Shimadzu SFC/UHPLC 切换系统

本文简述利用Nexera UC和UC Prep开发超临界流体色谱制备方法的过程，介绍了重叠进样方式在手性化合物拆分制备系统中的应用方式。实际案例结果比对，使用重叠进样方式分离效率较传统提升2.3倍，时间和试剂的消耗量在相同制备量下减少134%，可显著提升工作效率。11次重叠进样过程中，各主要色谱峰对应的峰面积和面积/峰高比的RSD在5.5%以内，保留时间差RSD在0.6%以内，各峰峰宽和分离度变化在7%以内，体现出良好的系统稳定性。

本文采用Nexera UC Prep超临界流体制备色谱系统，建立了针对合成原料药的快速分析和大规模制备纯化的方法。相较于HPLC常规分析，SFC具有分析速度快特点，在保证良好分离度情况下，SFC Prep增大流速和进样量，大大提升分析和制备效率，以满足合成原料药大规模制备纯化的目的。

本文使用岛津Nexera UC SFC-PDA手性筛选系统对盐酸地哌冬两个对映异构体的拆分参数条件进行了研究。优化了色谱柱、改性剂类型等参数，最终确定盐酸地哌冬拆分较优条件：色谱柱为AD-3，改性剂为EtOH。由于SFC分析具有快速、高效、高分离等优势，同时搭配岛津手性筛选系统和Method Scouting Solution软件，可节省大量时间，使得其在手性拆分方面有广阔的应用前景。

本实验使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对原料药二乙酰鸟嘌呤及杂质进行分离，通过考察多种色谱柱和流动相组合，DAICEL DCpak SFC-A 和乙醇为流动相时可获得主药和杂质的最佳分离效果。在此基础上建立杂质 SFC 分析方法，结果显示杂质在 50～500 mg/L线性良好，保留时间和峰面积重复性 RSD 在 0.2%和 1.5%以内。

本实验使用岛津Nexera UC Online SFE-SFC+LCMS-9030联用建立了快速定性检测涉毒毛发中海洛因、美沙酮等常见12种毒品方法，该方法大大简化了毛发样品处理流程，实现样品前处理（SFE）和样品分析（SFC-MS/MS）在线联用。Online SFE-SFC-MS分析方法可用于涉毒毛发样品的快速检测

本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统完成对旋光异构化合物的分离制备，并介绍了重叠进样功能和峰纯度检测功能在制备过程中的应用。实际案例分析比对，使用重叠进样方式相较传统分离制备效率提升1.9倍，但相同制备量下时间内的溶剂消耗降低了46%，可显著提升工作效率。对重叠进样的结果查看，9次重叠进样过程中，各主要色谱峰对应的峰面积的RSD在2%以内，保留时间差RSD在0.5%以内，各峰峰宽和分离度变化在5%以内，体现出良好的系统稳定性。

本文使用岛津Nexera UC系统，利用在线SFE-SFC-MS联用技术建立了血液中8种抗凝血类鼠药含量的检测方法。内容主要包括：（1）比较了SFC-MS与HPLC-MS检测8种鼠药的分析速度及仪器检出限；（2）考察了在线SFE的萃取效率；（3）考察了分析方法的重复性。结果表明：（1）在进样体积分别为1 μL和5 μL时，SFC-MS与HPLC-MS的仪器检出限相当，但是SFC-MS具有更快的分析速度，且对氟鼠灵等手性组分可以实现异构体分离；（2）在线SFE前两次萃取效率之和在73.02%~93.62%之间；（3）保留时间和检出浓度的RSD分别低于1%和15%，方法重复性良好。该方法前处理简单、萃取效率高、灵敏度高、重复性好，适合用于血液中抗凝血类鼠药的快速准确检测。