背散射电子衍射装置

本文结合迁钢扫描电镜实际工作粗略介绍了电子背散射衍射（EBSD）的原理、装置的构造、分析方法及其应用。

背散射电子（Backscattered electron -BSE）图像会体现有关样品材料衬度的信息。利用背散射电子探测器（BSD）获取样品图像的质量会受到很多因素的影响，如样品的电导率，形貌，样品成分，BSD探测器类型以及电子器件等。

当电子束与样品相互作用时，会产生背散射电子（BSE）和二次电子（SE）。通过检发射信号可获得样品表面的成分衬度像（背散射电子）和表面形态像（二次电子）。背散射电子和二次电子是如何形成的，为什么它们携带特定的样品信息？此外，能否在一幅图像中同时获得成分和形态信息？

当前岛津电子探针EPMA（包括EPMA-1720系列和EPMA-8050G）采用高位四分体高灵敏度半导体背散射电子检测器，具有极优秀的背散射电子检测灵敏度和分辨率，即使对于原子序数相差极小的两种相——第一个试样中α 和β 相两者相差仅0.04——都能够正确分辨，且在快速成像模式下也能清晰反映。

在扫描电镜发展历史中，长期都是不断提升二次电子探头的能力，使得二次电子分辨率不断提升，不断稳定，背散射探头的功能始终被作为辅助功能，甚至做为选配探头，一直难以体现其实际能力。或许是能谱仪 EDS 的问世，背散射探头 BSD 才慢慢开始暂露头角。到了台式扫描电镜的流行，又让背散射探头 BSD 的能力发挥得淋漓尽致，当然这也仅限是优秀背散射探头的 BSD 探头。

背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。

本应用说明主要讲述黑色金属的EBSD分析试样的制备，此外还包含一些有关试样制备与EBSD调试方面的实用建议。我们选择了各种不同类型的黑色金属，完整描述了所用的制备过程，并评估了材料的微观组织及织构、晶界。EBSD是一种对表面状态敏感的技术，它需要对来自晶格表面几至几十个纳米(5-50 nm)处的衍射信号进行分析，因此，必须保证材料表层不受损坏、污染或氧化，这使得试样制备对收集准确的EBSD数据至关重要。在进行试样分析时，必须将其进行大角度(通常为70度)倾斜，这意味着必须保持最好的表面状态 (尽量少的凹凸不平) 以避免阴影问题的产生。

扫描电镜成像主要是利用样品表面的微区特征，如形貌、原子序数、晶体结构或位向等差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使荧光屏上不同的区域呈现出不同的亮度，从而获得具有一定衬度的图像。

喷墨油水是一种纳米颗粒分散体系，能够发生动态光散射(DLS)。喷墨墨水通常原配方浓度比使用动态散射光不稀释检测时要高很多。在某种程度上，这就可能导致在分析浓度较高的喷墨墨水时,多重散射变得没有效果。通过激光在样品池里聚焦和定位的检测器来接收背面散射出来光,这样可以完成动态光散射DLS对高浓度分散体系的检测。Nicomp 380独特地增加了多角度检测器，可以从90度到170度进行检测。一个特制的小池样品容器固定器被用来移动,使得激光的焦点可以优化成为适合每种类型样品的检测。

强调了EBSD技术研究晶体学问题的灵便性 , 探讨了几何晶体学、材料学基础知识的掌握对用好EBSD技术的重要性,特别是极图与矩阵运算应用的重要性及普遍性 提出将织构研究、相变晶体学研究、界面研究等各类晶体几何问题的简化及统一 简述了扫描电镜配置的发展趋势 分析了EBSD技术在我国推广中存在的一些问题及建议 并列举了一个用EBSD技术测定高锰钢中两种马氏体相变晶体学的例子。

联合使用X射线衍射仪及电子探针显微分析仪对某送检制动衬片样品进行检测，根据其衍射峰特征及微观形态，可快速、准确判定样品中是否含有石棉。

相信大家都知道扫描电镜的背散射电子（BSE），背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。大家可以这样想象：当我们用乒乓球（入射电子）砸向石头（原子核）时，乒乓球便会被反弹回来，反弹回来的这些乒乓球便是背散射电子。因此，当原子序数越大，原子核所带正电荷就越多，能够反弹回来的背散射电子便会越多，在扫描电镜成像上的体现就是信号量较充足。

电子能量损失谱（EELS）作为一种元素分析方法已经在透射电镜中被广泛使用。但是，传统的透射电镜由于电压过高，对于某些材料（如纳米材料、弱相位）进行EELS分析时会产生较大的损伤，或者无法显示足够的衬度，这类材料往往需要低电压（30kV）的EELS分析。日立的SU9000既有扫描电镜的功能，同时又带有EELS和电子衍射等透射电镜的分析功能，很好的填补了透射电镜在低电压EELS和电子衍射方面的缺陷。在线PDF阅读

