海光仪器：双道原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅

黄宗平

（厦门出入境检验检疫局  福建厦门  361012）

摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。

关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅

中图分类号：O657.31         文献标识码：A             文章编号：

HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS

OF LEAD IN COSMETICS

HUANG Zong-ping

(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,

Xiamen Fujian, 361012)

Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO₃ and H₂O₂. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH₄ to generate PbH₄, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ng·ml^-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998.  RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μg·g^-1 and 38μg·g^-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng·g^-1, which was much lower than the value of 4μg·g^-1 by AAS method.

Keywords: HG-AFS;  Traces of lead;  Cosmetics

铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能^[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求^[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定^[3]。本法所采用的原子荧光光谱法^[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。

1 试验部分

1.1   主要仪器与试剂

AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。

盐酸羟铵溶液：120g·L^-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中

  盐酸：3mol·L^-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。

  硼氢化钾：20 g·L^-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH₄ 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。

  铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。

  铅标准溶液：1000μg·ml^-1，由国家钢铁材料测试中心提供。

1.2   仪器分析条件

灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml·min^-1，屏蔽气800 ml·min^-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

1.3   试验步骤

1.3.1  样品前处理^[6]（浸提法）

称取试样约1.00g于25ml比塞管中，同时作试剂空白。加硝酸（优级纯）2ml、过氧化氢（30%）5ml，混匀（如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇），于沸水中加热2h；取出，加入盐酸羟铵溶液1.0ml，放置15～20min，冷却后，用去离子水定容至25ml。

1.3.2  标样系列的配制

按试验方法，用5.00μg·ml^-1铅标准溶液分别加入3mol·L^-1盐酸5ml，铁氰化钾—草酸溶液10ml，定容至50ml，配制成0，0.020，0.040，0.080，0.200μg·ml^-1铅标样系列。

1.3.3 测定

以20 g·L^-1硼氢化钾为还原剂，盐酸（1+9）为载流，根据仪器操作规程，并按仪器分析条件，测定标样系列、空白溶液及样品溶液，以荧光强度If（无单位）为纵坐标，浓度C（ng·ml^-1）为横从标，绘制标准曲线。按下式计算结果

式中：

C(Pb)——样品铅含量，μg·g ^-1

C_样  ——样品溶液铅浓度，ng·ml^-1

C_空  ——空白溶液铅浓度，ng·ml^-1

V ——定容体积，ml

m_s ——样品质量，g

2  结果与讨论

2.1  标准曲线线性

测定标准样品系列，绘制标准曲线，在0.0～200.0ng·ml^-1 浓度范围内线性良好，曲线的相关系数为0.9998。

2.2   方法对照与检出限试验试验

    本法与原子吸收光谱法测定结果对照见表1。

表1：测定结果比较（ρ/μg·g ^-1）

Tab.1 Comparison of analytical results with those by atomic absorption spectrometry

注：1）标准值为37.9μg·g ^-1。

Note：1）Certified value is 37.9μg·g ^-1。

对0^#标样进行11次实验，荧光强度平均值Average= -1.2； 标准偏差为1.46； 检出限为0.18ng·ml^-1。

2.3   精密度与回收率试验

样品的精密度与回收率试验见表2和表3。

表2  样品和标准物质测定的精密度（ρ/μg·g ^-1）

Tab.2  Precision tested by analysis of standard reference materials

表3  样品回收率试验结果

Tab.3  Results of recovery test

试验表明，本法方便快捷，精密度好，回收率高。

参考文献

[1] 宋国艾,杨根源，陈勉哉．化妆品原料技术标准[M]．北京：中国轻工业出版社，1993．162—175，269—294．

[2] 郑星泉．化妆品卫生检验[M]．天津：天津大学出版社，1994．45—56．

[3] 陆光崇．实用化妆品手册[M]．上海：上海翻译出版公司，1988．376—378．

[4] 赵藻藩,周性尧，张悟铭．仪器分析[M]．北京：高等教育出版社，1988.49—54．

[5] 朱良漪,孙亦梁,陈耕燕．分析仪器手册[M]．北京：化学工业出版社．1997．318—328．

[6] 中华人民共和国国家标准．GB7917.3—1987，化妆品卫生化学标准检验方法[S]．

作者简介：

黄宗平（HUANG Zong-ping）：1972年生，籍贯福建惠安，工程师；从事化工品、化妆品、石油产品的检验分析工作。

E-mail : hzp0088@sina.com   Tel.:  0592-6013202    013656022511