饮用水中4种消毒副产物的大体积进样离子色测定法

2012-03-16 16:35

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资料摘要：

采用大体积进样，通过优化离子色谱条件建立饮用水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、澳化物的同时测定方法。主要仪器为ICS-1500 型离子色谱仪， AS40 型自动进样器、DS6 型电导检测器、lonPac AS23 阴离子分析柱(4 mm x250 mm) , lonPacAG23 保护住(4 nun x50 mm) 、ASRS300 型阴离子抑制器、 chromeleon 6.80 色谱工作站均购自美国Dionex 公司。亚氯酸铀标准品(纯度为80% ，美国Sigma 公司) ，氯酸铀标准品(纯度99% ，美国Sigma 公司) ，澳酸盐标准储备液[p(Br03-)=1 000 m gIL]、澳化物标准储备液[p(Bd=100 mg/L]均购自国家标准物质研究中心，碳酸铀、碳酸氢铀(均为分析纯，天津市大茂化学试剂厂)。淋洗液为4.5 mmol!L 碳酸铀-0.8 mmoIIL 碳酸氢铀;流量为1.0 ml!min ，进样量为250 J.L1 ，分析时间为20 min ，抑制电流为25 rnA。经加氯消毒方法处理的水样可直接采样，加二氧化氮或臭氧消毒的水样在采样时需通氮气或氧气5 mine 7]( 样通过0.22μm 滤膜过滤除去浑浊物后直接进样。为防止残留的次氯酸或次澳酸转化为氯酸根或澳酸根，参Pot! EPAII)的方法需要在每L 7k样中加入I mI乙二胶保护剂， 4 'c可稳定保存14 d 。分别准确量取亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物标准储备液配成混合标准系列溶液。在设定的色谱工作条件下，以浓度(x)对峰面积(y)绘制标准曲线，以保留时间定性，峰面积定量。由于水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物的浓度比较低，为了准确测定其浓度必须提高检测灵敏度。本实验。考虑到柱容量，避免增加进样体积后过载i坷，本实验选用Io nPac AS23阴离子交换柱(3J ，分别进样250 和25 叫，结果显示，大体积进样显著提高了灵敏度。因此，本方法选择采用大体积(250μI)直接进样。分别选择不同淋洗液配比与流量进行试验，结果显示，最佳淋洗液配比为4.5 mmoIIL 碳酸铀-0.8 mmo l!L 碳酸氢锅，流量为1.0 ml/min 。在此条件下，四种消毒副产物与氟离子、氯离子、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐可完全分离，且各离子的保留时间及相邻离子基线分离结果良好.

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