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公司动态

应用指南 | 亚太拉斯ATLAS老化测试箱在化妆品行业的应用

Atlas SUNTEST氙弧仪器是最大的制造商及其供应商进行的化妆品耐光性和光稳定性测试的全球标准。颜料和染料会褪色,而油脂等成分则在人造光和直接或间接日光照射下会降解。这可能会在染发剂(例如染发剂)穿着时发生,有时甚至在商店货架上的零售包装中发生。颜色褪色,色相偏移,异味或成分降解会导致负面的客户接受度并损害品牌声誉。而且,重要的是,具有生物活性成分的“药妆”物品(例如抗衰老产品)可能会失去功效。因此,化妆品以及市场包装的耐光性和光稳定性测试都是必要的。SUNTEST还可以进行防晒霜的防晒系数(SPF)体外测试。解决方案最好使用氙弧灯设备执行化妆品的光照和日光照射测试,该设备可以提供直接和窗户玻璃过滤的日光或人工存储光的太阳光模拟。该SUNTEST CPS +  和XLS +  台式曝光仪器是最广泛使用这个应用程序,尽管任何Atlas的氙弧仪器可以使用。所述SUNTEST 系列可任选配备有SunCool空气冷却器系统以减少试样的温度,热不稳定材料的重要如那些含有蜡。对于根据ISO 24443进行的SPF(防晒系数)体外测试以及体外防晒霜UVA的测定和COLIPA 2011体外UVA方法, 建议使用SUNTEST CPS +的可选SunTray和SunCool 。检测标准- ISO 24443测定体外防晒UVA光保护作用- COLIPA方法为在体外用防晒产品提供的UVA防护的决心

应用实例

2022.05.27

自动菌落计数—— 从样品到结果的理想组合

 菌落计数自动化系统:INTERSCIENCE设计生产的接种&计数系统,是一款全自动系统。可进行样品的自动接种和自动菌落计数。计数结果更高效、可追溯性强。  接种&计数系统可进行样品的自动稀释、接种和计数,其高效和可追溯性为微生物分析提供了的解决方案。     使用高端技术,由法国制造的创新产品能够提高实验室工作效率。通过自动化系统:easySpiral Dilute 自动稀释接种仪,dataLink 可追溯系统和 Scan 自动菌落计数器。能够为用户提供全面,可追溯和可靠的结果。

企业动态

2022.05.25

挑战传统工艺 - 二茂铁叠氮化合物的连续合成

背景介绍:二茂铁的独特氧化还原性能使其在配位化学、无机材料、分子线和传感器等领域有着广泛的应用。它们独特的稳定性,特别是作为催化剂中的特殊配体,使其在医药研究中应用很广。通常,这些二茂铁基化合物是由二茂铁叠氮化物或胺衍生而来,由于有机叠氮化物容易还原成相应的胺,二茂铁叠氮化物是大量N-取代二茂铁的接入枢纽。但由于其热不稳定性和冲击敏感性,在传统的叠氮化二茂铁合成中存在安全风险。        图1. 功能性叠氮二茂铁的合成路线图1 例举了几种制备二茂铁叠氮中间体的方案方案A:采用了铜介导的叠氮化钠取代二茂铁溴化物和硼酸,这需要使用爆炸性叠氮化铜。方案B:通过二茂铁锂与芳基磺酰叠氮化物反应。对于前者,产率不能保证,后者的官能团耐受性较低。方案C:通过相应的二茂铁卤锂交换制备单一功能化叠氮化二茂铁。连续流设计和实验:2020年1月德国Freie University的研究小组在Organic Letters  上发表了二茂铁叠氮化合物的连续合成的文章。作者依照方案C,研究了二茂铁碘的卤素-金属交换,然后在各种反应条件下与芳基磺酰叠氮化物反应得到二茂铁叠氮盐。作者设计出了一种连续流叠氮化反应装置,通过强化反应的传热和传质极大地促进了反应转化速率,其精确的反应控制性能确保反应的安全性。连续流技术让传统低效或不可能的有机反应成为可能。连续反应过程比间歇过程更有效和可持续。图2. 功能性叠氮二茂铁合成的连续流装置连续流叠氮化反应过程基于三个反应步骤:(1)1型二茂铁卤化锂的卤化锂交换形成3型二茂铁锂,(2)与叠氮化甲苯反应得到4型三氮烯,(3)4的热裂解得到二茂铁叠氮化物2。如图2所示,作者将碘代二茂铁1a通过注射泵引入,正己烷中的正丁基锂溶液和THF中的叠氮化甲苯溶液通过注射泵送入系统。反应在0℃下混合19秒,混合物与氩气流合并,形成分段流动,并在螺旋管反应器中加热至60°C,总停留时间为15分钟。最终将反应混合物收集在含有碳酸氢钠水溶液的烧瓶中淬灭并去除无机副产物。利用该流动装置,作者以82%的产率制备了叠氮二茂铁(2a)。图3. 功能性叠氮二茂铁的拓展如图3所示,作者将优化好的连续反应工艺应用于一系列功能化二茂铁卤化物的叠氮化反应上,得到了大量不同功能的叠氮化二茂铁化合物,大部分的收率比间歇法高。同时,作者在Staudinger条件下将二茂铁叠氮化物2a-2n还原为相应的胺5a-5j。 图4. 功能性二茂铁胺的种类在65℃下用三苯基膦(PPh3)在四氢呋喃和水的混合物中处理叠氮二茂铁,可以稳定而且高产率获得到相应胺5a-5j。在所得到的产品中,溴代二茂铁胺5b尤其有价值。实验总结:德国科学家开发了一种通用的、可放大的功能化二茂铁衍生物的连续合成方法。通过二茂铁盐的卤锂交换和叠氮甲苯的反应,得到了多种功能化的叠氮二茂铁盐,再经过还原反应得到相对应的胺。运用连续流技术,通过强化反应过程,将反应时间缩减到分钟。在反应过程中避免潜在危险中间体的积聚,减少了过程的不安全性。挑战了传统的釜式工艺,让不可能变为可能。连续流反应的特点具有极好的安全性和可放大性,在叠氮化反应领域将得到长足的发展和受到越来越多的关注。参考文献:Organic Letters  01/2020 DOI:org/10.1021/acs.orglett.9b04450

应用实例

2022.05.18

LOGAN DHC-6TD 型透皮仪应用案例 | 椒姜凝胶贴膏的体外释药动力学

引言INTRODUCTION中药穴位贴敷给药是一种在中医药理论指导下充分体现中医药特色的给药方式,具有给药剂量小、定点给药、用药次数少,作用时间长、临床疗效好等优点。中药凝胶贴膏是指中药或中药提取物与水溶性高分子化合物或亲水性物质混匀后,涂布于裱背材料上制得的外用贴剂。凝胶贴膏具有载药量大、给药剂量准确、药物释放平稳、血药浓度稳定、透气性好、皮肤刺激小、使用方便并可以重复使用等特点,克服了传统穴位贴敷疗法的药膏所存在的易粘染衣物、皮肤刺激性和致敏性等缺点,是实现中药穴位贴敷给药的理想剂型。神阙穴,位于脐正中,为任脉要穴,与人体诸经百脉相连通。中药穴位贴敷给药,可用于治疗多种疾病。神阙穴贴敷给药在健脾合胃、理肠止泻的治疗领域效果显著,适用于消化不良、腹痛、腹泻、脱肛等病证的治疗。本研究采用穴位贴敷与凝胶贴膏相结合的方式给药,既发挥了凝胶贴膏的剂型特点,又能使药物与经络穴位在协同作用下调节脏腑功能和治疗疾病。椒姜凝胶贴膏是以经典名方为基础的加减化裁方研制的用于神阙穴贴敷给药的中药外用制剂,处方由花椒、干姜、人参、枳实、白芍 5 味药组成,用于治疗脾胃虚寒证,现代研究证明其具有促进胃肠动力的作用。椒姜凝胶贴膏的临床定位是术后胃肠功能障碍的治疗。本文以处方药花椒、干姜、人参 3 味药中的主要有效成分羟基-α-山椒素、6-姜辣素和人参皂苷 Rb1为评价指标,考察椒姜凝胶贴膏的体外释药动力学特性。材料MATERIALSDHC-6TD 型透皮仪透析袋(截留相对分子质量 3000Da)  雄性 SPF 级昆明种小鼠, 透皮实验小鼠体质量 16~18 g贴膏制备PREPARATION5 味药(1 个处方量=27 g)采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,药渣加适量乙醇回流提取 ,过筛后合并滤液,回收乙醇后与水煎液一并浓缩成适宜稠度的稠膏。取各种辅料,按一定的比例制成基质。精密称取处方量椒姜浸膏、挥发油、基质,稠膏与基质比为 1:3,搅拌混匀,涂布于衬布上,加盖聚乙烯膜, 即得椒姜凝胶贴膏。 体外释放试验IVRT释放试验采用 Franz 扩散池,扩散池体积12 mL,扩散面积1.767 cm2,接收液 PEG400-95%乙醇-生理盐水( 1:3:6),超声30 min 排除气泡,磁力搅拌转速 600 r∙min-1,控制温度( 32±0.2)℃,接收池内加入搅拌子,将预处理的透析膜固定在扩散池与接收池之间,取制备的椒姜凝胶贴膏,将其紧密贴敷于扩散池内的透析膜上( n=6)。计时,分别在 0.5,1,2,4,8,12,24 h 的时间点将接收液全部取出,同时补加同体积的新鲜接收液。将取出的接收液过 0.22 μm微孔滤膜,取续滤液作为供试品溶液,测定供试品中 3 种待测成分的含量,绘制释放曲线,见图 1。结果椒姜凝胶贴膏中羟基-α-山椒素,6-姜辣素与人参皂苷 Rb1 在 24 h 的累积释放量分别为695.78,179.48,175.85 μg,平均释放速率分别为16.41,4.23,4.15 μg∙cm-2∙h-1。椒姜凝胶贴膏中羟基-α-山椒素,6-姜辣素与人参皂苷 Rb1 释放率规律均符合 Higuchi 方程,见表1。图1. 椒姜凝胶贴膏中指标成分的累积释放曲线(xˉ± s,n=6)表2. 椒姜凝胶贴膏中指标成分的体外释放动力学方程 体外透皮试验IVPT将小鼠断颈处死,用脱毛剂脱去鼠毛,在生理盐水中清洗后小心剪下鼠皮,剥离脂肪组织,注意保留腹部皮肤的完整性,清洗干净后,置于生理盐水中,存放在4 ℃冰箱中备用,得到制备完成的离体鼠皮。将透析膜换成小鼠皮,取制备的椒姜凝胶贴膏,将其紧密贴敷于扩散池内的小鼠皮肤角质层上(n=7)。其他条件与操作同 体外释放试验。测定供试品中 3 种待测成分的含量,绘制透过曲线,见图2。结果椒姜凝胶贴膏中羟基-α-山椒素,6-姜辣素与人参皂苷 Rb1在24 h 的累积透过量分别为97.91,27.11,12.43 μg,累积透过率分别为9.40%,9.70%,3.01%,平均透过速率分别为 2.31,0.64,0.29 μg∙cm-2∙h-1。椒姜凝胶贴膏中羟基-α-山椒素,6-姜辣素与人参皂苷 Rb1透过率规律均符合零级方程。待24 h体外透皮试验结束后,去除皮肤角质层上的凝胶贴膏并将皮肤表面清洗干净,剪碎有效渗透面积的皮肤,超声提取,测定药物含量,羟基-α-山椒素,6-姜辣素与人参皂苷 Rb1 皮肤滞留量分别为19.56,3.59,1.61 μg。根据上述得到的透皮速率可知,滞留在皮肤中的羟基-α-山椒素、6-姜辣素与人参皂苷 Rb1仍能继续释药。图2. 椒姜凝胶贴膏中指标成分的累积透过曲线(xˉ± s,n=7)讨论DISCUSSION椒姜凝胶贴膏3个指标性成分的释放行为符合 Higuchi 方程,说明椒姜凝胶贴膏属于药物可均匀地分散于骨架材料中的骨架型缓释制剂。根据表1中Ritger-Peppas 方程对释放行为做进一步分析,发现3种成分的释放为非 Fick 扩散,即药物的扩散和骨架溶蚀协同作用。椒姜凝胶贴膏中三种成分的透过规律符合零级方程,说明该制剂在用药后能在机体内以恒定速率释放药物;椒姜凝胶贴膏中3种指标性成分的皮肤滞留量测定结果显示,凝胶贴膏中的成分在经皮吸收过程中会在皮肤内产生滞留,形成贮库。 药物的物理化学性质决定了它在皮肤内的转运速度,对其经皮吸收的影响复杂。处方中人参皂苷 Rb1相对分子质量大,较难透过角质层。本实验中,测得人参皂苷 Rb1 在未加促渗剂的情况下可以穿透小鼠皮肤,可能一是选择了通透性较好的小鼠皮肤作为透过屏障,二是本处方中的挥发油对人参的经皮渗透起了一定的促进作用,三是有部分人参皂苷通过毛囊等附属器途径经皮渗透。

