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热裂解APGC在PEEK鉴定、聚合物工艺研究中的应用
聚醚醚酮PEEK是一种超级工程塑料，具有耐高温、耐腐蚀、易加工和高机械强度等非常优异的综合性能。但由于其原料单体和合成方法的特殊性，其开发和制造成本较高。因此，在原料单体及合成方法逆向工程研究中，利用分析手段揭示原料单体和合成方法非常有意义。
在热裂解APGC的采集下获得热解谱图，基于APGC大气压气相色谱电离源针对更高沸点化合物高灵敏度，看到五聚体的信息。
图1. 28.41 min峰结构解析，鉴定为五聚体。这是PEEK材料的典型重复单元。
但此时，虽然看到重复单元，但我们不知道使用的单体原料有哪些端基？还有什么用于合成？
借助APGC电离方法中不同环境模式下的适用性开展研究，干（Dry）环境和湿（Wet）环境分别给予更多化合物电离选择性。在下方谱图中，展示了两种电离环境获得的谱图信息，在此，“Wet“电离环境可以通过在电离源内放置甲醇、水等溶液小瓶，轻松实现。
PEEK材料的合成路径
图2. 不同电离源环境表征结果。
从谱图上看，我们可以识别出在湿模式下额外的化合物峰，当然我们也可以通过样品比对（二元比对或者多元统计），提取特定模式下的特有峰信息。进一步针对特有的组分信息鉴定，判断端基含有氟和羟基的二苯甲酮（上质谱图），和二苯砜（下质谱图）。基于获取到的残留信息，推断该PEEK材料的合成路径。
图3. 商用PEEK材料的合成方法之一，Dry和Wet模式化合物表征选择性不同。
总结
干、湿两种模式下均检测到五聚体，但干模式下的强度高于湿模式。
另一方面，在湿模式下对原料单体和溶剂的检测灵敏度要高得多。这是由于极性越高的化合物越容易质子化，在湿模式下，具有羟基和磺酰基的热解产物的质子化被促进。
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