2019/03/18 15:45
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产品配置单:
赛默飞Dionex™ ASE™ 350快速溶剂萃取仪
型号: ASE 350
产地: 美国
品牌: 赛默飞
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赛默飞UlitiMate® 3000高效液相色谱电化学检测器
型号: UltiMate® 3000 ECD3000RS
产地: 美国
品牌: 赛默飞
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方案详情:
随着树龄的老化,果园更新是果园经营的重要任务之一,由于受土地等因子的限制,在更新的果园中,特别在传统的苹果产区,存在新建果园的连作(重茬),进而面临连作障碍的发生。连作障碍具有普遍性,是生产中的一大难题,给果农造成巨大的经济损失,严重制约了果树生产的可持续发展[1]。苹果园连作障碍原因复杂,其中,连作果园土壤中由上茬根系分泌和上茬残根腐解产生的酚酸类物质是引起连作障碍的重要原因之一[2-3]。早期研究发现,苹果根产生的根皮素、根皮苷和苦杏苷等酚酸类物质,能够强烈抑制苹果幼苗的生长[4] 。孙海兵等[5]研究发现根皮苷、焦性没食子酸和绿原酸是环渤海湾地区连作苹果园土壤中含量显著变化的酚酸类物质,可能是促使苹果园出现连作障碍的关键的酚酸类物质。张淑香等[6]研究认为,酚酸类物质是根系分泌物中的主要毒性物质,并且是造成连作障碍的重要因子。张江红等[3]研究认为,苹果幼苗分泌物中的酚酸类物质主要有间苯三酚、根皮素和根皮苷,占分泌量的 80% 以上,苹果根系浸提液中的酚酸类物质是苹果园土壤中自毒物质的主要来源。植物通过地上部淋溶、根系分泌和植株残茬腐解等途径释放出的酚酸类物质进入土壤中[7-9],可直接影响土壤养分状况,还可通过土壤微生物活性和病虫害而间接地影响植物生长,从而导致连作障碍[10-12]。因此,建立一种简便、快速和高效测定连作苹果园土壤酚酸含量的新方法,对推进苹果
园连作障碍的研究具有重要意义。【前人研究进展】土壤酚酸提取方法主要有NaOH 溶液提取法[13]和二氯甲烷有机溶剂提取法[3]。Hartley and Buchan[13] 研究发现,利用 1 mol·L-1NaOH 溶液能够对土壤中的对羟基苯甲酸、丁香酸、肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸等酚酸类
物质进行提取,提取时间约 15 h,提取液经离心调pH 后的上清液就可直接进行 HPLC 检测。张江红[3]利用二氯甲烷代替氯仿作为提取溶剂对果园土壤中的酚酸类物质进行提取,称取 100 g 风干土样,加入200 mL 二氯甲烷,振荡过夜后,过 0.45 μm 滤膜,34℃减压浓缩近干,加入 1 mL 甲醇复溶,过 0.22 μm 有机相滤膜,待 HPLC 分析,但这些方法都存在提取效率低、溶剂消耗量大、提取周期长、能源消耗大等等缺点。高效液相色谱法具有分析时间短、结果准确可靠等特点,近年来得到了迅速发展。Haghi 等[14]利用 HPLC 方法分离鉴定了植物材料中没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸 4 种酚酸的含量。Podsedek 等[15]检测到苹果果实中含有绿原酸、儿茶酚、槲皮素和根皮苷。【本研究切入点】到目前为止,用加速溶剂萃取法提取土壤酚酸类物质的研究未见报道。加速溶剂提取又称快速溶剂提取,是一种从固体和半固体基质中提取分析物的新的样品萃取技术[16]。与以往的提取方法相比,加速溶剂提取法可以大幅缩短提取时间,并减少溶剂的消耗量,降低成本,已在土壤、蔬菜、水果及生物样品残留农药提取中得到广泛应用[17-18]。已有学者将这项技术应用于植物药物定量和定性分析中样品的前处理[19-20]。酚酸类物质种类多,结构极为相近,分离条件的优化非常重要。本试验通过更改流动相 pH 和流动相梯度,使 14 种酚酸能够达到基线分离,拟建立能够同时检测 14 种酚酸的 HPLC 分离鉴定方法。【拟解决的关键问题】以苹果特征酚酸类物质根皮苷为例,探讨 ASE-HPLC 法提取和测定酚酸类物质的最佳条件,建立一种快速、高效测定作苹果园土壤酚酸类物质种类和含量的分析方法,为苹果园连作障碍防治提供依据。
使用加速溶剂提取法提取土壤酚酸,操作简单快捷,提取时间短,提取率较高。提取土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为:先以无水乙醇为萃取溶剂,再以甲醇为萃取溶剂,提取温度为 120℃,压强为10.3 MPa,循环 2 次(无水乙醇和甲醇各一次循环),每次静态提取时间为 5 min,吹扫体积为 60%,吹扫时间为 90 s。HPLC 色谱条件为:流动相组分为乙腈和水(用乙酸调节 pH 2.6),柱温 30℃,流速 0.5 mL·min-1,进样量 5 μL。采用 A、B 双泵系统,梯度洗脱,0—35 min,乙腈从 5%提高到 35%,35—40 min,乙腈保持 35%, 40—42 min,乙腈从 35%下降到 5%。每个分析周期结束后基线平稳 10 min 后进样,以去除干扰成分,保证分析结果的稳定性和重复性。方法回收率在 83%—98%之间,检测限为1.3×10-4—2.5×10-2 μg·mL-1,且重现性好,具有推广应用价值。因此,ASE-HPLC 法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法。
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高压离子色谱Inuvion快速测定自来水中的常见阴离子
