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公司动态

兽药残留国标应对| GB 31656.14水产品中27种性激素残留量的测定

LCMS-80XX系列▷ 优异的速度,卓越的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打造实验室的效率之星。▷ 卓越的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-80XX系列产品重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果;面对食品复杂的基质样品时可以轻松应对。▷ 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS全中文工作站软件,具备丰富的支持多组分定量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手;从方法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的效率;更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。西塞山前白鹭飞,桃花流水鳜鱼肥。——唐•张志和《渔歌子》蟹螯即金液,糟丘是蓬莱。——唐•李白《月下独酌》春盘擘紫虾,冰鲤斫银鱠。——唐•唐彦谦《夏日访友》江上往来人,但爱鲈鱼美。——宋代•范仲淹《江上渔者》从流传至今的诗句中可以看出,我国食用水产品具有悠久的历史。水产品作为重要的食物来源,富含蛋白质及各种微量元素,有着不可替代的鲜味与营养物质,是我们餐桌上不可或缺的组成部分。随着生活水平的提高,我们的饮食观念也有了提升,在追求水产品美味的同时,也关注水产品中药物的残留问题。药物残留是影响水产品安全的因素之一,具有代表性的种类包括氯霉素类、孔雀石绿、硝基呋喃类、磺胺类、喹诺酮类、激素类等药物,人类如果长期摄入含有药物残留的水产品,药物势必会在体内不断地蓄积,当浓度达到一定量时,不可避免地会对人体产生毒性作用,危害身体健康。激素类药物可促进动物生长、提高产值,提升动物养殖的经济效应,因此常应用于水产养殖中。性激素属于类固醇类激素,包括雌激素、孕激素和雄激素,若使用不当或滥用,可在水产品中残留,此类水产品通过食物链进入人体后可造成内分泌失调、肝功能紊乱、胆结石等,甚至有致癌的风险。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》已将己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、甲基睾丸酮、群勃龙等激素列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。GB 31656.14-2022《食品安全国家标准 水产品中 27 种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》由中华人民共和国农业农村部、中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监管总局于2022年9月 20日通过第594号公告发布,自2023年2月1日起实施。岛津解决方案参考标准:GB 31656.14-2022检测仪器:LCMS-80XX系列01分析条件☆ 液相条件色 谱 柱:Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm × 2.1 mm, 1.9 μm )岛津(上海)实验器材有限公司,P/N: 227-31012-05流动相:A相-0.02%氨水;B相-甲醇柱温:30℃流速:0.3 mL/min进样体积:5 µL洗脱方式:梯度洗脱,B相初始浓度为55%,时间程序见下表。梯度洗脱程序☆ 质谱条件离子源:ESI,正负离子模式接口电压:1.0 kV雾化气:氮气3.0 L/min干燥气:氮气10 L/min加热气:空气10 L/minDL管温度:200℃加热模块温度:450℃接口温度:350℃扫描模式:多反应监测(MRM)碰撞气:氩气(230 kPa)02上机分析视频视频请点击查看:https://mp.weixin.qq.com/s/IeSnhTzkrXYWnRrLI1v5-A感兴趣小伙伴可以通过以下视频查看“批处理分析设置”(1:14 min 开始)视频请点击查看:https://mp.weixin.qq.com/s/IeSnhTzkrXYWnRrLI1v5-A03色谱图及标准曲线2 ng/mL 27种性激素标液的MRM色谱图部分性激素的标准曲线04加标回收率性激素的加标回收率及相对标准偏差结论参考国标,建立了使用岛津LC-MS/MS测定鱼肉中性激素残留的方法。化合物在2 μg/L~100 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r在0.999以上。在 2、20 和 100 μg/L 三个浓度下,连续六针进样,化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.03%~0.32%和0.33%~9.85%之间,仪器精密度良好。加标浓度为2和50 μg /kg的样品,85%以上的化合物回收率在 60%~120%之间且重复性良好。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于水产品中性激素残留量的准确检测。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.18

电子探针丨带您走进光纤的微观世界-低损耗光纤

导语信息关乎一切,为满足信息化数字化支撑新质生产力的创新发展目标和要求,国家层面在算力枢纽、大数据和云计算集群、“东数西算”等工程作了资源调配和长远的规划。用户层面对高质量视频和数据传输需求、对低时延的更苛刻要求、5G技术使用的接入,以及千兆光纤入户规划,对超高速互联网接入的追求似乎永无止境。低损耗光纤的研究正是为了满足高质量的数据接入需求。岛津电子探针通过搭配52.5°高取出角和全聚焦晶体波谱仪,具有高分辨率和高灵敏度的特征,可以为光通信企业及研究院的产品生产、研发、技术突破等方面,如未来的多芯或空芯的研究提供坚实的数据支持。光纤损耗小科普光纤损耗是指每单位长度上的信号衰减,单位为dB/km。光纤损耗的高低直接影响了传输距离或中继站间隔距离的远近,对光纤通信有着重要的现实意义。光纤之父高锟博士提出:光纤的高损耗并不是其本身固有的,而是由材料中所含的杂质引起的。之后,科研人员和光通信企业开始致力于光纤损耗降低的课题研究。根据光纤损耗,把光纤大致分为普通光纤、低损耗光纤、超低损耗光纤三类,其中,• 普通光纤衰减为0.20dB/km左右,• 低损耗光纤衰减小于0.185dB/km、• 超低损耗光纤的衰减小于0.170dB/km。长久以来,国外厂商在低损耗和超低损耗光纤的研究中保持领先地位。现在国内新建主干网络以及骨干网的升级改造中已有大规模低损耗光纤的部署。岛津电子探针的特点岛津电子探针EPMA通过配置统一四英寸罗兰圆半径的、兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体,以及52.5°的特征X射线高取出角,使之对于微量元素的测试更具优势,不会错过微量元素的轻微变化。【注:从微米级别空间尺度产生的元素特征X射线经过全聚焦晶体衍射后还会汇聚到微米级别范围,不会有检测信号的损失,也无需在检测器前开更大尺寸的狭缝,从而具有更高的特征X射线检测灵敏度和分辨率。】【注:高取出角可获得特征X射线试样在基体内部更短的穿梭路径,减少基体效应的影响,即更少的基体吸收更少的二次荧光等,从而具有更高的特征X射线检测灵敏度。】在远距离传输中,由于光纤材料的吸收(材料本征的紫外和红外吸收以及金属阳离子和OH-等杂质离子吸收)和散射、光纤连接以及耦合等方面造成的衰减问题难以避免,低损耗光纤的推出则为解决这一难题提供了新的思路。在骨干网改造、超高速宽带网络的建设过程中,低损耗(Low-loss optical fiber, LL)、超低损耗(Ultra-low-loss optical fiber, ULL)光纤已有大规模部署。我们使用岛津电子探针EPMA-1720测试了两种低损耗光纤。• 第一种光纤为单模光纤,纤芯直径10μm,掺杂Ge+F。低损耗光纤元素分布情况测试结果如下:• 第二种光纤纤芯为比较高纯度的SiO2,在包层区掺氟降低折射率,未掺杂常规元素Ge。定量元素线、面分布特征分析见以下系列图。超低损耗光纤元素分布情况测试结果如下:结语信息通信是重要的国家级基础设施,通信光纤建设也是重要的民生工程,对高质量数据通信要求都在不断提高。目前骨干超高速400G、800G乃至1T的工程规划都给光通信企业带来机遇和挑战,研发和生产亦是永无止境。岛津电子探针有着高灵敏度和高元素特征X射线分辨率的特性,能够为光通信企业及研究院的产品开发、技术突破等方面提供可靠的检测和分析手段。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.17

重点关注:GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法!