企业动态

2022.05.16

应用解读 | TGA测试药物水分含量

药品中含有较大量的水分时,不仅使药品含量降低,影响使用剂量的准确性,还会引起水解或发生霉败变质,而使药物失效。因此需要进行水分测定。药品中的水分,可分为必要的水分(如结晶水或组成水)和不必要的水分(即吸附水)。本文着重介绍了如何利用热重法准确测试药物中的水分含量。 01介绍常见的水分的测定方法有干燥失重法(LOD)、卡尔费休滴定法、热重分析法和卤素水分测定法等(见图1)。严格来讲热重分析法和卤素水分测定法都属于干燥失重,但是相对于传统的烘箱干燥失重法,热重分析法和卤素水分测定法具有自动化程度较高和测试时间短等优势。与卡尔费休滴定法相比,热重法和卤素水分测定法不具有选择性,因为干燥过程中测量到的质量损失也可能是由其它挥发性物质或分解产物的损失造成的,而不仅仅是水分的损失。只有在干燥过程中释放的其它气体产物与水分失重温度区间相隔比较大时,热重法才对水分具有选择性。如果在干燥过程中样品发生分解,则可以通过降低压强,来分离分解和干燥失重的台阶。同时热重法还可以和定性技术比如MS等联用对干燥过程中产生的气体进行定性甚至定量。02实验样品:亚胺培南是一种用于治疗细菌感染的抗生素剂。它属于β-内酰胺类抗生素,通过抑制各种细菌的细胞壁合成而起到抗菌作用。亚胺培南一水合物中水分为5.7%)。2.1 低压下的TGA测试: TGA和真空泵相连能够实现低压TGA测试(见图3)[1],通过冷肼将炉体出气口和真空泵相连,冷肼是冷凝逸出气体从而避免分解气体损坏泵体。通常在吹扫气体入口连接压力表来监测TGA炉体中的内部压力。为了获得更为准确的称量数据,在低压下进行TGA测试时,也应使用天平保护气体(通常是氮气)。TGA测试材料的水分时,有些药物在加热过程中,水分失重的同时样品也会发生一定程度的分解失重。如果还要准确地测试水分,需要在低压下将样品的水分挥发失重和分解失重分离开。图4是在低压下和常压下分别测试亚胺培南(C12H17N3O4S)的TGA曲线,红色曲线是常压通氮气测试结果,蓝色曲线是在26mbar压力下测试。常压下测试时,亚胺培南在大约178 ℃左右快速分解,对应的DTG曲线上只有一个峰,意味着水分含量6.5%,其中5.7%为结晶水。水分挥发和分解发生重叠,所以无法使用TGA曲线准确确定水分。在26mbar的低压下测量亚胺培南,水分失重与分解造成的失重可以分离开来,因此可以很容易地根据TGA曲线计算。 低压下水分含量的测定具有良好的重复性(见图5)。亚胺培南样品四次测量得出的平均水分含量为6.39%,标准偏差为0.09%。2.2 TGA-MS 联用对干燥失重过程中逸出气体定性和定量 热重法只能定量,而无法定性。热重法测定一种材料的水分时,必须对干燥过程中挥发的气体定性,才能确定干燥失重量是否是纯的水分?如果干燥失重LOD挥发的气体只有水分,测量的LOD含量只对应于含水量。梅特勒托利多提供TGA与MS质谱仪、FTIR红外光谱仪、气相色谱(GC)/质谱仪(MS)系统和Micro GC/MS的组合,可实现对逸出气体的定性甚至定量。 图6为常压下N2气氛下20 K/min速率加热采用TGA-MS联用测试亚胺培南样品的干燥失重曲线和质谱曲线。上半部分显示了TGA曲线(黑色)、一阶导数曲线DTG(红色)和同时测量的DSC曲线(蓝色)。DSC曲线表明了水分(宽吸热峰)挥发和放热分解过程。根据亚胺培南的结构可以预测干燥失重过程中会得到NHx、COx和水等分解产物。对m/z 16、17、18和44的离子碎片进行MS多离子检测。从MS离子曲线来看,从一开始就挥发了水分((m/z 17和18)。在178˚C以下,m/z 17和18曲线几乎没有明显的差异。温度升至178˚C以上时,m/z 17(NH3)的离子电流明显增加(从黑色曲线两者的比例看更加明显),m/z 16 (NH2)曲线的形状与m/z 17曲线的形状近似匹配,这都说明178℃以上产生了NHx分解产物。CO2 (m/z 44)是在大约150˚C以上释放的。显然,亚胺培南的分解开始温度明显低于178˚C。 对于亚胺培南样品的水分含量,使用一水草酸钙进行MS的校准后可以得到更准确的定量数据,从亚胺培南的MS测试结果看,在178℃之前失去的水分含量为4.75%(m/z18曲线下的面积与挥发的水量成正比)。该值明显低于TGA曲线上50到178˚C的阶梯高度(5.85%)。这是因为在20 K/min加热速率下,亚胺培南已经在150˚C开始分解。事实上,4.75%的值与样品的实际水分不符可能有两个原因。首先,水是亚胺培南的一种可能分解产物,其次,最初存在水(结晶水)的挥发在178˚C时不完全。而低压下TGA测试样品水分含量的的结果是可信的,这点可以通过TAG/MS的实验结果来验证。03结论 在常压和低压下,TGA都可以进行LOD测定,而且低压下能有效的分离有些药物的水分挥发和样品分解失重的台阶,准确地测试出材料中水分含量。TGA和MS联用可以对干燥失重过程中产生的挥发性物质进行定性甚至定量分析,清晰地定性干燥过程中逸出气体是否为单独的水分。 04TGA测定LOD的小技巧:●  在自动进样器转盘上等待进样时,样品可能会吸收或挥发水分。因此,在实验中,输入的坩埚质量以及样品的质量很重要。以此可以量化样品在称量后和放入TGA炉体期间是否发生了质量变化。●  对于配备了自动进样器的TGA,使用铝坩埚时,则可以用特殊的盖子将铝制坩埚密封。测试前再利用自动进样器的“黄蜂针”刺破坩埚,可以防止样品在等待时间内质量发生变化;使用陶瓷坩埚,则可以用铝盖盖住。将坩埚放入炉体后,自动进样器取下盖子,由此防止样品在等待时间内吸附或解吸附过程的发生。●  LOD测试水分含量时对样品要有充分的了解,避免测试的水分偏离实际值,可采用TGA-MS联用对干燥失重过程中的逸出气体定性或者采用低压下TGA测试获得准确的水分结果。同时还要考虑样品量和测试准确度要求对测试结果的影响[2]。 参考文献:[1] M. Schubnell, C. De Caro, Moisture content, water content,loss on drying, Part 2: Specialpossibilities using the TGA User Com 52, 1.[2] Ni Jing, Determination of the water content of an ionic liquid, UserCom40, 24–26.

应用实例

2022.04.24

在高温与极低湿度环境下开展测试 – 揭示粉末与环境湿度的相互作用

金属粉末材料如何与环境湿度相互作用以及这种相互作用对激光束熔化的影响? 背景奥格斯堡弗劳恩霍夫 IGCV 研究所工作的Siegfried Bähr 为他的硕士论文选择了这项极具挑战性项目。 前提为研究初始粉末中的水分与后续建筑部件的质量之间是否存在某些相关性。首先必须要知道激光束熔化 (LBM) 的工作原理究竟是怎样的。毕竟,LBM 是目前添加剂金属粉末加工领域中使用最常用的工艺。  工作原理在建筑平台上涂上一层薄薄的待加工粉末材料随后,一条激光束连续扫射部件轮廓,在这个过程中粉末完全熔化,并在凝固后形成一个刚性材料层。紧接着,将施工平台降低一层厚度,再涂上一层新的粉末,用激光束再次勾勒出部件轮廓。  该过程一直持续,直到生成所有所需的层,并能够取下建筑部件的成品。设备生产组件所需的所有工艺数据,如3D CAD数据,都是预先收集的。以这种方式生产的零部件越来越多地用于航空航天和汽车等关键行业。例如,某些发动机制造商正在批量生产和安装使用添加剂制造的发动机零件。 实验过程完成这些试验的设备需要满足一些要求在整个内腔内精确的温度分布可变湿度便于操作记录软件 温度范围:-10 ℃ ~ 100 ℃湿度范围:RH 10 % ~ RH 98 %APT.line™ 内腔预热技术 采用电容式湿度传感器和蒸汽加湿进行湿度调节内腔完全由不锈钢制成BINDER 多功能管理软件 APT-COM™ 基础版直观的触摸屏控制器,带有时段和内部数据记录的实时编程功能。通过 USB 可读取内部数据记录器、开放格式的测量值。 试验过程研究时,Bähr 会将粉末样品放在一个铝盘中,然后将铝盘置于腔体内的一组天平上。天平被放置在防振底板上。该底板是由 BINDER 专门为此用途而量身定制的。通过在一定时间间隔内记录一系列气候条件下的质量,Bähr能够动态记录粉末中水分的增加。  通过这位年轻科学家进行的测试,最终为金属粉末的处理提出了一些实际应用方面的建议。此外,研究还揭示了对激光束加工中水分问题的进一步了解。Bähr 在弗劳恩霍夫 IGCV 研究所工作期间获得的研究结果将提供给更广泛的行业。 设备评价“BINDER 箱体拥有强大的功能,例如,它也可以在常规情况下未预估到的高温且极低的湿度条件下接近测试点对其进行测试。即便是处于这样的条件下,恒温恒湿箱仍然可以保持其自身的气候环境。”试验结束 Bähr给予了BINDER 的恒温恒湿箱 (KMF 115)高度评价。 恒温恒湿箱的优势 - 采用 APT.line™ 预热腔实现均匀的气候条件- 自动的水管理和废水管理系统- 快速响应的蒸汽加湿- 超宽湿度范围,最高可达 RH 98 %- 适用于严苛的压力测试,例如在 85 °C 和 RH 85 % 下

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2022.04.02

面对不断突发的疫情,生产商如何保障产品货架期安全?

面对反复波动的疫情,我们在生活中也经常会遇到封闭小区,限制出行等防疫的措施,这时需要科学储存一些食物和生活用品,那么我们在安排囤货的时候需要注意什么呢?食品生产厂家为了跟上不断的疫情突发状况和日益增长的消费需求,需要在产品质量、产品货架期和产量之间寻找平衡。果蔬类正确评估包装中微孔膜的透氧率和微孔数量 随着消费者对天然和健康食品的趋势继续增长,且果蔬类产品的保质期有限,如何用最新鲜的速度将易腐烂的产品推向市场,给生产商带来了更大的压力。 根据不同果蔬所需的氧气量,正确确定产品包装所需的最佳穿孔数量至关重要,通过增加或减少孔数来调节包装以满足各种呼吸需求。正确的微孔数量有效降低呼吸速率和分解,保持果蔬新鲜度并延长货架期。 评估微孔膜的透氧率(OTR)性能对延长货架期有重要意义 新鲜肉类及熟食类 气调保鲜MAP中必要的泄漏检测 气调包装MAP技术通常在红肉、禽类、海鲜等产品中使用,对于易腐烂的冷藏产品,气调包装MAP技术可以根据不同肉质的属性将一定配比的O2、CO2和N2的混合物来置换包装中的空气,防止食品在物理、化学、生物等方面发生质量下降或减缓质量下降的速度,从而延长货架期。 当包装生产线集成泄漏检测环节,可以确保在整个包装过程中气体混合物是正确和一致的,这保证了MAP的效率,并冷链完好的运输储存,实现长时间保持食物新鲜、不变质变味、营养不流失。 气调包装预测各类食物的保质期 饮料零食类包装的密封完整性至关重要 不管瓶装,袋装还是特殊形状的包装,一旦出现一个100微米(人类头发的直径)的泄露点,O2可以在一周的时间内进入包装。这些因素还会导致细菌滋生,产品安全出现隐患使货架期迅速缩短。 Dansensor LeakPointer 3和3+可以检测到小至50微米的泄漏 如何保持消费者对购买品牌的满意度和信任?如果保质期受影响,而产品仍在货架上,一方面生产商将面临消费者的质疑从而品牌信誉受损,另一方面问题产品下架及回收将造成浪费和经济损失。泄漏检测可以控制包装的密封完整性,以确保最优质的货架期安全。 

