想必小伙伴们都度过了一个愉快的春节,春节过后,该正常干活了哦。年前我们做好了停机养护,年后我们也有相关的仪器验证方法,让我们一起动起手来吧。
液相色谱主要包括以下几个重要部件,高压恒流泵、色谱柱、检测器、自动进样器、手动进样阀等,下面逐一为您介绍一下注意事项:
首先,确保稳压电源或UPS已正常开机并工作,然后逐一打开各模块电源,待通过自检后方可进行下一步操作。
高压恒流泵:
正相系统:重新配置流动相,抽滤后超声15-20min,打开放空阀冲洗5-10min,保证流动相入口管管路中没有气泡。
反相系统:运行有机相的泵,重新配置流动相,抽滤后超声15-20min,打开放空阀冲洗5-10min,保证流动相入口管管路中没有气泡。运行缓冲盐或纯水的泵,首先纯水1mL/min冲洗泵20min,然后重新配置流动相,抽滤后超声15-20min,打开放空阀冲洗5-10min,保证流动相入口管管路中没有气泡。
注意:溶剂过滤头必须放置于液面以下。
色谱柱:
正相系统:使用与色谱柱保存试剂及流动相均互溶的试剂冲洗色谱柱,然后使用流动相平衡色谱柱。
反相色谱柱(C18为例):首先使用甲醇(乙腈)/水(10/90)的流动相1mL/min冲洗30min,然后正常使用的流动相抽滤后超声15-20min后,平衡30min。
注意:流动相必须色谱纯级别,纯水必须现用现配。
自动进样器:
正相系统:灌注5次后可继续使用,管路使用流动相置换即可。
反相系统:洗液为纯水时,洗液更换为纯水,灌注5次即可。洗液为有机试剂时,灌注5次即可。液体管路,首先使用甲醇(乙腈)/水(10/90)的流动相1mL/min冲洗30min,然后正常使用的流动相抽滤后超声15-20min后,平衡30min。
手动进样阀:
正相系统:使用手动进样阀配套的洗阀工具,使用流动相分别冲洗进样阀的load和inject位置各3次,每次1mL,进样针同样使用流动相洗3次后可继续使用。
反相系统:首先使用纯水在inject和load位置各洗3次,每次1mL,然后使用甲醇(乙腈)在inject和load位置各洗3次,每次1mL,进样针同进样阀清洗步骤。
注意:洗阀的纯水和有机试剂必须过滤后才能使用。
注意:
以上所有的说明,都是基于年前仪器保存在有机试剂中时的情况,在正常使用之前,必须将仪器中的流动相置换为正常使用的流动相,特别是流动相中有缓冲盐时,检测池管路,阀出入口的管路,色谱柱,必须使用甲醇(乙腈)/水=10/90的流动相置换后再方可继续使用。
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