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阿米卡星残留

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阿米卡星残留相关的论坛

  • 做阿苯达唑是不是在柱子上有残留？

    用新柱子做了阿苯达唑的样品，然后走空白和溶剂空白，发现阿苯达唑的峰很高。请问大家，做阿苯达唑是不是容易在柱子上残留？还是其他原因？如果是柱子残留，什么柱子不易残留？

  • 【求助】求阿克泰残留试验

    各位大虾,本人是才参加农残工作没有多久的小菜鸟,现在工作中遇到些问题,就是关于阿克泰的残留试验,我得出的二年二地的阿克泰半衰期差异比较大,求高人指点一下.最好有这方面的资料,让我好好学习一下,谢过了先!中国心中国心

  • 【2015药典】应用实例：硫酸阿米卡星

    【2015药典】应用实例：硫酸阿米卡星

    1 样品制备【1】含量测定供试品溶液：取样品适量，用流动相稀释制成每毫升2.5mg阿米卡星。【2】有关物质2.1 供试品溶液：取样品适量，用流动相A稀释制成每毫升5mg阿米卡星。2.2 对照品溶液：取供试品用流动相A稀释成每毫升含阿米卡星50μg的溶液。2 分析条件【1】分析条件（有关物质）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588463_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588464_1610895_3.jpg【2】分析条件（含量测定）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588465_1610895_3.jpg3 色谱图I 客户A检测方案有关物质供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588466_1610895_3.jpg有关物质对照品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588467_1610895_3.jpg含量测定供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588468_1610895_3.jpgⅡ客户B检测方案有关物质供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588469_1610895_3.jpg有关物质对照品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588470_1610895_3.jpg含量测定供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281652_588471_1610895_3.jpg

  • 【分享】美国BioXL公司蜂蜜专用兽药残留ELISA快速检测试剂盒及试剂卡

    一、 酶联免疫ELISA试剂盒 货号 产 品 名 称 规格 BH003 呋喃唑酮代谢物AOZ检测试剂盒 96次 BH004 呋喃它酮代谢物AMOZ检测试剂盒 96次 BH005 呋喃妥因代谢物AHD检测试剂盒 96次 BH006 呋喃西啉代谢物SEM检测试剂盒 96次 BH007 四环素检测试剂盒 96次 BH026 链霉素检测试剂盒 96次 BH027 氯霉素检测试剂盒 96次 BH028 恩诺沙星检测试剂盒 96次 BH030 氟喹诺酮类检测试剂盒 96次 BH031 磺胺二甲嘧啶检测试剂盒 96次 BH034 磺胺类总量多残留检测试剂盒 96次 Ho32 C18小柱 100支/包 二、BioXL药物残留快速检测卡货号 品名 样本 规格 灵敏度 BK039 链霉素免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 20ppb BK013 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 0.1ppb BK014 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 0.3ppb BK020 磺胺二甲基嘧啶免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 5ppb BK025 喹诺酮类药物残留免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 2ppb BK038 比利时四环素族药物残留快速检测试剂卡 蜂蜜 100份/盒 10ppb BK033 有机磷农药免疫胶体金快速检测试剂 蜂蜜 40份/盒 N/A

  • 兽药残留检测仪检测卡如何检测

    兽药残留检测仪检测卡如何检测

    [size=16px]　　兽药残留检测仪检测卡如何检测　　兽药残留检测仪检测卡的使用方法如下：　　按照说明书调好水溶液滴进金卡内。　　选择对应的项目。　　填写样品名称。　　点击检测仪器自动检测。　　进度条完成后，显示检测结果。如需打印，点击【打印】按键。　　连续测量其他样品，反复2-5步骤。　　兽药残留检测仪可快速检测畜禽肉类产品中的兽药残留量，包括抗生素类残留、瘦肉精激素类残留以及水产品有毒有害物质，仪器可用于现场快速筛查及定性定量检测工作中。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311240915322683_3933_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 农药残留快速检测卡您们用的多不多？

    如题：现在农药残留检测您们直接前处理上仪器，还是用快速检测卡筛查呢？农药残留快速检测卡国家执行标准：GB/T 5009.199-2003，国家标准都支持了，应该先筛查吧？各位老师探讨一下

  • 【求助】【农药残留】阿特拉津的液相色谱检测

    【农药残留】阿特拉津的液相色谱检测，紫外检测器，流动相甲醇＋水，阿特拉津浓度0.5微升～20微升/L,多次检测值不成线形关系,重复性也很差,会是哪里出问题了?通常这种条件下阿特拉津的保留时间和峰面积是多少?

