动物源性食品农兽药残留检测方案_专题报道

导语

动物源性食品是畜牧业中的关键产品，也是人们饮食中不可缺少的关键组成部分。近年来，有超标准需求兽药剂量用在了畜禽养殖过程中，导致药物残留在了畜禽体内，人体食用后，会威胁到生命健康。此外，残留的兽药还能借助外部环境及食物链产生间接作用，对生态环境带来污染。

随着人民生活水平的提高，对食品的质量安全的要求已成为主要的问题,人民都要求吃上“放心肉”,“安全肉”，在这方面目前的现状尚有一定的差距。因此，如何进一步采取措施解决我国动物源性食品中农兽药残留成为一个急需解决的重要问题。

为帮助仪器用户快速了解动物源性食品中农兽药残留的检测技术现状及发展情况，仪器信息网特别策划了“动物源性食品农兽药残留检测方案”专题。

厂商视角

浅谈动物源性食品中农兽药残留检测技术

我国是畜产品生产和消费的大国，动物源食品产品已多年位居世界第一。农兽药作为发展现代畜牧业的物质基础, 一方面兽药在降低畜禽的发病率与死亡率、促进动物生长、改善动物产品品质以及农药提高种植饲料的产量方面起到了重要的作用；而另一方面，误用、滥用农兽药, 使得部分畜禽产品药残超标, 产品品质受到影响, 从而会影响到消费者身体健康。

解决方案

兽药残留分析应用分析

本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案，从而为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段，对发展畜牧业的产品质量和稳定食品安全大环境产生重大意义。

蜂蜜中的杀虫脒及其代谢产物的测定解决方案

对于蜂蜜中杀虫脒残留量的检测现主要依据GB 23200.96-2016 《蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》。本方法参考上述标准，样品用氢氧化钠水溶液提取，固相萃取柱净化，最后用30%的乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱-串联质谱进行检测。

罗非鱼中4种四环素类药物的测定解决方案

本实验参考国标GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-串联质谱法与高效液相色谱法》，建立了基于Raykol Fotector Plus固相萃取分析罗非鱼中四环素类抗生素的检测方法。

液质串联法测定动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留

随着中国加入WTO后，国外对于中国出口的食品提出更高的要求，最近我国因兽药残留问题出口欧盟肉制品受阻；普通大众也需要无公害食品。因此，对β－受体激动剂的分析研究不仅在临床药物代谢动力学上、体育运动中，而且在食品安全方面都有重要意义。目前，对β-受体激动剂的分析方法有高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱－质谱法（LC/MS）、酶联免疫法（ELISA）、气相色谱-质谱法(GC/MS)等。

气相色谱-质谱法快速检测动物源性食品中的五氯酚钠含量

肌肉组织中的五氯酚钠经酸化后，采用正己烷提取，衍生后采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。结果表明，本方法五氯酚钠的平均回收率为 89.6-93.1%，3 次平行测定的 RSD 值≤ 7.2%，方法测定低限为 0.2 ng/g。此法灵敏度高，能够满足动物源性食品中五氯酚钠的残留分析要求。

鳗鱼中18种磺胺类药物的测定解决方案

本方案参考农业部1077号公告-1-2008 《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留的测定液相色谱-串联质谱法》，采用酸化乙腈对目标化合物进行提取。由于标准中只进行了简单的除脂，提取液中仍含有大量的样品基质，容易干扰后续的液质测试。所以本方案采用HLB柱对提取液进行净化，使得整个检测结果更加具有平行性与可靠性。

猪肉中糖皮质激素的测定解决方案

本方法参考上述标准，样品用乙酸乙酯提取，硅胶柱净化，最后用20%的乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱-串联质谱进行检测。

液相色谱-高分辨质谱联用同时检测动物源食品中81种兽药残留

近年来，以瘦肉精为代表的兽药残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题。药物残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用，引起细菌耐药性的增加，还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。动物源食品中兽药残留的检测具有待测物质浓度低，样品基质复杂，干扰物质多、动物种类多样，对药物代谢存在差异等问题，一直以来是食品安全检测中的难点。

使用液相色谱质谱联用系统快速灵敏测定肉类中的多类兽药残留

本实验使用超快速液相色谱和Thermo Scientific Q Exactive FocusTM台式 OrbitrapTM质谱联用系统建立了一种新方法，其包含快速色谱方法和可变数据非依赖采集（vDIA）质谱方法。该法具有总分析时间短、选择性高和灵敏度高等优点，并且其采集的数据能够用于其它目标物和非目标物筛查。

鸡肉中9种大环内脂类药物的测定解决方案

本方法参考GB/T20762-2006标准对鸡肉中大环内脂的检测，采用乙腈对目标化合物进行提取，以HLB柱对样品进行净化，使得整个检测结果更加具有平行性与可靠性。

鸡肉中硝基呋喃代谢物的测定解决方案

2019年12月27日，硝基呋喃被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单，并严格执行对畜禽和水产品中硝基呋喃的残留检测。本文参考国标20752-2006《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行了鸡肉样品中硝基呋喃代谢物的检测。

使用液相色谱质谱联用系统快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留

本实验利用可变数据非依赖采集（vDIA），建立了一种兽药分析的新方法。该法具备高灵敏度和高选择性，能够获得被测样品全面而高质量的数据，并可将定量分析与非目标物和未知物筛查相结合。

TSQ三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测

手册包括22个食品安全检测中常见检测方法，涉及农药残留分析包括400多种农药残留检测方法、苯并咪唑类抗菌剂、苯甲酰脲类农药检测方法、氨基甲酸酯类农药检测方法、有机磷类农药检测方法等；兽药残留分析包括β- 受体激动剂、常见抗生素类药物、激素类药物、抗球虫病类药物、抗蠕虫病类药物等；还包括生物毒素分析。每个检测方法均包含液相方法、质谱方法及详细的SRM条件，可作为参考资料辅助食品安全检测方法的开发。

基围虾中氯霉素类化合物残留量的测定解决方案

氯霉素类药物是一类广谱性抗生素，作为药物常用于家禽疾病治疗和预防。由于氯霉素对人体有严重的毒副作用，目前美国、日本、韩国和欧盟等国家和地区均已禁止在食用性动物中使用氯霉素，并规定在动物源性食品中不得检出。本实验采用GB/T22338-2008中的方法，均质样品后采用全自动固相萃取仪实现自动化净化浓缩样品，大大提高效率。

鲈鱼中孔雀石绿和结晶紫的测定解决方案

本方法参考了GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的检测和GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法中前处理过程，采用不加入还原剂对样品进行前处理，加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物，洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。

使用液相-串联质谱法检测动物源性食品中11种合成类固醇类激素多残留

由于兴奋剂检测可轻而易举地查出运动员是否服用了苯丙胺,至20世纪70年代初,使用这类药物的运动员已明显减少。取而代之的是50年代以来相继问世的多种合成类固醇，这类可以使肌肉增大和力量增强的兴奋剂同时严重干扰体内激素平衡。因为一直未研究出准确而可靠的检测方法，国际奥委会迟至1975年才宣布禁用合成类固醇。因此，对合成类固醇类激素的检测不仅在体育运动中，而且在食品安全方面都有重要意义。

鳗鱼中沙星类化合物残留的测定解决方案

猪肉中己烯雌酚残留的测定解决方案

本方法参考GB/T 20766-2006：牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、已烯雌酚、已烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定液相色谱-串联质谱法和GB/T 5009.108.2003：畜禽肉中已烯雌酚的测定标准，猪肉样品用乙腈提取，固相萃取柱净化，最后用50%的乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱-串联质谱进行检测。