兽药残留国标应对| GB 31656.14水产品中27种性激素残留量的测定

LCMS-80XX系列

▷ 优异的速度，卓越的灵敏度

得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打造实验室的效率之星。

▷ 卓越的稳定性，值得信赖的准确性

LCMS-80XX系列产品重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果；面对食品复杂的基质样品时可以轻松应对。

▷ 功能丰富的软件，强大的MRM方法包

Labsolutions LCMS全中文工作站软件，具备丰富的支持多组分定量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手；从方法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的效率；更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。

西塞山前白鹭飞，桃花流水鳜鱼肥。——唐•张志和《渔歌子》

蟹螯即金液，糟丘是蓬莱。——唐•李白《月下独酌》

春盘擘紫虾，冰鲤斫银鱠。——唐•唐彦谦《夏日访友》

江上往来人，但爱鲈鱼美。——宋代•范仲淹《江上渔者》

从流传至今的诗句中可以看出，我国食用水产品具有悠久的历史。

水产品作为重要的食物来源，富含蛋白质及各种微量元素，有着不可替代的鲜味与营养物质，是我们餐桌上不可或缺的组成部分。随着生活水平的提高，我们的饮食观念也有了提升，在追求水产品美味的同时，也关注水产品中药物的残留问题。

药物残留是影响水产品安全的因素之一，具有代表性的种类包括氯霉素类、孔雀石绿、硝基呋喃类、磺胺类、喹诺酮类、激素类等药物，人类如果长期摄入含有药物残留的水产品，药物势必会在体内不断地蓄积，当浓度达到一定量时，不可避免地会对人体产生毒性作用，危害身体健康。

激素类药物可促进动物生长、提高产值，提升动物养殖的经济效应，因此常应用于水产养殖中。性激素属于类固醇类激素，包括雌激素、孕激素和雄激素，若使用不当或滥用，可在水产品中残留，此类水产品通过食物链进入人体后可造成内分泌失调、肝功能紊乱、胆结石等，甚至有致癌的风险。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》已将己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、甲基睾丸酮、群勃龙等激素列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。

GB 31656.14-2022《食品安全国家标准 水产品中 27 种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》由中华人民共和国农业农村部、中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监管总局于2022年9月 20日通过第594号公告发布，自2023年2月1日起实施。

岛津解决方案

参考标准：GB 31656.14-2022

检测仪器：LCMS-80XX系列

01分析条件

☆ 液相条件

色 谱 柱：Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm × 2.1 mm, 1.9 μm )岛津（上海）实验器材有限公司，P/N: 227-31012-05

流动相：A相-0.02%氨水；B相-甲醇

柱温：30℃

流速：0.3 mL/min

进样体积：5 µL

洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为55%，时间程序见下表。

梯度洗脱程序

☆ 质谱条件

离子源：ESI，正负离子模式

接口电压：1.0 kV

雾化气：氮气3.0 L/min

干燥气：氮气10 L/min

加热气：空气10 L/min

DL管温度：200℃

加热模块温度：450℃

接口温度：350℃

扫描模式：多反应监测（MRM）

碰撞气：氩气(230 kPa)

02上机分析视频

视频请点击查看：https://mp.weixin.qq.com/s/IeSnhTzkrXYWnRrLI1v5-A

感兴趣小伙伴可以通过以下视频查看“批处理分析设置”（1:14 min 开始）

视频请点击查看：https://mp.weixin.qq.com/s/IeSnhTzkrXYWnRrLI1v5-A

03色谱图及标准曲线

2 ng/mL 27种性激素标液的MRM色谱图

部分性激素的标准曲线

04加标回收率

性激素的加标回收率及相对标准偏差

结论

参考国标，建立了使用岛津LC-MS/MS测定鱼肉中性激素残留的方法。化合物在2 μg/L~100 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r在0.999以上。在 2、20 和 100 μg/L 三个浓度下，连续六针进样，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.03%~0.32%和0.33%~9.85%之间，仪器精密度良好。加标浓度为2和50 μg /kg的样品，85%以上的化合物回收率在 60%~120%之间且重复性良好。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于水产品中性激素残留量的准确检测。

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