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苯佐卡因

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  • 【实验】有机实验之麻醉剂苯佐卡因的合成

    麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法;2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称,可作为局部麻醉药物,以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多,产率较低;第二、三条战线则步骤较少,产率高。尤以第二条线路效果最佳,具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点,也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料,可节约药品。采用第二条路线,以对硝基苯甲酸为原料,通过先还原后酯化制得苯佐卡因,反应分为两步:第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料,锡粉为还原剂,在酸性介质中,苯环上的硝基还原成氨基,产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的,产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中,反应完毕加入浓氨水至碱性,四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤,而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质,酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量,否则严重影响产量与质量,有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成,且为可逆反应,故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中,反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,浓氨水,冰乙酸;对氨基苯甲酸(自制),无水乙醇,浓硫酸,硫酸钠;100ml圆底烧瓶,球形冷凝管,250ml烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸,9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中,装上回流冷凝管,从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸,边加边振荡反应瓶,反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20~30min),反应液呈透明状,稍冷,将反应液倾斜倒入250ml烧杯中,用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温,慢慢的滴加浓氨水,边滴加边搅拌,使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀,用少许水洗涤沉淀,合并滤液和洗液,注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml,可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸,有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸,有更多的固体析出,用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却,过滤得白色固体,晒干后称重,产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀,投入沸石,水浴上加热回流一小时,反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后,慢慢加入碳酸钠固体粉末,边加边搅拌,使碳酸钠粉末充分熔解,当液面有少许白色沉淀出现时,慢慢加入10%碳酸钠溶液,将溶液pH值调至成中性,过滤得固体产品。用少量水洗涤固体,抽干,晾干后称量。产量1~2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和,再用10%碳酸钠中和反应液?

  • 【原创大赛】天然胶乳橡胶避孕套含苯佐卡因检测方法

    【原创大赛】天然胶乳橡胶避孕套含苯佐卡因检测方法

    [font=等线]天然胶乳橡胶避孕套(含苯佐卡因,以下简称[/font][font=等线]“[/font][font=等线]避孕套[/font][font=等线]”[/font][font=等线])[/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]是一种避孕工具,也有一定的防止性传播疾病的作用。大致主要包括以下化学成分,见下表[/font][font=等线]1。其中的苯佐卡因或利多卡因,见下图1,是一种局部麻醉药剂,临床上多应用于创面、溃疡面、烧伤、皮肤擦裂及痔的镇痛、止痒,使用在避孕套里可以通过麻醉效果降低龟头的敏感度,从而达到延时的效果。长期过量使用会造成阴茎神经的麻痹,神经敏感度消失,严重者会局部神经死亡,影响精子质量。因此,严格管控避孕套中麻醉剂的含量是其发挥作用的关键一环,这时候,高效液相的作用就发挥出来了,以下为避孕套中苯佐卡因的液相检测方法。[/font][/font][font=等线][font=等线]表[/font][font=等线]1.[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]避孕套化学成分及其作用[/font][table][tr][td][align=center][font=等线]原材料化学名称[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]作用[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]1,4-聚异戊二烯[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]支撑材质[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]氧化锌[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]催化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]硫[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]硫化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]萘磺酸钠甲醛[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]乳化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]乙氧基化脂肪醇[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]促进剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]乙氧基化脂肪醇[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]稳定剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]二甲基硅油[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]润滑剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]苯佐卡因[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]麻醉剂[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=等线] [/font][/align][align=center][img=,413,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108310945255926_6185_3237657_3.jpg!w413x132.jpg[/img][font=等线] [/font][/align][font=等线][font=等线]图[/font][font=等线]1.[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]苯佐卡因结构及分子式[/font][align=center][font=等线] [/font][/align][font=等线]1[/font][font=等线]目的[/font][font=等线]采用高效液相色谱法测定避孕套中苯佐卡因的含量。[/font][font=等线]2 材料和方法 [/font][font=等线]2.1 仪器与试剂 [/font][font=等线]高效液相色谱仪、电子天平、苯佐卡因标准品[/font][font=等线][font=等线]、乙腈(色谱纯)、[/font]0.45μm[/font][font=等线]滤膜[/font][font=等线]。[/font][font=等线]2.2 色谱条件[/font][font=等线]色谱柱:普通[/font][font=等线]C18 5μm 250×4.6mm;流动相:乙腈-水60:40;流速:1.0mL/min;[/font][font=等线]检测波长:[/font][font=等线]265nm;柱温:室温;进样量:10μL。[/font][font=等线]2.3 标准溶液制备[/font][font=等线]精密称取苯佐卡因标准品[/font][font=等线]10mg,放入100mL容量瓶中,用乙腈溶液溶解后定容至刻度,即[/font][font=等线][font=等线]得标准溶液[/font][font=等线],[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]根据样品含量要求依次稀释,得不同浓度梯度的标曲点。[/font][font=等线]2.4 样品溶液制备[/font][font=等线]随机取避孕套样品[/font][font=等线]1个,剪碎,加100mL乙腈溶液,120 [/font][font=等线]rpm[/font][font=等线][font=等线]震荡[/font]1h,再超声振荡15[/font][font=等线]m[/font][font=等线]in[/font][font=等线],分离样品,[/font][font=等线]0.45μm过滤作为供试液。[/font][font=等线]2.5 操作步骤[/font][font=等线]取标准溶液,按[/font][font=等线]2.2项下的色谱条件进样,记录色谱图,已浓度为横坐标(X),峰面积为[/font][font=等线]纵坐标[/font][font=等线](Y)绘制线性回归曲线,确定回归方程。[/font][font=等线]取苯佐卡因避孕套样品,在[/font][font=等线]2.2条件下分别进样测试,测定单个避孕套的苯佐卡因含量。[/font][font=等线]3[/font][font=等线] [/font][font=等线]实验结果[/font][font=等线]根据液相测定的数值乘以样品溶剂的体积换算,单个避孕套的苯佐卡因的含量合格标准为[/font][font=等线]8.5mg~14.0mg[/font][font=等线]。[/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]有医生劝告尽量不要长期使用含麻醉剂的避孕套,会造成依赖性,尤其是打算怀孕的夫妇,提前[/font][font=等线]3-[/font][/font][font=等线]6[/font][font=等线]个月尽可能不要使用。另外,避孕套的材料是主要是乳胶一类,时间久了会老化,进而破损,因此避孕套需要在保质期内使用才安全,以免因质量问题造成避孕失败。[/font][font=等线] [/font]

