背散射电子衍射装置

p style=" text-align: center " strong 第三届电镜网络会议（iCEM 2017）特邀报告 /strong /p p style=" text-align: center " strong 电子背散射衍射技术的应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong img width=" 300" height=" 300" title=" 杨平.jpg" style=" width: 300px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1280f2af-69cd-4994-bc32-48f4cb8c0ee6.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 杨平 教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京科技大学材料学院 /strong /p p 　 strong 　报告摘要： /strong /p p 　　电子背散射衍射（EBSD）技术是快速揭示晶体材料结构、取向及取向差分布、相间取向关系等信息的定量化分析技术，已有超过25年的应用历史。但相对于图像形貌信息与微区成分信息，EBSD技术的初学者对晶体学信息的理解还存在较大障碍。 /p p 　　基于目前商家在EBSD相关硬件、软件及制样技术上能对用户进行及时的介绍与帮助，本讲座主要从使用者的角度对该技术的初学者可能在材料分析中遇到的晶体学及材料学基础方面的困难进行介绍，给出一些案例；同时对进一步深入应用该技术提出方向性建议。 /p p 　　本报告涉及的内容有：1）EBSD系统简介及EBSD技术现状；2）与EBSD技术相关的晶体学基本知识；3）与EBSD技术相关的材料学知识；4）EBSD技术在金属材料中的应用案例；5）EBSD技术相关文献；本报告主要针对EBSD技术的初级使用者。 /p p 　　 strong 报告人简介： /strong /p p 　　杨平，博士，教授/博士生导师，北京科技大学材料学院“材料学基础与材料各向异性”梯队负责人（首席教授）。1982年、1986年分别获得北京科技大学材料专业学士、硕士学位； 1997年获德国亚琛工业大学金属学与金属物理所获材料学博士学位。 /p p 　　主要研究方向为金属材料形变、再结晶、相变过程的晶体学行为及织构控制技术；擅长使用电子背散射衍射（EBSD）技术。研究材料集中在各类钢、铝合金、镁合金、钛合金；目前集中在各类电工钢及高锰TRIP/TWIP钢的研究。负责国家自然科学基金5项，参加国家863计划3项，国家973计划项目1项，厂协项目10余项等。 国内外发表论文共346篇（SCI文章113篇）；获发明专利4项，获省部级一等奖、三等奖各1项。编著《电子背散射衍射技术及其应用》、《材料织构分析原理与检测技术》、《电工钢的材料学原理》。 /p p 　　获得北京市教学名师、北京市师德先进个人、宝钢优秀教师奖、北京市教学成果一等奖、二等奖（均为第一获奖者）、2017年入选北京科技大学鼎新学者。编著《材料科学名人典故与经典文献》、《工程材料结构原理》；参编教材《材料科学基础》（北京市精品教材、十二五国家规划教材），《材料科学与工程基础》、《金相实验基础》等；讲授本科生《材料科学基础》（国家精品课程、国家精品资源共享课、研究型教学示范课堂）、全英文《材料形变与再结晶》课程（研究型教学示范课堂）、研究生《材料结构》课程。发表教学研究文章34篇。 /p p 　　 strong 报告时间：2017年6月22日上午 /strong /p p 　 strong 　立即免费报名： a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _blank" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/ /a /strong br/ /p p style=" text-align: center " & nbsp a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _self" img title=" 点击免费报名参会.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg" / /a /p

上一章（电镜学堂 |细谈二次电子和背散射电子（一））中我们详细的介绍了不同类型的二次电子的特点以及它们与衬度的关系，今天让我们来认识一下扫描电镜中另一个极其重要的信号----背散射电子（BSE）。背散射电子 背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后，重新逸出试样表面的高能电子。由于背散射电子的能量相对较高，其在试样中的作用深度也远深于二次电子，通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情况下，大家把BSE像简单的认为是试样的成分衬度，但是这种说法并不完全正确。背散射电子（BSE）和衬度之间有些什么关系？A. BSE的成分衬度 背散射电子的产额和成分之间的确存在非常紧密的关系，在整个原子序数范围内，BSE的产额都是随原子序数的增大而提高，而且差异性高于SE（见图1）。所以，这也是大家都用BSE图像来进行成分观察的最主要原因。图1 铜包铝导线截面的SE、BSE像和铝、铜电子产额 不过，这并不意味着BSE的产额仅仅就取决于原子序数，它和试样的表面形貌、晶体取向等都有很大的关系，甚至在部分情况下，BSE在形貌立体感的表现上还要更优于二次电子。B. BSE的形貌衬度 试样表面形貌的起伏同样会影响BSE的产额，只不过BSE产生的深度相对SE更深，所以对表面的细节表现程度不如二次电子。不过，如果对表面形貌不是特别关注的情况下，可以尝试使用BSE图像来进行形貌表征。特别是在存在荷电现象的时候，由于BSE不易受到荷电的干扰，较SE像会有更好的效果（见图2）。在前一章的SE章节中，我们已经介绍过这部分内容，这里不再赘述。图2（左图）5kV， SE图像 （右图）15kV，BSE图像C. BSE的阴影衬度 在进行形貌观察的时候，有时候需要的是图像的立体感。立体感主要来源于在一个凹坑或者凸起处，对其阴阳面的进行判断。在这方面，大角度的SE和BSE因为对称性的关系，在阴阳面的产额及实际探测到的信号量完全一样，所以体现立体感的能力相对较弱。低角SE2信号反而可以较好的体现图像的立体感，处于样品室侧方的ETD探测器在采集低角SE信号时，朝向探测器的阳面信号不受阻碍，背向探测器的阴面的上部分的SE可以绕行后被探测器接收，而下部分则由于无法绕行从而产额降低，此时阴阳面原本产额相同的低角SE信号，在实际采集的过程中发生了接收数量的不一致，从而在图像上表现出阴阳面的亮度不同，我们把这种现象称之为阴影效应。图3 ETD的阴影效应当凸起区域比较高时，阴影效应会显得比较明显，而随着凸起区域高度的逐步降低，当处于阴面的低角SE能够完全绕行时，此时阴影效应就会变得非常微弱。而基于BSE不能绕行的特点，在这种情况下则可以增强阴影效应。BSE产生后基本沿着出射方向传播，不易受到其它探测器的影响。阴阳面的实际BSE产额是相同的，但是如果探测器不采集所有方向的BSE，而是只采集一侧的BSE，阴阳面收集到信号的差异就会变得非常大，而且由于BSE不能像SE那样会产生绕行，所以这种差异要远高于SE。换句话说，利用非对称的BSE得到的阴影效应要强于ETD的低角SE。图4 不同方向接收到的BSE强度及叠加算法除了形貌衬度之外，我们已经在上一章节已经介绍过。对于电位衬度，SE要强于BSE；对于通道衬度，BSE则要优于SE。我们现在再回到SE和BSE的关系上，简单总结一下，BSE以成分为主，兼有一定的形貌衬度，电位衬度较弱，不过通道衬度较强，抗荷电以及阴影衬度也都强于SE，详见表1。表1BSESE能量高低空间分辨率低高表面灵敏度低高形貌衬度兼有为主成分衬度强弱阴影衬度非对称很强低角有电位衬度弱强抗荷电强弱图5 断口材料的SE和BSE图像及衬度对比背散射电子如何分类？在明确了BSE和衬度之间的关系以及与SE的对比之后，接下来介绍一下BSE的分类。不同类型的背散射电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，为了能在以后电镜观察中获得最适合的条件，我们也要对BSE细致的分类，并对其各自的特点进行详细的了解。 BSE有弹性散射和非弹性散射之分，弹性散射的BSE能量接近入射电子的能量，非弹性散射的BSE能量要稍低一些，从200eV到接近入射电子能量均有分布。从发射角度来说，从很低的角度到很高的角度也都有分布。无论是能量分布上，还是空间分布上，BSE都表现出不同的特点，在此进行逐一说明。A. 高角BSE： 高角BSE是以接近90° 出射的背散射电子。此类BSE属于卢瑟福散射中直接被反射的情况，经过样品原子散射碰撞的次数也少，且和原子序数衬度也存在最密切的关系。高角BSE相对所包含的原子序数衬度最高，相对作用深度也较小，且和形貌关系较小。因此，高角BSE可以体现最纯的成分衬度。另外，当试样表面有不同取向时，不同取向的原子密度不同，也会影响直接弹性散射的概率。所以，高角BSE也能够很好的体现通道衬度。 因而，在多相的情况下，高角BSE可以表现出最强烈的没有其它衬度干扰的成分衬度；在试样抛光平整的情况下，高角BSE也可表现出对表面很敏感的通道衬度。 不过由于高角BSE的出射角的角度要求很高，因此其立体角很小，所以在所有BSE中相对来说占比也较少，信号相对偏弱。B. 中角BSE： 中角BSE是指那些能进入到镜筒内但达不到高角角度的BSE，角度一般不低于60°。中角BSE由于出射角度降低，因此在其中混有的非弹性散射BSE相对高角BSE而言有所提高，在试样表面的作用深度有所增加，其产额随形貌不同开始受到较大的影响。 中角BSE已经开始兼具成分和形貌衬度，不过由于出射角度依然比较大，作用深度也并不深，分辨率也没有受到太大的影响，依然可以维持在较高水平。而且，由于BSE的抗荷电能力要明显强于高角SE和轴向SE，因此，中角BSE可以作为它们的一个很好的补充。不过中角BSE和高角SE、轴向SE存在一个共同的问题，就是立体感同样不如低角信号。C. 低角BSE 低角BSE是以较低角度出射的背散射电子，通常在20°～60°之间。低角BSE的出射角度进一步降低，因此非弹性散射的电子所占比例也进一步提高，作用深度有了较为明显的加深。相应的，低角BSE的成分衬度较之前二者有了一定的弱化，而对形貌衬度的体现则会进一步的加强。 因此，低角BSE是属于兼具成分和形貌衬度，但是相对能够体现的表面细节不多，且图像分辨率有所降低。不过其抗荷电能力却有了进一步的提高，因此在荷电效应很强时，也可以作为形貌像的重要补充。 以上是按照BSE的出射角度来进行分类，我们把这三种BSE先简单的总结一下，如表2。表2低角中角高角形貌衬度降低成分衬度提高表面灵敏度提高立体感降低抗荷电降低分辨率提高信号强度降低图6 不同角度BSE的衬度对比 前面我们都是按出射角度来进行区分BSE，接下来，我们再看两种比较特别的类型。D. Topo-BSE Topo-BSE是指非对称的低角BSE，具有较为强烈的阴影衬度。由于低角BSE在所有角度BSE中对形貌最为敏感，再根据前面提到的BSE的阴影衬度，将两者结合起来，便可产生强烈的阴影衬度。 例如，对于试样上的一个凸起来说，各个方向产生的BSE信号是对称的，但是低角BSE产额和其形貌有关。如果只采集特定方向的低角BSE，那么朝向这个特定方向的信号量接收就要偏多，而背向这个方向的信号就明显偏少，反映在图像上就会出现明显的阴阳面，从而提高了图像的立体感。(右图)立体感稍弱，且有一定的荷电 试样本身并不会产生这种不对称性，这种不对称性主要是人为故意造成，常用的方法有双晶体或五分割等不对称的BSE探测器的算法、对称BSE探测器的Topo模式采集、试样台的倾斜、以及其它的一些特殊技术。这部分内容将在以后的章节中再为大家详细介绍。 图12 二维材料,Low-Loss BSETopoBSELow-LossBSE形貌衬度弱中强

二次电子(SE)和背散射电子(BSE)是扫描电镜(SEM)中最基本、最常用的两种信号，对于很多扫描电镜使用者而言，二次电子可以用来表征形貌，背散射电子可以进行原子序数表征已经是基本的常识。然而，二次电子、背散射电子与衬度的关系并非如此简单。今天，我们就来深入的了解一下SE、BSE的细分类型，各自的特点，以及它们和衬度之间的关系。二次电子 二次电子是入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发射的电子，一般能量小于50eV，产生深度在试样表面10nm以内。二次电子的产额在很大程度上取决于试样的表面形貌，因此这也是为什么在很多情况下大家把SE图像等同于形貌像。然而，这种说法并不严谨。二次电子（SE）和其它衬度的关系 二次电子的产额其实和成分也有很大的关系，尤其是在低原子序数(Z图2 碳银混合材料的SE、BSE图像以及碳、银电子产额 所以，如果对于低原子序数试样，或者原子序数差异非常大时，若要反映成分衬度，并不一定非要用BSE像，SE像有时也可获得上佳的效果。 除了成分衬度外，SE还具有较好的电位衬度，在正电位区域SE因为收到吸引而使得产额降低，图像偏暗，反之负电位区域SE像就会偏亮。而BSE因为本身能量高，所以产额受电位影响小，因此BSE像的电位衬度要比SE小的多。图3 另外，如果遇上试样的导电性不好，出现荷电效应或者是局部荷电，这也可以看成是一种电位衬度。这也是当出现荷电现象的情况下，相对SE图像受到的影响大，BSE图像受影响则比较小。这也是为什么在发生荷电现象的情况下，有时可以用BSE像代替SE像来进行观察。 至于通道衬度，一般来说因为需要将样品进行抛光，表面非常平整，这类样品基本上没有太多的形貌衬度。SE虽然也能看出不同的取向，但是相比BSE来说则要弱很多，所以一般我们都是用BSE图像来进行通道衬度的观察。图4 SE和衬度的关系，总结来说就是SE的产额以形貌为主，成分为辅，容易受到电位的影响，取向带来的差异远不及BSE。在考虑具体使用哪种信号观察样品的时候，可以参考表1，SE和BSE特点刚好互补，并没有孰优孰劣之分，需要根据实际关注点来选择正确的信号进行成像。 表1SEBSE能量低高空间分辨率高低表面灵敏度高低形貌衬度为主兼有成分衬度稍有为主阴影衬度弱强电位衬度强弱抗荷电弱强 二次电子的分类 刚才简单介绍了SE和衬度的一些基本关系，接下来我们细谈一下SE的分类。因为不同类型的二次电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，使得不同SE探测器采集的SE像会有非常大的差异。因此，为了能在电镜拍摄中获得最佳的效果，我们有必要对SE的类别进行详细的了解。 如果按照国家标准来进行分类的话，SE主要分为四类，分别是：SE1：由入射电子在试样中激发的二次电子；SE2：由试样中背散射电子激发的二次电子；SE3：由试样的背散射电子在远离电子束入射点产生的二次电子；SE4：由入射束的电子在电子光学镜筒内激发的二次电子。 国标这样定义完全正确，然而这样的分类对于在实际电镜操作中并没有太多指导意义。为什么呢？因为不管是什么类别的SE都是属于低能电子，探测器在采集的时候往往也不能对其加以区分。那么，我们现在可以换个思路来理解一下这几种二次电子。由于SE4对成像不起作用，我们在此不进行讨论。A. SE1： 由原始电子束激发，因此其作用深度最浅，对表面最为敏感，我们知道SE本身也有成分衬度，所以SE1也非常能体现出极表层的成分差异。 其次，正因为SE1信号来自于样品的极表面，作用体积小，所以其出射角度应该相对比较高。因此，SE1的分辨率应该是所有类型中最好的。 再者，正是因为SE1的出射高度都是高角，所以其产额不易受到试样表面凹凸不平的影响，因而其分辨率虽好，但是立体感则相对比较弱。B. SE2和SE3： 由BSE激发产生的SE。因为BSE本身作用区域较大，所以在回到试样表面再次产生的SE的作用范围要比SE1大的多，正因如此， SE2和SE3的分辨率也弱于SE1。 其次，SE2和SE3是被位于试样深处的BSE激发，它们的产额在很大程度上取决于试样深处的BSE，而且它们作用区域较深，也更能体现出试样深处的成分信息。 再者，SE2和SE3由不同方向的BSE产生，因此其出射角度相对也较为广泛，从高角到低角均有分布。C. 另外，我们需要再考虑到荷电因素，荷电本身的负电位会将产生的SE尽量推向高出射角方向出射，所以受到荷电影响的电子也一般分布于较高的出射角。 SE1分布在高角、SE2和SE3分布在各个角度，荷电SE分布在高角。这样一来，我们把SE1、SE2、SE3原来按产生的类型分类转化为更加实用的按照出射角度进行分类。即：高角电子以“SE1+荷电SE”为主，低角电子以“SE2+SE3”为主。不同出射角度的SE有着截然不同的特点，我们分别来看一下。A. 轴向SE： 轴向SE是以接近90° 出射的二次电子，其中以SE1所占比例最高。由于作用体积最小，分辨率相应也是最高，且具有最高的表面敏感度，因此可以分辨极表面的成分差异，但是同时对一些并不希望看见的表面沉积污染或者氧化等，也会一览无遗。同时，因为轴向SE中所含的荷电SE也相应最多，所以，一方面对电位衬度最为敏感，另一方面受到荷电的影响也最为严重。B. 高角SE 高角SE是以较高角度出射的二次电子，也是以SE1为主，不过相对轴向SE中所含SE1而言数量稍低。高角SE的分辨率、表面灵敏度、电位衬度相对轴向SE而言也有所降低，不过由于荷电SE占比减少，所以和轴向SE相比，高角SE受到的荷电现象影响较小。高角SE和轴向SE都是向上出射，所以图像的立体感都比较差。C. 低角SE 低角SE是以较低角度出射的二次电子，其中SE2、SE3占有较高比例。所以低角SE反映的是试样较为深层的信息，表面灵敏度低，作用体积大，分辨率也不及高角SE和轴向SE。不过低角SE的图像立体感很好，抗荷电能力也比前两者强。 不同类型二次电子的特点 这样，我们就将原来只能从定义的角度进行区分的SE1、SE2、SE3，转变成出射角度不同的轴向SE、高角SE和低角SE。而按照角度进行分类之后，在实际探测信号时是完全可以对其进行区分的，我们会在之后的篇幅中对其进行详细的介绍。这样，我们现在可以总结一下几种类型SE的特点，如表2。表2轴向高角低角出射角度接近90°大角度小角度凹坑处的观察有信号有信号信号弱分辨率最好很好一般表面灵敏度最好很好较弱立体感差差很好成分衬度极表面成分表面成分较为深处电位衬度强强弱抗荷电能力弱较弱强 很多人都用过场发射扫描电镜，对样品室内SE探测器得到的低角SE2信号，与镜筒内SE探测器得到的高位SE1信号的图像对比会深有感触，很明显两者的立体感相差很大，见图5。图5 低角SE图像（左）和高角SE图像（右） 但是对镜筒内的SE信号再次拆解为高角SE和轴向SE可能会觉得很陌生，虽然前面我们已经对二者进行了介绍，但是毕竟不够直观。我们不妨看看图6，两张图都是使用镜筒内探测器获得，分辨率和立体感都很类似，总体效果非常接近，但是轴向SE（左图）受到小窗口聚焦碳沉积的影响，而同时获得的高角SE（右图）的碳沉积影响则轻微很多。 图6 轴向SE图像（左）和高角SE图像（右） 图7的样品为硅片上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，轴向SE的灵敏度明显高于高角SE。图7 硅片上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右）图8的样品为绝缘基底上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，可以看到轴向SE受到荷电的影响也要高于高角SE。图8 绝缘基底上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右） 总结一下，我们将二次电子拆解成轴向、高角和低角三个不同的类型，它们没有优劣之分，均有自己的特点，有优点也有缺点。我们只有在实际操作时发挥出每种信号的优势，才能获得最适合的图像。 好了，关于SE的分类相对比较简单，相信您已经完全理解，我们将在下一篇中详细说一下BSE。 为了更好的理解这篇的内容，让我们通过几张SE图像来实际感受一下不同类型SE之间的差异吧！ 您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号，并且在什么衬度特点上产生的差异吗？我们将会在下一期文章中公布答案哦！0102030405

