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公司动态

从传统热分析转向实际应用 整合打造“硬件+软件+信息”一体化平台——访耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司市场与应用副总经理曾智强博士

“CHINAPLAS 2023 国际橡塑展”展会以“启新程·塑未来·创新共赢”为主题,携手逾3,900家全球高质量展商,一连四天上演橡塑科技的“塑”度与激情。展会同期,还将举办科技讲台、创新×设计、专精特新 橡塑“星势力”、塑说市场大本营、橡塑行业众创艺术装置:可持续共鸣体、第四届CHINAPLAS x CPRJ 塑料回收再生与循环经济论坛暨展示会等活动。仪器信息网作为大会合作媒体出席了本次橡塑展,与此同时,耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司等100多家仪器厂商也亮相展会现场。展会现场,仪器信息网采访了耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司市场与应用副总经理曾智强博士,曾经理为我们介绍了德国耐驰此次带来的热分析仪新品以及未来将逐步整合打造的“硬件+软件+信息”一体化平台。以下为采访视频详情:

媒体关注

2023.05.30

直播预告 | 德国耐驰授权认证实验室:热分析表征及应用讲习班

诚挚邀请您参与本次直播,耐驰将与您就共同关心问题进行深入探讨!

企业动态

2023.05.26

应用故事 | 陶瓷烧结行为模拟及工艺优化

虽然陶瓷烧结已有万年的历史,但是随着技术的发展,人们对陶瓷制品的性能要求也越来越高,需要根据不同产品的性能要求调整/开发配方,而烧结工艺需要根据材料配方及粒度进行制定和优化。合理的工艺程序要求在保证成品率的基础上尽量提高生产效率,传统方法是通过大量的摸索试验,不断调整工艺参数,得到合适的工艺程序,时间和材料成本较高。本文介绍的热分析技术结合动力学软件的方法,是快速有效的得到合理烧结制度的一种方式。本文将以卫生陶瓷为例,通过热分析仪器测试陶瓷生坯的烧结曲线,结合动力学软件Kinetics neo对烧结行为进行分析,建立烧结动力学模型,预测不同温度条件下的烧结行为,并可获得维持某一恒定收缩速率的温度程序,为烧结工艺改进提供有利依据。样品为6x6x14mm的卫生陶瓷坯体,设备为TMA402F3,分别以5k/min、10k/min和20k/min的速率升温,结合实际工艺温度,此处加热至1200℃,保温90min,结果如图1。图1 不同升温速率下的陶瓷生坯烧结过程图1中上半部分为dL/L0曲线(实线,反应尺寸变化)和温度线(虚线),下半部分为dL的一阶微分曲线(反应尺寸变化速率)。样品在850℃前基本处于膨胀趋势(530℃前后有小幅拐折,对应石英相变过程),约从890℃开始烧结收缩,从一阶微分曲线看,样品的收缩大致分为2个过程,主要收缩在第二阶段,在等温阶段后期,由于晶体(莫来石相)长大,导致样品呈膨胀趋势。本文重点关注烧结收缩过程,因此后续分析仅截取700℃后的曲线,暂不考虑700℃前脱水、相变等因素导致的尺寸变化。通过图1的dL/L0曲线可以看出,不同升温速率下的收缩量基本一致,且2步收缩随升温速率的变化趋势一致(升温速率越高,收缩速率峰值温度越高),所以选择两步连串的反应模型(A-B-C)。通过尝试不同的反应类型,最终得到拟合效果良好的Fn-An模型组合(第一步为n级反应,第二步为成核生长反应),拟合效果如图2,实线为拟合曲线,虚线为实测曲线,拟合相关系数为99.984%。图2 动力学建模曲线与测试曲线对比2步反应的动力学参数如下,利用上述反应模型,预测样品在不同温度条件下烧结行为。1、 工艺温度程序预测实际生产过程中采用多段烧结,各段的工艺温度程序如下(此处只截取700℃后的程序)。样品在此温度程序下的收缩行为如图3(左图为收缩曲线,右图为收缩速率曲线,虚线为温度曲线,下同),实线为尺寸变化,虚线为温度程序(下同)。至1200℃恒温结束时,收缩基本完成,整个烧结过程大概需要240min,收缩速率最大处接近1.4%。图3 工艺温度程序下的烧结曲线(左)、烧结速率曲线(右)2、等速率烧结预测在烧结阶段控制样品的收缩速率在某一恒定值,可以得到更致密、均匀的产品,但是收缩速率过快容易导致开裂,收缩速率过慢则会影响生产效率,结合样品实际情况,此处选择0.5%的收缩速率。通过等速率预测得到0.5%收缩速率对应的温度曲线,如图4所示(左图为收缩曲线,右图为收缩速率曲线),整个过程需要时间约为210min,比之前的烧结工艺缩短30min左右,且收缩速率恒定在0.5%,有利于降低开裂比例。图4 等速率收缩的烧结曲线(左)、烧结速率曲线(右)考虑到实际生产时为多段控温炉,为了使等速率烧结的温度程序可实施,将图4中的温度程序简化成如下表所示的多段程序,并对样品在该温度程序下的烧结行为进行预测,结果如图5所示。从图5的右图可以看出,整个过程收缩速率基本维持在0.5%左右,烧结时间为220min左右,比原工艺节省20min左右。参照此温度程序调整烧结制度,可以有效减小次品率、提高生产效率。图5 近似等速率收缩的烧结曲线(左)、烧结速率曲线(右)利用TMA/DIL测试生坯的收缩曲线,通过动力学软件进行分析建模,可以对样品在不同条件下的收缩行为进行模拟预测,为定制烧结制度、优化工艺条件提供有力的参考依据。作者王荣耐驰仪器公司应用实验室

应用实例

2023.05.26

网络课堂 | 陶瓷烧结工艺设计与优化

毛细管流变仪 – 材料加工的重要伙伴课程描述陶瓷的烧结过程在陶瓷生产中扮演着重要的角色,烧结时间,温度,升温速率都会对陶瓷成品的质量产生影响。为了提高陶瓷的品质,需要对陶瓷烧结的条件进行优化。热膨胀法是一种测试陶瓷烧结过程的有效方法,可以得到烧结的收缩起始温度,收缩百分比,收缩速率等参数。本次讲座介绍了陶瓷烧结的影响因素,测试陶瓷烧结的仪器,结合测试案例分析了陶瓷烧结过程中发生的尺寸变化,并且通过动力学可以预测烧结过程。课程安排时间2023年6月6日 星期二上午 10:00—11:00 北京时间    授课人耐驰仪器应用专家 刘少博平台Microsoft teams(通过邮件发送参会链接)跳转报名页面

企业动态

2023.05.26

课堂回放 | 毛细管流变仪 – 材料加工的重要伙伴

毛细管流变仪 – 材料加工的重要伙伴课程描述Rosand高压毛细管流变仪,被广泛应用于研究材料加工过程中的流动性能,例如挤出和注塑等。该流变仪搭配双料筒和零口模配置,通过控制样品从已知尺寸的高精度口模中挤出,得到高剪切速率下的黏度数据,对产品的配方优化和工艺优化有着非常重要的参考意义。这次Webinar我们将重点介绍毛细管流变仪的测试原理、分享一些典型测试案例及其他们的数据分析。更重要的是,耐驰作为市面上唯一一家同时提供旋转和毛细管流变仪解决方案的仪器厂商,我们也将展示旋转和毛细管流变仪的数据对比分析的好处。感谢您参加《毛细管流变仪 – 材料加工的重要伙伴》在线课程。本次课程由耐驰公司流变产品技术支持 刘萍博士 主讲。需观看本次课程回放,请点击以下按钮。如有任何问题,欢迎随时垂询zhiqiang.zeng@netzsch.com观看课程回放