导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的,在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法,国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比,公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》,GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法,以确保在复杂基质中,溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到:“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材,溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷,都会引入有机溶剂,它们对人体都有不同程度的毒性,但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制,以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义,另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比,4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示:新标呼之欲出,岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX,建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法,对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法,GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术,检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动,真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然,拒绝干等简易操作,快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图(1.丙酮; 2.乙酸乙酯; 3.甲醇; 4.丁酮; 5.异丙醇; 6.乙醇; 7.苯; 8.乙酸正丙酯; 9.乙酸异丁酯; 10.甲苯; 11.乙酸丁酯; 12.乙苯; 13.正丁醇; 14.对二甲苯; 15.间二甲苯; 16.邻二甲苯)如上图所示,2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出,由于保留时间差异较小,它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测,利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对,可以准确确定组份的类型(定性功能);再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子,可以准确完成对组分的定量(无干扰定量,如下图)。GCMS法灵敏度高,结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线(篇幅所限,仅部分)如下图所示,大多数组分的相关系数可以达到0.999以上,线性关系良好。16种残留溶剂的检出限(3倍信噪比)在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品(复合膜)检测结果该复合膜样品中,正丁醇含量小编说4207药包材溶剂残留量测定法中的GCMS法是一种非常重要的药品包装材料残留溶剂检测方法,具有灵敏度高、操作简单、抗干扰能力强等优点,随着新标准的发布和技术的不断发展,相信GCMS法将会成为溶剂残留检测的一个强有力的手段,为人民的健康和生命安全保驾护航。撰稿人:于爽本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.14

教育部【设备更新】来了!岛津TMCC试验机配置系统中文版

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2024.06.14

教育部【设备更新】来了!岛津新品LCMS-2050高效液相色谱质谱联用仪

视频请点击查看:https://mp.weixin.qq.com/s/Q7SsttczW50v8B8OSR-C-Q岛津制作所推出LCMS-2050高效液相色谱质谱联用仪 (LC-MS)。这一款性能出色的单四极杆LC-MS实现了小型化设计,对用户友好。岛津的目标是通过获得大量首次使用LC-MS系统的用户,将LC-MS的销售业绩进一步扩大。为了追求优秀的易用性,LCMS-2050质谱仪融合了作为LC检测器的简便性和MS出色的性能,即使在小型化设计后依然能提供快速和高灵敏度分析。液相色谱质谱联用仪 (LC-MS) 用于制药、食品和化学等领域的研发和质量控制。更具体地说,单四极杆 LC-MS系统用于确定制药和化学领域中是否存在杂质,以及用于确认合成产品(定性分析)和测定食品中有效成分的含量(定量分析)。单四极杆LC-MS系统在易用性和成本方面优于三重四极杆LC-MS系统,因此它们的需求量很大,全球市场规模每年增长5%以上。相比于常规液相色谱系统(LC),LC-MS系统可以提供更好的准确度和精密度,因而LC-MS系统的市场和用户规模不断扩大。然而,与 LC系统相比,传统的LC-MS系统需要设置更多的分析参数,需要更大的仪器安装空间。缺乏 LC-MS分析经验的用户需要一个易于使用的系统,以帮助他们尽快进入角色。LCMS-2050通过岛津LabSolutions软件进行控制。即使对于没有质谱使用经验的用户,也可以轻松上手,如同操作LC系统一般开展分析工作。仪器体积小巧,设计紧凑,占地面积相比前一代产品减少 66%。这使得它可以灵活地与LC系统组合搭配,节省实验室空间。凭借岛津在多年质谱开发中积累的技术,我们实现了理想的小型化和高性能无缝融合,LCMS-2050展现出令人难以置信的便捷操作性和优异的稳健性。通过在LC-MS系统开发方面取得的卓越成就,岛津将进一步提升实验室环境的便利性和分析结果的可靠性,从而为提高实验室分析的质量和效率做出贡献。LCMS-2050 高效液相色谱质谱联用仪主要特点01满足对“LC 单元”易用性的期望LabSolutions LCMS可以同时控制LC和MS仪器,通过集成操作环境提供从数据采集到数据分析的全面支持。质谱数据和各种LC检测器获得的数据可以在同一平台上进行分析,操作方式与LC系统相同。Mass-it是一项显示质谱信息的全新功能,可帮助用户直观地掌握复杂数据。它检测特征质量数信息并将其叠加到LC色谱图上。这使得可以发现多个组分在单个色谱峰中共流出的位置,以及没有紫外吸收的“隐藏”组分的位置。只需单击一下,一目了然。02比以往更强大的质谱仪LCMS-2050的宽质量范围是测定大分子分子量的有力工具,例如寡核苷酸、多肽、蛋白质、聚合物等。此外,加热复合离子源 (DUIS)适用范围更加广泛,对各种化学性质的化合物(包括低极性化合物)均实现了出色的灵敏度。LCMS-2050 可以快速检测正离子和负离子,正负切换时间达到10ms。因此,LCMS-2050是UHPLC和高通量实验室的理想检测器。03有助于实验室高效运行,节省空间、能源和时间与前一代产品相比,LCMS-2050的宽度和高度显著减小,占地面积减少了66%。仪器面宽与岛津Nexera系列液相单元的宽度相同,因此在将其组合到LC系统时不需要占用额外的工作台面。只需6分钟即可开始工作,启动速度比前一代产品至少快3倍。此外,功耗降低了43%,不仅减少了分析期间的运行成本,而且通过降低二氧化碳排放量为实现无碳社会做出了贡献。如希望了解更多信息,请与当地岛津销售代表联系。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.14

教育部【设备更新】岛津分析仪器方案 —— 药学学科

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2024.06.14

岛津AIRsight红外拉曼显微镜荣获“2023年度科学仪器行业优秀新品奖”

奖项背景岛津的红外拉曼显微镜AIRsight以其创新设计、高度自动化和简洁的工作流程,荣获了“2023年度科学仪器行业优秀新品奖”。“仪器及检测3i奖”,简称“3i奖”(代表创新Innovative、互动Interactive、整合Integrative),自2006年起由信立方旗下网站——仪器信息网和我要测网共同主办。其中,“3i奖-科学仪器行业优秀新品”是3i奖的重要部分,目标是选拔在中国市场上推出的具有突出创新性的国内外仪器产品,以激励各仪器厂商积极创新,推出满足中国用户需求的新型仪器。AIRsight红外拉曼显微镜,一款多功能的分析利器AIRsight是岛津新推出的一款全自动“二位一体”红外拉曼显微镜。其创新性地将傅里叶变换红外光谱技术、显微红外光谱技术、激光共聚焦显微拉曼光谱技术和可视显微镜技术融合为一体,实现一台设备即可实现显微红外、显微拉曼和常规红外多个光谱技术于一身,特别是对微小样品(微米级别)和微量样品(纳克级别)能在不移动样品的情况下,实现红外光谱和拉曼光谱的测试表征;并结合可见的显微镜形貌观察和样品微区的光谱特征,实现样品多光谱信息和分子结构成分特性的可视化表达。AIRsight红外拉曼显微镜的设计初衷在于优化显微红外和显微拉曼综合分析的工作流,帮助用户实现快速且精准的分析。以前,因受限于红外/拉曼显微镜的狭小视野,难以找到异物。通过搭载岛津特色的大视野相机,具有10 × 13 mm的超大视野,且与显微镜相机共享位置信息,可以实现高达330倍的连续数字变焦,使得异物更容易被确认,显著缩短定义测量位置的时间。使用同一个显微镜,同一个软件,实现红外和拉曼两种光谱的测试和分析,使得操作人员掌握这两种光谱分析技术更为容易和高效;而且,通过多种光谱技术进行异物分析的用户可摆脱繁琐的样品转移、标记、定位工作。总之,这款设备集成了硬件和软件,无论操作者的经验水平如何,都能轻松上手操作。AIRsight红外拉曼一体机的特色应用案例红外光谱和拉曼光谱都是用来表征有机/无机化合物的分子结构、化学键、官能团、晶型等信息的有力工具,且能相互提供有意义的互补性信息,广泛的用于各种化学分析和材料分析的领域。AIRsight红外拉曼显微镜是一种新概念的高通用性分析装置,其结合了两种光谱技术,可提供宽尺寸范围、原位、多模态的光谱表征与化学成像分析手段,更能应对异物分析、微塑料分析以及其它微小样品分析/样品微区分析等需求。01颜料的分析*仅用红外显微镜无法识别的成分*★ 可以在无需移动被测样品的情况下,轻松测量同一位置的红外光谱和拉曼光谱。★ 结合红外和拉曼光谱测量含有有机物和无机物的颜料。★ AIRsight显微镜可以对极微量样品获得有效的光谱信息,对有历史价值的珍贵样品分析特别有用。02微塑料的分析*目标区域太小,无法用红外显微镜有效测定*★   可以在无需移动样品的情况下,结合显微红外和显微拉曼,实现更宽尺寸范围样品检测。★   塑料老化谱库提升了微塑料分析(光热老化塑料分析)的定性准确度。03大鼠股骨截面的骨质评价 *希望红外和拉曼测定样品的同一位置,对有机和无机成分进行详细分析*★ 无需染色就能确认羟基磷灰石(无机物)和胶原蛋白(有机物)的分布。★ 可以从红外和拉曼光谱中选择更合适的分析技术,以高灵敏度检测分析目标组分。★ 通过对红外光谱和拉曼光谱的综合分析,可以评估与骨质量特征相关的组分比例和组分成熟度。04多层膜的分析*显微拉曼的深度扫描功能,在一定程度上得到样品内部的信息*★ 对于透明多层薄膜,拉曼测量无需切出薄膜截面的前处理,可以直接获得各层的拉曼光谱。对于透明薄膜,在深度方向进行测量可以了解多层薄膜的组成本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.14