前两个章节我们详细分析了二次电子SE和背散射电子BSE，并对这两者进行了更细致的分类，对它们产生的原因和衬度及其它特点也做了详细的说明。相信读者对这些不同的信号已经有了全新的认识。这一章节我们就要把这些不同类别的电子信号再进行一个回顾和总结。我们将常规定义的SE信号分成了低角SE、高角SE和轴向SE三个类别；又将BSE信号划分为低角BSE、中角BSE、高角BSE、Topo-BSE和Low-Loss BSE等五个类别。在这里我们再介绍一种信号，就是样品台减速模式下的电子信号。前两个章节请参看：细谈二次电子和背散射电子（一）细谈二次电子和背散射电子（二）减速模式下的信号现在很多扫描电镜都追求低电压下的分辨率，而样品台减速技术则是一个行之有效的手段。电子束依然保持高电压，在试样台上加载一个负电位，电子在出极靴后受到负电位的作用而不断减速，最终以低能状态着落在样品表面。这样既保持了高电压的分辨率，又因为低着落电压而有很高的表面灵敏度。图1 样品台的负电位对原始电子束起减速作用样品台减速技术各个厂家叫法不一样，有的叫电子束减速技术，有的称为柔光技术。这里我们统一称为BDM (Beam Decelerate Mode)技术。在BDM技术下，产生的电子信号和正常模式会变得有所不同。图2 样品台的负电位对产生的 SE 和 BSE 起加速作用样品台的负电位对于原始电子来说起减速作用，但是对于产生的 SE 和 BSE 来说，却是起到加速作用。SE 和 BSE 受到电场加速后，都会变成高能量电子，而且出射角度都有增大的趋势。二次电子因为能量小，所以受到电场的作用较大，各个方向的 SE 都会被电场推到相对较高的角度；而背散射电子虽然也会被电场往上方推，不过因为能量相对较高，所以出射角增大的衬度不如 SE 明显，低角 BSE 变成中角 BSE、中角 BSE 变成高角 BSE。 受到样品台减速电场作用的结果就是 SE 趋向于集中在高角附近，而 BSE 的分布范围相对 SE 要广泛一些，不过相对不使用减速模式时角度要有所偏高。图3 减速模式下 SE 和 BSE 的出射角度示意图减速模式下的衬度此时，虽然 SE 和 BSE 虽然产生的原因以及携带的衬度不同，但因为样品台的负电位的作用，能量、出射角度都比较接近，因此从探测的角度来说难以完全区分。因此在 BDM模式下，接收到的电子信号基本都是 SE 和 BSE 的混合信号，兼有形貌和成分衬度。如图4，在减速模式下，无论是硫酸盐上的细胞，还是贝壳内壁，一个探测器获得的图像都可以表现出明显的形貌和成分衬度。 图4 硫酸盐上的细胞（左图） 贝壳（右图）不过虽然都是SE和BSE的混合信号，不同角度探测器的实际效果也有一定的差异。越处于高角的探测器接收到的信号中相对SE所占比例较多，有着更多SE信号的特点，如形貌衬度比重更高；反之越是低位探测器接收到的BSE信号相对较多，表现在衬度上有着更多BSE信号的特点，如图5。 图5 减速模式下较高位探测器(左)和较低位探测器(右)的衬度对比 以往为了同时对比形貌和成分衬度，往往需要 SE 和 BSE 同时进行拍摄，通过SE 和 BSE 图像进行对比，以判断试样中的形貌和成分的对应信息；或者利用探测器信号混合，将 SE 和 BSE 的形貌衬度和成分衬度叠加在一张图像上，如图6。图6. 常规模式下的SE(左)、BSE(中)图像，以及将两者混合的图像SE+BSE(右) 而减速模式下获得的图像衬度比常规模式更加复杂，也正因为如此，减速模式的图像往往蕴含了更为丰富的信息。所以，减速模式除了可以提升低电压下的分辨率外，衬度的多样性也是一个重要特点。如图5和图6的对比，在相同的着落电压下，减速模式下仅需要一个探测器就可获得常规模式SE+BSE混合的效果。另外，对于减速模式来说，并不一定非要在低着落电压下才能使用。有时候为了同时获得SE和BSE的混合信号，同时在一张图像上获取形貌和成分衬度，在其它电压下也均可使用减速模式。如下图金相试样，在10kV的BSE下只有成分衬度；而在13kV- 3kV的减速模式下，则增加了很多形貌信息。图7 金相试样在10kV下的BSE图像(左)，和13-3kV减速模式下的混合衬度(右) 不过有一点要特别注意，那就是减速模式下虽然也有成分衬度，但是并不意味着图像越亮的地方平均原子序数越高，这一点和常规模式下的BSE图像不同。越亮的地方只能说是SE+BSE混合后的产额越多，受到多种衬度的影响，而不仅仅是成分的作用。如图8，从左边BSE图像上看，金字塔状的晶体材料是原子序数低于基底的，而在最右边的减速模式下，金字塔状晶体和基底虽然也表现出成分差异，但是晶体却显得更亮。图8 晶体材料在常规模式下的BSE像(左)、SE像(中)，以及减速模式下的图像(右)减速模式的总结根据我们前两章介绍的SE和BSE的衬度和特点，我们也很容易总结出在BDM模式下不同位置探测器接收到的信号以及衬度特点，如下表。高位低位SE占比较多较少高角BSE占比较多较少低角BSE占比较少较多分辨率高低表面敏感度高低立体感低高抗荷电弱强成分衬度弱强形貌衬度强更强电位衬度强弱 在减速模式下各个探测器获得的都是 SE 和 BSE 混合的信号，所以都表现出综合衬度的特点。不过相对来说较高位探测器的高角BSE和SE占比较高，因此对表面的敏感度更高、分辨率也更好，不过相对立体感较差，也更容易受到荷电的影响；而较低位探测器的SE占比较少，中低角BSE占比较多，表面敏感度和分辨率都有所下降，不过立体感和抗荷电能力则更好。 因此减速模式下究竟使用哪个探测器，需要根据样品的实际情况以及关心的问题来进行选择，而不要始终用仪器默认的探测器。减速模式对操作者有较高的要求，除了要学会掌握操作技巧外，也需要对图像的综合衬度进行解读和分离。按照惯例，今天还有一个小问题，答案将在下一期公布噢！文末小问题：这是电池隔膜试样的图片，你知道不同角度(左为低角、右为高角)表现出的衬度差异是如何造成的吗？上一期答案问题：以下是不同类型背散射电子图片，你能说出分别是由哪种BSE成像吗？ 01 答案： 中角、低角、高角02 答案：低角、高角、中角03 答案：低角、高角、中角

前三章我们详细介绍和分析了在各种模式下，二次电子和背散射电子以及各种衬度之间的特点，本章节内我们会对这些内容行回顾和总结。前三个章节请参看：细谈二次电子和背散射电子（一）细谈二次电子和背散射电子（二）细谈二次电子和背散射电子（三） 信 号 类 型 二次电子（SE）按照其产生的原理可以分成 SE1、SE2、SE3 和 SE4，但是在实际使用的时候会发现难以对 SE1～SE4 进行严格的区分，因此我们把 SE 分成更加实用、更容易从操作上掌握的低角 SE、高角 SE 和轴向 SE 这三种 SE 信号。 背散射电子（BSE）根据角度不同将其区分为低角 BSE、中角 BSE、高角 BSE；又从对称性的角度分离出非对称的 Topo-BSE；以及从能量的角度分离出Low-Loss BSE 信号，分为了五种 BSE 信号。 以上3种 SE 信号和5种 BSE 信号，加上本章介绍的减速模式下的信号SE+BSE (BDM) ，一共有九种信号。这九种信号往往需要不同的电镜条件，也有不同的衬度特点，各自信号有着独特优势的同时也存在相应的缺点，具体请参见表1。表1信号衬度工作距离分辨率表面敏感度抗荷电能力景深立体感二次电子（SE）低角SE形貌为主均可一般好好好高角SE形貌、电位为主短好好差差轴向SE形貌、电位为主短好很好差差背散射电子（BSE）低角BSE成分、形貌、通道、阴影分析距离差差很好好中角BSE成分、形貌、通道短好一般好一般高角BSE成分、通道短好好好差TopoBSE形貌、阴影较短一般差很好很好Low- LossBSE成分短好很好好差减速模式下Signal(BDM)形貌、成分很短很好很好好差 衬 度 类 型 前面我们详细了解各个信号在衬度上的特点，那接下来我们反过来思考一下：为了获得各种类型的衬度，或者针对不同的试样和不同的目的，应该如何选择合适的信号进行采集以获得最佳的效果呢？1. 对于不追求超高分辨率的形貌衬度图像，立体感有时显得格外重要。此时，可以优先选择 Topo-BSE 信号来获得极具立体感的衬度；其次可以选择低角 SE 以及低角 BSE 信号。2. 如需获得高分辨的形貌衬度图像，应该优先选择轴向 SE 和高角 SE 信号，其次可以选择中角 BSE 信号。3. 如需获得非常纯的成分衬度图像，而不希望有其它衬度的干扰，可以优先选择高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信号。4. 如需获得兼有形貌和成分衬度的图像，可以选择低角 BSE、中角 BSE 信号，有时候减速模式下的信号也可以兼有形貌和成分衬度。5. 如需获得非常表面的成分衬度，如表面污染，二维材料等，可以优先选择轴向 SE、高角 SE 信号，其次可以选择 Low-Loss BSE 以及减速模式下的电子信号。6. 如果不想获得非常敏感的形貌，比如抛光质量不够理想的金相试样，想要进一步减弱划痕影响，可以选择高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信号，其次选择中角 BSE 信号。7. 如需获得较深处的成分信号，除了提高加速电压之外，也应该优先选择低角 BSE 和低角 SE 信号。8. 如需获得不同晶粒取向的通道衬度，优先选择立体角最大的低角 BSE 信号。9. 对于很多半导体试样，如果要想获得电位衬度，优先选择轴向 SE 和高角 SE 信号。10. 如需降低荷电效应影响，优先选择 Topo-BSE 和低角 BSE 信号，其次选择低角 SE 和中角 BSE，而避免高角和轴向 SE 信号。归纳一下，参见下表2。表2场景推荐1推荐2分辨率不高的形貌衬度Topo-BSE低角SE低角BSE分辨率较高的形貌衬度轴向SE、高角SESignal (BDT)中角BSE无形貌干扰的成分衬度Low-Loss BSE高角BSE兼有形貌和成分衬度低角BSE中角BSESignal (BDT)极高的表面敏感度轴向SE高角SELow-Loss BSE减弱形貌的干扰高角BSELow-Loss BSE中角BSE深层信息低角BSE低角SE通道衬度低角BSE电位衬度轴向SE高角SE降低荷电Topo-BSE低角BSE低角SE中角BSE̷̷ 这里只列举了一些常见的情况，对于不同的试样或者观察目的，我们要根据这些信号的特点进行灵活运用。甚至当只采集一个信号达不到目的时候，要利用探测器信号混合功能来进一步获得更理想的效果。 信号和探测器的选择 电镜观察中存在这么多的信号，那究竟用什么类型的探测器来区分这些信号呢？对于现在大部分场发射电镜来说，四探测器已经成为一个标准化的配置，即样品室一个ETD探测器，一个极靴下方的BSE探测器，镜筒内有两个探测器。样品室的两个探测器基本上差别不大，镜筒内的探测器会根据物镜的类型以及各厂家的一些特殊技术而有所差别。不过论共性而言，镜筒内的两个探测器，普遍一个位置相对较高，一个位置相对较低。 一台电镜根据自身的设计情况以及工作条件，能够分离出九种电子信号中的部分信号。粗略的进行归纳，可以总结为下表3。（不过需要注意的是，虽然有的探测器在表格中显示可以采集多种信号，但是这只是对大部分电镜做的一个归纳。对于一台具体的电镜而言，并不一定能够实现所有功能）。表3信号推荐探测器1推荐探测器2低角SEETD高角SE镜筒内低位探测器镜筒内高位探测器轴向SE镜筒内高位探测器低角BSE样品室BSE探测器中角BSE镜筒内低位探测器高角BSE镜筒内高位探测器Low-Loss BSE镜筒内能量过滤探测器Topo-BSE特殊优化的ETD非对称样品室BSE探测器 总 结 最后用一首七律对所有章节的内容进行一个总结，希望大家能够对 SE、BSE 信号以及各种衬度之间的关系能够有更深刻的理解，在电镜观察中获得更好的结果。《七律》粉末块体千百状用心制备导电亮半明半暗亮线条积分或能荷电抗二次背散各有用巧用二者图成双高低角度大不同多种模式减速场磁场浸没龙卷降吸汲电子扶摇上电磁静电复合式汇聚角度随能量非是高能分辨强低压窥得俏模样各类衬度分清楚图文相谶好文章元素结构何取向结晶参杂非所长光谱质谱原位解所见所得 All In One上一期答案问题：这是电池隔膜试样的图片，你知道不同角度(左为低角、右为高角)表现出的衬度差异是如何造成的吗？两张图都是在减速模式下拍摄：左图为低角电子，背散射相对占主要部分，表现出形貌衬度，因为材质均匀，所以没有明显的成分衬度；右图为高角电子，二次电子占主要部分，表现为比较明显的电位衬度和形貌衬度。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 【作者按】上一篇详细介绍了物质的组成以及高能电子束轰击样品产生二次电子和背散射电子的过程。并对与扫描电镜成像有关的各种衬度信息做了较为详细的阐述。【 span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " strong 延伸阅读： /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 二次电子和背散射电子的疑问（上） /strong strong /strong /span /a 】 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 二次电子和背散射电子都呈现出怎样的样品信息？如何利用这些信息对样品进行分析？在表面形貌像的形成过程中起怎样的作用？对表面形貌像的细节分辨有何影响？是否存在假象？这些问题都将在本文加以详细的探讨。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 二次电子与背散射电子成像 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传统观点认为：二次电子带有样品的表面形貌信息，形成样品的表面形貌像；背散射电子给出样品的成分信息，是形成样品成分像的主要信号源。这种观点是否片面？会不会产生假象？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面将围绕这些问题展开讨论。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 一、二次电子 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子源自高能电子束对样品原子核外的介电子激发。能量低（& lt 50ev）、溢出深度浅（& lt 10nm）、溢出样品表面的分布不均。与样品表面夹角较大的二次电子（高角度二次电子），在样品中行走的自由程较短，溢出几率高，溢出量也较多。与样品表面夹角较小的二次电子（低角度二次电子），由于在样品中的自由程较长，因此损耗大、溢出几率较低、溢出量也较少。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/408e3c43-65b2-463f-9615-0a91b6981fd2.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 一直以来对于二次电子的认识存在很多问题，下面将选取以下几个问题来进行详细的探讨：二次电子主要来自核外的那一层电子激发？是形成表面形貌像的最佳选择吗？为啥易受荷电影响？会产生假象吗？有无Z衬度信息？SE1\SE2\SE3\SE4指的是啥？电位衬度和二次电子有什么关联？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.1二次电子主要来自原子核外那一层？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传统观念认为介电子（最外层）最容易被激发，所以二次电子主要来自最外层。那么一个疑问是：如果最外层电子是二次电子的主要来源，那么大量的特征X射线来自那里？& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们先看一个加速电压的变化对能谱谱线强度影响的实例。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/599eb752-6862-4d29-b3ad-0000bf07d804.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 能谱谱线的峰位对应着电子结合能，结合能对应电子层。那一层电子激发多，对应峰位的谱峰就高。从上面两张谱图可以看到，加速电压的增加，铜和锌的K线占比也增大。这说明加速电压增加，结合能高的K层电子，激发量的占比也增加。 因此从能谱看，似乎二次电子主要源于核外那一层电子并不固定，而是与加速电压和轨道电子激发能（结合能）的比值（过压比）有关。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但是有充分的事例表明，特征X射线与二次电子在激发量上存在巨大的差距，这意味着内层电子的激发量极少。因此推测内层电子的激发与最外层电子的溢出可能并不是一个体系，即与特征X射线激发有关的内层电子，是以光电子形式溢出样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 故二次电子可能只能来自最外层轨道也就是介电子层。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 所谓光电子就是指由光电效应产生的电子。即轨道电子全面接收入射电子的能量，克服轨道结合能的影响而溢出。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光电子的最大初动能与光的频率（能量）有关。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong Ek=hv-A & nbsp & nbsp h是普朗克常数，v是频率，A是逸出功 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 主流观念认为内层电子的激发在过压比为3-4时达最佳。个人观点：不同元素这个值也不同，10左右都存在最佳激发的可能。充分认识到这一点，将有利于能谱测试时，对加速电压的选择。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2二次电子是否是形成样品表面形貌像的最佳信息源？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传统理念认为二次电子是形成样品表面形貌像信息源的最佳选择。这个观点基于以下两点： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 二次电子能量弱，在样品中自由程短，浅表层溢出，横向扩散极小，因此对表面细节的影响小，含有表面信息多。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 二次电子的溢出量随平面斜率变化较大，边缘处溢出最多，由此形成二次电子衬度及边缘效应。样品的表面形貌可看成不同斜率的平面组合，因此二次电子衬度就带有大量形貌信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/9bc7d100-8ccc-4ea6-bceb-992f0df9311d.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 二次电子衬度是否是形成样品表面形貌像的主导因素？二次电子形成的表面形貌像细节是否就一定最丰富？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2.1 样品表面形貌像是否取决于二次电子衬度？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 先看一个实例：用日立regulus8230的样品仓探头（L）和镜筒内探头（U）分别对硅片上刻蚀的倒金字塔图形进行观察。由于EXB系统的分离，使探头（U）接收的信息为较纯的二次电子。样品仓探头（L）因位置原因含有大量背散射电子。结果如下： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/171072a0-5b72-45d7-9e7b-562a06ac0a5a.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由上例可见，图像中二次电子衬度充足但表面形貌像并不好，& nbsp 形貌衬度（参见上篇）充足形成表面形貌像才十分的优异。因此形貌衬度才是形成形貌像的基础。形貌衬度的主要形成因素，依所观察样品的特性及所需获取的样品信息不同，分为两个层面： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 层面一：样品做低倍观察或样品表面起伏较大。探头、样品、电子束三者夹角将是影响形貌衬度的主导因素。大工作距离下使用侧向的样品仓探头获得表面形貌像，细节更丰富。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/dadb4366-061a-4b04-939b-6071ade9322b.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 层面二：高倍观察样品的几纳米细节。这些细节起伏小，采用不同角度的电子信息形成的形貌衬度即满足要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 小工作距离下选择镜筒探头从顶部获取较多的二次电子信息，减少信息扩散对细节的影响，是形成形貌像的关键。此时测试条件的选择，应当以尽可能多的获取低角度信息为目标。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/024fc5d0-42ae-4342-9376-1f2c0d6614cc.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 镜筒探头（U），利用不同角度的信息形成形貌衬度，只能面向起伏较小的样品细节，对较大细节的观察效果差。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4b96227b-8219-4354-9919-c6063716e8dc.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 探头（U）位于顶部，造成形貌衬度不足，无法分辨亮、暗衬度的空间形态。探头接收的二次电子占主导地位，二次电子衬度的影响使得斜面与平面有明显的亮、暗差异。亮部易被误认为是另一种物质所形成的Z衬度。采用探头（L）进行观察，情况刚好相反，故真实的孔洞信息表现充分。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong B)二次电子的边缘效应也会对某些样品的细节分辨提供帮助 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 两张不同材料的多层膜照片，各膜层的材料相近，Z衬度较差。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30cfea12-6d69-4487-b960-7ebe49305d3a.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上几个实例表明：形成样品表面形貌像的基础是形貌衬度，而非二次电子衬度。二次电子衬度会带来形貌假象，但也会帮助我们观察并区分一些特殊的样品信息。不同的样品信息适合用不同的衬度信息来表现，故辩证的关系无处不在。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2.2二次电子对图像细节分辨能力的影响 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形貌衬度是形成扫描电镜表面形貌像的基础，其他的各种衬度信息叠加在形貌衬度上，才能形成完整的表面形貌像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 无论表面形貌像是如何构成的，信息源都是二次电子和背散射电子。其在样品表面的溢出区大小，必然会对表面形貌像的细节分辨产生影响。电子信息的能量越大、影响也越大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子能量弱，对样品表面细节影响小，是对松散样品（如介孔、气凝胶）的几纳米细节观察的首选信息。它的含量越大这类信息表现得就越充分。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31aa0262-e51d-443f-a364-08789d18ec66.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 低倍下，观察细节受信号扩散的影响减弱，充足的形貌衬度将成为主体。此时选择样品仓探头从侧面观察，结果更佳。 /p p style=" text-align:center" span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3eed5c6-6b8c-406f-841c-5d6e833fe40b.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上多个实例表明，形成样品表面形貌像的基础在于形貌衬度。其余的各种衬度信息叠加在形貌衬度之上共同形成完整的表面形貌像。不同的信息需求必须采用不同的应对方案，才能获取最佳的测试结果，这是一个辨证的关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.3 荷电现象与二次电子 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品表面因电荷累积形成静电场，影响电场及周边电子信息的正常溢出，产生所谓的荷电现象（这一现象今后将有专文探讨）。二次电子由于能量弱因此更容易被该静电场所影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/f0392819-a938-40e5-8c23-1632be9b39e1.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 荷电场对高角度二次电子的溢出影响更为明显，因此样品信息中高角度二次电子含量越多，图像的荷电现象会更严重。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面以介孔硅KIT-6图像为例来说明。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e8c31c1e-1dfe-47c7-9c45-6cbc63323c92.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 采用样品仓探头接收样品信息，工作距离也会影响荷电现象。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3ee8d1e3-a752-4eb9-ab69-a1abc9e4de99.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.4二次电子是否拥有Z衬度信息？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 同一个加速电压下，样品的不同密度及原子序数，二次电子的激发量还是存在衬度差异，但该衬度差异不如背散射电子强烈。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ade275e0-9420-49b5-8370-039102e48b70.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.5 SE1\SE2\SE3\SE4指的是啥？对测试结果有啥影响？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 依据目前各电镜厂家的描述：SE1指的是电子束直接激发并溢出样品表面的二次电子，SE2是样品内部各种散射电子激发并溢出样品表面的二次电子，SE3\SE4是散射电子、入射电子所激发的样品仓内的各种二次电子信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp SE1是形成高分辨表面形貌像的关键信息。其扩散范围小，基本在电子束直径的周边，对样品表面形貌细节影响也最小。同等条件下该信息含量越充足，图像清晰度及细节分辨力越优异。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp SE2离散度较高，加速电压越高其产额和离散度也会越大。当SE2成为样品表面形貌像的主导信息时，表面形貌像的图像分辨力会大大降低。这是过高加速电压图像分辨能力差的主要缘由。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp SE3\SE4是杂散信息，产额越多对结果影响越大。电镜厂家在镜筒设计过程中都会将这一因素的影响压倒最低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 选择加速电压时要充分考虑其对SE1\SE2产额的影响。在满足测试所需的电子束发射亮度的情况下，加速电压越低越好。要获得这样的结果，扫描电镜的本证亮度就要大。（可参看经验谈1） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.6二次电子与电位衬度 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品表面的少量静电场会引发该处信号异常溢出，当静电场弱小到不对图像的形态产生影响时，就形成了所谓的电位衬度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电位衬度主要影响的是能量较弱的二次电子，对背散射电子的溢出量影响较小。电位衬度可以在材料缺陷的分析上提供帮助。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面是我在为某单位进行样品测试时遇到的两个实例。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4ac1d2e5-0460-4c65-8665-53c12c818eeb.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 从左至右，探头选择依次是U\UL\L，背散射电子含量依次增多。但图像Z衬度却反常的依次减弱，直至消失。因此考虑这是否是少量有机物形成轻微荷电场所产生的电位衬度，并不是我们日常所见到的Z衬度信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 放大后看到有亮点经电子束轰击后消失，图像缩小可看到明显碳污染的存在，故可判断该现象是有机物污染所形成。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1b672cd4-42ee-463f-83bd-eba4761cab2f.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上述现象如同上例所存在的探头切换时Z衬度的异常变化，只是高倍轰击并没有出现碳沉积现象。说明此处异常亮并非有机物附着形成，可能已经被有机物氧化，能谱分析此处氧含量偏多。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 用户对设备清洗后这些现象都消失。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 二、背散射电子 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与入射电子束方向相反的散射电子，称为背散射电子。其能量与入射电子相当，在样品中扩散范围较大，加速电压越大扩散体也越大，对图像细节影响也越大。背散射电子在样品表面溢出范围也不均衡。由于高角度背散射电子形成几率小，因此溢出量少，低角度背散射电子产生的几率较高，因此溢出量较多。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/dd47d4a8-592f-477d-8a4c-2dec993cd022.jpg" title=" 12.png" alt=" 12.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 背散射电子图像拥有如下特点：Z衬度与晶粒取向衬度好、受荷电影响小、信号扩散区大、极表层信息缺乏、电位衬度较差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.1背散射电子和二次电子的图像对比： /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/c95317fd-f9ce-4958-8c78-563d172684fa.jpg" title=" 13.png" alt=" 13.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.2背散射电子进行的晶粒结构及取向分析 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7aeb4551-2ef4-47d5-91fb-99fc1df796e7.jpg" title=" 14.png" alt=" 14.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 背散射电子的溢出量不仅受到样品原子序数及密度的影响，晶体材料的晶体结构及取向也会对背散射电子的溢出量及溢出方向产生影响，形成的晶粒取向衬度（电子通道衬度）更明析。但是要形成足够的衬度差异，需要晶粒存在较大的取向差、足够的体积、密度及整体平整度。要获取该种类的样品信息，样品平整度处理十分重要。切割、抛光处理是常备的制样方式。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 利用背散射电子衍射（EBSD）所形成的菊池花样对晶粒取向及构造进行分析，所获得的取向精度得到极大的提升，达到0.1° ，分析内容也更为充分。是目前利用扫描电镜进行晶粒结构和取向分析最权威、最充分且是最常用的技术手段。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/5e34d2af-f814-40d7-9c7a-b8be561439d8.jpg" title=" 15.png" alt=" 15.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 无论是直接利用背散射电子获取晶粒取向衬度还是通过EBSD来对晶粒进行观察和分析，信息源都是背散射电子。离开背散射电子，扫描电镜将无法充分的进行晶体材料结构及取向分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.3背散射电子图像的分辨力 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压、样品特性、信息需求、探头的性能和位置都影响着背散射电子图像的分辨力。在谈论图像分辨力时不能脱离条件的限制。比如观察样品的Z衬度信息，背散射电子形成的图像比二次电子形成的图像拥有更好的细节分辨；要观察样品内部的信息，加速电压低了是无法观察到的； YAG材质的探头比半导体材质的探头更适合低加速电压观察，样品表面信息分辨好。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但总体来说背散射电子在样品中的扩散比二次电子来的大。对样品表面形貌像的细节干扰较强、较为明显。背散射电子含量越大，高倍率图像的清晰度也越差。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 三、结束语 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子和背散射电子是扫描电镜形成样品表面形貌像的两个重要信息源。但形成表面形貌像的基础却是探头所获取的样品表面各种信息的衬度，而不是选用了那个信息源。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如同用不同颜色的光去观察一个物体。无伦选用哪种颜色的光，形成物体图像形态的关键都是对物体的观察角度。不同的观察角度，图像的形态不同。而不同颜色的光只是给这个物体染上了颜色。不同亮度的光可以在一定程度上影响物体图像细节的辨晰度，却无法影响物体图像的形态。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 图像上的明、暗差异被称为图像衬度，是形成图像的基础。噪点及亮度、对比度的调整也会对其产生影响，但与成像有关的是各种信息衬度。图像的衬度主要由各种信息的衬度所形成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp 形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度（电子通道衬度）、二次电子衬度、边缘效应、电位衬度是形成扫描电镜图像的几个主要衬度信息。其中形貌衬度是基础，其余的衬度信息叠加在该衬度之上，共同形成扫描电镜的各种图像。不同的样品表面信息需要用不同的衬度信息来表现，才能获得最佳的效果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp 样品表面形貌的高低位置差异形成扫描电镜图像的形貌衬度。形貌衬度主要受探头接收样品信息的角度影响。对形貌衬度产生主要影响的因素分为两个层次： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.倍率越低，形貌的高低位置差异越大，要求的形貌衬度较大，探头、样品和电子束三者间形成一定的夹角才能满足形貌衬度的形成需求。此时这个夹角就是关键因素，对样品仓探头的充分运用才能保证我们获取更为丰富的表面形貌像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.高倍下形貌高低位置差异减少。对形貌衬度的要求较小，样品信息的溢出角度所形成的形貌衬度即满足形貌像的需求，此时信息扩散对细节的影响成为主导因素。采用小工作距离、镜筒探头这一组合观察时，接收的二次电子较多，对形貌细节的影响较少，此时形成形貌衬度的主导因素是样品的低角度电子信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp 二次电子和背散射电子做为形成样品表面形貌像的信息源，必然会对表面形貌像形成影响，其影响主要表现在信号扩散对细节的掩盖，相对来说二次电子对样品表面细节的影响较小。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子和背散射电子形成的各种衬度信息（Z衬度、晶粒取向衬度、边缘效应、二次电子衬度电位衬度等）是我们进行样品表面形貌观察及分析的重要依托。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子有利于减少信号扩散的影响，其电位衬度、边缘效应、二次电子衬度极为充分，利于展示样品的某些特殊信息，但这些衬度也会带来一些假象。必须辩证的认识，合理的使用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子的溢出量容易受到样品表面荷电场的影响，形成样品表面的荷电现象。高角度二次电子更加容易受到荷电场的影响，它的含量越大，样品表面的荷电现象越严重。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 背散射电子有利于表现Z衬度、晶粒取向衬度等信息。因其本身能量较大，溢出量不易受样品表面荷电场的影响，被视为应对样品荷电现象的有效方法之一。但也正是因为能量较大，在样品中扩散范围也相对较大，使得高倍时图像清晰度较差，不利于低于20纳米的样品细节的展现。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们在运用二次电子和背散射电子作为信号源来形成样品表面形貌像时，应当依据样品特性以及所需获取的信息特性，对症下药用辩证的思维方式来指导我们选择合适的测试条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考书籍： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 华南理工出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 《微分析物理及其应用》 丁泽军等& nbsp & nbsp & nbsp 2009年1月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中科大出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 《自然辩证法》& nbsp 恩格斯& nbsp 于光远等译 1984年10月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 人民出版社& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《显微传》& nbsp 章效峰 2015年10月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 清华大学出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 北京天美高新科学仪器有限公司& nbsp 高敞 2013年6月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong & nbsp 作者简介： /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 100px height: 154px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/057cf6d3-2db1-4141-b27e-367cdc453e09.jpg" title=" 林中清.jpg" alt=" 林中清.jpg" width=" 100" height=" 154" border=" 0" vspace=" 0" / 林中清，87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /p p br/ /p