  • 【天研】兽药残留检测仪能检测出哪些药物残留

    兽药残留检测仪能够检测多种药物残留，包括但不限于莱克多巴胺、黄曲酶毒素B1、克伦特罗、黄曲霉毒素总量、阿灭丁、双甲脒、阿莫西林、氨苄西林、氨丙琳、安普霉紊、阿散酸、阿维菌素、甲基吡啶磷、氮哌酮、杆菌肽、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶等。这些兽药可能在动物饲养、疾病预防和治疗过程中被使用，并可能残留在动物源性食品中。通过兽药残留检测仪的精确检测，可以确保食品的安全性，满足卫生标准和法规要求，保护消费者的健康。　　此外，兽药残留检测仪的应用范围广泛，不仅适用于畜牧养殖、农产品种植和食品加工等环节，还可用于出口贸易中的兽药残留检测。在畜牧养殖领域，它可以用于监测畜禽体内的兽药残留物，确保畜产品的质量安全 在农产品种植过程中，它可以检测土壤、灌溉水和农作物中的兽药残留，评估农产品的安全性和合规性 在食品加工环节，它可以用于检测加工食品中的兽药残留，确保食品的安全性和合规性。　　总的来说，兽药残留检测仪对于确保食品安全、保障人类健康具有至关重要的作用。如需更多关于兽药残留检测仪检测的药物种类信息，建议查阅相关文献资料或咨询专业检测机构。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291511395295_9681_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 二级测氨基糖苷类（庆大霉素、依替米星和阿米卡星）的方法求助

    各位师兄师姐，有没有拿二级测氨基糖苷类（我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星）吗？柱子和流动相用的什么呀？七氟丁酸实验室不给用，HPLC实验室只有紫外和荧光检测器，不能做ELSD和FID。我的课题刚上手，好多不太懂，老师催着摸方法，好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~

  • 【分享】加拿大卫生部制定恶醚唑等5种农药的残留限量标准

    5月10日，加拿大卫生部虫害防治管理局修订了恶醚唑等5种农药在食品中的残留限量标准，具体情况如下：序号农药名称食品名称修订后的残留限量值（ppm）1恶醚唑橄榄2.5梨果*1.0果菜类蔬菜*0.6番木瓜、甜菜根0.3香蕉0.2葡萄0.1块茎和球茎类蔬菜*0.012甲霜林萝卜顶部15萝卜根部0.53阿特拉津饲料玉米、爆米花类谷物、带芯去壳的甜玉米0.2牛、山羊、猪、马、家禽和绵羊的蛋、脂肪和肉，牛奶0.044阿维菌素葡萄0.025二甲戊乐灵苹果、杏、干洋葱、饲料玉米、油桃、梨、甜樱桃、酸樱桃0.1

  • 【原创大赛】高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星

    【原创大赛】高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星

    高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样，庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此，监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近，高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理，如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星，并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法：庆大霉素和阿米卡星购自药店，邻苯二甲醛（瑞尔丰化工），2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂（10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5％高氯酸中）。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80：20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80:20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件：安捷伦高效液相色谱仪1200，UV检测器，色谱柱：安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u，流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分：将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂，涡旋混合数秒后，使用KM-15200离心机离心2分钟（15000rpm）,离心后上清液进样。正常血清，分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星，进行分析，根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果：图1为庆大霉素的标准色谱图，庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。（其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图，阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图，经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同，皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标，血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线（3-50ug/ml）为y =0.979x - 0.006，阿米卡星的线性标准曲线（0.5-10ug/ml）为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定，得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9％和1.6-3.1％，批间变异系数为2.0-5.0％及1.9-5.6％。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验：分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值，庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素：y=1.027x - 1.090，n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206， n =42和r=0.957。讨论：本实验采用了蛋白质沉淀剂，排除干扰物，再将样品进行分析，优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种，该方法方法的优点是速度快，操作简便，重复性好。因此，该方法可用于该药物的分析。