携手博腾,岛津创新色质谱技术引领大分子药物质量高效分析

导读近年来,生物制药领域发展迅猛,从药物的早期研发、工艺设计直至后期生产规模扩大,CDMO公司都起到了至关重要的作用。为了助力CDMO公司更深入地探究药物性质,确保药品的安全性和有效性,精密且灵敏的分析仪器也发挥着无可替代的重要作用。重庆博腾制药科技股份有限公司(以下简称“博腾”)是一家行业领先的CDMO公司,致力于为全球药企、生物科技公司、科研机构等提供从临床前研究到药品上市全生命周期所需的小分子药物、多肽与寡核苷酸、生物大分子(mAb, ADC等)以及基因与细胞治疗药物等一站式服务解决方案。岛津作为一家分析仪器综合生产厂商,与博腾保持着长期的业务沟通和技术交流,其中岛津特色机种MALDI-TOF、最新单四极杆质谱仪LCMS-2050及生物惰性超高效液相色谱仪Nexera XS inert等仪器很好地满足了博腾合成大分子的工艺路线和分析方法的开发、中控测试等需求,为大分子药物的质量控制提供了高效、精准的分析解决方案。双极性台式MALDI-8030为PEG修饰多肽药物分子量检测开辟新视角聚乙二醇(PEG)修饰多肽,是将PEG通过化学方法偶联至多肽分子,从而起到延长多肽药物半衰期、降低或消除免疫原性的作用。测定分子量信息是PEG修饰多肽药物质控中必不可少的步骤。• 利用Q-TOF分析PEG修饰多肽分子量难点最初博腾采用LCMS-QTOF测定分子量时,流动相需要使用三乙胺盐,会对高分辨质谱灵敏度产生影响,且测试时产生多电荷,导致质谱图中离子信息较多,质谱解析比较费时且容易出错。• 利用MALDI-TOF分析PEG修饰多肽分子量优势2020年版《中国药典》推荐采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF)等方法测定PEG修饰多肽的分子量。岛津拥有多种型号的MALDI-TOF仪器,且岛津员工田中耕一先生是MALDI电离方法的发明人,并于2002年获得了诺贝尔化学奖。博腾委托岛津采用MALDI-TOF测定PEG修饰多肽分子量,MALDI离子化原理与ESI源不同,产生的离子主要带单电荷,所以其质谱解析非常简单,可从质谱图中直接读出分子量相关信息,成功解决了博腾的聚乙二醇(PEG)修饰多肽分子量分析难题。除PEG修饰多肽外,MALDI-TOF还广泛用于快速测量生物大分子的分子量,例如多肽、蛋白质、核酸、聚合物等物质。MALDI-TOF上机分析过程MALDI-TOF测定PEG修饰多肽质谱图• 博腾心声博腾最终引进了岛津MALDI-8030用于测定大分子样品的分子量,仪器使用一段时间后,岛津工程师进行了上门回访,答疑解惑,并交流使用心得。分析人员表示MALDI-TOF无需液相分离,分析速度快,操作简便。而且质谱信息清晰明了,使用十分高效。博腾相关分析人员正在使用岛津MALDI-8030博腾相关分析人员正在使用岛津MALDI-8030检测器级质谱LCMS-2050为多肽和寡核苷酸药物分析提供新思路不论是工艺合成还是质量分析部门,为了监控多肽和寡核苷酸药物的合成进度或准确性,都需要测定分子量。除MALDI-TOF外,也可采用单四极杆液质联用仪LCMS测定其分子量,但常规LCMS占地大,抽真空时间长,相对液相色谱仪使用更繁琐,影响分析效率。岛津最新款单四极杆质谱仪LCMS-2050兼具小型化与高性能,结合LabSolutions软件自带的分子量解卷积功能,可自动计算得到分子量信息,分析简便高效。LCMS-2050采集多肽质谱图LabSolutions软件分子量解卷积功能• 博腾心声岛津LCMS-2050在博腾相关实验室安装完毕后,由应用工程师上门进行了培训。博腾分析人员反馈LCMS-2050质谱抽真空速度快,效率高。软件界面和操作流程与液相色谱仪相似,这使得分析人员在短时间内迅速掌握了仪器和软件的使用方法。目前,LCMS-2050已经全面进入高强度、高效率工作中。岛津工程师在博腾实验室现场培训LCMS-2050生物惰性超高效液相色谱仪为多肽和寡核苷酸药物纯度分析提供不打折扣的回收率和灵敏度多肽、寡核苷酸等药物在原料、合成及存储过程中可能产生杂质,如缺失/插入、氧化、聚集体等,可通过液相色谱仪测定杂质含量和主成分纯度。多肽和寡核苷酸药物可能在液相色谱的不锈钢部件中产生非特异性吸附,如进样针、管路等,影响分析的准确性。岛津生物惰性超高效液相色谱仪Nexera XS inert全流路均经过惰性化处理,可有效抑制药物的非特异性吸附,提高回收率和灵敏度。此外多肽和寡核苷酸杂质分析中使用较多方法有离子交换色谱、尺寸排阻色谱、反相离子对色谱等,其流动相中盐含量均较高,Nexera XS inert系统可耐受高盐洗脱液,提高仪器耐腐蚀性能。生物惰性液相分离多肽聚集体色谱图常规液相色谱仪(左)和生物惰性液相色谱仪(右)分析siRNA• 博腾心声岛津生物惰性液相色谱仪已安装和培训完毕,目前主要用于多肽和寡核苷酸药物的纯度分析。仪器运行状态稳定,耐用性好、扩展性强。博腾相关分析人员正在使用岛津生物惰性液相色谱仪结语岛津色谱质谱技术在多肽、寡核酸药物、mRNA和ADC药物等领域建立了全面且高效的解决方案,助力研发和分析人员攻克难关,推动新药研发进程。欢迎广大用户咨询交流,以获取更详细的信息和服务。关于博腾重庆博腾制药科技股份有限公司(简称:博腾股份)致力于为全球药企、生物科技公司、科研机构等提供从临床前研究到药品上市全生命周期所需的小分子药物、多肽与寡核苷酸、生物大分子(mAb, ADC等)以及基因与细胞治疗药物等一站式服务解决方案,研发、生产、运营场地覆盖中国(重庆、上海、四川、江苏、江西、湖北)、美国、斯洛文尼亚、比利时、瑞士和丹麦等地。博腾合成大分子服务平台包括小核酸研发平台、多肽药物研发平台、非抗体偶联药物研发平台、高效液相制备纯化平台和TIDES分析研发平台五大平台。可为国内外客户提供小核酸药物、多肽药物、非抗体偶联药物(PDC、SMDC)以及各种复杂合成递药分子提供一站式CDMO服务。博腾致力于以客户为中心,为客户提供卓越的全球化、端到端CDMO服务,让好药更早惠及大众。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.13

