高效液相色谱仪在医药方面的应用 高效液相色谱有四方面重要的作用 ① 分离分析药物的组分含量：由于一种药剂常含有多组分，色谱方法是既能分离又能定量的方法。如脂溶性维生素片，含有铬维生素，有C18柱及含1%碳酸铵的甲醇为流动相。一次即可将各维生素B6、D1、A、E同时分离并定出含量。又如止痛药或退烧药也可用此法分离并测得各组分的含量。

高校液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9´107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。

从超声波清洗机的清洗原理我们不难理解，为什么它的清洗效率和效果都异常出色。 一、不论工件形状多么复杂，将其放入清洗液内，只要是能接触到液体的地方，超声波的清洗作用都能达到。 二、清洗时液体内产生的气泡非常均匀，工件的清洗效果也将非常均匀一致。 三、配合清洗剂的使用，加速污染物的分离和溶解，可有效防止清洗液对工件的腐蚀。 四、无需手工清理，杜绝了手工清洗对工件产生的伤害，避免繁重肮脏的体力劳动。 在我们所了解到的各行各业中，几乎每一个行业都有应用到超声波清洗机的地方，例如：机械行业；表面处理行业；医疗行业；仪器仪表行业；机电电子行业；光学行业；半导体行业；科教文化；钟表首饰；石油化工行业；纺织印染行业；其他。

一定频率范围内的超声波作用于液体介质内可起到清洗工件的作用。这一清洗技术自问世以来，受到了各行各业的普遍关注。超声波清洗机的运用极大地提高了工作效率和清洗精度，以往清洗死角、盲孔和难以触及的藏污纳垢之处一直使人们备感头痛，新技术的开发和运用使这一工作变得轻而易举。近年来，随着电子技术的日新月异，超声波清洗机也同我们日常生活离不开的收音机一样，经过了几代的演变，技术更加先进，效果更加显著，同样，它的价格也越来越多的被社会所接受，在各行各业中逐渐被广泛运用。 超声波清洗设备主要由以下组件构成： 1、清洗槽：盛放待洗工件 不锈钢制成，可安装加热及控温装置。清洗槽底部粘接超声波换能器。 2、换能器(超声波发生器)：将电能转换成机械能 压电陶瓷换能器，频率、功率视具体机型。 3、电源：为换能器提供所需电能 逆变电源，进口IGBT元件，安装过流保护线路。 换能器将高频电能转换成机械能之后，会产生振幅极小的高频震动并传播到清洗槽内的溶液中，在换能器的作用下，清洗液的内部将不断地产生大量微小的气泡并瞬间破裂，每个气泡的破裂都会产生数百度的高温和近千个大气压的冲击波，从而将工件冲刷干净。

可喜的是恒功率超声波清洗机通过近五年的不懈努力，所创新的“全频、实时”自动跟踪电路和非一般性的工艺处理，成功的解决了这些问题。有多台加温机型在外资企业已安全无故障地运行了近三年之久。可以说恒功率超声波清洗机给整个行业带来了一片春意。 二、对超声波清洗机生产的建议 1、尽早出台行业标准，净化市场---超声波清洗机 不可否认，受过去计划经济体制的影响，在各行各业留下了不少后遗症，本行业也不例外。例如某国营知名大厂，几年前虽半改制为有限公司，但机制、运作方法仍然没有大的变动，还是以前的老一套，十几年时间里甚至连一台50W超声波清洗机也没能研制出来。陈旧的体制加上过时的产品就是它的致命伤，令人惋惜和遗憾，其中的原因也发人深思。 今天，在社会主义市场经济高速发展的大好环境下，一大批民营企业纷纷崛起，就无锡及其周边地区而言，从事超声波生产的就有近100多家，其中也有不少上规模档次的厂商，这是个很好的现象。 但我们也要清醒的看到，有很多企业均没有自主开发新产品的能力，特别是生产超声波清洗机的企业，90％以上都是采用了“拿来主义”，仿制现成的产品，所以市场上的产品都是清一色的25KHz老面孔。不在产品创新、务实上下功夫，而是打起了一场恶性循环的价格战，甚至有的从内在质量到外观都可以说足劣质产品，以极其低廉的价格销售出去，这种现象有目共睹，也是非常危险的，可以想见，即使你有创新的好产品，处于这样的外部环境中，有时也显得无能为力。 为此，我们呼吁关于超声波清洗机的行业标准在广泛征求意见的基础上早日出台，以使企业有规可循，有章可依，使行业能在健康有序的道路上走正走好。同时，希望产品技术质量监督部门能进一步规范市场，严肃查处和杜绝不合格、劣质产品，净化市场环境，给企业一个良好的发展空间。 2、现有产品总有改进的余地和创新的空间--超声波清洗机 有些中小型企业在缺乏资金和人材的情况下，产品要更新、技术要创新谈何容易。我们认为，哪怕是一个很小的企业，只要在质量观念上有正确的认识，对现有产品进行一次回顾、总结，找出其隐患或不足之处，加以研究，客观科学地分析，反复试验、改进，这样产品就会不断提高。如果本身正在生产的是仿制产品，千万不要迷信，以为这就是十全十美的了，任何产品都不是完美的，总有改进的余地和创新的空间。 3、同行应该是亲家--超声波清洗机 我们面对的是一项共同的事业，是一个极其广大的市场和用户，在他们面前，我们是一致的。 我们衷心希望“中国洗净工程技术合作协会”在“组织行业技术攻关、指导合作开发、推动行业整体技术进步……”等方面发挥更大作用。我们也愿意在乎等、互惠的前提下，真诚与同行或有识之士，进行广泛的合作和交流，为了一个共同的目的，振兴我们共同的事业。

