您好,欢迎访问仪器信息网
注册
赛默飞色谱与质谱

关注

已关注

钻石23年 钻石

已认证

粉丝量 0

400-611-9236

仪器信息网认证电话,请放心拨打

当前位置: 赛默飞色谱与质谱 > 公司动态
公司动态

电子转移_高能碰撞解离 (EThcD) 用于抗体-药物偶联物(ADC)共价修饰位点表征

电子转移/高能碰撞解离 (EThcD) 用于抗体-药物偶联物(ADC)共价修饰位点表征高婧抗体偶联药物癌症是严重威胁人类健康的重大疾病。由单克隆抗体、连接子和细胞毒性药物组成的抗体偶联药物(antibody-drug conjugates,ADCs),兼具单克隆抗体的高特异性靶向能力和细胞毒性药物的强效杀伤作用,可以精准高效杀伤肿瘤细胞,是肿瘤药物研发领域的热点之一。截止2023年3月,全球共有15款ADC药物批准上市,100多项临床实验正在进行。中国获批上市的ADC药物有6个,其中维迪西妥单抗是我国首个原创性ADC新药。药物偶联位点是ADC药物的关键质量属性之一,影响药物的稳定性和药代动力学,但鉴于ADC药物结构复杂多样,目前相关研究较少,表征方法尚不完善。为了确保ADC药物的安全性和有效性,中科院上海药物研究所所级公共技术中心质谱技术服务部开发了一种快速、可靠的ADC药物偶联位点质谱表征方法。研究人员首先以随机偶联的恩美曲妥珠单抗(ado-trastuzumab emtansine,T-DM1)为模型药物,首先在完整蛋白水平下对T-DM1的药物抗体偶联比(drug-to-antibody ratio DAR)进行测定,T-DM1的DAR值为3.3,样本质量良好;进一步使用肽图分析方法对其药物偶联位点进行定性检测。研究人员基于T-DM1独特的理化性质,对肽图分析方法关键实验参数进行优化后使用高能碰撞解离(higher-energy collision dissociation,HCD)和电子转移/高能碰撞解离(electron transfer/higher-energy collision dissociation,EThcD)碎裂模式分别可以鉴定到78和58个诊断离子确证的药物偶联位点。鉴于基于诊断离子的药物偶联位点定位方法不适用于没有诊断离子的细胞毒性药物且在一条肽段具有多个可供细胞毒性药物连接的氨基酸时,无法准确定位药物偶联位点,研究人员创新性地提出基于碎片离子的药物偶联位点定位方法。HCD和EThcD碎裂模式分别可以鉴定到56和46个碎片离子确证的药物偶联位点,EThcD碎裂模式可以鉴定10个特有的药物偶联位点,药物偶联位点总体可信度比例提升10%。EThcD串联质谱技术也适用表征分析定点偶联ADC的药物偶联位点。  //  随着质谱的普及和质谱技术的不断进步,质谱已经成为ADC药物研发中必不可少的工具之一。本研究优化建立的基于EThcD碎裂模式的肽图分析方法可以准确可信地鉴定ADC的药物偶联位点,有助于ADC药物的质量控制。随着质谱仪器和质谱方法的不断推陈出新,质谱技术在ADC药物研发中的应用将越来越广泛。 作者简介 上海药物研究所硕士研究生宋远丽和所级公共技术中心质谱技术服务部高级工程师高婧为本文共同第一作者。上海药物研究所周虎研究员和上海市食品药品检验研究院邵泓研究员为本文共同通讯作者。本研究得到了上海药物研究所黄蔚团队的大力支持和帮助,以及国家重点研发项目等项目的资助。参考文献:Conjugation site characterization of antibody–drug conjugates using electron-transfer/higher-energy collision dissociation (EThcD). Analytica Chimica Acta. 2023 Apr 22;1251:340978.如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.01.16

聚焦四位一体多组学解决方案,赛默飞与伯远生物共建联合实验室

聚焦四位一体多组学解决方案,赛默飞与伯远生物共建联合实验室近日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)携手武汉伯远生物科技有限公司(以下简称:伯远生物)在武汉举办联合实验室签约暨揭牌仪式,现场 30 余位组学领域专家学者共同见证签约仪式。本次战略合作双方将基于作物研究、中草药研究以及医学研究等多方面,共同搭建高水平、高质量的多组学平台,共建“表观组—转录组—蛋白组—代谢组”四位一体的多组学解决方案,通过赛默飞 Orbitrap™ Astral™、Orbitrap™ Exploris™ 120 高分辨质谱仪和 TSQ Altis™ Plus 三重四极杆质谱仪的质谱组合,打通组学和基因功能研究协作的最后一公里,完成从“基因克隆—功能验证—多组学分析—基因克隆”整个闭环的搭建!赛默飞与伯远生物签约仪式   Orbitrap技术凭借其卓越的分辨率、稳定性等“硬实力”,已成为组学公认的金标准!Astral凭借其颠覆性的性能和创新突破,刷新了蛋白质分析领域的行业标准!基于Orbitrap平台的蛋白质组学和代谢组学联合基因层面,以更全面的视角探索植物生命现象的本质,为我们双方产学研深度合作奠定坚实的基础!    作为一站式基因功能研究的引领者,伯远生物携手赛默飞的合作,将进一步帮助伯远生物基于转基因平台向上游的分子生物学和下游的植株检测、分析等延伸和拓展,通过蛋白质组学、代谢组学等多组学平台作为后基因时代的重要研究手段,深入解析生物学过程、揭秘分子机制,助力推动生物育种产业化赛默飞为伯远生物颁发 Orbitrap Astral 高分辨质谱仪中国首批用户证书在学术报告环节,赛默飞应用专家带来基于 Astral 超高分辨质谱平台的解决方案,以植物组学为例,利用高通量组学技术大规模、无偏见地筛选逆境相关的应答基因、蛋白和代谢终产物,是研究植物抗逆机制的重要手段之一。蛋白质的可逆磷酸化是目前已知的最主要的信号传递方式,Orbitrap 技术的飞跃式发展,结合功能强大的 Proteome Discoverer 软件分析平台,是蛋白质组学及翻译后修饰研究的金标准和最佳选择。对于精准医学来说,矩阵队列联合分析是实现疾病精准诊疗的有效方法,Orbitrap 质谱平台在长时间联系运行的稳定性上、不同实验室分析平台之间数据的重复性上,具有无可比拟的卓越性能,真正实现快速稳定、高通量,让精准医学更精准!作为 Astral 首批用户,伯远生物使用 Orbitrap Astral 高分辨率质谱仪已开展数据实测,其全方位革新了蛋白质组学的结果,达到其他高分辨机型前所未有的效果。具体数据如下:植物组织样品蛋白鉴定量超 8000(DIA/8min/单针进样),超11000(DIA/1h/单针进样);植物组织样品蛋白磷酸化位点鉴定数量超 10000(DIA/30min/单针进样);细胞系样品蛋白鉴定量超12000(DIA/1h/单针进样);单细胞样品蛋白鉴定量超5000(DIA/18min/单针进样)。表观组学、转录组、蛋白质组学和代谢组学作为后基因组时代的重要研究手段,可深入解析生物学过程、揭示分子机制,赛默飞与伯远生物的合作未来将进一步聚焦于作物研究、中草药研究、精准医学以及药物研发,同时将进一步开拓动植物小肽组学、单细胞蛋白组学、空间蛋白质组学等领域的解决方案,通过新技术推动生命科学领域研究的进程,加快成果转化落地!关于武汉伯远集团武汉伯远集团,总部位于武汉,黄冈和三亚设有分公司,下辖包括伯远生物、伯远医学、伯远试剂和伯远工程四大板块,另外面向未来产品开发还开辟了合成生物学产品管线。伯远生物通过通量规模的多组学平台、载体构建平台、遗传转化平台、检测平台、蛋白实验平台、合成生物学平台、伯远医学平台、伯远严选平台、伯远工程平台,致力于基础科学研究、基因编辑育种、疾病诊断及药物研发等相关领域应用研究,有效地支撑生命科学研究和人类健康两大领域的需求。

企业动态

2024.01.16

给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测

给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测贺静芳 刘莉 引言宇宙很有趣,将我们的物质世界分成有机和无机两大类。NMP(氮甲基吡咯烷酮)作为有机物中最特别的存在,可以与大多数有机物以及水互溶,因其毒性低、沸点高、极性强、粘度低、溶解能力强、化学稳定性好等“魔法”特点,在半导体行业和锂电池行业成为不可或缺的溶剂。电池级NMP的纯度要求极高,除含水率要求之外,由于金属离子对锂电池的性能和安全性产生较大的影响,为了保证锂离子电池的性能和安全性,电池级NMP中杂质元素的含量要求非常严格,通常需要小于10-20μg/L。检测难点:限量低,要求设备灵敏度高,检出限低;有机物含量高,容易在进样系统积碳,碳分子光谱带对杂质元素造成干扰;如果采用前处理消解的方法,程序繁琐,容易引入环境元素如钠、钙、铝、铁等的污染。赛默飞iCAP™ PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪针对NMP中多种杂质元素的检测可实现简单快速测定。方案亮点:iCAP PRO高效变频的RF发生器和防腐蚀进样系统设计,在测试NMP样品时,无需对样品进行稀释和复杂的前处理,直接进样,避免沾污;远紫外区优异的灵敏度,NMP中铝元素167.079nm可达μg/L级;其使用精密的质量流量计优化氧气流量从而减少进样系统积碳和碳分子光谱带的干扰,杂质元素的检出限达μg/L级;所有元素浓度范围内线性关系良好(r²>0.999),方法测试精密度RSD样品加标回收率在85%-110%之间。方案细节展示氧气流量优化在等离子体中通入氧气不但可以减少有机溶剂对炬管的积碳效应,同时可以降低C2背景对Na589.592 nm的干扰。但加氧流量过大又容易导致等离子体熄灭,加氧流量过少则干扰去除不彻底。本实验选择通入50ml/min的氧气来测试,试验证明既可有效减少积碳和降低C2对Na589.592 nm的干扰,又保证了等离子体的稳定性,下图为加氧50ml/min Na 元素(NMP中加标0, 0.02, 0.0.5, 0.1, 0.5mg/L)subarry图。(点击查看大图)仪器参数(点击查看大图)方法检出限和样品检测结果实验采用半导体级别NMP溶液作为空白,进行连续11次的测量,以11次空白的3倍标准偏差做为该实验条件下的方法检出限。(点击查看大图)准确性实验实验选择2个半导体级NMP样品进行了加标回收率实验:加标浓度为0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之间。(点击查看大图)重复性实验实验选用NMP样品,加标量为0.1mg/L,重复进样测定7次,计算相对标准偏差均在2%以内。(点击查看大图)总结赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪,测试单个样品可在一分钟之内完成进样和数据采集。NMP等有机样品可以直接进样,等离子体依然保持稳定,样品测试重复性好。直接进样法相对消解法或稀释法具有较高的分析效率和分析灵敏度,且获得极低的检出限和超高的准确度。赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶剂成为锂离子电池合格的“魔法”药水。如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.01.16

GC-Orbitrap_MS技术在展陈环境中VOCs筛查的应用

GC-Orbitrap/MS技术在展陈环境中VOCs筛查的应用张建 邢江涛在《 No Time to Waste : TVOC 数据分析的正确方式 -Chromeleon 》 这期推文中介绍了室内空气污染如何影响人类的身体健康,以及相关的TVOC(总挥发性有机化合物)方法检测标准。一些珍贵的藏品与人类可能有着类似的“遭遇”。由于建筑围护结构和空调系统的改进,布展装修等原因释放的有机污染物,成为现代博物馆等展陈室内环境污染的主要因素。现行的WW/T0016《馆藏文物保存环境质量检测技术规范》对TVOC、甲醛、甲酸、乙酸等有限指标提供了基于气相色谱-四极杆质谱联用技术的检测方法。这些指标无法全面评价展陈环境中VOCs对藏品的影响。另外,气相色谱-四极杆质谱联用技术以保留时间和化合物的质荷比确定化合物信息,普遍存在灵敏度低以及无法准确定性导致的潜在的假阳性和假阴性问题。文章《Non-targeted screening of volatile organic compounds in a museum in China Using GC-Orbitrap mass spectrometry》对该潜在问题做了初步的探讨研究[1]。作者来自中国国家博物馆的Ding Li及清华大学建筑技术科学系的Wang Luyang等。他们首次利用非靶向(NTA)筛查方法和GC-Orbitrap/MS技术对博物馆展陈环境中的VOCs进行了全面表征。共鉴定出约230种挥发性有机化合物,其中117种在两次采样中均以100%的频率被检测到。虽然有些在室内环境中很常见,但大多数检测到的VOCs却很少在博物馆展陈环境中报告。它们与布展材料中使用的材料和保护处理中使用的化学品有关。首先,非靶向筛查结果显示出很好的一致性与准确性。比如,图1a显示了苯酚(CAS:108-95-2)与NIST谱库的良好匹配(SI得分为855;HRF得分为94.8)。NIST库中的保留指数(RI)值为2000,与本研究中RI测量值1992几乎完全匹配。此外,图1b所示两次采样期间不同采样点检测到的VOCs数量。重复样品中发现的不同化学物质的数量在15%的范围内。图1a 苯酚的谱库匹配结果(点击查看大图)图1b 两次采样期间不同采样点检测到的VOCs数量(点击查看大图)在此研究中发现,大部分检出的化合物以烷烃,芳烃,酯类等为主,在两次采样事件中,基于化学类别的检测到的VOCs数量分布相似。结果如图2所示:图2 VOCs化学分类结果(点击查看大图)为了进一步研究样本的相似性和差异性,在没有先验分组信息的情况下进行HCA。结果表明,该方法可将样品分为三个不同的聚类。MonoTrap ODS主要捕获烷烃/烯/炔,而MonoTrap AC和ODS主要采集酯类、萘类、醇类和醚类。相比之下,大多数芳烃是通过硅胶收集的,如图3-4。由此可见,单一类型的吸附剂可能不足以覆盖广泛的化合物,为了在进行NTA时分析具有广泛化学性质的化合物,应该考虑并仔细选择不同的取样吸附剂。图3 热图分析结果(点击查看大图)图4 不同吸附剂的影响(点击查看大图)对所有检测频率为100%的VOCs进行Spearman相关分析,以评估它们之间的关系,如图5所示。结果表明,烷烃/烯/炔、芳烃、杂原子和萘在每组内具有良好的相关性,Spearman系数(r)在0.70 ~ 0.98之间,表明它们有共同的来源。图5 Spearman相关分析(点击查看大图)该研究进一步使用几种化学指标比较了博物馆中VOCs与室外空气的分子性质。与室外空气相比,室内VOCs (DBE值为4.3,OSC值为- 1.2)的不饱和水平较低,还原物含量较多,这与室内外环境条件、氧化剂水平和排放源的差异有关。PCA分析结果还表明,博物馆室内VOCs存在显著的时间变化,这可能是由于文物的拆除和画廊的翻新造成的,但没有明显的空间变化。与室内排放测试鉴定的化合物对比表明,装饰材料可能是博物馆室内VOCs的主要来源之一。图6 DBE/Xc/OSc结果(点击查看大图)图7 PCA分析结果(点击查看大图)总的来说,基于Fullscan扫描方式的非靶向筛查分析,能够极大体现出GC-Orbitrap/MS技术的优势。GC-Orbitrap/MS具有极高的灵敏度和动态范围,在未知样品中同时实现“低浓度能够检测到,高浓度不会饱和”,无需借助三重四极杆气质(GC-MS/MS)即可实现准确定量分析。在未知物定性方面,借助其高分辨率及高质量精度的性能,在确定化合物元素组成、分子式以及结构信息等方面能够快速给出准确的结果。这些都为后续的基础研究带来了极大的便利与保障。参考文献:[1] Li Ding,Luyang Wang,2022. Non-targeted screening of volatile organic compounds in a museum in China Using GC-Orbitrap mass spectrometry. Sci Total Environ. 2022 Apr 18:155277.如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.01.16

颠覆认知,“质”的飞跃—— Orbitrap Astral如何颠覆代谢组学研究

颠覆认知,“质”的飞跃—— Orbitrap Astral如何颠覆代谢组学研究范超前面说到 Orbitrap™ Astral™ 高分辨质谱 通过独立运行的Orbitrap Full Scan和Astral MS/MS,打破了质谱分析“不可能三角”,可以同时满足高分辨率Full Scan,和更多高质量的二级图谱,减少了科研工作者在高分辨质谱和三重四极杆质谱间不断转换的苦恼,节省了大量时间和精力。所以下面小编就来给大家详细介绍下赛默飞基于Orbitrap Astral高分辨质谱开发的SQUAD分析方法,给大家带来完全不同的研究思路。(点击查看大图)基于Orbitrap Astral高分辨质谱SQUAD工作流优势:更高的小分子分析通量针对代谢组学分析,由于Orbitrap与Astral两个质谱检测器是完全平行进行检测的,所以在高分辨的参数情况下,Full Scan可以提升2倍的图谱数量,而在二级图谱,由于Astral 200Hz扫描速度的加持,可以提升8倍的二级图谱鉴定量,极大的提升鉴定效率。我们同时类比了Orbitrap Astral及Orbitrap-Orbitrap质谱仪的性能对比,其5分钟梯度鉴定深度超过15分钟Orbitrap-Orbitrap质谱的鉴定深度。(点击查看大图)滑动查看更多而不仅仅在定性层面,在定量层面也非常惊艳,Oliver Fiehn教授利用该质谱仪进行疼痛队列人群研究,在已知和未知生物标志物上,都能提供准确且灵敏的定量结果。(点击查看大图)滑动查看更多极大提升覆盖深度由于代谢组学远超蛋白质组学的复杂程度,在大队列研究中往往研究者采用pool的方式,将队列人群数据数据分析找到对应的range进行判断后续测试者是否在pool数据中的范围内,从而判断人群代谢是否紊乱,在预测是否和疾病相关。但这往往导致在大队列研究时存在大问题,大家都知道往往环境的小改变都会带来代谢水平的大波动,这就会导致简单的pool方式,实际存在大问题,所以代谢组学大队列研究往往存在大的瓶颈。而Orbitrap Astral正是通过高效Full Scan检测同时,没有牺牲对应MS/MS覆盖,从而在宽动态范围下增加未知物覆盖深度。(点击查看大图) 更准确且精确的定量首先足够高的分辨率保证了准确且精确的定量,我们可以看Oliver Fiehn教授案例,Orbitrap Astral给出了更可靠的差异性分析,特别是在实验设计中Oliver教授分别在不同时间点,对男女相同化合物做了持续性跟踪,在Orbitrap Astral的加持下,研究者很好的将关键化合物进行聚类,从而为下一步对于不同性别人群的差异化分析奠定了基础。(点击查看大图)滑动查看更多总   结通过上述分析,大家可以清晰的看到在全新Orbitrap Astral技术的帮助下,对于代谢组学大队列研究的变革,完美的解决了客户对于大队列研究的需求,并减少客户多仪器平台间的验证,利用Orbitrap Astral高分辨质谱单针进样同时定性定量可能是您更好的选择。如需合作转载本文,请文末留言。

