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在线浓缩反相分离抑制电导测定土壤中 的全氟辛烷磺酸

2019/12/10 09:56

阅读:238

分享:
应用领域:
环保
发布时间:
2019/12/10
检测样品:
土壤
检测项目:
全氟辛烷磺酸
浏览次数:
238
下载次数:
参考标准:
国家标准

方案摘要:

Acclaim PA2 色谱柱是一种新型的亲水性硅胶反相色 谱柱,与传统的C18填料的区别不仅在于碳链的长短不 同,而且表现在其结构中嵌有极性较大的磺酰胺基团, 这一结构上的特点决定了该色谱柱填料既可以在一定程 度上增强对极性化合物的保留,又可在一定程度上降低 对极性小的弱极性化合物的保留,因此应用范围广泛。 本文以Acclaim PA2为分析柱,硼酸和乙腈为淋洗液。硼 酸在碱性溶液中形成四硼酸钠,四硼酸钠是一种淋洗能 力较弱的淋洗液,利用四硼酸根的弱淋洗特点,将样品 中的PFOA和PFOS保留在Acclaim PA2保护柱上,同时利 用全氟类化合物的非极性差异,改变乙腈的浓度调整化 合物在色谱柱上的分离度。实验证明:样品中含有的其 他离子在Acclaim PA2色谱柱上的保留很弱,对PFOA和 PFOS的分析基本无干扰。

产品配置单:

分析仪器

赛默飞Dionex™ ICS-6000高压离子色谱系统

型号: ICS-6000

产地: 美国

品牌: 赛默飞

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分析软件

Chromeleon® 变色龙7色谱数据系统

型号: Chromeleon® 变色龙7

产地: 美国

品牌: 赛默飞

¥10万 - 30万

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方案详情:

全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid, PFOA)是一类人工合成的全氟类化合物,这类化合物被广泛应用于航空科技、运输、电子行业,以及厨具等民生用品。PFOA分解后会在环境或人体中释放出来,并会残留于人体短至四年长达半生的时间,对环境和人体造成潜在毒性危害。全氟辛烷磺酸(Perfluorooctanesulfonic Acid, FPOS)因其防油和防水性而作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、涂料、消防泡沫、影像材料、航空液压油等产品中,它是目前已知最难降解的有机污染物之一,具有很高的生物蓄积性和多种毒性,其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。自2001 年起,美国环境保护局(USEPA)和欧盟陆续将PFOA 和PFOS列入禁止和限制使用的化学品目录清单中,禁止和限制PFOA、 PFOS的销售及使用。但由于过去几十年间使用PFOA和PFOS的产品遍布各个行业和领域,PFOA, PFOS已经广泛存在于土壤和水等环境中。所以建立一种可靠的分析方法,对环境中的PFOA和PFOS进行检测是非常必要的。

在线浓缩通常是利用阀切换技术实现一种在线技术,在液相色谱中主要用于基体化合物的消除或者测定低浓度样品。本文提出的在线浓缩正是利用阀切换技术,通过调整流动相的浓度,在低浓度下富集待测化合物,消除基体的干扰,然后利用梯度淋洗实现分离的一种方式。本实验使用4.3×10 mm的Acclaim PA2保护柱在线富集的样品,大体积进样(1 mL),利用低浓度硼酸淋洗液,在线富集样品中的PFOA、PFOS及其类似物,同时消除基体中的其他干扰。最后使用硼酸和乙腈淋洗液梯度淋洗,用2.1×150 mm 的AcclaimPA2分析柱,实现PFOA和PFOS及其结构类似物的分离。同时PFOA和PFOS本身没有紫外吸收,在210 nm末端吸收处干扰较多,利用PFOA和PFOS的电离性,采用抑制电导法检测土壤中的PFOA和PFOS。


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