在线前处理GCMS联机系统

据中国海关最新统计，2006年全国玩具行业出口177.6亿美元,比2005年增长16.9%,展望2007年玩具行业的发展,中国国内市场需要会相应增加,世界玩具市场总体也将呈一定的上升趋势.然而,2006年,玩具业受原材料上升,劳动工资增加,应对欧盟WEEE和RoHS指令,ICTI标准认证等影响,企业成本普遍上升,进入2007年,面对2007年1月16日将执行的欧盟玩具指令法规2005/84/EC对玩具业产生巨大的影响。因此，对企业而言，建立良好的内部监控系统，实现简便、快速、精确的定性定量分析邻苯二甲酸酯具有非常重要的实际意义。本文采用岛津最新的气质联用仪GCMS-QP2010Plus对六种邻苯二甲酸酯进行了精确的定性定量分析，得到了满意的分析结果。

溴类阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，其中主要是PBDE和PBB两类物质。其危害主要表现在：①PBDE在生物链中非常稳定，具有生物富集性，可通过食物链方式对人体产生危害。②溴类阻燃体系在热裂解及燃烧时会生成大量的烟尘及腐蚀性气体，产生有毒致癌的多溴代苯并恶英和多溴代二苯并呋喃。 目前各个行业对多溴联苯（PBBs）与多溴 联苯醚（PBDEs）的分析方法很多，但是由于多溴联苯与多溴联苯醚溴代数量不同，从一溴到十溴的溴系阻燃剂沸点相差很多，沸程很宽，结果造成分析时间延长。目前常规分析方法的分析时间都在20分钟左右。本方法使用岛津GCMS-QP2010Plus气质联用仪对样品进行分析，采用高压进样，１０米长色谱柱，使分析时间大大缩短，整个分析时间为７．８分钟，大大缩短了分析周期、提高了工作效率。

亚硝胺是公认的致癌物质，国内外有人应用70多种亚硝胺类化合物，在一千多只大鼠内做试验，几乎所有脏器都可诱发癌瘤，所以，有人把亚硝胺称作“广谱”致癌物。 亚硝胺类化合物普遍存在于谷物、牛奶、干酪、烟酒、熏肉、烤肉、海鱼、罐装食品以及饮水中。不新鲜的食品（尤其是煮过久放的蔬菜）内亚硝酸盐的含量较高。目前有关GC对该类物质的分析报道比较多，本文采用GCMS分析其中两种物质得到了比较好的分离效果和灵敏度。

多环芳烃（PAHs）是数量最多、范围最广的一类化学致癌物质，主要产生于矿物和有机物的不完全燃烧。GCMS法是分离鉴定多环芳烃最有效的方法之一。本文利用PTV-GCMS方法分析PAHs，研究了PTV进样口温度程序和填料种类及比例，增大了进样量提高了灵敏度。

于2006年7月EU（欧盟）实行的RoHS(Restriction Of the use of certain Hazardous Substances in electrical and electronic equipment)指令规定电气、电子部件中所含的特定危险物质铅、汞、镉、六价铬和溴类阻燃剂的一部分（多溴联苯ＰＢＢ、多溴联苯醚ＰＢＤＥ）为限制对象。本文介绍塑料中溴　类阻燃剂的ＧＣ／ＭＳ分析例。

2005年6月5日欧盟议会发布了在玩具和育儿物品中关于邻苯二甲酸酯的永久禁令（2005/84/EC），该指令指出，玩具中所含的6种邻苯二甲酸酯DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP及DNOP，浓度不得超过0.1%，本文中，使用岛津最新气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Plus对六种邻苯二甲酸酯进行了精确的定性定量分析，得到了满意的分析结果。

含溴阻燃剂PBB和PBDE是常用的纺织和电子材料阻燃剂，该类阻燃剂在自然环境中很难分解，可通过食物链在动物何人体内积累，给环境和人体造成严重影响。欧盟 (EU) 亦已更改对塑料业的环保条例，在(RoHS)中规定从2006年7月1日全面禁止PBB 及PBDE等溴系阻燃剂的使用。PBDE5和PBDE8将在2004年底前彻底退出日本市场。在美国，部分州通过法案，在2006年1月1日禁止使用PBDE5和PBDE8，2008年1月1日前禁止使用PBDE4。掌握这类阻燃剂在环境和人体中的残留情况极为重要。目前尚未见该类化合物分析的比较成熟的方法报道，本文利用GCMS对该类化合物进行分析。 利用GCMS和DB-5ms薄膜柱分析PBB和PBDE，可以得到比较好的分离效果和灵敏度。

