般通过胃肠外途径注射给药,注射方式包括静脉(IV)输注、皮下(SC)或肌内(IM)注射等。与静脉输注相比,皮下或肌内给药方式可有效减少给药时间,降低治疗成本,提高患者顺应性且改善患者和医疗服务提供者的方便性。皮下(通常低于约2ml)或肌内(通常低于约5ml)注射需要小体积,所以必须对蛋白质溶液进行浓缩以提高制剂的有效蛋白质剂量。随着浓度的增加,蛋白质分子在溶液中会发生聚集、变形、交联、脱酰胺、异构化、氧化及剪裁等现象,导致粘度呈现近似指数及的上升。过高的粘度会增加蛋白质制剂的制备及使用难度,导致患者注射部位的不适反应,在一定程度上影响蛋白质制剂的物理和化学稳定性。由于蛋白质的高粘度和其他性质所带来的问题,多种药学上重要的高分子量蛋白质诸如单克隆抗体目前经由静脉输注给药的方式递送高剂量的蛋白质。通过添加粘度降低剂,降低蛋白质制剂的粘度有助于提高泵送、浓缩、过滤等加工工艺的效率;降低制剂的注射力,改善制剂的可注射性和/或患者顺应性、方便性和舒适性,避免引起给药部位的刺激迹象;增加制剂中蛋白质的浓度及给药灵活性,降低蛋白质的给药频率;提高制剂的生物利用度;影响药物动力学,有效降低给药剂量的Cmax(指在给药剂量后且在给药后续剂量前的最大血浆浓度),使制剂毒性降低。因此,优化蛋白质制剂的配方,降低溶液粘度,是蛋白质药物开发中至关重要的。 蛋白质制剂粘度测定本文使用DV2T锥板粘度计(如图1所示)测量一种高浓缩低粘度的液体蛋白制剂的粘度。帮助用户建立蛋白质制剂的生产及制备工艺过程中产品质量控制的粘度测试方法。TC-650 AP水浴循环系统用于控制样品温度(测试温度为25℃),Rheocalc T软件连接主机,进行程序编辑及数据采集,绘制粘度变化曲线。    锥板粘度计适用于微量样品的粘度测试,测试所需样品体积仅为0.5-2.0 mL(具体的样品量与所使用的转子型号相关),可有效节约测试成本;锥板粘度计使用锥形转子及配套的样品杯,可以计算精确的剪切率和剪切应力,得到绝对粘度;样品杯中内置RTD温度探针,通过外接循环水浴,可实现测试过程中样品温度的控制和测量;由于样品量很少,可快速恒温,有效提高测试效率。TC系列循环水浴系统的控温精度最高可达0.01℃,为粘度测试提供准确及稳定的温度条件。       首先,根据粘度计操作手册调节锥板粘度计的转子与样品杯之间的间隙,然后吸取一定量的液体蛋白质制剂于锥板粘度计的样品杯中,连接粘度计主机和TC-650 AP水浴循环系统,设置测试温度为25℃。在Rheocalc T 软件上编辑相应的测试程序,待样品温度稳定后开始测量。       选择“Multi Point”模式进行数据采集,在2 min的测试时间内总共采集了12个数据点,观察测试过程中数据读取及温度控制的稳定性。根据图2可知,使用水浴控温时,测试稳定性非常好,12个数据点的粘度平均值为26.19 cP,RSD仅为0.05%。扭矩读数平均值为43.6%,可以使用该测试方法进行产品的粘度控制。 应用概述作为世界上最知名的粘度计/流变仪生产商之一,AMETEK - Brookfield一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠,测量精确度高,测量重复性好的产品。Brookfield粘度计的测量精度可以达到全量程测量范围的±1%,重复性可以达到±0.2%,是实验室开展质量控制及产品研发的理想选择。针对不同行业的粘度测试需求,提供个性化的解决方案,完美适应各种行业用户的分析需求。RST 流变仪可以进行全面的流变学测试,在质量控制和研发领域均可进行完美的流变分析。RST系列流变仪具有控制剪切率和剪切应力两种模式,尤其适合于测量非牛顿流体在稳态流动下的粘度、流变曲线等特性。另外,它还可以测量非稳态剪切流动和蠕变状态下的粘弹性、屈服应力以及触变性等流变特性。

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2020.07.15

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