砷在环境中普遍存在，是一种对人体有害的类金属元素。土壤表层的砷主要源于成岩作用及人为污染。砷污染进入土壤后，一部分与土壤成分相结合，另一部分进入地下水或地表水，这些砷均有可能通过食物链影响人体的健康。因此对环境中特别是土壤中的砷含量进行监测具有重要的实际意义。

人民健康是民族昌盛和国家富强的重要标志，习主席在十九大会上提出“实施食品安全战略，让人民吃的放心”。随着经济社会的高速发展，食品安全问题也越来越多。大米做为百姓日常必须的主食之一，其安全问题一直都备受关注。2002年，广东、广西等地查出“毒大米”数百吨；2013年，湖南镉大米事件；2017年，云南某粮油店大米中发现有塑料颗粒物等等。市场上问题大米事件层出不穷，引得人心慌慌，安全检测已然成为保障食品安全最重要一环。本实验采用全自动石墨消解仪消解大米样品，石墨炉原子吸收光谱仪测定大米中的镉含量。

亚硝酸盐广泛存在于自然环境中的化学物质，是水体污染指标之一。饮用水中的亚硝酸盐含量过高，能够引起人体高铁血红蛋白症，导致组织缺氧从而导致死亡。研究表明人体摄入0.2g~0.5g即可中毒，3g可导致死亡。亚硝酸盐还是一种致癌物质饮用亚硝酸盐含量过高的水，可使食道癌、胃癌的发病率增高。因此，国家饮用水标准将亚硝酸盐列为饮用水检测项目之一。目前对于水中亚硝酸盐的测定方法主要为重氮偶合分光光度法。该方法分析周期长、分析效率低，难以满足大批量水样的检测要求。海光连续流动分析仪可直接测定水中亚硝酸盐，该方法将经典的化学分析方法应用通过计算机软件进行控制，自动完成每一个样品的分析测定，使实验室工作基本达到自动化。

水中的烷基汞经二氯甲烷萃取后，用L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取，反萃取液中的烷基汞用液相色谱柱（C18柱）分离，柱后流出液先与氧化剂混合，在紫外灯的照射下，将有机汞转化为无机汞。无机汞经还原剂还原成原子态的汞，在汞空心阴极灯照射下，汞原子发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性，外标法定量。

本实验根据出入境检验检疫行业标准SN/T 5350.2-2021，建立了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的分析方法，该方法具有样品用量少、所需试剂种类少、环境污染小、操作简单、快速、灵敏度高、测量数据准确等优点，适合硫磺中微量砷含量的检测。

摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。

摘要：目的 建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法 硝高酸消解油脂样品，在仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果 检出限：As0.087ng/mL、Hg0.0065ng/mL。线性范围：As0ng/mL~20 ng/mL，相关系数0.9999；Hg0ng/mL~4ng/mL，相关系数0.9996。精密度：测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度（RSD），砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率：As 95.5%~101.4%、Hg92.5%~102.0%之间。结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于食品、生物材料等样品的测定。

目的建立废水中痕量汞的原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中, 以硼氢化钾为还原剂, 使汞离子生成原态汞蒸气, 由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时, 还研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等分析条件对测定汞的影响。结果在优化的条件下, Hg 在0～20 ng/ml 浓度范围内线性关系良好( r=0.998) , 检出限为0.04 ng/ml, 11 次平行测定5 ng/ml 标准溶液的相对标准偏差为1.9%, 样品加标回收率为96%～104%。结论该方法快速, 准确, 灵敏度高, 精密度好,适用于环境废水样中汞的测定。

不同价态或形态的砷具有不同的毒性和生物可利用性，传统的仅以元素总量为依据的研究方法已不能满足现代科学发展的需要[1]，为建立液相色谱-原子荧光联用技术测定海产品中的砷的方法[2]，本文研究了前处理方法（提取法和消解法）、酸介质与酸度等因素对测定的影响，在工艺条件下，砷的四种常见组分的最小检出量分别为：三价砷：0.20ng，二甲基砷：0.25ng，一甲基砷：0.32ng，五价砷：0.57ng，方法的回收率为80%～110%，精密度（RSD）分别为2.2%，2.2%，2.5%，2.8%，适用于海产品中砷的测定。