新品

2024.01.16

新国标应对—GB 5009.35-2023 食品中 11 种合成着色剂的测定

新国标应对—GB 5009.35-2023 食品中 11 种合成着色剂的测定胡金胜 朱桃玉引言合成着色剂是人工合成的使食品着色和改善食品色泽的物质[1],具有色泽鲜艳、性质稳定、成本低廉以及着色力强等特点,广泛应用于各类食品中,如糖果、糕点、蜜饯、饮料、罐头等。合成着色剂在现代食品工业中扮演着不可或缺的角色,赋予食品丰富的颜色,为消费者呈现出多样的选择。然而,随着人们对食品质量安全的日益关切,因合成着色剂生产环节的滥用以及消费环节的过量摄入而导致的一些列潜在危害,也引发了社会各界的广泛关注和讨论。近期,食品安全国家标准审评委员会审查通过并发布了 85 项食品安全国家标准,其中包含了合成着色剂的检测标准— GB 5009.35-2023。GB 5009.35-2023 新国标变化[2][3]:1. GB 5009.35-2023 于 2023-09-06 正式发布,2024-03-06 正式实施;2. GB 5009.35-2023 代替 GB 5009.35-2016、GB 5009.141-2016、GB/T 9695.6-2008、GB/T 21916-2008;3. 相较于 GB5009.35-2016,GB 5009.35-2023 增加了靛蓝、诱惑红、酸性红和喹啉黄 4 种合成着色剂,增加和明确了适用基质种类,修改了样品前处理方法和仪器条件,修改了检出限和定量限。赛默飞新国标应对方案亮点:1. 赛默飞实验室完全参照标准梯度洗脱程序进行方法复现,为进一步优化灵敏度和分离度,仅将柱温提升至 35℃;2. 柠檬黄和新红、喹啉黄-5 与苋菜红、喹啉黄-6 与胭脂红、日落黄与喹啉黄-2、酸性红与喹啉黄-3 均可基线分离,实现准确定性和定量;3. 酸性红出峰位置在亮蓝-1 之后,不会干扰亮蓝-3 的定性定量,分离和保留效果优于标准提供的参考谱图;4. 基于 Chromeleon 7.3 数据处理软件,采用化合物组模式对喹啉黄和亮蓝的多个异构体进行准确定量,提升工作效率。GB 5009.35-2023 赛默飞应用解决方案01仪器配置及色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统,配合变色龙数据处理软件色谱柱:Acclaim 120 C18, 5 μm, 4.6×250 mm (P/N: 059149)Betasil C18, 5 μm, 4.6×250 mm (P/N: 70105-254630)四元泵 Pump: VC-P20-A流动相:A: 20 mM 乙酸铵  B: 甲醇流速:1.0 mL/min梯度洗脱程序:自动进样器 Sampler Module: VC-A12-A进样量:10 μL;样品盘温度:15 ℃柱温箱 Column Comp: VC-C10-A柱温:35 ℃检测器 DAD: VC-D11-A (UV/Vis)采集波长:415 nm, 520 nm, 610 nm;采集频率:5 Hz;光谱采集:400-800 nm02谱图及数据2.1Acclaim 120 C18 应用于 11 种合成着色剂的分离图 1 415/520/610 nm 下,11 种合成着色剂分离叠加谱图 (20.0 μg/mL, 10 μL)图 2 415 nm 下,柠檬黄和喹啉黄分离谱图及数据  (20.0 μg/mL, 10 μL)图 3 520 nm 下,新红等 7 种合成着色剂分离谱图及数据  (20.0 μg/mL, 10 μL)图 4 610 nm 下,靛蓝和亮蓝分离谱图及数据  (20.0 μg/mL, 10 μL)(点击查看大图)滑动查看更多2.2喹啉黄与亮蓝异构体的分离2.2.1 喹啉黄异构体的分离食品添加剂喹啉黄是由 2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮 (Ⅰ型)或 三分之二 2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮和三分之一 2-[(6-甲基喹啉基)]-1,3-茚二酮的混合物(Ⅱ型)磺化而制得的。其中,Ⅰ型工艺产品主成分为 2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐 (≥80.0%),2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐 (≤15.0%),2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐 (≤7.0%),副染料 2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮 和 2-[(6-甲基喹啉基)]-1,3-茚二酮 (≤4.0%);Ⅱ型工艺产品主成分为 2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐 (≥70.0%),副染料 2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮 和 2-[(6-甲基喹啉基)]-1,3-茚二酮 (≤4.0%)[4]。由于在磺化反应过程中取代位点的不同,使得 2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐 QYNa2 有两种异构体 QYNa2Ⅰ和 QYNa2Ⅱ,2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐 QYNa 也有两种异构体 QYNaⅠ和 QYNaⅡ[5]。因此,食品添加剂喹啉黄由于合成及纯化工艺的差异,在色谱分离时会出现多个色谱峰,相同的发色基团在 415 nm 下,最多可能有 7 个色谱峰;而标准品喹啉黄通常是经色谱制备纯化除去副染料,最多可能分出 5 个色谱峰。如图 5 所示,喹啉黄的 7 个组分光谱图高度相似,喹啉黄-1/2/3/4 与新国标标记的 4 个喹啉黄组分出峰顺序及保留时间相一致,喹啉黄-5/6/7 可能是 QYNa3 或副染料成分,时常会因色谱分离不充分而被混标中其他相邻峰包埋,进而被忽视。向下滑动查看所有内容图 5 415 nm 下,喹啉黄异构体分离谱图  (100.0 μg/mL, 5 μL)(点击查看大图)2.2.2 亮蓝异构体的分离食品添加剂亮蓝的合成工艺路线是由一份苯甲醛邻磺酸与两份 N-乙基-N-(3-磺基苄基)-苯胺为原料经缩合、氧化而制得[6]。其中,N-乙基-N-(3-磺基苄基)-苯胺系 N-乙基-N-苄基苯胺磺化而得,磺化位置主要在其苄基上的间位,其次对位,邻位磺化则较难。由于难以分离故 N-乙基-N-(3-磺基苄基)-苯胺的工业品实际是三个异构体的混合物,一般大致组成为间位物 (m) : 对位物 (p) : 邻位物 (o)=75~85 : 15~20 : 0~8。因此,制得的亮蓝商品色素其主成分亦应是 m-m、m-p、m-o、p-p、p-o、o-o 6 个同分异构体的混合物[7]。而 o-o 和 o-p 同分异构体的占比非常低,市售工艺纯亮蓝的液相色谱图通常会呈现出 4 个色谱峰。如图 6 所示,亮蓝的  4 个组分光谱图高度相似,亮蓝-1/2 与新国标标记的 2 个亮蓝组分出峰顺序及保留时间相一致,亮蓝-3/4 在标准中被忽略掉了,其中亮蓝-3 可能会受到酸性红的干扰。向下滑动查看所有内容图 6 610 nm 下,亮蓝异构体分离谱图  (100.0 μg/mL, 5 μL)(点击查看大图)2.311 种合成着色剂标准系列工作液校准曲线图 7 柠檬黄和喹啉黄 线性叠加谱图 (0.20-10.0 μg/mL, 10 μL)图 8 新红等 7 种合成着色剂 线性叠加谱图 (0.20-10.0 μg/mL, 10 μL)图 9 靛蓝和亮蓝 线性叠加谱图 (0.20-10.0 μg/mL, 10 μL)(点击查看大图)滑动查看更多2.4样品及样品加标谱图图 10 维生素功能饮料样品及样品加标谱图 (柠檬黄、胭脂红有检出)图 11 茉莉 花茶样品及样品加标谱图(点击查看大图)滑动查看更多2.5喹啉黄和亮蓝异构体的定量图 12 喹啉黄和亮蓝异构体采用化合物组进行定量示意图(点击查看大图)Tips: 关于化合物组定量,想要了解更多变色龙软件的操作细节?欢迎咨询赛默飞液相色谱应用团队2.6Betasil C18 应用于  11 种合成着色剂的分离(补充方案)图 13 Betasil C18 应用于  11 种合成着色剂分离谱图 (20.0 μg/mL, 10 μL)(点击查看大图)03GB 5009.35-2023 相关色谱耗材推荐参考文献:[1] GB 5009.35-2023 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定[2] GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定[3] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[4] GB 1886.104-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄[5] DBS32/ 012-2016 食品安全地方标准 食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法[6] GB 1886.217-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 亮蓝[7] 丁秋龙,王丽斌,陈建新. 食用亮蓝色素之同分异构体研究想要了解更多应用详情请扫描以下二维码下载如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.01.16

植物组学丨多组学技术解析茶树化学多样性

植物组学丨多组学技术解析茶树化学多样性董丹植物组学强国必先强农,农强方能国强。种业处于农业整个产业链源头,是国家战略性、基础性核心产业。我国高度重视种业问题,继2021年中央一号文件强调打好种业翻身仗;2022年中央一号文件提出大力推进种源等农业关键核心技术攻关,全面实施种业振兴行动方案;2023年中央一号文件提出全面实施生物育种重大项目。以‘生物技术+信息技术+人工智能+大数据技术’为基础的育种‘4.0’时代,有望让我国种业实现弯道超车,解决卡脖子问题,因此,推进生物育种技术及产业化迫在眉睫。除了粮食作物以外,经济作物也成为育种研究重点目标。茶树作为一种重要的经济作物,在全球许多国家都有种植,因其口感、风味和对健康有益,加之地域文化属性,使其成为一种非常受欢迎的饮料。近日,由果蔬园艺作物种质创新与利用全国重点实验室、华中农大园艺林学学院闻玮玮团队领衔,联合多个研究团队(包含赛默飞世尔科技),在植物学知名杂志Plant Biotechnology Journal发表了题为“Depicting the genetic and metabolic panorama of chemical diversity in the tea plant”的论文。文章结合代谢组学、遗传学和生物化学等方法,对茶树的代谢物的多样性进行了全面研究,为茶树品质的遗传改良、种质资源挖掘提供了丰富的资源和科学技术支撑。Q Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱平台联合TSQ Quantis三重四极杆液质联用仪为该研究提供了高质量精度及卓越稳定性的数据,用以代谢组和基因组数据联合分析。首先,研究人员结合Q Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱及TSQ Quantis精准定量,对215份茶树种质资源进行了大规模代谢组学研究,针对两个不同的组织样本(YL和TL)检测出2837个代谢物,其中1098个进行了化合物注释和分类,63个化合物通过与标准品比对得到精准鉴定。进一步构建了代谢物同分异构体和修饰网络。羟基化、糖基化通常是植物代谢的最显著的修饰,有趣的是在茶叶代谢组中没食子酰化是数量最多的一类修饰化,而非羟基化或糖基化。(点击查看大图)接下来,研究人员对两种组织(YL和TL)进行基于代谢物全基因组关联分析 (mGWAS),鉴定了全基因组mQTL,以揭示茶树代谢物多样性的遗传基础。类黄酮化合物作为茶树最具特征的代谢物之一,文章最后进一步研究了类黄酮类化合物合成通路。通过两个已鉴定的mQTL(包括功能候选基因CsUGTa、CsUGTb和CsCCoAOMT),拓展了茶树黄酮类化合物的生物合成途径。Q Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱仪TSQ Quantis 三重四极杆液质联用仪该研究为茶叶化学多样性研究提供了最丰富的资源,为茶树的遗传改良、种质资源挖掘,奠定了坚实的科学基础,加深了我们对茶树化学多样性的遗传学理解。Summary 小结近年来,随着基因组学、转录组学、蛋白组学、代谢组学、表观组学等技术的飞速发展,聚焦核心种质资源,开展全方位多组学研究,打破数据孤岛,将是生物育种领域的重点发展方向。代谢组学是基因型与表型之间的桥梁,开展代谢物的全基因组关联分析,可批量精确定位控制代谢表型相关候选基因,研究调控作物营养和品质等相关机理,有助于深入挖掘利用优良基因和培育新品种,进一步促进中国育种产业和农业快速发展。专家访谈闻玮玮(果蔬园艺作物种质创新与利用全国重点实验室、华中农大园艺林学学院教授)问 请您谈谈本研究的难点在哪里?答 茶树富含类黄酮、生物碱、萜类等次生代谢物,这些代谢物种类多,结构复杂,对它们的结构鉴定和注释是一大难点,本研究中Q Exactive Plus高分辨质谱及Compound Discovery数据库的应用是代谢物的高通量测定和结构解析的有利工具。问Q Exactive Plus高分辨质谱仪及TSQ Quantis在该研究中发挥了怎样的作用?答在本研究中Q Exactive Plus高分辨质谱仪是代谢物的结构鉴定和注释的重要保障。TSQ Quantis则发挥了更加快速和精准的定量优势,提高了研究效率,为后续的遗传和生化分析奠定了良好的基础。问请您谈谈解析茶树的类黄酮生物合成途径对茶树种质资源研究有哪些帮助?答类黄酮是茶树富含的一类次生代谢物,在茶树的风味品质调控、抵御逆境过程中发挥着重要的功能。茶树的类黄酮生物合成途径的解析可为茶叶品质形成和抗性等机理研究和后续茶树品质和抗性的遗传改良奠定基础。 专家简介:闻玮玮 ,博士,教授,博士生导师。近几年来以重要园艺作物茶树等为研究对象进行基因组与代谢组学研究,完成首个古茶树基因组组装并揭示中国茶树选育进程,首次完成基于单细胞测序的茶树基因组分型,解析茶树中氨基酸、类黄酮和生物碱等合成通路。近年来发表SCI论文40余篇,主持各类科研项目10余项,担任Journal of Experimental Botany,Beverage Plant Research等国际期刊的编委。参考文献[1] HJ Qiu, XL Zhang, YJ Zhang , et al. Depicting the genetic and metabolic panorama of chemical diversity in the tea plant [J]. Plant Biotechnology, 2023.如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.01.16