  • LC-MSMS进样后残留

    用waters XEVO TQ分析阿比特龙，HSS CN 柱，流动相乙腈：5mM 醋酸铵（0.1%甲酸）等度，残留效应大于LLOQ的20%1.不接色谱柱不进样，无残留2.不接色谱柱进样为0，有残留峰3.不接色谱柱进样甲醇，有残留峰4.接色谱柱进空白，无残留，进样品后再进空白有残留，连续进几针空白残留减小是否说明是进样器残留，阿比特龙在DMF，乙醇以及DMSO中溶解性较好，但尝试改变洗针液成分，对残留改善不大。现在除了提高LLOQ降低进样体积以外，还有其它方法改善吗？有两篇文献提到阿比特龙残留效应，用的是C18柱，都是采用进样梯度中最后以酸性甲醇或者乙腈冲洗，使残留效应降低到LLOQ的20%以内，不能消除。请教各位专家还有什么方法能改善进样器残留，并如何清洗进样器。

  • 【原创】欧盟修改嘧菌酯等13种农药的最高残留限量（2009年）

    欧盟修改嘧菌酯等13种农药的最高残留限量欧盟于2009年9月10日发布了欧委会(EC)第822/2009号条例，修订欧委会(EC)第396/2005号条例中的附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV，修改13种农药在某些产品中的最高残留限量(MRLs)标准。这些农药包括：嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺(cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑(tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯(spirotetramat)和碘化钾(potassium tri-iodide)。在第396/2005号条例中，三碘化钾并未制定残留限量，也未被纳入附录IV。新条例将三碘化钾纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日，之后如无条例修改，则执行0.1mg/kg的标准。

  • 【原创】欧盟修改嘧菌酯等13种农药的最高残留限量

    欧盟于2009年9月10日发布了欧委会(EC)第822/2009号条例，修订欧委会(EC)第396/2005号条例中的附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV，修改13种农药在某些产品中的最高残留限量(MRLs)标准。 这些农药包括：嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺(cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑(tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯(spirotetramat)和碘化钾(potassium tri-iodide)。 在第396/2005号条例中，三碘化钾并未制定残留限量，也未被纳入附录IV。新条例将三碘化钾纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日，之后如无条例修改，则执行0.1mg/kg的标准。 广大企业应该密切关注此次限量修改，及时检测产品情况以便达到出口要求，可以帮助企业依据欧盟标准进行农残检测，保障产品顺利出口。

  • 【求助】玉米中农药残留分析资料

    最近做玉米中农药残留，感觉很棘手，净化不好！不知道那位高手有关于玉米中农药残留分析的外文资料啊，能否分享一下或则直接发给我（wwh0521@163.com）！我就查到一些中文的和一篇外文的资料！另外如有做玉米中农药残留的经验，也希望各路大侠分享一下！我做玉米中农药残留快一个月了，也没有找到快速、简便，能大批量处理样品的方法。GPC方法没有仪器！呵呵！在此先谢谢啦！

  • 农业部2016年畜产品兽药残留监测计划解读

    农业部2016年畜产品兽药残留监测计划解读1.监测项目增加的项目：鸡肉中金刚烷胺残留、牛奶中四环素类残留、牛肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、羊肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、猪肉中氟苯尼考及其代谢物残留。删除的项目：猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留。2.监测方法猪肉、鸡肝中地美硝唑/甲硝唑检测方法，原采用液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-2-2008修订版），现采用文件附录中的方法，现方法与原1025号公告-2-2008比较变化较大，但1025号公告-2-2008修订版无法查到。3.监测数量从动物种类来看，鸡及牛样品变化不大，但大幅度提高了羊样品监测量，而猪组织样品监测量则大幅降低，这与删除了猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留监测有很大关系。 样品类型2015年任务2016年任务增减鸡组织40304270+5.96%牛组织及牛奶34503274-5.10%羊组织410520+26.83%猪组织42753275-23.39%在具体检测项目上，部分项目检测数量变化较大，主要有： 化合物样品种类2016年2015年增减 鸡组织 地美硝唑/甲硝唑鸡肝50100-50.00%氯霉素鸡肝220100120.00%氟喹诺酮类鸡肉250590-57.63%尼卡巴嗪残留标示物鸡肉300100200.00%替米考星鸡肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡蛋15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡肉400650-38.46% 牛组织及牛奶 地塞米松牛奶116252-53.97%氟喹诺酮类牛奶216350-38.29%林可胺类和大环内酯类牛奶100150-33.33%头孢噻呋牛肉1508087.50% 猪组织 卡巴氧和喹乙醇残留标示物猪肝100150-33.33%地塞米松猪肉200420-52.38%四环素类猪肉250620-59.68%头孢噻呋猪肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物猪肉15010050.00%从这些变化中可以看出农业部兽药残留监测的重心在发生着轻微的变化，这些变化也可以给基层在新一年的兽药残留监测工作中提供一些思路。

