赛默飞TSQ Quantiva 三重四极杆质谱仪

A multifaceted approach to identifying and quantifying non-targeted emerging compounds in environmental surface and ground water samples impacted by reclaimed water irrigation has been demonstrated. ? HRAM can be used to identify organic micropollutants in wastewater-impacted environments, golf course runoff, and storm water ponds. ? Online SPE coupled with a triple quadrupole MS can be used to quantitate micropollutants in water samples down to the sub-ppt (ng/L) level. ? Future work will include studying the toxicological impact of these compounds on aquatic species.

实验表明，得益于主动离子管控技术（AIM），TSQ Quantiva在复杂基质中针对目标肽段的定量灵敏度表现突出，极大地提升了TSQ 质谱平台定量复杂基质中目标肽段的能力，适用于复杂生物学样本中低丰度蛋白质的分析，可用于 潜在生物标志物的确证工作。

The Q Exactive MS is well suited for targeted quantification providing two powerful HR/AM approaches, msx tSIM and tHCD. Both approaches demonstrate high selectivity, high sensitivity and high throughput due to several hardware and software innovations. ? For the msx tSIM approach, high mass accuracy (< 5 ppm) and high resolution (140K) ensures accurate identification of target ions in the presence of complex background, while spectrum multiplexing dramatically increases throughput without sacrificing resolution. ? A LOD of 10 amol and 4-order linear dynamic range was obtained for most peptides with msx tSIM method in the presence of medium complex background. ? Different from triple-quadrupole-based SRM, all fragment ions are simultaneously detected with high mass accuracy and high resolution using the tHCD approach. The HR/AM of fragment ions provides unmatched selectivity. The simultaneous detection of all fragment ions allows more efficient sampling of target peptides and results in improved sensitivity. A scan speed of 12 Hz at a resolution of 17,500 ensures high throughput. ? A LOD of 50 amol and 3-4 orders linear dynamic range was obtained for most peptides with tHCD method in the presence of strong complex background.

多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵作为高效、低毒、广谱性杀虫或杀菌剂，被广泛用于水果、蔬菜的病虫防害。本文参考 NY/T 1453-2007、SN/T 2073-2008 和 SN/T 3650-2013 开发了快速检测多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量的仪器方法，外标法定量。

手册包括22个食品安全检测中常见检测方法，涉及农药残留分析包括400多种农药残留检测方法、苯并咪唑类抗菌剂、苯甲酰脲类农药检测方法、氨基甲酸酯类农药检测方法、有机磷类农药检测方法等；兽药残留分析包括β- 受体激动剂、常见抗生素类药物、激素类药物、抗球虫病类药物、抗蠕虫病类药物等；还包括生物毒素分析。每个检测方法均包含液相方法、质谱方法及详细的SRM条件，可作为参考资料辅助食品安全检测方法的开发。此外，这本手册还包括使用增强定量数据关联二级扫描（QED-MS/MS）的功能进行目标危险物筛查时的应用实例。

目前最常用的肉类检测方法有：基于核酸的聚合酶链式反应技术（PCR）和基于抗体抗原结合的酶联免疫法（ELISA）。前者受到DNA降解，复杂基质的干扰和样品提取与扩增方法的影响，干扰了定性和定量的准确性。后者往往受制于抗体的制备，加工过程中蛋白变性，复杂基质和近亲缘种属之间同源干扰导致的假阳性的影响。 随着生物质谱技术的发展，大规模定性和定量研究蛋白表达谱的技术已经非常成熟。因此，利用质谱技术寻找不同肉类样品特征性蛋白或者多肽，并进行定量，能够避免现在最常用的PCR技术和ELISA所面临的种种问题，质谱技术不受食品加工的过程影响，因为氨基酸序列比核酸序列在加工过程中更容易保存；同时实现定性与定量，避免假阳性且定量结果更加准确可靠；能够同时监测多种添假。 我们基于Thermo ScientificTM超高分辨Q Exactive质谱平台，研究了五种常见肉类彼此之间的特征性专属多肽, 各自找到了数百条相对于其他四个物种的特征性多肽。选取其中找到的部分多肽，通过人为的将几种不同的肉类进行混合研究，模拟现实中掺假的情况，通过利用Thermo ScientificTM TSQ QuantivaTM三重四极杆质谱仪建立了基于SRM（Selected Reaction Monitoring）的掺假比例定量方法。 基于实验结果，对于每一个物种，为避免假阴性的结果，赛默飞研究人员同时选取鸡和鸭的六条特征性多肽，分别对两种禽类肉掺假进行了监测，并确定了最低的掺假监测限。考虑到掺假比例的经济性与可操作性，远远超过了实际监测的需求。 与传统基于PCR和抗体的检测方法相比，质谱具有大致相当的灵敏度，拥有更好的避免假阴性与假阳性结果的能力，且能够避免由于加工所带来的PCR或者抗体相关的空间结构破坏所带来的影响。 与上述掺假相比，还有一种相对来说更为严重，性质更恶劣的掺假——病死肉的掺假。基于上述的方法，通过进一步系统的研究，质谱也能够成为一种监测病死肉的手段，斩断病死肉流上餐桌的魔爪，与我们全方位的农残筛查与检测手段一起，为食品安全提供全方位的保障。同时，利用这种研究方法，我们还能助力有机肉类产品生产商，提供从肉类良种选择依据到肉类质量标准建立的可能性。

手册包括22个食品安全检测中常见检测方法，涉及农药残留分析包括400多种农药残留检测方法、苯并咪唑类抗菌剂、苯甲酰脲类农药检测方法、氨基甲酸酯类农药检测方法、有机磷类农药检测方法等；兽药残留分析包括β- 受体激动剂、常见抗生素类药物、激素类药物、抗球虫病类药物、抗蠕虫病类药物等；还包括生物毒素分析。每个检测方法均包含液相方法、质谱方法及详细的SRM条件，可作为参考资料辅助食品安全检测方法的开发。此外，这本手册还包括使用增强定量数据关联二级扫描（QED-MS/MS）的功能进行目标危险物筛查时的应用实例。