教育部【设备更新】来了!岛津光催化研究特色技术应用

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2024.06.13

教育部【设备更新】来了!岛津电催化剂材料研究解决方案

电催化反应是在电化学反应的基础上,用催化材料作为电极或在电极表面修饰催化剂材料,从而减低反应的活化能,提升电化学反应的效率。电催化剂是电催化反应中的关键材料之一,其活性高低对电催化反应的速率和成本起着关键作用。对电催化剂的制备、电催化过程和反应机理的研究已经成为电化学、表面科学、材料科学、纳米科学等交叉的前沿学科。本解决方案主要关注电催化剂的研究。各种表征技术对于电催化剂的研究是必不可少的,电催化剂的表征分为基本性质和电催化性能表征。基本性质包括催化剂的组成、结构、表面性质等,电催化性能一般分为在溶液中或在单电池中的电催化活动及稳定性和耐久性。岛津可以提供电催化剂研究涉及的各种表征分析仪器及解决方案。01电催化剂材料元素组成表征• 典型应用案例EDX-7200测试钯盐中的Pd含量贵金属钯(Pd)是电催化剂研究中常用贵金属元素,氯化钯是一种重要的高端载体催化剂前驱体,在生产活性炭载钯催化剂过程中具有不可替代性。采用EDX -7200测定氯化钯中钯的含量,制样简单,测试速度快,准确度高,稳定性好。样品前处理:取适量PdCl2粉末样品于压样环中,在30吨压力下制成片状,待分析。校准样品与试样采用相同的制样方法。测试结果:首先使用基本参数法对PdCl2样品进行定性分析,图谱见图1,从图谱可以看出,样品中含有微量的Al和Si等杂质元素。图1  PdCl2样品定性分析谱图采用外标法进行定量,Pd定量分析结果见表1,从结果看,误差控制在0.2%以内,准确度好。表1 试样PdCl2中Pd分析的准确度数据EDX-7200/8100•无需化学前处理,可进行非破坏性分析•快速分析,最快30s可出结果•宽广的定量浓度范围(ppm-100%)•通过基本参数法(FP法),无需标准样品即可实现定量分析02有机分子电催化剂材料有机组成表征• 典型应用案例LCMS-9030液相串联四极杆飞行时间质谱仪定性分析橡胶中未知物质样品前处理:取溴化丁基橡胶适量,剪碎,加入20%乙醇/水溶液(V/V)进行提取,橡胶重量与提取溶剂比例为0.5g/mL,85℃加热回流1小时。所得提取液经过0.22µm聚四氟乙烯滤膜过滤侯上机分析。图2  不同CE能量下目标物MS2谱图将CE 25V下质谱图导入Formula Predictor,并对主要碎片离子进行分子式预测,结果如下表所示。表2 主要二次碎片分子式预测结果图3  ACD软件的二级碎片归属结果(红色为归属成功)搜索该结构,可得此物质的名称为9,10-二羟基硬脂酸,CAS#120-87-6,是一种常见的化工中间原料。利用LCMS-9030超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪,找到了橡胶提取溶液中的未知物质。在LCMS-9030高质量测定准确度和分子式预测软件的帮助下,确定了该未知物的分子式。液相串联四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9030• 准确:sub-ppm级质量准确度• 稳定:长时间稳定,减少校正和维护• 灵敏:媲美三重四极杆的高灵敏度• 快速:最快每秒100张图谱采集03电催化剂材料结构表征• 典型应用案例使用激光粒度仪测试石墨类负极材料的粒度使用激光粒度仪SALD-2030湿法测试石墨类负极材料的粒径大小和分布,测试速度快,数据稳定且重复性好。样品前处理:取适量石墨类负极材料粉末用纯水搅拌均匀,经外部超声分散后,滴加至循环流通池中,同时添加少量表面活性剂(1%家用洗涤剂),随后进行测试。测试结果:图4、图5是石墨类负极材料样品A和B的粒径分布图。表3是石墨类负极材料测试结果,从实验结果可看出,粒度仪智能化软件可自动完成数据分析,展示样品粒度的各种信息。图4 石墨A粒径分布图          图5 石墨B粒径分布图表3 石墨类负极材料粒度测试结果粒度仪SALD-2300• 解决折射率选择的难题• 可有效解决不同厂家测试结果差异的问题• 单光源实现全范围无断点的可靠分析• 间隔1秒的超高速监控团聚或溶解过程• 高灵敏度可测至0.1ppm微量粒子,同时对深颜色甚至黑色样品也可轻松检测04电催化剂材料表面性质表征典型应用案例XPS表征铂碳催化剂使用X射线光电子能谱仪(XPS)分析铂碳催化剂表面的元素组成和价态,结果表明Pt以金属单质形态存在。样品处理:直接用双面绝缘胶带将样品贴于样品条上,放入真空腔内测试。测试结果:图6 为全扫得到元素种类进行精细谱扫描分析谱图,从谱图可知C元素主要为活性炭物种(~284.6eV),Pt元素主要以金属态形式存在(~71.4eV),Pt 4p3/2对O元素有部分干扰,O元素主要以-OH化学态的形式存在(~532.7eV),推测来自于表面吸附。图6 XPS各元素精细谱扫描结果X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+• 优秀的自动化技术样品自动传输和交换• 超强的表面分析能力高能量分辨/高灵敏度/高空间分辨• 丰富的附件和联用技术团簇离子源/ISS/催化反应池/加热制冷/UPS/AES/REELS等联用技术• 智能化软件系统实时监测功能05电催化剂耐久性测试• 典型应用案例EPMA表征铂碳催化剂使用电子探针显微分析仪(EPMA)观察催化剂的形貌,通过背散射电子像观察到Pt存在一定的团聚现象并给出元素成分。样品处理:使用导电胶带黏附薄层催化剂粉末试样,放入真空样品室测试。测试结果:图7是电子探针EPMA-1720二次电子像观察铂碳催化剂得到的微区形貌,放大倍数为六千倍,颗粒尺寸小于100nm。图8为背散射电子像,可以看出衬度不同,这是较大原子序数的元素团聚所致。相关研究证明,铂催化剂降解的最主要机理是铂纳米颗粒的团聚和生长。因此使用EPMA背散射电子像直接观察纳米Pt是否有团聚,对铂碳催化剂的质量控制和失效分析具有重要意义。对红色圈着的白亮团聚部分进行微区定性定量分析,结果见图9,可看到明显的元素Pt、C特征峰和少量O元素。图7 二次电子像观察形貌6000X   图8 背散射电子像6000X(红圈为元素分析位置)图9 EPMA元素分析谱图和结果电子探针显微分析仪EPMA-8050G• 搭载高亮度肖特基发射体• 卓越的空间分辨率• 高灵敏度、高分辨率型波谱仪• 全部分析操作简单易懂本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