企业动态

2023.05.26

网络课堂 | 毛细管流变仪 – 材料加工的重要伙伴

毛细管流变仪 – 材料加工的重要伙伴课程描述Rosand高压毛细管流变仪,被广泛应用于研究材料加工过程中的流动性能,例如挤出和注塑等。该流变仪搭配双料筒和零口模配置,通过控制样品从已知尺寸的高精度口模中挤出,得到高剪切速率下的黏度数据,对产品的配方优化和工艺优化有着非常重要的参考意义。这次Webinar我们将重点介绍毛细管流变仪的测试原理、分享一些典型测试案例及其他们的数据分析。更重要的是,耐驰作为市面上唯一一家同时提供旋转和毛细管流变仪解决方案的仪器厂商,我们也将展示旋转和毛细管流变仪的数据对比分析的好处。课程安排时间2023年5月23日 星期二上午 10:00—11:00 北京时间    授课人耐驰公司流变产品技术支持刘萍 博士平台Microsoft teams(通过邮件发送参会链接)跳转报名页面

企业动态

2023.05.18

课堂回放 | 同步热分析技术在金属材料中的应用

同步热分析技术在金属材料中的应用课程描述金属材料是指由金属元素或金属元素为主构成的具有金属特性的材料,是目前应用较为广泛的一种重要材料,其性能的好坏将直接关系到金属材料的使用范围和使用寿命。本次讲座将以同步热分析仪为武器,介绍了同步热分析技术在金属材料中的测试案例,包括金属熔点、质量变化、相转变、比热、氧化/还原行为和腐蚀研究等。感谢您参加《同步热分析技术在金属材料中的应用》在线课程。本次课程由耐驰公司应用专家 盛沈俊主讲。需观看本次课程回放,请点击以下按钮。如有任何问题,欢迎随时垂询zhiqiang.zeng@netzsch.com观看课程回放

企业动态

2023.05.18

应用故事 | 可食用水凝胶流变行为研究

可食用水凝胶进入胃后会膨胀,从而使人产生饱腹感,减少零食餐饮摄入,达到瘦身的效果。可食用水凝胶由改性纤维素和柠檬酸组成基本结构单位,这种基质能够迅速吸收胃中的水分,并与摄入的食物均匀混合,从而产生数千个小的单个水凝胶块。这些水凝胶块具备食物的弹性或硬度,但没有热量值,能够占据胃和小肠内容物的空间,并引起饱腹感。凝胶块一旦进入大肠就会被酶部分分解,失去三维结构,从而丧失大部分吸收能力。伴随分解而释放的水将被大肠重新吸收,剩余的纤维素材料则被排出到粪便中。一般来说,水凝胶内部的相互作用是影响凝胶稳定性、药物释放等行为的关键因素之一,而水凝胶内部结构的变化又与材料黏度、模量等流变学性能密切相关。因此,对水凝胶进行流变学研究对新型水凝胶的设计和应用都提供了重要的支持。该产品关注样品储能模量和损耗模量。在测试原研品与仿制品模量后,可明显发现仿制品储能模量明显低于原研品。低储能模量样品在胃中不易稳定存在,胃部蠕动时凝胶颗粒结构易被破坏。根据该结果建议客户适当提高凝胶内部交联度,增加样品模量。吸饱水的凝胶颗粒形状不规则且大小不一,测试时将多颗样品装载在上下转子之间,因此推荐客户使用表面为刻槽转子,可有效避免样品测试时发生滑移。图1. 溶胀后可食用水凝胶图1为使用模拟胃液溶胀后水凝胶颗粒,溶胀后过过滤掉多余溶液,直径大约1-5mm且形状不规则,分别使用如图2所示表面光滑转子及刻槽面转子测试水凝胶。图2. 光滑面转子和刻槽面转子图3使用两种转子测试结果如图3所示,常规的表面光滑转子测得模量明显低于刻槽面转子测试结果。因为凝胶颗粒表面含水,上转子与凝胶间有水存在,测试时会发生滑移,也就是说转子往复振荡而样品未发生相应形变,导致光滑转子测试结果与刻槽转子相比偏小。使用刻槽转子,水凝胶颗粒卡在刻槽中,增大样品与转子间摩擦力,防止滑移现象,测试结果更加可靠准确。图4. 频率扫描测试结果水凝胶块具备类似食物的弹性和硬度。竞品在角频率10 rad/s下的储存模量(G’)为700 Pa左右,而自研的水凝胶1#的模量为290 Pa,2#的模量为230 Pa显著低于竟品。自研样品模量低说明水凝胶三维结构不稳定,可能会导致水凝胶还未进入肠道,在胃中结构已经破坏,无法达到锁住水分的目的。可以通过增加自研水凝胶内部交联度的方式提高储存模量(G’),从而保证自研水凝胶在肠道中保持结构的稳定性。作者范博文耐驰仪器公司应用实验室

应用实例

2023.05.18

应用故事 | 旋转流变仪在皮肤外用仿制药上的解决方案

皮肤外用软膏是我们生活中常用的药物制剂形式,一般由活性成分的晶体颗粒悬浮于合适的基质中制成半固体制剂,透过皮肤和粘膜起治疗作用。像我们常用的红霉素软膏、马应龙痔疮膏、金万红烫伤膏等普遍应用在我们的生活之中,如图1所示,红霉素软膏抹在皮肤上,温度升高流动性提高,总会淌得到处都是很油腻;粉红色的马应龙痔疮膏挤出来看上去很“硬”,抹到患处最后总还是会流淌粘到衣物上;烫伤已经很疼了,抹烫伤膏的时候还需要用点力把药膏“怼”到伤口上才能涂抹均匀,伤不起啊。那么如何才能防止它流淌,又是如何才能不需要太大外力的作用就能够自己流平,其实这些使用体验都与我们的流变息息相关。图1生活中常见的皮肤外用软膏及使用状态2021年3月初,为指导我国皮肤外用化学仿制药研发,提供可参考的技术标准,在国家药品监督管理局的部署下,药审中心组织制定了《皮肤外用化学仿制药研究技术指导原则(试行)》。其中在流变方面也提出了一系列的指导性原则。“应对仿制品与参比制剂的流变特性(包括剪切应力与剪切速率的完整流动曲线,屈服应力和蠕变试验、线性粘弹性响应)进行对比研究。”图2 CDE官网发布的皮肤外用仿制药指导原则根据指导原则,我们对比研究了某进口药膏和国内仿制药的流变性能,包括流动曲线、屈服应力、线性粘弹性分析以及蠕变恢复。夹具选用40mm平板(图3),分别在25℃(存储加工温度)和37℃(人体使用温度)下进行测试。图3 药膏外观及测试所用转子3.1 流动曲线图4流动曲线流动曲线测试范围0.1-1000s-1。从流动曲线(剪切速率扫描)结果来看,该药膏具有剪切变稀特性,这与药膏辅料中的一些高分子成分有关,随着剪切速率的增加,卷曲缠结的高分子链逐渐舒展解缠结,分子间滑移的阻力降低,体现在粘度的降低上。在高剪切速率下(对应挤出、涂抹等动作),对照品和自制品粘度基本一致,且温度对其影响不大。但在低剪切速率下(对应存储、病灶处停留等动作),对照品具有相对较高的粘度,且温度对该药膏具有较大影响,对照品37oC下的粘度略有降低,自制品37oC下粘度降幅较大。除此之外,我们还能够对自制软膏工艺的稳定性进行评判。对自制品3个不同批次的产品进行测试,不论25oC(黑色曲线)还是37oC(蓝色曲线)下,3条曲线均基本重合,说明3个批次产品的稳定性均一性很好。3.2 屈服应力图5屈服应力屈服应力测试范围0-200Pa,扫描时间1min40s。从得到的结果来看,25oC下自制品和对照品的屈服应力差不多,都在25Pa左右,但在37oC下有明显的区别,对照品在20Pa左右,而自制品只有10Pa左右。在过了屈服点之后,自制品和对照品的流动行为也存在一定的区别,自制品会有一个急剧降低过程,但总体流动行为重复性比较一致。温度对该药膏的屈服有较为明显的影响。温度升高,屈服应力下降,自制品下降尤为明显从25oC的25Pa左右降低到了10Pa左右,这对于该自制产品来说,好的一点在于药膏更容易在病灶区流平,能够更好的渗透皮肤,同时也会带来相应的问题,抹上药膏后经过体温的加热,药膏可能在自身重力作用(大于屈服应力)下导致流挂,流淌到无关区域导致药效的浪费。3.3 振幅扫描图6振幅扫描振幅扫描范围0.1-100γ%,频率1H。从振幅扫描结果来看,自制品的稳定性相对差一些,振幅达到1%γ时结构就开始破坏,模量开始下降,而进口对照品的线性黏弹区振幅能够达到7%γ。从图上可以明显看出对照品的线性黏弹区(LVER)比自制品的线性黏弹区范围宽,线性黏弹区越宽说明材料能够抵抗大形变的能力越强,结构越稳定。温度对对照品的结构几乎没有影响,红色天蓝色曲线基本重合,线性黏弹区也基本一致。温度对自制品的结构略微产生一些影响,线性黏弹区差不多,但开始发生结构破坏以后,37℃下模量下降略快于25℃,蓝色曲线略向低应变方向移动。3.4 蠕变与回复图7 蠕变及回复蠕变时间3min,恢复时间2min。根据前面屈服应力的结果,选取5Pa的应力进行蠕变回复测试。对照品不论是在蠕变的形变量上还是形变回复率上均和对照品存在一定的差距。自制品的网络结构没有对照品的“坚固”,在微小外力的作用下,仍然会出现较大的不可回复形变。总的来说,该仿制药膏在流变性能上和原研药还是存在一定的差异,黏度略低,结构强度略弱,通过这组数据可以指导其进行配方的修改,建议对配方进行微调,可考虑增加黏性高分子辅料的份数,降低塑性辅料的份数。医药人可能更关心的是药物的疗效、毒性等生物特性,但离开了剂量来谈生物特性也是没有意义的,而皮肤外用软膏恰恰是最容易忽略剂量这个概念的,流失的药物会大大降低剂量。流变学可以帮助我们调节药膏的物理流动行为,锁住药膏使其尽可能发挥100%的药效。因此有时当专注于生物特性没有进展的时候,不妨换一个思路,跨学科的研究能够有一些意想不到的收获。作者杨阳耐驰仪器公司应用实验室