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2022.03.21

新型铝合金表面疏水涂层研究

研究背景 铝合金是一种常见的工程材料,因其具有比强度较高、易于加工等优点,广泛应用于船舶、航空、建筑等领域。然而在潮湿环境中,铝合金表面易结冰和腐蚀,这限制了它的使用范围。超疏水表面是指与一定体积的水滴的接触角大于 150°,同时滚动角小于10°的表面。这类表面不仅具有多尺度微纳米粗糙结构,同时具有较低的表面能。这种特殊浸润性表面具有优异的防水、防结冰、抗污、减阻自清洁性能,在延长材料使用寿命以及拓展应用领域等方面具有巨大的潜力。以苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、疏水二氧化硅(h-SiO2)为原料,通过提拉法在铝合金表面制备 SEBS/h-SiO2超疏水复合涂层。 实验方法采用光学接触角测试仪(KRÜSS)测量涂层对水的静态接触角,水滴大小为 2 μL,选取 3 个不同位置测量,取其平均值。涂层对水的滚动角测量方法为:水滴大小为 10 μL,转动速度为 90 (°)/min,最大转动角 30°,选取 3 个不同位置测量,取其平均值。  结果与讨论h-SiO2 用量对表面润湿性能的影响铝合金表面 h-SiO2 纳米颗粒的附着量会影响液滴与铝合金的实际接触状态,从而影响静态接触角(CA)与滚动角(SA)的大小。由图 1 可知,当无 h-SiO2 时,CA 为 119°,SA 大于 30°,随着 h-SiO2 的用量逐渐增大,CA 逐渐增大,SA 逐渐减小。当 h-SiO2 和 SEBS 质量比为 3∶1 时,CA 大于 160°,SA 小于 1°。这是因为 SEBS 在铝合金表面形成的高分子涂层具有良好的粘接性能,使得 h-SiO2 纳米颗粒进入到涂层中,并形成一定的粗糙结构,改变液滴接触状态,从而引起表面润湿性能的变化。由图2可以看出,涂层表面分布着许多大小约为10 μm 的微凸体,在单个微凸体之上堆砌了直径为 50 nm左右的二氧化硅颗粒。这种二元微纳米粗糙结构与二氧化硅上的疏水基团相结合,使得表面润湿性达到超疏水。   SEBS/h-SiO2 复合涂层的稳定性为验证 SEBS/h-SiO2 复合涂层的稳定性,在水中浸泡不同时间后,测试铝合金表面的 CA、SA,结果如图 3a、3b 所示。由图可知,CA 变化波动较小,在120 min 内,均能保持在 160°左右,但随着浸泡时间的增长,SA 逐渐变大,且变化趋势明显,可以预测2 h 后,超疏水表面将会失效。但是经过干燥后,SA 恢复初始水平。这是因为随着浸泡时间增长,更多的水分子进入复合涂层孔隙之中,使得液滴与铝合金表面接触面积增大,受到的结合力增大,从而不利于液滴滚动。经过干燥后,孔隙中水分子消失,液滴与铝合金表面接触状态发生改变,从而呈现超疏水性。复合涂层处理的铝合金放置在空气中 30 天后,其 CA 的变化见图 3c,液滴与表面的粘附状况见图 3d。结果显示,CA 基本无变化,表面的抗粘附性能表现良好。所以,SEBS/h-SiO2 复合涂层表现出优异的稳定性。  小结在 AMS 4037 铝合金表面制备了 SEBS/h-SiO2 超疏水复合涂层。该涂层具有良好的稳定性与自清洁能力。当 SEBS 和 h-SiO2 质量比为 1∶3 时,得到了最佳 CA=160.4°,SA 小于 1°,涂层表面形貌为不规则的凸起均匀覆盖的粗糙表面,同时 h-SiO2 表面具有疏水基团,满足表面超疏水性能要求条件。 [1]薛森,石涛,彭华乔,苏正良.SEBS/h-SiO2复合涂层疏水性能研究[J].表面技术,2022,51(01):265-271.DOI:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.01.028.

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2022.03.18

小科普:表面活性剂也能有“开关”

研究背景 在表面活性剂的应用领域中,如石油开采,原油回收等,表面活性剂的作用时效仅仅在于某一特定的工艺阶段,而在作用过程结束后,不仅需要将表面活性剂从体系中分离,而且还需对其进行丧失活性处理以便减少环境污染。因而,开关型表面活性剂就应运而生。所谓的开关型表面活性剂是指能够通过人为的触发手段,实现表面活性剂分子结构的可逆转化,CO2和N2开关型表面活性剂作为一种新型的、可重复使用的绿色表面活性剂,在使用的过程中通过控制CO2的加入与分离,可以轻松的实现非表面活性剂与表面活性剂之间的相互转变,表面活性剂在使用之后的分离就变得相对容易,实现表面活性剂的循环利用。此次分析了一系列新型叔胺化合物,为了验证 CO2/N2 CO2和N2开关型表面活性剂的可切换性,分析了Gemini 表面活性剂的表面张力,CMC和泡沫特性,评估了可转换的表面活性剂的重复使用性和可逆性。 实验仪器与方法表面张力和CMC值是由KRÜSS DSA30S测量系统测定。水溶液的温度保持恒定在 25.0 ± 0.1 ℃。表面活性剂的浓度为1.0 × 10-3 mol/L。CO2和N2循环鼓泡,在鼓泡前后测量表面活性剂溶液的表面张力。 实验结果与讨论1.表面张力和CMC分析CMC和相应浓度下表面张力测试结果见表1。结果表明CnDBs的CMC值在2.51×10-4 - 5.16×10-4 mol/ L之间,且随着烃链长度的增加而降低,这是因为随着碳链长度的增加,表面活性剂变得更疏水,表面活性剂分子更易聚集,达到饱和以形成较低浓度的胶束。CnDBs的表面张力值在30.42 - 33.30 mN/m之间,揭示出新型CO2/N2可转换Gemini 表面活性剂能够有效降低水的表面张力,在气/水界面具有较好的定向构型,具有潜在的工业应用前景。 图1. CnDBs的表面张力表1 在相应浓度下,CnDBs的CMC和表面张力 在CO2通入溶液之前,C12DB、C14DB和C16DB水溶液的表面张力较高,均高于60 mN /m,接近于常温纯水的表面张力。当向溶液中通入CO2时,表面张力下降到接近 30 mN/m,表明生成了碳酸氢盐并具有良好的表面活性。当向溶液中通入 N2 时,碳酸氢盐分解为不溶于水的 C12DB、C14DB 和 C16DB,因此表面张力回升至约为 60 mN/m。当 CO2 重新鼓入溶液后,表面张力再次降低,经过多次循环后得到不同循环次数下的表面张力值变化情况如图1所示。从图中可以看出,经过8次循环后,CO2/N2可转换Gemini表面活性剂仍然具有良好的可切换性能。此外,当向溶液中通入CO2时,C12DB 的表面张力值最低,这可能是由于单位面积上可排列的表面活性剂分子数量较少,导致长链表面活性剂引起的表面张力降低程度较低而造成的。 2.表面活性剂的泡沫性能下图为不同循环次数下的表面活性剂泡沫体积变化。鼓入CO2前,泡沫体积接近于零,当鼓入CO2后,生产的碳酸氢盐表面活性剂表面活性很强,产生了大量的气体。向溶液中通入 N2 气体后,碳酸氢盐分解,溶液的起泡能力随之下降,体系中的泡沫体积在不多次循环内先增后减,表明可转换的表面活性剂具有良好的重复使用性和可逆性。KRÜSS的DFA100泡沫分析仪,不仅可以用来分析泡沫的起泡性,泡沫稳定性,也可以测试泡沫的结构和尺寸等。  结论经证实,三种疏水链长不同的叔胺化合物可以与CO2形成碳酸氢盐,因此它们具有用作CO2/N2可转换表面活性剂的能力。基于上述结果,三种合成的CO2/N2可转换Gemini表面活性剂由于其可回收性和可持续性、节约资源和降低成本等优势,在石油提取、药物输送、日化工业和工业洗涤等领域具有良好的应用前景。此外,二氧化碳的大量存储和利用能够促进我们的低碳生活,保护生态环境。 

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2022.03.14

LOGAN DHC-6TD 型透皮仪应用案例 | 椒姜凝胶贴膏的体外释药动力学

摘要  采用改良的 Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以半透膜和离体小鼠皮肤作为透过屏障,采用高效液相色谱仪(HPLC)测定指标性成分羟基-α-山椒素、6-姜辣素及人参皂苷Rb1的含量,6-姜辣素以及羟基-α-山椒素,评价凝胶贴膏的释放与经皮渗透效果。椒姜凝胶贴膏具有体外释放和透皮性能,体外释放符合Higuchi方程,经皮渗透行为符合零级动力学方程。 引言 INTRODUCTION中药穴位贴敷给药是一种在中医药理论指导下充分体现中医药特色的给药方式,具有给药剂量小、定点给药、用药次数少,作用时间长、临床疗效好等优点。中药凝胶贴膏是指中药或中药提取物与水溶性高分子化合物或亲水性物质混匀后,涂布于裱背材料上制得的外用贴剂。凝胶贴膏具有载药量大、给药剂量准确、药物释放平稳、血药浓度稳定、透气性好、皮肤刺激小、使用方便并可以重复使用等特点,克服了传统穴位贴敷疗法的药膏所存在的易粘染衣物、皮肤刺激性和致敏性等缺点,是实现中药穴位贴敷给药的理想剂型。神阙穴,位于脐正中,为任脉要穴,与人体诸经百脉相连通。中药穴位贴敷给药,可用于治疗多种疾病。神阙穴贴敷给药在健脾合胃、理肠止泻的治疗领域效果显著,适用于消化不良、腹痛、腹泻、脱肛等病证的治疗。 本研究采用穴位贴敷与凝胶贴膏相结合的方式给药,既发挥了凝胶贴膏的剂型特点,又能使药物与经络穴位在协同作用下调节脏腑功能和治疗疾病。椒姜凝胶贴膏是以经典名方为基础的加减化裁方研制的用于神阙穴贴敷给药的中药外用制剂,处方由花椒、干姜、人参、枳实、白芍 5 味药组成,用于治疗脾胃虚寒证,现代研究证明其具有促进胃肠动力的作用。椒姜凝胶贴膏的临床定位是术后胃肠功能障碍的治疗。本文以处方药花椒、干姜、人参 3 味药中的主要有效成分羟基-α-山椒素、6-姜辣素和人参皂苷 Rb1为评价指标,考察椒姜凝胶贴膏的体外释药动力学特性。 材料 MATERIALS DHC-6TD 型透皮仪(禄亘仪器设备(上海) 有限公司)透析袋(截留相对分子质量 3000Da)  雄性 SPF 级昆明种小鼠, 透皮实验小鼠体质量 16~18 g 贴膏制备 PREPARATION5 味药(1 个处方量=27 g)采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,药渣加适量乙醇回流提取 ,过筛后合并滤液,回收乙醇后与水煎液一并浓缩成适宜稠度的稠膏。取各种辅料,按一定的比例制成基质。精密称取处方量椒姜浸膏、挥发油、基质,稠膏与基质比为 1:3,搅拌混匀,涂布于衬布上,加盖聚乙烯膜, 即得椒姜凝胶贴膏。   体外释放试验 IVRT释放试验采用 Franz 扩散池,扩散池体积12 mL,扩散面积1.767 cm2,接收液 PEG400-95%乙醇-生理盐水( 1:3:6),超声30 min 排除气泡,磁力搅拌转速 600 r∙min-1,控制温度( 32±0.2)℃,接收池内加入搅拌子,将预处理的透析膜固定在扩散池与接收池之间,取制备的椒姜凝胶贴膏,将其紧密贴敷于扩散池内的透析膜上( n=6)。计时,分别在 0.5,1,2,4,8,12,24 h 的时间点将接收液全部取出,同时补加同体积的新鲜接收液。将取出的接收液过 0.22 μm微孔滤膜,取续滤液作为供试品溶液,测定供试品中 3 种待测成分的含量,绘制释放曲线,见图 1。 结果椒姜凝胶贴膏中羟基-α-山椒素,6-姜辣素与人参皂苷 Rb1 在 24 h 的累积释放量分别为695.78,179.48,175.85 μg,平均释放速率分别为16.41,4.23,4.15 μg∙cm-2∙h-1。椒姜凝胶贴膏中羟基-α-山椒素,6-姜辣素与人参皂苷 Rb1 释放率规律均符合 Higuchi 方程,见表1。  图1. 椒姜凝胶贴膏中指标成分的累积释放曲线(xˉ± s,n=6)表2. 椒姜凝胶贴膏中指标成分的体外释放动力学方程  体外透皮试验 IVPT将小鼠断颈处死,用脱毛剂脱去鼠毛,在生理盐水中清洗后小心剪下鼠皮,剥离脂肪组织,注意保留腹部皮肤的完整性,清洗干净后,置于生理盐水中,存放在4 ℃冰箱中备用,得到制备完成的离体鼠皮。将透析膜换成小鼠皮,取制备的椒姜凝胶贴膏,将其紧密贴敷于扩散池内的小鼠皮肤角质层上(n=7)。其他条件与操作同 体外释放试验。测定供试品中 3 种待测成分的含量,绘制透过曲线,见图2。 结果椒姜凝胶贴膏中羟基-α-山椒素,6-姜辣素与人参皂苷 Rb1在24 h 的累积透过量分别为97.91,27.11,12.43 μg,累积透过率分别为9.40%,9.70%,3.01%,平均透过速率分别为 2.31,0.64,0.29 μg∙cm-2∙h-1。椒姜凝胶贴膏中羟基-α-山椒素,6-姜辣素与人参皂苷 Rb1透过率规律均符合零级方程。 待24 h体外透皮试验结束后,去除皮肤角质层上的凝胶贴膏并将皮肤表面清洗干净,剪碎有效渗透面积的皮肤,超声提取,测定药物含量,羟基-α-山椒素,6-姜辣素与人参皂苷 Rb1 皮肤滞留量分别为19.56,3.59,1.61 μg。根据上述得到的透皮速率可知,滞留在皮肤中的羟基-α-山椒素、6-姜辣素与人参皂苷 Rb1仍能继续释药。  图2. 椒姜凝胶贴膏中指标成分的累积透过曲线(xˉ± s,n=7)  讨论 DISCUSSION椒姜凝胶贴膏3个指标性成分的释放行为符合 Higuchi 方程,说明椒姜凝胶贴膏属于药物可均匀地分散于骨架材料中的骨架型缓释制剂。根据表1中Ritger-Peppas 方程对释放行为做进一步分析,发现3种成分的释放为非 Fick 扩散,即药物的扩散和骨架溶蚀协同作用。椒姜凝胶贴膏中三种成分的透过规律符合零级方程,说明该制剂在用药后能在机体内以恒定速率释放药物;椒姜凝胶贴膏中3种指标性成分的皮肤滞留量测定结果显示,凝胶贴膏中的成分在经皮吸收过程中会在皮肤内产生滞留,形成贮库。 药物的物理化学性质决定了它在皮肤内的转运速度,对其经皮吸收的影响复杂。处方中人参皂苷 Rb1相对分子质量大,较难透过角质层。本实验中,测得人参皂苷 Rb1 在未加促渗剂的情况下可以穿透小鼠皮肤,可能一是选择了通透性较好的小鼠皮肤作为透过屏障,二是本处方中的挥发油对人参的经皮渗透起了一定的促进作用,三是有部分人参皂苷通过毛囊等附属器途径经皮渗透。 文献来源:王明硕,杜茂波,沈硕,党瑞华,王岚,易红,姚瑶,王春民,刘淑芝.椒姜凝胶贴膏的体外释药动力学与药效学评价[J/OL].中国实验方剂学杂志.https://doi.org/10.13422/j.cnki.syfjx.20220155  

