《HJ1315-2023土壤和沉积物19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》将于2024年6月1日正式实施。新标准中,使用微波消解法或电热消解法对样品进行消解,然后使用ICP-MS一次完成19种金属元素的同时测定,解决了土壤和沉积物中元素分析标准多、前处理方法复杂等问题。
微波消解法
称取0.1±0.0001g土壤样品于微波消解管中,沿内壁滴加少量试验用水润湿样品,依次加入9mL硝酸和3mL盐酸,加盖拧紧,将消解管放入微波消解仪中。参照下表升温程序进行微波消解。
消解结束后冷却至室温。从微波消解仪中取出消解管,打开消解管盖子,在消解管中加入2mL氢氟酸,将消解管置于专用赶酸器上,140℃加热至内容物呈不流动的粘稠状态。取下稍冷,加入1mL高氯酸,180℃继续加热至白烟几乎冒尽,内容物呈粘稠状态。取下消解管冷却至室温,用2%硝酸溶液反复多次洗涤管内壁,洗涤液一并转入容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至标线,混匀,待测。
电热消解前处理
称取0.1±0.0001g土壤样品于消解管中,依次加入10mL硝酸,5mL氢氟酸,2mL盐酸,1mL高氯酸,在石墨消解仪上加内盖,150℃加热3小时(可根据实际消解情况加长时间),升温至180℃,打开内盖进行赶酸,如有明显黑色不溶物时,需补加硝酸,继续180℃消解赶酸,待消解液呈粘稠不流动状态时,取下消解管冷却至室温,用2%硝酸溶液洗涤管壁,洗涤液一并转入容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至标线,混匀,待测。