应用实例

2023.05.18

展会论坛 | 2023年全国阻燃学术/行业年会会议

耐驰公司将于2023年5月14日至5月17日在广东省广州市参加2023年全国阻燃学术年会。全国阻燃学术年会自1987年举办以来,至今已有30多年的历史,一直是阻燃研究和应用,阻燃新技术、新产品及标准发布的盛会,定于为有关企业、高等院校、科研院所等单位搭建探讨交流合作的机会。广州·日航酒店 会员单位学术成果分享,以及阻燃新技术、新产品的信息发布新型无卤阻燃剂、含卤阻燃剂、阻燃材料及阻燃理论阻燃技术与低碳环保阻燃材料上下游产业技术报告阻燃技术在新能源中的应用全国化标委阻燃化学品工作组汇报《NETZSCH防火测试系统——方法与应用》曾凡鑫博士耐驰仪器燃烧产品技术支持诚挚邀请您莅临本次大会,耐驰将与您就共同关心问题进行深入探讨。感谢您对耐驰一如既往的支持,恭候您的光临!

企业动态

2023.05.18

展会论坛 | 2023年全国阻燃学术/行业年会会议

耐驰公司将于2023年5月14日至5月17日在广东省广州市参加2023年全国阻燃学术年会。全国阻燃学术年会自1987年举办以来,至今已有30多年的历史,一直是阻燃研究和应用,阻燃新技术、新产品及标准发布的盛会,定于为有关企业、高等院校、科研院所等单位搭建探讨交流合作的机会。广州·日航酒店 会员单位学术成果分享,以及阻燃新技术、新产品的信息发布新型无卤阻燃剂、含卤阻燃剂、阻燃材料及阻燃理论阻燃技术与低碳环保阻燃材料上下游产业技术报告阻燃技术在新能源中的应用全国化标委阻燃化学品工作组汇报《NETZSCH防火测试系统——方法与应用》曾凡鑫博士耐驰仪器燃烧产品技术支持诚挚邀请您莅临本次大会,耐驰将与您就共同关心问题进行深入探讨。感谢您对耐驰一如既往的支持,恭候您的光临!

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2023.05.18

展会论坛 | 第13届无机材料结构、性能及测试表征技术研讨会

耐驰公司将于2023年5月12-15日在湖北武汉参加无机材料结构、性能及测试表征技术研讨会 (简称 TEIM 学术年会)。TEIM 学术年会旨在为无机材料领域的科技工作者提供一个重要的学术交流平台,推进我国在无机材料结构、性能及测试评价技术方面的研究及应用的不断发展。材料的发展离不开测试技术的进步,本届会议的特色主题分论坛是“高温及超高温极端环境下性能测试技术”和“青年人才能力提升交流会(如何发表高水平学术论文和申报科技项目等)”。武汉 · 融通中南花园酒店5月14日 上午 8:40《烧结过程的热分析与工艺设计优化》曾智强 博士德国耐驰仪器市场与应用 副总经理1998年毕业于清华大学材料科学与工程学院,此后赴新加坡南洋理工大学、英国 Surry 大学任研究员,从事陶瓷基复合薄膜研发与应用研究,发表二十多篇论文并获得3项发明专利。现任德国耐驰市场与应用副总经理,并担任中国仪器仪表学会分析仪器分会热分析仪器专家组成员,中国硅酸盐学会测试技术分会副主任委员。诚挚邀请您莅临本次大会,耐驰将与您就共同关心问题进行深入探讨。感谢您对耐驰一如既往的支持,恭候您的光临!

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2023.05.18

展会论坛 | 第15届深圳国际电池技术交流会 CIBF2023

耐驰仪器将携手耐驰研磨团队一起于2023年5月16-18日在深圳国际会展中心参加第15届深圳国际电池技术交流会/展览会。中国国际电池技术交流会/展览会(英文名称:China International Battery Fair, 缩写:CIBF)是中国化学与物理电源行业协会主办的电池行业国际例会,是国际电池行业规模最大的会展活动,包括展览会、技术交流会、信息发布会和商贸洽谈会等系列活动,是电池行业第一个通过商标注册保护的品牌展会,CIBF于1999年1月28日获得国家工商管理总局商标注册批准,2009年和2019年均再次续展。往届回顾深圳 · 国际会展中心(宝安新馆)6号馆,6GT001-2展位(广东省深圳市宝安区福海街道展城路1号)诚挚邀请您莅临本次大会,耐驰将与您就共同关心问题进行深入探讨。感谢您对耐驰一如既往的支持,恭候您的光临!