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2022.03.02

滑雪板表面亲疏水性影响冰雪运动雪上摩擦力

研究 在雪上竞速项目中,制约运动员取得优异比赛成绩的因素除了运动员自身体能素质与竞技技巧外,运动中的行进阻力是影响运动员成绩的最主要因素。减小雪板与雪面之间的摩擦阻力则主要通过滑雪板基材机械处理和对滑雪板进行打蜡处理实现。在雪板上涂上薄薄的雪蜡可以减少雪板与雪面之间的摩擦,也可以保护雪板表面免受磨损和氧化近现代对冰雪表面摩擦学的研究认为,在冰雪表面存在1层水膜或准液态水润滑层,避免与冰雪表面直接接触,从而减小了冰雪表面的摩擦系数。滑雪板板底材料的亲疏水性也会影响摩擦,如图1(a)所示,亲水性的滑雪板(θ<90°)表面倾向于与水结合,增大滑雪板与雪面之间的粘附力,从而与雪地摩擦力增大;疏水性的滑雪板(θ>90°)则有利于减小毛细吸力。Shimbo等证明滑雪板与雪面之间的摩擦系数随着滑雪板表面的疏水性增强而降低。增加滑雪板表面的疏水性可以改善毛细吸力,减小滑雪板表面与雪面之间的粘附力。如图1(b)所示,雪板表面粗糙度对摩擦系数的影响,发现在3℃的环境温度下,粗糙表面的摩擦系数较小,而在−2℃时,摩擦系数随着粗糙度的增加而略有增加。 图1.(a)雪/冰粒与滑雪板基接触形成水膜的粗略图(左:θ°的亲水表面,右:θ>90°的疏水表面);(b)摩擦系数与粗糙度关系图  发现超高分子量聚乙烯(UHMWPE)是目前最常用的滑雪板材料。UHMWPE是一种半晶体聚合物,具有较长的聚合物链,典型的分子量在3×106~12×106g/mol,UHMWPE具有独特的摩擦学特性。滑雪板表面的处理方法可以分为两种:一种是对滑雪板表面的结构进行处理。括石磨和钢刮,石磨是公认的滑雪板处理方法(滑雪板工厂通常将此方法应用于新生产的滑雪板)。通过石磨,滑雪板表面可具有微观的纳米结构,滑雪板的粗糙度也会发生改变,如图2(a~c)所示,滑雪板表面因此也会具有不同程度的疏水性。另一种方法则是在滑雪板底部打上1层薄薄的雪蜡。蜡是由烷烃(石蜡)或(全)氟碳化合物组成的特殊蜡质。尤其是含氟雪蜡在现今的滑雪比赛中非常受欢迎,因为它们能够增加滑雪板表面的疏水性,如图2(d)所示,降低毛细吸力,从而减少雪板与雪或水之间的粘附力。 图2. 不同的石磨方法制备的滑雪板表面:(a)Mantec,(b)Tazzari和(c)Wintersteiger;(d)不同处理表面的接触角比较 雪蜡可以使得滑雪板更疏水,从而减少雪面与滑雪板之间的摩擦,也可以保护雪板表面免受磨损和氧化,是滑雪爱好者享受滑雪乐趣和运动员提高比赛成绩必不可少的一部分。此次,我国作为冬奥会主办国,国家大力发展冰雪运动,冰雪运动基础设施日趋完善,同时越来越多人开始关注冰雪运动,加入冰雪运动,冰雪运动中的科技元素-雪蜡也应该得到更多的关注。

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2022.02.17

FLUIDICAM微流控可视流变仪在生物制药领域的应用

原理 未知样品和已知黏度标准样品在设定流速下同时被注(推)入Y型狭缝中,形成层流共流。在压力驱动的经典理论中,狭缝中两个流体的界面位置是两个流体的黏度决定的。利用专利技术,采用光学成像系统捕捉流体流动状态,确定界面位置,就可以得到未知样品的黏度。通过自动调节流速和温度,获取样品黏度随剪切速率的变化曲线和随温度变化的曲线。  具有以下特点l 擅长微量样品黏度检测(低至微升)l 擅长极高剪切下样品黏度检测l 擅长极低黏度样品检测l 拥有极宽范围粘度检测能力 在使用方面,具有以下优点² 微流体技术,具备卓越的精确度和重复性,优于1%。² 仪器可视,可以区分气泡等噪音的干扰,保证数据的稳定性。² 半导体控温4-80℃,控温精度高达0.1℃,变温迅速。² 免麻烦:一次性芯片和校准免费测量。² 自动完成剪切扫描和温度扫描,检测时间仅需几分钟。 生物医药的应用案例Ø 临界浓度确定低粘度下超高精度-快速确定牛血清白蛋白(BSA)临界黏度 Ø 评价工艺条件制备、超滤、罐装、运输都涉及到剪切,选择工艺条件是要保证剪切不能破坏样品的结构,可以根据样品被剪切后,黏度是否可以恢复 Ø 药膏可涂抹性研究:软膏具有剪切变稀的流变特性,整个实验仅用了1.6ml样品,12分钟时间Gel TypeSample volumeTime taken(3 repetitions)疤痕克星软膏1.6ml11 minutes牛皮癣软膏1.2ml12 minutes    Ø 眼药水黏度研究滴药过程:要求黏度要高,最大限度地黏到眼球上的接触时间眼部清洁:要求黏度要低,可以流动 结论基于带有光学采集的微流体原理,为流变仪测量带来新的机遇,其结合了微流体技术与层流可视技术,重新定义黏度测量方法。特别适合黏度很低,量极少的生物药物样品。

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2022.01.20

徕卡Leica DVM6 超景深数码显微镜,带你进入显微新时代

无需苦苦寻觅,结果近在眼前随着技术的发展和需求更迭升级,目前各种样品逐渐变得小巧、多样且复杂,传统的双目显微镜不断面临挑战。数码显微镜不使用目镜,而是用户可直接通过显示器进行观察的特点,让以微电子为首的一系列注重常规缺陷检查的工作效率有了很大的提高,越来越受到用户欢迎。 同时面对不断提高的效率需求,显微镜作为不可或缺的仪器设备,数码显微镜因其操作的便捷性、功能的全面性、使用的灵活性,得到了越来越多的出场机会。 当然,无论您从事质量控制/保证、故障分析、研发或取证工作,在显微镜下搜寻细节可能会占用您大量时间。徕卡数码视频显微镜DVM6凭借其快速、可靠且使用方便,适合所有用户的特点,并且结合了出众的光学器件、直观的操作和智能化的软件,是一项为您节省时间的完美解决方案。 时代对数码显微镜的开发,已经而且还将不断提出更高的要求。 产品特点数码显微镜采用无目镜配置,可在显示器上直接观察图像。Leica DVM6 数码显微镜凭借一系列重要功能实现高效检查、质量控制和保证 (QC/QA)、故障分析 (FA) 和研发 (R&D): l 显微镜头倾斜和样品旋转快速简单l 样品大视野概览图,例如 XY 和 XYZ 拼接及景深合成l 内置 LED (发光二极管) 环形灯和同轴照明及背光附件可提供多种对比度 从而突出显示样品特性l 高清动态合成 (HDR) 成像能力l 便于显微镜操作和数据分析的直观软件l 可在整个范围内以高效、简单的方法更改放大,倍率 (12倍 至 2350倍)  l 对重要参数进行编码 (自动跟踪和存储),例如:载物台、光学器件、照明和 摄像头设置,实现随时快速调用l 高性能数字摄像头,可摄取快速动态图像,分辨率高达 1000 万像素 (MP) 正确且可重复的结果依靠DVM6数码显微镜进行故障分析和研发的结果。通过DVM6编码功能获得可靠的成像条件再现结果。所有系统设置保存与图像数据,可以很容易地记忆。 快速切换宏观至微观利用一个通用的解决方案,通过调查各种样品进行故障分析和研发。使用DVM6数码显微镜可以轻松快速地从宏观到微观。16:1 宽变焦范围,快速改变放大倍数。  适用于不同的样品找到最适合您的故障分析和研发成像需求的解决方案。DVM6数码显微镜为您提供了一个适应各种样品的设置。如果您的样品太大或笨重,可以选择模块化的DVM6 M担此重任。 从不同的方向观察样本在执行失败分析和研发任务时,通过从不同的方向探索,揭示示例的隐藏细节。您可以通过旋转载物台观察样品,使用DVM6数码显微镜可以在70x50 mm的行程范围内到达任何点。 观察更多隐藏的细节使用DVM6数码显微镜查看更多难以成像材料的结构,进行故障分析和研发任务。使用四段环形光和同轴照明的组合来查看带有纹理或反射表面的样品,以揭示更多的细节。 单手操作由于显微镜操作方便,即使在改变目标时,您也可以专注于您的分析和研发任务。DVM6数码显微镜可以让你单手轻松更换。通过DVM6数码显微镜倾斜功能(±60°)从不同角度查看样品。 轻松获取清晰图片使用DVM6数码显微镜,只需获取您的样品的清晰图像,用于故障分析和研发。立即开始调查,用DVM6数码显微镜自动对焦来保持你的样本在焦点上。当有不同高度的区域时,它特别有用。 徕卡DVM6数码显微镜集高光学分辨率与1000万像素的真彩实时摄像头于一身,纯光学变倍比更是达到了16:1,更重要的是,徕卡公司的德国软件研发团队,十年磨一剑为DVM6系列数码显微镜量身定制开发了专门的应用软件LAS X,使用户得心应手的体验产品操作舒适性和便利性。利用 Leica DVM6 数码显微镜,用户可以更快地获取可靠的结果。无论时间充裕抑或紧迫,都会对所获取的结果胸有成竹、信心百倍。 使用徕卡DVM6数码显微镜,每个人都能成为显微镜产品专家!