摘 要:目的 建立测定酱油醋中铅的氢化物发生—原子荧光法。方法采用硝酸—高氯酸微机消解仪恒温消解。结果线性检测范围为0~100μg/L。方法检出限为0.16μg/L,样品加标回收率为89.3%~103.9%。结论本法适用批量样品消解,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,仪器性能稳定,适合酱油醋中铅的检测分析。

国家职业卫生标准GBZ/T 307.1-2018尿中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法于2018年8月16日发布，2019年1月1日实施，使用GGX-920对尿液中的镉的进行了分析测定。对有证标准物质和实际尿液样品进行了测定，也对方法的线性范围、精密度等指标进行测试，结果表明该标准适用于职业接触人员尿中镉的测定。

本文参照国家职业卫生标准GBZ/T 317.1-2018血中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法（该标准2018年8月16日发布，2019年1月1日实施），对血液中的镉的进行了分析测定。对线性范围、加标回收率、精密度等指标进行测试，结果表明该标准适用于职业接触人员血中镉的测定。

本文参照国家职业卫生标准GBZ/T 316.1-2018血中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（该标准2018年8月16日发布，2019年1月1日实施），使用GGX-920对血液中的铅进行了分析测定。

海光公司为了提高原子荧光在乳制品重金属分析中应用水平，专门开展了大量实用性研究工作。本文主要讨论湿法消解原子荧光法测定羊奶粉中重金属汞的测定，方法检出限到0.20ug/kg,精密度RSD〈8% ，加标回收率在90%-110%之间，完全满足国家对乳制品中汞的限量要求。

使用液相色谱原子荧光联用发进行实验研究，讨论并确定影响测定结果的分析条件，在最优实验条件下，对虾，鱿鱼和带鱼共3种样品进行测定，结果表明该方法的线性范围，检出限，精密度，回收率灯指标良好

液相色谱-原子荧光联用仪是我国拥有自主知识产权的分析 仪器，该仪器具有结构简单，易操作，分析成本低，选择 性好等优点。另外，微波辅助萃取具有萃取效率高、重 现性好、节省时间和试剂、污染小等特点。而且在微波 辅助萃取过程中，碳-金属元素键不会遭到破坏，因而 特别适用于元素有机形态的前处理[12-13]。因此本实验 研究并建立了微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光 （MAE-LC-AFS） 测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析

摘 要:目的 建立测定酱油醋中铅的氢化物发生—原子荧光法。方法采用硝酸—高氯酸微机消解仪恒温消解。结果线性检测范围为0~100μg/L。方法检出限为0.16μg/L,样品加标回收率为89.3%~103.9%。结论本法适用批量样品消解,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,仪器性能稳定,适合酱油醋中铅的检测分析。

摘 要:目的 建立测定酱油醋中铅的氢化物发生—原子荧光法。方法采用硝酸—高氯酸微机消解仪恒温消解。结果线性检测范围为0~100μg/L。方法检出限为0.16μg/L,样品加标回收率为89.3%~103.9%。结论本法适用批量样品消解,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,仪器性能稳定,适合酱油醋中铅的检测分析。

砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅 黄宗平 （厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012） 摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。 关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅 中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号： HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICS HUANG Zong-ping (Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C., Xiamen Fujian, 361012) Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ng·ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μg·g-1 and 38μg·g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng·g-1, which was much lower than the value of 4μg·g-1 by AAS method. Keywords: HG-AFS; Traces of lead; Cosmetics 铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。 盐酸羟铵溶液：120g·L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3mol·L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 g·L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μg·ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。 1.2 仪器分析条件 灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml·min-1，屏蔽气800 ml·min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

测定灌溉水-土壤以及玉米中砷形态

强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD<4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。

