7470羟丙氧基测定装置由上海书培实验设备有限公司提供,选用高硼硅玻璃材质,由六个配件组成装置,提供实验室整套玻璃器皿:玻璃烧杯,玻璃容量瓶,点样毛细管,冷凝管,称量瓶,培养皿,层析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗),玻璃试管,量筒,离心管,三角烧瓶,玻璃棒,试剂瓶,刻度吸管,移液管,滴定管,溶剂过滤器,载玻片等等
产品介绍:
产品名称:7470羟丙氧基测定装置
规格:7470
材质:高硼硅玻璃
图中各部件:
D为25ml双颈蒸馏瓶,侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接:
C为接流管,末端内径为0.25~1.25mm,插入蒸馏瓶内;
B为蒸汽发生管(25mm×150mm),亦其末端内径为0.25~1.25mm的气体导入管,并与C相通;
F为冷凝管,外管长100mm,与E连接。
G为125ml具刻度的带浴A中,维持温度为155°C
测定法:
取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。
于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。
将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。
开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。
于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水
冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9~7.1(用酸
度计测定),记下消耗的容积V<[1]>(ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧
化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液
(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V<[2]>(ml)。
另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积
V<[a]>与V<[b]>(ml),按下式计算,即得。
OCH2CHOHCH3 %=(V<[1]>M<[1]>-KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751/W)×100%
式中
K为空白校正系数M<[1]>V<[a]>/M<[2]>V<[b]>;
V<[1]>为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;
V<[2]>为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;
V<[a]>为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;
V<[b]>为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;
W为供试品的重量,g;
M<[1]>为氢氧化钠滴定液的浓度;
M<[2]>为硫代硫酸钠滴定液的浓度。