流动相是液相色谱分析中不可缺少的,对于液相色谱来说,常见的流动相包括:甲醇、乙腈、水、酸溶液、盐溶液等。流动相的处理、配置、存储不当,都会给液相色谱实验带来许多问题。今天,我们就来说说流动相的那些事儿。
1、储液瓶
流动相储液瓶是一个简单但是重要的HPLC部件。
储液瓶。首先,储液瓶的材质需要对流动相保持惰性。液相用的大部分储液瓶是由玻璃制成,因此实验室的玻璃器皿,厚玻璃瓶等都可以作为储液瓶,但是基于流动相防尘、防污染、防真空等要求,有提供为液相色谱特殊设计的储液瓶。
储液瓶盖。储液瓶需要用盖子之类的物品保护,免受灰尘的污染,以及减少流动相的挥发。但同时盖子也不能盖得太紧,否则在流动相泵出时易导致容器内真空。
大连依利特公司设计的溶剂瓶密封盖,专利号:201320282414,采用惰性材料,耐强酸强碱及有机溶剂,有良好的密封性,维持溶剂组成恒定及保证实验结果重现,横向排气通道,避免瓶内负压导致断流的同时防止灰尘落入。瓶盖、瓶塞独立,输液管不随瓶盖转动而旋转,延长输液管使用寿命。
要特别注意的事:应避免是使用实验室内聚合膜制品覆盖储液瓶,因为一些流动相可能萃取这些膜的成分从而污染整个HPLC系统。
2、过滤
如果HPLC系统中存在颗粒杂质,那么系统的比例阀、单向阀、管路、色谱柱、进样阀等都无法良好运行,并会导致磨损,因此,使用没有颗粒杂质的流动相是基本要求。市售的HPLC级的溶剂在包装前预先经过亚微粒过滤器过滤。实验室准备的HPLC级别水(例如Milli-Q水净化处理)最后一步也要通过0.45μm或0.22μm的过滤器过滤。如果在流动相里只用HPLC级别的液体,一般共识的是不需要在使用之前操作任何额外的过滤程序。但如果是流动相中加入了固体组分(例如磷酸盐等),是必须要过滤的。
流动相过滤一般通过隔膜真空泵和溶剂过滤器来实现。主要起过滤作用的是滤膜。大连依利特公司给您提供滤膜材质的选择指南,请关注官网http://www.elitehplc.com/web/cn/ffzc/132/ 依利特之页2014年第1期。要特别注意的是,若因材质不适合导致滤膜溶解,不仅会污染玻璃砂芯,还会导致流动相以及HPLC系统的污染。
下一期我们继续讨论流动相的脱气和保存期限部分,敬请期待。
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