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2023.05.18

课堂回放 | 石墨膜导热测量的结与解

石墨膜导热测量的结与解课程描述锂电池在工作状态下会放热,而且在过充、放电过快、短路等情况下,电池的温度会明显升高,造成热失控,甚至导致电池自燃、爆炸。为了保证电池的安全性,除了优化电芯的设计和结构,前期的选材、配方也是非常关键的因素。利用热分析方法,可以从多个方面表征电池材料,包括热稳定性、反应放热情况、成分、浆料涂布性能、导热等,为电池材料的选择提供重要依据。由此为基础,我们还可以对电芯的放热行为进行评估,以保证最终产品的热安全性。感谢您参加《石墨膜导热测量的结与解》在线课程。本次课程由耐驰公司实验室经理 李金艳主讲。需观看本次课程回放,请点击以下按钮。如有任何问题,欢迎随时垂询zhiqiang.zeng@netzsch.com观看课程回放

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2023.05.06

应用故事 | 水泥生产中煤的燃烧特性的评价

煤炭是我国水泥生产的主要燃料,是水泥生产原燃料消耗的主要指标之一,煤炭质量不仅影响水泥熟料煅烧的产量和质量,也关系到水泥生产成本的高低。采用先进的测试手段,加强煤的质量管理,是保证降低煤耗,提高水泥产品质量的重要环节。水泥工业中煤的燃烧行为比较复杂,传统的工业分析评价方法已不能适用。本文利用德国耐驰同步热分析仪STA 449F5对煤进行热分析测试,通过煤的放热起始温度(Tonset)、放热结束温度(Tend)、最大热失重速率(Vmax)、热失重起始温度(Ti)、放热量(q)、平均燃烧速率(v)等基本参数推导出适用于水泥生产中煤的三个评价指标——燃烧烈度(I)、平均放热强度(Q)、燃烧特性指数(S)。仪器:Netzsch STA 449F5样品:标煤A、标煤B、标煤C测试方法:室温~800度;升温速率:20K/min,样品质量:10mg左右;测试气氛:空气煤的STA曲线中各个物理量的定义1) 热重(TG)曲线:热失重起始温度Onset:煤开始失重时的温度,即着火温度Ti,℃;热失重百分数Mass change:煤在燃烧过程中的热失重百分数,M1,%;残余质量百分数Residual change:煤的残余质量百分数,M2,%;燃尽时间t98%:烧掉98%燃料量所需的时间,min;燃尽温度T98%:烧掉98%燃料量对应的温度,℃;平均燃烧速率v:总失重百分数/燃尽时间,%/min;2) 热重一阶(DTG)曲线:Vmax:最大热失重速率,%/min;Peak:最大热失重速率所对应的温度,Tp,℃;3)热流(DSC)曲线放热起始温度Onset:煤开始放热的起始温度,Tonset,℃;放热终止温度End:煤放热结束时的温度,Tend, ℃;放热量Area:煤的放热量,q,J/g;放热峰峰值Peak:煤的放热峰峰值(最大放热强度)温度,Tpeak,℃;放热峰高度Height:放热峰峰值到DSC基线的高度,H,mW/mg;放热峰半高峰宽度Width:放热峰半高峰所对应的峰宽温度的时间,W,min;利用热分析曲线的基本参数,可定义出以下三个评价指标参数:1)燃烧烈度(I)    煤的燃烧烈度表示放热过程中瞬间放热的强烈程度,单位:mW/mg·min。将其定义为:放热峰高度H与半峰宽W的比值,I=H/W2) 平均放热强度(Q)    煤的平均放热强度表示煤从开始放热到结束放热这段时间内的每单位质量的煤在每单位温度下的放热量,单位:J/g·℃。将其定义为:放热量/(放热终止温度-放热起始温度),Q=q/(Tend- Tonset)3)燃烧特性指数(S)煤的燃烧特性是煤的一个综合性指标,包含了煤的易燃性、煤的着火点、煤的燃烧猛烈程度和煤的燃尽时间,从这几个角度出发,并结合相应文献[1-2],可以将其定义为:如图1~3分别是标煤A、标煤B和标煤C的STA(TG-DSC)测试曲线。由STA曲线可得到3种标煤的热特性基本参数,列于表1。由表1可知,3种标煤的着火温度从大到小依次为:标煤C>标煤B>标煤A,着火温度反映了煤的着火难易程度,着火温度越低,表明煤着火越容易;3种标煤的放热量从大到小依次为:标煤C>标煤B>标煤A,放热量越大,表明煤质越好;3种标煤的燃尽时间从大到小依次为:标煤B>标煤C>标煤A,一般来说,燃尽所需的时间越长,燃尽性能越差。表1还列出了这3种煤的三个评价指标参数。对于水泥工业来说,燃烧特性指数(S)越大,煤的燃烧性能越佳,煤质越优,但是不能单凭这单一指标判定煤的综合燃烧性能,我们还要考虑燃烧烈度(I)和平均放热强度(Q)的大小。只有满足燃烧烈度(I)不高、平均放热强度(Q)较大和燃烧特性指数(S)较高的煤,才能认为该煤的综合性能是较优的。由表1可知,标煤A的燃烧烈度较高(I>2 mW/mg·min),平均放热强度一般,燃烧特性指数(S标煤B的燃烧烈度虽然不高(I表1.  标煤A、标煤B和标煤C的热特性参数图1. 标煤A的STA测试曲线图2. 标煤B的STA测试曲线图3. 标煤C的STA测试曲线利用Netzsch STA 449F5可以对煤样品进行燃烧特性的研究,从TG、DTG和DSC曲线中可以得到煤在升温过程中的质量、热量的变化规律,并可以获得煤的着火温度、放热量和燃尽时间等基本参数,从而推导出适用于水泥工业用煤的三个评价指标——燃烧烈度(I)、平均放热强度(Q)和燃烧特性指数(S)。在水泥工业中,评价煤的燃烧性能,需要平衡燃烧烈度(I)、平均放热强度(Q)和燃烧特性指数(S)三者之间的关系,满足燃烧烈度(I)不高、平均放热强度(Q)较大和燃烧特性指数(S)较高的煤,其综合燃烧性能才是最优的。[1] A Arenillas,F Rubiera.A TG/DTA study on the effectofcoal blending O13ignition behavior. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 76(2004), 603-614.[2] RZ Liu,QL Qian,B Bai,CX Tao,XP Peng. Coal Assessment Based on Combustion Characteristics in Cement Industry. Cement Technology, 3(2008)18-21.作者盛沈俊耐驰仪器公司应用实验室

应用实例

2023.05.06

应用故事 | 薄片因瓦合金测试

因瓦合金也可简称为 Invar,即含有35.4%镍的铁合金,常温下具有很低的热膨胀系数(-20℃~20℃之间,其平均值约1.6×10-6/℃),号称金属之王,是精密仪器设备不可或缺的结构材料。例如,在屏幕的生产制造流程中,金属掩膜版是OLED蒸镀环节中必不可少的核心生产耗材。因OLED生产过程中金属掩膜版会存在较大的损耗,所以需要定期更换,是OLED生产成本的重要组成。目前,应用于AMOLED产品的金属掩膜版主要包括开口掩膜版(CMM)和精细金属掩膜版(FMM)两种。其中,Open Mask(CMM)是由厚度40um-200um的Invar36材料加工而成,主要用于在蒸镀腔体中蒸镀传输层、导电层材料。Fine Metal Mask(FMM)由厚度20um-30um的Invar36材料加工而成,主要是用于在蒸镀腔体中蒸镀有机发光材料。因瓦合金最主要的特点就是低膨胀系数,为了应对不同的应用环境,因瓦合金被制备成不同的形状,常规圆柱形样品比较容易进行测试,面对薄片状样品如何进行测试呢?在本文中主要介绍了热膨胀系数测试的仪器,如何测试薄片状因瓦合金。样品处于一定的温度程序下,施加一定的静态载荷,测试样品在测试方向上的尺寸随温度或时间的变化关系。测试样品名称:因瓦合金样品描述:25um 薄片温度程序:RT-300℃,5 K/min测量模式:拉伸,压缩样品支架:石英支架1#样品在拉伸模式下热膨胀系数重复性测试曲线从样品热膨胀测试曲线上可以看到样品呈现先收缩后膨胀走势。然而问题在于,因瓦合金在25-200℃不应该出现收缩的情况,于是用DIL402Su进行验证。此时我们采用了特殊的狭缝夹具。1#样品在压缩模式下热膨胀系数测试曲线1#样品在压缩模式下热膨胀系数的测试曲线展现出来的膨胀系数和趋势基本符合客户要求。造成拉伸模式和压缩模式测试曲线不同的原因TMA拉伸模式进行测试时,需对样品进行制样。需要使用夹头夹住样品两端。而当夹头材料的膨胀系数大于样品热膨胀系数时,将会导致曲线收缩的情况出现。1. 面对低膨胀薄片样品的测试时,采用夹头式测量方法,只要夹头热膨胀系数大于样品热膨胀系数,结果都会产生偏差。2. 压缩模式测试,样品很薄的话,推杆顶住样品,样品容易发生弯曲影响测试结果。如果要进行非常薄的样品进行过压缩模式测试时,狭缝样品槽是一个非常好的工具,尤其对于只能用压缩模式来测的零膨胀薄片。作者刘少博耐驰仪器公司应用实验室