探索组学方法在食品真实性和品质研究中的潜力

探索组学方法在食品真实性和品质研究中的潜力郭藤食品表征识别与真伪鉴别已成为食品质量安全领域的新兴研究热点和重要研究内容,应用于食品鉴伪的新技术新方法不断涌现。组学技术是一种广泛应用于生物科学领域的研究方法,包括基因组学、转录组学、蛋白质组学和代谢组学等,可以帮助科学家在分子水平上对食品样品进行全面分析,帮助确定食品的组成和变化,从而判断其真实性和品质。基于蛋白质组学的肉类鉴别技术蛋白质组学研究特定条件下蛋白质整体水平的存在状态及活动规律,不仅可以鉴定蛋白质种类,还可进行蛋白质定量,为分析不同物种,产地和成熟阶段的食品蛋白质组分和含量提供了新思路。基于高分辨质谱技术的蛋白质组学近几年发展迅速,一次实验可鉴定几千种蛋白质,已成为食品安全控制方面有力的研究手段。目前,蛋白质组学已在物种鉴定、产地溯源、品质研究、掺伪制假等多个领域得以应用。近些年肉类掺假事件层出不穷,在利益的驱使下不法商家使用价格低廉的鸡肉、鸭肉、猪肉、马肉等伪造牛羊肉制品,严重侵害了消费者的权益和食品的公平交易,同时给食品安全带来极大的隐患。赛默飞液质组学应用团队采用Orbitrap™ Exploris™ 480超高分辨率质谱仪系统,基于数据依赖型模式(DDA)进行数据采集,结合Proteome Discoverer 3.0软件对猪、牛、羊肉样品进行非标记定量蛋白质鉴定与分析,筛选不同肉类的特征肽段并根据特征肽鉴别肉的种属以提高鉴别的准确性,为肉类掺假检测提供技术支持。表1展示了采用数据依赖型采集模式(DDA)对500ng的猪、牛、羊肉样品分别鉴定到43728、47770、51150张匹配谱图(PSM),这些谱图归属于8062、8707、9372条肽段(Peptide Groups), 猪、牛、羊样品中分别鉴定到1430、1516、1441个蛋白(Protein Groups)。采用Orbitrap高分辨率质谱鉴定不同物种样品,极大的丰富了分析结果中的蛋白质和多肽的信息,为后续物种特异性多肽的筛选提供充足数据。(点击查看大图)随后通过比较分析猪、牛、羊样本中的蛋白质和肽段列表,最终在猪肉样品中鉴定到10条特征肽,牛肉样品中鉴定到10 条特征肽,羊肉样品中鉴定到7条特征肽。这些特征肽段主要来自肌球蛋白、肌红蛋白、血红蛋白、热休克蛋白等肉类中高峰度蛋白,具有物种特异性,可用于后续肉类掺假的定性和定量分析。图1展示了以肌红蛋白为例展示其在不同物种中特征肽的母离子色谱质谱提取峰及其二级碎片离子质谱图,碎片离子的实测 m /z与理论 m /z 偏差小,谱图质量高,可用于后续定性定量分析鉴定参考。图1 不同物种Myoglobin蛋白特征肽的色谱质谱提取峰及质谱图(点击查看大图)为模拟真实掺假样品,将猪肉样品按不同比例掺入牛羊肉样品中,按1:1:1质量比例制备猪:牛:羊肉等比例混合样品,按1:1比例制备猪:牛混合样品,按1:1比例制备猪:羊混合样品。对于上述样品通过非标记定量蛋白组学方法进行数据采集,随后利用 Proteome Discoverer 软件对肽段的母离子峰强度进行定量,利用该方法定量分析肉类样品中蛋白质丰度的变化。上述每个样品进行3次技术重复鉴定,随后统计Peptide Abundance的强度信息,图2A展示了每组样品Peptide信号强度分布波动小,结果有较好的稳定性和重现性;使用Proteome Discoverer软件中的Protein Marker模块对鉴定到的蛋白进行不同种属蛋白显示,以猪:牛:羊肉等比例混合样品为例(图2B),结果显示混合样品中属于猪、牛、羊种属的肽段占比分别是30.81%、33.36%以及35.83%,这与实际掺入的比例一致。将猪、牛、羊肉单独分析样品及等比例混合样品的质谱数据经 PD 软件预处理,并基于Peptide Abundance值进行主成分分析(PCA 聚类分析)。如图2C所示,每组样品的3次技术重复鉴定结果紧密的聚合在一起,纯猪、牛、羊肉样品分别在3、1、4象限,说明这三个样品在Peptide Abundance上存在明显差异,区分效果较好。同时我们也发现,按等比例混合的样品在PCA分析中也能够彼此有效的区分开,同时与纯猪、牛、羊样品区分开。(点击查看大图)总结:基于超高分辨率Orbitrap的非标记定量分析方案,可以同时对多种肉类进行鉴别,为肉类掺假鉴定提供强大的检测平台,在食品的真伪鉴定领域具有广阔的应用前景。基于代谢组学的食品品质分析和鉴伪技术代谢组是基因组的延伸和终端,研究的是和表型相关性最强的生物体代谢终产物。基因组、蛋白组的变化不一定得到表达,并可能不对系统产生影响,但是小分子的产生和代谢是一系列事件的最终结果,能够更直接、更准确的反映样品(生物体)的变化和之间的差异。代谢组学可视作通过对样品中的小分子物质群进行高信息量的化学指纹图谱表征,进而寻找差异并对其结构定性的一种研究范式,是一种研究思路与工具策略。在食品科学领域,组学思路已经较多的用于食品的安全和品质研究。这是一篇来自台湾成功大学的研究报道,该文章基于Orbitrap高分辨质谱QE Plus研究了新鲜鱼在储存过程中小分子代谢物的变化,并尝试鉴定能够指示鱼肉新鲜度的潜在标志物。该实验分三个阶段进行:第一步将鱼肉在4℃储存72h,然后采用full scan 模式采集所有样品在m/z 70~1000的MS1信息,对数据进行对齐、归一化和过滤筛选后,得到487,924,375个有效特征峰;第二步将三批次样品中共有的115个特征峰,采用数据依赖扫描模式(TOP N=10)获得二级谱图,然后通过搜索高分辨谱库鉴定,其中有8个代谢物可视为潜在的鱼肉新鲜度标志物;第三步将新鲜鱼肉在4℃分别储存0h、24h、48h、72h,研究8个标志物随时间的变化趋势,进而验证它们对鱼肉新鲜度的指示作用。研究结果表明,在储存过程中鱼脂质的酶促水解导致游离脂肪酸亚油酸(ALA),二十二碳六烯酸(DHA),花生四烯酸(AA)和亚油酸(LA)的积累。随着有氧呼吸的停止,脂肪酸的氧化迅速从线粒体重新导向到过氧化物酶体,导致癸酰肉碱的减少。随后,ATP的产生停止,并产生大量的降解化合物(尿嘧啶,次黄嘌呤和肌苷)导致鱼肉腐败。(点击查看大图)除此之外还有很多学者基于Orbitrap高分辨质谱,结合专业的代谢组学软件Compound Discoverer和脂质组学软件LipidSearch, 研究了高附加值作物产地溯源、不同品牌年份白酒或葡萄酒的差异、食品发酵过程中小分子物质群变化、乳品品质和掺假等,均取得了非常好的效果和成果。总得来看,其基本分析流程和思路如下:总 结食品组学是近年来食品研究领域里最受关注的研究内容之一,强调将食品作为一个整体看待,利用新兴的、综合的、高通量的检测技术整体呈现食品对人体健康调节、营养平衡等方面的贡献,从而突破传统意义上的将食品中单个成分进行单独研究从而导致研究结果与真实情况差异较大的局限性。食品组学的未来:多组学工作流整合。赛默飞可以提供全景式多维度的组学技术,帮客户实现从数据发现到多水平数据处理,再到多层信息深度挖掘。

应用实例

2024.01.16

“肽”厉害: 单杆液质在线除盐结合解卷积定性合成寡肽

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 史华进冉良骥 随着多肽合成技术的不断发展和日趋成熟以及GLP-1受体激动剂(如利拉鲁肽和司美格鲁肽)的走红,肽类药物逐步成为众多生物药企重点关注的研发管线之一。由于多肽分子大小介于传统小分子化药和蛋白类生物药之间,因此具备两者的一些特性。为指导化学合成多肽药物药学的研究,2月21日,国家药监局药品审评中心发布《化学合成多肽药物药学研究技术指导原则(试行)》,其在质量研究与控制部分介绍了使用LCMS鉴别合成肽。赛默飞单杆液质在线除盐结合解卷积功能以及完善的液相色谱产品及解决方案,可以助力肽类药物的工艺研发及质量研究和控制工作。      寡肽定义 寡肽一般指由2-20个氨基酸残基通过肽键连接形成的生物活性肽,通常也被称作小肽,低聚肽或者小分子活性肽。相较于小分子药物,寡肽药物具有更好的靶向性,而对于蛋白质和多肽,寡肽分子量更小,结构更简单更容易渗透到目标组织。  合成肽中的杂质  固相肽合成技术因其效率高,操作简单等优势,已成为主流的肽合成技术。合成过程中难免会形成相关杂质,包括合成工艺中氨基酸丢失,插入或错配,以及脱酰胺、氧化或异构化等降解杂质。  质谱前端在线除盐 液相质谱联用(LC-MS)技术作为现代常见的有机化合物定性手段,已被广泛用于合成路线中主化合物及有关杂质鉴定。虽然目前为止,TFA是主流的离子对试剂用于合成肽样品分离,不过对于有些难分离的化合物依然需要采用磷酸盐体系改善分离。质谱使用者都熟知,像磷酸盐这类不挥发性盐不能直接进入质谱,这对于直接用质谱定性方法中的有关杂质增加了难度。为了解决上述问题,二维在线除盐技术日趋流行。一维色谱保留原不挥发性盐体系方法,二维采用挥发性的流动相将目标物送入质谱鉴定。赛默飞双三元液相色谱系统(图1),采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的运行体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时分别控制三条流动相流路,轻松实现二维在线除盐功能。 图1:双三元泵外观(点击查看大图)  双三元二维在线除盐方法设计  采用双三元二维液相色谱系统构建的质谱前端在线除盐流路如图 2 所示,质谱前端在线除盐技术过程一般主要有三个步骤,主要利用柱温箱上的两个2位6通阀切换技术,控制不同流路间的联动。实验首先对原来含有不挥发性盐流动相方法进行重现,确定待切组分的出峰时间,设定切阀时间。由图2可见,柱温箱上阀带有样品收集环,本实验配置的样品环为500 μL,结合一维色谱流速为1.0 mL·min−1,因此,最大的收集时间为0.5min,通过阀切换技术可以将目标组分(流动相含有不挥发性盐或离子对试剂)收集于环中,非目标组份可直接经由阀排入废液;然后收集好的组分会由配有质谱兼容流动相的双三元左泵带入在线除盐小柱,目标组分先保留在除盐柱上,不挥发性盐在除盐柱上无保留,因此直接流入废液。最后,待盐全部流穿后,通过下阀阀切,改变左泵梯度,将目标组分带入质谱仪进行定性分析。 图2 双三元二维在线除盐系统流路图(点击查看大图)  质谱解卷积  多肽分子使用电喷雾离子源(ESI)时,由于其存在多个潜在电荷位点,质谱图中会出现多个电荷对应的不同m/z离子信号。通过这些离子峰不能直接获取多肽分子的准确分子量。根据多电荷离子碎片的质荷比推算单电荷多肽的分子量这一方法被称为电荷解卷积,质谱图通过解卷积处理后可以直接获得多肽的准确分子量。  仪器配置  Vanquish Core系列液相色谱仪:双三元泵:VC-P33-A-01;自动进样器:VC-A12-A-02;柱温箱:VC-C10-A-03(配置两个2位6通阀,500uLloop环);DAD检测器:VC-D11-A;VWD检测器:VC-D40-A;ISQ单杆质谱检测器;变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.3.1配备去卷积权限PN:7200.0046  结果与分析 按一维分析柱条件运行一维色谱,可以得到一维紫外色谱图。如图3所示,主化合物出峰时间为35.947 min,在16.523 min处有一个杂质,为此次实验研究杂质。通过一维色谱图可以确定样品环的收集时间或阀切换时间,根据一维色谱出峰时间,设定第一次切阀时间为16.3min,即一维待测组分转入样品环,第二次阀切时间为16.8min,即二维流动相将组分带入除盐柱,进行在线除盐,然后待盐除去后,设置下阀切阀时间并调节流动相比例,将待测物转入质谱。 图3 寡肽样品一维紫外检测器色谱图(点击查看大图)因质谱不能使用不挥发性盐流动相,为尽可能降低其进入后端质谱风险,实验前期采用紫外检测器研究切阀及二维色谱条件,监测待测物是否成功切入二维。由图4可见,按二维除盐柱条件运行二维色谱,22分钟前,在高比例水相条件下除去不挥发性盐,然后26分钟提高有机相比例,即将待测物成功转入二维检测器,在紫外检测器中出锋时间为26.94min,且峰形良好。 图4 寡肽样品二维紫外检测器色谱图(点击查看大图)待二维方法确认后,将质谱检测器串联到二维紫外检测器后,按照色谱及质谱条件运行系统,如图5所示,在质谱总离子流色谱(TIC)中,待测杂质峰出峰时间为27.0min且质谱响应较高。 图5寡肽样品二维质谱检测器总离子流图(点击查看大图)通过Chromeleon数据处理软件去卷积功能,可通过去卷积算法,将系列离子峰转化为单个分子质量。图6中展示了软件通过算法可以获得离子峰对应的电荷数分布及该寡肽的分子量。 图6 变色龙软件去卷积处理后待测杂质质谱结果(1)进样序列;(2)目标组分列表;(3)去卷积参数设置;(4)和(6)总离子流图;(5)全扫描质谱图;(7)去卷积谱图;(8)源质谱图;(9)去卷积结果组成列表。(点击查看大图)  小结利用双三元二维液相仪器,一个泵模块,可以发挥两个泵的功能,开展在线除盐技术,操作简单,节省台面空间。除盐后,组分可以直接进入质谱检测器,进行后续定性工作。整个过程完全自动化,可以确保实验重现性,提高分析效率,节省时间。数据采集后,结合变色龙软件质谱去卷积功能,对数据进行处理,可以快速获取寡肽样品有关化合物的电荷分布及分子量结果。因此,本研究可以辅助寡肽合成工艺,获取目标峰分子量,为寡肽合成终点控制,中间体控制,杂质确证,合成路线优化等工作提供指导意义。 参考资料:《化学合成多肽药物药学研究技术指导原则(试行)》如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.12.19

产业转型系列之锂电池电解液中老化过程机理研究

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 王英 赵紫珺 前言 随着新能源车的迅猛发展,锂电池产业链也在积极发展,受此影响,很多企业如磷化工企业,氟化工企业也在纷纷转型搭上锂电这一高速增长的快车,而氟化工企业最好的转型就是锂电池中的电解液,上一篇文章中我们提到电解液是锂电池的“血液”,占锂电池原料成本的8%-15%左右,可见其在锂电池材料中的重要性。作为提供锂离子在电极之间移动的介质,其基本决定了电池的循环、高低温和安全性能。电解液的构成基本不变,主要由锂盐、溶剂和添加剂三类物质组成,除了上篇文章中我们提到的用ICP检测六氟磷酸锂中的痕量杂质元素外,目前的创新点在于研究电解液老化过程中的降解机理,通过了解这些机理,就可以发现电解液如何影响,甚至定制老化过程,从而改善电池的性能。目前很多电解液厂家以及动力电池厂商也纷纷从常规的电解液组分成分分析中升级到对其机理的研究中。    明斯特电化学能源技术研究中心目前已经通过使用高分辨气相色谱质谱去研究电解液老化过程中产生的物质,从而了解其所涉及的反应机制,当然,这项研究存在着巨大的挑战,首先,降解机制和由此产生的降解产物通常都是未知物质且无参考资料可用,迄今为止发表的研究均使用低分辨率气相色谱-质谱技术 (GC-LRMS),核磁共振 (NMR)和其他技术识别化合物。通常这些方法不能提供足够的结构信息或灵敏度来检测和识别所有感兴趣的化合物;另一个挑战是样品基质中富含高度氟化的化合物和高浓度溶剂,样品基质的复杂导致分析过程中干扰严重,灵敏度降低并增加仪器维护需求。在研究过程中,明斯特电化学能源技术研究中心先使用Orbitrap Exploris GC 在EI离子源下鉴定出一部分已知物质(碳酸酯二聚体),再用PCI化学源模式的分析鉴定出和碳酸盐相关的未知物质。这也进一步帮助我们了解电解质在电池运行过程中的反应机理。 Orbitrap Exploris GC 系列  第一步:已知物质鉴定Orbitrap Exploris GC 在60,000分辨率,全扫描模式下,先用EI离子源进行分析鉴定。 (点击查看大图)图1显示了老化电解质中的碳酸二甲酯,碳酸甲乙酯以及碳酸二乙酯的EI提取离子色谱图,碳酸甲酯碎片标记主要对应m/z 103.0389 (C4H7O3),m/z 77.0233 (C2H5O3) ,碳酸乙酯 m/z 63.0076(CH3O3)。全扫描模式下得到的精确质量碎片确认了其结构存在(如图2 所示)。图2中离子的质量精度均 图1:EI离子谱图m/z 103.0389 (C4H7O3), m/z 77.0233 (C2H5O3), 以及m/z 63.0076 (CH3O3)。峰A为碳酸二甲酯,峰B为碳酸甲乙酯,峰C为碳酸二乙酯。对于碳酸甲乙酯m/z 103.0389 ,m/z 63.0076 均能检测到(点击查看大图)  图2 全扫描质量谱图,11.3和12.2分钟的峰A和峰C。左图为碳酸甲酯(m/z 103.0389)的特征碎片图,右图为碳酸乙酯(m/z 63.0076)的谱图 (点击查看大图)    第二步:鉴定碳酸盐结构的未知物质在精确提取目标化合物离子(碳酸甲酯,碳酸乙酯)的同时,在13.9、14.1 和 14.4 分钟处也出现了结构相似的碎片和洗脱模式,这些未知物可能和已知物质相关。因此,在没有标准物质的情况下,在其基本分子式基础上,精确质量信息可以帮助进行识别谱图中的峰并加以确认。 图3: EI离子谱图m/z 103.0389 (C4H7O3), m/z 77.0233 (C2H5O3), 以及m/z 63.0076 (CH3O3). 在13.9,14.1和14.4 分钟的峰与已有的碳酸二聚体相似,因此这些峰和电解质老化研究相关。(点击查看大图)由于带有电子电离的有机碳酸酯具有强碎片模式,在EI离子源下此次分析并不能获得分子离子信息。而且,甲烷作为反应气时,碳酸盐二聚体和三聚体会碎片化。因此可以在化学电离模式下确定这些分子离子。Orbitrap Exploris GC 可以在不卸真空的情况下,仅需几分钟即可将EI源切换至CI源,提高分析速度。  不卸真空情况下,在几分钟内将EI源切换至CI源 在PCI模式下下,用氨作为反应气体,生成[M+H]+ 和[M+NH4]+离子,质量加合物确认哪些是谱图中的分子离子,然后提供精确的基本构成。质量精度越高,需要评估分析的可能的分子组成数量就越少。图5中显示当质量精度+ 和[M+NH4]+分别为m/z 267.07106 以及 m/z 284.09761,当使用元素C H N P F推算元素组成,可以鉴定对应C9H15O9 或者C9H15O9这两个物质,而后者可以很快的排除掉,这是因为P,O和F不匹配PF6 来源的物质,而且之前在EI离子源检测到的碎片离子也与它们不匹配,因此最终确认在13.9min 的物质为C9H15O9。以此类推,在14.1 和14.4分钟的峰对应的物质分别为C10H17O9 以及C11H19O9。这些物质的鉴定无论是对于未来样品的靶向扫描还是用于了解电解质降解机理都有着积极的意义。 图5不同质量精度限制的可能分子组成的数量(点击查看大图)   结论:   电解液对于锂电池的性能影响至关重要,其在循环过程中产生的物质对于揭秘以及改善锂电池的性能有着重要的意义,无论是对于配方的更新以及对于添加剂的开发上。赛默飞的Orbitrap Exploris GC 系列以其高质量精度,高选择性以及高灵敏度可以帮助锂电客户加速研发解决方案,实现技术进步,实现基本的可持续性目标。       如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.12.19