在常规和高温高湿环境下,采用氢化物发生-原子荧光法测定了人发中的痕量汞,研究了样品处理、仪器分析和快速消除不良记忆的方法。结果表明,在高温高湿环境下选择稍高的负高压并控制标准空白的荧光度,能缓和Hg的不稳定性对测量的影响,而标准曲线的线性、样品和标样的测量值与常规条件无显著差异。还原剂浓度以1.5%~2.5%为好,过高或过低时常有信号溢出或无信号现象,仪器的灵敏度和稳定性不易平衡。H2SO4残留导致样品空白的荧光度高于标准空白,在高温高湿环境下尤为明显,故样品处理时慎用H2SO4。负高压校正和优化线性校正能快速消除不良记忆对测量的影响。该方法快速、准确,精密度≤1.1%,检出限为0.006ng•mL-1。

采用湿法消解, HG-AFS法(氢化物发生原子荧光光谱法)对辣木中微量Se含量进行了分析测定,系统地考察了消化方式、仪器工作条件、酸介质、掩蔽剂等因素对测定的影响,确定了测定条件,结果表明:方法的最小检出限为0.42 ng•mL-1,线性范围0~120 ng•mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.53%(n=11),回收率为95.2%~104.6%,表明该方法有较高灵敏度,并且简便、快速、准确。

摘 要 目的:建立分离、消解、测定富硒保健品中有机硒和总硒的分析方法。方法:采用甲苯萃取分离样品中的有机硒后,利用HNO3-H2O2消解体系微波消解,原子荧光光谱法测定样品中的有机硒和总硒。结果:在优化工作条件下,硒的检出限为0.088μg/L,相对标准偏差为0.43% ~0.53%,线性范围为0~200μg/L,应用该方法检测不同富硒保健品中的总硒含量为0.87~13.04 mg/kg,有机硒含量为0.76~8.54 mg/kg,总硒加标回收率为95.1% ~106.2%。结论:该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒保健品中的有机硒和总硒测定。

采用硝酸—高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 线性检测范围为0~100μg/L。方法检出限为0.26μg/L,样品加标回收率为92.8%~103.4%。结论 本法适用批量样品消解、检测,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,仪器性能稳定,适合茶水中铅的检测分析。

连续流动技术是反应在平衡状态下检测，即物理混合和化学反应均发生完全的状态，该技术在反应系统中注入气泡，使反应更充分，可达最大的灵敏度，样品浓度亦达到持续最大值，并可减少样品残留，反应环境的微小变化不会影响测试结果，测试准确度高、重复性好、检出限低，由于其管径设计大，适用范围更为广泛，尤其对于需要充分消解的样品，只有连续流动分析技术符合国际要求。

1.采用空气间隔流动技术, 适用于批量样品的快速准确分析检测; 2.检测项目模块独立化设计, 反应过程全程密闭; 3.特有的气泡注入和气泡分离专利技术, 有效减少样品残留, 使样品反应完全, 避免样品相互干扰; 4.在线吹脱蒸馏专利技术, 迅速完成样品的蒸馏收集工作; 5.原装进口180~520位X、Y、Z三维进样器, 快速准确, 自动清洗且清洗液自动更换, 超静音运行; 6.整体压块式高精度蠕动泵, 具有良好的传输一致性和较高的传输精度; 7.完全在线的样品前处理工作, 涵盖高温加热、紫外消解、在线蒸馏、膜过滤等功能; 8.独立膜过滤技术和蒸馏技术, 满足不同项目的检测需求, 特有的玻璃蒸馏装置, 效率高、寿命长, 尤其适用于基体复杂的污水分析检测; 9.独立加热控温模块, 温度精度±0.1℃; 10.高效的在线紫外消解装置, 可快速完成复杂样品的分解与转化, 使其满足在线检测要求; 11.全谱直读CCD检测器, 无需滤波片，选择性好, 灵敏度高, 稳定性好; 12.全自动中文多通道数据处理系统, 界面友好, 功能强大。可对自动进样器,蠕动泵、温控模块、 紫外消解等功能模块进行控制, 方便设置参数、观察图谱和处理数据。

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞 电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞 电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

提 要 目的 建立测定茶水中铅的氢化物发生—原子荧光法。方法　采用硝酸—高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 线性检测范围为0~100μg/L。方法检出限为0.26μg/L,样品加标回收率为92.8%~103.4%。结论 本法适用批量样品消解、检测,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,仪器性能稳定,适合茶水中铅的检测分析。