  • 国家食品药品监督管理局提醒关注苯佐卡因引起高铁血红蛋白血症的安全性信息

    日前,国家药品不良反应监测中心发布了第39期《药品不良反应信息通报》并表示,近期国外药品管理部门发现苯佐卡因可能引起高铁血红蛋白血症的严重不良反应。考虑到此类风险在我国临床应用中也同样存在,且苯佐卡因产品多为非处方药,为使广大医务人员和患者及时了解该药品的使用风险,国家食品药品监督管理局提醒广大医务人员、药品生产企业和公众关注苯佐卡因引起高铁血红蛋白血症的安全性信息。  苯佐卡因是局部麻醉药,主要用于皮肤病止痒,创面、痔疮及溃疡面等止痛,在我国主要作为非处方药使用。  2011年4月,美国和加拿大药品管理当局发布警示信息,警惕苯佐卡因可能引起的严重不良反应高铁血红蛋白血症,涉及主要人群是2岁以下儿童,用药目的是使用苯佐卡因制剂缓解出牙引起的不适。  高铁血红蛋白血症虽然罕见,但为可危及生命的严重不良反应。高铁血红蛋白血症降低红细胞在全身输送氧气的能力,其体征和症状包括白色、灰色或蓝色皮肤、口唇和甲床,呼吸急促、乏力、意识错乱、头痛、头晕、恶心以及心率的变化。在罕见的情况下,高铁血红蛋白血症可以导致麻痹、昏迷甚至死亡。  FDA建议2岁以下儿童不要使用苯佐卡因产品,除非在医生的建议和监督下;成人使用苯佐卡因凝胶和溶液缓解口腔疼痛应严格按照产品说明书使用,并将本品放在儿童不能接触的地方。  虽然我国尚未收到苯佐卡因导致高铁血红蛋白血症的报告,但是国外药品不良反应监测数据表明,苯佐卡因可以引起高铁血红蛋白血症,此风险在我国临床应用中也同样存在。  国家食品药品监督管理局建议患者在使用含苯佐卡因药物时要严格按照说明书使用,如果在使用过程中出现高铁血红蛋白血症的体征和症状,如皮肤、口唇粘膜、甲床青紫,呼吸急促、心率加快、乏力、意识错乱、头痛、头晕等,请及时就医。2岁以下儿童应在医师指导下使用。  国家食品药品监督管理局建议生产企业及时完善产品说明书;增加相关安全性信息;加强合理用药的宣传,确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生;并加强药品不良反应监测。  广大医务工作者、药品生产企业和公众如需了解详细信息,请登陆国家食品药品监督管理局网站(http://www.sfda.gov.cn)或国家药品不良反应监测中心网站(http://www.cdr.gov.cn)查询。