  • 【云唐仪器】大米农药残留检测仪器应用领域有哪些

    【云唐仪器】大米农药残留检测仪器应用领域有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312281003288306_9908_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　大米农药残留检测仪器是一种用于检测大米中农药残留的设备，其应用领域非常广泛。首先，这种仪器被广泛应用于食品安全检测领域。随着人们对食品安全问题的关注度不断提高，农药残留问题成为了公众关注的焦点之一。大米作为人们日常生活中的主食之一，其农药残留问题更是备受关注。因此，大米农药残留检测仪器在食品安全检测领域中具有非常重要的应用价值，可以帮助相关部门对大米进行快速、准确的农药残留检测，保障人们的身体健康。　　其次，大米农药残留检测仪器也被广泛应用于农业生产领域。随着现代农业的发展，农药的使用越来越普遍，但农药残留问题也随之凸显出来。使用大米农药残留检测仪器可以帮助农民了解自己种植的大米中是否存在农药残留问题，及时采取措施进行控制和处理，提高大米的品质和安全性。　　此外，大米农药残留检测仪器还可以应用于环保领域。随着环境污染问题的日益严重，农药残留对环境的危害也越来越受到人们的关注。使用大米农药残留检测仪器可以帮助环保部门对环境中的农药残留进行监测和评估，为环境保护提供科学依据。　　综上所述，大米农药残留检测仪器的应用领域非常广泛，涉及到食品安全、农业生产、环保等多个领域。随着人们对食品安全和环境保护的重视程度不断提高，大米农药残留检测仪器的应用前景将更加广阔。

  • 淘米水的妙用——除农药残留高手，真？假？

    生活中，人们吃菜和水果时候担心最多的就是它们上面的农药残留，检验员告诉记者，大家通常常用方法就是水冲、水泡、食盐泡，或者是用淘米水、小苏打、面粉清洗。对于这些办法，记者在现场得到答案是，要想对付农药残留，面粉或者淘米水就很环保和安全。仔细一问知道，人们平时用水冲洗蔬菜水果时，只能把上面的水溶性农药清洗掉，而对于脂溶性的农药却束手无策。换成用水泡，不仅效果不明显，然而让水果、蔬菜吸收过多水分起到反作用。对于食盐和小苏打来泡洗则会对水果和蔬菜造成营养上的损失。相比这些，淘米水或一勺面粉就能对农药具有一定吸附能力除去食品表面的农药。（摘自：长春晚报）*******************以上消息是真？是假？，如果是真的话，从化学原理方面如何解释了？

  • 农药残留检测需要什么设备检测

    农药残留检测通常需要使用特定的仪器和设备来确保准确性和可靠性。以下是一些常见的农药残留检测设备和仪器：　　台式农药残留检测仪：这是实验室常用的精密检测设备，其检测精度和准确度较高。它通常采用酶抑制率比色法，可以检测各种农药残留，包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂等。这类仪器适用于对大量样品进行精确检测。　　便携式农药残留检测仪：这种设备轻便、便于携带，非常适合现场快速检测。它通常采用胶体金技术快速检测农产品表面的农药残留。尽管其检测精度和准确度可能略低于台式仪器，但其操作简便、结果直观。　　智能卡农药残留检测仪：这是一种新型的快速检测装置，其核心是一张包含检测试剂和芯片的智能卡。使用时，只需将智能卡插入仪器，几分钟内即可得到农药残留的初步结果。这种仪器非常方便，适合现场或市场快速筛选。　　全自动农药残留检测仪：这是一种集样品处理、检测、分析于一体的自动化检测设备，能够大大提高检测效率。　　此外，还有一些辅助设备或试剂也是农药残留检测中必不可少的，如快速检测试纸或测试盒、标准物质或对照品、采样工具以及试剂盒和试剂等。这些工具和试剂可以帮助校准仪器、验证检测结果的准确性，以及进行样品的前处理、提取或反应。　　请注意，农药残留检测涉及多个环节和复杂的操作，因此选择适合的设备和试剂，以及正确的操作方法都至关重要。同时，为了确保检测结果的准确性和可靠性，建议定期进行设备的维护和校准。　　在选择农药残留检测仪器时，可以考虑一些优秀的品牌，如天河绿洲、佐首、SFMIT、爱德克斯、顺科达等。这些品牌在市场上享有较高的声誉，并提供了多种型号的农药残留检测仪器，以满足不同用户的需求。　　总之，农药残留检测需要一系列设备和试剂的支持，以确保检测结果的准确性和可靠性。通过合理选择设备和试剂，并遵循正确的操作方法，可以实现对农产品中农药残留的有效检测和控制。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404221532260886_5950_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【分享】新西兰公布2011年食品农化物最大残留限量标准

