各位老师有做过百草枯的吗 俺最近用SN0340-1995这个标准,是紫外的方法做的很崩溃,标线都做不好显色剂加进去了一晃就没颜色了。。。。。。。各位有没有什么其他的方法,或者做过这个方法的给点经验,小弟拜谢了!!!!
业内有做过百草枯检测的版友交流下合适的检测方法。中药材中的百草枯,有试过SN 0340那个方法,行不通的,根本毫无操作性。
液相测百草枯,流动相用什么好,可不可以用甲醇。新手,之前没有接触过。??
我的测试物是百草枯原药,分析目标是其中的有效成分及杂质,所以百草枯的保留时间不能太前,我不仅要分析其中的含量还需要做MS进行鉴定,故不能用带无机盐的离子对试剂,请高人指点。不论是用于LC的或是MS的方法都可以,谢谢大家的帮忙!
“百草枯为触杀型除草剂,遇土钝化,杀草功能失效。”这句话中百草枯遇土钝化是什么过程,具体是什么原理。 谁能说说
大家好: 昨天进行了百草枯的液质上机实验,由于第一次上机打了2ppm和20ppm,后来发现浓度有些偏高,换成低浓度样品后发现空白实际里面也能检测出来。我的洗针液用的是1+1的甲醇水,是不是进样针污染了呢?百草枯的洗针液是不是用纯水更好些呢?有做过的老师,给予指点,谢谢。
百草枯在水溶液中离子化,母离子应该是186或者93;为什么会有185的母离子?是因为transition吗?
有做过百草枯检测的吗,土壤中想检测它不知道哪位有做过,有没有标准方法,谢谢。
中国农药信息网: 百草枯排放标准限值的确定及意义百草枯生产企业目前执行的排放标准为1996年颁布的《污水综合排放标准》(GB8978-1996)以及某些地方自定的排放标准。这些现行排放标准没有考虑到百草枯行业的特殊性,标准指标和限值的设定没有针对性。指标不足以反应废弃物的危害,对危害严重的物质未加控制。新标准对特征污染物吡啶类和百草枯规定了严格的排放限值,将促进企业采用排污少、清洁的先进生产工艺,从而减少污染物的排放。 百草枯是一种触杀型灭生性联吡啶类除草剂。1958年由ICI公司首先开发成功,1961年ICI公司首次实现工业生产。百草枯是近年来在国内发展较为迅速的农药品种之一,由于其作为除草剂具有药效高、用量低、起效快等特点,深受广大农户的欢迎。 百草枯生产过程中产生含有吡啶类物质及百草枯阳离子。吡啶类属于难降解有毒化合物,百草枯是具有药效的活性物质。因此,本标准选择上述成分作为特征污染物,并规定了新源及现源的排放浓度限值。 根据目前国内企业治理水平及百草枯对环境的影响,标准值中现源特征污染物吡啶为5毫克/升,百草枯离子为0.1毫克/升;新源依据国内外最佳治理技术,吡啶排放标准为2毫克/升,百草枯离子为0.03毫克/升,现有企业可在一定时间内提升治理技术水平,达到新源标准。而在特别地区,现有企业和新建企业的排放限值均为吡啶1毫克/升,百草枯离子0.01毫克/升。 本标准根据百草枯生产工艺的特点及目前国内外治理技术,规定了单位基准排水量,达到了总量控制的目的,使标准具有更强的可操作性。 由于百草枯生产过程中产生高浓度、高毒性废水,难于处理,许多中小企业由于资金、技术等方面的原因,甚至没有采取任何环保措施。目前采用焚烧工艺是解决水污染的最佳技术。新标准的实施,将促进焚烧工艺治理百草枯废水技术的推广。 本标准在编制过程中也体现了淘汰落后工艺、促进清洁生产的原则。百草枯生产工艺有高/中温钠法、低温钠法、水氰法、醇氰法工艺和氨氰法。高/中温钠法使用金属钠,反应过程易发生燃烧和爆炸事故、产品收率通常仅为45%~60%,很容易生成强致癌性的三联吡啶类物质,污水产生量大。低温钠法则具有系统平稳、三联吡啶等杂质的产生量少、总收率为90%~95%、三废量少或基本无污水产生等许多优点。但该工艺对冷冻等设备要求高,控制条件苛刻,能耗和成本较高,国内还没有企业采用这种工艺。目前国内普遍采用的是氨氰法和醇氰法。氨氰法工艺由于操作简单、平稳,没有起火和爆炸的危险,同时工艺中所有氨溶液都可循环使用,产品质量稳定,不产生有害物质,收率可达95%以上,被认为是先进的工艺。本标准中规定了三联吡啶不得检出,因而限制了高/中温钠法工艺生产。
有谁用液相做过百草枯?流动相是什么呀?为什么我加的标样不出峰呢
《从百草园到三味书屋》是一篇描写鲁迅先生童年生活的散文。作者所写百草园,以“乐”为中心,采用白描手法,以简约生动的文字,描绘了一个奇趣无穷的儿童乐园,在百草园中游戏,冬天雪地捕鸟的故事,动静结合,趣味无穷。 开设气相百草园的目的,希望大家在这个百草园里寓教寓乐,不断提高,终有所获。 百草园的第一篇以这个小故障开始吧。未检测到进样器?很奇怪的现象发生 天美气相GC450,ECD、PFPD检测器,双进样口,自动进样器,做蔬菜中农残的例行检测任务,近百个样品,气相开起,周六周日不停,检测人员每天检查气相状态。1、奇怪现象一:周一上班后,看色谱图,发现只有粗大的基线,没有出任何峰,检查进样针,发现只有推杆上的小圆片,没有推杆了,推杆打弯跑到气相外面,奇了怪了,推杆打弯是常事,但如何通过塑料外壳,跑出来的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191709_590842_1645480_3.jpg塑料外壳只有在更换进样针时,才会打开。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191709_590843_1645480_3.jpg进样时塑料外壳是盖住的。 2、奇怪现象二:更换进样针,这个HAMILTON进样针推杆弯,但针杆还是好好的,以前有安家的进样针,针杆弯了,推杆好好的,将两针结合起来,安上,出现报警信息,找不到进样器,难道是安装错了,又重新安装,还是报警信息,只好安装一个新进样针,可以正常进样。难道气相认识推杆不是一家产品?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191709_590844_1645480_3.jpg两家的进样针,推杆可以通用的,可安在气相上不行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191710_590845_1645480_3.jpg气相上出现的报警信息,安新的进样针后,无报警信息。 3、故障原因:之所以针会打断,是因为进了近百个有机磷样品后,针头与推杆都会比较涩,继续进有机氯样品时,就会拉断。 4、解决办法:大量进样后,要清洗进样针,用乙醇与丙酮清洗,才能进行下一批样品的进样。如果针头与推杆有弯曲现象,可以将相同型号的两个进样针组合一下,继续使用,但使用时间不会太长。