尊敬的客户： 您好！ 欧波同有限公司长期专注于微观纳米技术应用解决方案的研发与推广。经过 数年发展，欧波同有限公司作为蔡司、牛津、GATAN 公司战略合作伙伴，目前 已经成为中国最大的微纳米显微方案供应商。为了推动 EBSD 技术及电子显微学 的进步和发展，提高广大显微学工作者的学术及技术水平，促进显微学在物理学、 材料学、生命科学、化学化工、环境、地学等领域的应用，欧波同有限公司、牛 津仪器有限公司、GATAN 公司三方联合于 2015 年 7 月 24 日举办 2015 年电子 背散射衍射（EBSD）应用分析及样品制备技术研讨会。 本次会议将邀请电子显微学应用专家、EBSD 应用专家、EBSD 样品制备专 家、SEM 样品制备专家等进行相关领域的应用实例分析报告，同时将以欧波同 有限公司专业化的 DEMO 实验中心为平台，为用户提供现场体验微纳米分析技 术设备——蔡司电子显微镜，晶体学分析设备——牛津 EBSD 及 EBSD(SEM)样 品制备技术设备——GATAN ILION 697 氩离子束抛光系统的一站式操作。欢迎 您的到来！ 会议主要议程安排 7 月 23 日下午报到入住 7 月 24 日9：00~12：00 专家报告12：00~13：00 午休13：00~17：00 DEMO 机考察及演示 会议主要内容： 国内知名 EBSD 应用专家进行专题讲座，主要内容为 EBSD 在相关领域的应 用实例；欧波同公司扫描电镜最新技术以及仪器操作技巧介绍；牛津公司介绍仪器的最新技术以及仪器设备维修与维护技巧；GATAN 公司 EBSD 样品制备技术及结合 EBSD 的拓展应用介绍；难处理扫描电镜样品制备的方法，包括镀层样品、电子半导体样品、高分子 复合材料等截面样品制备，岩石矿物等孔隙样品制备等。DEMO 机考察及演示（欧波同 DEMO 实验中心）；会议地点欧波同有限公司 DEMO 实验中心（北京市朝阳区高碑店乡西店村 1106 号源创空 间大厦 F16 室） 会议费用 欧波同提供会务费并赠送精美小礼品，差旅费自理！报名咨询联系人：刘丹、黄杨 联系电话： 15140813412 18804252487Email邮箱：shchb02@163.com optonpo02@163.com 会议地图会议附近宾馆选择建议 盛然快捷酒店（距离源创空间大厦约为 560 米，8 分钟）地址：北京朝阳区国粹苑西店 1061 号 协议价格：标准间 268（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-87706262 七天连锁酒店（北京四惠地铁站店）（距离源创空间大厦约为 1.0 公里，14 分钟）地址：北京通惠河畔南岸盛世龙源 11 号协议价格：标准间 257 元（协议号码：95107839） 电话：010-87706977 如家快捷酒店（北京四惠店） （距离源创空间大厦约为 1.4 公里，19 分钟）地址：北京朝阳区百子湾石门村路 2 号（金都杭城南侧） 协议价格：标准间 223 元（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-67712211 诚辉国际商务会所（建国路店） （距离源创空间大厦约为 1.6 公里，22 分钟）地址：北京朝阳区建国路 72 号（四惠交通枢纽西侧 300 米） 协议价格：标准间 259 元（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-65561188

反射高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction）是观察晶体生长最重要的实时 监测工具。它可以通过非常小的掠射角将能量为10～30KeV的单能电子掠射到晶体表面，通过衍射斑 点获得薄膜厚度，组分以及晶体生长机制等重要信息。因此反射高能电子衍射仪已成为MBE系统中 监测薄膜表面形貌的一种标准化技术。 　　R-DEC公司生产的反射式高能电子衍射仪，以便于操作者使用的人性化设计，稳定性和耐久性以 及拥有高亮度的衍射斑点等特长得到日本国内及海外各研究机构的一致好评和认可。 特长 ◆可远程控制调节电压，束流强度，聚焦位置以及光束偏转 ◆带有安全闭锁装置 ◆镍铁高导磁合金磁屏蔽罩 ◆拥有高亮度衍射斑点 ◆电子枪内表面经特殊处理，能实现极低放气率 ◆经久耐用，稳定可靠 ◆符合欧盟RoHS指令 　　低电流反射高能电子衍射仪（Low Emission Reflection High-Energy Electron Diffraction）是利用微通道板技 术，大幅减少对样品损伤的同时，并且保证明亮反射电子衍射图像的新一代低电流反射高能电子衍射仪。可以用于有机薄膜材料等结晶结构的分析研究。 特长 ◆大幅度减少电子束对样品的损伤 （相当于普通RHEED的1/500-1/2800） ◆带有安全闭锁装置 ◆搭载高亮度微通道板荧光屏 ◆可搭载差动抽气系统 ◆kSA400 RHEED分析系统兼容 ◆符合欧盟RoHS指令