    2011年2月15日，新西兰食品安全局（NZFSA）公布了2011年食品农化物最大残留限量标准。此次涉及的农化物包括阿维菌素、乙酰甲胺磷、阿苯达唑、氯氨吡啶酸、双甲脒、氨基三唑、阿莫西林、氨苄青霉素、安普罗铵、阿泊拉霉素、艾维激素、阿扎康唑、甲基谷硫磷、三唑锡、嘧菌酯、巴喹普林等256种化学物质，涵盖的食品范围包括鳄梨、猕猴桃、梨果、草莓；牛脂肪、牛肝脏、牛肉、绵羊脂肪、绵羊肾、绵羊肝、绵羊肉等126种，其中涉及最多的三类食品依次为梨果（43种），葡萄（34种），马铃薯（32种）。此次规定了食品中氯霉素的最大残留限量标准为0.0003mg/kg,是被允许的最大残留限量值中最低的。

  • 【原创大赛】离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺

    【原创大赛】离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺[/b][/align][b]摘要[/b]目的：建立测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。方法：采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法。采用阳离子交换柱，以30 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，流速1.0 mL/min；柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液，流速0.2 mL/min；波形为氨基酸电位。结果：三乙胺在0.1322-1.322 mg/L范围内线性关系良好（R[sup]2[/sup]=0.9994），加标回收率在101.7%～105.9%之间，RSD为1.85%（n=6）。结论：建立的方法准确、可靠、灵敏度高，适用于测定阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量分析。[b]关键词[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]；积分脉冲安培；阿立哌唑；三乙胺阿立哌唑（aripiprazole），化学名为7-{4--丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮，是日本Otsuka公司开发的新型非典型抗精神病药，临床主治各种急、慢性精神分裂症和情感障碍[sup][/sup]。阿立哌唑的合成路线较多[sup][/sup]，在合成过程中曾用到三乙胺，因此产品中有可能会残留微量的基因毒性杂质三乙胺，由于三乙胺具有助溶和轻度的防腐作用，因此对三乙胺残留量的监测是阿立哌唑药物质量控制过程中必不可少的一部分。目前三乙胺已收载于人用药品注册技术要求国际协调会（ICH），Q3C（R6）中[sup][/sup]，规定其限度为500mg/Kg，欧洲药品质量管理局（EDQM）也规定其残留限度为320mg/Kg。通常，三乙胺采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]和溴酚蓝分光光度法[sup][/sup]进行测定。有不少人采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测乙醇胺、二甲胺等胺类[sup][/sup]，但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定三乙胺很少见。李向春[sup][/sup]等采用Dionex IonPac CS17色谱柱，MSA 6mM等度淋洗，采用CSR循环再生电抑制模式测定了草甘膦合成工艺中的三乙胺。上述方法中检出限最低的为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，可达约48 mg/kg。但阿立哌唑中残留的三乙胺含量很低，采用上述方法灵敏度不够，且阿立哌唑中主体干扰较大，无法满足要求。潘思[sup][/sup]等采用柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-脉冲安培法来测定盐酸羟胺，采用Dionex IonPac CS16 （4×250 mm）色谱柱，流动相是30 mmol/L甲磺酸溶液，流速为1.0 ml/min；衍生剂为500 mmol/L氢氧化钠，流速为0.3 ml/min，该方法检测限为0.012 mgL[sup]-1[/sup]，定量限为0.037 mgL[sup]-1[/sup]。因此本文借鉴该方法来测定三乙胺的含量，并对淋洗液浓度及流速、柱后补液的浓度及流速、电位波形进行优化，通过考察其线性关系、精密度、稳定性来验证方法的可行性。[b]1实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，包括单元四元梯度泵，AS-AP自动进样器，DC模块含安培检测器，Chromeleon 6.80色谱工作站；色谱柱为Dionex IonPac CS17 （4×250 mm），保护柱为Dionex IonPac CG17（4×50 mm）； Mettler Toledo AL204型电子分析天平；Millipore-Q Advantage A10型超纯水机。