大家好: 我用液质来测定百草枯和敌草快,但是标准品不成线性,是什么原因?请大家指点一下,谢谢!
实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析,以前没有这方面的知识,看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手:1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法(包括样品预处理)。3.如果方便,您也可以推荐检测单位,最好能有详细的联系方式,我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我,联系方式:ening451@163.com先谢过您的关注和帮助!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段,但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中加入过量的氯化钠使其饱和,以此作为提取溶剂,提取样品中的百草枯与敌草快,然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间,避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀,增加了更换频率,成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液,避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现,2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中如果不加入氯化钠,目标无得仪器相应会明显下降,敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作,该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后,也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职,加入氯化钠的原因也就不得而知,对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息,他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象,分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后,吸附现象的到了明显改善,灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到,制定标准时可能也没有发现这个现象,有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们,做检测分析时了解被测物的性质是很重要的,出现问题就不会向无头苍蝇一样,学无止境呀。
百草枯的残留方法,谁有?谢谢!!
我在做油菜籽饼中百草枯的液相检测,可是好像前处理的提取上总是存在问题,回收率不高。我想请问有做过这个的大侠吗,可以介绍一点经验吗,到底我该用什么样的条件来做前处理比较好呢。
报道了一种新颖的百草枯前处理方法,盐辅助液-液萃取 (SALLE) 法与反相分散液-液微萃取 (RP-DLLME) 相结合。首先,将百草枯从水相中萃取到乙腈中,然后使用 RP-DLLME 方法将其预浓缩到水相中。对影响SALLE的萃取溶剂、萃取溶剂体积、样品pH、盐及其浓度等参数进行了优化。此外,还研究了 RP-DLLME 的有效参数,包括不混溶溶剂及其体积,以及作为萃取溶剂的水体积。在优化条件下,回收率和相对标准偏差分别在 80.0-96.0 和 3.5-7.5 范围内。方法的检测限和定量限分别为0.02和0.09 μg/mL。该方法成功应用于食品和环境样品中百草枯的测定。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s11694-018-9941-y[/color][/size][/font]
请问有没有HPLC检测百草枯的方法
大家好: 有没有用液质测定蔬菜中敌草快和百草快的?请我呢使用的什么色谱柱?什么流动相?前处理是怎样使用的什么提取溶剂和净化柱子? 我们在用气质方法(衍生)测定土豆时,加入硼氢化钠时产生气泡过多无法消除,所以想采用液质方法来做,请大家给予指点,谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]百草枯一直打的不好,有做出来的老师给指导一下吧。有的人说需要流动相高盐,0.25mol的盐,这么高浓度的盐是起什么作用的呢
各位老师好,我想请教百草枯的土壤残留前处理方法,谢谢,请老师帮助。
请问哪位大侠做过水中百草枯的检测,有国标或者是行标吗?或者是文献方法也行啊
百草枯 敌草快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/ms分析时,用什么色谱柱和流动相?我用HILick怎么也不出峰
有人做过百草枯在土壤、蔬菜或动物组织中残留的实验吗?能不能给介绍一下较为简单的前处理方法!或者哪个地方有介绍?谢谢!