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 【作者按】 /strong 高能电子束轰击样品，产生样品的各种信息。其中溢出样品表面的二次电子、背散射电子是扫描电镜获取样品表面形貌像、成分像的主要信息源。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 它们如何产生？传统观念认为：二次电子是高能电子束与样品原子核外电子发生非弹性碰撞，形成能量交换，核外电子获得能量被激发，产生“二次电子”；背散射电子是入射电子与原子核或核外电子碰撞，发生弹性或非弹性散射，形成散射电子，那些与入射电子方向相反的散射电子就是“背散射电子”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子主要来自原子核外那一层？许多教科书认为源于最外层，也有教科书认为来源于最内层。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为什么二次电子会含有样品表面形貌信息？背散射电子会带有样品成分信息？最流行的观念认为，不同斜率的平面二次电子产额不同，表面形貌可以看成由不同斜率的平面所组成，因此二次电子带有大量的样品形貌信息。样品的原子序数（Z）不同对高能电子束的散射也不同，故背散射电子含有大量成分信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上观点是否存在问题？表述是否全面？要回答这些问题，就要从物质的组成谈起。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 一、& nbsp 物质的组成 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分子、原子、离子是构成物质的三种基本粒子。它们都是如何定义？组成物质的特性又是如何？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.1分子 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分子是指单独存在、相对稳定、能保持物质物理及化学特性的最小单元。任何一个分子都是由多个原子按照一定键合顺序以及空间排列结合在一起的整体。该粒子对外相对稳定，靠范德华力来维系粒子间的联系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 范德华力(分子作用力)产生于分子或原子之间的相互静电作用。该力较弱，因此组成的物质熔点、沸点、密度都比较低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 有些原子对外也表现出如分子般的特性（比如氦、氩等惰性元素），称为单原子分子。意为是原子又是分子。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液态、气态物质很多都是分子或单原子分子物质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.2原子 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子的定义：化学反应的基本微粒，在化学反应中不可被分割。原子的组成：内部带正电的原子核（质子和中子）和核外绕核运动带负电的电子。原子的大部分质量集中于原子核，而电子在核外按照一定的轨道做绕核运动。如同太阳系，原子核就是太阳，电子如同行星。原子直径大约是0.1nm，是原子核直径的1万倍到100万倍，电子的直径比原子核还要小，所以原子可以看成是一个非常大的空腔体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子的三个基本关系：1.数量关系：质子数=核电荷数=核外电子数。2.电性关系：原子失去核外电子为阳离子，获得核外电子成阴离子。3.质量关系：质量数（A）=质子数（Z）+中子数（N） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子核外电子运行轨道是量子化排布。不同轨道的电子都含有一定能量，这个能量包含电子运动产生的动能以及电子被原子核吸引产生的势能，它们共同组成了电子的内能。内能取决于核外电子与核的距离，电子离核越远能量越大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子可以在轨道间来回跃迁，电子跃迁会伴随能量的吸收和释放。电子由高能层向低能层跃迁时因势能降低而释放的能量，就是原子结合能。电子从低能的基态跃迁到高能的激发态所吸收的外界能量E，就是原子的激发能。不同原子、不同能层电子结合能不同，相应激发能也不同。当高能电子束轰击样品时就会引发电子在轨道间跃迁，从而产生样品的各种特征信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 激发能和结合能是电子在两个能层间的跃迁过程中发生的能量变化。两者在电子跃迁方向、能量变化上是互逆的，但变化的量值相当，为两个能级之间的差值。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子核外电子排布必须满足四大要求：1.泡利不相容原理，2.能量最低原理，3.洪特规则，4不相容原理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 排布规律依照：能量最低原理，每个能层最多容纳2n2个电子（n为电子层数），最外层不超过8个电子、次外层不超过18个电子、倒数第三层不超过32个。按照该规律排布能保证原子的稳定。单原子分子物质（惰性元素）的稳定性正是来源于其最外层电子排布的是2个（氦）和8个电子（剩余的元素），即所谓的“八偶体”结构。别的元素的原子稳定性皆不如它们。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子核外电子能层是按照电子内能的差异区分为K\L\M\N\O\P\Q这七层。最内层K层电子内能最低，Q层最强。能层层数与原子序数、电子排列规律有关。每个原子的能层都有其特定电子能量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 每个能层上含有若干个亚层用s\p\d\f表示，这些亚层也叫能级。能级间电子能量也不一样，按照s-f排列是依次增强。各亚层含有的电子轨道数不一样，轨道数按照s-f依次为1\3\5\7个，含有的电子数最多是2\6\10\14个。 span style=" text-indent: 2em text-align: center " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/da0d2058-2a70-497b-a0dd-918e3069380d.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]1.jpg" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]1.jpg" style=" text-indent: 2em text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 电子排列的轨道能层、能级图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 核外电子的在轨运行与行星在轨运行是有区别的，区别是电子运行轨迹很难被确定。只能用统计学方法对核外电子空间分布做形象描绘。电子运行的模拟形态类似一层疏密不等的“云”，称为 “电子云”。电子云的形态和能级有关，s\p\d\f对应不同的电子云形态。原子核以及核外电子云的周边会形成电场，即“库仑场”，电场形成的势垒就是“库仑势”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以原子为基本微粒单位构成的物质都具有单一性，因此可称为单原子物质。这类物质除了前面提到的单原子分子（惰性气体），还包括单质非金属物质如碳、硅以及单质金属物质金、铁、钴、铜等等。这类物质微粒间的相互作用力是非常强烈的化学键，因此密度较大，熔点、沸点较高，微粒间的活泼型也较低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 化学键是相邻的多个原子或离子间相互作用力的统称，是原子间及离子间相结合的作用力。如果原子的核外电子排布不如惰性元素那样形成最稳定的 “八隅体”结构，那么其外层电子（一般是最外层）之间通过电子云杂化相互组成各种类型的化学键来满足那种最外层电子“八隅体”的稳定结构。这类化学键就是共价键和金属键，是组成单原子物质化学键的基本类型。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.3离子 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp 离子是指原子由于自身或外界作用而失去或得到一个或几个电子使其达到最外层电子数为8个或2个的稳定结构。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 得到电子带负电称为负离子，失去电子带正电叫正离子。正负离子之间通过静电作用形成化学键，该化学键就是离子键。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 离子微粒组成的物质包含有正、负离子间的吸引力，同时也包含电子和电子、原子核与原子核之间的静电排斥力，当静电吸引与静电排斥作用达到平衡时，便形成离子键。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 以离子组成的物质有: 大多数盐、碱和活泼金属氧化物。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 无论是以分子、原子还是离子为微粒组成的物质其根本都是原子。原子中，原子核和轨道电子形成的电子云周边都存在一个势垒“库仑势”。物质（不含惰性元素）的原子间都存在化学键，化学键会使得原子最外层电子的能量发生改变，但内层电子的能量保持不变。也就是说物质的原子之间无论发生怎样的化学反应，其内层电子的结合能和激发能不发生变化，因此能谱对化合物原子的定性、定量检测才有意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 二、& nbsp 高能电子束对样品信息的激发 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1 高能电子对样品信息的激发 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形成高能电子束的微粒“高能电子”相对于组成样品的最小微粒原子来说，其体积和质量都非常的微小。高能电子射入样品就如同高速小微粒穿行在无数巨大空心球所组成的空间中。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 每个空心球除了拥有巨大的空间，还有位于中心包含空心球全部质量的核，核周围有电场形成的势垒。与高能电子大小相仿的微粒（电子），在离核一段距离的轨道上做高速无规则运动并形成云态，俗称“电子云”。电子云及其形成的电场势垒如同为球体形成一个虚壳，有的球体拥有多层壳。球体中运动的电子可以在这些壳层间来回跳跃，并从外界获得或向外界释放能量。电子获得能量越出球体形成自由运动的电子，即 “二次电子”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高能电子穿透一个个球体，整个过程如同骑车或步行在有许多汽车隔离桩的自行车道和人行道上，如下图： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/8578118e-aff1-4e8f-aed6-ba5804012f6e.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]2.jpg" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子核及核外各种电子云层如同这些隔离桩，层层叠叠交错排布在入射电子的运行轨迹上，疏、密有间。样品非常薄，隔离桩纵、横交错少，横向间隔空间也较大，大量的入射电子有足够空间自由穿越样品形成透射电镜的样品信息 “透射电子”。密的部位穿越少，疏的部位穿越多，形成透射电镜的投影像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 绝大部分的分子或原子体积庞大无法穿越这些隔离桩。几十纳米厚的薄膜会阻隔气体、液体的分子或原子，而电子却能畅通无阻。这就是透射电镜气液杆隔膜的作用原理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品足够厚，入射电子的运行轨迹上，隔离桩的互相交错由于深度增加使得纵、横排布密集度增加，电子无法自由穿透样品。而与原子核及核外电子云层的频繁亲密接触，形成如下火花。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 入射电子接近原子核，由于电子质量远小于核的质量，在受到核及其所形成的库伦场强势影响时，将只发生方向改变而能量保持不变（或变化极少），这就是所谓的“弹性散射”。弹性散射所引起入射电子方向的改变较大，有些甚至于与入射方向完全相反，被称为“背散射电子”。这些背散射电子是形成原子序数（Z）衬度更大的“高角度背散射电子”的主要来源。形成高角度背散射电子的几率较少，信号强度不大，因此应用面也不广。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 入射电子接近壳层电子时，壳层的库仑场会对其发生影响（也不排除与壳层电子直接碰撞）。由于电子间质量相当，入射电子在改变方向时将和壳层电子发生能量转移。壳层电子获得能量被激发，那些溢出原子的电子形成扫描电镜主要信息之一的 “二次电子”。入射电子在发生方向改变同时失去部分能量，形成“非弹性散射”。这一现象将会发生在原子的所有壳层。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 入射电子进入样品后，弹性散射和非弹性散射会在样品中多次发生。如同连锁反应一般，激发出更多的二次电子同时失去更多能量且不停的改变方向。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 扫描电镜的样品无穷厚，透射电子和散射电子无法从样品的另一端穿出，只在样品中经过多次散射消耗殆尽或从样品表面溢出。这些溢出样品表面的散射电子形成扫描电镜的另一个主要信息“背散射电子”。这类背散射电子与样品表面夹角较小，因此称为“低角度背散射电子”。“低角度背散射电子”同样含有大量的样品衬度信息（Z衬度以及表面形貌衬度），同时其在样品中做更大范围的扩散，入射电子能量越大扩散范围也就越大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品的原子内层电子被激发，在该壳层就会留下一个空位，外层电子在原子核引力的作用下从高能层跃迁到该层，同时以特征X射线形式对外释放能量，释放的能量称为结合能。特征X射线是扫描电镜进行能谱分析的信号源。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子和背散射电子是以能量大小来区分。能量低于50ev为二次电子，背散射电子的能量和入射电子相当。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/33c41f2e-0aec-4587-8206-d0d16f673be2.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]3.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2扫描电镜的各种衬度信息 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图像衬度：图像上所存在的明、暗差异。正是存在这些差异才能使我们看到图像。影响图像衬度的因素有：信息衬度、对比度的调整，关键在于信息衬度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形貌衬度：样品表面形貌高低差异所形成的图像衬度。图像空间 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 信息、立体感主要来自该衬度。探头、样品、电子束三者之间夹角对该衬度影响较大，探头所接收到的样品信息角度也会产生一定影响。想方设法把低角度信息引入探头，会增强图像的形貌衬度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Z衬度 ：样品微区的平均原子序数或密度的差异所形成的图像衬度。该衬度主要与背散射电子的关联较大，二次电子对该衬度的形成也有一定的影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 晶粒取向衬度：晶体材料的晶粒取向差异所形成的图像衬度。也 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 被广泛称为“电子通道衬度”。在扫描电镜中该衬度主要来自于背散射电子。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子衬度：溢出样品表面二次电子数量差异所形成的图像衬度。该衬度主要与样品表面斜率关联较大也与样品微区的平均原子数序（Z）或密度有一定关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子边缘效应：二次电子在样品形貌边缘处溢出最多。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电位衬度 ：样品表面局部有少量充电，使得该位置出现信号异 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 常增多或减少而形成的衬度。二次电子图像出现这种现象居多。特点是：图像有信息异常却未发生形变。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.3图示各种衬度信息与表面形貌像的关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 形貌衬度 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 肉凝胶，肉类深加工产品 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/dc400e25-743b-4695-a6c5-4de81bbc9545.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]4.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp Z衬度及晶粒取向衬度 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Ag2WO4和Co-Ni氢氧化物复合物 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/d3652b5d-054f-42da-a071-0e7b2057d47b.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]5.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]5.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/277952e7-d776-42c5-9c1a-39d2d249957e.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]6.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 二次电子衬度和边缘效应 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/324f71dd-c540-4dac-94d9-f756445fbe43.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]7.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]7.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/3771072e-b981-4132-ac90-70ff30b55c0b.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]8.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]8.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 倍率越低形貌衬度对结果影响越大，形貌衬度和二次电子衬度图像差别也越大。下图可见二次电子衬度并不能形成有效形貌像。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/de2f588b-1a83-45a0-bf4f-69c8c161a528.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]9.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 电位衬度 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 镀膜玻璃表面飞溅的有机物斑点。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/46d5452b-0341-4c62-81a5-4d7ae0b861d9.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]10.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]10.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度、二次电子衬度、二次电子的边缘效应以及电位衬度都对形成扫描电镜的各类表面形貌像有着极为重要的影响。至于哪一个是最为关键的影响因素，这与样品的特性以及所需获取的样品表面信息有关。不同特性的样品以及不同的信息需求，起关键作用的影响因素也不同。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形貌衬度、Z衬度对形貌像的形成常常起到最关键的作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 无论那种衬度信息，都必须依附于二次电子和背散射电子来呈现，因此有必要对这两种样品信息加以探讨。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子、背散射电子到底能给出怎样的样品信息？都有什么认识误区？且听下回分解。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考书籍： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 华南理工出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《微分析物理及其应用》 丁泽军等& nbsp & nbsp & nbsp 2009年1月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中科大出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《自然辩证法》& nbsp 恩格斯& nbsp 于光远等译 1984年10月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 人民出版社& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《显微传》& nbsp 章效峰 2015年10月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 清华大学出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 北京天美高新科学仪器有限公司& nbsp 高敞 2013年6月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 作者简介： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 90px height: 140px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/fa3796bc-5dc9-4eed-b931-a01b211bb0e7.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]111.jpg" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]111.jpg" width=" 90" height=" 140" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 林中清，87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 延伸阅读： /strong /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3） /span /a /p

2024年3月22日，国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项——“高精度电子背散射衍射探测器研制”项目启动暨实施方案论证会在项目牵头单位——浙江祺跃科技有限公司（以下简称祺跃科技）所在地杭州桐庐成功召开。会议现场会议邀请浙江大学张泽院士、中国科学院上海硅酸盐研究所陈立东院士，跟踪专家中国科学院高能物理研究所刘宇研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会吴爱华秘书长以及同行专家中国科学院宁波材料研究所卢焕明教授级高工、浙江工业大学郑遗凡教授和重庆大学辛仁龙教授出席。陈立东院士发表讲话会议伊始，陈立东院士、祺跃科技张跃飞总经理、桐庐科技局副局长钟罗洪发表讲话，预祝项目取得圆满成功，助力材料科学研究和技术创新，赋能新质生产力。曾毅汇报项目总体实施方案紧接着，项目负责人、中国科学院上海硅酸盐研究所曾毅研究员对项目总体实施方案进行了详细汇报，介绍了项目的基本情况、预期成果与指南符合情况、关键技术与实施方案、项目里程碑计划、项目实施机制与经费管理以及项目近期进展。曾毅介绍，电子背散射衍射探测器（EBSD）作为扫描电子显微镜（SEM）、聚焦离子束（FIB）的关键部件，可拓其应用范围，实现高精度微区晶体学显微结构分析，广泛应用于材料、地质、冶金和半导体等重要科研和生产领域。然而，目前我国在EBSD技术方面完全依赖进口。为打破国外垄断，同时满足纳米尺度晶体信息表征需求，亟需研制具有自主知识产权的高精度EBSD。该项目由祺跃科技、中国科学院上海硅酸盐研究所（以下简称上海硅酸盐所）、中国科学院国家空间科学中心（以下简称空间中心）和中国科学院电工研究所（以下简称电工所）共同承担，集各方优势技术，加快攻克高精度EBSD研制难题。各课题负责人汇报该项目分为三个课题，课题一由空间中心与电工所承担，空间中心副研究员郑福作为课题负责人，研究目标为实现衍射花样的高灵敏度成像，研制紧凑型、高动态范围sCMOS相机；课题二由上海硅酸盐所独立承担，上海硅酸盐所副研究员王墉哲担任课题负责人，研究目标为研制新型稀土掺杂的高电光转换效率磷屏，研制高精度菊池带边缘识别、增强与取向标定算法，实现探测器的高空间分辨率和高取向精度；课题三由祺跃科技与上海硅酸盐所承担，祺跃科技总经理张跃飞作为课题负责人，研究目标为实现EBSD与电镜集成，以及性能参数匹配与优化，验证并完整探测器在材料中的应用研究，形成EBSD探测器工程化生产能力。三个课题紧密联系，互为支撑。课题一与课题二主要聚焦于提高衍射花样标定精度，课题三则致力于实现自动化集成。三个课题负责人分别汇报了具体研究内容和实施方案。张泽院士作总结发言汇报结束后，专家组对项目汇报内容进行了全面而深入的质询与讨论，形成一致意见，建议通过论证。此外，专家组也提出了宝贵建议，即以应用需求为导向，进一步明确项目攻关目标的定位与特色。最后，张泽院士作总结发言，他强调，EBSD的研制不仅要在“测得准、测得快”这一基础上不断精进，更要瞄准国家的重大需求，如解决高端制造业面临的残余应力测量难题，将技术研发与实际应用紧密结合。他认为，只有突出特色，国产EBSD才能在激烈的市场竞争中异军突起。会议的圆满召开，标志着这一重大科研项目正式拉开了序幕，为EBSD国产化迈出了第一步。项目成员合影22日下午，在张跃飞总经理的带领下，与会人员参观了祺跃科技的研发实验室、工程化生产基地等。祺跃科技在前期的发展中积累了丰富的技术资源和产业基础，其原位扫描电镜设计研制能力、扫描电镜成像探测器研制共享平台与技术基础、工程化生产基地与示范应用中心、研发生产与销售服务体系等为项目的工程化生产奠定了坚实基础。参观祺跃科技

项目编号：OITC-G220571963项目名称：中国科学院过程工程研究所聚焦离子束场发射扫描电子显微镜、X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪采购项目预算金额：630.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：630.0000000 万元（人民币）采购需求：1、采购项目的名称、数量：包号品目货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算（万元人民币）11-1聚焦离子束场发射扫描电子显微镜1是3951-2X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪1是235 投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。

一、项目编号：OITC-G220571963（招标文件编号：OITC-G220571963）二、项目名称：中国科学院过程工程研究所聚焦离子束场发射扫描电子显微镜、X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪采购项目三、中标（成交）信息供应商名称：国药（上海）医疗器械实业有限公司供应商地址：中国（上海）自由贸易试验区正定路530号A5库区三层2号仓库中标（成交）金额：629.9000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 国药（上海）医疗器械实业有限公司 聚焦离子束场发射扫描电子显微镜；X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪 Thermo Fisher Scientific Helios 5 UC Compact730M 1套 ¥6,299,000.00

引 言扫描电镜中的被散射电子衍射技术(EBSD)在确定材料结构、晶粒尺寸、物相组成以及晶体取向甚至是应力状态标定都有一定的涉及。通过电子衍射技术的进一步发展，Keller与Geiss基于EBSD技术相同的硬件与软件，通过改变样品台的倾角，使得荧光闪烁体信号接收器在样品下方接收透射电子衍射信号，从而代替原先的背散射信号。这种新技术称为Transmission Kikuchi diffraction（TKD），由于它的信号接收方式特点也被称为t-EBSD。由于接收信号的方式由被散射电子信号转为透射电子信号，其分辨率得到了明显的提升，由原来的EBSD技术的几十纳米(20-30nm平行于电子束的方向，80-90nm垂直于电子束的方向)提高到了TKD技术的10纳米。由于电子束与材料交互作用体积的减少，分辨率提高，使得分析超细晶材料以及其中的纳米颗粒的到了实现。为了改善电子衍射信号接收能力，一种新型的电子束－样品－接收器(on-axis TKD)共轴TKD式的几何设计在法国洛林大学(Université de Lorraine)与布鲁克公司联合组装使用，这个新装置不仅可以接收菊池花样还可以接收衍射点的信息。虽然此时TKD的说法已经不能十分贴切的描述实际情况，应该改为扫描电镜中的透射衍射(Transmission Diffraction )更为合理。由于传统上TKD缩写已经被普遍接受，所以我们在本文中以共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)来表述此种新方法。这种新型的接受方法比传统的非共轴TKD(off-axis TKD)方法得到更高的信号强度。同时，共轴TKD方法由于其接收信号的对称性，可以使得原先非共轴TKD方法得到的扭曲的信号得以矫正。本文的主要目的是揭示透射衍射花样随着不同试验条件、样品参数(电子束入射强度、样品与探测器的距离、样品的厚度、样品的原子序数)的变化规律。帮助试验人员选择衍射花样中的合适的衍射数据(点、线、带)，以及相应的设置电镜与样品的参数。最后在实际的纳米材料中采用TKD技术对样品进行纳米尺度的分析研究。试验方法所有的试验都是基于ZEISS Supra 40型号与ZEISS Gemini SEM进行的，配备的设备是Bruker e-Flash1000摄像机，对应的探测器型号是Bruker OPTIMUS。如图1所示，传统的TKD系统与on-asix TKD系统的探头接收方向并不相同。图2表示了FIB制样方法获得的楔形单晶Si薄片式样，样品厚度在25nm到1μm之间，用于后续的试验检测。图1 (a)同轴式透射菊池衍射(on-axis TKD)；(b)传统非同轴透射菊池衍射(off-axis TKD)；(c)电子背散射衍射(EBSD)图2 实验用的FIB砌削的楔形Si单晶样品的SEM图像电子束入射能量、样品厚度以及原子序数对TKD衬度的影响1衍射衬度的种类在同轴TKD技术中，收集到的衍射花样衬度不仅仅受到显微镜参数的影响，对于不同的观察样品其衍射花样衬度也会有所不同。目前，样品的厚度与入射电子的加速电压是日常应用过程中最基本的影响因素，样品的密度与原子序数也是重要的影响参数，但是目前无法对其进行系统的分析。同时，信号接受探测器的摆放角度、与样品的测试距离也是在实际操作中影响信号接受质量的因素之一。我们可以把衍射花样分为两类：衍射斑点与菊池花样。菊池花样有三种不同的衬度：线衬度、亮带衬度、暗带衬度。2菊池线与菊池带菊池线的形成原因在于，如果样品足够厚，那么将会产生大量以各种不同方向运动的散射电子；也就是说，电子与样品发生非相干散射。这些电子与晶体平面作用发生布拉格衍射。菊池线的形成有两个阶段，一是由于声子散射形成的点状的非连续的发射源，如图3(A)所示。第二是由于这些散射后的电子将相对于面hkl以θB运动(如图3B所示)，从而与这些特定晶面发生布拉格衍射。因为散射电子沿各个方向运动，衍射书将位于两个圆锥中的一个内(如图3C)。换言之，因为入射k矢量有一定的范围，而不是单一确定的k矢量，所以观察到的衍射电子的圆锥而不是确定的衍射束。考虑与hkl晶面成θB角度方向的所有矢量所构成的圆锥，称之为Kossel圆锥，并且圆锥角(90-θB)非常小。由于荧光屏/探测器是平面并且几乎垂直于入射束，Kossel圆锥将以抛物线形式出现。如果考虑近光轴区域，这些抛物线看上去就像两条平行线。有时把这两条菊池线和他们之间的区域称为“菊池带”。图3(A)样品在某一点处所有电子散射的示意图(B)部分散射电子以布拉格角θB 入射特定hkl晶面而发生衍射(C)这些圆锥与Ewald球相交，由于θB很小，在衍射花样上产生了近似直线的抛物线。3布拉格衍射斑点与TEM中的衍射斑点形成原理相似，TKD中衍射斑点是由于低角弹性散射形成的，低角弹性散射是连续的，然而在高角范围内，随着与原子核的相互作用，散射分布并非连续，这也就解释了为何衍射斑点只能在低散射角度的区域才能够观察到。图4显示了单晶Si样品中，随着厚度变化引起的衍射信息变化，在样品较薄的区域我们可以看出衍射斑点的信息，随着样品厚度的增加，衍射斑点信息消失。菊池花样在样品时很薄的区域，衬度模糊，而在样品厚度很大时，衬度表现的较弱，其它阶段花样都比较清晰。图5中可以看出，随着入射电子能量的降低，衍射斑点也逐渐消失。由此，可以认为衍射斑点的强度在样品厚度一定的前提下，可以认为是入射电子能量的函数。图4 单晶Si在不同厚度下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 (a)43nm (b)45nm (c)48nm (d)52nm (e)65nm (f)100nm (g)200nm (h)300nm (i)1000nm 加速电压E＝15keV，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images随着加速入射电子的加速电压的变化，透射菊池衍射花样的变化，可以看出，与图4中的变化规律相似。可以看出入射电子能量与样品厚度在对花样的衬度影响方面扮演着同样的角色。但是其原理并不完全一样，随着入射电子加速电压的降低，菊池带的宽度逐渐变窄。图6所示，基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下，样品厚度与电子入射能量的关系，可以看出入射电子的能量是产生电子衍射斑点的样品厚度的函数。图5 单晶Si在不同加速电压下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 加速电压(a)30keV (b) 25keV (c)20keV (d)15keV (e)10keV (f)7keV；样品厚度d＝150nm，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images图6 Si、Ti两种材料随着电子入射能量以及样品厚度变化为变量的布拉格衍射斑点显示示意图实际样品测试纳米材料由于其优异的力学、光学以及催化性能，在材料研究领域中已经成为新的研究热点。其中纳米金属材料由于其优异的力学性能已经得到了广泛的研究，特别是纳米孪晶铜材料，是最早研究的纳米金属材料之一，但是由于其晶粒尺寸小于100nm，其孪晶片层只有十几个甚至几纳米(图7)，使得以往的结构研究手段多采用透射电镜(TEM)的方法。但是由于TEM难以对大量晶粒的取向进行统计分析，这就需要用到扫描电镜的EBSD技术，介于传统的EBSD技术的分辨率的局限，一直少有纳米级别的分析。那么有了TKD的新型技术，就可以对纳米级别的材料进行细致的分析。图7 纳米孪晶铜的TEM观察由于纳米孪晶的制备方法多采用电沉积的方法，得到薄膜形式的材料。所以在生长厚度方向上由于厚度较薄(约20nm)，本次实验是用金（Au）薄膜样品进行观察，采用的是场发射扫描电镜Zeiss Merlin Compact 以及Bruker OPTIMUS 同轴TKD探测器进行观察。结果如图8所示，可以看出片层结构的分布，经过进一步的分析，可以看出片层结构之间的界面角度为60度，可以确定为[111]112纳米孪晶，并且通过测量可以确定片层宽度仅有2nm。基于共轴TKD技术，让以往在SEM中难以完成的纳米结构的织构组织分析成为可能。并且对纳米尺度材料的性能提升提供了进一步的实验支持。图8 a)纳米金颗粒的孪晶结构PQ图与IPFZ叠加显示；(b)(a)图中线段处角度分布图小 结1.共轴式透射菊池衍射技术可以在衍射花样中获得更加广泛的衍射信息：布拉格衍射斑点、菊池线以及菊池带。2.随着样品厚度的增加，衍射斑点、菊池线、菊池带依次产生。在样品较薄的状态下，菊池带呈现明亮的带状，随着样品后的增加，深色衬度在在带中出现并缓缓变暗，直至带状衬度明锐显现。3.样品厚度与入射电子能量可以作为相关联的变量，影响着衍射信息的衬度；减小样品厚度相当于增加入射电子能量。也就是说要得到特定的衍射衬度，可以调整样品的厚度与调整入射电子束的能量这两种方法是等价的。4.基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下，样品厚度与电子入射能量的关系。可以看出这二者呈线性关系，且根据元素的不同样品厚度与入射电子能量的比值的常数也有所差别。5.采用共轴TKD技术测试了金纳米颗粒的纳米片层结构，并且分辨出了2nm尺度的孪晶片层结构。