三乙胺（99.5%），盘锦研峰科技有限公司；甲烷磺酸（99.5%），阿拉丁试剂有限公司；50% NaOH（w/w），分析纯，德国Merck公司； OnGuard[sup]TM [/sup]RP柱（1 cc），美国Thermo公司；阿立哌唑供试品（1[sup]#[/sup]，2[sup]#[/sup]，3[sup]#[/sup]），某药厂提供。[b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 三乙胺标准溶液的配制精确称取66.1 mg三乙胺标准品于50 mL容量瓶中，用30 mmol/L MSA淋洗液溶解定容，配制得到132 2 mg/L标准储备液，稀释得到26.44 mg/L的标准溶液。再逐级用淋洗液稀释得到浓度分别为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L、0.264 4 mg/L、0.132 2 mg/L的三乙胺系列储备液。1.2.2 甲烷磺酸淋洗液溶液的配制称取19.28 g 甲烷磺酸于2.0 L PP淋洗液瓶中，加超纯水到2000 mL，摇匀，所得溶液的浓度约为100 mmol/L。1.2.3 NaOH溶液的配制称取81.09 g 50%NaOH（w/w）于2.0 L PP淋洗液瓶中，加超纯水到2000 mL，摇匀，所得溶液的浓度约为500 mmol/L。1.2.4 实际样品溶液的配制称取50.1 mg 阿立哌唑供试品于25 mL容量瓶中，准确加入10 mL乙腈，置于50℃水浴中溶解，摇匀，随后准确加入10 mL超纯水，置于冰箱中冷藏60分钟后取出，阿立哌唑会以沉淀形式析出。静置后离心，取上清液用经活化的RP柱（活化方式：先用5 mL甲醇对RP柱进行冲洗，放置30 min后，用10 mL超纯水进行冲洗，备用）进行过滤，先丢弃最初的3 mL，取滤液即得浓度约为2500 mg/L的供试品溶液。[b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液：A 超纯水（70%），B 100 mmol/L甲烷磺酸（30%），流速为1.0 mL/min，等度淋洗；柱后补液：500 mmol/L NaOH溶液，流速为0.2 mL/min；波形：氨基酸电位；进样量：25 μL；柱后衍生管：375μL。[b]2 结果与讨论2.1 色谱条件的确定[/b]2.1.1 淋洗液浓度的选择实验选取20 mmol/L、25 mmol/L、30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为淋洗液分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，检测结果显示其保留时间分别为3.567min、3.189min、2.953min，峰高分别为47.31 nC、103.7 nC、119.8 nC。表明30 mmol/L的淋洗液灵敏度最高，且保留时间适宜。若使用更高浓度的甲烷磺酸溶液作为淋洗液，则三乙胺的保留时间会更短，但可能存在与其他快出峰杂质分离度变差，影响定量。因此选取30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为实验的淋洗液。2.1.2 检测电位的选择伯胺的有机化合物，在碱性条件下，用金电极采用糖电位和氨基酸电位都有较高的响应。糖电位为脉冲安培检测，氨基酸电位为积分安培检测，脉冲安培检测在一个脉冲周期中对电流积分所施加的电位是单一的，它存在一个短暂的间歇以使充电电流衰减，而积分安培对工作电极施加的是一种对应时间波形的循环电位，即电极先被氧化然后再被还原为其原始状态。因此，在CS17柱分离后，用NaOH补液调节pH到碱性。选取糖电位和氨基酸电位这两种波形分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，结果如图1。从图1可以看出，二者的噪音差别不大，且氨基酸电位波形的响应值高，因此选取氨基酸电位波形作为实验的波形。[align=center][img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150078580_1354_3426139_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 电位波形的影响[/b][/align][align=center]Fig.1 Effect of potential waveform[/align]2.1.3 柱后补液流速的选择实验选取氨基酸电位波形的柱后补碱NaOH溶液的0.2 mL/min、0.3 mL/min流速分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样，结果如图2。从图2可以看出，氨基酸电位波形时，0.2 mL/min柱后补碱NaOH溶液的响应值高于0.3 mL/min柱后补碱NaOH溶液。若柱后补液流速到0.1ml/min，由于淋洗液为酸，补液为强碱，过低的补液流速和淋洗液的混合效果不好，且流量精度会降低，导致噪音变大。因此实验选择柱后补碱NaOH溶液流速为0.2 mL/min。[align=center][img=,690,531]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150354680_6766_3426139_3.jpg!w690x531.jpg[/img][/align][align=center][b]图2 柱后补液流速的影响[/b][/align][align=center]Fig.2 Effect of post-column rehydration flow rate[/align][b]2.2 方法学验证[/b]2.2.1 线性关系、检出限和定量限本实验考察0.132 2-1.322 mg/L 范围内三乙胺的线性关系。