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德国耐驰热分析

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解决方案

导热系数测量

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本文介绍了导热系数测量的基本理论与定义,激光法、热线法、热流法、保护热流法、保护热板法等几类测量方法的原理与应用,以及德国耐驰公司(NETZSCH)的相关仪器。

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卡马西平的热分析(DSC)测量及转变热力学

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随着医药工业中质量要求越来越高,热分析已成为控制药品质量、新药研究及新剂型开发的主要检测方法之一。 美国、英国、日本和中国药典均收载了热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析方法,在药物熔点、纯度、多晶型的测定、药品溶剂化物和水份的测定、药品的相容性和稳定性测定等方面具有非常广泛的应用。 药物的多晶态是普遍存在的现象,即相同化学成分的物质存在多种不同的晶态。这些晶态中只有部分晶态才具有治疗作用。药物制造、成型、包装等工艺过程中均牵涉到升温过程,因此药物在不同温度下的多晶态以及多晶态转变研究具有特别的重要性。 本文以常见的卡马西平为例,采用耐驰公司的差示扫描量热仪 DSC 详细探讨了药物的多晶态转变行为,并通过吉布斯自由能函数讨论,比较了基于实验现象的动力学表述和严格的热力学表述。

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耐驰 DSC204F1 差示扫描量热仪

DSC204F1 Phoenix

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DSC:爆炸物研究的有力手段

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DSC 实验主要用于测试物质的固液相转变和热稳定性。对于大部分炸药来说,在敞口的坩埚中进行 DSC 测试,为了得到较为完全的相变和爆炸过程,就需要样品用量 1~5mg。为了避免样品在热分解之前发生升华或挥发,在坩埚上加一扎孔(直径40~80um)的盖子是很有必要的,推荐使用高压不锈钢坩埚测试爆炸热焓。这种坩埚体积小(27~100ul),需要样品量低于1mg,实验也很安全。下面介绍的 DSC 实验使用的是德国 NETZSCH 仪器有限公司的 DSC 200 和 DSC 204 两种型号的仪器。实验条件将在结果与讨论中介绍。

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耐驰 HMOR422 耐火材料测试仪

DSC200F3

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树脂的在线固化监测

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使用 NETZSCH 树脂固化监测仪对热固性树脂进行在线固化监测。

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耐驰 DEA288 树脂固化监测仪

DEA288

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热分析技术在无机材料领域的应用

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无机材料在一定温度下的物化反应,如分解、烧结、相变、熔融、结晶等大 部分都伴随着热效应或一些物理参数(质量、比热、膨胀系数、导热性能 等)的变化。为了探索合理的制备工艺和深入了解材料的化学物理性质,有 必要对这些过程进行较为精细的研究,而这些研究都离不开热分析技术。热 分析技术为材料的研究提供了一种动态的分析手段, 它简明实用, 目的性 强, 因此为研究人员所广泛使用。 本文以粘土、玻璃、工业陶瓷(氧化铝)、特种陶瓷(超导材料)等无机材 料的热分析测试结果为例,简要论述热分析技术在这类领域的应用。下列测 试均采用德国耐驰(NETZSCH)仪器公司出品的热分析仪器,包括差示扫描量 热仪(DSC)、热重分析仪(TG)、热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA) 与激光导热仪(LFA)等。

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使用推杆式热膨胀仪测量固态/熔融金属的体积膨胀与密度变化

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随着金属工业的飞速发展,人们越来越多地使用电子计算机参与模具设计,进行铸造过程的模拟。由此,需要对金属材料的热物理性能,包括材料在固、液与熔融区的导热系数、热扩散系数、比热、密度变化等物性参数有很深入的了解。 本文介绍了一种新的测量方法,通过使用标准的推杆式膨胀仪,对金属在固态、液态与熔融过程中的体积膨胀与密度变化进行测量。并使用该方法,对Cu、Fe、铝合金LM-25 及以镍为主要成分的超耐热合金 Inconel 718 进行了测试。

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耐驰 DIL402 Expedis Supreme 热膨胀仪

DIL402 Expedis Supreme

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热分析在高分子材料中的应用

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热分析是表征材料的基本方法之一,多年以 来一直广泛应用于科研和工业中。 近年来在各 个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足 发展。根据 DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪 器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不 可缺少的设备。使用现代化的热分析仪器系 统,可以使测量操作快速、简便、可靠。 本文以GE公司生产的PC/PBT(商品名Xeno y CL 101)塑料样品的测试为例,以德国耐驰 (NETZSCH)仪器公司出品的差示扫描量热仪DS C、热重分析仪TG、动态热机械分析仪DMA与热 机械分析仪TMA为测试仪器,简要阐述了热分析 技术在高分子工程材料领域的应用。

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热分析在药品检验中的应用

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热分析(Thermal analysis)简称TA,在药品 检验中,最常用的是差示扫描量热法(DSC)和热 重分析法(TG)。目前,发达国家已把热分析方 法作为控制药品质量的主要方法。美国要点第2 3版(1995年版)、英国药典(1993年版),均 收载了热分析方法。 热分析具有用量少、方法灵敏、快 速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长 期研究才能得到的各种信息。目前,在我国申 报新药中,热分析列为控制药品质量的重要分 析方法之一。热分析在药品检验中应用,分述 如下: (一)药品熔点的测定 在药品检验中,药 物的熔点是衡量其质量优劣的重要指标。用DSC 或DTA测定,可了解被测样品熔融全过程,可提 供有关多晶型、纯度等信息,对那些熔融伴随 分解、熔距较长,用毛细管法测定较困难的供 试品,则能取得较理想的结果。 (二)药品的纯度测定 药品的纯度不同,D SC谱图曲线也不同。一般来说,纯度越高,峰 形越敏锐。 (三)药品多晶型的测定 在鉴别和描述药 物多晶型特征时,目前常用FTIR、X-ray和热分 析法。用热分析方法不但可测定药品多晶型, 而且可测得其晶型是否为可塑型或单向转变 型。药品多晶型的形成复杂多变,改变温度、 湿度、压强等都会引起晶型的转变。用热分析 方法,可进行晶型转变的动力学计算,用Kissi nger方程可计算出活化能和转化速率。 (四)药品溶剂化物、水分的测定 药品溶 剂化物可能是在合成过程中引入的残留溶剂或 者在药物纯化中导致的,可直接用DSC或TG方法 进行检测。用热分析方法可测定药物的吸附 水、结合水和结晶水,特别是TG方法,可定量 测定水分或其它挥发物质。 (五)药品的相容性、稳定性测定 测定药 品制剂中的主成分与赋形剂之间是否相容,这 是一个长期的稳定性试验课题。用热分析方 法,大大加速了这一进程。热分析技术可用于 很多反应动力学研究,从而来考察药品的稳定 性。同时,还可以用于检查药物与赋形剂有无 相互化学反应,有无化学吸着、共熔及晶型转 变等物理作用。DTA和DSC可有效地检测到药品 与赋形剂之间是否发生化学反应或物理作用。 此外,可利用DTA或DSC技术来绘制相图,测二 元组分的熔点。而TG热失重法是评价药品热稳 定性最直观有效的方法。 综上所述,热分析技术在药品检验中有着广泛 的应用。在新药研制、中间体检测、处方最佳 配方的选择、药物稳定性的预测、药物质量优 劣的评价等方面,起着举足轻重的作用。

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