检测角度也会影响结果。例如，侧向散射（90° ）适用于弱散射样品，包括小颗粒和透明样品；背散射（175° ）适用于强散射样品，包括大颗粒、高浓度或者浑浊样品。Litesizer 500的一个独特功能是它的自动测试角度选择，允许仪器选择最佳的测试角度。此选择基于样品的连续透光率测试。此功能对于用户处理未知或者不熟悉样品非常有用。

本文使用岛津EPMA-1720型电子探针对某水泥样品进行了测试，利用背散射电子像可直观的观察到几种衬度明显不同的颗粒相，对几种典型的颗粒进行成分定性及定量测试，结果表明相应颗粒分别为石膏、硅酸二钙及硅酸三钙。类似工作可拓展用于水泥行业基础研究工作。

瑞利散射可以说是米氏散射理论模型在小粒子端的近似形式，而衍射散射也可以说是米氏散射理论模型在大粒子端的近似形式，接下来我们将详细了解标准粒子应用于米氏散射理论对其光散射特性研究中，入射光波长、标粒直径以及入射光偏振角对散射光强的影响。

使用Leica EM TIC 3X三离子束切割仪的平面旋转抛光台抛光大概90分钟后，整片数毫米的样品在电镜下已经看不到划痕，无论在二次电子图像还是背散射电子图像下都非常平整。

材料表面镀金镀碳的原因主要有两个，一个是避免材料荷电。所谓荷电其实就是入射电子的量大于产生的背散射电子和二次电子的数量，从而导致在材料表面形成电子的富集（产生负电位）。由于负负相斥的原理，使得后面的入射电子不能在材料表面会聚，产生一系列的后果，例如聚焦不太容易聚清楚。因此要得到满意的形貌，应该在材料表面形成一个有效的电子通路，即在样品台和材料表面有导电通路。另一个原因是增加背散射电子和二次电子发射率，使图像信噪比增强。如左图为一万倍喷金效果，右图为同样样品一万倍不喷金效果。

本文使用岛津多机种对铂碳催化剂进行了表征，使用X射线衍射仪（XRD）进行了物相分析，给出样品中Pt赋存状态和平均晶粒尺寸；使用电子探针显微分析仪（EPMA）观察催化剂的形貌，通过背散射电子像观察到Pt存在一定的团聚现象并给出元素成分；使用X射线光电子能谱仪（XPS）分析了样品表面的元素组成和价态，结果表明Pt以金属单质形态存在。以上结果之间可互相印证，从不同角度提供了样品组成信息，可为碳催化剂及相关催化剂品种的制备研发、质量控制和失效分析等提供数据支撑。

2微米）时，其散射可以用相对比较简单的夫琅和费（Fraunhoff）衍射理论描述。通过实验发现，用衍射理论分析大颗粒的散射光能数据时，会在1微米附近“无中生有”出一个粒度分布峰来。本文首先描述和分析了上述现象，然后用光学理论进行了解释，证实这是由衍射理论的误差造成的，最后指出只有当颗粒的折射率带有虚部，即颗粒具有吸收性时，衍射理论才能在激光粒度仪中使用。

采用LaVision公司特色的衍射光学内窥镜可以用于量产发动机缸内燃烧状态的成像可视化测量。可以用于PLIF，PIV，Soot等流体和燃烧产物的分布测量。

扫描电镜激发样品的物理信号（二次电子、背散射电子、特征 X 射线等）主要取决于入射电子束的加速电压，当高能量的电子束入射到同一样品时，入射电子束与试样相互作用区范围的大小随加速电压的升高而增大。

背散射电子（BSE）是SEM中重要成像信号，可以直接观察到样品的成分差异。日立最新场发射扫描电镜SU5000可以在极低电压条件下进行BSE观察,与此同时,使用TOP探头的二次电子(SE)在极低电压条件下观察样品的形貌衬度也会更加突出，二者可以相互配合使用，使得在极低电压条件下使用BSE观察较难样品非常有效,这将极大拓展背散射电子信号的应用领域。

扫描电子显微镜（SEM）是依靠电子束与样品相互作用产生俄歇电子、特征 X 射线和连续谱 X 射线、背散射电子等信号，对样品进行分析研究。扫描电镜在表征样品时，受诸多参数的影响，不同类型样品应选用合适的参数，才能呈现出样品更真实的表面信息。如在不同的加速电压下，电子束与样品作用所获得的信号会有很大的差别。从理论上说，入射电子在样品中的散射轨迹可用 Monte Carlo 的方法模拟（如图 1 所示），并且推导得到入射电子最大穿透深度 Zmax。

