离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用
2003-12-30 16:44
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资料摘要:
离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应
用
刘勇建 牟世芬
(中国科学院生态环境研究中心,Dionex中国有限公司
应用研究中心,北京100085)
溴酸盐是公共饮水体系用臭氧消毒产生的一类无机消毒
副产物。研究表明,当人终生饮用含5.0µg/L溴酸盐的
水时,其致癌率为10-4;饮用含0.5µg/L溴酸盐的水
时,其致癌率为10-5,因此,溴酸盐被国际癌症研究机
构定为2B级的潜在致癌物。对饮用水中痕量溴酸盐的检
测分析也成为一个热门的研究领域。
1993年8月,美国国家环保局(USUSEPA)公布了编号为
300.0的方法,该方法是USEPA建立的第一个用离子色谱
(IC)测定水中常见阴离子的方法,在实际样品测定中
得到了广泛的应用(表1)。1997年9月,USEPA公布了
编号为300.1的方法。此方法是在方法300.0的基础上对
操作条件进行了重新定义,使其能够测定水中痕量的溴
酸盐,并建立了一套严格的质量控制体系(表2)。
表1 USEPA方法300.0分析条件
方法参数 方法指标
色谱柱 A: Dionex AG4A+AS4A, 4mm
B: Dionex AG9+AS9, 4mm
淋洗液 1.7mmol/L NaHCO3+1.8mmol/L Na2CO3
流速 2.0mL/min
检测器 抑制电导
进样体积 50µL
溴酸盐检测限 20µg/L
表2 USEPA方法300.1分析条件
方法参数 方法指标
色谱柱 Dionex AG9HC+AS9HC, 2mm或4mm
淋洗液 9.0mmol/L Na2CO3
流速 0.4mL/min (2mm)或1.25mL/min (4mm)
检测器 抑制电导
进样体积 50µL(2mm)或200µL(4mm)
溴酸盐检测限 1.4µg/L
1997年12月,USEPA又公布了编号为321.8的方法,该方
法采用离子色谱分离溴酸盐,用诱导耦合氩等离子体质
谱 (ICAP-MS)进行测定,该方法灵敏度高,选择性好
(表3)。
表3 USEPA方法321.8中离子色谱分析条件
方法参数 方法指标
色谱柱 Dionex PA-100, 4mm
淋洗液 5.0mmol/L HNO3+25mmol/L NH4NO3
流速 1.0mL/min
检测器 抑制电导
进样体积 580µL(4mm)
溴酸盐检测限 0.30µg/L
1998年至2000年间,USEPA又提出公布了一种测定饮用
水中痕量溴酸盐的方法—317.0,该方法采用离子色谱
进行分离,用邻二甲氧基联苯胺盐酸盐作为柱后衍生试
剂,用紫外/电导检测器/进行测定(表4)。经多个实
验室验证,其电导、紫外检测器测定的平均相对标准偏
差分别为12%和9.6%。
表4 USEPA方法317.0分析条件
方法参数 方法指标
色谱柱 Dionex AG9HC+AS9HC, 4mm
淋洗液 9.0mmol/L Na2CO3
流速 1.3mL/min
检测器 紫外检测器+抑制电导
进样体积 225µL
溴酸盐检测限(电导检测器) 0.71µg/L
柱后衍生试剂流速 0.7mL/min
柱后衍生试剂制备 1. 加40mL70%HNO3 和2.5gK
Br于300mL去离子水中;2. 将250mg邻二甲氧基联苯
胺盐酸盐溶于100mL甲醇中;3. 将上述两种溶
液混合,定容至500mL;4. 静置使澄清
柱后反应环 500µL,置于加热器中
加热器温度 60℃
紫外检测器流通池 10mm光程
检测器光源 钨灯
检测波长 450nm
溴酸盐检测限(紫外检测器) 0.12µg/L
由以上标准方法可见,离子色谱法作为一种有效的检测
手段,已经在饮用水中痕量溴酸盐的测定中得到了较多
的应用。随着对饮用水中痕量污染物质研究的深入,离
子色谱法必将发挥其越来越大的作用。
注:本文已发表在《环境化学》2002年第一期
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