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2022.01.18

应用解读-成膜助剂对聚合物分散体固化过程的影响

引言涂料主要由颜料,粘结剂和溶剂组成,此外,还有多种添加剂用于调节和优化涂料具体的属性,如干燥时间、流动行为、薄膜形成、紫外线稳定性、光泽度等。如今,水性聚合物分散体被广泛用作粘结剂/溶剂体系,其中,丙烯酸酯就通常用作聚合物分散体(如用于丙烯酸涂层) 的成膜助剂,成膜助剂对涂料主成分Tg的影响可通过DSC测量快速测定。  实验细节向浓度为0.5%、1%、2%、3%和5%(质量百分比)的聚合物分散体中添加了成膜助剂。在室温下搅拌混合物30分钟,之后将其倒到玻璃盘上形成薄膜。然后,在室温下对样品干燥18小时,从薄膜上冲压出直径为5 mm的样品,并使用梅特勒-托利多DSC 3,以10 K/min的加热速率在40-μL的铝坩埚中进行了测量。样品在40˚C下干燥1h,使用梅特勒-托利多HS82 显微热台对裂纹的形成进行研究。 结果分析通过显微热台对使用(左)和不使用(右)3%成膜助剂(质量百分比) 的丙烯酸树酯分散体样品来研究成膜助剂对干燥后所产生薄膜质量的影响。图1显示了完全干燥后两个薄膜的图像,不带成膜助剂的样品干燥后显示了明显的裂纹。干燥了包含至少3%或更多成膜助剂的样品之后,形成的薄膜较为平整。带有5%成膜助剂的丙烯酸树酯分散体在干燥之后仍然具有轻微粘性。 图2显示了包含不同浓度成膜助剂的5种干燥后聚合物薄膜的DSC测试曲线。图3将测量的聚合物薄膜玻璃化温度的下降绘制成膜助剂浓度的函数。纯聚合物分散体的玻璃化温度约为35˚C。包含5%成膜助剂的聚合物薄膜的玻璃化温度会低大约13 ℃,但干燥后的薄膜仍然具有轻微粘性。随着时间的推移,其粘性会越来越小,因为成膜助剂会慢慢蒸发,从而导致薄膜的玻璃化温度升高。图1显示,3%的成膜助剂已经足以产生平整的非粘性薄膜,但浓度小于3%的成膜助剂体系形成的薄膜中会产生越来越多的裂纹。  结论聚合物分散体中聚合物颗粒的玻璃化温度在某些温度范围内对应于最小薄膜形成温度。不同成膜助剂和成膜助剂浓度对聚合物分散体最小成膜温度的影响可以通过使用DSC测量玻璃化温度来进行研究。 

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2022.01.12

利用CTX质构仪测定宠物食品的硬度

前言宠物食品是专门为宠物提供的高档动物食品,要求营养全面、消化吸收率高、配方科学、质量标准、饲喂使用方便以及宠物的喜好度等要求。不同宠物,其食物硬度是不同的,对刚断奶的动物,食物颗粒硬度应尽量软;对于成年动物,为了减缓牙菌斑和预防牙石,应鼓励其咀嚼,使之食用硬度较大的食物。另外,不同类别的宠物,例如猫和狗的食品的硬度差别大。本案中,利用Brookfield CTX质构仪对颗粒宠物食品样品进行硬度测试,以综合评估其配方差别。 方法与结果1、设备及样品仪器:CTX质构仪附件:TA-AACC36探头软件:Texture Pro 软件测试类型:TPA压缩目标值:形变量测试样品:不同类冻干主粮  2、方法与结果测试探头以0.05mm/s的测试速度向下运行,当探头开始接触样品,且负载达到触发负载100g,此时质构仪开始记录数据中。随着探头继续下行,负载值逐渐增大,直至达到设定的形变量后,探头开始按照设定的速度向上运行,直至回复至初始位置,直至测试结束,保存数据。分别测试了三个样品A、B、C的质构特性,将数据绘制成曲线如下图所示。 3、结果分析 可以看出,通过对绘制的质构特性曲线进行分析,即可得到硬度的数据,以指导新产品的研发或批次产品的质量控制,以得到口感最佳的产品。

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2022.01.05

利用CT3质构仪评软胶囊的硬度

前言软胶囊,又称胶丸,属于胶囊剂的一种包装方式,常见于药品或保健食品,它是将液体药物或液固体药物经处理密封于软质囊材中而制成的一种胶囊剂。软质囊材是由胶囊用明胶、甘油或其他适宜的药用辅料单独或混合制成。 软胶囊的生产过程中,水分含量是一个重要的控制指标。软胶囊壳中的水分对内含药物会有影响,同时影响其软硬程度、弹性、崩解性能,水分过多也会造成粘连、微生物滋生等等。通过质构仪测试软胶囊的硬度,快速准确地进行干燥工艺控制,便于软胶囊的质量控制。本案中,利用Brookfield CT3质构仪对软胶囊进行硬度测试,以快速评估其水分含量。 方法与结果1、设备及样品仪器:CT3质构仪附件:TA4探头软件:TexturePro CT软件测试类型:压缩目标类型:距离测试样品:软胶囊 2、方法与结果测试探头以1mm/s的测试速度向下运行,当探头开始接触样品,且负载达到触发负载5g,此时质构仪开始记录数据中。随着探头继续下行,负载值逐渐增大,直至达到设定的目标值2mm后,探头开始按照设定的速度向上运行,直至回复至初始位置,直至测试结束,保存数据。分别测试了4个样品的硬度,将数据绘制成曲线如下图所示。 结果分析下表为对4个样品进行测试的质构数据进行分析后的部分结果。l 硬度:测试过程的最大负载。 可以看出,l 软胶囊通过质构仪测试的硬度数值具有很好的一致性。l 质构仪测试时间快速,单个样品的测试时间仅为10s。满足软胶囊批量生产中批量快速测试的要求。

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2021.12.30

色丽维修服务-为什么认证和预防性维护有成效

防止出现问题以最大化性能对于大多数色彩测量技术而言,出现问题甚至发生产品故障的可能性都会随着时间的流逝而增加。在使用超出校准范围或需要维修的设备测量或查看颜色时,尤其如此。可能会花费大量时间来尝试查找也许并不存在的颜色问题,甚至更糟的是造成新的问题。避免付出高昂的代价、确保持续正常运行并维持认证的关键是要采用积极主动预防的有效方法。预防性维护有助于最大程度提高仪器的性能、可靠性和使用寿命。 主动预防的优势当关键的 QC 设备需要维修时,成本很少成为问题。在某些情况下,这可能是仪器获得维护的唯一时间。积极主动的方法有助于确保仪器最大的正常运行时间,而被动方法则可能在短期内节省金钱,其负面影响却几乎总是超出预期。 被动方法主动方法   为何建议使用爱色丽维修服务?爱色丽维修服务的优势n 最大化您的投资n 维持您的认证n 减少生产停机时间n 保证质量  其他优势n 延长仪器寿命通过延长设备使用寿命避免过早更换。n 延长正常运行主动的维修活动有助于避免仪器故障并提高整体性能和生产率。n 可靠的财务预测以可预测的方式对维护成本进行预算,尤其是如果设备拥有售后维护保养计划。  n 优先支持其设备有售后维护保养计划涵盖的客户将获得优先服务支持,并能享有我们的技术支持热线。n 软件及时更新接收最新软件升级,其中可能包括其他应用程序或能进一步提高生产力的新功能。n 性能达到规范要求爱色丽技术人员确保仪器按照制造商的规范运行,并在需要时进行调整。n 专家提供可靠服务经厂家培训和认证的维修技术人员帮助确保专业地执行所有维护活动。n 合规性维修和服务由训练有素的爱色丽技术人员对按照严格的 OEM 和 ISO17025 验证和审核的所有产品流程执行。 “爱色丽的服务团队为我们提供专业服务,使我们能保持平稳的运营。他们的团队知识渊博,与我们合作找到了具有成本效益的选择,帮助维护我们的设备并确保在我们最需要的时候能快速周转。”- 一个包装行业的大客户  请联系东南科仪400-113-3003技术部020-66618088www.sinoinstrument.com  dongnan@sinoinstrument.com 

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2021.12.27

梅特勒托利多应用-符合药典的全自动熔点测定

熔点的定义概念熔点:是指样品从晶体形态转变成液态的温度熔程:物质的熔点并不是一个点,而是一个温度区间,称为熔化范围(熔程)。两端分别称为初熔点和终熔点。纯物质的熔程不会超过0.5~1℃一般以终熔点作为物质的熔点当化合物中混有杂质时,熔程变长,熔点降低一般用毛细管法进行测量 各国药典的熔点测定法    中国药典关于熔点的测定要求2015版中国药典四部通则更新了0612熔点测定方法首次收录自动熔点仪,作为0612熔点测定方法的第一法B法。§摘要:l 升温速率1-1.5℃/分种(一般样品)l 通过摄像系统记录熔化过程可追溯评估自动熔点仪方法,又叫“电热块空气加热 法”,顾名思义:l 金属块替代了传温液,l 自动判断替代了人工判断l 自动熔点仪方法是很成熟的方法,美国药典(2002年收录)、英国药典和欧洲药典(2010年收录)均已收录  中国药典关于熔点的测定要求2020版中国药典四部通则草案进一步修订0612熔点测定方法  对第一法A法--传温液加热法的内容做了几处修订:l 温度计的采用,除水银温度计外,增加 了“使用经过对照品校正后的电阻式数字温度计”。l 对样品与温度计的位置做了更精确的描述--“温度计测量区汞球中部”解读:1. 增加了数字式温度计,并强调做校正,此处修订表明更加关注温度的测量精度。 另外,汞(水银)是毒性物质,逐渐被 替代是趋势。2. 强调了测量规范,明确了样品位置,目 的同样是为了测温准确性。l 修订了专用语(全熔、终熔),增加了对 “熔距”的定义描述自动熔点仪在精确性、数据管理和便利性上 依然具有无法超越的突出优势。    广告来了-------符合药典的熔点测试解决方案!!!  梅特勒-托利多熔点仪特点l 化繁为简的样品制备创新的样品制备工具同时制备6个样品l 一键分析,无需值守l 加热均匀,控温准确,降温迅速l 先进的数字图像处理技术,自动判定熔点和熔程l 高清摄像系统,记录熔化过程,便于追溯l 多种数据接口,可打印或数据输出(MP70/80/90)l 连接LabX支持审计追踪,符合法规要求(MP70/80/90) 梅特勒-托利多为您提供符合药典的熔点自动测定方案,联系梅特勒代理商:东南科仪

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2021.12.24

利用CTX质构仪测定宠物食品的硬度

前言宠物食品是专门为宠物提供的高档动物食品,要求营养全面、消化吸收率高、配方科学、质量标准、饲喂使用方便以及宠物的喜好度等要求。不同宠物,其食物硬度是不同的,对刚断奶的动物,食物颗粒硬度应尽量软;对于成年动物,为了减缓牙菌斑和预防牙石,应鼓励其咀嚼,使之食用硬度较大的食物。另外,不同类别的宠物,例如猫和狗的食品的硬度差别大。本案中,利用Brookfield CTX质构仪对颗粒宠物食品样品进行硬度测试,以综合评估其配方差别。 方法与结果1、设备及样品仪器:CTX质构仪附件:TA-AACC36探头软件:Texture Pro 软件测试类型:TPA压缩目标值:形变量测试样品:不同类冻干主粮  2、方法与结果测试探头以0.05mm/s的测试速度向下运行,当探头开始接触样品,且负载达到触发负载100g,此时质构仪开始记录数据中。随着探头继续下行,负载值逐渐增大,直至达到设定的形变量后,探头开始按照设定的速度向上运行,直至回复至初始位置,直至测试结束,保存数据。分别测试了三个样品A、B、C的质构特性,将数据绘制成曲线如下图所示。 3、结果分析 可以看出,通过对绘制的质构特性曲线进行分析,即可得到硬度的数据,以指导新产品的研发或批次产品的质量控制,以得到口感最佳的产品。