应用实例

2024.06.13

《金属材料 超高周疲劳 超声疲劳试验方法》正式发布,USF2000A助您轻松应对

USF-2000A采用压电元件产生的20kHz振动波形,经放大后加载到试样上,实现高速度的疲劳试验。能测试通常难度很大的109、1010次的疲劳强度,可在约10分钟内生成107次的数据[1]。近年来,超高周次承载部件越来越多,金属材料超高周疲劳测试需求与日俱增,超声疲劳方法是完成超高周疲劳的有效手段之一。相比高周疲劳,超声疲劳由于试验频率大幅提高,试样尺寸设计、应力控制等都和高周疲劳不同,已不适宜采用高周疲劳试验标准。4月25日,由TC183(全国钢标准化技术委员会)归口,TC183SC4(全国钢标准化技术委员会力学及工艺性能试验方法分会)执行 ,中国钢铁工业协会主管的国家标准《金属材料 超高周疲劳 超声疲劳试验方法》正式发布,并将于2024年11月1日施行。背景通常认定如果循环次数大于107,样品就不会断裂,所以所有的工业品必须在这个疲劳极限以下进行设计,尽管如此,事故仍可能发生。随着工业技术的发展,许多金属零件的设计疲劳寿命逐渐增加,金属材料的高周疲劳行为已成为一项研究重点。金属疲劳是指机器、车辆或结构件的金属零件因反复施加应力或载荷而引起的弱化状态最终导致断裂的现象。因此,为了确保机器、车辆等的质量,需要对其零件进行疲劳检测。超声波疲劳试验是一种共振式的疲劳试验方法,通过压电原件产生20kHz振动波形,经放大后加载到样品上,实现高速度的疲劳试验,可快速地检测各种工业材料的疲劳极限。标准解读01原理超声疲劳试验采用超声发生器产生20kHz 的电信号,压电陶瓷换能器将电信号转换成相同频率的机械振动,经位移放大器放大后传递至试样,在试样中产生谐振波,使试样获得频率约为20kHz按正弦波变化的轴向位移和应力。02试样超声疲劳试验常用的试样类型有漏斗形、等截面圆形和板状。设计超声疲劳试样尺寸时,尺寸组合应满足试验系统谐振频率为20kHz的谐振条件,否则试样将不能起振,试验无法进行。设计试样尺寸之前应先根据GB/T 38897确定材料的动态弹性模量,再根据材料的密度和不同形状试样的几何尺寸理论公式计算满足试验谐振频率的端部长度值。岛津方案岛津超声波试验系统可参照GB/T 43896-2024《金属材料 超高周疲劳 超声疲劳试验方法》的测试方法对样品进行测试。USF-2000A超声波疲劳试验机01试验原理USF-2000A疲劳试验机的加载原理同普通的疲劳有很大的不同,它是由压电元件产生20 kHz的振动,将振动通过谐振腔放大再传导至加工成特定尺寸形状的试样,试样产生共振形成稳定的驻波,不断地收缩和伸长由此进行20kHz的疲劳试验。02主要特点☆ 在共振状态下进行试验,可产生高应力,能够进行1000 MPa级的钢材试验☆ 采用计算机设定和控制试验,可在桌面上进行试验☆ 试验设备的功耗小☆ 可简单地再现微小缺陷而产生的疲劳破坏☆ 能以20kHz的重复频率快速评价金属材料的疲劳寿命,一般100Hz频率下测试1010次循环试验需要3.2年,使用本机进行试验只需要6天。03应用案例仅需输入材料的模量、密度等信息,软件即可根据设置,自动生成技术图纸,开始试验。在达到规定循环次数或超过试验频率波动范围时,试验自动结束。同时,可在软件中选择指定振荡和停止时间(脉冲-暂停)比。空气冷却系统提供支持,有效避免样品过热。04定制化产品在平均应力为零的条件下很少使用实际组件。尽管如此,USF-2000A是一种标准超高循环疲劳试验系统,只能在零平均应力条件下实施试验。使用配有平均应力负载系统的超高循环疲劳试验系统,可在平均拉伸应力负载情况下实施千兆周期疲劳试验。近年来,超高周次承载部件越来越多,金属材料超高周疲劳测试需求与日俱增,超声疲劳方法是完成超高周疲劳的有效手段之一。USF-2000A提供金属和其他材料的负载容量信息以及确定度,可在6天内完成试验[1]而无需1年或更久。应用20 kHz周期频率,相比300Hz,完成1010次循环试验的速度可提高60多倍。特别是在汽车、航空航天和铁路应用领域,材料可靠性必须具备可预测性,岛津试验机可以为消费者提供更优质量和更高安全性,并为制造商提供安心保障。注[1] 实验数据可能随条件不同而变化本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

应用实例

2024.06.13

教育部【设备更新】来了!岛津试验机在高端疲劳与断裂实验室的应用

中国科学院金属研究所成立于 1953 年,是新中国成立后中国科学院新创建的首批研究所之一创建者是我国著名的物理冶金学家李董先生。金属研究所是材料科学与工程领域国内一流并具有重要国际影响的研究机构,是我国高性能材料研究与发展的重要基地。在高温合金、钦合金、特种合金、钢铁、铝合金、镁合金、金属基复合材料、陶瓷等先进结构材料领域和纳米材料、碳材料、磁性材料、生物材料、能源材料等新型功能材料领域,开展材料的成分设计、结构表征、制备加工、性能测试和使役行为研究。金属研究所材料疲劳与断裂实验室主要致力于各种结构材料力学行为的基础性研究,探索各种结构材料在变形与断裂过程中出现的力学问题,揭示其变形与断裂机理,从不同类型材料的各种破坏现象中,发现、提炼或归纳出具有普遍意义或特殊性的规律, 建立或发展评价材料变形、断裂与力学性能的新理论或新方法,为其工程应用提供实验证据和理论指导,以促进结构材料的研究与发展和创新型研究人才的培养。材料疲劳与断裂实验室于2014年引进了岛津Servopulser高温原位疲劳试验机,配合JSM-6510电子显微镜使用。该设备已运行9年,目前运行状态良好。管理人员使用这台设备帮助金属所多个课题组和国内多家院校完成了大量科研原位分析工作,开展了包括高温合金,钛合金,不锈钢,结构钢、铝合金等金属材料及仿生复合材料的断裂机理分析工作。该设备的优势在于可通过实时观察材料在单向或交变载荷下的疲劳裂纹扩展或组织转变过程,帮助科研人员分析材料在室温和高温下的变形和疲劳开裂机理,对材料抗疲劳性能的优化提供支持,还能够更直观的分析材料在温度和应力共同作用下的组织转变过程。在高温原位测试方面,课题组开展了发动机铸造铝合金活塞在热暴露过程中的组织转变过程,还开展了燃气轮机高温涂层在韧脆转变区间的开裂机理分析工作。此外,课题组自行设计夹具,改变加载方式,通过实时记录裂纹长度与载荷变化关系,得到仿生材料及复合材料的断裂韧性,通过改变成分和结构,研究具有最佳综合性能的材料。图 1. 设备照片图 2. 高温实验样品照片通过原位疲劳试验,研究人员分析压实石墨铸铁疲劳断裂机理为:表面石墨脱粘引起裂纹,裂纹沿蠕虫状石墨簇扩展,裂纹尖端由于存在应力集中导致周围铁素体出现塑性变形。裂纹通过切割脱粘石墨颗粒间的铁素体扩展和相互连接。裂纹切过整个铁素体区后形成主裂纹,当主裂纹切穿珠光体时,出现最终断裂。参考文献:Qiu Y, Pang J C, Zou C L, et al. Fatigue strength model based on microstructures and damage mechanism of compacted graphite iron[J]. Materials Science and Engineering: A, 2018, 724: 324-329.分析人员在确认重型燃气轮机涡轮盘表面微观缺陷是铸造过程中通道偏析的基础上,在原位低周疲劳试验过程中,实时观察了疲劳裂纹的萌生和扩展过程,通过观察实验后断面上疲劳源区的微观断裂特征,确定这种涡轮盘偏析区域内富钛偏析区内的Laves相和MC型碳化物会促进涡轮盘表面疲劳裂纹的萌生过程。参考文献:Zhang H Y, Qu S, Dong C, et al. Characterization and cause analysis of the “bright spots” on the surface of a GH2674 large-size gas turbine disk[J]. Engineering Failure Analysis, 2022, 140: 106559.研究人员利用原位扫描电镜,实时观察了3D打印4种形态的缺陷在拉应力作用下的变形情况,得出缺陷演变与缺陷的几何形状和轴向方向有关:圆形缺陷的变形能力有限,而与轴向加载方向垂直的裂纹缺陷在拉应力作用下会变宽,半圆形熔池界面附近的裂纹状缺陷倾向于沿该界面扩展。参考文献:Ben D D, Ma Y R, Yang H J, et al. Heterogeneous microstructure and voids dependence of tensile deformation in a selective laser melted AlSi10Mg alloy[J]. Materials Science and Engineering: A, 2020, 798: 140109.研究人员研发的新型义齿材料微观上具有与天然贝壳类似的组织结构,氧化锆以片层形式平行排列或以“砖墙”形式紧密堆叠,其间的空隙以树脂填充。课题组自行设计夹具,改变加载方式,通过原位扫描电子显微观察记录裂纹扩展长度,基于非线性弹性断裂力学通过公式计算材料的J积分,并转换为与J积分相对应的有效应力强度因子评价材料的的断裂韧性,研究人员得到高韧性和高损伤容限的复合材料。参考文献:Tan G, Zhang J, Zheng L, et al. Nature-Inspired Nacre-Like Composites Combining Human Tooth-Matching Elasticity and Hardness with Exceptional Damage Tolerance[J]. Advanced Materials,2019,31(52):1904603.DOI:10.1002/adma.201904603.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.12