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2023.04.28

网络课堂 | 同步热分析技术在金属材料中的应用

同步热分析技术在金属材料中的应用课程描述金属材料是指由金属元素或金属元素为主构成的具有金属特性的材料,是目前应用较为广泛的一种重要材料,其性能的好坏将直接关系到金属材料的使用范围和使用寿命。本次讲座将以同步热分析仪为武器,介绍了同步热分析技术在金属材料中的测试案例,包括金属熔点、质量变化、相转变、比热、氧化/还原行为和腐蚀研究等。课程安排时间2023年5月9日 星期二上午 10:00—11:00 北京时间    授课人耐驰公司应用专家 盛沈俊语言中文跳转报名页面

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2023.04.28

课堂回放 | 电池与电池材料的热分析与热物性测量

电池与电池材料的热分析与热物性测量课程描述锂电池在工作状态下会放热,而且在过充、放电过快、短路等情况下,电池的温度会明显升高,造成热失控,甚至导致电池自燃、爆炸。为了保证电池的安全性,除了优化电芯的设计和结构,前期的选材、配方也是非常关键的因素。利用热分析方法,可以从多个方面表征电池材料,包括热稳定性、反应放热情况、成分、浆料涂布性能、导热等,为电池材料的选择提供重要依据。由此为基础,我们还可以对电芯的放热行为进行评估,以保证最终产品的热安全性。感谢您参加《电池与电池材料的热分析与热物性测量》在线课程。本次课程由耐驰公司市场与应用 副总经理 曾智强 博士主讲。需观看本次课程回放,请点击以下按钮。观看课程回放

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2023.04.17

网络课堂 | 石墨膜导热测量的结与解

石墨膜导热测量的结与解课程描述激光闪射法(LFA)是测量石墨膜热扩散系数最常用的方法。然而在实际操作过程中存在着很多“纠结”,导致纵向/横向数据对标变得很困难。本次报告将就石墨膜导热测量中的主要“纠结”点给出详细解释,并提出测量方案。德国耐驰通过深入探讨测试方法中的各方面细节并与多家厂商比对,形成了一套比较稳定的SOP。课程安排时间2023年4月25日 星期二上午 10:00—11:00 北京时间    授课人耐驰公司实验室经理 李金艳 语言中文跳转报名页面

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2023.04.14

应用故事 | 燃料电池气体扩散层材料—碳纸的导热性能测试

质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell,PEMFC)作为一种新兴的低温燃料电池,具有效率高、工作温度低、零排放等优点,是新型绿色能源的主要发展方向之一。PEMFC的核心部件是膜电极(Membrane Electrode Assembly, MEA),EMA由两层气体扩散层(Gas Diffusion Layer,GDL)、两层催化层和一层质子交换膜组成。PEMFC燃料电池的的反应原理如图1所示。PEMFC单电池由EMA(阳极、阴极和质子交换膜)和双极板组成。阳极为氢燃料发生氧化的场所,阴极为氧化还原的场所,两极都含有加速电极电化学反应的催化剂,一般采用铂/炭或铂/钌为电催化剂,质子交换膜为电解质,氢或净化重整气为燃料,空气或纯氧为氧化剂,带有气体流动通道的石墨或表面改性的金属板为双极板。具有一定湿度和压力的氢气和氧气分别进入阳极和阴极,经气体扩散层(图中为碳纸)到达催化剂层和质子交换膜的界面,分别在催化剂的作用下发生氧化和还原反应。在阳极,氢气发生电化学反应生成氢离子和电子,其中氢离子通过质子交换膜传导到阴极(质子交换膜的特有属性使其只允许氢离子通过),电子通过外电路到达阴极,在阴极氢离子、电子和氧气反应生成水。生成的水以水蒸气或冷凝水的形式随多余的氧气从阴极出口排出。图1  燃料电池(包括膜电极和双极板)单电池示意图气体扩散层位于膜电极的两端,是燃料电池的重要组件之一,其作用包括支撑质子交换膜、涂挂催化剂、连接膜电极与双极板等。GDL材料在性能上需具备以下几点:1、 因GDL介于双极板与触媒层之间,电化学反应时,电流密度很高,存在高电腐蚀性,因此GDL材料必须具备抗腐蚀性;2、 GDL材料充当氢气/氧气或者甲醇/空气扩散至触媒层反应的媒介,必须为多孔性透气材料;3、 GDL材料扮演电流传导器,必须为高导电的材料;4、 电池反应时为放热反应,GDL材料必须为高导热材料,及时散热,避免因局部过热导致的质子交换膜破损;5、 GDL材料应具备高疏水性,避免电池反应生成的水对触媒层造成破坏。碳纤维纸(简称碳纸)由短切碳纤维为原料制造而成,在微观上具有纤维多孔结构,可为气体及水的传导建立有效通道。同时,碳纸具有质量轻、表面平整、耐腐蚀、孔隙率均匀等优点。此外,具有高强度的碳纸可为PEMFC电池的安装和使用带来保障,起到稳定电极结构,提高电池的寿命。加之碳纸制造工艺成熟、性能稳定,因此,碳纸成为膜电极中气体扩散层材料的主流选择。碳纸作为气体扩散层的膜电极如图1所示。由于碳纸制备过程中存在纤维排列取向,因此碳纸本身具有各项异性。鉴于导热性能是GDL材料的重要指标之一,因此本文通过耐驰闪光法导热仪LFA 467对某碳纸样品的导热系数进行了测试。本测试中使用LFA467分别测试碳纸样品的水平和垂直方向的热扩散系数,使用DSC测试碳纸样品的比热。通过将样品的热扩散系数、比热、密度三者相乘,得到样品的导热系数。图2 碳纸样品照片图3  In-Plane样品支架表1是该碳纸样品(图2)水平方向的导热系数测试结果。该测试使用的支架为In-plane支架(图3),可用于测试高导热薄膜材料水平方向的热扩散系数。可知该样品在25ºC和100ºC时,水平方向的热扩散系数分别为58.610 mm2/s、50.122 mm2/s,导热系数分别为20.568 W/(m*K)、21.794 W/(m*K)。图4为测试的温升曲线,可以看出测试曲线(蓝色)和拟合曲线(红色)的拟合效果较好。表1 碳纸样品水平方向的导热系数结果图4 碳纸样品水平方向测试的温升曲线表2是该碳纸样品垂直方向的导热系数测试结果。该测试使用的支架为薄膜样品支架(图5),可用于测试薄膜样品垂直方向的热扩散系数。由结果可知,该样品在25ºC和100ºC时,垂直方向的热扩散系数分别为7.902 mm2/s、6.382 mm2/s,导热系数分别为2.773 W/(m*K)、2.775 W/(m*K)。样品水平方向的导热系数明显高于垂直方向,具有明显的各项异性。因样品为纤维多孔结构,垂直方向测试时存在一定程度的透光,因此结果计算时,采用透明模型。表2 碳纸样品垂直方向的导热系数结果图5 专用于薄膜厚度方向导热测量的薄膜样品支架在质子交换膜燃料电池中,气体扩散层作为膜电极的重要组成部分,其成本通常占据膜电极成本的20-25%。行业分析预计到2024年,全球气体扩散层材料市场规模将达33.4亿美元。碳纸作为气体扩散层的首选材料,在我国的行业发展前景十分广阔。导热系数是碳纸的重要指标之一。通过耐驰的闪射法导热仪LFA467及其In-plane支架和薄膜支架,可以准确、便捷地测试碳纸样品水平和垂直方向的导热性能。作者李金艳耐驰仪器公司应用实验室