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2021.12.22

好物分享,BROOKFIELD凝胶时间测定仪

前言凝胶时间,也称胶凝时间。一般是指液态树脂或胶液在规定的温度下由能流动的液态转变成固体凝胶所需的时间。对于热固性树脂来说,是指添加促进剂、引发剂等形成凝胶所需的时间。从微观层面来看,此时链段已经被引发,开始反生连锁反应。随着链段不断增长,粘度增稠,最终呈现凝胶状态。影响凝胶时间的因素有很多,如促进剂、固化剂、温度、湿度、堆积厚度等。因此要把控一个最佳的凝胶时间,必须把这些参数都考虑进来,形成一个系统化的环节。只要该系统中的某一个因素出现较大变动时,就要及时调整其它因素来进行平衡,从而确保凝胶时间在一个合适的区间范围。因此平时必须养成测凝胶时间的习惯,并记录在案,积累出一套标准化流程。 适用仪器凝胶时间的测定——BROOKFIELD凝胶时间测定仪在美洲,凝胶时间测定仪基本由 Sunshine所主导。目前,Sunshine 已经不再生产或提供凝胶时间测定仪,热固性材料的主要制造商已经与 Brookfield 展开合作,共同推动 DV2T 成为 QC 用凝胶时间测试的最佳替代仪器。 Brookfield凝胶时间测定仪由一台 DV2TRV 粘度计、一个特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒(类似于粘度计转子)共同组成。磁力耦合器是仪器设计上的一大优势。玻璃棒可以非常紧密地连接在磁力耦合器上。 DV2T型凝胶时间测定仪 操作建议1. 安装 DV2T 凝胶时间测定仪,然后连接 GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建议使用Rheocalc T 软件来显示实时测试数据,以获得最佳测试结果。也可以在单机模式下进行测试,通过观察粘度和扭矩百分比数据控制测试进程。2. 将玻璃杆浸入样品中,玻璃棒末端与样品杯底部距离为 0.5 英寸。用于测试的样品体积为 100mL 或更多。对于盛放样品的样品杯,没有特定的规范,可以自由挑选。3. 将转速设置为 1 RPM,启动粘度计马达,开始测试。使用秒表记录测试时间,同时观察测试过程中粘度和扭矩的变化情况。在测试的起始阶段,数据的变化较小。随着时间的继续,粘度和扭矩都会升高。当材料接近其自然固化状态时,粘度和扭矩会迅速增大。当观察到粘度和扭矩迅速增加的情况时,记录下秒表的运行时间,此时间即为该材料的近似凝胶时间。4. 更换样品,进行一次或多次重复测试,以验证凝胶时间数据的准确性。  附言对于 R&D 型实验室,具有图形显示功能的 DVNext 将是实现凝胶时间测定的一个更好选择。DVNext为博勒飞新一代入门级旋转流变仪,用于粘度和屈服应力的一体化测量与分析。它结合了用户所关注的重复性和可靠性并重的功能,有标准版和符合21 CFR Part 11的法规服从版可选。两个版本(标准版和法规服从版)均有多种的测量系统以及量程机型可选,集众多实用性和创新性于一身,可满足各种行业或产品的不同应用需求。 

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2021.12.15

LOGAN透皮扩散仪在眼科制剂的应用

眼科原位凝胶潜力非凡,市场未来可期《世界视力报告-2019》数据表明,我国是全球眼病患者最多的国家。据了解,由于人口老龄化、电子产品广泛使用、工作强度增大、过敏源增加、用眼不当等生活习惯转变,使得国内各类眼病发病率呈上升趋势,眼部感染、结膜炎、黄斑变性、干眼症等眼部疾病发病率增加显著。 由于眼部结构的特殊性,全身性给药不能及时有效地到达眼部病灶部门,仅仅在感染比较严重的时候使用全身性用药。因此,眼科疾病尤其是眼表疾病的治疗一般采用局部给药的治疗方式,主要有滴眼剂、眼膏剂、注射剂、凝胶剂、眼腔涂抹用药等。 图一:中国公立医疗机构终端眼科用药市场销售趋势(单位:万元)来源:米内网中国公立医疗机构终端竞争格局 米内网数据显示,在多个类别近几年增速趋缓的情况下,中国公立医疗机构终端眼科用药市场依然保持10%以上的增速,2020年因疫情影响有所下滑,2021年随即迎来快速反弹,今年上半年比去年同期增长高达29.77%,整体而言,未来眼科用药市场依然有望以较高速度稳健增长。 制剂创新是中国新药从中国新到全球新的重要途经,与仿制药相比,改良型新药的生命周期明显拉长,回报率也显著提升,近几年在国内的发展进程逐步加快。某中药新药研发领域龙头企业,公司在眼科领域重点开发并强化原位凝胶缓释平台技术,开发系列改良型新药产品。 发力眼科领域,重点开发并强化原位凝胶缓释平台技术眼用原位凝胶以溶液形式储存,滴在眼部后,在特定条件下,如pH值、温度和环境中离子强度发生微小变化时,聚合物结构发生改变,溶液在眼部进行快速胶凝化,以形成粘弹性凝胶,最后在生理条件下,按要求缓慢释放药物,从而提高生物利用度,最小化全身吸收,减少频繁给药方案。研究结果显示:制备的原位凝胶滴眼液pH值和黏度适宜,胶凝温度为29.5℃,且在34℃人工泪液稀释情况下,能在5s内胶凝,满足眼部给药条件,且影响因素实验结果显示,本项目制备的样品在高温、高湿、强光、低温条件均能稳定存在,且各项性质保持不变。 相比市售滴眼液在兔眼部滞留时间约为9min、11min,原位凝胶在眼部滞留时间为36min、42min,原位凝胶组在眼部的滞留时间是滴眼液组的4倍,可以有效的延长药物在眼部的滞留时间,在生理条件下缓慢释放药物,从而提高生物利用度,最小化全身吸收,减少频繁给药,提高治疗效果。 眼部给药递送系统由于眼部存在较多的屏障,因此眼部药物递送是一项具有挑战性的工作,特别是眼后段疾病的治疗,如年龄相关的黄斑变形,色素性视网膜炎,糖尿病性视网膜病,青光眼导致的神经改变,需要药物有效地递送到眼的后段。而目前临床上治疗眼部疾病最常用的剂型就是局部用滴眼剂,滴眼液很快就从眼表面流失,药物可吸收的时间只有几分钟,生物利用度通常小于5%。长效制剂如微球、脂质体、微乳等剂型在一定程度上可以提供药物的生物利用度,但药物吸收仍受到了眼部给药屏障的限制。 眼部的生理结构可以分为前段和后段,眼的前段主要包括角膜、结膜、虹膜、房水、睫状体等结构,后段主要包括玻璃体、视网膜、脉络膜、巩膜等结构。眼部的生理屏障包括角膜和结膜屏障,血房水屏障,血视网膜屏障,其中角膜和视网膜为药物不易透过的屏障。 局部滴眼液中药物的有效吸收途径包括角膜途径和非角膜途径。 角膜上皮限制了药物从泪液中吸收进入眼中。角膜屏障是由成熟的上皮细胞组成,它们由角膜的边缘向中心迁移,并到达角膜顶端。最顶端的角膜上皮细胞形成紧密连接,限制了细胞间的药物渗透。经角膜细胞的渗透通常是脂溶性药物从泪液进入房水的主要途径。脂溶性药物在角膜中的渗透系统较水溶性药物为高。药物经角膜的渗透吸收的过程分析可以很好的评估药物的实际生物利用度。  推荐方案:LOGAN眼部给药透皮系统LOGAN SYSTEM 913A-12全自动透皮扩散系统是一款采用新技术、模块化设计的全自动12位透皮扩散系统。该系统由2个FDC-6TA水夹层透皮扩散仪、SCR-DL样品收集器、SYP-12-10ml注射泵和DSC-800系统控制器等多个模块组成。913A-12主要应用于半固体制剂、局部制剂等药物的渗透率和释放率的测试,也可以用于日化产品的渗透率测试,如膏剂、凝胶剂、涂剂、透皮贴剂、洗剂、面膜、乳液和防晒霜等。   眼角膜扩散池/ Cornea CellLOGAN 依据眼部生理构造,全新设计Cornea Cell,应用于眼部药物递送系统中,分析药物在角膜等实际渗透吸收程度,进一步研究药物制剂在眼部递送的生物利用度,配合FDC-6T透皮扩散系统,已被多家药企采用作为眼部递送药物研发的重要工具。  LOGON公司和东南科仪介绍Logan Instruments Corp.于1990年创立于Somerset, New Jersey, USA。LOGAN始终致力于为全球制药企业提供创新制剂及药物递送系统的技术解决方案,并形成了以溶出系统、透皮系统及渗透系统为核心的五大产品系列。全面为医药客户在新药、仿制药的研发提供专业的技术解决方案,并提供依据客户的专业需求提供定制化技术解决方案。在30年的历程中,LOGAN取得了多项专利技术及软件著作权,产品应用于全球诸多制药公司。 LOGAN将本着全球化、专业化、品质化的品牌理念,为您提供优质的产品及服务。 东南科仪是LOGAN的代理合作伙伴,成立于1992年,29年来专业提供从基础型到专业化的原装进口实验室和工业检测仪器。基于创立品牌和可持续发展的战略,东南科仪愿与您共同成长,依托我们在产品资源和技术服务方面的突出优势,也使众多的客户在新技术、新方法、新仪器的应用中受益。 部分文字摘自:米内网公众号

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2021.12.07

小科普:表面张力测量方法之动态法

什么是动态表面张力?表面活性剂在表面或界面吸附的结果就是降低表面或界面张力。表面刚开始形成时的表面或界面张力同纯液体相同,然后不断降低直到达到平衡,需要的时间取决于表面活性剂的扩散速率及吸附速率。   动态表面或界面张力与平衡值不同,同样动静态测量方法也不同。动态表面张力仪(例如滴体积张力仪或气泡压力张力仪)在测量中界面尺寸是变化的。尽管这样,如果这个变化是足够慢的话,平衡值也可以像时间变化值一样被测出。同样,通过界面尺寸不改变的静态方法(如Wilhelmy板法),也可以获得随时间变化的的平衡值。 在一些如喷涂,发泡,清洁,印刷,乳化或涂层过程中,界面形成非常快,在这些过程中不仅仅只有表面张力的平衡值起决定作用,界面形成的动力学部分也存在。表面活性剂中的分子移动已经成为表面或界面张力形成的重要因素。  气泡压力法根据杨-拉普拉斯方程,球形气泡的内压(拉普拉斯压力)取决于曲率半径r和表面张力σ。当在液相中的毛细管顶端产生气泡时,曲率先增加然后减小,其中会有最大压力的产生。当曲线半径同毛细管半径相等时,此时曲率最大也对应着最大的压力。 如果毛细管半径已知,可以通过最大压力pmax计算出表面张力,当毛细管浸入到液体中时,由浸没深度和液体密度导致的静压P0必须从测量压力中除去,气泡压力测量的结果公式如下: 测量结果对应的是一定表面年龄下的表面张力,表面年龄为从气泡开始产生到最大压力之间的时间。表面张力对表面年龄的关系可以通过不同的鼓泡速度测出。 滴体积法滴体积法张力仪可以测定动态界面张力。一种液体通过处在另一个液相中的垂直毛细管产生液滴,液滴体积在同毛细管顶端分离时被测量,如果测量过程发生在空气作为体相时,也可以测定动态表面张力。在滴体积方法中,一种液相通过毛细管被引入到体相中,由于浮力作用试图向上移动的液滴在毛细管顶端形成。  通过DVT50可以用光栅测量在一定流速下两个脱离液滴之间的时间,这样就可以通过流速预先决定界面年龄(液滴形成到脱离的时间),因此也就可以测量界面年龄下的界面张力。 

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2021.11.23

油墨粘度一致为何实际的应用效果不同?

问题Q某油墨行业的客户反映,用粘度计测试样品的粘度时,测试结果显示两样品的粘度相差不大,但实际在生产工艺上使用时,喷涂量就差别很大,是粘度测试不准?还是样品发生了变化? 建议A原因解析针对以上问题,我们要引入两个概念:牛顿流体和非牛顿流体。牛顿流体不受剪切率(与转速有关)的改变而改变,而非牛顿流体就比较复杂,不同的剪切率下有不同的粘度值,甚至还与测试(剪切)的时长有关,而恰恰绝大多数流体都属于非牛顿流体。基于以上的理论,客户的问题就不难解释了。油墨属于非牛顿流体,在不同的转速下会表现出不同的粘度,在客户描述中,粘度的测试均采用单点测试,即单一转速下的粘度测试。此时可能两个不同样品的粘度相差不大,但在实际应用上,喷头的剪切率与测试时粘度计采用的剪切率并不一致(往往相差还很大),两个样品粘度发生了不同步的变化,导致最终喷涂效果的差异巨大。 应用建议采用博勒飞粘度计LVDVNX、SSA、Rheocalc T、TC550MX温控系统,对不同的样品做不同转速下的流变曲线,找到对应工艺上的粘度点,从而预测哪些油墨符合粘度使用标准,哪些油墨不符合。具体操作:使用博勒飞LVDVNX粘度计主机,配合软件 Rheocalc T和SSA适配器、TC550MX温控系统。1. 设置恒温40℃,编辑程序从5RPM开始测试,间隔10S采集一个数据,运行60S;2. 设置在前一个步骤增加5RPM,间隔10S采集一个数据,运行60S;3. 设置一个循环节,第二步到第二步,循环10次(具体次数可根据实际需求调节)。 设置好的程序如下显示:   测试结果: 由图可知,Y1和Y2样品在30~45RPM的条件下粘度非常接近,但在低于一定转速和高转速的条件下粘度值则差异较大。若工艺上对应的转速很低或者很高,品控标准就不能用30~45RPM的转速下来测定粘度评定材料是否合格。 

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2021.11.15

恒温恒湿培养箱:药物稳定性试验和稳定性试验若干常见问题!

