兽药残留国标应对丨GB 31656.15水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定

甲苯咪唑是高效、广谱的抗蠕虫药，对于驱除鱼体内的多种胃肠线虫、绦虫、旋毛虫作用显著，由于其在防治水产动物寄生虫病上的良好效果，在水产养殖业中被广泛应用；但若长期频繁使用，可能会引起中毒现象，且会使病原产生耐药性，同时环境中的浮游动物对这些药品的耐受能力亦在不断提高。

最大残留限量

目前，我国在水产品中尚未制定甲苯咪唑的最大残留限量（MRL），但《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）规定了羊/马的肌肉、脂肪、肝、肾等组织中的MRL，且与欧盟限量要求是一致的((EU) No 37/2010)（见下表）。

我国食品中甲苯咪唑限量要求

欧盟食品中甲苯咪唑限量要求

检测方法国标

GB 31656.15-2022《食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》由中华人民共和国农业农村部、中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监管总局于2022年9月20日通过第594号公告发布，自2023年2月1日起实施。

LCMS-TQ RX系列

▷ 高稳定性和高灵敏度，提高数据可靠性

LCMS-TQ RX全系列标配新一代Ion Focus离子源，采用新开发的CoreSpray技术，提升雾化效果和均匀性，进一步提升了分析数据的稳定性。RX系列通过更有效地提高离子化和离子传输效率，实现更高的分析灵敏度和耐用性。

▷ 保持良好的仪器状态，提高实验室工作效率

开始分析前，性能管家功能会检查质量准确度、质谱响应强度等仪器条件，并根据结果自动进行调整，将仪器始终保持在良好状态。

▷ 降低仪器能耗，减少实验室和环境负荷

在生态模式下，仪器会监控自身的使用情况，如果在设定的时间段内没有使用，它会自动关闭；通过该模式可将仪器能耗降低约31%。

岛津一直积极应对国标，以下是岛津具体解决方案：

岛津解决方案

参考标准：GB 31656.15-2022

采用岛津三重四极杆液质联用仪，具体配置为:

系统控制器：SCL-40

自动进样器：SIL-40C X3

输液泵：LC-40B X3

柱温箱：CTO-40S

色谱工作站：LabSolutions Ver.5.114

在线脱气机：DGU-405

1分析条件

☆ 液相条件

色 谱 柱：Shim-pack Velox SP-C18 (100 mm × 2.1 mm, 2.7 μm )，岛津（上海）实验器材有限公司，P/N: 227-32003-03

流 动 相：A相-0.1%甲酸水溶液；B相-甲醇

柱温：30℃

流速：0.3 mL/min

进样体积：5 µL

洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为45%，时间程序见下表。

梯度洗脱程序

☆ 质谱条件

离子源：ESI，正负离子模式

接口电压：+4kV

雾化气：氮气3.0 L/min

干燥气：氮气10 L/min  

加热气：空气10 L/min

碰撞气：氩气（230 kPa）

DL管温度：250℃

加热模块温度：400℃

接口温度：300℃

扫描模式：多反应监测（MRM）

2上机分析视频

请点击链接查看视频https://mp.weixin.qq.com/s/2tbVRAmuU8wq9T9tqfOvYQ

感兴趣小伙伴可以通过以下视频查看“批处理分析设置视频”（1:14 min 开始）

请点击链接查看视频https://mp.weixin.qq.com/s/2tbVRAmuU8wq9T9tqfOvYQ

3色谱图及标准曲线

标准溶液的MRM色谱图

标准曲线

4重复性结果

以 1、10 和 100 ng/mL标准溶液，各连续进样6次，考察仪器的重复性，保留时间和峰面积 RSD 值分别在0.04~0.13%和0.63~3.08%之间，测定结果见下表。

标准溶液保留时间和峰面积重复性结果(n=6)

5回收率结果

回收率

结论

该方法灵敏度高，重复性好，结果准确，可满足水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的检测要求。

☆ 解决方案升级-LC-MS/MS兽药分析方法包

岛津作为分析仪器厂商，一直关注食品安全行业的发展及标准动态，并在兽药残留检测领域深耕多年，匠心推出的兽药分析方法包包含30多类570余种兽药化合物，涵盖国家标准、行业标准、农业部公告等多个标准涉及的兽药。方法包中既包括化合物中英文名称、分子式、质量数、CAS号、MRM参数等化合物信息，也有按类别划分的各类兽药化合物的独立方法，用户可根据实际分析需求直接查找化合物参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。

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