教育部【设备更新】来了!岛津热催化研究特色技术应用

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2024.06.12

教育部【设备更新】分析仪器方案-化工行业

5月25日,国家发展改革委员会和教育部联合印发《教育领域重大设备更新实施方案》,设备更新来了!请查收岛津分析仪器化工行业方案!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.12

自由基诱导解离(OAD)技术加速非靶向脂质组学研究

本文由东京农工大学教授、MS-DIAL首席专家Dr. Hiroshi Tsugawa,岛津工程师Hidenori Takahashi,日本理化研究所Haruki Uchino,日本庆应义塾大学Omega-3脂质组学专家Dr. Makoto Arita共同合作完成。文章发表于COMMUNICATIONS CHEMISTRY | (2022)5:162 | https://doi.org/10.1038/s42004-022-00778-1| 一、研究背景脂质是生物体的基本化合物,具有多种生理功能,如细胞膜的组成部分、信号传递介质、能量储存和上皮屏障的形成。脂质的结构多样性是由分子骨架、极性头基团、酰链、双键位置等不同组合产生的。而双键(C = C)的位置是生物系统中的一个关键因素,但尚未被全面表征。二、研究结果联合研究小组使用一种结合自由基诱导解离技术(OAD)和计算质谱(CompMS)的方法,通过提高注释率来解决C = C位置分辨的非靶向脂质组学问题。联合研究小组首先分析了85种脂质标准品,验证了脂质结构和OAD-MS/MS谱图的关联性。结果表明,OAD可以分析不同血脂类别(磷脂、鞘脂、甘油脂、脂肪酸酰基)和侧链类型( O-酰基、N酰基、鞘脂碱骨架)内的C=C位置。研究团队开发了MS-RIDD的软件,以促进使用CID-MS/MS和OAD-MS/MS的融合数据开展非靶向脂质组学研究。该方法被应用于分析人类血浆和小鼠组织(肝脏、大脑、眼睛、皮肤、睾丸和粪便)的样本,最后成功鉴定了648种脂质物种,这些独特脂质达到C = C位置分辨水平。同时阐明了含有n-3和/或n-6超长链PUFAs(碳≥28,双键≥4)的组织特异性脂质在小鼠的眼睛、睾丸和大脑中的独特分布。图1脂质OAD解离机理概述。a. OAD解离机理b. PC 18:0/18:1(n-9)的OAD-MS/MS谱和碎片离子的推定亚结构。键的解离发生在三个位置(红色、黄色和紫色),产物离子的m/z值由红色、黄色和紫色表示。产物离子的理论m/z值随化学结构描述,而实验m/z值和相应的ppm质量精度在MS/MS谱折线图中显示。图2使用碰撞诱导解离(CID)和自由基诱导解离(OAD)综合策略开展非靶向脂质组学研究。a. LC-CID-MS/MS和LC-OAD-MS/MS的并行数据采集,综合数据处理方法包含数据预处理,包括峰提取,峰对齐,MS/MS谱图匹配和标注。b. MS-RIDD是确定C = C位置的核心工具。主要算法过程包括四个步骤:(1) 基于脂质分子信息生成理论上可能的候选结构 (2) 根据解离规则计算参考的中性丢失表 (3) 验证每个C = C位置必要的诊断离子 (4) 通过平方根变换值计算MS/MS谱相似度,优先考虑结构性候选离子的强度。三、研究结论岛津提供了一个用于深入研究脂质分子水平的强大工具——自由基诱导解离技术(OAD),这对于理解脂质在生物学系统中的作用至关重要。结合研究团队开发的MS-RIDD软件,实现了非靶向脂质组学数据的自动化注释和智能化处理。通过以上技术方法提高了脂质结构注释的准确率,并成功地鉴定了648种独特的脂质,这些脂质包含24种由LIPIDMAPS定义的脂质亚类,并且具有C = C位置分辨水平。这项研究不仅提高了对脂质C = C位置异构体的表征能力,而且为疾病机制的探索、生物标志物的识别和疾病复杂病理学的阐明提供了新的技术手段。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.12

教育部【设备更新】来了!岛津电子式万能材料试验机助力易损碳纤束丝力学测试!

碳纤维是由聚丙烯腈(PAN)、沥青或粘胶等有机纤维在高温环境下裂解碳化形成的含碳量高于90%的碳主链结构无机纤维。具有比重小、高比强度、高比模量、耐高低温、耐腐蚀等优良的力学和化学性能。其强度最高可达钢的10倍,密度是钢的1/4。碳纤维和树脂、陶瓷、金属等制成的复合材料具有非常好的抗疲劳性能。碳纤维的制造难度高、工艺复杂。来料原丝(原料)的质量、生产技术路线的优化、过程控制稳定性等都是决定碳纤维质量和价格的关键因素,进而影响下游碳纤维复合材料的理化性能及市场应用。从原丝到碳纤维复合材料,各个环节以及研发,都需对过程试样进行检测。其中拉伸强度和拉伸弹性模量是衡量碳纤维性能的两大重要指标。《GB/T 26752-2020 聚丙烯腈基碳纤维》就对占市场销售90%以上的PAN基碳纤维的性能进行了规定,其中拉伸强度和拉伸弹性模量需通过试验机进行测试。岛津研制试验机长达104周年,有全面丰富试验机主机系列,更有数量众多、覆盖全面、种类齐全的夹具为辅助。AGS-X(AGX-V)10kN主机+气动平推夹具+高精度型引伸计可实现适用1K~24K浸胶固化后的碳纤维丝束的力学性能检测。高同轴度检测的同时,不损伤碳纤维束丝,实现高精度、大批量的检测目的。配置优点01.性能强大的主机及测控系统,可选择同轴度调整装置。02.高同轴度、大夹持力的10 kN气动平推夹具,不损伤束丝。03.配备联动开关,试验效率提升50%以上,实现大批量试样的检测。04.超高精度、低自重引伸计,绝对精度±1μm,相对精度±0.5%。高精度实现弹性模量检测的同时,不损伤束丝。对于碳纤维复合材料及碳纤维制品,岛津丰富的各式夹具,涵盖拉伸、压缩、冲击后压缩、弯曲和剪切等各种测试类型,可覆盖全产业链的检测需求。对于具有独特试验需求的客户,岛津试验机夹具设计团队可提供专业定制服务。岛津试验机以百年技术积累与经验,已为众多碳纤维行业企业提供了世界优秀的产品与服务。更多夹具信息,请点击以下链接查看https://mp.weixin.qq.com/s/Zk3PEKQfLzZIUdJzuHhyXA本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.11

教育部【设备更新】来了!岛津LC-ICP-MS形态分析方法包助您快速完成砷形态分析

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2024.06.11

教育部【设备更新】来了!岛津Py-GCMS微塑料解决方案请您签收

微塑料通常是指环境中存在的直径小于5微米的微小塑料颗粒。由于过去几十年来全球塑料消费量的增加,微塑料已经广泛分布在环境中,特别是在海洋环境中。环境微塑料的数量逐渐增加,已成为一个严重的环境问题。海洋生物摄入微塑料本身,同时也摄入微塑料中的添加剂,如多氯联苯、邻苯二价酸酯等,并通过生物累积效应,影响人体健康。作为“十四五”计划中专项治理的四类环境新污染物之一,微塑料的分析受到广泛的关注,根据分析目标的不同可有多种检测方法,如下图所示。在众多的分析方法中,Py-GCMS是一种非常重要的手段,可用于微塑料本身及其吸附物、添加剂等的定性和定量分析。由于塑料高分子结构复杂,环境中多种塑料混合在一起增加了分析的难度。为简化微塑料分析,岛津特推出微塑料分析方法包。微塑料分析-All in one解决方案岛津微塑料分析方案包含从标准品、色谱柱、微塑料定性定量方法等完整的微塑料分析流程。还可以通过添加剂数据库实现微塑料中添加剂的筛查。软件自动生成校正曲线软件自动定性、定量解析岛津Py-GCMS微塑料分析解决方案包含完整的分析流程,实现微塑料及其吸附物、添加剂的分析。可以实现微塑料质量含量的分析,是微塑料分析检测的重要手段。注:热裂解仪器及微塑料方法包为Frontier公司产品本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.11