仰天大笑出门去,“六爷”岂是蓬蒿人

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 高亮 黄昏日暮,雨渐起。那少侠坐在河南焦作的一间小酒馆里,桌上放着一把小小酒壶,壶里装的是天下驰名的杜康。少侠一杯接着一杯很快微醺了,忽而进来一精神矍铄老者。少侠立马起身,抱拳到:六爷,您终于来了。来者不是别人,正是焦作地面上大名鼎鼎的“六氟六爷”。陡然间风声飒然,六爷手持单刀低声喝道:小子,你就是双氟一刀?少侠扑身便拜,大喊道:六爷救我。我中了江湖上有名的“五毒散”,命不久矣。六爷微微一笑,摊开一张宣纸,几个大字跃然纸面。少侠定睛一看:赛默飞ICP光谱。各位看官,有道是:十年磨一剑,霜刃已曾试。今日把示君,谁有不平事? 01 引言 电解液,又被称为液态锂电池的“血液”,占锂电池原料成本的8%-15%左右。其中,电解质锂盐、添加剂,以及电解液的配方是电解液的核心技术所在。六氟磷酸锂是锂电池电解液中最常用的无机电解质盐。此外还有双氟磺酰亚胺锂,也是一种电解质锂盐,算是六氟磷酸锂的替代品。跟六氟相比,它的性能更加优越,但是产率低、污染大、价格高。国内六氟磷酸锂生产企业对金属杂质含量要求很高,限值基本都小于1mg/Kg。HG/T4067-2015中六氟磷酸锂采用乙醇和碳酸酯水溶液稀释后上ICP-OES测定。本方法采用标准加入法,用乙醇和碳酸酯水溶液稀释样品,采用轴向观测提高了灵敏度,使用耐氢氟酸进样系统,并对等离子参数进行优化,对元素谱线干扰、有机物基体中碳对Na的干扰消除进行了研究,建立了直接稀释进样的测试方法。 02 溶液配置和样品前处理 配制体积比为1(碳酸甲乙酯) : 4(无水乙醇) :5(去离子水)的混合稀释液。准确称取5克样品共5份于50ml离心管中,加入混合标准溶液,混标加标浓度为( 0、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L),用混合稀释液定容至50ml。 03 仪器参数  (点击查看大图) 04 标准曲线相关系数 按设置的仪器参数条件,依次吸入各浓度的标准溶液,进行标准曲线的测量,其曲线信息如下。 (点击查看大图) 05 样品测试结果和检出限 实验采用标线空白溶液作为空白,进行连续10次的测量,其中以10次空白的3倍标准偏差(溶液检出限)乘以稀释因子10( 5.0g→50ml),作为该条件下的方法检出限( mg/kg), ND代表未检出。 (点击查看大图) 06 讨论及方法优化 06.1 样品和稀释液中均含有机物,进样系统需选择内径1mm的刚玉中心管。06.2 六氟磷酸锂经水稀释后产生氢氟酸,对石英进样系统产生严重腐蚀。本方法中采用刚玉中心管、聚四氟乙烯雾化室和耐氢氟酸雾化器全惰性进样系统。考虑到氢氟酸和高浓度的锂溶液对石英炬管的腐蚀,本实验使用陶瓷炬管,可最大程度延长其使用寿命,降低成本。06.3 氧气流量优化:本实验选择在辅助气中通入20ml/min的氧气,既可有效减少积碳和降低C2分子谱带对Na589.5nm, As189nm的干扰,又保证了等离子体的稳定性。06.4 试验采用标准加入法测试,避免了样品中高浓度锂元素的基体干扰,从而保证了更好的准确度,该测试方法检出限均明显低于限量要求,各元素均可以获得较好的线性和重复性,可以应用于六氟磷酸锂产品中金属杂质的控制。 加氧20ml/min钠元素(加标0,0.05,0.1,0.2,0.5mg/L)subarry图。(点击查看大图)   尾声少侠看罢泪如雨下,知道今日之事已然无幸,高声道:六爷,这物件确实精巧绝伦、无人能敌。我先干为敬,感谢大恩。六爷道:生一醉,死无怨,两清了。在众宾朋一阵的喝采声中,六爷悄然遁于雨中。这不有诗为证:良工锻炼凡几年,铸得宝剑名龙泉。满堂花醉三千客,一剑光寒十九州。如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.12.19

法规频出,需求攀升,食品中全氟分析方案你准备好了吗?

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼田雪飞 郭藤无处不在的全氟化合物,让你防不胜防全氟/多氟类化合物(PFAS)是一类特殊的人工合成有机化合物,其分子中氟原子全部或部分取代与碳连接的氢原子,因其毒性以及在环境和生物体中的广泛存在而成为全球关注的热点。由于C—F键极高化学键能,使得该类化合物具有强化学稳定性、高表面活性,被广泛应用于食品接触材料、纺织品、不粘锅涂层、阻燃剂等工业和消费品领域中;同时也由于不易降解,且容易通过食物链造成生物体的富集作用,使其成为目前新型的持久性环境污染物。此氟非福,正在侵害你的身体健康各国的研究表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的主要途径。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。(点击查看大图)食品中全氟检测大势所趋欧盟从2023年起限制食品中四种“永久化学物质”含量,欧盟委员会的声明说,全氟烷基物质(PFAS)可能对免疫系统、胎儿及婴儿发育以及胆固醇产生负面影响,因为它们的化学成分无法分解,其中全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷基酸(PFOA)、全氟本甲酸(PFNA)和全氟己烷磺酸(PFHxS) 从2023年起适用新规定:2022年12月7日欧盟委员会发布的 (EU) 2022/2388条例,修订(EC) No 1881/2006 条例,即关于某些食品中全氟烷基物质最大限量。同时,在欧盟饮用水水质指令(DIRECTIVE (EU) 2020/2184)规定,从2021年1月12日起,所有PFAS物质在人类饮用水中的含量不得高于0.5 μg/L,由此也可以看出食品中全氟化合物检测的必然趋势。满足不同需求的解决方案,总有一款适合你!01三重四极杆定量方案● TSQ三重四极杆质谱系列集多种卓越性能于一身,将创新的硬件设计与软件系统融合一体,不仅提高了仪器灵敏度、耐用性和稳定性,而且简单易用,可以帮助专业和非专业级水平的用户获得更高质量的数据,为定量工作提供更高水平的分析效率和性能;● 液质应用团队在TSQ平台上开发了新污染物检测高通量方案,包含抗生素,内分泌干扰物,持久性有机污染物等300多种化合物,其中全氟化合物超过50种,适用于环境及食品中PFAS的检测。(点击查看大图)02高分辨筛查&定量方案● 全新的Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris 高分辨平台,Orbitrap高分辨质谱具有高分辨率、高灵敏度、出色的质量精度和宽动态范围等特点,同时兼具优异的定性和定量功能,是食品安全领域未知残留物的大范围筛查和定性定量分析的最佳平台。1全氟标准品数据库进行靶向筛查的方案TraceFinder靶向筛查全氟数据库:包含化合物中英文名称,CAS No,分子式,离子碎片,保留时间等详细信息(点击查看大图)TraceFinder靶向筛查结果判定策略:从质量误差、保留时间偏差、同位素峰形、特征碎片、二级谱图5个维度评判筛查结果,全氟化合物筛查结果展示如下(点击查看大图)2对筛查结果准确定量的方案Orbitrap高分辨质谱除了具有对未知物分析强大鉴定功能之外,凭借低至百万分率 (ppm) 的质量精度和高质量分辨率,Orbitrap的质量选择性更高,这有助于克服食品复杂组织提取物分析中的基质干扰,减少假阳性,化合物定量上更有优势,且具有多种定量模式可供选择:全氟化合物定量:以PFOA为例,展示不同采集模式的谱图及校正曲线(点击查看大图)PFOA在0.5ppt浓度下色谱图及0.5-80ppt范围校正曲线(点击查看大图)赛默飞特别推荐:全氟化合物检测必备分析包全氟化合物无处不在,存在于管路,流动相等仪器系统中,造成本底干扰,使用EPA推荐配置-PFAS free Kit+捕集柱来隔离背景干扰(点击查看大图)总结食品安全一直是人们关注的焦点话题,赛默飞对于食品安全领域尤为重视,致力于为广大用户群体提供从前处理到分离检测的专业解决方案,解决客户在检测中遇到的困难,助您不再谈氟色变,让您的实验更简单、更高效。如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.12.08

单颗粒ICP-MS助力复合氧化物铁酸锰(MnFe₂O₄) 纳米材料诱导番茄提早开花的分子机制研究

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 刘莉ENMs 在农业生产中,开花时间直接控制着果实数量和质量,提早开花通常伴随着高授粉率,意味着营养周期更短,可以最大限度地减少非生物迫害(例如气候变化与干旱)对农业生产的不利影响。如何控制开花时间也被认为是“植物科学的100个重要问题”之一。人工纳米材料(ENMs)在提高农业生产方面显现出巨大潜力。ENMs的小尺寸效应能使它们跨越生物屏障(植物气孔大小约为10~100μm),通过叶面或根部扩散至植物脉管系统,从而提高作物水分利用、增加养分吸收、诱导抗氧化、增强光合作用和促进开花等代谢过程,最终显著提升农业生产力。目前已陆续有文章报道了ENMs对高等植物生殖生长,包括开花过程的影响,然而ENMs诱导作物生殖生长改变的机制,尤其是初始植物激素的信号传送和代谢机制仍不清楚。江南大学环境与土木工程学院Le Yue,Yan Feng等以复合铁酸锰(MnFe2O4)ENMs和番茄作为研究对象,围绕 ①MnFe2O4 ENMs进入番茄叶片并促进光合电子传递的潜力;② MnFe2O4 ENMs对赤霉素(GA)的调节作用和对开花基因表达的诱导作用;③ 番茄果实产量和品质的采后变化等方面展开了深入研究,为揭示ENMs对作物生殖生长的作用机制提供了重要认知。相关研究的成果发表在ACS NANO期刊。 (点击查看大图) 01单颗粒ICP-MS的应用单颗粒ICP-MS技术是一项新兴的纳米颗粒检测技术,可以用于ENMs在植物体内的富集转化和迁移研究。相对于TEM、SEM、DLS等ENMs的传统表征手段,单颗粒ICP-MS(SP-ICP-MS)可以快速、同时获得ENMs的成分、粒径分布、颗粒浓度及离子浓度等参数信息,目前已越来越多地被应用于各种ENMs的表征研究。 (点击查看大图) 本研究使用了赛默飞iCAP TQ SP-ICP-MS分析技术,测定了叶片表面、角质层和内部叶片片段中的MnFe2O4ENMs的含量,明确了ENMs的有效接触和吸收规律;测定了番茄果实中的ENMs的含量,探究了铁(Fe)在果实中可能的存在形式。 (点击查看大图) 02番茄叶片ENMs的测定通过去离子水浸泡和涡流的方式回收叶片表面的ENMs。收集的溶液用“surface”表示,将经过水洗的叶片转移到35%(v/v)HNO3中,静置15min,以溶解角质层,收集的溶液用“cuticle”表示,剩余的叶片组织以“interior”表示。对于叶片内部,取 25 mg 的叶片组织,用去离子水清洗3次,然后在 3 mL 20mM 2-(N-吗啉代) 乙烷磺酸 (MES) 缓冲液 (pH=5.0) 中均质。随后在每份均匀混合物中加入 2 mL 5% 的离析酶 R-10,在 37 ℃ 下将混合物振荡 24 小时。沉淀 1 小时后,将上清液通过 0.45 μm 的滤膜,并用去离子水稀释。surface和cuticle溶液经0.45 μm滤膜过滤并用去离子水稀释。研究发现,经过ENMs处理的叶片中,Fe 和 Mn 的含量均明显高于未经处理的对照组(喷洒等量的去离子水)(下图a和c)。虽然在角质层的分离过程中使用 HNO3 会减少角质层溶液中的ENMs数量,但经过 MnFe2O4 ENMs处理后的叶片表面、角质层和内部的ENMs数量还是明显高于对照组(下图d),这表明 MnFe2O4 ENMs会在番茄叶片中累积。 (点击查看大图) 03番茄果实中ENMs的测定利用SP-ICP-MS 测定了番茄果实中的ENMs,发现MnFe2O4 ENMs很少能进入番茄果实,说明MnFe2O4 ENMs处理不会造成果实的健康风险。 (点击查看大图) 04结论  //  通过iCAP TQ SP-ICP-MS分析技术准确分析了番茄植株叶片和果实中的MnFe2O4ENMs含量,可为探究ENMs在植物体内的转化、迁移和富集规律提供精确的数据支撑。 参考文献:[1] Yue L, Feng Y, Ma C, et al. Molecular mechanisms of early flowering in tomatoes induced by manganese ferrite (MnFe2O4) nanomaterials[J]. ACS nano, 2022, 16(4): 5636-5646.[2] Vidmar J. Detection and characterization of metal-based nanoparticles in environmental, biological and food samples by single particle inductively coupled plasma mass spectrometry[M]//Comprehensive analytical chemistry. Elsevier, 2021, 93: 345-380.如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.12.08

“水”与争锋?-赛家ICPMS显身手!

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 张志杨 王艳萍引言 我国地域广大,水质类型复杂,近年来水污染事件频发,在应急处置过程中需要高效、灵敏、准确且能同时测定水中多种化合物的分析方法,从而提高检测效率,缩短应急反应时间,确保人们用水安全和减少经济损失。   标准GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施,GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法,也将于2023年10月1日正式实施。表格汇总了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法,可以看出,主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等,而ICPMS作为无机元素检测分析的主要方法之一,因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用,同时,GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法,均涉及到LC-ICPMS联用。 (点击查看大图)   饮用水元素分析特点1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强 赛默飞新品iCAP RQplus ICPMS仪器特点 (点击查看大图)  案例展示:ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析仪器参数1. 氩气稀释功能(AGD):AGD 所使用的氩气由仪器直接供应,并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式,确保仪器性能的可靠性,实现卓越的长期稳定性分析。2.iSC-65 自动进样器:通过 LED 面板实现仪器状态可视化,具备独特的“Step ahead”功能,使两个相邻样品的分析时间重叠,最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间(对共 46 个元素进行3次重复分析,包括提升和清洗时间 )为2分38秒。ICPMS参数: (点击查看大图)自动进样器参数: (点击查看大图)样品和有证标准物质  与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物(如碱性和碱土元素)的浓度可能大有不同,但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属,特别是铁。此外,溶解有机物和微生物可能影响分析,导致基质效应增加,进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质,共采集并分析了七份水样(包括一份有证标准物质CRM)。 (点击查看大图)标准溶液及其浓度根据不同水质样品中元素的预期浓度,对这些元素进行分组,分析范围很广(从 0.001 mg · L -1到500 mg · L-1),只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。(浓度单位为mg·L-1) (点击查看大图)检出限通过测量试剂空白溶液(与样品并行制备),确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素,达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。 (点击查看大图)准确度和稳定性分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5(天然河水),CRM的结果与参考值非常一致。 (点击查看大图)每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品,并在10个工作日内重复该操作,共分析约 3000份样品,10个工作日内的质量控制(QC)标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内,证明系统具有稳健且可靠的分析性能。 (点击查看大图)Hawk耗材和维护助手集成 Hawk 耗材和维护助手可提供进样系统所有关键部件的全面概述,为用户提供及时准确的潜在维护需求信息。根据这些信息,即使是缺乏经验的操作员,也可轻松了解耗材的日常维护和更换需求,并采取相应措施。 (点击查看大图)元素形态分析  不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同,所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态,提高了分析效率。色谱条件:采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式 (点击查看大图)ICPMS仪器参数:iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题 (点击查看大图)砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图: (点击查看大图)5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间,完全满足分析需求。 (点击查看大图) 总结使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测,也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析,且Hawk耗材和维护助手使系统状态和潜在维护需求清晰可见,便于快速、轻松进行故障排除,所以赛默飞ICPMS仪器完全满足分析测试实验室对不同水样分析的需求。  如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.12.08

蛋白质组学产业动态|Olink诉Alamar Biosciences侵犯专利

蛋白质组学分析是当前生命科学界的热门领域。该领域取得的进展不仅增进了人们对基础生物学的理解,而且可以帮助阐释人类的健康和疾病状况。对蛋白质组的深入理解推动着新一波的研究和诊疗创新浪潮。这些创新的推动要求新的技术平台能够实现蛋白质组学分析的两个基本目标:能够尽可能深入地检测丰度极低的蛋白;以及能够在单个样本中分析数千种蛋白。2023年10月17日,仪器巨头赛默飞世尔科技就溢价74%(31亿美元)全资收购了蛋白质组学领域的领军企业Olink。而11月15日,Olink却向美国特拉华地区法院提交文件,诉Alamar Biosciences侵犯公司专利。根据公开资料,Olink声称Alamar侵犯的专利编号为US7,883,848(简称848专利)。那么,这家AlamarBiosciences公司是何来头?可以看到,Alamar由一群经验丰富的连续创业者于2018年创立。公司联合创始人兼CEO Dr.Yuling Luo以及联合创始人兼COO Dr.Steve Chen,此前曾一同创立了Advanced Cell Diagnostics (ACD),成功研发并商业化了全球领先的RNA原位杂交技术平台RNAscope,ACD也于2016年被Bio-Techne收购(对价3.25亿美元)。在ACD之前,Dr.Luo是Panomics(以前名为Genospectra,后来被Panomics收购)的联合创始人,这是一家生命科学公司,于2008年被Affymetrix收购。在Panomics,他担任过各种角色,包括副总裁、功能基因组学和首席科学官,并领导了所有旗舰产品的开发和推出。Alamar的主要技术平台是什么呢?Alamar的蛋白质组技术同时融合了独创的单分子检测技术NULISATM,以及抗体工程技术AttobodyTM。该技术平台将为生命科学和新药研究者提供一次样本同时检测超多重标志物(>1000X)并同时实现超高灵敏度(aM级别)的解决方案。同时该技术也将为肿瘤无创早筛等临床未满足需求提供新的诊断工具。可以说,Alamar 的NULISA平台就是做的蛋白多重检测的,与Olink存在竞争,但目前Alamar的NULISATM只能做到250个target的检测,远不如Olink的5300+和SomaLogic的11k。Alamar在过去两年中成功融资多轮,比如2021年其完成8000万美元B轮融资,该轮融资由夏尔巴投资领投,Morningside Ventures和Samsara Biocapital跟投,老股东启明创投和Illumina Ventures持续投资。接下来,Olink的买主赛默飞将如何应对Alamar这一“后起之秀”的技术平台,我们拭目以待。

