用加速溶剂萃取(ASE)技术测定大体积食品样品中的杀虫剂
2003-07-23 15:47
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资料摘要:
AN343 用加速溶剂萃取(ASE)技术测定大体积食品中的农药(杀虫剂)
样品基体:食品
仪器: Dionex ASE300 (带有34,66或100mL萃取池)
Dionex 萃取采集瓶(250mL)
试剂: 丙酮(优级纯)
二氯甲烷(优级纯)
乙酸乙酯(优级纯)
正己烷(优级纯)
环己烷(优级纯)
Hydromatrix硅藻土
无水Na2SO4
萃取条件:
系统压力: 10Mpa(1500psi)
温度: 100℃
加热时间: 5min
静态时间: 5min
溶剂: 乙酸乙酯/环己烷或二氯甲烷/丙酮(1:1,V/V)
冲洗体积: 60%(萃取池体积)
吹扫时间: 180秒
静态循环次数:1-2次
总萃取时间:每个样品14-20min
溶剂总量: 每个样品135-145mL
样品制备:
本样品为市售的婴儿食品。称取胡萝卜和苹果(糊状)30g。在婴儿食品中加入浓度为0.2mg/mL的农药7.5uL,最终在胡萝卜和苹果的样品中农药浓度为50ug/kg。将此样品与Hydromatrix硅藻土混合(1:1 w/w)。婴儿食品外的样品,要用混合器或食品处理机混合均匀或切碎,得到均匀的浆液,然后称取该浆液30~50g,并与硅藻土混合。
凝胶渗透色谱法(GPC)净化条件:
仪器:GPC (clean-up XL,Abimed Gilson, D-40736)
进样体积:5mL
色谱柱:52g Bio-beads S-X3(200~400目)(600mm×25mm i.d.);33cm gel bed length(Bio-Rad,D-80901 Munich)
溶剂:乙酸乙酯/环己胺(1:1,v/v)
流速:5mL/min
Dump:17min(弃去85mL)
收集:22min(收集100mL)
GC分析条件-DB5:
GC: HP5890,HP7673自动进样器,FPD检测器(526nm,phosphorus mode)
柱: 30m熔融硅胶毛细管柱DB-5(J&W),外径0.53mm,层厚1.5um
气体: 载气氦气,10mL/min;Make-up氦气,15mL/min;检测空气,100mL/min,氢气,75mL/min
温度: 柱温箱, 60℃ 维持1min
to 250℃ 升温速率10℃/min,维持10min
进样器: 250℃
检测器: 240℃
进样体积: 5uL
积分仪: HP化学工作站(软件版本 A.05.04)
GC分析条件-DB1701:(测定硫特普sulfotep,毒死蜱chlorpyrifos,. 对硫磷1605 parathion(-ethyl))
GC: HP5890,HP7673自动进样器,FPD检测器(526nm,phosphorus mode)
柱: 15m熔融硅胶毛细管柱DB-1701(J&W),外径0.53mm,层厚1um
气体: 载气氦气,8mL/min;Make-up氦气,15mL/min;检测空气,100mL/min,氢气,75mL/min
温度: 柱温箱, 60℃ 维持1min
to 260℃ 升温速率10℃/min,维持10min
进样器: 250℃
检测器: 240℃
进样体积: 5uL
积分仪: HP化学工作站(软件版本 A.05.04)
分析结果:请见附件中表格
参考文献
1. Dionex Application Note 319,”Extraction of Organophosphorous Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE)”.
2. Ezzell, J.L Richter, B.E.J Felix, W.D.J Black, S.R. B.; Meikle, J.E. “A Comparison of Accelerated Solvent Extraction for organophosphorus pesticides and herbicides” LC/GC, 1995, 13, 390-398
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