甲苯咪唑是高效、广谱的抗蠕虫药,对于驱除鱼体内的多种胃肠线虫、绦虫、旋毛虫作用显著,由于其在防治水产动物寄生虫病上的良好效果,在水产养殖业中被广泛应用;但若长期频繁使用,可能会引起中毒现象,且会使病原产生耐药性,同时环境中的浮游动物对这些药品的耐受能力亦在不断提高。
最大残留限量
目前,我国在水产品中尚未制定甲苯咪唑的最大残留限量(MRL),但《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)规定了羊/马的肌肉、脂肪、肝、肾等组织中的MRL,且与欧盟限量要求是一致的((EU) No 37/2010)(见下表)。
我国食品中甲苯咪唑限量要求
欧盟食品中甲苯咪唑限量要求
检测方法国标
GB 31656.15-2022《食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》由中华人民共和国农业农村部、中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监管总局于2022年9月20日通过第594号公告发布,自2023年2月1日起实施。
LCMS-TQ RX系列
▷ 高稳定性和高灵敏度,提高数据可靠性
LCMS-TQ RX全系列标配新一代Ion Focus离子源,采用新开发的CoreSpray技术,提升雾化效果和均匀性,进一步提升了分析数据的稳定性。RX系列通过更有效地提高离子化和离子传输效率,实现更高的分析灵敏度和耐用性。
▷ 保持良好的仪器状态,提高实验室工作效率
开始分析前,性能管家功能会检查质量准确度、质谱响应强度等仪器条件,并根据结果自动进行调整,将仪器始终保持在良好状态。
▷ 降低仪器能耗,减少实验室和环境负荷
在生态模式下,仪器会监控自身的使用情况,如果在设定的时间段内没有使用,它会自动关闭;通过该模式可将仪器能耗降低约31%。
岛津一直积极应对国标,以下是岛津具体解决方案:
岛津解决方案
参考标准:GB 31656.15-2022
采用岛津三重四极杆液质联用仪,具体配置为:
系统控制器:SCL-40
自动进样器:SIL-40C X3
输液泵:LC-40B X3
柱温箱:CTO-40S
色谱工作站:LabSolutions Ver.5.114
在线脱气机:DGU-405
1分析条件
☆ 液相条件
色 谱 柱:Shim-pack Velox SP-C18 (100 mm × 2.1 mm, 2.7 μm ),岛津(上海)实验器材有限公司,P/N: 227-32003-03
流 动 相:A相-0.1%甲酸水溶液;B相-甲醇
柱温:30℃
流速:0.3 mL/min
进样体积:5 µL
洗脱方式:梯度洗脱,B相初始浓度为45%,时间程序见下表。
梯度洗脱程序
☆ 质谱条件
离子源:ESI,正负离子模式
接口电压:+4kV
雾化气:氮气3.0 L/min
干燥气:氮气10 L/min
加热气:空气10 L/min
碰撞气:氩气(230 kPa)
DL管温度:250℃
加热模块温度:400℃
接口温度:300℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
2上机分析视频
请点击链接查看视频https://mp.weixin.qq.com/s/2tbVRAmuU8wq9T9tqfOvYQ
感兴趣小伙伴可以通过以下视频查看“批处理分析设置视频”(1:14 min 开始)
请点击链接查看视频https://mp.weixin.qq.com/s/2tbVRAmuU8wq9T9tqfOvYQ
3色谱图及标准曲线
标准溶液的MRM色谱图
标准曲线
4重复性结果
以 1、10 和 100 ng/mL标准溶液,各连续进样6次,考察仪器的重复性,保留时间和峰面积 RSD 值分别在0.04~0.13%和0.63~3.08%之间,测定结果见下表。
标准溶液保留时间和峰面积重复性结果(n=6)
5回收率结果
回收率
结论
该方法灵敏度高,重复性好,结果准确,可满足水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的检测要求。
☆ 解决方案升级-LC-MS/MS兽药分析方法包
岛津作为分析仪器厂商,一直关注食品安全行业的发展及标准动态,并在兽药残留检测领域深耕多年,匠心推出的兽药分析方法包包含30多类570余种兽药化合物,涵盖国家标准、行业标准、农业部公告等多个标准涉及的兽药。方法包中既包括化合物中英文名称、分子式、质量数、CAS号、MRM参数等化合物信息,也有按类别划分的各类兽药化合物的独立方法,用户可根据实际分析需求直接查找化合物参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。
本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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