赛默飞UltiMate 3000 基础自动系统液相色谱

研究结果表明，采用常规型 Acclaim Carbonyl C18 专用色谱柱，运用液相色谱和衍生法测定醛酮类化合物具有良好的专属性、线性范围、重复性和准确性，可用于醛酮化合物的含量分析。

本实验建立的基础在客户使用液质联用检测不到敌草快和百草枯，所以本实验参考AN 1051《Sensitive and Rapid Determination of Paraquat and Diquat in Tap and Environmental Waters》及Acclaim Trinity Q1介绍建立敌草快和百草枯的液质联用方法，但是灵敏度比Acclaim Trinity Q1介绍里少了两个数量级，认为可能是实验室质谱及使用的醋酸铵为分析纯造成的。

本方法采用快速双三元液相色谱串联TSQ Vantage 对水中的甲萘威和呋喃丹进行了测定。在此条件下，甲萘威的检测限是 0.3 ng/L，而已有的紫外检测方法甲萘威的检测限是0.25 μg/L，灵敏度提高了833 倍；呋喃丹的检测限是0.15 ng/L，而已有的紫外检测方法呋喃丹的检测限是 0.5 μg/L，灵敏度提高了 3333 倍。

本方法采用快速双三元液相色谱串联TSQ Vantage 对水中的6 种化合物进行了测定。本方法中，将原来方法中使用的0.05%磷酸更换为 10 mmol/L 甲酸铵缓冲溶液，以和质谱兼容。在此条件下，Mc-LR、呋喃丹、甲萘威和莠去津的检测限均有很大的提高，具体见第三部分。但三氯酚和五氯酚在质谱上的响应非常低，进样 2μg/L 才能够出峰，因此未对其检测限进行考察。

通过对 TSQ vantage 质谱参数的优化，同时采用 online SPE 在线富集浓缩的技术，一是可以去除干扰，二是可以降低检出限，最终达到0.01ng/ml，满足标准检测的要求（定量至 0.03ng/ml），因此，该方法适合用于对地表水及饮用水的分析。

本文使用基于质量源于设计（QbD）原则的LC方法开发软件Fusion QbD，搭配Thermo UltiMate3000 高效液相色谱系统和CDS变色龙色谱数据软件进行布地奈德杂质分析方法的开发。整个方法开发过程只需要三天，大大提高了方法开发的效率。

ASE技术在高温高压下对样品进行提取，其提取优势是溶剂永远保持液态，保持最大的接触面积，其溶剂可以容易的进行组合，扩散加强，提高提取的效率。

采用 ASE 提取大青叶中的靛玉红，当采用 2 次萃取循环作为循环次数时，ASE 和 2010版药典推荐方法对靛玉红的提取率接近；当采用 4 次萃取循环作为循环次数时，ASE 对靛玉红的提取效率较药典方法提高了 30%。ASE 提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

采用 ASE 提取补骨脂中的补骨脂素， 提取结果满足 2010 版药典所规定的限值。同时比较了 ASE 和 2010 版药典推荐方法对补骨脂素的提取率，ASE 对补骨脂的提取效率较药典方法提高了 17%。采用 ASE 提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

采用 ASE 顺序提取法提取密蒙花中的蒙花苷，相比较 2010 版药典推荐方法-索氏提取，达到了除脂和萃取有效成分同步完成的目的，节省了大量的操作步骤及操作时间，解放了劳动力。当采用 1 次萃取循环作为循环次数时，ASE 和 2010 版药典推荐方法对蒙花苷的提取率相似；当采用 2 次萃取循环作为循环次数时，ASE 对蒙花苷的提取效率较药典方法提高了约 20%。ASE 提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE 还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

本实验采用超声提取（USE）法对玄参中的 6 种活性成分同时萃取，并和快速溶剂提取（ASE）法进行比较。实验结果表明：ASE 对玄参中 6 种活性成分的萃取率明显优于 USE，RSD 也优于 USE，且具有省时省溶剂的优点。

本文基于二维色谱原理，利用双梯度泵系统，结合两个切换阀，构建了全自动在线二维液相色谱分析方法，通过紫外检测器和荧光检测器的串联，一次进样同时完成脂溶性维生素 A，D2，D3 及其 α，β，γ 和 δ-VE 的定量分析，方法验证结果表明，本法能够准确测定婴幼儿配方奶粉中各待测营养素的含量。且 4 种 VE 异构体的拆分和定量，对于产品的质量控制具有重要意义。另外本法自动化程度高，操作简便快速，可用于日常奶粉样品的检测工作中。

本文基于二维色谱原理，利用双梯度泵系统，结合两个切换阀，构建了全自动在线二维液相色谱分析方法，通过紫外检测器和荧光检测器的串联，一次进样同时完成脂溶性维生素 A，D2，D3 及其 α，β，γ 和 δ-VE 的定量分析，方法验证结果表明，本法能够准确测定婴幼儿配方奶粉中各待测营养素的含量。且 4 种 VE 异构体的拆分和定量，对于产品的质量控制具有重要意义。另外本法自动化程度高，操作简便快速，可用于日常奶粉样品的检测工作中。

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本文基于二维色谱原理，利用双梯度泵系统，结合两个切换阀，构建了全自动在线二维液相色谱分析方法，通过紫外检测器和荧光检测器的串联，一次进样同时完成脂溶性维生素 A，D2，D3 及其 α，β，γ 和 δ-VE 的定量分析，方法验证结果表明，本法能够准确测定婴幼儿配方奶粉中各待测营养素的含量。且 4 种 VE 异构体的拆分和定量，对于产品的质量控制具有重要意义。另外本法自动化程度高，操作简便快速，可用于日常奶粉样品的检测工作中。

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