2018年，《Science》评选出“年度十大科学突破”，MicroED微晶电子衍射技术便是其中之一。这一技术采用高能电子束，可以在纳米级晶体颗粒上产生足够强的衍射信号。不需要进行单晶培养，只需要微小尺度（~100 nm）的粉末晶体样品就足以产生电子衍射图案供晶体结构解析，大大降低了对晶体样品在形状、尺寸、纯度方面的要求，可以帮助研发人员摆脱对单晶的依赖。“英雄”需有用武之地 ——MicroED技术应用场景MicroED技术是一个普适性的晶体结构解析方法，原则上说，有机小分子、盐、水合物、共晶等晶体结构相对简单的体系，以及金属-有机框架材料（Metal-Organic Framework， MOF）、共价有机框架材料（Covalent-Organic Framework， COF）、多肽，甚至蛋白质等复杂晶体体系，都可以通过MicroED获取其晶体结构。当然，样品需要是晶体，这是测试的前提。过去需要经过漫长培养单晶过程才能获取的晶体结构，现在依靠MicroED技术，可快速得到解析结果，大大加速了新药研发进程。MicroED，是当之无愧的“科学突破”。晶泰科技MicroED微晶电子衍射平台晶泰科技开发的高度自动化的MicroED晶体结构解析平台, 无需单晶培养，仅需要少量（mg）粉末样品，最快可在1天内完成高精度的晶体结构测定，至今已成功完成100多个小分子药物的晶体结构解析。● MicroED微晶电子衍射平台应用场景● 晶体结构解析● 绝对构型判定● 盐与共晶区分● 混合物组分结构测定● 同分异构确定● 技术优势 (对于理想样品）● 无需单晶培养● 案例分享● 案例 1：盐与共晶区分——盐酸育亨宾成盐位点确定在药物固体形态研究中，常常需要确定API分子与配体分子之间的相互作用，例如在盐型/共晶筛选时，研发人员需要确定获得的样品究竟是盐还是共晶。如果样品是盐，还需要进一步确定具体的成盐位点。而直接观测到氢原子位点则可以帮助研发人员解决这些问题。可我们该如何判断氢原子位点呢？传统方法：传统的固态表征手段的弊端在于难以确定API与配体分子是否发生质子转移以及具体的转移位点，同时由于氢原子对于X射线的散射能力非常微弱，较难通过单晶XRD解析直接观测到氢原子所在。晶泰方法：由于氢原子对电子有较强的散射能力，因此相比于传统方法，MicroED技术的优势则是更易于定位氢原子，从而判断API分子与配体之间是否形成盐或者共晶，如果成盐还可确定API分子的成盐位点，方便快捷。通过MicroED解析即可确定下图中所指氮原子被质子化，从而确定盐酸育亨宾的成盐位点。盐酸育亨宾成盐位点确定● 案例 2 ：手性样品绝对构型判定——某手性样品绝对构型解析准确判断手性药物分子的绝对构型是药物研发过程中的关键步骤。很多项目需要通过晶体结构解析来研究其所合成的药物分子的准确构型。传统方法：通过单晶XRD解析样品晶体的绝对结构来获知其中API分子的绝对构型，这样的难点在于需要培养大尺寸高质量的样品单晶，而这对于很多药物分子是非常困难的。晶泰方法：晶泰科技利用MicroED技术，其优点是可以直接基于粉末样品进行晶体结构解析，很好地解决了单晶XRD解析中必须培养大尺寸单晶的难题。通过结合动力学精修，不需要更改现有MicroED实验流程，不需要任何额外的实验步骤，也对样品数据没有任何额外需求，只需要额外的3-5天计算所需时间即可获取手性样品的绝对构型。手性样品绝对构型解析流程

项目编号：22CNIC-031692-016项目名称：中国科学院金属研究所旋进电子衍射仪采购项目预算金额：190.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：190.0000000 万元（人民币）采购需求：名称：旋进电子衍射仪数量：一套简要技术参数：旋进电子衍射仪需与我所现有Spectra 300球差校正透射电镜（品牌：Thermo Fisher Scientific）配套使用。使用旋进电子衍射技术在透射电镜上获得亚埃分辨率、接近于运动学强度的电子衍射花样。基于旋进电子衍射花样，在纳米尺度对纳米晶体进行结构分析，包括纳米晶体取向和相分布分析、晶体内部应变分析、纳米晶体的晶体结构解析等。* 旋进电子束的最小扫描步长 0.5nm*空间分辨率(样品平面XY方向) 1nm*空间分辨率 3nm合同履行期限：合同签字生效后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：22CNIC-031692-016项目名称：中国科学院金属研究所旋进电子衍射仪采购项目预算金额：190.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：190.0000000 万元（人民币）采购需求：旋进电子衍射仪需与我所现有Spectra 300球差校正透射电镜（品牌：Thermo Fisher Scientific）配套使用。使用旋进电子衍射技术在透射电镜上获得亚埃分辨率、接近于运动学强度的电子衍射花样。基于旋进电子衍射花样，在纳米尺度对纳米晶体进行结构分析，包括纳米晶体取向和相分布分析、晶体内部应变分析、纳米晶体的晶体结构解析等。* 旋进电子束的最小扫描步长 0.5nm*空间分辨率(样品平面XY方向) 1nm*空间分辨率 3nm合同履行期限：合同签字生效后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

p 　　透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM)，是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度等相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏，胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。 /p p 　 strong 　1 背景知识 /strong /p p 　　在光学显微镜下无法看清小于0.2微米的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超细结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。 /p center p style=" text-align:center" img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e4bcd2dc67574096b089e3a428a72210_th.jpeg" height=" 316" width=" 521" / /p /center p style=" text-align: center " strong 电子束与样品之间的相互作用图 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书] /p p 　　透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息，这些信息将被用于成像。 /p p 　　 strong 2 TEM系统组件 /strong /p p 　　TEM系统由以下几部分组成： /p p 　　电子枪：发射电子。由阴极，栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速和加压的作用。 /p p 　　聚光镜：将电子束聚集得到平行光源。 /p p 　　样品杆：装载需观察的样品。 /p p 　　物镜：聚焦成像，一次放大。 /p p 　　中间镜：二次放大，并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。 /p p 　　投影镜：三次放大。 /p p 　　荧光屏：将电子信号转化为可见光，供操作者观察。 /p p 　　CCD相机：电荷耦合元件，将光学影像转化为数字信号。 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/077c0e70dca94509a9990ee4bf72b7c8_th.jpeg" height=" 359" width=" 358" / /center p style=" text-align: center " strong 透射电镜基本构造示意图 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 来源：中科院科普文章 /p p 　　 strong 3 原 理 /strong /p p 　　透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致，都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品，光束透过样品后进入物镜，由物镜会聚成像，之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛，而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e9d4e63ae7de44bdb90ac7b937a15169_th.jpeg" height=" 333" width=" 422" / /center p style=" text-align: center " strong 电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 来源：中科院科普文章 /p p 　　 strong 4 样品制备 /strong /p p 　　由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息，因而样品必须要足够薄，使电子束透过。 /p p 　　试样分类：复型样品，超显微颗粒样品，材料薄膜样品等。 /p p 　　制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。 /p p 　　 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/57ee42cd8391437292cd04cc7bd24694_th.jpeg" height=" 296" width=" 406" / /center p style=" text-align: center " strong 超细颗粒制备方法示意图 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 来源：公开资料 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ddf2c80dbe34a069bc51a3595a55160_th.jpeg" height=" 325" width=" 404" / br/ strong 材料薄膜制备过程示意图 /strong /center p 　　来源：公开资料 /p p 　 strong 　5 图像类别 /strong /p p 　　 strong (1)明暗场衬度图像 /strong /p p 　　明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。 /p p 　　暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜2θ角度，使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/c458ccf5fa5c4ffa9cb948e2d28b76b0.png" height=" 306" width=" 237" / br/ strong 明暗场光路示意图 /strong /center center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/701e2e4343ea4409b3afdd92e1717804.jpeg" height=" 318" width=" 294" / br/ strong 硅内部位错明暗场图 /strong /center p 　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书] /p p 　　 strong (2)高分辨TEM(HRTEM)图像 /strong /p p 　　HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息) 结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。 /p p 　　 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/264c1d9b2f454ea9b8aa548033200a33.png" height=" 312" width=" 213" / /center p style=" text-align: center " strong HRTEM光路示意图 /strong /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/d53de1201a4e41948d4d095401c3dc3b.jpeg" height=" 234" width=" 321" / br/ strong 硅纳米线的HRTEM图像 /strong /center p 　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书] /p p 　　 strong (3)电子衍射图像 /strong /p p 　　选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。 /p p 　　会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。 /p p 　　微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。 br/ /p p 　　 /p center p style=" text-align:center" img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/f6fc1e403ef74234af93d4f9979429cd.png" height=" 296" width=" 227" / /p p strong 电子衍射光路示意图 /strong /p /center p 　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书] /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/b0631c33d4b44f10bf9bdb0f908830c5.png" height=" 174" width=" 173" / /center p style=" text-align: center " strong 单晶氧化锌电子衍射图 /strong /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ac3b6fb7b03421096ee3af0790b9acb.png" height=" 174" width=" 175" / /center p style=" text-align: center " strong strong 无定形氮化硅电子衍射图 /strong /strong /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/02f2f6c3980a4450a36bc7bbc36f10e5.png" height=" 174" width=" 170" / br/ strong 锆镍铜合金电子衍射图 /strong /center p 　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书] /p p 　　 strong 6 设备厂家 /strong /p p 　　世界上能生产透射电镜的厂家不多，主要是欧美日的大型电子公司，比如德国的蔡司(Zeiss),美国的FEI公司，日本的日立(Hitachi)等。 /p p 　　 strong 7 疑难解答 /strong /p p 　　 strong TEM和SEM的区别： /strong /p p 　　当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息，透射电镜收集透射电子的信息。 /p p 　　SEM制样对样品的厚度没有特殊要求，可以采用切、磨、抛光或解理等方法特定剖面呈现出来，从而转化为可观察的表面 TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度，因此样品观测部位要非常的薄，一般为10到100纳米内，甚至更薄。 /p p 　　 strong 简要说明多晶(纳米晶体)，单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理： /strong /p p 　　单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网格的格点上。 /p p 　　多晶面的衍射花样为各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或者照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相贯线为圆环，因此样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴，2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。 /p p 　　非晶的衍射花样为一个圆斑。 /p p 　 strong 　什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? /strong /p p 　　晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象做出解释。 /p p 　　 strong 8 参考书籍 /strong /p p 　　《电子衍射图在晶体学中的应用》 郭可信，叶恒强，吴玉琨著 /p p 　　《电子衍射分析方法》 黄孝瑛著 /p p 　　《透射电子显微学进展》 叶恒强，王元明主编 /p p 　　《高空间分辨分析电子显微学》 朱静，叶恒强，王仁卉等编著 /p p 　　《材料评价的分析电子显微方法》 (日)进藤大辅，及川哲夫合著，刘安生译。 /p p 　　来源：中国科学院科普文章《透射电子显微镜基本知识介绍》 /p

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

透射电子显微镜（TEM）在物理、化学、结构生物学和材料科学等领域的微纳结构研究中发挥着重要作用。电子显微镜像差校正光学的进展极大地提高了成像系统的质量，将空间分辨率提高到了低于50pm的水平。然而，在实际样品中，只有在极端条件下才能达到这个分辨率极限，其中一个主要的障碍是，在比单层更厚的样品中，多电子散射是不可避免的（由于电子束与原子静电势之间的强库仑相互作用）。多次散射改变了样品内部的光束形状，并导致探测器平面上复杂的光强分布。当对厚度超过几十个原子的样品进行成像时，样品的对比度与厚度之间存在非线性甚至非单调的依赖关系，这阻碍了通过相位对比成像方式直接确定样品的结构。定量结构图像解释通常依赖于密集的图像模拟和建模。直接修正样品势需要解决多重散射的非线性反函数问题。尽管已经通过不同的方法对晶体样品的不同布拉格光束进行相位调整（其中大部分是基于布洛赫波理论），但对于具有大晶胞或非周期结构的一般样品来说，这些方法变得极其困难，因为需要确定大量未知的结构因子。Ptychography（叠层衍射成像）是另一种相位修正方法，可以追溯到20世纪60年代Hoppe的工作。现代成熟的装置使用多重强度测量——通常是通过小探针扫描广大的样品收集的一系列衍射图案。这种方法已广泛应用于可见光成像和X射线成像领域。直到最近，电子叠层衍射成像技术还受到样品厚度和电子显微镜中探测器性能的限制。二维（2D）材料和直接电子探测器的发展引起了更广泛的新兴趣。用于薄样品（如2D材料）的电子叠层衍射成像已达到透镜衍射极限的2.5倍的成像分辨率，降至39μm阿贝分辨率。然而，这种超分辨率方法只能可靠地应用于小于几纳米的样品，而较厚样品的分辨率与传统方法的分辨率没有实质性差异。对于许多大块材料来说，这样的薄样品实际上很难实现，这使得目前的应用局限于类2D系统（例如扭曲的双层）。对于比探针聚焦深度更厚的样品，多层叠层衍射成像方法提出了使用多个切片来表示样品的多层成像。所有切片的结构可以分别恢复。目前，利用可见光成像或X射线成像都成功地演示了多层叠层衍射成像。然而，由于实验上的挑战，只有少数的多层电子叠层衍射成像证据的报道，并且这些报道在分辨率或稳定性方面受到限制。透射电子显微镜使用波长为几皮米的电子，有可能以原子的固有尺寸最终确定的固体中的单个原子成像。然而，由于透镜像差和电子在样品中的多次散射，图像分辨率降低了3到10倍。康奈尔大学研究人员通过逆向解决多次散射问题，并利用电子叠层衍射成像技术克服电子探针像差，证明了厚样品中不到20皮米的仪器（图像）模糊以及线性相位响应；原子柱的测量宽度受到原子热涨落的限制，新的研究方法也能够在所有三维亚纳米尺度的精度从单一的投影测量定位嵌入原子的掺杂原子。相关研究工作以“Electron ptychography achieves atomic-resolution limits set by lattice vibrations”为题发表在《Science》上。图1 多层电子叠层衍射成像原理图2 PrScO3的多层电子叠层衍射重建图3 多层电子叠层衍射成像的空间分辨率和测量精度图4 多层电子叠层衍射的深度切片

滨州创元设备机械制造有限公司全权代理的日本著名高科技研究设备生产厂家R-DEC公司的新型反射高能电子衍射仪（绑定美国专用高级解析软件k400-FW）近期在西安的陕西师范大学投标中中标.近日将签定技术协议和外贸易合同. 该仪器主要用于实时监控MBE等制膜装置中成膜过程中结晶状态.对研制新材料具有极其重要价值.虽然该公司在世界范围内已经有三百多台业绩,但是在中国则鲜为人知.尤其是同时绑定美国专用高级解析软件k400-FW的导入方式在中国尚属首例.相信陕西师范大学使用这套绑定美国专用高级解析软件的新型RHEED将获得世界最高水准的RHEED像,相信它将帮助国家千人计划获得者刘生忠博士/教授在中国仍然得以使用世界一流设备继续从事世界最高水平的研究.预计这种绑定美国专用高级解析软件的新型RHEED将越来越受到中国用户的青睐.