媒体关注

2023.11.28

No Time to Waste : TVOC数据分析的正确方式-Chromeleon

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 邢江涛空气污染空气污染分为室外空气污染(outdoor/ambient air pollution) 与室内空气污染(indoor air pollution, 简称IAP)。据WHO估计,空气污染面临的这种“内忧外患”导致每年约有700万人过早死亡。而随着我国不断加大环境保护和生态文明建设力度,室外空气污染已得到有效改善,人们开始更加关注室内空气质量(简称IAQ)。 图1 室外与室内空气污染及其相互迁移转换Allen H. Goldstein, William W Nazaroff, Charles J. Weschler, and Jonathan Williams Environmental Science & Technology 2021 55 (1), 100-108 现代的许多建筑为了美观而设计成全封闭式。“一墙之隔”可能阻挡了部分的室外空气污染物,但室内种类繁多的建筑材料与家具、烟草以及用于家庭清洁与个人护理用品等释放的污染物却会因为渗透通风能力下降而不能及时有效的排到室外。人员密集的写字楼采用的中央空调系统,也常因为通风不足并且没有引入足够的室外空气而导致室内污染物水平增加。据美国EPA评估,在单次或反复接触污染物后不久可能会出现眼睛、鼻子与喉咙的刺激、头痛、头晕和疲劳等一些健康影响。呼吸系统疾病、心脏病和癌症等其他健康影响可能在接触发生数年后或仅在长时间反复接触后出现。 图2 常见的室内污染物及其对人体健康的影响Tran, V.V.; Park, D.; Lee, Y.-C. Int. J. Environ. Res. Public Health 2020, 17, 2927.(点击查看大图)值得一提的是,WHO还说人这一辈子约有90%的时间在室内中渡过……。为保护人体健康,预防和控制室内空气污染,GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》于2022年7月11日经批准发布,替代GB/T 18883-2002并于今年2月1日起正式实施。标准适用于住宅和办公建筑物,从室内空气质量的物理性、化学性、生物性和放射性4个方向及22个检测指标进行检测评估。其中关于总挥发性有机化合物TVOC的计算方法在附录D中进行了细化。  图3 TVOC数据处理流程(点击查看大图)图3为TVOC的完整分析流程,涉及到22种VOCs的绝对定量、其他VOCs的谱库检索定性、空白扣除、结果换算以及判断是否超标等方面。Chromeleon™工作站支持自定义变量并可像Excel软件那样编辑算法公式,实现功能的可编辑性与可扩展性,可轻松实现TVOC的完整数据分析。 示例1:在进样序列中,通过新增自定义变量,输入“实际采样体积”、 “采样点绝对温度”以及“采样时大气压力”方便后续进行参比状态下的结果换算。 (点击查看大图) 示例2:针对其他VOCs,使用软件定时组功能,对保留时间在正己烷与正十六烷之间的峰进行积分及谱库检索(且不包括22种VOCs)。对于识别到的峰利用甲苯校正曲线进行定量,并只有在总和大于2µg/m3时参与TVOC的计算。  (点击查看大图) 示例3:22种VOCs绝对定量结果可自动求和,计算TVOC含量,并将其与标准限量0.6mg/m3进行对比,判定是否超标。 (点击查看大图)  向下滑动查看所有内容 有人会因此问:Chromeleon™其实就是Excel吗?答曰:是,或不是。使用者还可进一步依据自己的喜好与习惯,调整界面布局、优化交互结果,数据浏览界面与报告编辑界面均可随方法变化而实时自动更新,在保证数据安全的同时提高了工作效率。 示例1:可根据使用者浏览数据的习惯,自定义界面布局。 (点击查看大图) 示例2:可增加“合并表格”,同时查看序列中所有样品的其他VOCs定量结果。 (点击查看大图) 示例3:示例3:内置针对TVOC的报告模板,可同时显示22种VOCs及其他VOCs的相关信息。 (点击查看大图)  向下滑动查看所有内容 There is no time to waste!赛默飞旨在为客户提供降本增效的完整解决方案!1. 模块化进样口让仪器看起来更规整,同时方便用户随时拆换;2. Never Vent技术可实现不卸真空,更换离子源与色谱柱;3. Chromeleon™软件可直接控制热脱附(TD)自动进样器;4. HeSaver-H2Safer进样口模块可显著降低氦气的使用量;  截至目前,针对GB/T 18883-2022 室内空气质量标准 附录D的TVOC方法包视频浏览量已达2500余次,为近100余家检测机构和政府实验室带来便利。该标准制定者之一陆一夫老师在使用该方法包后反馈:为便于实际应用,GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》对TVOC的定量计算规则进行了细化,需对22种特征目标化合物和其他满足定义要求的未校正化合物分别使用不同的运算模式进行计算。Chromeleon™工作站内置的智能化模块可有效提升工作效率,简化结果运算过程,实现检测结果的一站式展现,可有效助力室内空气中TVOC的检测。 陆一夫 副研究员,硕士生导师。2010年至今在中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所工作,2017~2018年在美国加州公共卫生署生物监测实验室进修。主要从事环境及人体生物样本中化学污染物及其代谢产物分析方法建立和标准化研究,评估化学污染物环境归趋、人群暴露和健康风险。近五年来参与多项国家和省部级科研课题,参与《生活饮用水标准检验方法》、《室内空气质量标准》、《人体生物样品中环境化学污染物标准检验方法》等多项标准制修订工作,发表学术论文20余篇。如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.24

新款“变形金刚”?探秘不一样的高温合金!

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 张志杨 魏虹锦飞飞特别羡慕太上老君,因为他有一个神奇的宝物-八卦炉!此炉的功能和实力都非同小可,不仅可以炼金丹,更可以炼武器,比如猪八戒的九齿钉耙,孙悟空的金箍棒,还有金毛犼的紫金铃,甚至炼出孙悟空的火眼金睛!如果太上老君存在于现代,绝对会是一位非常伟大的发明家。 近年来,新材料的发展日新月异,飞飞大胆猜测:九齿钉耙和金箍棒莫不就是具有优异性能(坚硬、有韧性)的结构材料,而紫金铃晃一晃便可召唤法力,岂不是有特殊性质(声音)的功能材料了?言归正传,新材料主要包括新金属材料,精细陶瓷和光纤等等。其中,高温合金作为一种高端金属结构材料,正在被国内外大力推进发展。  高温合金也可称为耐热合金或者超合金,是指以铁、镍、钴为基准材料的,能在600-1200℃高温的条件下,展现出较好的抗氧化、抗腐蚀、抗蠕变的性能,且具备良好的抗疲劳性能,在一定应力负荷条件下长期工作的一种合金材料。我国高温合金的发展从1956年第一炉高温合金GH3030的成功出炉开始,起步较晚,初期以仿制为主,到现在已历经了60多年的风雨,也已建立了完善的产品体系。随着国内政策支持,许多新技术在高温合金行业中得到更多的应用,比如各种高温合金靶料的研发和消耗,这将为该行业带来新的增长点。随着市场需求增加,许多新型应用正在不断拓展,例如在航空航天、能源电力、工业发动机等领域会更加广泛。  有研究表明,不同的元素会对高温合金力学性能和微观组织结构产生影响,比如,Si和S明显降低高温合金的持久性能,P对一些高温合金特别是变形高温合金表现出有益作用,而对另一些高温合金特别是铸造合金表现出有害作用[1]。而钨、钼、铬或稀土元素被有意地添加到合金成分中,以改善材料的特定性能。元素杂质的存在会影响部件的性能和寿命,并可能导致故障。所以要对影响合金的这些元素进行检测,用以评估和控制这些添加元素和可能的元素污染物的水平,从而对改进工艺提供一定的参考,确保优异性能。那么,如何才能精准检测,避免误差呢 飞飞可以给出最优解:带有Qtegra ISDS软件的赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES可以稳健的进行多元素同时测定,其直观的硬件和软件的组合,更便于新技术人员轻松使用该仪器,从而提高实验室测样效率和生产率! 以下是来自赛默飞材料行业的客户的真实反馈!Eurofins EAG作为一家材料科学企业,主要提供材料分析、材料特性和可靠性研究。在他们的产品组合中,有将近45种技术并针对不同行业提供所需技术。Eurofins EAG实验室分析各种材料,如高温合金(用于航空航天,电力,金属精炼和石化应用的高性能合金)等。  Dr. Soman:“iCAP PRO系列ICP-OES硬件和软件的设计和能力确保在Eurofins EAG实验室培训新技术人员和操作人员所需的时间最少。快速安装和维护的进样系统与强大的Qtegra软件相结合,将提高Eurofins的整体生产力。”插拔式进样系统:快速安装和维护 智能Qtegra软件:入门级技术人员也能快速上手,包括自动化的过程序列,如等离子体点火、光路优化、自动调谐、性能检查和序列结束时的自动关闭等功能,允许轻松集成到客户的SOP中 (点击查看大图)Dr. Soman:“iCAP PRO系列ICP-OES与Qtegra ISDS软件相结合,提供了另一个有用的功能,称为“波长切换”,同一元素的不同灵敏度的不同波长可用于单一元素分析。这允许在更大的浓度范围内使用多个波长校准元素。为分析具有不同浓度的样品提供了更大的灵活性,而不需要进一步稀释具有高浓度的样品。使得分析测试实验室能够改善样品周转时间,从而提高质量。”波长与线性范围:不同灵敏度的不同波长可用于单一元素分析,为分析具有不同浓度的样品提供了更大的灵活性。   Dr. Soman:“在分析波长附近的全谱功能加上谱线库中的干扰元素表无疑是有效开发新型样品方法的关键功能。”全谱功能:能够获得覆盖整个紫外-可见波长区域的样品的全发射光谱,是了解未知样品元素组成的有力工具 (点击查看大图)干扰元素表:能够根据可能的干扰选择分析物的无干扰发射线,有助于快速开发方法,避免试验和错误,并有助于避免重复分析样品 (点击查看大图)Dr. Soman:“ICP-OES测量的分析信号往往变化频繁,因为几乎不可能每天和每次等离子体被点燃时都恢复相同的等离子体条件。尽管这种技术存在众所周知的局限性和相关挑战,但经过近三个月的观察,iCAP PRO系列ICP-OES为整个波长区域的元素提供了稳定和一致的分析信号。90天内测量的强度最大变化为15%,利用这种信号稳定性,可以避免繁琐的日常仪器校准。”iCAP-PRO系列ICP-OES系统稳定性:20种元素1mg/L 2%硝酸标准溶液90天(共60个离散测量)获得的相对信号强度(cps) (点击查看大图)  Dr. Soman:“全新设计的垂直炬管双向观测进样系统,其配备空气动力学设计的双层炬箱,炬管冷却效果佳,既保证了等离子体的稳定性,并具有最少的样品沉积。垂直炬管双向观测的结构既可保证优异的检测限又能测试高基体高盐样品,并且高低含量元素检测结果可以在一次检测中获得。从分析测试实验室的角度来看,仪器的稳健性和最小停机时间是提高样品周转时间和整体生产力和利润的关键因素。”独特的炬室设计:拥有方便拆卸的POP石英窗,易于观察和维护,垂直炬管与独特的等离子接口结合,可获得超高耐用性  赛默飞iCAP PRO 系列 ICPOES可以实现同一检测方法中高低含量元素同时分析,省去样品再稀释的过程,提高多元素分析的测试效率,可以保证数据结果的准确性和稳定性,加之Qtegra ISDS软件易于使用,使日常分析操作快速简便,提高了实验室的生产力,从而可以满足材料客户对于多元素分析的需求。当然,除了以上提到的ICPOES方案,当检出限不满足要求时,赛默飞还可以提供更高配置的质谱仪来补充分析。比如,Thermo Scientific™ iCAP™ TQ ICP-MSMS三重四极杆可以解决非常复杂的基体干扰问题。  iCAP TQ ICP-MSMS三重四极杆由于 ICP离子源内也会有其它的干扰物产生,所以会对待测元素产生尤为显著的干扰,往往无法有效消除。虽然等离子体内的这些元素可能不会直接对待测元素产生干扰,但其可能在碰撞反应池中发生反应,产生额外的干扰,从而严重影响检出限。使用反应气体并结合第一级四极杆Q1 中的质量过滤步骤,可以去除其它不需要的离子,因此成为该类分析问题的理想解决方案。 (点击查看大图)与此同时,iCAP TQ ICP-MSMS 提供了两种消除干扰的有效方法,即 TQ mass shift 模式以及 TQ on mass 模式,以便能够准确地进行分析。采用 iCAP TQ ICP-MSMS,可以选择最适合的分析模式,并通过Qtegra ISDS软件来正确设置所有四极杆、气体流量和扫描设置参数等。其独特的Reaction Finder方法开发助手,大大简化了强大的三重四极杆技术在常规应用中的使用。所以赛默飞的iCAP TQ ICP-MSMS通过消除复杂干扰,准确测定超低含量难测定元素,可以提供优异的测试结果,使得各种复杂样品分析都可以得到良好的检出限。 参考文献:[1]郭建亭.几种微量元素在高温合金中的作用与机理[J]. 中国有色金属学报, 2011,21(3):465-475.如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.24

与“氢”一起向未来│赛默飞离子色谱解决方案助力保证氢能品质

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼杨占强,郑洪国“氢”洁能源随着应对全球气候变化的担子越来越重,清洁能源的开发目前已成为各国能源发展的重中之重。氢能作为一种清洁高效的新能源,由于其灵活高效、清洁低碳、应用广泛,正在成为全球争相发展的未来能源新星。故发展氢能技术对于构建清洁低碳、安全高效现代能源体系,保障国家能源安全,改善大气环境质量,以及推进能源产业升级等具有重要意义。导 读”为促进我国氢能产业规范有序高质量发展,2022年3月,国家发展改革委、国家能源局联合印发《氢能产业发展中长期规划(2021-2035年)》。在《规划》中科学分析了我国氢能产业的发展现状、明确了氢能在我国能源绿色低碳转型中的战略定位、总体要求和发展目标,从氢能创新体系、基础设施、多元应用、政策保障、组织实施等几个方面构建了我国氢能战略发展的蓝图。什么是氢能?氢(Hydrogenium),是一种化学元素,元素符号H,在元素周期表中位于第一位。氢通常的单质形态是氢气,无色无味无臭,是一种极易燃烧的由双原子分子组成的气体,也是宇宙中最为丰富、最轻的物质。氢能则是通过氢气和氧气反应所产生的能量。氢能是一种可再生的、清洁高效的二次能源。氢燃料电池汽车用氢气指标要求氢能被称为 21 世纪的“终极能源”,如何高效利用氢能一直是能源行业密切关注的话题。燃料电池汽车(FCV)是当前高效清洁利用氢能的最佳工具和主要形式之一,与其相关的技术研究在国际范围内也已取得重大突破,并在多个应用领域内已开始进入商业化运营阶段。目前,多国政府均已出台氢能及燃料电池发展的战略路线图。(点击查看大图)燃料电池汽车(FCV)是一种用车载燃料电池装置产生的电力作为动力的汽车。车载燃料电池装置所使用的燃料为高纯度氢气或含氢燃料经重整所得到的高含氢重整气(工作原理见上图)。FCV以氢气作燃料可解决传统内燃机汽车所带来的排放污染和大量石化能源消耗问题。但氢燃料的纯度特别是氢气中一些痕量杂质的存在将影响燃料电池的催化剂性能和使用寿命。为保证FCV所用氢气的品质,国际标准化组织(ISO)、美国汽车工程师学会(SAE)及我国国标(GB)提出的ISO14687-2∶2012、SAE J2719∶2015和GB/T 37244-2018标准中均对各杂质含量提出相应的限值要求。(点击查看大图)参考以上标准,我们不难发现氢燃料的杂质指标要求中,与离子色谱相关的指标主要有总卤化物、甲酸、氨和总硫化物。作为全球科学服务领域的领导者、离子色谱领域的领头羊,赛默飞始终紧跟行业发展动态,依托硬核产品实力,为氢能及燃料电池行业的稳固发展保驾护航。赛默飞离子色谱“全家福”赛默飞离子色谱解决方案展示:方案一:氢燃料中总卤素和总硫的分析卤化物对氢燃料电池性能有不可逆的影响,吸附在催化剂层上的卤化物会减少催化表面积,降低电池性能。氯化物通过形成可溶性氯化物络合物并沉积在燃料电池膜中来促进铂的溶解。氢燃料中总卤化物主要包括以氯化氢(HCl)、氯气(Cl2)、溴化氢(HBr)和有机卤化物(R-X)等各种形态存在的卤化物。硫化物的存在会导致催化剂中毒,形成稳定的硫化铂,占据催化剂的吸附活性位点,导致氢燃料电池性能不可逆地下降。氢燃料中的硫化物主要包括硫化氢(H2S)、羰基硫(COS)、甲硫醇(CH3SH)和二硫化碳(CS2)等。针对氢燃料中的总卤素和总硫,赛默飞推荐的方案是采用在线燃烧离子色谱(CIC)来进行测定。采用在线燃烧释放-在线吸收-在线进样的全自动化测定方案,在持续的高纯氩气和高纯氧气吹扫氛围中,卤素和硫被高温燃烧裂解释放,尾气被吸收液完全吸收后,注入离子色谱完成卤素和硫含量的同时分析。图 CIC燃烧离子色谱仪图 CIC燃烧流程及原理(点击查看大图)图 CIC测定总卤素(点击查看大图)图 CIC测定总硫(点击查看大图)滑动查看更多该方案具有以下技术优势:1一次进样可同时分析样品中总卤素和总硫;2可测定限度低至ppb级别;3燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;4有机卤素释放彻底,在吸收液中完全以离子的形式存在,样品基质完全消除;5特色“只加水”氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱,提供高基体样品基质兼容能力,可满足高盐含量环境样品中痕量氟的检测;6样品及标样均通过同一燃烧通道,保证测定结果的准确性;7全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,测定结果准确度和精密度高。方案二:氢燃料中甲酸的分析甲酸是天然气或甲醇重整过程中产生的中间产物,其毒化机理类似于CO影响催化剂活性,对氢燃料电池性能造成可逆影响。因此,做好甲酸的定量分析将为进一步规范燃料氢中的杂质指标提供重要支撑。目前测定甲酸的分析方法主要有红外光谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法以及离子色谱法。但与其他分析方法相对比,离子色谱法可结合吸收、富集甲酸,继而可获得较低的检出限。方案中采用赛默飞特有的高容量色谱柱,利用梯度洗脱,可以轻松测定氢燃料中甲酸含量,同时氟、乙酸、甲基磺酸等不干扰其测定。图 IC测定氢燃料中甲酸(点击查看大图)方案三:氢燃料中氨的分析氢燃料中含有的微量NH3及质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell,PEMFC)运行过程中燃料中的H2和N2反应生成的微量NH3都会影响电池的性能。相关研究认为,NH3与质子交换膜中的质子反应生成NH4+,取代了电解质膜中的H+,导致电解质膜的传质能力下降,使电池性能产生不可逆的衰退。对于氨的测定,可采用多种分析技术。但离子色谱法因其具有便捷性和高选择性的突出特点而受到广泛关注。图 IC测定氢燃料中氨(点击查看大图)方案四:燃料电池排水中氟的分析氢燃料电池中,质子交换膜(Proton Exchange Membrane,PEM)的功能是为质子迁移和传输提供通道、分离气体反应物并阻隔电子和其他离子。质子交换膜是氢燃料电池的核心基础材料之一,其性能的优劣直接决定着电池的性能和使用寿命。而该膜通常为全氟化磺酸制成,故可通过离子色谱检测氢燃料电池排水中氟的含量,从而对质子交换膜进行质量监控和寿命监测。图 IC测定氢燃料电池排水中的氟离子(点击查看大图)总结氢燃料电池汽车(FCV)用氢气中痕量杂质会影响氢燃料电池的性能,需开发合适的分析检测方法来对氢气品质进行严格控制。而离子色谱法操作简单、分析快速、灵敏度高、选择性好、可多组分检测,故适用于氢燃料中总卤化物、甲酸、氨和总硫化物的分析。如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.24