待仪器稳定后，将配制的标准系列溶液由低浓度到高浓度顺序依次进样，平行测定三次，计算峰面积并取平均值。结果表明，三乙胺的线性关系良好，回归方程为y=1.076x+0.344 5，R2为0.999 4。三乙胺检测方法的检出限浓度为0.045 mg/L，相当于样品检出限含量为18.2 mg/kg，定量限浓度为0.15 mg/L，相当于样品的定量限含量为60.7 mg/kg。2.2.2 标准溶液进样重复性取三乙胺测定线性关系中浓度为0.661 0 mg/L的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示测得三乙胺峰面积的RSD为1.9 %（n=6），说明该分析方法较稳定，具有较好的进样重复性。2.2.3 实际样品分析取三批供试品，配制好实际样品溶液（约2500 mg/L），按上述色谱条件，对实际阿立哌唑样品进行检测，色谱图见图3。从图3中可以看出，阿立哌唑供试品中未检测到三乙胺毒性杂质，小于18.2 mg/kg。[align=center][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150529972_3514_3426139_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/align][align=center][b]图3 实际样品色谱图[/b][/align][align=center]Fig.3 Chromatogram of the actual sample[/align]2.2.4 加标回收实验对供试品1[sup]#[/sup]中成分三乙胺进行回收率实验。精密量取2.5 mL浓度为2500 mg/L的实际样品溶液分别置于5 mL容量瓶中，分别精密加入2.5 mL浓度为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L的对照品储备液，混合均匀。在上述色谱条件下进样测定，每个浓度平行测定三次，回收率结果见表1。从表1中可以看出，样品不同水平加标回收率在101.7%～105.9%之间，说明该检测方法可信度较高。[align=center][b]表1 样品加标回收率[/b][/align][align=center]Table 1 Results ofrecovery tests for sample[/align] [table=657][tr][td] [align=center]化合物[/align] [align=center]（compound）[/align] [/td][td] [align=center]样品含量[/align] [align=center]（sample amount）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center]（addition）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]检测量[/align] [align=center]（measured amount）/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]（recovery）/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]三乙胺（Triethylamine）[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.066 1[/align] [/td][td] [align=center]0.070 0[/align] [/td][td] [align=center]105.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.132 2[/align] [/td][td] [align=center]0.134 4[/align] [/td][td] [align=center]101.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.220 4[/align] [/td][td] [align=center]0.232 4[/align] [/td][td] [align=center]105.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align][b]3 结论[/b]上述实验结果表明，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-安培法，在30 mmol/L的甲烷磺酸溶液淋洗液，流速为1 mL/min，柱后补碱为500 mmol/L的NaOH溶液，流速为0.2 mL/min，氨基酸电位波形的色谱条件下，能准确地分析阿立哌唑中基因毒性杂质三乙胺的残留量，最低检出限为18.2 mg/kg，灵敏度高，满足药典的要求，该方法准确度、精密度和稳定性较好。在阿立哌唑的质量控制中，该方法对三乙胺残留量的控制有重大意义。[b]参考文献：[/b] Zhang P, Li Z D, Jiao Z. 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