Torus DEA色谱柱的创新应用： 液相色谱-串联四极杆质谱法分析菠菜中的阴离子型极性农药

    简介

    对食品或饲料生产中用作原料的农作物施用农药而导致的农药残留问题是威胁公众健康的一大风险因素。各个国家/地区都为此建立了全面的法规体系，针对活性成分的审批、农药的使用，以及食品中农药的最大允许残留量给出了明确标准。残留物是通过评估活性成分确定的，可能包括相关代谢物及其它转化产物。食品监管检测项目会检测产品是否符合农药最大残留量(MRL)或可接受标准、评估膳食摄入量，还会检查产品是否使用了未经批准的农药。

    食品行业本身也会出于责任、品牌保护或产品出厂检验等目的，对原料和成品进行检测。有些极性农药极为常用，因此需要稳定的方法来监测它们在食品中的残留，以确保残留量符合当地法规规定的最大允许限值要求。对于已获批的用途，其MRL通常比较高(以大麦中的草甘膦残留为例，欧盟规定的MRL为20 mg/kg1，美国规定的MRL为30 mg/kg2)。而对于未规定MRL的用途，默认采用“检测限或检测限左右”作为MRL。尽管上述法规限值高于大部分其它农药的限定值0.01 mg/kg，但在过去几年间，新规定的限值已经降至0.3～0.1 mg/kg。为了促进贸易，一些国家/地区针对某些极性农药规定了临时MRL或国家/地区干预限值。

    尽管现在已经有不少多残留LC-MS/MS方法可用于分析食品中的农药残留，但仍有一些农药不适合采用这些通用方法进行分析，原因是这些农药的极性和/或离子强度太高，导致其难以成功被萃取出来，并且/或者在常用的C18色谱柱中保留性能较差。过去，人们采用一系列具有专属选择性的单残留方法单独分析这些化合物，分析成本极高，因此监管计划往往会将这些分析物排除在外。QuPPe(极性农药快速提取)方法3可同时提取多种强极性农药及其代谢物。QuPPe方法通常需要配合高灵敏度的LC-MS/MS仪器，目的是解决粗提取物(未净化)中显著的基质效应问题。

    结论

    应用Torus DEA色谱柱可建立一种经济有效且稳定可靠的解决方案，该方法可分析多种阴离子型极性农药及代谢物，具有卓越的色谱性能。只需单次分析即可完成测定，且无需衍生化步骤、专用设备或特殊流动相。该方法兼容现有的传统HPLC和UPLC仪器，因此可轻松应用于常规检测实验室。研究证明，该方法可用于检测样品是否符合EU MRL要求，此外还有望应用于更低浓度水平下的样品筛查(例如用于食品生产商的责任检测)。尽管本研究以菠菜为测试样品得到的方法验证数据符合SANTE标准，但科学家们仍有必要在自己的实验室内使用目标样品对该方法进行全面验证，以证明该方法配合具体的萃取方案使用时，能够达到其预期应用目的。