串联质谱用于库欣综合征及肾上腺皮质功能减退症筛查诊断研究

本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第二法，建立了同位素稀释-酸水解-三重四极杆气质联用仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入氘代内标，以酸性溴化钠将缩水甘油酯（GE）转变成3-溴-1,2-丙二醇酯（3-MBPDE）；经酸水解后得到游离态的氯丙醇和3-溴-1,2-丙二醇（3-MBPD）；试液用基质分散固相萃取柱净化，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生后，经GC-MS/MS测定，内标法定量。在3~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间，其6次平行的RSD在3.8~18%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）测定动物源性食品中12种类二噁英-多氯联苯（DL-PCBs）的分析方法。参考GB5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准，使用岛津GCMS-TQ8050 NX仪器结合BEIS离子源，使用PCBs Smart Database 数据库，建立12种DL-PCBs分析方法并进行检测，采用13C标记同位素内标法定量。结果表明，12种DL-PCBs分离良好，在标样浓度范围内（0.2~50 ng/mL）具有良好的线性（r2>0.999, RRF RSD%

本文参考GB 5009.191-2024 《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第一法，建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素，经碱水解后以酸化溴化钠中和，并经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995；加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间，其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

二噁英（PCDD/Fs）因为其毒性，受到广泛的社会关注；同时，也因其极低的含量，长久以来一直是考察分析仪器性能的标杆之一。本研究使用参考GB 5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准，使用岛津GCMS-TQ8050 NX结合二噁英专用离子源，测定食品中的二噁英。结果显示，标准曲线在CSLQ-CS3范围的RRF RSD%在12%以内。采用建立的标准曲线对CSLQ和CSLQx2进行定量：日内和日间精密度，定量结果的变异系数均基本控制在20%以内；定量结果的相对误差基本在20%以内。考察国际实验室比对的样品结果发现，GCMS-TQ8050 NX与官方提供的参考值有良好的一致性。