应用实例

2023.04.14

网络课堂 | 电池与电池材料的热分析与热物性测量

电池与电池材料的热分析与热物性测量课程描述锂电池在工作状态下会放热,而且在过充、放电过快、短路等情况下,电池的温度会明显升高,造成热失控,甚至导致电池自燃、爆炸。为了保证电池的安全性,除了优化电芯的设计和结构,前期的选材、配方也是非常关键的因素。利用热分析方法,可以从多个方面表征电池材料,包括热稳定性、反应放热情况、成分、浆料涂布性能、导热等,为电池材料的选择提供重要依据。由此为基础,我们还可以对电芯的放热行为进行评估,以保证最终产品的热安全性。课程安排时间2023年4月11日 星期二上午 10:00—11:00 北京时间    授课人耐驰公司市场与应用 副总经理 曾智强 博士  语言中文跳转报名页面

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2023.04.06

应用故事 | DSC评估电极材料热稳定性

随着化石能源的日益消耗以及全球对环保问题的逐渐重视,利用电能取代化石能源收到了全世界各国的关注和发展。而锂电池作为目前最主流的电池类型,由于其比能量高,贮存寿命长,放电电压平稳等优点,被广泛的应用于各类消费电子产品,新能源汽车以及国防工业等领域。对锂电材料的研究,也成了近年来最受关注的研究热点。从目前的情况看,锂电池最主要最关键的问题是安全性问题。在使用过程中,锂电池发生化学反应,反应产生的热量如果不能及时有效地散发,就会在电池内部积累,引起电池温度的升温,电池温度的升高又会进一步促使反应加剧,从而形成产热与温升的正反馈。当温度升高到一定程度时,锂电池的电极材料与电解液之间会发生一系列副反应,这些副反应往往会产生更为剧烈的热效应,引起电池温度进一步升高,此时的电池就有鼓胀、泄露、着火,甚至爆炸的危险,这种现象被称为“热失控”。因此,对锂电池材料的热特性进行分析就变得极为必要。就目前而言,DSC与ARC是评估电池材料热稳定性最为重要的两种手段。3个样品中,有两个是常规极片样品,有一种是改性后的极片样品。改性的目的是为了通过增加包覆材料,改善电极材料的热特性,降低热失控风险,想通过DSC观察改性效果。制样附注:由于锂电材料往往都对空气中的水、氧气非常敏感,所以制样以及装样过程全部都在惰性气氛下的手套箱内完成。由于样品在测试过程中存在分解和相互反应,所以测试必须选用密闭型的高压坩埚。通过比较可以很明显地观察到,改性以后的极片,放热峰明显后移,说明材料热稳定性提高。但是,改性极片的放热量高于未改性极片,尤其是260 ℃左右的放热峰尤为明显。猜测可能是改性材料参与了反应,从而提升了放热量。而放热量提升实际上不利于电极材料的热稳定的,因为一旦到达样品的反应放热温度,放热量过大的话会加速二次反应的发生,从而引发“热失控”。通过DSC可以帮助分析电极材料的稳定性,放热温度越高,放热量越小,说明材料稳定性越好;反之,则有更高的热失控风险。当然,如果想更深入地了解电极材料的热失控过程,还可以通过ARC来帮助评估。作者周延耐驰仪器公司应用实验室

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2023.04.06

应用故事 | 锂电池材料中的微量水分分析

电动汽车和储能市场的快速发展,对锂电池的安全性、能量密度、功率密度、可靠性和循环寿命等性能要求不断提高。而锂电池的性能收到诸多因素的影响,不仅包括电池设计、原料、工艺、设备精度等方面,还包括环境因素,如温度、湿度和洁净度,即使少量的杂质也会对电池的稳定性和安全性造成不利影响。因此,必须高度重视生产过程,严格控制质量。水分含量是质控的一个关键参数,水分含量过高会导致一系列的副反应,如与电解质锂盐发生反应生成HF,腐蚀电池内部的金属零部件,HF还会与SEI膜发生反应,产生LiF沉淀,使电池发生不可逆的化学反应,降低电池的能量,同时产生气体,使电池内部压力变大,严重时可导致电池鼓胀,甚至漏液。商业化锂电池在严格控制环境水分的大型干燥间内生产,所有部件在组装前都要进行干燥,电池极片中残留的水分含量较低,一般为几百ppm,通常采用卡尔费休方法测试,这种方法需要先将样品加热使水分充分蒸发后,再通过与试剂反应进行测定,为了避免干扰,需要控制加热蒸发的温度,仅使极片中的游离水挥发,即此方法只能测试极片中的游离水含量。而实际上电池材料中除了游离水,还可能有结合水或反应产生的水,这些水也可能导致电池材料发生副反应,但是这些水产生的温度通常高于游离水挥发的温度,而且不同材料生成水的温度可能不同,所以无法通过卡尔费休方法测定。热重法可以通过质量变化直接测试水含量。结合质谱联用,除了游离水,还可以观察到不同种类水的释出情况及其他气体的释出,甚至可以进行逸出气体的定量分析,对于全面深入了解电池材料/极片的性能,有非常重要的意义。本文将分别介绍用热重测试电池极片中的游离水,及用热质联用分析电池中不同类型的水。测试采用耐驰同步热分析仪STA449F5,单热重支架,氩气气氛,为了避免温度过高导致其他反应,此处仅加热至80℃恒温至失重完成。考虑到极片含水量很低,为了确保测试结果的可靠性,需要加大样品量(热分析常规样品量为毫克量级),且水分需要通过极片表面释出,所以需要保证尽量大的样品表面积。此处选用耐驰同步热分析仪独有的大尺寸平台坩埚,采用卷绕的方式装样,样品量为2600mg左右,如下图1所示。图1 极片卷绕装样图2为两次样品重复测试的结果,至第40min时,曲线基本走平,说明游离水挥发完全,得到含水量约为140ppm,换算成绝对失重量为360mg左右。图2 极片重复测试结果电池材料中除了游离水,在更高温度下还可能释出结合水或反应生成水,同时,温度升高还可能伴随其他反应的发生及气体的释出,如O2或者CO2,O2的释出会加速电池内部材料的反应,导致温度和压力迅速升高,严重时可以导致电池的燃烧和爆炸,即热失控,因此为了全面了解电池材料性能,有必要研究更高温度下电池材料释出H2O及其他气体的情况。测试采用耐驰同步热分析仪STA449F5与四极杆质谱联用QMS403 Quadro,单热重支架,氩气气氛,从室温加热至600℃。QMS采用跟踪模式,电离模式为EI源、70eV,为了避免逸出气体冷凝,联用接口和传输管道加热温度分别为350℃、360℃。图3为2种正极材料的测试结果对比,其中红色曲线为1#样品,蓝色曲线为2#样品,实线为质量变化曲线,虚线为质谱测试到的H2O(m18)信号。2个样品释出H2O的温度区间差别较大,1#样品游离水挥发的信号(峰值82.4℃)较弱,H2O的释出主要集中在400℃后,反应生成的水占比较大。2#样品水的释出主要集中在300℃前,150℃前主要为游离水,200℃左右为结合水和/或反应水,其中游离水的占比较大。图3 两种正极材料的失重及释水过程对比以2#样品为例,展示其他逸出气体的释出情况及气体定量分析结果。如图4所示,绿色曲线为TG,红色、蓝色和紫色虚线分别为H2O(m18)、CO2(m44)和O2(m32)的质谱信号,H2O的释出主要集中在前2个阶段,CO2的释出主要在后两个阶段,O2的释出主要在第3个阶段,至600℃时反应逐渐减慢,TG趋于平稳。图4 2#正极材料释出气体定量分析定量分析根据气体产生的信号峰面积与气体的量成正比关系,通过已知量的标气计算对应气体的含量。水的定量采用CaC2O4*H2O作为标样,CO2和O2的定量通过PTA分别注入500uL对应的标气,通过计算得到H2O、CO2和O2的含量分别为2.041mg、2.266mg和0.723mg,其中游离水约占总水量的50%,约为1000ppm,大于常规电池正极材料的含水量要求。通过以上分析可知,1#样品中游离水含量较低,释出的水主要来自某些组分的反应产物,而2#样品中游离水含量较多(约为1000ppm),需要考虑改善2#样品材料的配方/加工(烘烤)工艺,尽量降低游离水含水量。通过热重方法可以直接测定微量挥发组分的含量,为了得到准确的测试结果,除了加大样品量,还需要尽量增大样品的表面积,使挥发组分可以顺利逸出。利用同步热分析仪+质谱联用,可以监测样品中不同种类水的释出过程,为工艺改进提供依据。除了水,质谱还可以检测其他气体的逸出,如CO2和O2。还可以通过定量分析,得到不同气体的含量,有利于全面了解材料性能,为改进电池配方、确保电池安全性提供依据。作者王荣耐驰仪器公司应用实验室