5、IGBT恒功率超声波清洗机： 这是以目前国际流行的新一代电力电子元件——IGBT(绝缘栅双极型大功率晶体管一模块)为高频功率器件、军用级专用集成控制芯片(PWM而非CPU)和具有自主知识产权的创新电路、配以高效换能器组合而成，采用模块化设计，积木式安装工艺的新一代超声波清洗机。 该机具有三个显著的特点：A：恒功率输出。所谓“恒功率”就是说在清洗缸中，不同高度的水位和不同大小的工件进行清洗，其清洗效率不变。(反映出输出功率不变)从而具有稳定、高效、长寿等特点。 要达到恒功率输出，唯一的办法是采用频率自动跟踪电路来实现，有关专业杂志的专家论坛最近也就此作了论述和分析，并介绍了多种频率跟踪电路，遗憾的是大多理论上讲得通，在工艺上却难以实现。所以说频率跟踪电路要实用、简洁、低成本。否则不可能形成工业化的产品。 B：该机的第二个特点足能做成＜99℃的加温机型，这在行业中也是不小的突破。 C：工艺性的简洁，是该机的第三个特点。三个部件，就组成了可以适应各种不同频率和功率的超声功率发生器，简洁就意味着可靠、造价低和使用维护的方便。 一个好的超声功率发生器同样要一个好的换能器(清洗缸)与之相匹配，否则也难以达到预期的效果。换能器(超声波振子)在超声波清洗机中扮演着一个非常重要的角色，是个很关键的执行元件机构。在目前一般中小型生产超声波清洗机的企业中，换能器都是外购成品，不大注意其质量，或是无设备能力测试其主要的技术参数，比如阻抗的大小，频率的一致性等等，心中无数，买来上机就用，这就给整机的效率、寿命埋下质量的隐患。进一步说，即使检测，也是小功率的一般工艺性的检测，很难反映出真正在实际工作中的技术参数。为此，根据我们多年来生产换能器的经验和教训，总结了一套生产换能器的完整工艺，再加上自己研发的大功率换能器测试仪，模拟检测出换能器在实际工作中的真实技术参数，如阻抗均控制在20Ω以下，频率的一致性保持在90％以上，从源头上保证了产品的质量。 根据以往的经验教训，压电陶瓷换能器在工作中晶片极易发生破裂、极片易断、接线易脱焊的机理类型(这些都是行业中一直存在的通病)，究其发生上述故障的原因，除了换能器的本身质量外，主要因为功率发生器没有能很好跟踪换能器在工作中由于受水位、温度、工件大小的变化而影响其频率的变化，二者之间处于失谐状态的结果。在这点上频率的自动跟踪显得尤为重要。另一个不被人们所忽视的原因，则是缸内多个换能器在工作时产生的各不相同频率的反峰电压，没有被有效抑制所产生的后果。 另外超声波发生器输出给换能器的高频电压高低也是个重要参数，但是不能认为“不同电路的超声波发生器，其输出电路、电压的不同足导致传播效率的重要原因”“输出电压低，发生器消耗的电能就大，同时振子还容易发热，产生的感应电场强，适当的调整电路，增大输出给振子的电压可能会取得很好的效果”。 我们认为这种提法有待商榷、探讨，发生器输出给换能器的电压高低足影响效率的一个重要原因，但它不是个固定不变的参数，要根据换能器频率的高低和换能器的多少(功率)作相应调整，换能器频率高则电压相应要低，而换能器频率低，同样电压应相应提高。此外，振子发热的主要因素一是发生器的频率和振子的实际谐振频率处于失谐状态，二是发生器的输出阻抗和负载振子的整体阻抗不相匹配。如果满足了上述两个条件，就是说频率既不失谐，阻抗又相匹配，那才是效率最好，温升最低的状态。如果单纯增大输出电压倒有可能增大了功耗而引起振子发热。