水中常见阴离子如氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子、硫酸根、磷酸根等的含量,与水质密切相关。在《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》中,氟化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐作为生活饮用水水质常规指标,并给定了限值。在《GB8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》中,对氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐给与了限度要求。与传统离子检测方法,如分光光度法、电位滴定法、容量法和离子选择电极法等方法相比,离子色谱具有分析速度快、操作方便、选择性好、灵敏度高、性能稳定等优势,在水质分析中得到了广泛应用[1-20]。涉及到阴离子检测的标准及检验方法,大多使用离子色谱对多个阴离子进行同时测定,如《GBT 5750.5-2023 生活饮用水检验方法》、《GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》、《GBT 39305-2020 再生水水质氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定离子色谱法》、《GBT14642-2009 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法》、《GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法》等国标方法,以及大量行业标准和地方标准。 在常规条件下,7种不同的阴离子,需要在10-30分钟内完成分离。近10年来,多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出,使离子色谱进入了新时代,也使高效、快速的阴、阳离子分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion,开发出了一种快速分离的方法,搭配4 m的IonPac AS18小粒径柱,7分钟内完成7种阴离子的分析,灵敏度高,分离度好。
环保
2024/07/25
高压离子色谱Inuvion快速测定生活饮用水中的亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸
生活饮用水消毒过程中,消毒剂(如氯、氯胺、二氧化氯和臭氧)与无机物或有机物发生反应时,会产生消毒副产物(Disinfection by-products,DBPs)。一些消毒副产物已经被证实具有致癌性、生殖和发育毒性等,对人群健康构成潜在威胁[1]。在《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中,有5种消毒副产物作为生活饮用水水质常规指标,并给定了限值。其中,溴酸盐的最高含量不允许超过10 g/L,亚氯酸及氯酸盐含量均不得超过0.7 mg /L,二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 g/L和100 g/L。 饮用水中除含有消毒副产物外,还含有多种常规离子,如氯离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子等,含量可达数百ppm,对消毒副产物的分离和检测有一定干扰。《GBT5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法第10部:消毒副产物指标》中,给出了推荐的色谱条件,使用KOH作为淋洗液,梯度洗脱,分析方法时长约为40 min。 近10年来,多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出,使离子色谱进入了新时代,也使高效、快速的分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion,开发出了一种快速分离的方法,借助于4m的IonPac AS19小粒径柱,21分钟内完成生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸,与国标推荐方法相比,效率提升100%。Inuvion的卓越性能,使该方法在分离度、准确度、稳定性均符合要求的前提下,检出限远低于国标限度要求,可满足用户对于生活饮用水中的消毒副产物快速、高通量的检测需求。
环保
2024/07/25
Thermo Fisher Scientific iCAP TQe ICP-MS/MS测定土壤和沉积物多种元素
本应用指南重点介绍了根据第三次全国土壤普查和环境监测方法 HJ766 和 HJ803 进行的土壤样品分析1,2。特别是,证明了Thermo Scientific™ iCAP™ TQe 三重四极杆 ICP-MS/MS 具有可靠的性能保证,提供了一种简单直接的分析方法,该方法仅使用氧气作为反应气体,具有出色的干扰消除能力和更高的灵敏度,达到了以单碰撞模式为主的SQ ICP-MS工作效率。
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2024/02/27
赛默飞色谱质谱土壤污染物分析解决方案-助力全国第三次土壤普查
万物土中生,土壤是人类赖以生存的物质基础。近年来频发的土壤污染事件频发,对食品安全、人居环境和人体健康都构成严重威胁,土壤污染防治工作迫在眉睫。 在“土十条”、“土壤环境质量标准”基础上,2022 年2 月,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自今年起开展第三次全国土壤普查,全面深入推进耕地质量监测、评价、建设和保护等工作。 土壤环境监测作为检测土壤质量的有效手段,通过对土壤中重金属、有机污染物等污染物监测,能为土壤环境污染治理和预防提供参考依据。赛默飞土壤污染物解决方案,紧贴国家标准,涵盖仪器、软件、色谱柱、耗材和应用,我们采用行业前沿方案帮助解决您所面临的棘手的土壤污染物分析挑战。
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2024/02/27