近日，根据千里马招标网站发布的信息，宁波市东方理工高等研究院正在进行公开招标，招标购买高低温一体原位透射电镜样品杆、球差透射电子显微镜、双束聚焦离子束系统等一批仪器设备。其中，最晚截至时间为2024年09月13日。详见下表：序号产品名称数量简要技术规格预算（人民币万元）招标详情1高低温一体原位透射电镜样品杆1套详见招标文件第八章140宁波市东方理工高等研究院高低温一体原位透射电镜样品杆采购项目招标公告 2球差透射电子显微镜1套用于材料的多尺度综合表征：精确的形貌观察和微区的晶体结构、元素组成及化学价态的定量等。/宁波市东方理工高等研究院采购球差透射电子显微镜 和双束聚焦 离子束系统项目国际招标公告3双束聚焦离子束系统1套用于微纳米结构观察及分析、稳定的大束流，确保能谱仪分析工作的快速与准确、及高质量定点TEM样品制备，冷冻TEM样品制备、提取和转移。/4离子减薄仪1套详见招标文件第八章200宁波市东方理工高等研究院离子减薄仪和冷冻传输样品杆采购项目招标公告5冷冻传输样品杆1套详见招标文件第八章6电子背散射衍射仪1套详见招标文件第八章96宁波市东方理工高等研究院电子背散射衍射仪及能谱仪采购项目招标公告7能谱仪1套详见招标文件第八章8混合像素直接电子探测器11套用于4D-STEM成像技术，配备STEM数据同步控制器，能够同步STEM扫描线圈扫描及探测器数据获取；配备数据采集软件及数据分析软件，同时具备常见BF/ABF/ADF等虚拟探头。/宁波市东方理工高等研究院采购混合像素直接电子探测器等设备项目国际招标公告(1)9混合像素直接电子探测器21套用于Micro ED电子衍射分析，能够直接探测高能电子衍射。/10原位液体样品杆1套配合透射电镜使用，使用不同的液相环境，研究样品在原位液相电化学反应过程的结构、成分等变化行为。/11原位气体加热样品杆1套配合透射电镜使用，使用不同的实验气体及水蒸汽，研究样品在原位气-固反应中的结构、成分等变化行为。/12真空冷冻传输制备系统1套具有样品断裂、升华、冷冻镀膜功能模块；冷冻制备腔室和扫描电镜冷台、冷阱均采用过冷氮气气冷方式。/13常规透射电镜制样设备1批包含超声波切割仪、圆片打孔器、手动研磨盘、精密凹坑仪、精密机械研磨仪、低速切割锯各1台。/

2023年9月，国际衍射数据中心（ICDD）正式发布PDF-5+标准衍射数据库。PDF-5+标准衍射数据库为世界上最大的标准衍射数据库，整合了之前的PDF-4+数据库和PDF-4 Organic数据库中的全部数据，收录物相的标准衍射数据超过106万条，其中超过44万张卡片为无机物，超过62万张卡片为有机物，满足所有XRD数据物相鉴定和定量分析的需求。PDF-5+数据库中收录的所有数据都进行了审核，并给给出质量标记，超过95万张卡片中收录了参比强度RIR（I/Ic）值，可用于K值法定量分析。PDF-5+数据库结合JADE Pro或JADE Standard软件可实现结晶材料、半结晶材料的物相鉴定和定量分析，也可与主流的XRD设备配套的软件兼容。同时，不仅仅含有物相标准衍射数据，还收录了单晶的结构数据，结合JADE Pro/JADE Standard软件、或第三方软件，可实现三种定量分析方法：RIR法，Rietveld精修法和全图拟合法（Whole Pattern Fitting）。PDF数据库全球唯一ISO 认证晶体学数据库粉末衍射和单晶结构的综合数据库XRD数据分析唯一标准数据库PDF-5+数据库专门为正确鉴定粉末XRD数据的物相和定量分析而设计，收录的数据，除了ICDD收录的标准衍射数据和单晶结构数据之外，还加入了世界上知名的单晶结构数据库的数据，收录涵盖的数据库有：ICDD Powders (00) – International Centre for DiffractionData （国际衍射数据中心）ICSD (01) – Fachinformationszentrum Karlsruhe (FIZ) （国际晶体结构数据库）NIST (03) – National Institute of Standards and Technology（美国国家标准技术研究所数据库）MPDS (04) – MaterialPhases Data System, Linus Pauling File (LPF,莱纳斯鲍林文件)ICDD Single Crystal Data (05) – InternationalCentre for Diffraction Data （国际衍射数据中心-单晶）PDF-5+数据库可以满足几乎所有的材料领域的分析需求，无机材料如水泥、金属和合金、电池、矿物和固态设备，有机材料包括药物、染料、颜料和聚合物，以及其他材料，PDF-5+数据库中均有收录。PDF-5+数据库中对于单个PDF卡片而言，不仅仅收录了X射线的标准衍射数据，同时还有同步辐射标准衍射数据、电子标准衍射数据和中子标准衍射数据等，满足几乎所有粉末XRD数据的分析需求！PDF-5+数据库可兼容的XRD分析软件有 JADE Pro、JADE Standard、以及主流衍射仪自带的分析软件。如果您没有XRD设备，也不必担心分析数据的问题。PDF-5+免费赠送物相分析模块SIeve+SIeve+支持分析一维、二维XRD数据，进行物相检索分析，同时支持K值法定量分析，值得一提的是，SIeve+可以分析中子衍射数据。PDF-5+2024收录概况无机-有机综合数据库1061,800+套特色衍射数据条目；586,700+PDF卡片内含有原子坐标；442,600+ 套无机物数据623,000+ 套有机物数据956,600+ 套数据含有参比强度I/Ic值，快速进行RIR定量分析；内含数据检索软件；世界上最大、最多样化综合性晶体学数据库；免费赠送物相检索程序 SIeve+，可导入一维、二维粉末XRD数据进行物相检索和定量分析。应用领域PDF-5+2024版数据库，所收录物相的标准衍射卡片涵盖约50多种科学研究领域，如电池材料、热电材料、超导材料、金属材料、陶瓷材料、矿物材料、金属合金、药物、聚合物等。PDF数据库是材料学、物理学、化学、地质学、药物学、生物学、检验检疫、司法鉴定等科学研究及工业生产等领域必备数据库。 检索方式PDF-5+ 2024数据库支持80多种物相搜索方式，如研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表、空间群、晶体学参数、化合物名字、衍射数据、材料的物理性质以及参考文献等进行物相搜索，为用户快速准确搜索、鉴定物相提供便利。1. 研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表2. 化学式相关检索3. 按类别、官能团检索4. 晶体学参数、空间群检索5. 衍射数据检索6. 参考文献检索7. PDF卡片号检索PDF-5+标准衍射卡片常规物相信息PDF-5+标准衍射卡片，每张卡片可提供超过130种信息，用户可快速方便把握材料整体概况。1. PDF卡片号每张PDF卡片都有属于自己唯一的编号，每张PDF卡片号对应一个物相。PDF卡片号由三组数据、9位数组成，XX-XXX-XXXX，如铁基超导体 KFe2Se2 的PDF卡片号为 00-063-0202，其中00代表数据来源，该卡片来自于ICDD的粉末衍射数据库，063代表收录的第63卷，0202代表该PDF卡片对应的编号。2. 衍射波长PDF-5+中，用户可选择的X射线衍射靶材有Cu、Fe、Mo、Co、Cr、Mn、Ag和用户自定义波长，同时含有中子衍射（固定波长和TOF中子数据）和电子衍射数据等。3. 衍射数据，衍射峰的相对强度、d-I-（hkl）列表PDF卡片中最强峰强度归一化为1000，其他所有衍射强度均为相对衍射强度；三强线对应的晶面间距d值为加粗字体。1) PDF-4卡片中，衍射的强度分为固定狭缝强度（Fixed SlitIntensity），可变狭缝强度（Variable Slit Intensity），积分衍射强度（Integrated）；2) 如果相对强度I值后缀有m的话，表示存在其他晶面衍射峰的相对衍射强度与该晶面衍射峰的相对衍射强度相等。以PDF卡片号为00-063-0202 的KFe2Se2化合物为例，PDF卡片信息如下：4. PDF卡片中的物相基本信息PDF 卡片中物相的基本信息，主要包含以下几点：1) PDF卡片的状态（Status），分为 Primary，Alternate和Deleted三种；Primary –通常是表明PDF卡片收录的数据质量最好，且为室温下的衍射数据；Alternate – 某一材料诸多PDF卡片中的一张PDF卡片，并不一定表明该PDF卡片收录的质量差；Deleted – 该PDF 卡片有目前尚未解决的错误，已经被目前的PDF数据库删除的数据。但该卡片仍然可以检索，方便用户参考该数据。一般情况下，标识为“Deleted”的PDF卡片，会有质量更好的PDF卡片代替“Deleted”的PDF卡片。2) PDF卡片的质量标记（Quality Mark），ICDD出版的PDF卡片是世界上唯一对所有收录的数据，进行质量标记的，每张PDF卡片均经过不同级别的编辑进行审查、编辑、标准化。如果同一物相对应有多张PDF卡片时，一般建议选择质量标记等级较高的卡片使用。Quality Mark 中各个质量标记具体的定义可关注该公众号其他专业文章。3) 收集该张卡片时的温度和压强。值得注意的是，在物相鉴定的过程中，一定要选择和实验相符的温度和压强。否则，物相鉴定的结构可能是错误的。4) 该物相的化学式、结构式、原子比、原子重量比、通用的英文名称、矿物名称、IMA编号、CAS编号、收录时间等。5. 收集PDF卡片时所用的实验条件 （Experimental）主要包括X射线波长、滤光片、相机半径、内标、d值、强度等信息。6. 物相的晶体学数据（Physical、Crystal）主要包括晶系、空间群、晶胞参数、晶胞体积、化学式单位数Z，密度、F因子、参比强度RIR值I/Ic、R因子等信息。1) 一般情况下，F因子大于15，则认为该物相的XRD图比较可信。2) 参比强度I/Ic 为待测化合物与标样刚玉重量1:1时，待测化合物与标样刚玉最强峰的积分强度比值。X射线波长影响I/Ic值，大多数收集PDF卡片时，采用的X射线源是Cu Kα1（1.5406 A）。如实验中使用的是其他波长的X射线源，在分析物相的相对含量时，需要特别注意收集该PDF卡片时所用的波长，此时可能该PDF卡片中的I/Ic值不再具有参考价值。如果该PDF卡片对应有结构数据，可以使用JADE standard 或者JADE Pro软件，理论计算不同波长下，该物相的I/Ic的具体值。7. 单晶结构数据 （Structure）主要包括晶体学参数、空间群对称操作、原子坐标、占位信息、温度因子等信息。8. 物相对应的类别 （Classifications）主要包括所属的子领域、矿石分类、晶体结构原型等信息。9. 交叉引用的相似PDF卡片 （Cross-Reference）显示一系列与当前PDF卡片可交叉引用的PDF卡片的基本信息，并标明交叉引用的PDF卡片的状态（Primary, Alternate, or Deleted）或者是交叉引用的PDF卡片的衍射图与当前PDF卡片具有“相关相”，“相关相”是指二者具有相同的空间群和分子式，其化学计量比可能略有变化。10. 参考文献（Reference）主要显示当前PDF卡片所参考的文献信息，不同的PDF卡片参考的文献数量不同。11. 编辑评论（Comments）主要显示当前PDF卡片的评论，该评论来自卡片的贡献者或者ICDD编辑，一般包含样品合成方法、衍射收录条件等基本信息，如果当前PDF卡片的质量较差时，编辑也会注明其原因。很多人在使用PDF卡片中，往往忽略了该项信息。很多情况下，PDF卡片中编辑评论部分，含有该物相的关键信息，这些关键信息往往可以有效帮助用户在物相检索中进行二次判断。PDF-5+/4系列标准衍射卡特色物相信息PDF-5+/4系列卡片中，除了含有传统中PDF-2卡片的所有内容之外，还附加了系列的附加特色功能，包含材料纯相的实验衍射谱、电子/中子衍射谱、二维粉末衍射谱（2D-XRD）、高低温衍射谱、原位高压衍射谱、结构信息、键长键角、选区电子衍射（SAED）、电子背散射衍射谱（EBSD）等信息。1. 温度系列（Temperature Series）PDF-5+/4系列数据库中收录了部分物相的原位的高低温衍射数据，通过不同温度的衍射数据，可以方便的查找材料的热膨胀性能、相变等。以PDF卡片号为00-046-1045 SiO2为例，PDF-4+数据库中收录的温度变化范围从10 K到1813K不等。2. 工具箱（Toolbox）Toolbox功能区域中，用户可根据需求自定义波长，计算该物相的峰位、密勒指数、晶面间距、晶面夹角等信息。3. 物理化学性质文件（Property Sheet）PDF-5+/4系列数据库中，部分PDF卡片（如电池材料、离子导体材料、储氢材料、半导体材料等）包含物理性质文件（Property Sheet），以文档的形式显示该物相的附加信息，如电池材料和离子导体材料包含导电数据等。用户可点击Property Sheet图标，将自动生成一个文档，文档中显示物相的基本物理性质，主要有文字和图表格式，并附有相关的参考文献。以PDF卡片号为00-004-0545 单晶Ge为例，其Property Sheet中附加的物相的基本物理性质的文档如下图所示：4. 2D或3D结构示意图对于有机物而言，通常PDF卡片中显示的为二维（2D）结构示意图；对于无机物而言，通常PDF卡片中显示的为三维（3D）结构示意图且为动态示意图；对于一部分物相，PDF卡片中同时收录了2D和3D的结构示意图。通常在2D结构示意图中，C原子和H原子以省略的形式表示，但当C原子和H原子存在歧义时，PDF卡片将在2D结构中将其特别标注出来。用户可点击2D/3D图标，将显示物相的2D或3D的结构示意图。以PDF卡片号为02-094-1952的C17H12N2O4为例，点击2D/3D图标，其2D/3D结构示意图如下所示，其中3D结构为动态示意图，本实例仅仅显示了其中一个静态示意图的截面：5. 键长键角信息（Bonds）PDF-5+/4系列数据库中，提供物相详细的键长、键角、原子坐标、对称性、晶面间距、原子间距、原子分布等信息，可应用于电子对分布函数数据（PDF）的分析。6. 选区电子衍射（SAED）以PDF卡片号为00-065-0110 Ag3S（NO3）的选区电子衍射图（SAED）为例7. 电子背散射衍射（EBSD）8. 二维德拜环PDF-4系列数据库中提供物相的二维（2D）衍射环（Ring）谱图，该谱图为模拟图，假定探测器位于入射光束透射几何的居中位置，待测物相为随机取向的微晶颗粒。9. 模拟XRD图及纯相的XRD实验图PDF-4系列数据库中提供物相的模拟衍射图（Simulated Profile）及纯相实验衍射谱（Raw DiffractionData）。以PDF卡片号为 00-063-0202铁基超导体 KFe2Se2 为例：PDF-5+ 2024数据库亦可直接导入其他常用的搜索软件中，如JADE、EVA、 Highscore等，实现真正无缝衔接，为科研提供不可缺少的帮助。