病毒作为一种病原体一直受到学术界的广泛关注。然而由于病毒通常尺寸较小，传统的光学显微镜往往难以满足其形态观测的需求，这使得高分辨率的透射电子显微镜成为了当前病毒学研究的一个重要手段，可以用来研究病毒的结构和成分。目前使用的透射电子显微镜进行病毒颗粒的检测和识别仍面临着巨大的挑战。这是因为病毒的主要组成部分多为含碳的轻元素有机物，这类样品很容易被高能电子束穿过，造成其光学衬度较低，且由于共价键化合物的低稳定性使得其在传统电子显微镜的高加速电压 (一般为80-200 kV) 下非常不稳定，不适合直接进行观察。因此病毒的形态学观察一般采用负染色成像技术，需要在观测前对样品进行复杂的负染操作，占有大量的时间，且可能会掩盖掉一些病毒的形貌特征，造成使用透射电子显微镜观测病毒的门槛较高。为了解决这一难题，低压透射电子显微镜（Low Voltage Electron Microscope, LVEM）应运而生。LVEM突破了传统透射电子显微镜的80 kV加速电压的低限，研究人员可在低压下观察轻质生物样品，无需染色，简化了样品制备流程；同时该设备可在保证高图像对比度的前提下，使用温和的加速电压进行病毒形态学的检测和识别，能够识别以往可能被污渍和负染的瑕疵所掩盖的病毒特征。

一、实验目的1．概括了解X射线衍射仪的结构及使用。2．练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。二、X射线衍射仪简介传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。图实2-1为日本理光光学电机公司生产的D／max-B型自动化衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样( )及探测器(2 )进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。

APD 2000 PRO 为定性和定量的粉末X射线衍射仪。精确电路控制反馈系统，保证X射线发生器更加稳定；预设高压和激发电流，并可实现自动斜坡程度上升；细焦点的陶瓷X射线管具有优良的重现性和稳定性；创新的多样品旋转进样台和多种低背景样品台；采用高聚焦单毛细管准直器，高分辨多探测类型探测器。环境适应性强，可以适合在不同范围下温、湿度下工作，双重安全电路保护设计。

99.5％)，配制成一定比便的混合样品，使加入的纯金红石型二氧化钛在混合样品中所占一定的比例R′。3 试验条件本试验使用的钛铁矿样品为广西某矿。试验在国产X射线衍射仪上进行，试验参数：扫描方式：连续扫描 波长：1.54178KX滤光片：Ni 驱动方式：双轴联动扫描速度：0.01度/秒 单色器：石墨弯晶单色器 X光管：Cu靶 发散狭缝：1° 探测器：正比探测器 管电压：30KV 防散射狭缝：1° 起始角度：22° 管电流：20mA 接收狭缝：0.2° 终止角度：30°4 试验结果 本试验所配的混合样品R′为2％，对钛矿粉和混和样品分别有X射线衍射仪进行检测，得出X射线衍射图谱。由峰型处理软件得出IR，I R′，代入公式中，计算出钛矿中的金红石含量，结果如下：R′IRI R′金红石含量(R)2%1 9501 9551.9%2%1 9231 9401.9%2%1 9641 9731.9%5 结论 随着钛白行业的日益发展，钛铁矿资源日趋紧张，矿的质量也参差不齐，结生产带来了不稳定因素，尤其是某些矿中含量不定的少量金红石，对生产的收率和操作难度都带来了较大的影响。 本方法是作者从事质检工作的过程中发现的，试验在丹东射线仪器有限责任公司生产的Y-2000型X射线衍射仪上进行，虽然检测的为微含量物质，系统误差影响较大，但本试验采用净积分强度计算的方法，有效地降低了杂峰的影响，使测定的准确度有了进一步的提高，并且结果且有较高的可信度，在我厂的生产实践中也证明了这一点。目前，已用这种方法进行了多次检测，取得了较好的效果。

扫描电子显微镜（SEM）利用电子束从纳米尺度的样品中获取信息。所检测到的主要信号类型是背散射电子（BSE）和二次电子（SE），它们在高倍率下生成样品的灰度图像。然而，还有许多其他的电子与样品表面物质相互作用的产物——这些信号可以提供关于样品的额外信息。在这篇博客中，我们将阐述扫描电镜中的能谱（EDX）是如何工作的。

无需特殊的制样步骤，独特的金相样品杯使得装载样品十分便捷，CeB6灯丝与背散射电子探头相结合，既能够清晰的观看到样品的微观形貌，又可以清楚的分析合金的成分组成。