揭秘,了不起的实验(二)—— 美味的火锅底料究竟是否安全?

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼    “围炉聚炊欢呼处,百味消融小釜中。”清人严融的诗形象的描绘了三五知己围炉话火锅,温暖而治愈的情景。而对于重度火锅爱好者来说,火锅是刻进一年四季、一日三餐的诗意。火锅底料作为火锅的灵魂所在,其卫生安全与消费者的健康息息相关。国家市场监管重点实验室(调味品监管技术)常务副主任赵博,通过分享火锅底料相关的检测标准、检测项目,帮助消费者揭开了食品安全卫士们究竟是如何确保其安全的。 来到重庆,字水霄灯、巴渝古镇,还有依山就势的建筑风格丰富而又精致,让人第一眼就体会到川渝人民无拘无束的精神风貌。坐落于重庆市国家市场监管重点实验室(调味品监管技术)是2021年市场监管总局批准建设的38个国家市场监管重点实验室之一,旨在开发调味品污染物检测技术、建设调味品真实性及溯源研究平台以及调味品安全风险监测预警系统。   见微知著,专注食品安全 国家市场监管重点实验室(调味品监管技术)常务副主任赵博 赛默飞专访(采访视频)火锅底料检验的相关依据包括GB 31644-2018《食品安全国家标准 复合调味料》、GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》和GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,日常我们会对火锅底料的安全指标铅、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐等开展检测,同时也会关注其中的可能违法添加的非食用物质吗啡、罂粟碱等。 赵博副主任针对非法添加物补充道:“现在这类调料中检出非法添加物的情况非常罕见。如果火锅底料中添加了罂粟壳,易使消费者成瘾,长期食用这类物质会引起嗜睡、性格改变,并在生理上和心理上产生强烈的依赖性,严重时甚至会影响人的神经系统和消化系统。我国食品安全法明文规定食品当中非法添加物是不得检出的,检验过程当中只要此类项目的检出值超过标准规定的方法定量限,就可以判定为不合格。当然,这类检测对仪器设备的要求也较高,必须达到相关标准所规定的灵敏度”    工欲善其事,必先利其器 调味品中非法添加物检测分析 三重四极杆液质联用仪针对火锅底料中罂粟碱、吗啡等非法添加物的检测,主要是通过三重四极杆液质联用仪来实现的。在检测过程中,由于样品量大,检测频次高,对仪器设备的耐用性、稳定性等提出挑战。这款赛默飞三重四极杆质谱仪作为实验室工龄最久的设备,历经时间的考验,在火锅底料等非法添加检测中发挥了巨大的作用,得到了实验人员的高度评价。 调味品中其他添加物和残留物分析 防腐剂检测 液相色谱仪实验室的高效液相色谱系统采用模块化设计,兼顾稳定性与灵活性,这使其能够进行广泛的应用,除调味品中防腐剂检测以外,实验团队还利用该液相色谱仪开展过“蜂蜜中植物糖浆掺假检测技术”、“蔬菜中植物生长调节剂的检测”等研究项目。重金属残留检测 ICP-MS调味料样品基质非常复杂,在重金属检测中如何有效消除干扰尤为重要。ICP-MS 强大的抗干扰能力和直观清晰的操作流程,能确保复杂基质样品分析的卓越检出限,不仅确保大批量数据的准确性,同时帮助实验室提高分析效率。 塑化剂检测 气质联用仪气质联用仪拥有优化后的交互界面,操作简单易上手,其特点是可以在不卸真空的情况下更换色谱柱以及维护离子源。曾用于白酒中增塑剂、食品中亚硝胺类化合物、茶叶中禁用农药等项目的检测。在火锅底料检测项目中多用于塑化剂的检测。  “我们调味品监管技术重点实验室在未来的发展中,一定会围绕着调味品产业的监管和发展为中心,进一步提升我们调味品产业质量安全水平,检验检测研究等技术方面我们会有进一步的提升,同时我们通过科学知识和更多的科研项目来反馈调味品技术的进步,为调味品产业的发展作出更多贡献。” 关于调味品监管技术国家市场监管重点实验室调味品监管技术国家市场监管重点实验室是国家市场监管总局于2021年9月首次批准建设的38个国家市场监管领域重点实验室之一。实验室拥有高效液相色谱-串联质谱仪、气相色谱-串联质谱联用仪、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪、同位素质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、凝胶渗透净化仪等大型分析和前处理仪器。数量超过1000余台,原值9000万余元,具备农兽残、非法添加物、理化分析、重金属、微生物等食品类认可认证检测参数2218项。实验室现已形成一支以中青年为骨干、团结协作、朝气蓬勃的创新人才队伍。团队拥有学术带头人11名,正高级工程师15人,高级工程师14人,其中博士研究生17人,硕士研究生28人,多名团队成员兼任全国相关专委会委员、工作组成员等职务,具有较高理论水平、实践经验和科研创新能力。承担了近30项包括国家级、省部级在内的科研项目,还包括正在制修订的食品安全国家标准3 项。获发明专利授权1项,发表核心期刊论文40 篇。重点实验室以科技引领、服务监管、开放共享为原则,确定了三个研究方向,分别是调味品污染物及检测技术研究、调味品真实性及溯源研究、调味品安全风险监测预警技术研究。重点实验室服务于国家调味品创新发展和科学监管的需求,致力于解决调味品产业发展和安全监管的关键技术问题,加强调味品中危害识别和防控水平,旨在提升调味品监管水平和助推调味品产业高质量发展。 如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.24

赛默飞董事长、总裁兼首席执行官葛士柏先生(Marc N. Casper) 参加美国友好团体联合举行的欢迎宴并致词

当地时间11月15日晚,国家主席习近平在美国旧金山出席美国友好团体联合举行的欢迎宴会并发表重要演讲。美中贸易全国委员会(USCBC)董事会主席,赛默飞董事长、总裁兼首席执行官葛士柏先生(Marc N. Casper)参加宴会并致词。葛士柏先生的现场致词欢迎宴会由美中关系全国委员会、美中贸易全国委员会、亚洲协会、美国对外关系委员会、美国商会等友好团体联合举行,美国政府、友好团体成员及其他各界人士代表等约400人出席。

媒体关注

2023.11.22

化繁为简|赛默飞CIC燃烧离子色谱非靶向筛查水质中的AOF

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 张芳芳 郑洪国PFAS自上世纪50年代以来,全氟或多氟烷基化合物(Perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances,PFAS)由于其独特的化学性质,优良的表面活性、热稳定性、耐酸性以及疏水疏油性而广泛应用于生产与生活中,如食品接触材料、不沾炊具、染色剂、泡沫灭火器、油漆、清洁产品等。随着分析技术的不断发展,“Forever Chemical”的PFAS引起的环境和健康问题也日益严重。大多数PFAS在环境中长期存在,比如地下水、污水、土壤、药物等,并随着生物链广泛存在于人类和野生动物体内,引起一些不良反应,包括出生体重下降、甲状腺功能障碍、肝脏和肾脏疾病及肿瘤等。  目前已经鉴定出8000多种具有PFAS结构的物质,随着检测技术的提升,这个数字可能会继续增长[1]。针对水性样品中PFAS的测定,主要的方法是基于固相萃取,然后使用LC-MS/MS进行定性和定量检测。因此,一些未知结构的PFAS可能被遗漏。 赛默飞CIC(Combusition Ion Chromatography)在线燃烧离子色谱法提供非靶向的筛查方法,通过快速、稳定和有效的检测水质中可吸附有机氟(AOF)的含量,全面判断PFAS含量是否超标。CIC与LC-MS/MS 互相补充,除了定量已知的PFAS外,还可以鉴定是否存在未知的PFAS。在2022年,美国环境保护署 (EPA) 发布了 AOF 方法草案(Draft EPA 1621),使用燃烧离子色谱法测定水样中可吸附有机氟的筛选方法[2];德国标准化学会发布了 DIN 38409-59,使用燃烧离子色谱法选择性的测定水样中可吸附有机卤素(AOX,包括AOF、AOCl、AOBr和AOI),为AOF的检测提供直接、快速、简单的检测方法[3]。 (点击查看大图)  赛默飞燃烧离子色谱测定水样中AOF检测方案:1:将硝酸钠溶液添加到未过滤的酸化样品中,以一定流速将该溶液通过两个串联的活性炭柱;2:通过用稀释的硝酸钠溶液冲洗活性炭柱来去除无机氟化物;3:将两个活性炭柱中内容物转移到陶瓷样品舟中,然后按照设定的燃烧程序,自动进入燃烧炉中,在1000℃的高温和氧气和氩气气流下,氧化活性炭和吸附的有机物质。含硫化合物被氧化为二氧化硫(SO2),含卤素物质形成卤化氢(HX)或元素卤素(X2);4:挥发性热解产物随后被吸收到水溶液中,随后通过IC检测为硫酸盐和卤化物(例如氟化物)。 图1 CIC燃烧离子色谱仪 图2 CIC燃烧流程及原理(点击查看大图) 图3 标准溶液色谱图(点击查看大图) 图4 不同环境水样的色谱图(A:城镇污水;B:地下水;C:地表水;D:工业废水(稀释10倍))[4](点击查看大图) CIC 测定环境样品中AOF具有以下技术优势: 1. 一次进样可同时分析样品中可吸附有机氟、有机氯、有机溴和有机碘;2. 可测定限度低至ppb级的氟和其他卤素,定量限满足相关检测标准;3. 燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;4. 有机氟释放彻底,在吸收液中完全以氟离子的形式存在,样品基质完全消除;5. 特色“只加水”氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS18),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高盐含量环境样品中痕量氟的检测;6. 样品及标样均通过同一燃烧通道,保证测定结果的准确性;7. 全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,测定结果准确度和精密度高。 图5 “只加水”离子色谱仪原理图(点击查看大图) 图6 淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图(点击查看大图) 图7 电解抑制器原理图(点击查看大图) 总结 赛默飞CIC在线燃烧离子色谱通过活性炭吸附样品中的AOF,以氟离子的形式检测以确定环境样本(如地表水、地下水和废水)中的PFAS,能够筛查出不易被LC-MS/MS或GC-MS/MS测定的含氟有机化合物。简单、快捷的操作以及高灵敏度的检测结果,为新污染物PFAS的筛查提供非靶向的技术支持。参考文献:[1] Alexandria L.B., Ying Z., Danielle C., Susan D., Improved total organic fluorine methods for more comprehensive measurement of PFAS in industrial wastewater, river water, and air, Water. Research, Volume 235,2023,119859,ISSN 0043-1354. doi.org/10.1016/j.watres.2023.119859.[2] Draft Method 1621: Screening Method for the Determination of Adsorbable Organic Fluorine (AOF) in Aqueous Matrices by Combustion Ion Chromatography (CIC).[3] DIN 38409-59: Determination of adsorbable organically bound fluorine, chlorine, bromine and iodine (AOF, AOCl, AOBr, AOI) using combustion and subsequent ion chromatographic measurement.[4] AN 73481: AOF by combustion IC-non-targeted complemental determination of PFAS in aqueous samples. 如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.13

SEC-RP二维液相色谱技术对抗体药Actemra的高效表征

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼杨艳 连浩志二维液相色谱技术二维液相色谱分离技术是利用两根性质不同的色谱柱对复杂样品中的待分析组分进行分离。不同的液相色谱模式如排阻色谱(SEC)、亲和色谱、离子交换色谱(IEC)、疏水作用色谱(HIC)、反相色谱(RP)等都可以用来组合、构建二维液相色谱。近年来二维液相色谱分离技术被广泛应用于抗体药物领域。中心切割二维液相方法和全二维液相方法的工作流程用于指导抗体药和生物类似药研发过程中的单克隆筛选。一维使用亲和色谱方法,二维使用排阻色谱(SEC)、阳离子交换(CEX)或反相色谱串联质谱法可以评估抗体的滴度、关键结构特征比如聚集体、片段、电荷异质体、分子量、氨基酸序列和糖基化[1]。Yi Li[2]等人利用中心切割二维液相方法分析ADC药物中的未偶联小分子相关杂质,该方法的一维是排阻色谱(SEC),将ADC药物和未偶联小分子相关杂质分离开;然后使用中心切割的方式,将一维的未偶联小分子相关杂质切割到第二维反相色谱串联质谱,进行在线除盐、未偶联小分子相关杂质鉴定并测定含量,3种未偶联小分子相关杂质的线性均为0.9999,回收率在95%-105%。抗体药ActemraActemra(托珠单抗)是重组人源化IgG1抗体,是人源化白细胞介素6(IL-6)受体拮抗剂。Actemra用于治疗类风湿性关节炎、幼年特发性关节炎等。图1.托珠单抗Actemra(图片来源于网络,如涉及侵权,请告知,立删)SEC-RP串联质谱的二维液相色谱高效表征Actemra本实验一维使用排阻色谱法(SEC)测定抗体药Actemra的聚集体、主峰、片段含量。因为一维使用流动相是质谱不兼容的盐,所以将一维的各个峰进行中心切割,切到loop环中,然后使用二维质谱兼容的流动相将loop环中的馏分冲到二维反相色谱柱中进行除盐并将目标物洗脱进入质谱检测器进行检测。01仪器配置:· Thermo Scientific™ Vanquish™ Flex 系列液相色谱· Thermo Scientific™ Orbitrap Fusion™ Lumos™ Tribrid™ 质谱仪· Thermo Scientific™ BioPharma Finder™ 软件02一维色谱条件:分析柱:SEC色谱柱柱温:室温进样量:2 µl流速:0.15 mL/min流动相:100 mM PB+100 mM NaCl,pH7;等度紫外检测器:280 nm03二维色谱条件:分析柱:MAbPac™ RP(2.1 X 50 mm)柱温:60℃紫外检测器:280 nm流动相:流动相A:0.1%FA-H2O;流动相B:0.1%FA-ACN;流动相梯度表:见图2图2.二维流动相梯度表(点击查看大图)04质谱参数设置:(点击查看大图)实验结果:抗体药Actemra的SEC-HPLC的谱图见图3,该样品主峰含量97.0%,片段1含量2.0%,片段2含量0.2%。以上含量按峰面积百分比进行计算的。图3. 抗体药Actemra的SEC-HPLC谱图(点击查看大图)根据目标峰的峰保留时间对2位6通阀进行阀切换。主峰选择7.0-7.5min时间段切到250 μL的loop环中,片段1选择7.5-8min时间段切到250 μL的loop环中,片段2选择8.7-9.2min时间段切到250 μL的loop环中。主峰的去卷积结果见图4,根据已知氨基酸序列进行数据处理,得到相应的分子量和对应糖型修饰。片段1的去卷积结果见图5,该片段的分子量约为100 KD,推测是两条重链组成,具体的还需通过肽图做进一步鉴定。另外片段1去卷积后相邻分子量均相差约162 Da(除100551 Da之外),推测是相差一个糖修饰。片段2的总离子流图、去卷积结果图和原始质谱图见图6-8,尽管片段2含量只有0.2%,利用二维液相的方法,在线中心切割到第2维反相,保留时间为19.382min,总离子流图的响应强度有2.7E8,在当前质谱仪器上有很好的响应,完全可以进行在线检测。片段2的分子量约为47 KD,具体的还需通过肽图做进一步鉴定。图4.主峰的去卷积谱图(点击查看大图)图5.片段1的去卷积谱图(点击查看大图)图6.片段2的总离子流图(点击查看大图)图7.片段2的原始质谱图(点击查看大图)图8.片段2的去卷积谱图(点击查看大图)滑动查看更多结论:通过一维排阻色谱法(SEC)分离抗体药Actemra的聚集体、主峰、片段;通过二维反相色谱柱进行除盐并将目标物洗脱进入质谱检测器进行检测鉴定,该方法可以快速获得抗体药物的聚集体、主峰、片段的含量,同时除掉一维的盐并可以获得抗体药物各峰的分子量和相应糖型修饰。该方法适用于抗体药物研发的单克隆筛选及后续稳定性研究质控中。参考文献:[1] Koen Sandra,Mieke Steenbeke,Isabel Vandenheede,et al.The versatility of heart-cutting and comprehensive two-dimensional liquid chromatography in monoclonal antibody clone selection.Journal of Chromatography A,2017.[2] Yi Li,Christine Gu,Jason Gruenhagen,et al.A size exclusion-reversed phase two dimensional-liquid chromatography methodology for stability and small molecule related species in antibody drug conjugates. Journal of Chromatography A,2015,81-88.相关文章● “解放双手”之Online SPE-HPLC技术在药物分析中的应用► 点击阅读● 一键“变身”:Simple Switch二维液相与并联Vanquish Duo系统一键切换助力在线深度表征► 点击阅读如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.13

