2019/04/22 10:37
阅读:352
分享:方案摘要:
产品配置单:
Waters Xevo TQD 三重四极杆质谱
型号: Xevo TQD
产地: 美国
品牌: 沃特世
面议
参考报价
联系电话
Waters ACQUITY UPLC I-Class 超高效液相色谱
型号: ACQUITY UPLC I-Class
产地: 美国
品牌: 沃特世
面议
参考报价
联系电话
方案详情:
简介
白消安是一种双功能烷基化试剂,其生物利用度受个体年龄、疾病状态和药 物相互作用等因素的影响,在不同个体间差异极大1。高准确度、高灵敏度且 高选择性的分析方法可在白消安的药代动力学和药效动力学研究中发挥重要 作用。
本应用纪要介绍了一种临床研究方法,使用溶于甲醇的白消安-2H8内标对血浆 样品进行去蛋白处理,然后使用配备WatersTM ACQUITY UPLCTM HSS T3色谱 柱的ACQUITY UPLC I-Class系统进行色谱分离,所需时间仅2.5 min,最后在 XevoTM TQD质谱仪上进行检测。
结论
本研究开发了一种高灵敏度、高选择性的分析血浆中白消安的临床研究方法。
此分析方法的样品制备过程快速、经济,仅使用50 µL样品即可在低浓度的 (0.025 µg/mL)白消安分析中达到足够的分析灵敏度,并表现出优异的精密度。
实验证明该方法具有良好的线性,而且既无系统残留又无基质效应。所得结 果与一种已建立的经过验证的LC-MS/MS方法所得的结果具有良好的一致性。
此方法可用于确定浓度-时间曲线下累计面积(曲线下面积,AUC),对于白消 安的药代动力学和药效动力学研究具有重要的应用价值。
下载本篇解决方案:
更多
利用Xevo TQD定量测定基因毒性杂质
烷基磺酸,尤其是甲磺酸、苯磺酸和对甲苯磺酸,作为一类常用的烷化剂,在制药行业中常被用作烷基化试剂和催化剂,并在API的化学合成中用于纯化步骤。合成反应或再结晶步骤中任何残留醇的存在都可能导致形成磺酸的烷基酯。许多此类甲磺酸酯、苯磺酸酯或甲苯磺酸酯都被认为具有基因毒性,而其它酯类也可能存在基因毒性,因此需要在药物和药品中进行监测。 本研究展示了通过简便的仪器设置及方法开发的工具,在快速正负切换的模式下,提高Xevo TQD的灵敏度,来加快基因毒性杂质的分析。
制药/生物制药
2014/08/21
XBridge Premier X 色谱柱助力 SEC MALS 在治疗性蛋白药物,生物类似 药以及腺相关病毒中的分析表征
本应用文摘旨在分享SEC-MALS系统中配备XBridge Premier Protein、XBridge Premier GTx BEH SEC色谱柱,分析表征治疗性单抗mAbs、生物相似药和腺相关病毒粒子AAVs等多个关键质量属性。
制药/生物制药
2023/09/18
基于SYNAPT XS的全谱图分子成像系统:结合多种成像技术 获得全面分析结果
展示使用SYNAPT™ XS进行全谱图分子成像的互补特性,证明这款经过改良的完全集成式解决方案能为质谱成像客户带来的优势。
其他
2020/09/02
使用UPLC评估增加柱前系统体积对含有高有机相稀释剂的样品峰形的影响
理想情况下,在运行色谱方法时,样品稀释剂组分应尽可能接近方法起始条件。这样做的目的是最大程度减小由样品溶剂效应引起的谱带展宽和峰畸变,进而避免出现峰不对称性、峰分裂或数据不可用的情况。引起溶剂效应原因是稀释剂与流动相之间存在洗脱强度差异。当稀释剂的洗脱强度高于流动相时,峰展宽和峰形异常的情况通常会更加严重1-2。事实上,业内普遍认为,最好是将进样的样品溶解于起始流动相中。然而,给定样品的预处理常常需要将分析物溶解在与流动相组分相差很大的溶剂中。为了避免溶解度问题和峰形不佳的问题,许多方案都要求在预处理过程中挥干样品溶剂,然后将样品复溶于流动相中。然而,这个额外的步骤非常耗时,所需时间往往比HPLC分析的时间还要长1。一般而言,推荐的做法是避免使用比流动相更强的溶剂来溶解样品和标准品。这种做法基于如下假设:强于流动相的进样溶剂会干扰样品在柱头处的吸附,而采用大体积进样时尤其如此2。遗憾的是,这种做法在实践中可行性不佳,因为分析人员往往必须根据样品的溶解度来决定有机溶剂的含量,以确保样品能够完全溶解。对于扩散体积较大的传统LC系统,这种现象带来的问题较少,因为柱前样品/溶剂/流动相混合很充分,可以缓解溶剂效应造成的色谱峰问题。然而,对于现代的低分散U(H)PLC系统,如果以较大体积进样含有高有机相的样品,就会出现问题,并可能导致峰对称性变差或峰分裂。
其他
2020/09/02