众所周知，超声波清洗机由两部分组鹿一是超声波发生器，二是以换能器为核心的超声波清洗缸。 超声发生器简单的说就是一台与换能器频率相匹配的大功率源。 总的来说，超声波发生器和以换能器为核心的超声清洗缸，其技术状况已远远跟不上时代的发展和我国经济事业多领域的需求。超声波清洗机生产现状的特点是技术陈旧落后，清洗效率不理想，故障率高。这已成了制约它进一步扩大应用范围的瓶颈。目前市场上不是以提高技术、改进设计、简化工艺结构、降低成本、提高其性价比为先导，而是往往以低价相互竞争，这给整个行业和超声清洗事业的发展带来了消极的负面影响，应该引起我们的关注。 据我们了解，在华东地区，超声波发生器的制式不外乎下列几种： 1、第一代产品是电子管式的，随着技术的进步，已属于淘汰产品了(但仍有厂家在生产)。 2、仿制美国必能信公司的超声波发生器，单板功率300W，频率固定为25KHz(自激式半桥输出电路)，配有大电源变压器，是市场份额占有率最多的一种简易机型。但是该电路很难调整在超声换能器最佳频率谐振点上，输出功率不可能达到理想的效果，质量也就不言而喻了。但考虑到该发生器的线路比较简单，稳定性尚可，整机调试得好，故障率还是很低的，加之生产这种机型的中小型超声波清洗机的企业较多，能否对其线路加以改进和提高呢?我们提供下面一种设计方案供参考：去掉电源变压器，减少输出匹配变压器的漏磁，达到减轻、减少整机重量和体积，降低成本，提高效率之目的。要去掉电源变压器，首先要考虑解决两个问题，一是电源输入和高频功率输出之间的绝缘问题：二是将供电电压降低在适合大功率管正常工作的耐压值下，才能保证整机的安全运行(原机供电电压约为DC150V-180V之间)。图1介绍的这个电路可以解决供电电压符合原机的设计要求。注意：调试时注意安全，防止触电。 原机的输出变压器选用的是单条磁芯，漏磁较大，一旦靠近铁制外壳，将形成涡流，产生很高的热量，建议改用IE磁芯，线圈由单组改绕为初、次级双绕组，这样就可以解决电源输入和高频功率输出之间的隔离和绝缘问题。输出变压器的有关技术参数如匝数和初次级的匝数比及电感量由于诸多的不确定因素，我们很难给出一个确定的数据。 3、MC机型及其改进后的机型：这也是一个老产品了，线路设计烦琐，由于历史的原因，是一个没有设计到位的产品。门电路用得多，SCR调压，工艺繁乱，故障率高，已受到用户的冷落，生产这种机型的原国营知名大厂，我们认为只有忍痛甩掉旧的落后的机型，开发或选用新的机型，才能重振昔日雄风，立足于今天的市场。 改进后的机型，简化了电路，增加了“跳频”同步技术，所谓“跳频”实际上是在PWM的主振频率上，加了一个多谐振荡器，其频率和主频相配，该振荡器的输出脉冲再去调制主振极。虽然做到了恒功率输出，但受功率元件MOSFET电流容量的限制，没有做到满功率输出，输出功率也就不尽人意，清洗效率也无明显提高，应用行业面不宽，特别是每一个跳频周期，清洗缸内总有周期性的响声，没有慢启动功能，并设有“调功”旋钮，一旦操作失误将出现故障，也不能和其他设备实现联动控制。究其原因，没有跳出原MC机型的设计框框和思路，虽然更换了原专用控制芯片，遗憾的是新的芯片功能却没有完全用上。 该机型在华东地区，仅有少数企业在生产，如果再进一步改进，将功率元件改换为IGBT，可以扩大整机容量，设法去掉缸内周期性的响声，用好新的PWM控制芯片的全部功能，如慢启动功能和脉宽调制功能，这就很方便的实现“一键操作”(只设一只电源开关)，不失为一种好的机型。 4、IGBT做为功率元件用在超声波发生器上已经引起了广泛的关注和应用，但从部分产品来看，仍没有跳出传统的设计思路和方法，比如说，单单两个推动组件，如：EXB840／841，是矩形扁片形封装的厚膜集成电路，其体积和电路及其成本已占了相当大的比重，要知道单台超声发生器的功率要求足不可能很大的。当然用IGBT作高频功率元件，由于它的耐压高、容量大、输入阻抗高、压降小，当属首选，这也是个进步。