强强联手,赛默飞-脉图精准签署战略合作,共谋“数字健康”新发展

赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼近日,赛默飞世尔科技(中国)有限公司(以下简称“赛默飞” )与哈尔滨脉图精准技术有限公司(以下简称“脉图精准”)共同签署战略合作协议。双方携手在“数字健康创新与应用”领域深化科技合作、推动创新发展。脉图精准CEO李琰博士,赛默飞色谱质谱业务中国区相关人员一行出席签约仪式。赛默飞是赋能科技进步的全球领导者,致力于帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的问题和挑战,提高实验室生产力。赛默飞利用Orbitrap平台优势及完善的工作流程,在生命科学领域不断深耕,在组学大数据挖掘领域更是独树一帜,通过质谱组学不断开拓农业,医疗,环境等多领域,探索生命科学转化应用,促进生命科学质谱行业新应用的进一步发展。脉图精准是一家致力于利用世界前沿的代谢组学技术本土优化和开发的公司。脉图通过建立中国人群代谢组学数据库和多样化生物样本数据库,将生命科学与人工智能技术深度融合,构建“数字化生命”体系。//此次战略合作备忘录的签署,标志着赛默飞与脉图精准在“数字健康创新与应用”领域将进一步深度合作。双方将充分发挥各自的优势,共同加速推动代谢组学、临床检测、质谱技术开发等领域创新应用及转化,为医疗健康产业新升级做出贡献。同时,此次合作也将促进双方的共同发展,实现互利共赢。如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.13

iCIEF技术与高分辨质谱连用分析生物治疗型产品应用最新进展

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼张晓夕 郭傲玮iCIEF成像毛细管等电聚焦电泳(Imaged capillary isoelectric focusing, iCIEF)作为一种能够将蛋白质按照其等电点(isoelectric point, pI)分离的技术手段,被广泛应用于生物制药行业从研发至质控放行的各个阶段。近年来,随着各种分析手段的不断发展,越来越多科学家尝试将iCIEF与高分辨质谱在线直连使用,以发挥高分辨质谱在蛋白质定性定量分析中的优势。在本期的webinar视频中,来自Advanced Electrophoresis Solutions Ltd.(AES)公司的Matthew Courtney博士介绍了CEInfinite iCIEF 系统与Thermo Orbitrap 高分辨质谱联用,用于生物治疗型产品分析的最新应用进展。在Courtney博士的演讲中,引用了中检院单抗室去年发表在分析化学杂志上的iCIEF-MS在线直连测定九种不同单克隆抗体各自电荷变异体分子量的工作,同时也展示了最新设计的纳升级直连质谱喷针,可进一步提高分析的灵敏度。图1 最新设计的纳升级直连质谱喷针Courtney博士同时也分享了国内外最新的客户名单以及文献发表情况,有兴趣的老师可以观看视频,或参考我们之前发布过的公众号文献分享链接温习~图2 国内外客户名单图3 发表文献情况赛默飞世尔科技(中国)有限公司(赛默飞)与Advanced Electrophoresis Solutions Ltd.(AES)开展了深度的战略合作。AES的iCIEF结合赛默飞如Vanquish系列液相色谱仪, Orbitrap高分辨质谱仪等分析检测相关设备和技术,为广大的生物制药老师们带来了更加全面的整体解决方案。iCIEF/Orbitrap解决方案(点击查看大图)iCIEF-Orbitrap高分辨质谱直联示意图(点击查看大图)如老师对iCIEF或iCIEF-Orbitrap感兴趣,可以扫描下方二维码填写信息或直接联系当地赛默飞销售,将会为您及时的提供解决方案。相关文章● 文献分享:成像等电毛细管聚焦电泳(iCIEF)及离子交换色谱(IEX)与HRMS直联表征9种单克隆抗体电荷异构体► 点击阅读● 文献分享:iCIEF-HRMS在线直连技术用于蛋白质药物电荷异质性分析► 点击阅读● 文献分享:基于尖端的全柱成像等电毛细管电泳-高分辨质谱联用技术表征单克隆抗体电荷异质体► 点击阅读● 全柱成像等电毛细管电泳技术与高分辨质谱联用,助力复杂蛋白治疗产品深入表征► 点击阅读如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.01

精准分析甜味剂,CAD检测器更靠“谱”

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼冷泽山 冉良骥引言7月14日,国际癌症研究机构(IARC)、世界粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)正式宣布,将阿斯巴甜列为“可能对人类致癌物”。这在全球饮料行业引发了轩然大波。阿斯巴甜是一种重要的人工甜味剂,广泛应用于食品饮料行业,多见于低热量或零热量的产品中。阿斯巴甜陷入致癌风波后,相关产品的安全性开始引发大众担忧。事实上,阿斯巴甜的致癌危害并没有想象中的严重。根据IARC的结论,阿斯巴甜对人类癌症证据有限,在实验动物中癌症的证据、导致癌症的可能机制有关的证据方面均有限,故归为IARC 2B类。此外,JECFA重申,阿斯巴甜每日可接受摄入量(ADI)仍为40mg/kg体重。只要不超出每日限量值,对消费者不会造成健康危害。同日,国家食品安全风险评估中心也发文称,阿斯巴甜按照我国现行标准规范使用可以保障安全。因此,人们无需谈虎色变,只要通过正规商家渠道购买检验合格的食品,就能规避安全风险。但经过这次事件,也给全国检测行业敲响了警钟。食品中常用的甜味剂不止阿斯巴甜,任何一种甜味剂的非法或过量添加都将会危害消费者的身体健康。如何准确、高效检测食品中的甜味剂,是值得大家深思探讨的重要话题。目前人工甜味剂的检测方法以液相色谱法和液相色谱串联质谱法为主。由于多数甜味剂紫外吸收差,常规液相色谱法灵敏度较低,尤其是甜蜜素的检测必须进行衍生化、方法复杂;并且现行国家标准检验方法通常只能检测1或2种甜味剂,无法实现多种甜味剂的同时分离测定。液相色谱串联质谱法灵敏度高,可同时检测多种甜味剂,但存在仪器设备较为昂贵、操作复杂等问题。电雾式检测器(CAD),是近年来倍受欢迎的一种新型通用检测器。其通过对待测物质雾化颗粒的带电量进行检测,响应值与分析物的化学性质无关,具有灵敏度高、重复性好、线性范围广和响应一致性等特点,尤其对无紫外吸收物质的检测具有很大的优势。今天赛默飞实验室利用CAD检测器,给大家带来优异的甜味剂检测解决方案。图:CAD检测器01多种人工甜味剂的高效检测  本实验选取包括阿斯巴甜在内的8种常用人工甜味剂,建立简单、高效的HPLC-CAD检测方法[1]。方法选用赛默飞Acclaim 120 C18色谱柱(100mm×3mm,3μm),11min内可完成8种甜味剂的快速检测,且峰型对称,各组分之间均达到基线分离。8种甜味剂依次为:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、爱德万甜和纽甜。实验还对不同实际样本进行了考察,样品中的基质不影响甜味剂成分的检测。图:标准品溶液(点击查看大图)图:蜂蜜蛋糕样品溶液和加标溶液(点击查看大图)滑动查看更多8种甜味剂采用外标法定量,根据各组分的信号响应选择不同浓度范围进行线性回归计算,并分别考察检出限和定量限。8种甜味剂组分均有良好线性关系,相关系数R2>0.999。检出限为5~30μg/L,定量限为20~150μg/L,结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。表:8种甜味剂线性范围、检出限及定量限(点击查看大图)以蜂蜜蛋糕为样本,对8种甜味剂进行低中高浓度水平的加标回收实验。8种甜味剂在3种添加水平下的回收率范围为88.5%~102.8%,RSD为0.85%~2.16%,说明该检测方法有较好的准确度。与液相色谱串联质谱检测方案相比,本方法无质谱基质效应影响,在加标回收率和准确度方面具有更好的检测优势。表:8种甜味剂的回收率(点击查看大图)实验通过本方法对市售不同厂家的糕点、面包、饮料和白酒等样品进行了检测,并对检测结果进行统计分析。结果发现,面包和糕点中以添加甜蜜素为主,果汁中大多采用阿斯巴甜和纽甜组合添加的形式。部分白酒样品有微量三氯蔗糖检出,存在非法添加现象。说明本方法可以满足市售不同样品中多种人工甜味剂的准确、高效检测分析。02天然甜味剂的精准分析  除了常见的人工甜味剂,CAD检测器也可用于天然甜味剂的检测,以甜菊糖苷为例。甜菊糖苷具有高甜度、低热能的特点,是可替代蔗糖最理想的天然甜味剂。2022年发布的国家标准GB1886.355-2022[2]中规定了共计13种甜菊糖苷类甜味剂的测定方法。由于标准品种类多、价格昂贵,因此标准是以瑞鲍迪苷A和瑞鲍迪苷D为基准建立标准曲线,利用不同组分的峰面积和相对校正因子分别计算含量。但是不同种类甜菊糖苷的相对校正因子差异大,每种甜味剂含量需单独计算,方法复杂。此外,甜菊糖苷的紫外吸收差,标准方法的灵敏度较低。本方法通过CAD检测器,选取4种甜菊糖苷类甜味剂,进行同时含量测定,并与UV结果对比。利用CAD检测器响应一致性的特点,建立标准曲线考查4种甜味剂的相对校正因子,实现仅需一种标准品完成多种甜菊糖苷甜味剂的同时检测。方法选用乙腈-0.1%甲酸水溶液(32: 68)作为流动相,采用等度洗脱,相比于国标方法,实验更简单、方便。通过赛默飞Acclaim 120 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),标准溶液中4种甜味剂均可有效检出,且分离度佳,峰型好,理论塔板数高。样品溶液中基质组分对甜味剂检测无干扰。从左到右分别为:瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷C和甜菊双糖苷。图:标准品溶液(点击查看大图)图:样品溶液和加标溶液(点击查看大图)滑动查看更多稀释标准溶液考查4种甜菊糖苷类甜味剂的检测灵敏度:瑞鲍迪苷D在浓度为0.26ppm时达到定量限(S/N=10.9,进样体积=10μL),瑞鲍迪苷A和瑞鲍迪苷C的定量限均为0.5ppm,S/N分别为16.8和13.6;甜菊双糖苷定量限浓度为0.9ppm,S/N=11.2。说明CAD检测器对甜味剂的检测灵敏度高。这是由于甜菊糖苷属于紫外末端吸收,按照国标规定波长检测,灵敏度较差。而CAD检测器对于无紫外吸收的物质可以达到较高的灵敏度。通过标准溶液考察线性情况:瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D和甜菊双糖苷分别在浓度范围0.26-20.9ppm、0.5-19.0ppm、0.5-21.8ppm和0.9-18.5ppm内呈良好线性关系,R2均大于0.999。数据表明,CAD检测器可以实现甜菊糖苷甜味剂高灵敏、宽动态范围的检测。图:线性溶液图谱(点击查看大图)图:标准曲线图谱(点击查看大图)图:线性结果(点击查看大图)滑动查看更多国标中各甜味剂组分的相对校正因子是通过建立标准曲线,利用瑞鲍迪苷A或瑞鲍迪苷D的线性方程斜率除以各组分的线性方程斜率得到。但选用2种标准品作为基准,增加了一测多评难度,而且不同组分的相对校正因子均不同。本实验对比UV和CAD检测器,通过4种甜菊糖苷甜味剂组分的线性方程斜率,以瑞鲍迪苷A为基准,计算其他3种甜味剂的相对校正因子。结果得到:UV检测器下,瑞鲍迪苷C和甜菊双糖苷的相对校正因子为0.98和0.68,与国标结果一致;瑞鲍迪苷D相对于瑞鲍迪苷A的校正因子为1.16。说明UV检测器不具有响应一致性的特点。通过CAD检测器得到的线性斜率计算,瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D和甜菊双糖苷的相对校正因子分别为0.96、0.96和0.98。这是由于CAD检测器具有良好的响应一致性特点,对于结构相似的化合物,可以达到真正的一测多评效果。以面包为样品,进行低中高浓度的加标实验,结果得到:回收率范围为92.4%~100.5%,RSD为0.67%~1.53%,说明方法准确度良好。同时,分别通过标准曲线法和以瑞鲍迪苷A为基准的一测多评法对加标浓度为5ppm的样本进行含量检测并对比,验证一测多评法在在实际检测中的可行性。结果表明两种方法下各组分的检测结果均一致,说明一测多评法准确度高,可以替代常规的标准曲线法,实现甜味剂的精准检测分析。表:标准曲线法和一测多评法结果对比(点击查看大图)小  结  通过CAD检测器分别建立不同种类人工甜味剂和天然甜味剂的检测方法。结果表明,CAD检测器可以实现多种人工甜味剂的高效检测,并可用于天然甜味剂的精准分析。作为一种通用的质量型分析检测器,CAD检测器拥有高灵敏度、宽线性范围、良好响应一致性的检测特点,在食品添加剂检测领域中具有较高的普适性。目前CAD检测器已经收录进2020中国药典中,在医药行业发挥了巨大优势。相信在食品、化工等领域,CAD检测器也能解决许多品种的检测问题,提高检测效率。参考文献:[1] 冷泽山,郭洪梅,蔡函青,等.高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用[J].应用化学,2023,40(3):436-440.[2] GB 1886.355-2022,食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷[S].如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.01

大咖面对面|高友鹤:尿液蛋白质组学 实现更早期的诊断

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼生物标志物是与机体生理及病理状态相关的可监测到变化的生化指标,蛋白质组学是精准医学中生物标志物研究至关重要的一环,其最终目的也是为了指导临床,服务精准医学。尿液可以被连续、大量、重复收集并便捷、稳定地保存,且组分相对简单,易于分析,是理想的标志物研究样本。我们邀请了20余年来一直从事尿液蛋白质组学研究、北京师范大学生命科学学院的高友鹤教授,他分享了课题组应用尿液蛋白质组学技术进行的相关研究及重要成果、尿蛋白质组面临的机遇与挑战。北京师范大学生命科学学院 高友鹤教授尿液生物标志物 实现更早诊断✦✦✦✦尿液可以更早期、更敏感地发现生理病理的线索。近年来,高友鹤教授团队不断拓展尿蛋白质组在医学上的应用边界,从最开始的大器官、弥漫的病变,到更小的、更不容易被发现的疾病研究。甚至一些需要越过很多屏障的生理病理研究,如血脑屏障、胎盘屏障等。结果都很令人兴奋。甚至正常人的生理变化都能反映出来,比如说有没有运动,有没有打疫苗等等。假如疾病发现得早,医学工作者就有更多的机会能够阻止疾病的发展,或者让病程发展减慢,或者减少并发症等。在医学上,早期诊断至关重要,甚至比治疗更重要。尿液样本保存新方法✦✦✦✦尿液组成简单,细胞较少,尿里蛋白足够多而且都是水溶性的。因此从技术上来说,尿液检测比血液检测更简单。尿液研究的难点在于样本保存。高友鹤教授指出,尿液里占大量体积的其实是无效的水分,所以只需去除水分,富集包含信息量的“干货”即可。//团队使用特殊的膜来吸附有效成分,滤除水分并吹干膜,再用真空袋密封。这种保存方法隔绝了氧气和水分,可使尿液样本保存得更好,成本更低。这项规范化的尿液样本方法为尿液标志物的研究奠定了基础。尿液蛋白质与中药整体化研究✦✦✦✦高友鹤教授团队也开展了中药的相关研究,以往大多数中药研究思路都是将单个中药材分离纯化,再寻找其中的有效成分,然后再开展药效研究。这种研究方式对中医的一些理论可能受到影响,无法反映中药成分之间的协同作用和互相抵消作用。利用尿液蛋白质组,可开展研究中药的整体研究效果。团队最近开展了相关探索,用中成药饲喂动物后,观察其尿液蛋白质组的整体变化。这是一个很好的整体化研究中药的方式。与赛默飞的不解之缘✦✦✦✦超高分辨液相色谱-质谱联用仪是尿液蛋白质组学研究的主要分析平台。高友鹤教授说:“我从美国回来的时候了解到,赛默飞的质谱仪更适合做蛋白质组,所以我们开始尝试买了最早的版本LCQ。从那时起,我们实验室从最早的LCQ、LTQ、到现在的Orbitrap Fusion Lumos三合一质谱,基本上都是用的赛默飞的系列质谱仪。”赛默飞质谱仪“质谱仪是一类高端的精密分析仪器,因此很多单位都有专人负责,而我们实验室至今从未有过专人负责。”高友鹤教授表示,“这意味着仪器的大部分使用者是我们的研究生,并没有专门的仪器维护经验。在这种情况下,赛默飞的质谱仪能够陪伴我们到现在还能持续工作,这说明赛默飞的仪器非常皮实稳定。”“希望未来的质谱仪器能更好用,像傻瓜相机一样简单易用,最理想的是,仪器公司能够做更多的配套设备,比如在临床检测中,尿液能通过自动化处理得出蛋白质组数据,把分析出的临床相关信息反馈给医生,描述出病人的病理及生理学状态。”尿液检测应得到更多重视✦✦✦✦从疾病到健康的转变,实际上就是从相对晚期到相对早期的转变。在这个转变的过程中,尿液能起到的作用,超过了其他的体液,应该受到更多的重视。希望现阶段的研究能够更多更快地应用到临床领域,造福人类。同时,希望能够产学研多方合作,实现低成本、自动化等满足临床的分析需求的标准流程。人物简介1990年,高友鹤获中国协和医科大学医学博士(MD),后赴美获美国康涅狄格大学生物医学博士,并在美国哈佛医学院工作;2001年起获聘中国医学科学院特聘教授,任基础医学研究所病理生理学系教授。2014年12月获聘北京师范大学生命科学学院教授。曾获全国优秀博士论文指导教师,国家杰出青年基金,新世纪百千万人才国家级人选。现任《Urine》杂志创始主编,中国生化分子生物学会蛋白质组学分会理事等。如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.01

