GCMS法测定奥拉西坦原料药中的酰卤类遗传毒性杂质

本文参考相关行业标准，利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的检测方法。在5~200 ng/mL浓度范围内，10种芘类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.998以上。取浓度为5 ng/mL的10种芘类化合物标准混合溶液进行重复性测试，各组分峰面积RSD均小于4%。样品加标回收率实验中，10种芘类化合物平均回收率在94~103%之间。该方法操作简便，能够有效的测定再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的含量。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后，采用GCMS进样分析，以选择离子方式（SIM）进行采集，外标法定量。结果表明，在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内，硫酸二甲酯的线性良好，相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液，考察重复性，硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差（RSD%）为1.03%，重复性良好。该方法简单方便，定量数据准确可靠，能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。

本文利用岛津GCMS-QP2010 SE气质联用仪，建立了植物油中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的检测方法。结果表明，在0.025~1.00 µg/mL浓度范围内，两化合物标准曲线线性良好，线性关系均在0.998 以上。取浓度0.100 µg/mL标准溶液进行重复性测试，两化合物峰面积RSD值均小于2%，重复性良好。加标实验中两化合物平均回收率在90~94%之间。可以满足植物油生产厂家对植物油中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）含量的测定。

本文参考GB/T 14637-2021《工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定 原子吸收光谱法》标准，建立了工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌检测的方法。结果表明，该方法循环水样品检出限铜、铁、锌分别为0.007 μg/mL、0.036 μg/mL、0.006 μg/mL，水垢样品检出限铜、铁、锌分别为3.5 mg/kg、18.0 mg/kg、3.0 mg/kg。加标回收实验中，循环水样品中铜、铁、锌的加标回收率在101.0%~105.6%之间，水垢样品中铜、铁、锌的加标回收率在93.5%~97.1%之间，回收率良好，适用于工业循环冷却水及水垢的测定。