2024年9月，国际衍射数据中心（ICDD）正式发布2025版PDF-5+标准衍射数据库，为世界上最大的标准衍射数据库，整合了之前的PDF-4+数据库和PDF-4 Organic数据库中的全部数据，收录物相的标准衍射数据超过110万条，其中超过45万+张卡片为无机物，超过65万+张卡片为有机物，满足所有XRD数据物相鉴定和定量分析的需求。 应用领域 PDF-5+ 2025版数据库，所收录物相的标准衍射卡片涵盖约50多种科学研究领域，如电池材料、热电材料、超导材料、金属材料、陶瓷材料、矿物材料、金属合金、药物、聚合物等。PDF数据库是材料学、物理学、化学、地质学、药物学、生物学、检验检疫、司法鉴定等科学研究及工业生产等领域必备数据库。 PDF-5+数据库不仅仅包含标准的衍射数据，同时收录了单晶的结构数据，整合了世界上著名的单晶结构数据库，收录的单晶结构数据库有：ICDD Powders (00) – International Centre for DiffractionData （国际衍射数据中心）ICSD (01) – Fachinformationszentrum Karlsruhe (FIZ) （国际晶体结构数据库）NIST (03) – National Institute of Standards and Technology, （美国国家标准技术研究所数据库）MPDS (04) – MaterialPhases Data System, Linus Pauling File (LPF,莱纳斯鲍林文件)ICDD Single Crystal Data (05) – InternationalCentre for Diffraction Data （国际衍射数据中心-单晶）PDF数据库全球唯一ISO 认证晶体学数据库粉末衍射和单晶结构的综合数据库XRD数据分析唯一标准数据库 PDF-5+2025收录概况 —— 1104,100+套特色衍射数据条目；—— 626,140+PDF卡片内含有原子坐标；—— 457,800+ 套无机物数据；—— 650,200+ 套有机物数据；—— 997,300+ 套数据含有参比强度I/Ic值，快速进行RIR定量分析；—— 内含PDF卡片检索界面和软件；—— 世界上最大、最多样化综合性晶体学数据库；—— 世界上唯一ISO认证的晶体学数据库；—— 免费赠送物相检索程序 SIeve+，可导入一维、二维粉末XRD数据进行物相检索和定量分析。 PDF-5+2025 XRD物相鉴定 —— 1104,100+套特色衍射数据条目；—— 2025版新增 42,239张卡片；—— 200,800张卡片含有纯相的原始衍射数据，支持鉴定半结晶、黏土矿物、聚合物及纳米材料物相鉴定。 PDF-5+2025 XRD定量分析 —— 997,300+ 套数据含有参比强度I/Ic值，快速进行参比强度法（RIR）定量分析；—— 626,140+PDF卡片内含有原子坐标；结合JADE Pro/JADE Standard软件或衍射仪自带软件进行全图拟合法（WPF）或 Rietveld精修法定量分析。 PDF-5+卡片检索方法 —— 85种检索条件；—— 136种应用领域。 PDF-5+ 子相库 —— 32个子相库；—— 精选子相库：金属&合金 – 179,390张PDF卡片矿物&矿物相关 – 53,439张PDF卡片陶瓷 – 25,777张PDF卡片常见物相 – 24,037张PDF卡片PDF-5+数据库可以满足几乎所有的材料领域的分析需求，无机材料如水泥、金属和合金、电池、矿物和固态设备，有机材料包括药物、染料、颜料和聚合物，以及其他材料，PDF-5+数据库中均有收录。PDF-5+数据库中对于单个PDF卡片而言，不仅仅收录了X射线的标准衍射数据，同时还有同步辐射标准衍射数据、电子标准衍射数据和中子标准衍射数据等，满足几乎所有粉末XRD数据的分析需求！PDF-5+数据库可兼容的XRD分析软件有 JADE Pro、JADE Standard、以及主流衍射仪自带的分析软件。如果您没有XRD设备，也不必担心分析数据的问题。PDF-5+免费赠送物相分析模块SIeve+SIeve+支持分析一维、二维XRD数据，进行物相检索分析，同时支持K值法定量分析，值得一提的是，SIeve+可以分析中子衍射数据。 检索方式 PDF-5+ 2025数据库支持80多种物相搜索方式，如研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表、空间群、晶体学参数、化合物名字、衍射数据、材料的物理性质以及参考文献等进行物相搜索，为用户快速准确搜索、鉴定物相提供便利。1. 研究领域、数据来源、数据质量、元素周期表2. 化学式相关检索3. 按类别、官能团检索4. 晶体学参数、空间群检索5. 衍射数据检索6. 参考文献检索7. PDF卡片号检索 PDF-5+标准衍射卡片 常规物相信息 PDF-5+标准衍射卡片，每张卡片可提供超过130种信息，用户可快速方便把握材料整体概况。1. PDF卡片号每张PDF卡片都有属于自己唯一的编号，每张PDF卡片号对应一个物相。PDF卡片号由三组数据、9位数组成，XX-XXX-XXXX，如铁基超导体 KFe2Se2 的PDF卡片号为 00-063-0202，其中00代表数据来源，该卡片来自于ICDD的粉末衍射数据库，063代表收录的第63卷，0202代表该PDF卡片对应的编号。2. 衍射波长PDF-5+中，用户可选择的X射线衍射靶材有Cu、Fe、Mo、Co、Cr、Mn、Ag和用户自定义波长，同时含有中子衍射（固定波长和TOF中子数据）和电子衍射数据等。3. 衍射数据，衍射峰的相对强度、d-I-（hkl）列表PDF卡片中最强峰强度归一化为1000，其他所有衍射强度均为相对衍射强度；三强线对应的晶面间距d值为加粗字体。—— PDF-4 卡片中，衍射的强度分为固定狭缝强度（Fixed SlitIntensity），可变狭缝强度（Variable Slit Intensity），积分衍射强度（Integrated）；—— 如果相对强度I值后缀有m的话，表示存在其他晶面衍射峰的相对衍射强度与该晶面衍射峰的相对衍射强度相等。以PDF卡片号为00-063-0202 的KFe2Se2化合物为例，PDF卡片信息如下：4. PDF卡片中的物相基本信息PDF 卡片中物相的基本信息，主要包含以下几点：—— PDF卡片的状态（Status），分为 Primary，Alternate和Deleted三种：Primary，通常是表明PDF卡片收录的数据质量最好，且为室温下的衍射数据；Alternate，某一材料诸多PDF卡片中的一张PDF卡片，并不一定表明该PDF卡片收录的质量差；Deleted，该PDF 卡片有目前尚未解决的错误，已经被目前的PDF数据库删除的数据。但该卡片仍然可以检索，方便用户参考该数据。一般情况下，标识为“Deleted”的PDF卡片，会有质量更好的PDF卡片代替“Deleted”的PDF卡片。—— PDF卡片的质量标记（Quality Mark），ICDD出版的PDF卡片是世界上唯一对所有收录的数据，进行质量标记的，每张PDF卡片均经过不同级别的编辑进行审查、编辑、标准化。如果同一物相对应有多张PDF卡片时，一般建议选择质量标记等级较高的卡片使用。Quality Mark中各个质量标记具体的定义可关注该公众号其他专业文章。—— 收集该张卡片时的温度和压强。值得注意的是，在物相鉴定的过程中，一定要选择和实验相符的温度和压强。否则，物相鉴定的结构可能是错误的。—— 该物相的化学式、结构式、原子比、原子重量比、通用的英文名称、矿物名称、IMA编号、CAS编号、收录时间等。5. 收集PDF卡片时所用的实验条件 （Experimental）主要包括X射线波长、滤光片、相机半径、内标、d值、强度等信息。6. 物相的晶体学数据（Physical、Crystal）主要包括晶系、空间群、晶胞参数、晶胞体积、化学式单位数Z，密度、F因子、参比强度RIR值I/Ic、R因子等信息。一般情况下，F因子大于15，则认为该物相的XRD图比较可信。参比强度I/Ic 为待测化合物与标样刚玉重量1:1时，待测化合物与标样刚玉最强峰的积分强度比值。X射线波长影响I/Ic值，大多数收集PDF卡片时，采用的X射线源是Cu Kα1（1.5406 A）。如实验中使用的是其他波长的X射线源，在分析物相的相对含量时，需要特别注意收集该PDF卡片时所用的波长，此时可能该PDF卡片中的I/Ic值不再具有参考价值。如果该PDF卡片对应有结构数据，可以使用JADE standard 或者JADE Pro软件，理论计算不同波长下，该物相的I/Ic的具体值。7. 单晶结构数据 （Structure）主要包括晶体学参数、空间群对称操作、原子坐标、占位信息、温度因子等信息。8. 物相对应的类别 （Classifications） 主要包括所属的子领域、矿石分类、晶体结构原型等信息。9. 交叉引用的相似PDF卡片 （Cross-Reference）显示一系列与当前PDF卡片可交叉引用的PDF卡片的基本信息，并标明交叉引用的PDF卡片的状态（Primary, Alternate, or Deleted）或者是交叉引用的PDF卡片的衍射图与当前PDF卡片具有“相关相”，“相关相”是指二者具有相同的空间群和分子式，其化学计量比可能略有变化。10. 参考文献（Reference）主要显示当前PDF卡片所参考的文献信息，不同的PDF卡片参考的文献数量不同。10. 编辑评论（Comments）主要显示当前PDF卡片的评论，该评论来自卡片的贡献者或者ICDD编辑，一般包含样品合成方法、衍射收录条件等基本信息，如果当前PDF卡片的质量较差时，编辑也会注明其原因。很多人在使用PDF卡片中，往往忽略了该项信息。很多情况下，PDF卡片中编辑评论部分，含有该物相的关键信息，这些关键信息往往可以有效帮助用户在物相检索中进行二次判断。 PDF-5+/4系列标准衍射卡 特色物相信息 PDF-5+/4系列卡片中，除了含有传统中PDF-2卡片的所有内容之外，还附加了系列的附加特色功能，包含材料纯相的实验衍射谱、电子/中子衍射谱、二维粉末衍射谱（2D-XRD）、高低温衍射谱、原位高压衍射谱、结构信息、键长键角、选区电子衍射（SAED）、电子背散射衍射谱（EBSD）等信息。1. 温度系列（Temperature Series）PDF-5+/4系列数据库中收录了部分物相的原位的高低温衍射数据，通过不同温度的衍射数据，可以方便的查找材料的热膨胀性能、相变等。以PDF卡片号为00-046-1045 SiO2为例，PDF-4+数据库中收录的温度变化范围从10 K到1813K不等。2. 工具箱（Toolbox）Toolbox功能区域中，用户可根据需求自定义波长，计算该物相的峰位、密勒指数、晶面间距、晶面夹角等信息。3. 物理化学性质文件（Property Sheet）PDF-5+/4系列数据库中，部分PDF卡片（如电池材料、离子导体材料、储氢材料、半导体材料等）包含物理性质文件（Property Sheet），以文档的形式显示该物相的附加信息，如电池材料和离子导体材料包含导电数据等。用户可点击Property Sheet图标，将自动生成一个文档，文档中显示物相的基本物理性质，主要有文字和图表格式，并附有相关的参考文献。以PDF卡片号为00-004-0545 单晶Ge为例，其Property Sheet中附加的物相的基本物理性质的文档如下图所示：4. 2D或3D结构示意图对于有机物而言，通常PDF卡片中显示的为二维（2D）结构示意图；对于无机物而言，通常PDF卡片中显示的为三维（3D）结构示意图且为动态示意图；对于一部分物相，PDF卡片中同时收录了2D和3D的结构示意图。通常在2D结构示意图中，C原子和H原子以省略的形式表示，但当C原子和H原子存在歧义时，PDF卡片将在2D结构中将其特别标注出来。用户可点击2D/3D图标，将显示物相的2D或3D的结构示意图。以PDF卡片号为02-094-1952的C17H12N2O4为例，点击2D/3D图标，其2D/3D结构示意图如下所示，其中3D结构为动态示意图，本实例仅仅显示了其中一个静态示意图的截面：5. 键长键角信息（Bonds）PDF-5+/4系列数据库中，提供物相详细的键长、键角、原子坐标、对称性、晶面间距、原子间距、原子分布等信息，可应用于电子对分布函数数据（PDF）的分析。6. 选区电子衍射（SAED）以PDF卡片号为00-065-0110 Ag3S（NO3）的选区电子衍射图（SAED）为例：7. 电子背散射衍射（EBSD）8. 二维德拜环PDF-4系列数据库中提供物相的二维（2D）衍射环（Ring）谱图，该谱图为模拟图，假定探测器位于入射光束透射几何的居中位置，待测物相为随机取向的微晶颗粒。9. 模拟XRD图及纯相的XRD实验图PDF-4系列数据库中提供物相的模拟衍射图（Simulated Profile）及纯相实验衍射谱（Raw DiffractionData）。以PDF卡片号为 00-063-0202 铁基超导体 KFe2Se2 为例： PDF-5+ 2025数据库亦可直接导入其他常用的搜索软件中，如JADE、EVA、 Highscore等，实现真正无缝衔接，为科研提供助力。

p 　　近日，第二届江苏省物理学会公布了江苏省物理杰出青年奖、获江苏省物理教育贡献奖、江苏省物理学会科学技术奖获奖名单。共有2人获江苏省物理杰出青年奖，4人获江苏省物理教育贡献奖，2项成果分获江苏省物理学会科学技术奖一等奖和二等奖。南京大学王鹏教授团队的《高通量、多信息通道、高分辨电子衍射成像技术》项目获江苏省物理学会科学技术奖一等奖，项目完成人为王鹏，丁致远，高斯，宋苾莹。 /p p 　　 strong 王鹏教授简介 /strong ： /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d85fa0aa-54ab-4149-8421-31c1ec66e601.jpg" title=" 南京大学教授 王鹏.jpg" alt=" 南京大学教授 王鹏.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 南京大学教授 王鹏 /strong /p p 　　王鹏，现为南京大学现代工程与应用科学学院教授，博士导师，首批国家海外高层次人才计划入选者。2006年英国利物浦大学博士学位，先后在英国国家超高分辨率电镜室SuperSTEM和牛津大学电镜中心作博士后研究。2012年回国到南京大学任教， 组建南京大学亚原子分辨透射电镜中心，具有国际领先水平两台高分辨透射电镜(球差校正TITAN G2 60-300 Cubed和TF20)。 /p p 　　主要从事以球差校正电子显微学和电子能量损失能谱学的研究，以及其在信息和能源存储等低维功能材料高分辨表征上的应用。已在SCI期刊上发表论文100余篇，包括Nature Electronics、Nature Catalysis、Nature Communications、Physical Review Letters、Advanced Materials、Nano Letter 和Nano Energy等。获得多项发明专利，包括10件中国专利，其中7件授权。主持科技部“973“项目和多项国家自然科学基金，参与国际合作项目以及其他国家和省部级项目的研究。 /p p 　　 strong 研究方向 /strong ： /p p 　　高分辨成像与智能算法、信息和能源存储材料表征、二维材料原子结构研究 /p p 　　 strong 电子衍射成像研究部分成果 /strong ： /p p 　　Song, Biying and Ding, Zhiyuan and Allen, Christopher S. and Sawada, Hidetaka and Zhang, Fucai and Pan, Xiaoqing and Warner, Jamie and Kirkland, Angus I. and Wang, Peng.(2018). Hollow Electron Ptychographic Diffractive Imaging .Phys. Rev. Lett., 121(14)，146101.doi :10.1103/PhysRevLett.121.146101　　 /p p 　　Gao, S., Ding, Z., Pan, X., Kirkland, A., & amp Wang, P. (2019). 3D Electron Ptychography. Microscopy and Microanalysis, 25(S2), 1802-1803. doi:10.1017/S1431927619009747 /p p 　　Song, B., Ding, Z., Allen, C., Sawada, H., Pan, X., Kirkland, A., & amp Wang, P. (2019). Electron ptychography using an ultrafast direct electron detector. Microscopy and Microanalysis, 25(S2), 20-21. doi:10.1017/S1431927619000837 /p p 　　 /p p br/ /p

一、项目基本情况1.项目编号：OITC-G230311156项目名称：中国科学院金属研究所场发射透射电子显微镜采购项目预算金额：850.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：850.0000000 万元（人民币）采购需求：包号设备名称数量简要用途交货期预算交货地点是否允许采购进口产品1场发射透射电子显微镜1套本系统主要用于各种材料高分辨快速成像和化学分析，系统由电子光学系统、高压系统、真空系统等部分组成。合同生效后18个月850万元中国科学院金属研究所是 投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得转包、分包，评标、授标以包为单位。合同履行期限：合同生效后18个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：23CNIC-031692-009项目名称：中国科学院金属研究所广角X射线散射仪采购项目预算金额：700.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：700.0000000 万元（人民币）采购需求：名称：广角X射线散射仪数量：1套简要技术要求：本设备用于在温度（普冷区）、应力、磁场等复杂环境下精准测量金属、塑晶、磁性等材料的X射线衍射谱；可在温度（深冷区）、压力等环境下测试材料X射线原子对分布函数。用以研究材料多尺度应力分配、压力诱导分子有序度变化等材料科学共性问题。★微焦斑转靶最大额定输出功率：不低于800 W★ 微焦斑转靶额定管电压：不低于50 kV★微焦斑转靶额定管电流：不低于16 mA（50 kV下）★无液氦分体式超低振动设计，不消耗液氦★ 温度范围：10 K-350 K★ 温度稳定性：≤100 mK合同履行期限：合同生效后8个月本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号：23CNIC-031692-008项目名称：中国科学院金属研究所高温微动磨损试验机采购项目预算金额：300.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：300.0000000 万元（人民币）采购需求：名称：高温微动磨损试验机数量：1套简要技术要求：本设备用于各种材料、涂层和薄膜在高温环境下的摩擦磨损性能测试，可为各种材料和各种涂层以及薄膜的研究提供有效手段，符合国家及相关国际标准，接触形式包括点、线、面三种。★高载荷模块：3—2500N, 加载控制精度：±1%，分辨率：0.1N★行程：0.01—5mm ，位移控制精度：优于10um，重现性：0.3%位移传感器：分辨率：2 μm，响应时间： 10 s★频率：1—500Hz 合同履行期限：合同生效后6个月本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年07月04日 至 2023年07月11日，每天上午9:30至11:30，下午13:30至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市西城区北三环中路25号英斯泰克大厦5层方式：电话联系购买售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。（一)1.采购人信息名 称：中国科学院金属研究所　　　　　地址：辽宁省沈阳市沈河区文化路72号　　　　　　　　联系方式：佟老师 024-23971066　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：中国仪器进出口集团有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市西城区北三环中路25号英斯泰克大厦　　　　　　　　　　　　联系方式：唐经理 010-60961220/18612037725 陶经理010-60961520/18618131338　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：陶经理电　话：　　010-60961520(二）1.采购人信息名 称：中国科学院金属研究所　　　　　地址：沈阳市沈河区文化路72号　　　　　　　　联系方式：佟老师；024-23971066　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：王军、郭宇涵、李雯；010-68290508、010-68290599　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：佟老师电　话：　　024-23971066

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用Applications of Transmission Electron Microscopy in Study of Multiscale Structures of Polymers作者：王绍娟，辛瑞，扈健，张昊，闫寿科 作者机构：青岛科技大学 橡塑材料与工程省部共建教育部重点实验室,青岛,266042 北京化工大学材料科学与工程学院 化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029作者简介：辛瑞，女，1990年生. 青岛科技大学高分子科学与工程学院副教授，2018年在北京化工大学获得博士学位，2014~2018年在中国科学院化学研究所进行联合培养，2018~2020年在青岛科技大学从事博士后研究并留校任教. 获“国家青年科学基金”资助. 主要研究方向是多晶型聚合物的晶型调控与相转变研究.摘要聚合物材料的性能与功能取决于各级结构，其中化学结构决定材料的基本功能与性能，而不同层次聚集态结构能够改变材料的性能和赋予材料特殊功能，如高取向超高分子量聚乙烯的模量比相应非取向样品提高3个数量级，聚偏氟乙烯的β和γ结晶结构则能赋予其压电、铁电等特殊功能. 因此，明确聚合物不同层次聚集态结构的形成机制、实现各层次结构的精准调控和建立结构-性能关联具有非常重要的意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究成为高分子物理学的一个重要领域. 本文将着重介绍透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用，内容包括仪器的工作原理、样品的制备方法、获得高质量实验数据的仪器操作技巧、实验结果的正确分析以及能够提供的相应结构信息.AbstractThe performance and functionality of polymeric materials depend strongly on the multiscale structures. While the chemical structure of a polymer determines its basic property and functionality, the structures at different scales in solid state can change the performance and even enable the polymer special functions. For example, the modulus of highly oriented ultrahigh molecular weight polyethylene is three orders of magnitude higher than that of its non-oriented counterpart. For the polymorphic poly(vinylidene fluoride), special piezoelectric and ferroelectric functions can be endowed by crystallizing it in the β and γ crystal modifications. Therefore, it is of great significance to disclose the structure formation mechanism of polymers at all levels, to realize the precise regulation of them and to correlate them with their performance. This leads to the study of polymer structure at varied scales and the related structure-property relationship a very important research field of polymer physics. Here in this paper, we will focus on the application of transmission electron microscopy in the study of different hierarch structures of polymers, including a brief introduction of the working principle of transmission electron microscopy, special techniques used for sample preparation and for instrument operation to get high-quality experimental data, analysis of the results and correlation of them to different structures.关键词聚合物   透射电子显微镜   样品制备   仪器操作   结构解释 KeywordsPolymer   Transmission electron microscopy   Sample preparation   Instrument operation   Structure explanation  聚合物是一类重要的材料，其市场需求日益增长，说明聚合物材料能够满足使用要求的领域越来越广，这应归因于聚合物材料性能和功能的各级结构依赖性. 首先，包括组成成分、链结构及构型、分子量及分布等的化学结构决定材料的基本性能和功能. 例如：高密度聚乙烯(即直链型聚乙烯)的热稳定和机械性能明显优于低密度聚乙烯(支化型聚乙烯)，而分子链的共轭双键结构则能赋予聚合物导电能力[1~5]. 对化学结构固定的同一聚合物材料而言，不同形态结构可以展示出完全不同的物理、机械性能. 以超高分子量聚乙烯为例，其非取向样品的模量与强度分别为90 MPa和10 MPa，分子链高度取向后，模量增加到90 GPa，增幅为3个数量级，强度(3 GPa)也增加了近300% [6]. 另外，有机光电材料的性能也与分子链排列方式密切相关[7~12]. 对结晶性聚合物材料而言，聚集态结构调控不仅影响性能，而且可以实现特殊功能，如常规加工获得的α相聚偏氟乙烯属于普通塑料，特殊控制形成的β或γ相聚偏氟乙烯则具有压电、铁电等功能[13~20]. 由此可见，揭示聚合物不同层次聚集态结构的形成机制，明确各级结构的影响因素，发展聚合物多层次聚集态结构的可控方法，对发掘聚合物材料的特殊功能和提高性能进而拓展其应用领域具有十分重要意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究一直是高分子物理学的一个重要领域.高分子不同层次结构既与高分子的链结构有关，又与加工过程有关. 因此，高分子形态结构的研究内容十分丰富，且对形态结构的研究不仅是深入理解聚合物结构-性能的基础，而且能为聚合物加工过程结构控制提供依据. 经过长期研究积累，目前已经发展了针对聚合物不同层次聚集态结构表征的多种成熟技术手段，如光谱技术[21~28]、散射与衍射技术[29~37]、显微技术[38~50]以及理论计算模拟[51]等，这些方法在聚合物聚集态结构表征中各有优势. 如光谱技术的长处在于表征高分子链结构、晶区与非晶区的链取向和晶态中分子链相互作用等.散射和衍射可用于表征聚合物的结晶态结构、结晶程度与取向和微区结构尺寸等. 相对于光谱、散射和衍射技术，显微术的优势在于能够直观地展示微观尺度结构，如光学显微镜用来展示聚合物的微米尺度结构、跟踪球晶的原位生长过程等[38,39]，而原子力显微镜能显示纳米尺度结构及片晶的生长行为，甚至给出聚合物的单链结构信息[42]. 当然，大多数情况下，需不同技术相结合来准确揭示一些聚合物的不同层次结构[52~59]. 例如：聚(3-己基噻吩)(P3HT)因其b-轴(0.775 nm)和c-轴(0.777 nm)的晶面间距基本相同，无法用衍射技术精准确定其分子链取向，而衍射与偏振红外光谱结合可以明确其晶体取向[54]. 透射电子显微镜(本文中简称为电镜)是集明场(BF)和暗场(DF)显微术以及电子衍射(ED)技术于一体的设备，能够直接关联各类晶体的不同形态结构[60]. 例如：对聚乙烯单晶的电镜研究[61~63]，证明了片晶仅有十几个纳米厚，但分子链沿厚度方向排列，根据这一电镜结果提出了高分子结晶的链折叠模型，对推动结晶理论的迅速发展做出了巨大贡献. 然而，电镜对观察样品要求苛刻，且样品在高压电子束轰击下不稳定，导致电镜研究高分子形态结构具有很大挑战性.针对电镜研究高分子形态结构面临的挑战，本文将着重介绍电镜在聚合物不同层次结构研究应用中的一些技巧，主要内容包括电镜的工作原理、不同类型样品的制备方法以及稳定手段、获得高质量实验数据的仪器操作技术、实验结果的正确分析，并结合具体示例解释相关数据对应的聚合物结构信息.1电镜工作原理显微术是将微小物体放大实现肉眼观察的技术. 实际上，人们常用放大镜对细小物体的直接观察就是一种最原始的显微手段，只是受限于放大能力仅能实现对几百微米以上物体的观察. 为观察更细小物体，人们通过透镜组合来提高放大能力，从而诞生了光学显微镜. 如图1所示，光学显微镜是通过对中间像的投影放大提升了放大本领，其两块透镜组合的放大能力是两块透镜的放大率之积. 基于这一原理，增加透镜数目可进一步提高光学显微镜的放大能力，而透镜本身缺陷造成的求差、色差、象散、彗差、畸变等象差会使图像随透镜数目增加变得不清晰. 另外，考虑到人眼的分辨本领大概为0.1 mm，而光学显微镜的极限分辨率为0.2 μm，500倍是光学显微镜有效放大倍率，即500倍就能使一个尺寸为0.2 μm放大到人眼能分辨的 0.1 mm. 由此可见，要观察更细微结构需要提高显微镜的分辨率. 根据瑞利准则，光学显微镜的分辨本领可表示为：Fig. 1Sketch illustrating the working principle of optical microscope.其中，λ为光源的波长，NA为数值孔径，其值是透镜与样品间的介质折射率(n)与入射孔径角(α)正弦的乘积，即NA = nsinα. 可见，减少波长能有效提高光学显微镜的分辨能力，例如以紫外光为光源的显微镜分辨率可提高到0.1 μm，欲进一步提高显微镜分辨能力须选择波长更短的光源.电子波的波长与加速电压(V)相关，可用λ=12.26 × V−−√式表示，根据该公式，100 kV和200 kV电压加速电子束的波长分别为0.00387 nm和0.00274 nm，经相对论修正后变为0.0037 nm和0.00251 nm，如以高压加速电子束为光源，能使显微镜的分辨率得到埃的量级，这就促使了电子显微镜的开发. 如图2所示，电子显微镜工作原理与光学显微镜相似，只是使用高压技术的电子束为光源，而相应的玻璃聚光镜(condenser)、物镜(objective lens)以及投影镜(projection lens)均由磁透镜替代了光学显微镜的玻璃透镜. 另外，电子束能与样品中原子发生多种不同作用(图3)，除部分电子束被样品吸收生热外，还产生不同种类的电子，如透过电子、弹性和非弹性散射电子、背散射电子、X-射线、俄歇电子以及二次电子等，采用不同特征的电子成像就产生了不同类型的电子显微镜. 例如：扫描电子显微镜用二次电子和背散射电子成像，透射电子显微镜用弹性和非弹性散射电子成像，借助具有能量特征的X-射线或具有电子能量损失特征非弹性散射电子可使扫描电子显微镜或透射电子显微镜具备材料成分分析功能.Fig. 2Sketch illustrating the working principle of electron microscope.Fig. 3Sketch shows different electrons generated after interaction of the incident electrons with the atoms in the sample.2样品制备由于电子的穿透能力非常差，只能穿透几毫米的空气或约1 µm的水. 因此，要求电镜观察用样品非常薄，在200 nm以内，最好控制在30~50 nm. 用于高分辨成像的样品需更薄，最好为10 nm左右. 因此，电镜样品的制备十分困难但非常重要，需要一定的技巧性. 一方面，要求样品足够薄，能使电子束透过成像；另一方面，要确保制备过程不破坏样品的内在微细结构. 另外，尽管电镜样品用不同目数的铜网支撑(通常为400目)，如此薄的样品在上百万伏电压加速的电子束下并不稳定，如电子束轰击破碎、电子束下抖动等，从而需进一步加固样品. 基于需观察材料的品性和形态不同，甚至是同一种材料因不同的研究目的，制样方法也各不相同，从而发展了各种各样的制样方法. 下面将重点介绍一些常用的不同类型聚合物材料的电镜样品制备方法.2.1支撑膜制备支撑膜在电镜实验中十分常用，在纳米胶囊与颗粒等本身无法成膜样品的形态结构观察时，是必须使用的. 支撑膜的厚度一般为10 nm左右，要求稳定且无结构，常用的支撑膜有硝化纤维素(又称火棉胶)、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂的无定型碳，针对这些常用材料的薄膜制备方法如下.2.1.1硝化纤维素支撑膜制备硝化纤维素支撑膜可通过沉降和滤纸捞膜2种方法获得.沉降制膜法相对简单，初学者容易实现. 如图4(a)所示，用一个制膜器，在底部放置网格，将电镜铜网置于网格上方，然后注入蒸馏水，在蒸馏水表面滴加硝化纤维素的乙酸戊酯溶液，待乙酸戊酯溶液挥发成膜后，打开底部阀门排尽蒸馏水，硝化纤维素支撑膜便覆盖在铜网上，由此得到的带有硝化纤维素支持膜的铜网烘箱中50~60 ℃干燥后便可投入使用. 根据所需膜的厚度要求，硝化纤维素的乙酸戊酯溶液浓度可设定在0.5 wt%~1.5 wt%范围内. 对有经验的学者而言，滤纸捞膜法更简洁. 如图4(b)所示，用浓度为0.5 wt%~1.5 wt%的硝化纤维素乙酸戊酯溶液直接浇注在蒸馏水表面成膜后，将铜网整齐地放置在膜上，然后用滤纸平放在硝化纤维素膜的上面，并快速反转捞起带有硝化纤维素支撑膜的铜网，干燥后即可备用.Fig. 4Sketch illustrating the ways for preparing nitro cellulose (NC) supporting membrane used in electron microscopy experiments. (a) Sedimentation of the NC membrane on copper grids. (b) Filter paper fishing of copper grids supported by the NC membrane.2.1.2聚乙烯醇缩甲醛支撑膜制备硝化纤维素支撑膜制备方法也同样适用于聚乙烯醇缩甲醛(PVF)支撑膜的制备，但考虑到PVF的溶剂为氯仿，挥发速率很快，还可以通过玻片蘸取的方法获得. 如图5(a)所示，将沉浸于0.1 wt%~0.2 wt% PVF氯仿溶液中的表面光洁的载玻片(图5(a)左半部分)缓慢提起，并在充满这种溶液饱和气体的气氛中干燥(图5(a)右半部分)，干燥后用刀片将载玻片边缘的PVF薄膜划破，通过漂浮的方法将PVF薄膜转移到蒸馏水表面(图5(b))，放置铜网后用滤纸捞起干燥即可获得含PVF薄层支撑膜的铜网.Fig. 5A diagram illustrating the preparation of PVF support film through dipping a clean glass slide into its chloroform solution (a) and then floating the thin PVF layer onto the surface of distilled water (b).2.1.3无定型碳支撑膜制备用电镜研究微粒状材料的结构、形状、尺寸和分散状态时，根据微粒材料的分散状况，主要有如下几种电镜样品的制备方法.(a) 悬浮法. 对在液体里分散均匀、沉降速度慢且无丝毫溶解能力的微粒，可制备浓度适当的均匀分散悬浮液，用微量滴管将悬浮液滴到有支撑膜的铜网上，干燥后使用.(b) 微量喷雾法. 用悬浮法将悬浮液直接滴在支撑膜上，在干燥过程中可能会引起微粒间的聚集. 为避免这种情况，可将悬浮液装入微量喷雾器，利用洁净的压缩气体使其产生极细雾滴，直接喷到带支撑膜的铜网上. 微量喷雾法能获得单分子分散的样品，是研究聚合物单分子结晶行为理想制样方法.(c) 干撒法. 对在干燥状态，相互间凝聚力不强且无磁性的微粒材料，可直接撒在带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.