文献分享 | HPLC-CAD法用于新冠mRNA疫苗中脂质体含量测定

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国收录于合集 #mRNA 7个关注我们,更多干货和惊喜好礼崔宇 冉良骥今天与大家分享一篇由中国食品药品检定研究院(NIFDC)与赛默飞世尔科技(中国)有限公司共同发表于Vaccines的文章,主要内容为基于电雾式检测器(CAD)完成了对于新型冠状病毒mRNA疫苗中脂质体方法学的建立及验证,并完成了mRNA疫苗中脂质体含量的测定,对于控制mRNA疫苗的安全性和有效性具有重要意义。01背景介绍2023年6月15日,比尔∙盖茨在全球健康药物研发中心举办的特别活动中表示, mRNA疫苗技术使预防结核病和疟疾等疾病的疫苗成为可能。与传统灭活或减毒病毒疫苗、基因工程重组疫苗和基于病毒载体的疫苗等疫苗平台相比,mRNA疫苗具有安全性高、表达瞬间、体液免疫和细胞免疫双重机制、生产工艺简单、生产效率高、成本低等特点。因此,它们在处理大规模和新出现的流行病方面具有突出的优势。然而,mRNA疫苗也存在不稳定、免疫原性高、递送效率低等缺点。定制递送系统的开发可以进一步提高mRNA疫苗的稳定性和转染能力。脂质纳米颗粒是目前这些mRNA疫苗应用最广泛的递送系统。一种用于COVID-19 mRNA疫苗递送的LNPs系统(如下图1所示),使用以下四种类型的脂质体:具有胺官能团的阳离子脂质 (9001),脂质-聚乙二醇2K偶联物(DMG-PEG2K),胆固醇(CHOLE)和两性离子辅助磷脂(DSPC)。脂质体在储存和运输过程中容易聚集和降解,影响了COVID-19 mRNA疫苗的效率和安全性。因此,脂质体的含量对确保COVID-19 mRNA疫苗的质量至关重要,需要在生产和放行阶段严格控制。本文建立了一种高效的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法,用于LNPs包封的COVID-19 mRNA疫苗的脂质体分析,并对该方法进行了全面的方法学验证。图1. LNP递送系统(点击查看大图)02材料及方法仪器配置:Thermo Scientific™ UltiMate™ 3000 液相色谱仪、Thermo Scientific™ Corona™ Veo™ RS CAD检测器色谱条件:C18色谱柱;流动相A:0.01M 乙酸三乙胺水溶液,流动相B:0.01M 乙酸三乙胺甲醇;流速为1.0 mL/min;柱温为55℃;进样体积:10μL梯度洗脱条件见下表:电雾式检测器:采集频率10Hz;蒸发温度50℃,滤波3.6s03结果与讨论专属性实验结果对比混标溶液、专属性溶液(不含脂质体的mRNA的空白)和纯甲醇色谱图结果可见,脂质体出峰位置没有其他干扰峰的存在。图2. 50%浓度混标溶液(a)、专属性溶液(b)和纯甲醇(c)色谱图(点击查看大图)准确性实验结果分别对PEG2K-DMG、CHOLE、DSPC和9001进行混合添加回收率测定,添加浓度分别为50%、75%、100%、125%、150%、200%,各3个平行,两个验证实验室共重复6天。结果表明,所有添加样品中的四个脂质体的回收率均在90%~110%之间。表明该方法准确性良好。图3. 两个验证实验室不同添加浓度(50%, 75%, 100%, 125%, 150%, 200%)回收率(点击查看大图)线性实验结果分别配制PEG2K-DMG、CHOLE、DSPC和9001的浓度为50%、75%、100%、125%、150%、200%的标准溶液,测定得到二次线性曲线,所有标准曲线的相关系数均大于0.99。表1. 脂质体标准曲线(点击查看大图)样品测定结果使用上述方法,使用流动相B对COVID-19 mRNA 疫苗样品稀释20倍后直接测定,样品中脂质体测定值与理论值接近,结果见下图所示。图 4. 样品及空白溶液色谱图结果(点击查看大图)04结论本文建立了CAD检测器测定mRNA疫苗中脂质体含量的方法,并完成了整套的方法学验证及对实际疫苗样品的测定,结果均表明此方法是可靠的、准确的、无干扰的,适用于mRNA类疫苗中脂质体的安全性和有效性质控。从CAD检测器进入2020版中国药典的数多年,到今年4月30日美国药典USP发布的“Analytical Procedures for mRNA Vaccine Quality”2.0草案中明确写明脂质表征和含量测定使用CAD检测器。CAD检测器得到了越来越多国内及国外客户的认可及使用,协助客户完成产品的研发至质控工作。参考文献:[1] Validation of an HPLC-CAD Method for Determination of Lipid Content in LNP-Encapsulated COVID-19 mRNA Vaccines. Vaccines. 2023,11, 937. https://doi.org/10.3390 /vaccines11050937.如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.01

磨砺以须 倍道而进|新污染物高分辨液质筛查方案就现在!

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国收录于合集 #新污染物 15个关注我们,更多干货和惊喜好礼牛夏梦 郭藤近年来,环境污染事件屡次发生,新污染物这一概念进入大家的视线,引起大家的广泛关注,越来越多的科研单位以及政府机关开始关注环境中新污染物的监测和筛查:2014年,华东理工大学、同济大学与清华大学,联合研究发现中国地表水环境中含有68种抗生素,另外还有90种非抗生素类的医药成分被检出[1];2016年,清华大学环境学院针对全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水,NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L,是美国的3.6倍[2];2019年,中科院生态环境研究中心对北京城区河流和湖泊进行布点进行一年的长期水样的采集和检测,结果表明水中全氟化合物均有检出,总体浓度在30-70ng/L[3];2021年,中国科学院广州地球化学研究所联合生态环境部,研究中国地表水 69 个,地下水 7 个,饮用水4个相关检测,监测了 432 种 PPCP(表 S2);其中,地表水中检测到 138 种 PPCP,地下水和饮用水中检测106种PPCP[4];向下滑动查看所有内容新污染物治理版图-国家层面(点击查看大图)从提出重视到成为攻克重点,新污染物只用了2年时间!新污染物治理版图:“筛、评、控”思路,如何针对新污染物进行快速准确的筛查是实现新污染物治理的第一步,也是关键的一步!01新污染物筛查的技术难点:✦新污染物种类较多,《重点管控新污染物清单(2023年版)》就有14类,14类下面包含更多的小项,建立相关的谱库需要需要消耗大量的时间和人力成本,很难快速实现;新污染物中含有较多不同性质的化合物,同类别的化合物也存在相关的异构体,如何能更快更全面的分离分析又是另一大挑战;新污染物的筛查结果,影响我们对当前环境污染现状的评估,那么数据的准确性以及稳定性至关重要,对于检测物质的质量精度的要求更加准确,偏差越低数据可靠性越强;02解决方案:✦赛默飞耗时半年多,推出新污染物筛查方法包:使用标准品建立了新污染物的数据库及谱库,300多种化合物来源于《重点管控新污染物清单(2023年版)》、《优先控制化学品名录》以及相关的环境污染物检测标准;优化仪器方法,实现15min的梯度,两种流动相,一根色谱柱,正负切换,300多种新污染物的筛查鉴定;全新的Thermo Scientific™ Orbitrap™ Exploris 平台,可以实现7天内,质量偏差小于5ppm,引入系统自带的easy IC,可以实现质量偏差1ppm以内!03TraceFinder筛查数据展示:✦数据库中的主要化合物种类:(点击查看大图)纯标准品建立的的二级谱库Library(左)以及相关的Database(右)(点击查看大图)(点击查看大图)滑动查看更多实际数据匹配的结果展示:(点击查看大图)匹配细节展示:(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)滑动查看更多04Compound Discoverer未知物鉴定逻辑展示:✦针对目前还没有进入大家重点关注的,有待发现的物质,Compound Discoverer软件可以帮助客户快速鉴定,其中包括同位素分布匹配搜索、同位素和加合离子自动归属、质量亏损过滤、碎片离子搜索以及mzlogic算法等。CD软件内置多种Nodes,方便自定义工作流程,同时也提供了一系列的包括食品、环境、药包材浸出物以及代谢组学等领域的工作模板,帮助客户实现未知物鉴定。(点击查看大图)鉴定结果展示:(点击查看大图)全氟化合物深度解析鉴定解析:分子网络以及质量亏损[5](点击查看大图)总 结环境安全与否和我们人类的生存息息相关,而污染物的筛查和检测,则是环境健康的数字化指标。赛默飞推出新污染物筛查方案致力于做好环境健康指标的指示灯,预警环境安全,以帮助使我们的生活更健康、更清洁、更安全。参考文献:[1] 王丹, 隋倩, 赵文涛, 等. 中国地表水环境中药物和个人护理品的研究进展. 科学通报, 2014, 59: 743–751.doi: 10.1360/972013-370.[2] 清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查结果.[3] Wang, Y., Shi, Y., & Cai, Y. (2019). Spatial distribution, seasonal variation and risks of legacy and emerging per- and polyfluoroalkyl substances in urban surface water in Beijing, China. Science of The Total Environment, 673, 177–183. doi:10.1016/j.scitotenv.2019.04.067.[4] Huang, C., Jin, B., Han, M., Yu, Y., Zhang, G., & Arp, H. P. H. (2021). The distribution of persistent, mobile and toxic (PMT) pharmaceuticals and personal care products monitored across Chinese water resources. Journal of Hazardous Materials Letters. doi:10.1016/j.hazl.2021.100026[5] Simplifying Nontargeted Analysis of PFAS in Complex Food Matrixes Get access Arrow Anton Kaufmann, Patrick Butcher, Kathryn Maden, Stephan Walker, Mirjam Widmer Journal of AOAC INTERNATIONAL, Volume 105, Issue 5, September-October 2022, Pages 1280–1287, doi.org/10.1093/jaoacint/qsac071.相关阅读● 简单上手 快速落地 | 新污染物气质解决方案看这里► 点击阅读● 蓝色星球上发生的一些不可思议的事情……► 点击阅读● 简单上手 快速落地 | 新污染物液质解决方案看这里► 点击阅读如需合作转载本文,请文末留言。

企业动态

2023.11.01

应对新国标——GC-MS揭秘饮用水中异味物质

水是生命之源,人体每天都需要饮用足够的水来保持健康。然而有时候我们会发现自来水中有一些异味,这不仅影响了饮用水的口感,还可能对身体健康造成影响。饮用水在水源地、水质处理和运输过程中都可能产生或被异味物质污染。最新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2023)这两个标准更是将土臭素、2-甲基异莰醇、苯甲醚等异味物质作为生活饮用水中异味检测的重要指标和方法。土臭素、2-甲基异莰醇在水中含量超过20 ng/L时即可散发出明显土腥味。因此,GB 5749-2022 中 4.2 规定,扩展指标土臭素和 2-甲基异莰醇的含量必须≤10 ng/L。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中异味物质相关的技术及解决方案。针对饮用水中异味物质检测,赛默飞提供符合标准的土臭素和2-甲基异莰醇检测方法外,同时推出最新的SPME/SPME Arrow结合气质三重四极杆检测生活饮用水中380余种异味物质方案,该方案特点如下:1. 高灵敏度和抗干扰能力本方案利用SPME/SPME Arrow强大的富集能力,将水中痕量的异味物质充分富集,通过极性色谱柱分离,利用GC-MS/MS强大的抗干扰能力降低样品基质和组分间的干扰,一次进样分析上百种异味物质。SPME和SPME Arrow有多种不同吸附材质,由于SPME Arrow在实验过程中更多的吸附材料与样品接触,性能表现更优。图1 固相微萃取萃取流程(1:待测样品置于顶空瓶中;2:萃取纤维暴露于样品顶空之中;3:样品基质中的待测化合物被萃取纤维的涂层所吸附/吸收并浓缩;4:萃取纤维暴露于GC进样口进行热解吸)图2  SPME 与SPME Arrow2. 异味物质种类和数量多本方案中异味物质包括土臭素和2-甲基异莰醇在内的醇、酯、醚、酮、醛、萜烯、杂环等三百余种化合物,同时可根据需求进一步扩展。图3  部分标准物质谱图图4  0.5μg/L 部分标准物质谱图图5  部分标准物质线性图3. 保留时间校准方案中各异味物质的保留时间已经确定,当更换色谱柱或仪器时,可通过变色龙软件保留时间校准功能,保证方法转移时保留时间的一致性。4. 香味和嗅味描述及阈值参考方案中添加了物质的风味和嗅味描述信息以及参考文献中相应的阈值,检测人员可根据此信息综合判定饮用水中异味来源。图6  检测结果中嗅味和风味信息5. 多种定量方式异味物质种类和数量多,由于标准物质的不易获得以及实际样品的复杂性,所以需要多种方式完成异味物质的定量工作。变色龙异味分析方法包可通过多种方式同时完成数百种异味物质的定量分析:如已有标准物质,可根据绘制的内标法曲线定量。对于方案中已有但未有标准样品的物质,可根据相对响应因子法进行定量。对于方案外的其它异味物质,可使用方案中同类别结构或性质相近的化合物进行定量。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》

媒体关注

2023.10.19

应对新国标——ICP-MS 助力生活饮用水多元素含量测定

安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施,GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法,也于2023年10月1日正式实施。新标准将原标准中的“非常规指标”调整为“扩展指标”,以反映地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况的水质特征。指标数量由原标准的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项。与原标准相比,新标准的变化主要有以下几个方面:①更加关注感官指标;②更加关注消毒副产物;③更加关注风险变化;④提高部分指标限值。在标准检验方法中也大幅增加了高通量的分析方法和质谱技术的应用范畴。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中ICP-MS相关的技术及解决方案。表1总结了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法,可以看出,主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等,而ICP-MS作为无机元素检测分析的主要方法之一,因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用,同时,GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法,均涉及到LC-ICP-MS联用。表1 GB/T 5750-2023中无机元素推荐检测方法案例分析——ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析01 仪器参数氩气稀释功能(AGD):AGD 所使用的氩气由仪器直接供应,并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式,确保仪器性能的可靠性,实现卓越的长期稳定性分析。iSC-65 自动进样器:通过 LED 面板实现仪器状态可视化,具备独特的“Step ahead”功能,使两个相邻样品的分析时间重叠,最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间(对共 46个元素进行3次重复分析,包括提升和清洗时间 )为2分38秒。ICPMS参数:自动进样器参数:样品和有证标准物质:与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物(如碱性和碱土元素)的浓度可能大有不同,但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属,特别是铁。此外,溶解有机物和微生物可能影响分析,导致基质效应增加,进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质,共采集并分析了七份水样(包括一份有证标准物质CRM)。标准溶液及其浓度:根据不同水质样品中元素的预期浓度,对这些元素进行分组,分析范围很广(从 0.001 mg · L -1到500 mg · L-1),只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。(浓度单位为mg·L-1)02实验结果检出限:通过测量试剂空白溶液(与样品并行制备),确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素,达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。准确度和稳定性:分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5(天然河水),CRM的结果与参考值非常一致。每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品,并在10个工作日内重复该操作,共分析约 3000份样品,10个工作日内的质量控制(QC)标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内,证明系统具有稳健且可靠的分析性能。03元素形态分析不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同,所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态,提高了分析效率。色谱条件:采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式ICPMS仪器参数:iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间,完全满足分析需求。饮用水元素分析特点1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测,也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》

媒体关注

2023.10.18

< 1 2 3 4 5 ••• 71 > 前往 GO

赛默飞色谱与质谱

查看电话

沟通底价

提交后,商家将派代表为您专人服务

获取验证码

{{maxedution}}s后重新发送

获取多家报价,选型效率提升30%
提交留言
点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》 且同意关注厂商展位
联系方式:

公司名称: 赛默飞色谱与质谱

公司地址: 上海市浦东新区新金桥路27号3& 6& 7号楼 联系人: 赛默飞 邮编: 201206 联系电话: 400-611-9236

仪器信息网APP

展位手机站