教育部【设备更新】来了!岛津LC-MS,GC-MS数据分析软件:多组学分析软件包

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2024.06.11

教育部【设备更新】岛津分析仪器方案-环境领域

5月25日,国家发展改革委员会和教育部联合印发《教育领域重大设备更新实施方案》,设备更新来了!请查收岛津分析仪器环境领域方案!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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2024.06.11

教育部【设备更新】来了!岛津非靶向代谢组学解决方案

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2024.06.07

教育部【设备更新】来了!岛津SEM-SERVO带扫描电镜试验机助力仿生金属陶瓷研究

本文献采用岛津SEM SERVO带扫描电子显微镜的高温原位疲劳试验机,基于自主设计的加载夹具,实时观察记录裂纹扩展长度,评价了材料的断裂韧性。While materials that are light, strong, tough and simultaneously damping are highly attractive for a range of applications, it remains a challenge to achieve a combination of all these properties in a single material as these properties are often mutually exclusive. Here we present a cermet material comprising an ultrafine-grained Mg-Al-Zn magnesium alloy with ultrafine Ti3AlC2 ceramic platelets, where the two phases are bi-continuous and interpenetrated in 3D space yet are alternately arranged in a layered fashion as in natural nacre. Such an architecture was constructed by infiltrating the alloy into the porous ceramic scaffold where the Ti3AlC2 platelets were preferentially aligned by vacuum filtration and partially sintered. The resulting cermet exhibits a high flexural strength exceeding 1 GPa and a high specific flexural strength (strength normalized by density) of over 350 MPa/(g·cm-3) – both exceeding those of most other bulk magnesium (and magnesium alloys), ceramics, and their composite materials – as well as high damping capacities and good fracture toughness. The architectural design strategy and the robust fabrication approach may prove to be effective for developing new high-performance cermet materials.轻质高强韧高阻尼材料对于促进结构减重、保障安全服役,以及提升减振、吸能、降噪等功能至关重要,在航空航天、精密仪器等领域具有广泛应用前景。金属和陶瓷是工程应用非常广泛的两类结构材料。陶瓷具有高模量、高硬度、高热稳定性等优点,但断裂韧性和阻尼偏低,力学性能对缺陷较为敏感,特别是在张应力条件下强度明显减弱。与之相比,金属通常表现出更为优异的延展性和断裂韧性,其中镁和镁合金具有突出的比强度、比刚度和阻尼性能,然而,其绝对强度、刚度以及断裂韧性均偏低,一定程度上限制了它们的广泛应用。由金属和陶瓷组成的复合材料,又称金属陶瓷(cermet),有望综合两相的性能优势,同步获得轻质高强韧高阻尼性能。然而,现有金属陶瓷大都以强化相分散于连续基体相中,各相三维空间连通性较差,并且往往缺乏特定空间构型设计,难以兼具陶瓷的高强度与金属的高韧性,同时阻尼系数普遍偏低,并且随着强度提升而进一步下降。自然界中的贝壳、骨骼等天然生物材料具有微观三维互穿结构,即各组成相在三维空间均保持连续并且相互贯穿,以此实现不同性能优势的高效结合,这种巧妙结构可为研制新型高性能金属陶瓷材料提供重要启示。中国科学院金属研究所仿生材料研究团队与轻质高强材料研究部及国内外科研人员合作,选用兼具金属和陶瓷特性并且与镁界面润湿性良好的MAX相陶瓷作为组元,利用含氧气氛下的可控球磨工艺将MAX相剥离成亚微米尺度薄片,进而利用真空抽滤实现陶瓷薄片的择优定向排列,最后将镁熔体浸渗入部分烧结的多孔陶瓷骨架中,研制了具有超细尺度三维互穿类贝壳结构的新型镁-MAX相仿生金属陶瓷材料,如图1所示。图1:镁-MAX相仿生金属陶瓷的微观结构、弯曲力学性能与断裂机制● 超细结构尺度:镁和MAX相的特征尺寸均在亚微米到纳米范围,实现金属相细晶强化,同时减小MAX相中的缺陷尺寸,充分发挥陶瓷组元的强化作用,并且获得高密度(~7.5×103mm-1)的两相界面,通过促进位错在界面处形成与可逆运动提高阻尼性能;● 两相三维互穿:镁和MAX相各自保持连续,连续的镁有助于保留其高阻尼性能,连续的MAX相有助于获得高强化效率,并且两相在三维空间相互贯穿,促进各相内部以及两相之间的应力传递,减轻应力集中,延缓因各单一相或两相界面损伤导致整体过早断裂;● 仿生空间构型:MAX相薄片择优定向排列,镁填充薄片之间的空隙,形成类似天然贝壳的微观软硬交替层状结构,有助于减弱裂纹尖端的有效应力强度水平,诱导裂纹沿镁相发生偏转,并通过MAX相薄片的桥接与拔出阻碍裂纹面张开,从而起到有效的增韧作用。上述组成与结构的巧妙设计赋予仿生材料优异的轻质高强韧高阻尼性能,在密度与铝合金相当的条件下(2.79g·cm-3),其室温压缩与弯曲强度均超过1GPa,即使在200°C下,其强度依然接近700MPa,均显著高于各组元以及其他镁-陶瓷复合材料,同时获得了超过350MPa/(g·cm-3)的超高比强度,高于绝大多数块状镁及镁合金、陶瓷以及其他金属-陶瓷复合材料。此外,研究人员采用岛津SEM SERVO带扫描电子显微镜的高温原位疲劳试验机,基于自主设计的加载夹具,实时观察记录裂纹扩展长度,进而基于非线性弹性断裂力学计算得到材料的J积分,并转换为与之对应的有效应力强度因子定量评价了材料的断裂韧性,仿生材料表现出超过单一镁组元的优异阻尼性能以及良好的断裂韧性(16.4MPa·m1/2),如图2所示。图2:镁-MAX相仿生金属陶瓷的力学性能及其与其他材料的比较新型镁-MAX相仿生金属陶瓷在承载、减振等方面具有独特优势,有望应用于航空航天、精密仪器等领域,该仿生设计思路也可为开发新型高性能金属陶瓷材料提供有益启示,相关研究成果发表在Materials Today。图3 岛津SEM SERVO带扫描电子显微镜的高温原位疲劳试验机文献题目《A strong, lightweight, and damping cermet material with a nacre-like ultrafine 3D interpenetrated architecture》https://doi.org/10.1016/j.mattod.2022.12.002Materials Today, 2023, 62: 62-70.期刊影响因子:24.2使用仪器岛津SEM SERVO带扫描电子显微镜的高温原位疲劳试验机作者Y. Y. Liu a, b, Z. Q. Liu a, b, Z. F. Zhang a, b中国科学院金属研究所a Shi-Changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, Chinab School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China

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2024.06.07

教育部【设备更新】来了!岛津靶向代谢组学解决方案

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2024.06.07

教育部【设备更新】岛津分析仪器方案-医学领域

5月25日,国家发展改革委员会和教育部联合印发《教育领域重大设备更新实施方案》,设备更新来了!请查收岛津分析仪器医学领域方案!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