检测百草枯含量时,百草枯被还原为蓝色自由基,其结构是什么
穿心莲、槟榔、指甲花、长春花和见血封喉——500多种本区域常见的药性植物今后将汇集一处,让公众边散步边了解即将被遗忘的传统药草知识。陈庆炎总统昨日在植物园为这座我国面积最大的药性植物百草园(Healing Garden)主持了开幕典礼,部分公众得以先睹为快。 植物园经过三年的筹备,完成这座耗资800万元建造、占地2.5公顷的百草园。国家公园局局长潘康源在开幕礼上致词时说,植物园的工作人员和义工在过去三年里,踏遍整个区域寻求传统中医的意见并搜采草药种子。在这个过程中,新加坡同济医院也助植物园一臂之力,把含有药草知识的解说牌翻译成华文,为访客带来富有意义的体验。 有趣的是,这座靠近植物园那森路(Nassim Road)入口的百草园地形犹如一名正在打瞌睡的人,而且还是“五脏俱全”。里面的观赏区共分六大部分,包括耳鼻喉头颈部区、呼吸和循环系统区、消化系统区、肌肉、骨骼、皮肤和神经系统区、生殖系统区以及有毒植物区,栽种在每个区域的药性植物都具有针对那个人体部位或系统的传统功效。 除了有毒植物区目前暂未开放,未来只允许公众在导游带领下进入,其他五大区已开放,公众可在每天(星期一除外)上午5时至傍晚7时30分免费前往百草园,一睹药草的真面目。此外,iPhone用户也可下载植物园百草园程序,方便在园内一眼认出某植物有何传统功效。http://travel.zaobao.com/ssi/images6/travelnews111022.jpg 陈庆炎总统与夫人在植物园职员陪同下,参观我国面积最大的药性植物百草园。陈总统还停下脚步,闻起药性植物的味道。(叶振忠摄) 不过,国家公园局高级研究员斯特普尔斯(George Staples)受访时表示,解说牌上的药草知识并不是药方,建议有疾病的游客还是应该请教自己的医生。 配合百草园开幕,植物园也邀请日本高知县立牧野植物园(Makino Botanical Garden)在植物园内的植物学与园艺学图书馆,展出一批日本江户时代著名插画家关根云停(Untei Sekine)为《本草纲目》创作的药性植物素描,直到下个月11日。 除了百草园,潘康源宣布在未来几年内为植物园增设新景点,巩固植物园作为一个世界级植物机构的地位,并让它成为国家公园局“花园里的城市”(City in a Garden)愿景中的重要绿色地标。报业控股“巨树之旅” 这些新景点就包括泰瑟道(Tyersall Avenue)旁面积占9.8公顷的研习森林(Learning Forest)以及展示芬芳植物的香花园(Fragrant Garden)和展示一些肉食植物的彩叶园(Foliage Garden)。 新加坡报业控股已承诺拨出120万元,帮助植物园发展研习森林内的活动“巨树之旅”(Walk of Giants)。这片展示独特树木和自然走道的原始森林预计将在2013年完成。 报业控股执行总裁陈庆鏻表示,新加坡报业控股作为一个良好的企业公民,将对保护环境不遗余力。他说:“我们很高兴能与国家公园局合作,保护我们的本地文化。借此,希望社区能更靠近本地的动植物,并对我们的环境产生责任心和敬意。”公众提议植物园建捷运 有公众建议,植物园内应该建造捷运系统以便提高园内的流动性、也可通过照明和夜间活动增强夜间魅力、或是通过建造画廊来凸显历史遗产。 自“花园里的城市”(City in a Garden)民众咨询活动在两个月前推出后,国家公园局已收到超过1000个建议和构思,其中超过10%是针对植物园的建议,显示公众对我国花园环境的重视。国家公园局已经整理出一些有潜力的建议,把它们聚集在植物园的访客中心展出。 对于众多建议,国家公园局局长潘康源受访时表示,会选用一些可行的点子。他说,我国晚间天气凉爽,加上治安良好,提高园林的夜间魅力值得考虑。 至于在植物园内建造捷运系统,他说:“植物园地形很长,而地铁站在其中一头,很多人因此建议我们建造捷运系统,不过,我们须仔细研究。” 国家公园局今年8月宣布“花园里的城市”愿景,努力提升我国“花园城市”的美誉。植物园百草园六大区一览1)耳喉鼻头颈部区 积雪草(Indian Pennywort)用来诊治高血压和麻风病,是多种面霜和药膏的天然成分。也用来治疗皮肤问题。2)消化系统区 大高良姜,俗称红豆寇(Thai Ginger)早在公元600年就成为传统药草,根茎中的汁液用于治疗消化不良、皮肤疾病、发烧、支气管炎。3)生殖系统区 东革阿里(Tongkat Ali)传统用于增强男性性功能,及让更年期妇女和产妇服用。4)肌肉、骨骼、皮肤和神经系统区 散沫花,俗称指甲花(Henna)传统上用于诊治疔疮、肠虫和痔疮,根部则治疟疾、痢疾和腹泻。也有人用来治疗秃顶.5)呼吸和循环系统区 长春花(MadagascarPeriwinkle)传统用于诊治糖尿病和高血压,也有消毒功效。从长春花汁液中提取的化学品可用来治疗恶性黑色素瘤和淋巴瘤。6)有毒植物区 见血封喉(Bark Cloth Tree)乳胶为剧毒,果实则可食用。种子用来治疗痢疾,叶子和根部则用于治疗精神疾病。http://travel.zaobao.com/ssi/images6/travelnews111022a.jpg
按照SN/T 0293的方法进行食品中百草枯的检测,加标回收率不足10%。请问这是什么原因呢?