药物稳定性对药物具有重要作用,那么,什么是药物稳定性?稳定研究的方法又是什么呢?接下让我们为您一一道来,指导你的药物稳定性试验。 定义稳定性是指药物保持物理、化学、生物和微生物学特性的能力。稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律,为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据,同时通过试验建立药品的有效期。 稳定性研究的方法1.高温试验供试品开口置适宜的洁净容器中,在60℃条件下放置10天,于第5天和第10天取样,检测有关指标。如供试品发生显著变化,则在40℃下同法进行试验。如60℃无显著变化,则不必进行40℃试验。 2.高湿试验供试品置恒湿密闭容器中,于25℃分别于相对湿度75%±5%及90%±5%条件下放置10天,在第5天和第10天取样检测。检测项目应包括吸湿增重项。液体制剂可不进行此项试验。 恒湿条件可采用恒温恒湿箱或通过在密闭容器下部放置饱和盐溶液来实现。根据不同的湿度要求,选择氯化钠饱和溶液(15.5-60℃,相对湿度75%±1%)或硝酸钾饱和溶液(25℃,RH92.5%)。 3.光照试验供试品开口置在光照箱或其它适宜的光照容器内,于照度4500Lx±500Lx条件下放置10天(总照度量为120万Lxh),在第5天和第10天取样检测,有条件时还应采用紫外光照射。   稳定性试验常见问题若干01 / 原料药稳定性测定粒径的意义?答:稳定性测粒径一般是在 IND 阶段,是要对制剂工艺的确定或优化起指导作用。 02 / 稳定性微生物考察点怎么设计?答:微生物检测的频率是一年一次。0点,12月,24月,36月。对于加速试验,在最后一个点(6月)也要测试的。 03 / 稳定性样品取出后必须多长时间内检测完成?答:多长时间完成法规里并没有明确的规定。常规六个月内的稳定性点15天测试完毕,六个月以后的稳定性点一个月内完成。这里指日历日,非工作日。 04 / 稳定性箱每次短信报警时,需要记录变化前后的温湿度,并说明原因吗?如果半夜报警,怎么办?答:如果可以的话,稳定性箱的管理最好是自动监控系统,这样不管什么时候的数据都是有的,即使是半夜报警。如果能接到电话,那认为应该是有自动系统的。这样需要把相应时间段的温湿度记录打印出来,并标明异常。一般异常会维持一段时间,这个时候要找出原因,并在记录中说明。如果只是某个时间点的异常,也需要标注,但不用处理,这个时候可能是某个变动引起来的。短时变动对样品是没有影响的。  05 / 原研说明书很多时候会注明30℃以下保存,是不是自制品的长期稳定性需要做30℃的,不能做25℃的?答:原研长期稳定性条件的选择是取决于产品要在哪里上市,符合哪个气候带。如ICH Q1F中气候带Zone IVa的长期条件就是30℃-65℃条件的,那标签应是30℃。但要在中国使用,如果打算储存在室温,那长期就是25℃-60℃的条件。 06 / 如果在稳定性考察期间,稳定性箱需要进行周期 PQ,空载校验的时候需要把里面的样品进行转移,这种情况下是否需要就转移这个步骤对样品产生的影响进行评估?答:样品转移出来需要写变更控制,因此要进行评估,评估的内容包含在变更控制报告里。 07 / 做API的稳定性试验时经常会参考IF文件中的条件,加速40℃和长期25℃,质量没有变化,那么标准中贮藏条件可以订室温保存吗?答:可以定室温保存。 08 / 如果转移到另外一个同样存储条件的稳定性箱,转移这个过程时间较短,是否可以评估该间歇的时间不会对产品质量产生影响?这个时间的度该怎么把握呢?答:是可以评估的,一般24小时内的偏离是不会对样品有影响的。ICH里面有提到过这一点。这也是做影响因素实验的目的,就是看短时超出范围对样品的影响。不过还是要确保转移尽快完成,时间越短,越不会被质疑。 09 / 在进行稳定性考察的时候,一般按照市售包装进行留样,如果是一板一盒,受限于稳定性箱的空间,那么是否可以放两板一盒?答:不可以。两板一盒就不是市售包装。如果将来要用留样的样品进行检测,包装不一样, 就不好评估结果。 10 / 原料药用设定的包装包好后,为取样方便,将同一个时间点的样品放到纸板桶中进行稳定性考察,这个纸板桶允许使用吗?答:可以放在纸板桶中。 11 / 空载温度分布验证是否首次做就可以,周期性验证时只要做负载?答:只需要做负载。  12 / 如果稳定性考察期恒温恒湿箱出现了一天的故障,那么样品取出的时间需要往后推迟一天吗?答:这种情况下是要写事件报告或偏差报告来评估这一天的故障对样品有多大的影响。如果评估出来没有影响,无需往后推迟,正常取样即可。如果评估出来有影响或无法评估, 可以推迟一天。关键是报告一定要写。事实上稳定性点的取样是有一个窗口的,一般三个月前(含3个月)的点提前不超过一天,推迟不超过3天。4个月之后的点提前和推迟5天都可以接受的,取决于SOP里面怎么定义。这个不同的公司要求都会有细微的差别。 13 / 考察一个月是按照30天计算,还是按照一个月来算,如2月28天该怎么处理?答:这是个特殊的情况。我经历过的项目中也碰到过这种情况。为了便于样品的管理, 我们就以相应2月份的日期取样。比如,8月30日放样,那2月28日就为6个月的取样点。但是我个人建议在放样时考虑这一点,尽量避开前三个月的取样点在2月份。3个月之后的没有太大影响的(可以参考 14 题)。 14 / 一个 OOS 调查几个月时间,那这个点的稳定性数据怎么体现?再如果 OOS 调查还没结束,下个时间点已经到了呢?答:一个稳定性点往往是要测多个检项,所以除了OOS的数据,其他数据正常报告。OOS的数据进行实验室调查直到找到根本原因。如果是实验室错误,那么报告复测的数据,哪怕复测时已经过了几个月了。如果是确认的OOS结果,那么原始结果和复测结果都进行报告。如果OOS调查还没有结束,下个时间点已经到了,那还是正常取样,正常检测。 15 / 稳定性考察过程增加新的考察项目,怎样确定0天数据?答:如果评估出来前面的稳定性点无需再增加新的考察项目,那增加的这个点就是开始点。在稳定性数据评估报告中要说明清楚。若评估出来前面的点要重做,那么重做的开始点就是0点数据。同样在稳定性报告中要说明清楚。  16 / 微生物在加速6个月的点需不需要检测?答:需要检测,加速试验6个月是最后一个点。 17 / 稳定性考察过程中在什么情况下会增加新的考察项目?增加的考察项目的0天数据怎么定?答:有时在稳定性考察中发现需要增加新的考察项目以全面反映产品的稳定性,如片剂稳定性中发现水分、脆碎度、溶出曲线等指标很重要,因此增加了上述指标,那么原有的稳定性研究资料仍然是很有意义的,反映了前一阶段产品的稳定性。在后续进行的稳定性考察中,应进行所有项目的考察。这个问题反映出,在设计稳定性方案时应结合剂型特点, 国内外该药物的稳定性方案中的考察指标进行选择,尽量设计充分合理,减少产生后续增加新考察项目的情况。至于0天数据,如果评估出来前面的稳定性点无需再增加新的考察项目,那增加的这个点就是开始点。在稳定性数据评估报告中要说明清楚。若评估出来前面的点要重做,那么重做的开始点就是0点数据。同样在稳定性报告中要说明清楚。 18 / 关于稳定性市售包装,是否内包装一致就可以?为什么要小盒中盒包装都一致呢?答:按照ICH的指导原则,稳定性考察时候的包装要跟市售时的包装一致或相似。还是这个道理,药物跟人体的安全相关,你如果无法很好的评估风险,建议还是用一致或相似的包装,数据是最有利的支持。 BINDER恒温恒湿箱优势 符合ICH指导方针,适合开展各类稳定性测试  已获专利的APT Line预热腔设计,通过箱内水平气流的有效循环可保持均匀的温湿度环境。搭载光照的恒温恒湿箱系列带独特光栅设计的光源可达到均匀的光照强度并有效降低热负载。内腔为不锈钢材质,易于清洁。内腔左右两侧打孔设计,水平方向可实现有效对流,确保样本无论放置于何处都可处于均匀的温湿度环境下。由安全玻璃(ESG)制成的密封内门,既可有效解决气密性差的问题,又可方便随时观察样本情况。根据用户的不同预算及测试需求,可提供不同配置的箱体。

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2021.11.10

【应用】表面张力表征球蛋白界面稳定性

研究背景 蛋白质是两亲性的并具有表面活性,能够迅速吸附在液体表面,从而降低溶液的表面张力和界面张力。然而,蛋白质的疏水结构排布在空气中,疏水性质的微小改变可导致分子溶解度和聚集趋势的变化。蛋白质疏水性的变化可以在一定程度上表征蛋白质的聚集行为,对于蛋白质稳定性的研究非常重要。 表面张力是蛋白质表面活性的一个特征参数,并且还与疏水相互作用有关。在本研究中,引入表面张力作为特征参数,通过基于荧光的技术评估蛋白质的疏水性和结构,最终建立了这三个参数之间的相关性。  实验仪器与方法 蛋白质溶液的表面张力测定如下:2 mg/mL 蛋白质溶液在25 °C下进行制备和平衡8小时,样品的表面张力通过板法使用K100 全自动表面张力计(KRUSS K100,德国)测定,重复测试3次。 实验结果与讨论 1.    蛋白质表面张力与疏水性相关性选择了九种不同疏水性的蛋白质:牛血清蛋白(BSA)、过氧化氢酶、糖化酶、脂肪酶、溶菌酶、卵清蛋白(OVA)、木瓜蛋白酶、胃蛋白酶和纤维蛋白原。在不同浓度下测量荧光强度,并以斜率作为疏水指数S0。图1A和1B分别显示了九种蛋白质的疏水指数和表面张力,随后进行相关分析以研究蛋白质表面张力和疏水性之间的关系。图1C使用每种蛋白质的疏水指数作为横坐标,表面张力作为纵坐标。每个点是三次实验的平均值。结果表明,蛋白质的表面张力与其疏水性密切相关,二者之间的相关系数为−0.7048(P)。蛋白质的表面张力随着疏水性的增加而降低。  2.    蛋白质表面张力与结构之间的关系蛋白质的结构变化对应于蛋白质中疏水和亲水氨基酸残基空间位置的变化,这会进一步导致蛋白质的表面吸附性质发生变化并影响蛋白质的表面张力。为了研究蛋白质表面张力与结构之间的关系,通过pH诱导改变蛋白质的构象。不同pH诱导的两种蛋白质的结构和表面张力显著相关,表明表面张力可以作为蛋白质结构参数的指标。BSA和OVA的表面张力与THT荧光强度显著正相关,表明表面张力的变化与二级结构的变化有关。因此,蛋白质的表面张力也可以用作蛋白质结构的指针参数。  讨论 蛋白质吸附和聚集几乎是蛋白质药物开发中所有阶段中遇到的最具挑战性的问题。在本研究中,我们使用蛋白质特征参数表面张力来研究蛋白质聚集,并为治疗性蛋白质的预配方研究提供有用的信息。 本文有删减,详细信息请参考原文:Huashuai Xiao, Luyao Huang, Wei Zhang, Zongning Yin et al., Damage of proteins at the air/water interface: Surface tension characterizes globulin interface stability[J] International Journal of Pharmaceutics, 2020, 119445.