我们Rigaku公司将在加泰罗尼亚化学研究所(ICIQ)安装欧洲首台XtaLAB Synergy-ED电子衍射仪。这将是在日本境外安装专用电子衍射仪的第一单。这台仪器将在ICIQ的研究中发挥关键作用：它将帮助ICIQ在其参与的大多数研究分支中解析小体积有机分子、有机金属复合物、金属有机框架(MOF)、共价有机框架(COF)、肽和大体积超分子实体的晶体结构。Rigaku XtaLAB Synergy-ED是世界上首台全包式电子衍射仪。这台由Rigaku和日本电子株式会社(JEOL)共同开发的仪器允许晶体学家突破单晶XRD甚至同步加速器的极限，使其在某些情况下能够解释小于50纳米的晶体结构。ICIQ成立于2000年，是世界化学领域排名前十的研究机构。在ICIQ的分析技术组合中加入电子衍射将是一项重要的改进，这将有助于该机构通过其多个研究小组做出更多科学贡献。在研究工作流程和工业项目中，生长足够大小的晶体属于技术难题，电子衍射能够缓解此类瓶颈，从而加速实现研究成果，并提供以前无法实现的结果。在被问及ICIQ团队为何选择Rigaku XtaLAB Synergy-ED时，ICIQ表征技术部经理Eduardo C. Escudero-Adán博士表示：“我们已经对仪器进行了现场测试。我们的感受是，面前这台制作精良的设备能够满足我们在技术方面的预期。最明显的一点是软件与设备的良好集成，这使得用户可以轻松地操作设备。它还强调了一个事实，即实践证明，低温测量系统对于测量敏感样品至关重要。”Rigaku单晶业务全球销售与营销总经理Mark Benson博士评论道：“ICIQ已经拥有Rigaku的单晶XRD系统，因此过渡到电子衍射应该是轻而易举的，因为这两套系统都使用相同的用户启发式CrystAlisPro软件进行仪器控制和结构测定。我们期待进一步支持ICIQ的研究工作，并在不久的将来看到利用这种相对新颖的技术所带来的相关成果的发表。”如需了解关于XtaLAB Synergy-ED电子衍射仪或Rigaku其他单晶解决方案的更多信息，请访问https://www.rigaku.com/products/crystallography。

项目编号：[350200]WSCG[GK]2022009 项目名称：嘉庚创新实验室透射电子显微镜货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：3500000元 包1： 合同包预算金额：3500000元 投标保证金：0元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A02100301-显微镜透射电子显微镜1（套）是1、工作条件1.1 电力供应：220V（±10%），50Hz，1φ 380V（±10%），50Hz，3φ；1.2 工作温度：15℃-25℃；1.3 工作湿度：60%。2、透射电镜基本单元2.1 电子枪为LaB6或W灯丝，提供备用灯丝至少2根；2.2 TEM模式下分辨率：点分辨率: ≤0.30 nm，线分辨率: ≤0.15 nm；2.3 最高加速电压≥120 kV，提供最高加速电压下的合轴文件；2.4 TEM模式下的放大倍数范围至少满足x100–x650,000；2.5 照明系统束斑尺寸：对于W灯丝：80-4000 nm，对于LaB6灯丝：40-2000 nm，且照明系统束斑具有高的稳定度。2.6 具备高衬度成像模式以获得样品的更多细节和高分辨观测效果；2.7 具有合轴调整快速调用功能，透射/能谱分析/电子衍射分析三种模式仅需通过软件实现快速切换；2.8 具备会聚束电子衍射功能；2.9 配备全自动样品台：计算机控制，全对中，高稳定性，全自动马达样品台（至少4轴），支持单倾/双倾样品台，样品移动范围：X轴/Y轴≥2 mm；Z轴≥0.4 mm，样品台α倾斜角度：≥±30°；2.10 提供1根单倾样品杆，1根双倾样品杆；2.11 为保证不同用户的不同测试需求，电镜操作者可以根据需要，在透射、电子衍射等不同模式下设置一套或多套电镜状态参数，每套状态参数相互独立，可在使用过程中迅速切换调用。可设置任意多个用户，每个用户之间的参数设置相对独立，同时还可以相互调用。3、高速高分辨CMOS相机系统3.1 为保证成像质量，应配备一体化底装高灵敏度的CMOS相机；3.2 相机应具备高的像素数，其中最高像素数≥2048×2048，并可实现在不同像素数下的拍照和视频录制；3.3 相机的计算机平台应为Win10的64-bit，图像储存格式多样，如TIFF，BMP，JPEG，PNG等；3.4 相机具备直接拍摄电子衍射功能；3.5 相机具备自动对焦、自动对中、自动消像散等功能，提高样品拍摄的智能化和便捷化；3.6 相机应支持样品台导航功能，保证目标样品的快速定位和测试；3.7 支持DigitalMicrograph处理工具包进行数据处理，漂移校正，滤波，图像增强，图像裁切，可进行在线或后续的离线分析和数据处理。4、能谱仪系统4.1 探测器应具备高分辨、高信噪比和高稳定性且易于维护，SDD电子制冷探测器，无需其他辅助制冷手段，没有震动，探测器可自动伸缩，保护能谱仪免受高能电子辐照；4.2 能谱仪探测器应具有较大的有效面积，提高能谱仪计数率，保证有较强的接收信号，有效面积≥60 mm2；4.3 EDS系统应配备高的能量分辨率和大的元素分析范围；4.4 探测器具备防污染功能，减小样品对能谱仪的污染；4.5 能谱应用软件必须能够进行定性和定量分析。定性分析能够实现自动标识谱峰，也可手动选择元素标识谱峰，无禁止自动标定的元素；定量分析能够实现自动或手动对目标区域元素进行定量分析，可实现对测试样品任一区域、任一形状，任一面积的定量分析，获得原子百分比，元素质量比，元素重量比等多种形式的数据。能谱应用软件支持分屏显示及远程控制，支持中、英文等多种操作界面，可进行在线或后续的离线分析。5、系统配置5.1 具有高性能的硬件和软件配置，兼顾基本的原位实验。主机电脑内存RAM≥32G；显卡：显存≥8GB GDDR6，核心频率≥1845 MHz，显存位宽≥256 bit，视频输出支持DP/HDMI；CPU：主频≥3.7GHz，核心数量≥8核，线程数≥18线程，三级缓存≥20MB；固态硬盘容量≥3T，机械硬盘容量≥4T；数字化操作系统，Windows10的64-bit计算机控制系统，在用户图形界面上完成电镜的操作控制，支持包含高速相机软件、电子衍射分析软件、能谱软件等64位软件。5.2 提供足够的数量的数据处理软件拷贝（包含相机图片分析软件和能谱分析软件），方便后续对电镜测试数据进行处理，提供在线版license文件不少于1个，离线版license文件不少于6个。6、真空系统具有离子泵、扩散泵系统（前级机械泵）等，保证最优真空度，电子枪室≤1×10-7 Pa，样品室≤2×10-5 Pa。7、样品杆、存放架、套管、标样/标具、工具包7.1、提供原装单/双倾角样品杆，原装样品杆存放架，套管等至少一套；7.2、提供标样及耗材配件包，包含标样/标具，真空脂、密封圈、样品夹、样品杆固定螺丝等至少一套8、附件系统8.1 为保证透射电镜正常运行，必须配备相应的附件系统，包括稳定的电源供给，不间断电源设备（UPS），遇到断电，停电，主电源故障等不能供电情况，UPS立即切换工作，继续为透射电镜稳定供电至少2小时。此外，要求UPS设备对电压过高或电压过低都能提供保护；8.2 配备空气压缩装置；8.3 保证相机正常工作，配备空冷式循环冷却水装置；9、设备的场地动力条件要求9.1 提供设备的现场安装方案说明和图纸，主要包括设备占地面积、重量、动力要求（用电、用水、用气、尾排等）；9.2 根据设备安装方案对场地进行必要的改造、装修，使其满足设备安装要求；9.3 在指定实验室除就位安装，并负责完成该设备相关的二次配工程，包括用气、用水、用电、尾排等，保证设备能够快速定位安装投入使用。另外要确保该二次工程符合国家相关标准，能够保证设备安全正常使用。3500000 合同履行期限： 合同签订后 (180) 天内交货 本合同包：不接受联合体投标

创元公司代理的加拿大OCI Vacuum Microengineering Inc.公司生产的MCP-LEED 微通道板式低能电子衍射光谱仪近日在南方科技大学中标。OCI公司是一家纳米表面结构和成分分析仪器专业制造商。尤其擅长为MBE、STM、XPS等超高真空设备提供LEED、AES、电子枪和离子枪等重要部件。主要应用于纳米技术、微电子技术、薄膜技术、平板显示器和各种传感器等领域。该公司生产的MCP-LEED 低能电子衍射光谱仪，有着100度俘获角的镀金钨半球栅格、具备先进的带有外径为10mm透镜的完整的微型电子枪、整合快门可达100mm线性运动、LEED自动图像采集和自动分析等先进特性。MCP-LEED 微通道板式低能电子衍射光谱仪是分析晶体表面结构的重要方手段，可广泛用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料表面科学与工程领域。

一、项目基本情况1.项目编号：HZ20230204-0084项目名称：中南大学材料科学与工程学院场发射电镜显微分析平台采购项目预算金额：583.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：583.0000000 万元（人民币）采购需求：项目名称包号包名称分项项目名称（标的名称）是否核心产品是否接受进口产品数量/单位交货要求代理服务收费标准备注时间地点中南大学材料科学与工程学院场发射电镜显微分析平台采购项目一场发射扫描电镜和软X射线分析谱仪联用系统场发射扫描电子显微镜是是1台合同签订后10个月内中南大学用户指定地点按国家计委计价格【2002】1980号文标准的70%收取，按中标金额计算。软X射线分析谱仪否1台二场发射扫描电镜和EDS/EBSD联用系统场发射扫描电子显微镜是1台能谱仪否1台背散射电子衍射仪否1台注：投标人可按以上划分的包次分别进行投报，但不得对包次里的内容进行拆分投报，否则按无效投标处理。说明：1.同意购买进口产品的，不限制满足采购需求的国内产品参与投标。采购项目预算（最高限价）：人民币583.00万元（其中包一：329.00万元；包二：254.00万元）合同履行期限：详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：HITZB-2023000042项目名称：哈尔滨工业大学智能超灵敏活细胞超分辨显微镜预算金额：465万元采购需求：见公告附件合同履行期限：自合同签署生效之日起计算，在1周内完成设备、材料的采购并运送至空间环境地面模拟装置项目园区；自货物到达空间环境地面模拟装置项目园区起计算，在1周内完成智能超灵敏活细胞超分辨显微镜的安装；自货物完成安装起计算，在2周内完成设备的调试及验收。合同履行地点：哈尔滨工业大学空间环境地面模拟装置项目园区本项目不接受联合体投标。二、获取招标文件1.时间：2023年09月07日 至 2023年09月14日，每天上午9:00至12:00，下午14:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：湖南新星项目管理有限公司招标部（长沙市芙蓉中路一段479号建鸿达现代城1701室）方式：持法定代表人身份证明原件或授权委托书原件（并附法定代表人身份证明原件）、个人身份证原件、投标人营业执照副本复印件购买招标文件（如潜在投标人无法现场购买招标文件的，可以通过邮件报名，请将公司信息及联系人信息发送至2071768384@qq.com邮箱获取报名须知，按须知要求及流程进行线上报名，联系电话：0731-84452269）售价：￥400.0 元，本公告包含的招标文件售价总和2.时间：2023年9月8日至2023年9月14日，每天上午8时30分至11时30分，下午13时00分至16时30分（北京时间，法定节假日除外）地点：登陆中招联合采购平台下载电子采购文件。下载者请务必至少在文件发售截止时间半个工作日前登录平台并完成购买操作，否则将无法保证获取电子采购文件。方式：下载者登陆平台前，须前往中招联合采购采购平台:www.365trade.com.cn/免费注册（平台仅对供应商注册信息与其提供的附件信息进行一致性检查）；注册为一次性工作，以后若有需要只需变更及完善相关信息；注册成功后，可以及时参与平台上所有发布的采购项目。平台注册成功后，登陆平台真实准确完善用户信息，特别是财务信息，及时办理CA数字证书。售价：采购文件每套售价0元，平台服务费200元，CA企业证书平台收费标准：首年400元，售后不退。下载者需要发票的，须通过平台填写“开票申请”；采购文件发票由采购代理机构出具；平台下载服务费由“中招联合信息股份有限公司”出具增值税电子普通发票，可登录平台自行下载。平台统一服务热线：010-86397110，(工作日9:00-12:00，13:30-17:00)，平台将确保下载者的购买信息在开标前对平台公司有关工作人员保密；如下载者主动与平台公司工作人员联系咨询事宜，则视为下载者主动放弃信息保密的权利，平台公司将不承担任何责任。三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。项目一：1.采购人信息名 称：中南大学　　　　　地址：长沙市麓山南路932号，中南大学采购与招标管理中心　　　　　　　　联系方式：姚老师 0731-88836937　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：湖南新星项目管理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：长沙市芙蓉中路一段479号建鸿达现代城1701室　　　　　　　　　　　　联系方式：段得前、吴晗、吴颖 0731-84452269 2071768384@qq.com　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张老师电　话：　　13974894393项目二：1.采购人信息名 称：哈尔滨工业大学地址：哈尔滨市南岗区西大直街92号哈尔滨工业大学行政办公楼联系方式：0451-86417955 2.采购代理机构信息名 称：北京国际招标有限公司地　址：黑龙江省哈尔滨市道里区群力第四大道528号天鹅湾大厦9层联系方式：郭先生　0451-843501783.项目联系方式项目联系人：郭先生电　话：0451-84350178