[align=center][b]剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测(HJ914-2017)[/b][/align][b]百草枯。一个让人看了就心生恐惧的名字。[/b][align=center][img=,287,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550271107_510_932_3.png!w287x339.jpg[/img][/align]药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死。[b]百草枯对人毒性极大,且无特效解毒药,口服中毒死亡率极高。[/b]目前已被[b]20[/b]多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。[b]2016年,也就是两年前。[/b]那么,已经生产或使用的百草枯,是否还存在我们的水源中?[align=left]月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案,可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。[/align][b]适用范围[/b]适用于地表水,地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。参考标准:《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》[b]溶液的配置[/b]标准储备液:百草枯(CAS:1910-42-5)市售100mg/L 1mL。杀草快:精确称取1mg,用甲醇溶解并定容到10mL,浓度为100mg/L。标准使用液(10mg/L):分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快,用甲醇定容到10mL。硫酸溶液(1+1):量取50mL硫酸,缓慢加入50mL水中。含2%甲酸的乙腈溶液:量取2mL的甲酸,加入乙腈定容至100mL。甲酸铵溶液:称取12.6g甲酸铵溶于水中,加入20mL甲酸,用水定容至1000mL。氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水溶解并定容到100mL。[b]提取步骤[/b]水(或废水)样抽滤过0.45μm尼龙滤膜,于采样瓶中;移取200mL水(或废水)样于样品瓶中,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7,待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom WCX规格:150mg/6mL活化:5mL甲醇,5mL水,弃去上样:待净化液全部上样,弃去淋洗:4mL水(润洗样品瓶),弃去洗脱:15mL 2%甲酸乙腈溶液,收集于50mL离心管中,抽干氮吹至剩余1mL,用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL,并过0.45μm滤膜,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate SiO2规格:4.6×250mm,5μm流动相:甲酸铵溶液:乙腈(60:40)流速:1.0mL/min柱温:40℃进样量:20μL检测波长:百草枯定量波长为257nm,辅助波长为290nm杀草快定量波长为309nm,辅助波长为290nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550467989_3820_932_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图1 杀草快对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550593099_7222_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图2 百草枯对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551125835_779_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图3 自来水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551260796_5767_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图4 自来水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551387188_9193_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图5 废水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551554665_8402_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图6 废水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,520,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161552140846_6979_932_3.jpg!w520x306.jpg[/img][/align][align=center]表1:加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,690,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161510524149_2688_932_3.jpg!w690x442.jpg[/img][/align]
参考上百草枯母离子186,我怎么做都是338求解!
请教各位大侠,有谁做过百草枯的残留?前处理是怎么做的?