利用EQuanTM环境分析系统直接进样技术（20mL）LC-MS/MS分析饮用水样品中飞克级含量除草剂化合物

随着人们对环境中除草剂以及其他化学药物残留的毒性作用关注程度的增加，实现对饮用水以及食物中这些物质的准确检测的需要显得更加迫切。目前，高效液相色谱-串联质谱联用方法常规用于环境领域以及食品行业中的杀虫剂、除草剂残留物的定性定量分析；但是这种方法通常需要离线对样品进行大量费用昂贵且费时的预浓缩处理。为了达到联邦政府和国际相关机构设定的严格标准以及低检测下限的要求，我们开发了一种在线预浓缩、纯化分析方法，该方法能够提高分析检测的灵敏度、精确度以及实现无余伦比的高通量分析。 该在线纯化分析方法采用Thermo Scientific EQuanTM系统。该系统主要组成包括：1、一台配备ESI离子源的三重四极杆质谱仪；2、两个液相色谱四元泵；3、一个自动进样器；3、两根具有C18选择性的液相色谱柱（其中一根用于样品的预浓缩、纯化样品，另外一根用于样品的色谱分离分析）；4、一个连接在两色谱柱之间的六通阀，通过仪器系统软件控制六通阀。另外该方法采用一种称为逆能量变化分析(RER)的技术，使得在同一次进样分析的数据中就可以获得定量分析方面信息以及定性分析的子离子全扫描子质谱图。所获得的谱图能够为所分析目标化合物的确认提供更丰富的信息。这些子离子质谱数据可以通过标准谱库检索实现物质的鉴定分析，或者通过谱图中离子信号相对强度来消除“假阳性”（把存在的化合物误认为不存在的情况）样品的错误，实现确认特定化合物的存在。该方法对没有经过任何样品处理、离线浓缩的饮用水样品直接进样色谱分析。本应用参考资料提供对含除草剂的饮用水样品，分别采用1mL、5mL以及20mL进样体积，直接进样在线预浓缩比较分析方面信息。 实验目的：在配备两高效液相泵、采用双色谱柱（一根是用于样品在线预浓缩、纯化的填充柱，另外一根是用于色谱分离分析的分析柱）的系统平台上，在样品的各种大进样体积条件下，直接进样分析比较实验。 关键词：TSQ Quantum系统、EQuanTM环境分析系统、除草剂、QED技术、 水分 3. 结果与讨论 图3所示除草剂西玛津在三种不同进样体积时的色谱峰。在1mL进样体积时所显示的是一个峰的积分都没有显示出来的微弱色谱峰。在大进样体积的情况下，色谱峰有着较好的信噪比和信号强度，这使得这样方法能够分析低浓度样品（能达到pg级、亚 pg级）。为测试采用20mL定量环时多次注射器取样进样方法的重现性，我们采用了1pg/mL标准样品重复8次进样分析；实验结果如表1 所示意。 本实验没有采用内标法，如果能选择一个合适的内标，相对百分标准偏差(RSD%)将可能进一步得到改善。表1所示1mL、5mL和20mL进样体积时各色谱峰的积分面积以及之间的差别。 欲索取全文，请注明单位及联系方式，请发Email至：qingling.liao@thermofisher.com 或 sales.china@thermofisher.com