应用实例

2024.06.07

教育部【设备更新】来了!岛津原子力显微镜原位分析能力

从二十世纪末开始,人类对微观的探索延伸到了纳米尺度。在这个从仅比原子高一个层级的尺度范围内,物质展现了一种和宏观截然不同的状态和性质。表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应带来的是超高强度、超高导电性、超流动性、超高催化活性等等无与伦比的属性。在纳米尺度下,理想的观测工具就是原子力显微镜。尤其是原子力显微镜对各种环境的兼容性,使其具备了对反应过程的原位观察能力。岛津为原子力显微镜配备了专业环境舱就可以满足用户几乎所有的环境控制要求。该环境控制舱不仅可以支持液体环境的观测,还可以对温度、湿度、气氛等环境量控制,甚至可以设置真空环境满足超高温、超低温的实验要求,以及提供光照满足光催化、光电等测试要求等。01液体环境下锂电池隔膜的加热熔融观察目前常用的隔膜材料是聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或者两者的混合物。制作工艺有干法和湿法两种,制作过程又包括流延、拉伸、定型等步骤。工艺和过程都会影响隔膜的孔隙孔径、孔隙率等。常用的观测方法是扫描电镜法,但是因为PE、PP都是绝缘材料,会形成严重的荷电效应,导致观察图像失真。因此,原子力显微镜是非常合适的观察工具。以上三张图片是用原子力显微镜对不同制作工艺的隔膜材料进行成像的图。范围为5μm×5μm。因为原子力显微镜获得的形貌图像为三维图像,因此隔膜多孔结构可被很显著地表现出来。对于锂电池隔膜,除了常温下的孔隙结构,还需要测试孔隙在不同温度下的变化。因为当电池体系发生异常时,温度升高,为防止产生危险,希望隔膜可以在快速产热(120~140℃)开始时,因热塑性发生熔融,关闭微孔,隔绝正极与负极,防止电解质通过,从而达到遮断电流的目的。岛津原子力显微镜具备完善的环境控制功能。使用样品加热单元从室温梯度加热到125°C和140°C,并观察其表面形状。范围为5μm×5μm。随着温度的升高,可以看到由于隔膜熔化,孔隙逐渐收缩。对于该实验,使用岛津专门设计的环境控制舱既可以在真空环境下进行,也可以完全模拟锂电池内部的温度/湿度/电化学环境进行。02光催化二氧化钛(TiO2)是一种宽禁带N型半导体,其纳米颗粒具有良好的光催化功能。但是因为TiO2纳米颗粒吸收截面非常小,导致光催化效率降低。通过研究发现,加入贵金属纳米颗粒(如金纳米颗粒AuNP)可以提高电荷转移的效率,降低电子与空穴的复合率,从而提高其光催化性能。AuNP和TiO2的复合材料的催化机理已被广泛研究,反应过程中对表面电荷的分布进行观察可以有效阐明催化过程。原子力显微镜的开尔文探针力显微镜(KPFM)功能是一种将开尔文定律应用于扫描探针显微镜(SPM)的分析技术,不仅可以测量样品的表面形状,还可以测量样品的表面电位分布。因此,尝试在紫外光照射下对AuNP和复合材料进行表面KPFM扫描,可表征样品表面上的光致电荷分布(电荷分离)。利用生物素-链霉亲和素复合物可将AuNP有效结合到TiO2颗粒表面。设计实验,制备两种样品,一种是没有生物素-链霉亲和素复合物的对照样品,以及使用生物素-链霉亲和素复合物的样品,在照射紫外光及不照射紫外光的条件下,分别测量固定在TiO2上的AuNP的表面电位分布,以可视化光致电荷分布。生物素-链霉亲和素复合物与AuNP作用示意图左侧是没有生物素-链霉亲和素复合物作用下分散在TiO2表面上的AuNP形貌图与电势分布图;右侧是有生物素-链霉亲和素复合物作用下分散在TiO2表面上的AuNP形貌图与电势分布图从上面两组图可以看出,这两种样品,在紫外光照射时AuNP的相对电位都低于TiO2表面的相对电位。没有生物素-链霉亲和素复合物(蓝色),有生物素-链霉亲和素复合物(红色)时AuNP对TiO2表面的相对电位统计对比将两种样品在有紫外光照射和没有紫外光照射情况下的表面电位进行统计分析。白色框图柱表示没有紫外光照射,颜色柱表示有紫外光照射。误差条显示6-7个粒子的测量值的中值±IQR。当AuNP形成组装体时,在紫外光照射下AuNP与TiO2表面的相对电位显著降低。03其他环境下原位测试各类产品在使用时会遇到各种不同的环境,因此其组成材料也需要耐受相应的温度、湿度、光照等变化。对各类材料的测试标准而言,基本要能够覆盖其在生产、运输、工作等各环节中遇到的情况。例如,不同温度下有机材料性质会发生变化。这些变化不仅包括材料表面因热胀冷缩而发生的形貌变化,也包括机械性能的改变。利用原子力显微镜对环境的控制能力和对表面形貌、机械性能的测试能力,可以很好地完成此类测试。如上图所示,在低温下(-30℃)有机薄膜不仅表面形貌(左侧图)发生了改变,而且低温也影响了样品机械性能,粘弹性(右侧图)相对于常温下明显改变,发生了脆化。此外,环境湿度也会造成材料性质改变,尤其是对水分子有亲和性的有机薄膜材料。如上图所示,通过控制环境温度和湿度的改变,对树脂样品表面形状变化进行观察。右侧表面(40°C,60%RH)吸收了水份,与左侧表面(28°C,30%RH)相比显得肿胀。综上所示,通过环境控制舱,有效模拟各类环境变量,可以为相关人员提供从基础研发到产品测试所有流程的支持。同时,原子力显微镜作为表面属性观测的基础平台,也可以提供从形貌观察到机械性能测试,甚至表面电磁学性质的研究。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

应用实例

2024.06.06

教育部【设备更新】来了!岛津EPMA在形状记忆合金中的应用

形状记忆合金是通过热弹性与马氏体相变及其逆变而具有形状记忆效应的由两种以上金属元素所构成的材料。迄今为止,人们发现具有形状记忆效应的合金有50多种,在航空航天、机械电子、生物医疗等领域具有广泛的应用。下文将举例介绍电子探针(EPMA)在镍-钛形状记忆合金中的应用。图1. 岛津场发射电子探针EPMA-8050G岛津EPMA-8050G型电子探针(图1)搭载高质量场发射电子光学系统,结合岛津特有的52.5°高X射线取出角和全聚焦晶体,可以实现:01优越的空间分辨率EPMA-8050G可达到的更高级别的二次电子图像分辨率3nm(加速电压30kV)。(加速电压10kV时20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA)02大束流更高灵敏度分析可实现其他仪器所不能达到的大束流(加速电压30kV时可达3μA)。在超微量元素的检测灵敏度上实现了质的飞跃,将元素面分析时超微量元素成分分布的可视化成为现实。按原子比由Ti和Ni各占50%的合金称为镍-钛合金(Nitinol),具有良好的形状记忆性能和超弹性性能。形状记忆合金具有一个显著的特点,即变形到任意形状后,加热到相变温度(相变点)或更高时,能恢复变形前的原始形状,而超弹性合金则是在载荷作用下变形,在载荷消除后恢复原始形状。相变温度大致可以在0℃-100℃之间变化,主要通过改变Ti和Ni的合金原子比值或者加入1%或更少的第三相元素(比如Cr、Co、Cu等)。正畸金属丝是一种典型的镍-钛合金,具备形状记忆和超弹性性能,主要的选材差异在于根据患者的牙周状况和对疼痛的敏感程度来选择具有不同相变温度的矫正材料。图2. 展示了正畸金属丝中主要的合金元素面扫描图像及相分析结果,清晰可见材料基体的元素组成以及其中离散分布的微米级别的混合相结构。图2. 正畸金属丝中各合金元素面扫描图像及相分析结果选择三种具有不同相变温度的正畸材料分别进行定量分析,结果如表1所示,总含量低于1%的Cr元素存在较为明显的含量差异。表1. Af27、Af35、Af40型号正畸金属丝元素定量测试结果结合图3. 展示的三种不同型号的元素面扫描结果,可以更清楚地看到Cr元素含量的差异,同时离散分布的点状微结构中Ni元素被替代的情况也存在差别。图3. 各型正畸金属丝中的元素面扫描图像(a)Af27,(b)Af35,(c)Af40图4. 展示了放大条件下Af27材料中微结构的元素面扫描及相分析结果,表明多化合物混合相的存在。图4. Af27正畸金属丝中化合物相分析更多电子探针仪器信息和相关应用敬请关注岛津科技资讯通推文内容。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

应用实例

2024.06.06

教育部【设备更新】来了!岛津新品ICPMS-2040/2050系列

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2024.06.06

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