利用ICP仪器快速准确分析盐水中的微量杂质

介绍 盐水是表示一定浓度氯化钠（NaCl）水溶液的专业术语。盐水以及其他盐溶液多以天然形式在环境中被发现，它们主要来自盐矿的溶解，并广泛应用于食品，冶金和化工行业。近年来，许多盐水制备工艺得以改进，从汞电解槽技术发展至更清洁更环保的的离子膜技术，包括在离子膜槽中的盐水电解工艺。微量金属的存在会大大影响离子交换膜槽的寿命和性能，这就是为何要分析这些微量金属的原因。通常的取样点是在通过第一个交换柱之前，位于交换柱之间（如果工艺采用了多个交换柱）以及通过交换柱之后的盐水，分析这些样品用以测试交换柱及最终产出的盐水的性能，这对于交换柱的预防性保养和盐水质控非常有用。 苛刻的环境基体分析，例如高浓缩的盐溶液，在高盐基体要分析低浓度的微量元素杂质对ICP分析往往是一大挑战。 分析问题 ICP光谱分析高盐基体比较困难，垂直观测模式最适合于这种基体，但是微量杂质却需要水平观测模式来提高灵敏度。水平观测模式进行盐水分析的常见问题是基体匹配问题，但用于校准曲线的高纯氯化钠(NaCl)不仅昂贵而且难以购买到。另一个难题是样品导入，当直接进原料纯盐水时，同时用水溶液标准进行校准，样品与标样的粘度差异将导致两者传输与雾化效率明显不同。另外，雾化器和中心管会由于不断吸入高盐溶液而易引起盐沉积。通常采用稀释方法减少这些物理效应，但这将导致在已知复杂基体中的分析灵敏度下降，检出限变差。 现代ICP仪器已攻克这些难题，可通过加入内标法来补偿待测样与标样传输效率的差异，并利用高盐进样工具包和氩气加湿器减少分析时的系统阻塞。 方法比较 选用Thermo Scientific iCAP 6500 Duo ICP进行盐水分析方法的比较：第一种是快速筛选法（方法1），另一种是标准积分法（方法2）。高盐进样工具包（p/n 8423 120 51831）和氩气加湿器（p/n 8423 120 52081）用于分析高盐样品。鉴于所有元素均为微量级别，选用了水平观测模式。利用加标500ppb的10％NaCl溶液，配合仪器的系统优化功能来优化系统参数（如表1所示）。系统优化功能按以获得最佳信号，最佳信背比（SBR）和最佳检出限（DL）的要求来自动优化泵速，雾化气流速，辅助气流速，冷却气流速和RF功率。该方法选用了以获得最佳DL来优化参数。