7.2 高效液相色谱测定 7.2.1 流动相 溶剂A：酸性水溶液（165ml乙酸溶于1000ml水中） 溶剂B：乙腈 7.2.2 梯度洗脱 时间 溶剂A％ 溶剂B％ 梯度曲线 0 30 70 线性 20.0 5 95 线性 30.0 0 100 线性 42.0 0 100 流速:0.7ml/min 基线稳定后开始进样 两次进样间隙时间为10分钟 7.2.3 进样量:10μl 7.2.4检测波长 在300nm到600nm波长范围进行扫描,确定三个测定波长（432nm,478nm和520nm） 7.2.5 标准曲线 用5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线,各种色素的标准曲线分别在最大吸收波长处由5点回归计算（苏丹橙B在432nm波长有最大吸收，苏丹红1号, 苏丹红2号和胭脂树橙在478nm波长有最大吸收和苏丹红3号，苏丹红4号和苏丹红B在520nm波长有最大吸收）。 将7.1制好的样过0.45μm的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定得到结果。 标准回归曲线经过每次实验配制的系列标准溶液测定结果的验证。 7.3 计算 着色剂含量按以下公式计算： R=C×V×D/M 单位：mg/kg C-样品中待测组分的浓度,单位：μg/ml M-检测样品取样量（g） V-样品溶液体积（ml） D-样品溶液的稀释倍数 8 苏丹红1号 8.1 第一步是确定方法的操作条件 应用Norm NF V03 110 获得以下操作条件： 标准曲线模型是线性的 478nm下的检测限是0.013μg/ml 478nm下定量的最低浓度为：0.106μg/ml 在辣椒粉样品中的添加回收率高于90% 对于其它食品基质中的色素方法也进行了研究并可应用类似方法对所有着色剂进行检测。 8.2 应用LC/MS确证苏丹红1号 对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，确证苏丹红1号分子的存在是非常必要的。 如果光谱分析结果不令人满意（如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时）也可以应用这种技术进行确证。 8.3 设备 8.3.1 液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用 8.3.2 色谱柱：PHENOMENEX LUNA C18 3μm 150×2nm 8.3.3 柱温箱温度调至30℃ 8.4 HPLC测定 8.4.1 流动相 溶剂A:20%酸性水溶液(0.1%乙酸溶液) 溶剂B:80%乙腈 流速:0.2ml/min 8.4.2 进样量:10μl 8.4.3 检测器 正电喷雾 设定条件: 喷雾电压:5300V 喷雾口电压:120V 周边电压:9.50V 辅助气体温度:300℃ 8.4.4 测定 步骤7.12取得的提取物先稀释10倍后再稀释100倍后经0.45μ膜过滤于自动进样瓶中. 8.5 结果 样品中苏丹红1号组分与样准品出峰时间基本一致相对误差为5%,并经质谱检测由m/Z为249和1022的离子定性