阿米卡星残留

根据《中华人民共和国药品管理法》，《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》，2015年版）经第十届药典委员会执委会全体会议审议通过，现予发布，自2015年12月1日起实施。　　迪马科技严格按照2015版《中国药典》公示的“硫酸阿米卡星”方法，率先进行了此项目的检测。　　药典中规定使用Spursil C18色谱柱进行硫酸阿米卡星的检测。下面是以迪马科技技术部为两个客户做的检测方案为例，大家快来分享吧！

硫酸阿米卡星是一种氨基糖苷类抗生素，对多数肠杆菌科细菌有良好的作用，中国药典采用薄层色谱法，美国药典采用阴离子交换色谱法，采用与欧洲药典相同分离机理及反相液相色谱对目标物质及相关杂质进行分离，并改进电化学检测池，获得较好的分离和检出。

采用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对硫酸阿米卡星进行分离和检测，主峰具有良好的峰形和分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于硫酸阿米卡星的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

人用药品注册技术要求国际协调会议( International Conference of Harmonizition ICH)对药品残留溶剂有明确的定义以及相关的指导原则。ICH 将药品生产及纯化过程中常用的69 种有机溶剂按照对人体和环境的危害程度分为4类。第I类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂, 其残留量必须控制在规定的范围内；第II类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂；第3类溶剂是指对人体低毒的溶剂；第4类是尚无足够毒理学资料的溶剂。阿米舒必利在提取过程中使用了有机溶剂甲醇和丙酮，按照上述指导原则，甲醇为第二类溶剂，其含量不能超过0.3%；丙酮为第三类溶剂，其含量不能超过0.5%。本文介绍了用赛默飞世尔气相色谱仪 (带FID检测器)和Triplus顶空自动进样器分析阿米舒必利中这两种有机溶剂残留的分析方法，方法学的验证表明，该方法准确有效。

摘要：卡维地洛为α、β受体阻断剂，阻断受体的同时具有舒张血管作用用于治疗轻度及中度高血压或伴有肾功能不全、糖尿病的高血压患者。 目的建立同时测定卡维地洛中乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、苯、三氯甲烷、甲苯、二氧六环、1，2二氯乙烷残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留量，使用AgilentDBWAX毛细管柱；以氮气为载气；以FID为检测器。结果该法有良好的线性，r在0.9971～0.9998之间；精密度试验及重现性试验RSD值均小于6％，平均回收率在89.0％～100.9％之间。结论该方法简便，快速，准确，可用于卡维地洛的乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、苯、三氯甲烷、甲苯、二氧六环、1，2二氯乙烷残留量的测定。

TSKgel ODS-100S色谱柱 HPLC-ELSD法分析硫酸阿米卡星色谱条件：Column：TSKgel ODS-100S (4.6 mm I.D.×25 cm, 5 μm )Eluent：water-ammonia- acetate acid（96: 3.6: 0.4，pH 10.0）Flow rate：0.6 mL/minDetector：ELSDDetector parameter：Gas flow rate: 2.5 L/min；Evaporation temperature: 40℃Sample：0.3 mg/mL amicacin sulfate及0.1 mg/mL impurity AInjection vol.: 20 μL

本文建立了紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6× 250 mm，5 μ m)分析 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为 17712，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。

本文建立了紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS (4.6× 250 mm，5 μ m )分析 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为 18060，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。 关

依据GB 31658.19-2022《食品安全国家标准 动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的方法。采用外标法建立基质匹配校准曲线，在0.1~10 μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。在0.1、1、10 μg/L三个浓度下，各化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.09~0.16%和1.28~6.51%之间，仪器精密度良好。对空白猪肉样品进行了0.5、1、5 μg/kg三个浓度水平的加标回收实验，回收率在78.0-102%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的快速检测。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测脂肪细胞培养上清液中肾上腺素和利多卡因残留量的方法。样品经乙腈沉淀蛋白，高速离心、稀释后上机分析。采用外标法定量，在0.1~100 ng/mL范围内，相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.12~0.21 %和0.74~4.44 %之间。该方法灵敏可靠，定量限为0.1 ng/mL；三个浓度样品加标回收率在88.0~110.5 %之间；可为脂肪细胞培养上清液中肾上腺素和利多卡因残留量测定和评估提供参考。

本文建立了牛奶中抗生素多残留的LC/MS/MS测定方法。抗生素种类包括环丙沙星、环丙沙星、氧氟沙星、青霉素G、氯唑西林、替米考星、泰乐菌素、红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、四环素和金霉素。以及两种同位素内标为环丙沙星-d8 和氟尼辛-d3。采用改良的QuEChERS 方法对牛奶中抗生素进行提取。本方法具有良好的线性，高灵敏度、回收率稳定、重现性高和特异性强的特点，满足世界各国监管机构规定的牛奶中抗生素类残留限量的要求。本文采用改良型QuEChERS 样品前处理方法建立了牛奶中抗生素类多残留分析方法，该方法具有快速、稳定、可靠，高灵敏度和选择性等特点。经简单的样品前处理，大部分抗生素化合物获得了良好的回收率。本方法满足牛奶中痕量的抗生素残留进行定性定量分析要求，具有良好的精密度和稳定的保留时间。长期稳定性测试结果表明：该LC/MS/MS 系统适用于长期复杂基质的样品分析，也无需停机维护保养。

该解决方案参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选择CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。

览：喜瓶者洗瓶机咖喱氯化银残留/烧杯解决方案样品现状：咖喱、氯化银残留/烧杯目的：为满足用户玻璃仪器残留物清洗使用玻璃器具清洗机清洗方案，确保清洗机可满足用户要求，进行的清洗测试。试洗机型：喜瓶者洗瓶机Aurora-F2系列：双层款，可同时清洗1、25ml容量瓶144个2、100ml容量瓶42个+进样小瓶238个3、培养皿168个4、移液管238个6、进样小瓶476个

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

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农药残留速测仪检测大米中农药残留的操作步骤

检测玉米中的农药残留通常需要使用农药残留检测仪。以下是一般的实验操作步骤：注意：在进行任何实验操作前，务必穿戴好个人防护设备，如实验室服、手套和护目镜，以确保安全。材料准备：农药残留检测仪及其配套耗材。玉米样品：可以是鲜玉米或已经干燥的样品。甲醇或其他适用的溶剂，用于样品的提取和制备。