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2023.04.06

课堂回放 | 流变学应用——电池浆料

流变学应用——电池浆料课程描述电池极片的质量强烈影响着电池的性能及寿命。浆料的涂布是极片制备的重点。在浆料匀浆、存储、涂布过程中,经历了各种不同的剪切作用,展现出不同的流变行为,浆料的流变行为直接影响了极片涂布的质量。利用流变仪可以对浆料在储存阶段的沉降稳定性、涂布和流平过程中的流变特性进行全面表征,并反馈指导浆料配方、制备与电极涂布工艺。本讲座将围绕着电池浆料的生产工艺,结合不同工艺条件下的流变行为,来介绍通过旋转流变仪可以对电池浆料进行哪些表征,如何通过得到的结果指导浆料的生产,为新能源行业的生产研发提供一些流变上的新思路。感谢您参加《流变学应用——电池浆料》在线课程。本次课程由耐驰公司应用专家 杨阳主讲。需观看本次课程回放,请点击以下按钮。观看课程回放

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2023.04.06

展会论坛 | CHINAPLAS 2023 国际橡塑展

耐驰公司将于 2023年4月17-20日在深圳市参加2023CHINAPLAS 国际橡塑展,即第三十五届中国国际塑料橡胶工业展览会。"CHINAPLAS 国际橡塑展"伴随着中国塑料及橡胶行业成长逾30年,至今已发展成为亚洲规模之橡塑业展会,并对中国橡塑业的发展产生了积极的推动作用。深圳国际会展中心(宝安新馆)(广东省深圳市宝安区福海街道展城路1号)展位号:10C11,德国展团诚挚邀请您参加本次展会,耐驰将就您关心的话题展开探讨!感谢您对耐驰一如既往的支持,恭候您的光临!

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2023.04.06

展会论坛 | 2023大连催化+ 国际峰会

耐驰公司将于4月14日至4月16日在大连参加2023大连催化+ 国际峰会。本次峰会是由中国科学院大连化学物理研究所、大连理工大学、WILEY出版集团、辽宁滨海实验室、Chinese Journal of Catalysis、Journal of Energy Chemistry联合发起,是SCINEXT系列峰会重点活动之一。大会面向国家“碳达峰、碳中和”重大需求和世界科技前沿,围绕“双碳背景下的能源催化转化”主题,邀请国内外能源化学相关领域的专家、学者,针对当前先进能源与催化转化领域的热点研究课题和未来发展趋势展开深入交流,展示国内外能源化学领域所取得的最新研究进展和成果。会议将重点探讨能源化学作为新兴学科在“碳达峰、碳中和”背景下面临的机遇与挑战,通过资源整合与通力协作,推动学科发展、人才培养,助力技术进步和能源产业升级。辽宁·大连国际会议中心展位号:B27-28诚挚邀请您莅临本次大会,耐驰将与您就共同关心问题进行深入探讨。感谢您对耐驰一如既往的支持,恭候您的光临!

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2023.04.06

展会论坛 | 第十四次中国热电材料及应用学术会议

耐驰公司将于 2023年3月26-29日在浙江省桐乡市参加由中国材料研究学会热电材料及应用分会主办,乌镇实验室承办的第十四次中国热电材料及应用学术会议。本次会议主旨拟召集全国从事热电转换材料及器件应用的科研工作者,交流最新科研成果,讨论本领域国际研究前沿与热点。会议期间将召开中国材料研究学会热电材料及应用分会第四届理事会第一次会议。本次会议将评选热电杰出贡献奖、优秀青年科学家奖、优秀研究生奖、优秀报告奖、优秀墙报奖。浙江·桐乡市枕水度假酒店诚挚邀请您莅临本次大会,耐驰将与您就共同关心问题进行深入探讨。感谢您对耐驰一如既往的支持,恭候您的光临!

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2023.03.20

展会论坛 | 2023军民两用阻燃、隔热、耐高温新材料论坛

耐驰公司将于2023年3月24-26日在无锡参加由军民两用新材料技术及应用会议平台、中装国科(北京)新材料研究院、《南京师范大学学报》联合主办的“2023(第十届)军民两用阻燃、隔热、耐高温新材料论坛”,进一步交流展示阻燃隔热耐高温新材料科技与应用创新。阻燃、隔热、耐高温新材料已广泛应用于国防装备和高端装备制造业,从结构件到非结构件,从个体防护到军需装备再到武器装备,从航天到地面再到舰船等不一而足,根据未来高精尖装备发展要求,新材料的使用必须能体现产品结构轻型化、多功能复合化、性能稳定化。无锡·明都大酒店先进阻燃、隔热、耐高温材料开发种类、科技前沿与应用市场;2、阻燃、隔热、耐高温新材料在个体防护/军需装备中的应用;3、阻燃、隔热、耐高温新材料在海陆空天装备/航空发动机中的应用;4、阻燃、隔热、耐高温新材料在高速飞行器与轨道客车中的应用;5、阻燃、隔热新材料在军用舱、油罐、集装箱、保温箱、船艇中的应用;6、高性能阻燃纤维、防火织物及耐高温隔热防护面料的技术及应用;7、高性能纳米阻燃、隔热、耐高温环保填料及其涂层研发与应用;8、高性能泡沫材料、气凝胶等隔热耐高温材料研发与应用;9、新型环保阻燃剂、耐高温填料及各功能材料/涂层的复合加工技术;10、阻燃隔热耐高温有机硅等化工材料、弹性体材料研究进展与应用;11、耐高温陶瓷材料及防隔热涂层的研发与制备工艺;12、耐高温树脂及复材、陶瓷与玄武岩纤维等防隔热复材研究与应用;13、阻燃、隔热、耐高温高分子材料、聚合物材料/涂料研发与应用;14、阻燃、隔热、耐高温新材料的试验(检测)新方法新技术;诚挚邀请您莅临本次大会,耐驰将与您就共同关心问题进行深入探讨。感谢您对耐驰一如既往的支持,恭候您的光临!