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2021.10.26

有奖征集活动 | 实验室最佳拍档,这些年你与东南科仪的故事

活动内容:将你和在东南科仪购买的仪器通过拍摄短视频或者文字图片的方式,发挥你的脑洞,秀出你和它的故事。你可以表现有趣的、难忘的、搞笑无厘头的、感人的、吐槽的、辛酸的...可以展示操作类、技能分享类、创意剪辑,音乐、运动、生活记录、脱口秀等形式。 仪器产品包括Brookfield、Mettler Toledo、ALP、BINDER、ATLAS、EYELA、X-rite、Merck、Interscience、Formulaction、LOGAN、Leica、Corning、MOCON、KRUSS、FRITSCH 如何快速获奖?你可以用文字描述和图片来呈现,也可以用1分钟左右的视频来表现你和东南科仪的故事,内容和主题没有限制,尽情freestyle吧~上传到指定的链接,填写清楚联系方式,通过审核后就能快速领取参与奖! 奖品设置:一等奖:价值2899元大疆 DJI Mini 2 航拍无人机 1名二等奖:价值1399元Bose无线耳机2名三等奖:价值899元小米吸尘器 3名四等奖:价值599元格力电火锅 4名参与奖:视频\文字图片上传且通过审核后,即可获得价值100元京东卡一张 活动流程:活动时间:2021年10月8日-12月24日报名时间:10月8日-11月9日参赛者上传视频\文字图片,领取参与奖投票时间:11月10日-12月23日公布时间:12月24日公布投票结果  参与方式:1. 关注东南科仪公众号,点击下方菜单“市场活动”选择“故事征集”,即可参与。2. 点击“阅读原文”,也可以进入活动链接,进行参与。 注:l 此次活动仅限终端(直接使用者)参与。l 参赛者对提供的文字、图片和视频作品负责,不得侵犯他人著作权,一旦发生版权纠纷或者其他违法行为,将由参赛者自行承担责任。l 主办方享有参赛作品的发布和宣传使用权。l 东南科仪享有此次活动最终解释权

企业动态

2021.10.11

徕卡DM6M LIBS解决方案 | 操作简单明确 结果无需等待

了解如何为电子行业的各种工作流程和应用执行快速、详细的材料分析,包括竞争分析、质量控制和故障分析。 电子行业的先进材料研究 使用EM TXP和DM6 M LIBS进行结构分析,同时进行元素识别。 对于微电子样本,使用EM TXP进行横切以准备用于成像。使用LIBS激光光谱进行化学分析,不需要额外的样本制备。  IC芯片的研究 横截面使用徕卡EM TXP对样本进行研磨和抛光以到达关注区 目视检查用入射光进行显微镜检查 LIBS分析在几秒钟内进行化学成分分析 成分测定通过数据库比对进行元素识别 总结整个工作流程仅由2台仪器完成,即EM TXP和DM6 M LIBS。材料分析检测到引线接合处中的银元素,并确定了一层薄的铝元素中间层。 相信大家看到这里一定有些疑惑吧 LIBS系统是什么?徕卡的DM6M LIBS真的像介绍的那样简单操作,强大功能吗? LIBS原理激光诱导击穿光谱(LIBS)是一项经实践检验的技术,能够即时提供多种元素的化学分析结果。激光脉冲(3ns)会烧蚀一部分样品表面(直径15μm) 。被烧蚀的材料温度升高(>10,000°C),产生等离子体。激光一旦停止,等离子体就会冷却并发射出特有的元素光谱。从这一光谱中,可根据相关的峰值位置特征获得定性化学信息。 徕卡DM6M LIBS解决方案只需使用一种仪器即可执行目视检查和化学检查。所有光学功能均可用于样品的目视检查。在样品上找到 ROI 后,可立即执行LIBS分析。无需进一步制备样品,无需传输,也无需重新定位。只要 LIBS! 2 合 1 系统 — 用于目视和化学分析目视和化学材料检验二合一,节省 90% 的时间。DM6 M LIBS 解决方案的集成激光光谱功能可提供在显微镜图像中所观察到的化学指纹图谱。利用所有显微镜功能,通过化学分析检查样品和鉴定材料。 1 秒即可获得化学指纹图谱运用成熟的 LIBS (激光诱导击穿光谱) 技术进行即时元素分析,可在数秒内获得轰击点的化学信息。将工作流程精简至只有一个步骤,以结果为重点! 0 — 无需样品制备找到感兴趣的位置,随后只需单击一下,即可触发 LIBS 分析。 所见即所测! 无需制备和传输样品 — 无需系统调节 — 无需重新定位感兴趣区 LIBS在其他行业的应用• 汽车行业•医药行业•锂电池•油品行业等行业

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2021.10.08

【应用】表面张力表征球蛋白界面稳定性

【应用】表面张力表征球蛋白界面稳定性研究背景 蛋白质是两亲性的并具有表面活性,能够迅速吸附在液体表面,从而降低溶液的表面张力和界面张力。然而,蛋白质的疏水结构排布在空气中,疏水性质的微小改变可导致分子溶解度和聚集趋势的变化。蛋白质疏水性的变化可以在一定程度上表征蛋白质的聚集行为,对于蛋白质稳定性的研究非常重要。 表面张力是蛋白质表面活性的一个特征参数,并且还与疏水相互作用有关。在本研究中,引入表面张力作为特征参数,通过基于荧光的技术评估蛋白质的疏水性和结构,最终建立了这三个参数之间的相关性。  实验仪器与方法 蛋白质溶液的表面张力测定如下:2 mg/mL 蛋白质溶液在25 °C下进行制备和平衡8小时,样品的表面张力通过板法使用K100 全自动表面张力计(KRUSS K100,德国)测定,重复测试3次。 实验结果与讨论 1.    蛋白质表面张力与疏水性相关性选择了九种不同疏水性的蛋白质:牛血清蛋白(BSA)、过氧化氢酶、糖化酶、脂肪酶、溶菌酶、卵清蛋白(OVA)、木瓜蛋白酶、胃蛋白酶和纤维蛋白原。在不同浓度下测量荧光强度,并以斜率作为疏水指数S0。图1A和1B分别显示了九种蛋白质的疏水指数和表面张力,随后进行相关分析以研究蛋白质表面张力和疏水性之间的关系。图1C使用每种蛋白质的疏水指数作为横坐标,表面张力作为纵坐标。每个点是三次实验的平均值。结果表明,蛋白质的表面张力与其疏水性密切相关,二者之间的相关系数为−0.7048(P)。蛋白质的表面张力随着疏水性的增加而降低。  2.    蛋白质表面张力与结构之间的关系蛋白质的结构变化对应于蛋白质中疏水和亲水氨基酸残基空间位置的变化,这会进一步导致蛋白质的表面吸附性质发生变化并影响蛋白质的表面张力。为了研究蛋白质表面张力与结构之间的关系,通过pH诱导改变蛋白质的构象。不同pH诱导的两种蛋白质的结构和表面张力显著相关,表明表面张力可以作为蛋白质结构参数的指标。BSA和OVA的表面张力与THT荧光强度显著正相关,表明表面张力的变化与二级结构的变化有关。因此,蛋白质的表面张力也可以用作蛋白质结构的指针参数。  讨论 蛋白质吸附和聚集几乎是蛋白质药物开发中所有阶段中遇到的最具挑战性的问题。在本研究中,我们使用蛋白质特征参数表面张力来研究蛋白质聚集,并为治疗性蛋白质的预配方研究提供有用的信息。 本文有删减,详细信息请参考原文:Huashuai Xiao, Luyao Huang, Wei Zhang, Zongning Yin et al., Damage of proteins at the air/water interface: Surface tension characterizes globulin interface stability[J] International Journal of Pharmaceutics, 2020, 119445.

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2021.09.30

宾德植物培养箱助您轻松应对光照培养

光照是植物生长的必要条件。但是,光照对植物的生长到底有多大影响呢?  对比黑暗环境与有光环境中的植物的生长数据,我们发现光照是影响植物生长的一个很重要的因素,单子叶植物植物即实验中的小麦在有光环境中生长速度不及在无光环境中的,而双子叶植物即实验中的向日葵则与小麦恰恰相反,有光环境中生长速度高于在无光环境中的。但在有光环境中两种植物都生长得更健壮。 了解植物生长对光照的要求,在农业生产上对保证植物的良好生长有重要的意义。科学家们不断开展实验和研究,得出了许多重要的科研结论。 我国科学家发现光调控植物发育新机制:阳光对植物生长速度和形态影响最大,这一研究的相关研究论文已经在线发表于国际著名学术杂志《自然·细胞生物学》。植物的生长速度和形态受到很多环境因子的影响,其中阳光是最重要的一个因子。在弱光或黑暗的条件下,植物生长速度较快、形态幼嫩,强光下则反之。这种现象对于植物适应光环境变化、完成生活史以及提高生物产量具有决定性的意义。科学家们还进一步研究出,这一现象产生的原因是OsHAL3基因介导了一个与普通光受体模式不同的光控发育机制。林鸿宣研究组的研究证明,该基因编码的蛋白以三聚体的形式行使功能,而阳光特别是蓝光可以促使三聚体解体,从而导致该蛋白功能失活,同时光线还能抑制该基因的表达。光的这种双重抑制使得细胞分裂减慢,最终导致目标植物的生长变缓。 相关实验证明,小麦在有光环境中生长速度不及在无光环境中的,而向日葵则与小麦恰恰相反,有光环境中生长速度高于在无光环境中的。 植物在光合作用时固定空气中的二氧化碳合成有机物质,这是植物生长的物质基础。植物叶片每固定1 mol的CO2,大约需要468.6kJ(千焦耳)的光能,所以光照可以通过影响光合作用的进行来影响植物的生长。因此提供植物生长必须的光线能够保证植物的健康生长。 光能促进植物的组织和器官的分化,制约着各器官的生长速度和发育比例。另外,光能促进细胞的增大和分化、控制细胞的分裂和伸长。如果光照不足,植物的叶片就会发黄,严重时,可导致植物的死亡。但是,凡事有度:强光往往会导致高温,易造成植物水分亏缺,气孔关闭和CO2供应不足,也会引起光合下降,从而影响植物的生长。因此要使植物正常生长,则必须有适合的光照强度。当然,有些植物是喜阴植物,它们生长时,只需要少量的光照就足够了,如果在这类植物生长时给予过多的光照,植物反而会生长缓慢或发育不良。BINDER植物培养箱可以根据实验需求,提供精准的光源及强度控制。并可通过控制光照、温度、湿度等条件,营造自然的植物生长环境。让您轻松应对各类植物培养任务! 我们的优势

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2021.09.22

热分析技术在锂电材料中的应用

第一代商用可充电电池是在20世纪80年代被开发出来,20世纪90年代初投入市场。这种可重复使用的的电池常被做成蓄电池类型,因为蓄电池具有许多理想的特性,例如重量轻,动力强,能量密度大,工作寿命长(循环稳定性好),放电性能稳定(高性能),工作温度范围宽。当下电子产品行业发展飞速,其对可重复使用蓄电池的需求也越来越大。在不同种类蓄电池中,锂离子电池常常被用于各种消费类电子产品(如移动电话)、家用电器(如吸尘器)以及电动汽车中。本文研究了热分析技术在锂电池材料中的不同应用。 热分析仪器在电池材料中的常见应用    01常见正极材料磷酸铁锂(LiFePO4)热稳定性 磷酸铁锂电池使用 LiFePO4 作为正极材料,石墨则作为对立电极,20世纪90年代末将这种电池设计实现商业化。由于LiFePO4 的比容量高于 LiCoO2,毒性低,具有良好的稳定性,磷酸铁锂电池仍活跃在储能行业。下图是从电池中提取的磷酸铁锂在惰性气氛(氮气)中,使用梅特勒-托利多 TGA/DSC以10 °C/min 的加热速率将样品从室温加热到 800 °C测试结果。 第 1 次失重 (30–140 ℃)1.1%第 2 次失重 (140–800 ℃)19.9%800 ℃时的残留物79.0 %第一个台阶发生在低温范围,可能是由于挥发性物质损失导致的(溶剂,水)。第二个失重台阶,是样品吸热分解台阶。LiFePO4的DSC曲线在大约 520 ℃和700 ℃显示了两个放热峰,这两个峰与质量变化无关,可能是由于固-固转变所致。使用TGA/DSC研究了从电池中提取的 LiFePO4的热稳定性,从结果可以看出,LiFePO4从大约140 ℃开始分解。因此,这是 LiFePO4 电池的最高临界工作温度。 02电极材料安全性测试 锂离子电池正/负极材料的热失控容易引发电池的失效。DSC可对正/负极材料以及按特定比例缩小的全电池置于特定的DSC高压坩埚中进行测试。 图中为NCM811正极材料混合一定比例电解液进行的三次重复测试,该三元正极材料出现两个放热峰,第一个放热峰出现在220 ℃附近,推测为电解液分解引发的三元材料的分解。两步分解放热共计超过2500J/g,可见放热情况十分严重,一旦热失控,可能会造成电池的爆炸。可见,DSC可快速准确地研究电池材料热失控温度、放热焓值和放热速率,也可进行对不同工艺电池热失控行为的研究。 03电解液种类分析 锂离子电池电解液中的溶质中往往含有多组分的聚碳酸酯,溶质的流动性和分解温度决定着锂电池的工作效率和安全温度。 图中为使用普通40ul铝坩埚密封测试的混合电解液,根据熔点可判断出该电解液主要含有碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC),根据二者的熔融焓值,可估算出EMC与DMC的质量比大致为1:7,若想得到准确的比值,可以事先分别测试EMC和DMC的原料,之后可推算出混合电解液中每种溶质的占比。此外,还可用DSC对电解液进行往复升降温来测试其热稳定性。 04隔膜熔融温度判定 锂电池的隔膜一般为高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜,起着分隔正负极、并确保高效离子电导率的作用。目前,市面上常见的隔膜多为经过改性的PP/PE/PP单层或多层结构。 图中为使用DSC测试PP/PE/PP复合隔膜的熔点,测试结果显示,该复合隔膜显示出PE隔膜的熔点为130 ℃,PP隔膜的熔点为166℃,且PP隔膜在熔融时有热历史的出现,因此对于隔膜的测试,一般要求熔点测试结果在某一温度范围之内。 热分析技术(DSC、TGA/DSC等)可提供锂电池材料的热稳定性、安全性评估、组分分析、放热焓值、材料熔点、比容测试等信息,为锂电材料的研发和测试提供指导性建议。 

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2021.09.15

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