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食品中塑化剂检测方案探索

2012-07-20 15:05

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天津市琛航科技仪器有限公司 http://www.scienhome.com 联系电话: 022-58693245/46/47 传真: 022-83716489 E-mail: sales@scienhome.com 食品中塑化剂检测方案探索 塑化剂(Plasticizer),或称增塑剂、可塑剂,是一种增加材料的柔韧性或是材料液化的高分子材料助剂。其性状为无色无臭液体,不溶于水,溶于乙醚、乙醇、矿物油等有机溶剂。 台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈,已酿成一次重大食品安全危机。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分,药品中检出DIDP。截止6月8日,台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。6月1日卫生部紧急发布公告,将邻苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)类物质,列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。 这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),主要用于PVC(聚氯乙烯)塑料制品中,例如保鲜膜、食品包装、玩具等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。其他的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。 下面主要介绍一种常见“塑化剂”的检测方法: 一、样品的前处理 以饮料为例,是用固相萃取方法处理样品如下: 1、固相萃取柱:C8; 2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水; 3、上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5mL/min;上样后,抽干SPE柱5min; 4、清洗:3mL 5%甲醇水溶液; 5、洗脱:1mL丙酮:乙酸乙酯=3:1洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。 二、HPLC方法 CoMetro高效液相色谱系统 色谱柱:Comasil C18 250×4.6mm,5μm; 流动相:水-甲醇; 紫外检测器波长:225nm; 流速:1.0mL/min; 柱温:35℃; 进样量:20μL。 三、色谱图如下:

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新买的液相色谱柱需要活化,活化的方法因色谱柱而异,普通反相C18柱活化方法:0.5 ml/min流速的甲醇冲洗2小时以上。全新液相色谱柱都是保存在一定的保存液中的,所谓的活化就是替换掉其中的保存液,冲洗掉柱中可能残留的其他杂质,以免影响后续分析工作。

1 高压液相色谱法 1.1 范围 本标准规定了用高压液相色谱法测定饮用水及其水源水中草甘膦和氨甲基膦酸。 本法适用于生活饮用水及其水源水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定。 本法草甘膦和氨甲基膦酸的最低检测质量均为5.0ng。若取200uL直接进样则最低检测质量浓度均为25μg/L。 目前未见有基质干扰的报道。草甘膦可在氯消毒过的水中降解。草甘膦在矿物和玻璃表面有强吸附作用。

蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法 1 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的一级水。 1.1 乙腈。 1.2 丙酮,重蒸。 1.3 甲醇,色谱纯。 1.4 氯化钠,140℃ 烘烤4 h。 1.5 柱后衍生试剂,试剂包(P/N:YS-CB-001) 1.5.1 0.05mol/L NaOH 溶液:R315,以1 L水溶解。 1.5.2 OPA稀释溶液:R312,以1 L水溶解。 1.5.3 领苯二甲醛(O-Phthaladehyde,OPA):R301 。 1.5.4 疏基乙醇(Thiofluor):R302 。 1.6 固相萃取柱,FJ-NH2-500.6:氨基柱,容积6 mL,填充物 500mg 。 1.7 滤膜,0.2μm,0.45μm,溶剂膜。

承压高达42 MPa(6000psi),流速范围0-80ml/min,拥有低死体积脉动阻尼器,配合快速充盈式设计,这些设计保证液流输送应用所需的要求。 美国康诺(CoMetro)CP系列恒流泵为HPLC及化工反应装置提供了一款高压稳流输液泵。 美国康诺(CoMetro)CP系列恒流泵应用技术设计的电子控制系统,马达驱动系统,压力传感系统组成了美国康诺(CoMetro)CP系列恒流泵控制中心。泵头悬挂、脉动阻尼、快速充盈及单向阀设计技术,完善了美国康诺(CoMetro)CP系列恒流泵流路控制中心。从而保证了美国康诺(CoMetro)CP系列恒流泵的流量稳定性和可靠性。 简洁的操作界面,灵活的键盘/微机控制,美国康诺(CoMetro)CP系列恒流泵的功能尽在指间。 美国康诺(CoMetro)CP系列恒流泵产品应用 1、计量应用 2、高压高精度可控温液体输送 3、耐有机溶剂腐蚀,要求生物兼容的应用 4、研究和开发 5、教学 6、色谱系统溶剂输送及化工反应液流输送

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