溴氰菊酯又称凯素灵、敌杀死,作为广谱杀虫剂。在防治农业害虫,仓库害虫及卫生害虫方面利用较广,主要污染来源还是溴氰菊酯农药的直接使用。

灭草松是一种具选择性的触杀型苗后除草剂，用于杂草苗期茎叶处理。主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草，对禾本科杂草无效。

毒死蜱具有胃毒、触杀、熏蒸三重作用，对水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和刺吸式口器害虫均具有较好防效。

甲基对硫磷具触杀和胃毒作用,能抑制害虫神经系统中胆碱酯酶的活力而致死,杀虫谱广,常加工成乳油或粉剂(见农药剂型)使用,主要用途是防治多种农业害虫,由于毒性高,

菌清是广谱、保护性杀菌剂。作用机理是能与真菌细胞中的三磷酸甘油醛脱氢酶发生作用，与该酶中含有半胱氨酸的蛋白质相结合，从而破坏该酶活性，使真菌细胞的新陈代谢受破坏而失去生命力。百菌清没有内吸传导作用，但喷到植物体上之后，

莠去津是选择性内吸传导型芽前土壤处理除草剂,常用于玉米田、甘蔗田除草。虽然莠去津除草效果明显,但容易造成残留,给农作物造成危害。

偶氮染料方法用于各种产品的着色剂，诸如纺织品、纸张、皮革、食品和化妆品等。早期研究已经证实，偶氮染料在环境中能经不同途径还原降解为胺类物质，其中有些苯胺、联苯胺衍生物为众所周知的致癌物和怀疑具有致癌性的物质，对人类健康与环境构成极大的影响与危害。因此，对偶氮染料及其代谢还原反应生成的胺类化合物必须进行监测，以充分评估其人类和环境的潜在危害。目前已知的芳胺的分析方法有分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用色谱法和毛细管电泳法。本文介绍了气相色谱质谱联用仪对纺织品中的18种禁用芳香胺定性和定量分析。

GPC-GCMS是GPC提纯系统与 GC/MS在线连接而成的装置。从试样的提纯到农药的分析完全自动化。本系统是应用食品中残留农药快速筛选的“食品中残留农药快速分析法”（1997年，厚生省通知）开发的装置。更进一步加快了分析速度，简化了操作，实现了农药残留的多组分的同时分析。

GPC凝胶净化色谱和SPE固相萃取是目前在食品安全检测实验室常用的样品前处理方式。在线GPC可以实现GPC净化的在线完成，对乳制品中三聚氰胺的分析中能够进行较好的去除基质，使衍生化进行得更加彻底，检测限可以达到0.01mg/kg。

参照NY/T 1372-2007，使用岛津的GCMS-QP2010 Plus测定了奶粉及液态奶制品中三聚氰胺的残留。

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。 作者:林竹光1 范玉兰1 马玉1 金珍1 谭君1 陈美瑜1 陈招斌1 涂逢樟2 刘勇3 1 厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室 2 龙岩学院化学与材料工程系 3 广州市疾病预防控制中心 摘要：将气相色谱-负化学离子源-质谱法（GC-NCI-MS）应用于蔬菜水果中九种有机玻璃磷农药残留的分析，初步解析了这些农药的NCI-MS阴离子结构和断裂机理，并且初步控计了GC-NCI-MS法分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响问题，采用空白试样基体匹配校准曲线（MC）法定量分析，有效地降低了试样基本效应的影响。

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有机酸尿症又称有机酸血症，是儿童遗传代谢性疾病中较常见的病种, 是导致小儿神经系统损害的重要原因，迄今已发现了近40种疾患，总体发病率较高, 如不能及时诊断、合理治疗，死亡率很高，存活者常遗留严重神经系统损害。 有机酸尿症临床诊断困难，目前应用GC/MS分析尿中有机酸是有机酸尿症筛查与诊断的可靠方法，已开始作为常规筛查手段运用于新生儿筛查或高危筛查。为了进一步提高分析速度和准确性，岛津公司开发了有机酸遗传代谢病辅助诊断软件，可自动对32种有机酸代谢病给出诊断结果，大大提高了分析效率。