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2023.03.20

应用案例 | 预测化学品烘干工艺的安全性 Part 3

目前烘干工艺为:将湿品装在布袋中,放到塑料托盘(61.5cm×41.5cm×3.5cm)上,放入烘箱中进行真空烘干(40~50℃,绝对压力0.05~0.1 bar),中间需要破真空进行翻料操作。湿品的堆积密度约为0.7g/mL。模拟以上烘干条件,在热模拟软件中输入以下参数:样品物理模型:平板形,厚度3.5cm,沿厚度方向存在向上、向下的对称一维热流。忽略水平向热流。物料初始温度:与环境温度等同。热物性参数:界面散热系数:未知,但在真空条件(无空气对流传热)、低导热的布袋包装下,粉末样品边界与周围环境的热交换功率应较低。取软件默认值 10-8 W/(m2*K)忽略辐射散热因素(表面相对发射率取0)。输入湿品的动力学模型与参数,在软件中进行模拟,得到了不同温度下的物料温度-位置-时间3D图。以下为40℃和50℃的模拟结果:图中可见在40℃环境温度条件下,约20小时之后物料发生热失控温升。在50℃下则6小时之后即发生热失控温升。由于样品较薄,沿厚度方向温度接近同步上升,没有明显温差。图中所示仅为第一阶段热失控过程,但第二阶段热失控很快被诱发(图中粉红色区域),温度将上升至350℃以上。此预测验证了客户关于烘干烧焦问题的猜想。因此客户后续对烘干工艺进行了如下改良:先在室温下(ABTA干品的DSC分解测试图谱,及动力学拟合分析结果如下:拟合相关系数为99.5%。为了与湿品对比,在动力学软件中进行烘干温度条件下的24小时绝热预测,所得结果如下:发现该物料干品在40-50℃的温度下维持24小时是安全的,50℃下24小时转化率仅为8.2*10-10,可以忽略不计。由于热模拟(存在一定热散失)条件下的温升风险还要低于理想绝热条件,因此不再进一步用热模拟软件进行该项安全性预测。下面按照客户给出的5、25、40℃三个存储温度条件,对干品为期一年的存储安定性进行评估。此处也首先在热动力学软件中进行了理想绝热条件下的粗略估算,所得结果显示即使在40℃温度下,1年时间内的转化率仍然不超过2*10-12量级,绝热温升可以忽略不计。尽管如此,我们仍然根据客户提供的存储条件,在热模拟软件中进行了更贴近实际的模拟预测。相关参数如下:样品物理模型:圆柱形,直径44 cm,沿半径方向存在二维热流。忽略高度方向热流。物料初始温度:与环境温度等同。热物性参数:界面散热系数:未知,但在薄膜袋+空气层+纸板桶的多层低导热包装结构下,粉末样品边界与周围环境的热交换功率应较低。取软件默认值 10-8 W/(m2*K)忽略辐射散热因素(表面相对发射率取0)。输入干品的动力学模型与参数。预测得到在5℃、25℃、40℃三个存储温度下的热模拟温度曲线与转化率曲线均显示一条平线(对应的3D图则为无起伏的平面),没有任何可关注的反应情况:最后在动力学软件中,进行了自然环境温度下的一年存储期安全预测。该化工企业所处地理位置与上海相近,因此在软件中选取了上海在2016-2018年的平均气温波动情况作为预测基础。结果如下:图中毛糙的曲线代表环境气温在一年中的日波动与季节性变化,光滑S形曲线为物料的分解转化率。虽然对于桶中实际尺度的堆积物料,内部温度对于环境温度的响应会有一定的滞后,但由传热学计算可知该滞后不超过数小时,波幅衰减也并不大。对于长时间的低速率反应,则由于放热功率极低,有充足的时间供物料体系与环境之间进行热量交换,因此环境温度变化近似可代表样品内部的温度变化规律。图中显示在低气温的冬季,物料分解较少,随着由春至夏气温的升高,物料的分解速率也有所提高,曲线出现了上扬,到秋冬季后则再次趋于走平。但整个一年下来,物料的分解转化率也仅为2.6×10-9。这证明了ABTA干品有着良好的长时存储安定性,由于塑料膜与纸筒包装隔绝了湿度影响,因此在自然环境温度下储存即可,无需空调等额外的控温制冷设备。在差示扫描量热法DSC的测试数据基础上,使用动力学与热模拟分析手段,可以对化学品在合成、烘干等工艺环节的热失控风险、及产品的长时间存储稳定性进行研究与预测。这为化工领域的相关研究提供了有益的技术手段。作者徐梁耐驰仪器公司应用实验室

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2023.03.13

应用案例 | 预测化学品烘干工艺的安全性 Part 2

我们首先使用LFA方法,测得了ABTA干品在25℃下的热扩散系数。在后续热模拟中引用该值,忽略干品与湿品差异、以及热扩散系数随温度的变化。随后使用DSC方法,测得了干品在5~45℃之间的比热值,更高温度下则使用外推数据。对于湿品,考虑室温下含水量10%,烘干过程中平均含水量5%,高温下水含量为0%,结合水的比热,由质量混合律估算了湿品在多个温度点下的比热值,用于热模拟计算。具体数值详见后文。DSC在四个不同升温速率(1, 2, 5, 10 K/min)下的分解测试结果如下:反应包含四个放热峰,总放热量约563.3 J/g。与干品数据(见后)相比,湿品曲线上多出了100℃前后的放热尖峰。经一些补充测试的对比验证,发现随着样品湿度的下降,该峰会逐渐变小,当湿度 初看起来,该峰的温度很高,即使在1K/min下,温度也在90℃左右,比烘料温度(40--50℃)高出不少,似乎在40...50℃温度下不应产生这一热效应?但如果仔细观察曲线规律,就会发现升温速率越慢,该峰温度越低。测试所用的升温速率,最慢的是1K/min,这虽然在一般热分析测试来说已经算是“很慢”了,但如果升温速率再下降到0.5K/min,甚至0.2K/min、0.1K/min… 反应温度又会下降到什么程度?从阿伦尼乌斯方程的指数形式可知,很多反应并没有一个明确的“起始温度”,只是温度越低,速率越慢。那么可以想象该反应在40…50℃范围内也在缓慢地发生,如果给予足够长的时间,也可能进行到一定的程度。因此不能仅凭动态升温条件下的DSC曲线所得反应温度较高,就武断地得出在更低温度下反应不可能发生这样的结论。在这三条DSC曲线背后,实际上包含了反应速率与温度和转化率关系的相关信息。现在我们对数据进行动力学建模,本质上是将这些信息收集起来,抽象成描述  (转化率~时间~温度 关系)的数学方程。我们使用了如下的四步反应模型:即从表观反应物A出发,经过四阶段的反应步骤(对应于DSC曲线上由低温到高温的四个放热峰),最终生成产物E。Cn为自催化机理函数,Fn为级数反应函数,相关数学细节从略。使用该模型的拟合结果如下图:拟合相关系数97.4%。得到的动力学参数为:以该动力学模型,对40、45、50℃下等温24小时的反应过程进行预测,结果如下:看起来反应似乎比较温和,在40℃下等温24小时,最终达到的转化率为2.7%。即使在50℃下,24小时的最终转化率也仅为7.5%。但需要注意的是,动力学等温预测,模拟的是温度稳定地控制在目标温度下的反应情况,类似于DSC在理想情况下所能得到的等温测试结果。对应于工艺,相当于物料在反应过程中的反应热被充分移除,物料处于完美的温度稳定状态,没有任何的热蓄积。而真实的情况可能是样品一旦发生放热反应,热量得不到及时而有效的移除,蓄积在物料内部,导致体系温度上升,而温度的上升会进一步加速反应,最终可能发生爆炸式的失控反应。动力学软件中的绝热预测,验证了这一点,结果显示对于40…50℃的烘料温度,在24小时内均会发生剧烈的两阶段热失控过程,温度越高,过程发生得越早,在完全绝热的条件下,物料的最终温度将达到将近600℃:实际烘料过程的温控情况介于理想移热与完全绝热之间,需要使用热模拟软件,得到更贴合实际的失控过程模拟。未完待续作者徐梁耐驰仪器公司应用实验室

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