  • 高效液相色谱法测定可乐中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的含量

    1 引言根据我国食品卫生法(1995年)的规定,食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。苯甲酸可以用作食品、饲料、乳胶、牙膏的防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。苯甲酸分子态的抑菌活性较离子态高,故PH小于4时,抑菌活性高,抑菌的最适pH值为2.5~4.0,一般以低于pH值4.5~5.0为宜。由于苯甲酸对水的溶解度低,故实际多是加适量的碳酸钠或碳酸氢钠,用90℃以上热水溶解,使其转化成苯甲酸钠钠后才添加到食品中。若必须使用苯甲酸,可先用适量乙醇溶解后再应用。由于苯甲酸对水的溶解度比苯甲酸钠低,因此在酸性食品中使用苯甲酸钠时,要注意防止由于苯甲酸钠转变成苯甲酸而造成沉淀和降低其使用效果。苯甲酸在酱油、清凉饮料中可与对-羟基苯甲酸酯类一起使用而增效。糖精,曾是一种饱受争议的甜味剂。研究人员曾对它做过一些动物实验,实验结果表明该物质具有致癌作用,因此FDA于1977年明令禁用该物质。但因餐饮行业(以及节食者)的坚持,糖精至今仍在市场上出售。但到了20世纪90年代末,包含糖精的产品包装上均贴有警告标签,指出糖精对实验室动物具有致癌作用。而美国热量控制委员会指出,人们不会像老鼠一样患上膀胱癌,因此,应该除去这个警告标签。在2000年,美国国会废除了相关法规,糖精产品不必进行健康警告标签。安赛蜜是一种食品添加剂,是化学品,类似于糖精,易溶于水,增加食品甜味的,没有营养,口感好,无热量,具有在人体内不代谢、不吸收(是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂),对热和酸稳定性好等特点,是当前世界上第四代合成甜味剂。它和其它甜味剂混合使用能产生很强的协同效应,一般浓度下可增加甜度30%~50%。安赛蜜具有强烈甜味,甜度约为蔗糖的130倍,呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。安赛蜜为人工合成甜味剂,经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。如果短时间内大量食用,会引起血小板减少导致急性大出血。咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 材料与试剂空白可乐样品: 可口可乐原味(无咖啡因)(美国可口可乐公司); 样品: 可口可乐。苯甲酸钠; 糖精钠; 安赛蜜; 咖啡因;甲醇; 乙酸铵。2.1.2 仪器与设备Agilent 1260 高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);天平; 离心机。2.2 实验方法2.2.1 标准品(1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因标准物质60、65、50、50 mg(精确至0.1 mg),分别置于50 mL 容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度,摇匀, 得到相应标准储备液, 4℃冰箱保存。(2)混合标准中间溶液的配制精密量取苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因标准储备液2.0 mL, 置同一10 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 得到混合标准中间溶液, 临用新制。(3)混合标准工作溶液的配制精密量取标准中间溶液适量, 置于10 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 配制成系列线性标准工作溶液, 供高效液相色谱仪测定。2.2.2 样品处理样品经超声脱气后, 精密量取1 mL 至2 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 经0.45 μm 滤膜过滤, 滤液供高效液相色谱仪测定。2.2.3 液相色谱条件色谱柱为月旭色谱柱,Ultimate XB-C18 4.6 x250,5um(part Number 00201-31043 Serial Number 211302350 Lot Number 2101.77)流动相A: 乙酸铵缓冲液(0.02mol/L), 流动相B: 甲醇, 梯度洗脱程序: 0~0.5 min, 流动相B 5%;0.5~6.0 min,5%~10%; 6.0~9.0 min, 10%~20%, 20%维持2min;11.0~16.0 min, 20%~75%, 75% 维持3min,19.0~20.0 min, 75%~5%, 5%维持7 min。流速1.0mL/min;进样量为20 μL; 柱温30 ℃; 检测波长230 nm 和272 nm。3 结果与分析3.1 方法的线性范围和检出限将 2.2.1(3)系列线性标准工作溶液(浓度范围为2.0~200 μg/mL)在2.2.3 仪器条件下进行分析, 建立标准曲线, 苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的相关系数r 均大于0.999。以逐渐降低样品中标准溶液添加量的方法进行实验, 以峰面积相当于基线噪音的3倍(S/N=3)计算检出限。苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的保留时间、检测波长、检测限等见表1。表1 检测波长、检出限、相关系数 化合物 检测波长 (nm) [alig

  • 资料海洛因、咖啡因的FTIR检验及谱图解释

    海洛因、咖啡因的FTIR检验及谱图解释 摘要: 目的提高用红外光谱法鉴定海洛因、咖啡因纯品、混合物伪品的水平。方法用红外光谱法有针对性地选择特征峰,探明海洛因、咖啡因红外光谱与结构的关系。结果获得海洛因、咖啡因的特征峰。结论该方法克服了鉴定中的盲目性。 关键词:海洛因;咖啡因;红外光谱 Analysis of heroin and caffeine by FTIR and interpretations of the IR spectra FENGji-min ,LIU Shi-hai ABSTRACT: Objective To enhanced the capability to identify and differentiate the pure/mixture as well as some fakes heroin and caffeine.Method Explain away relationship between the spectra with structure characteristics of heroin and caffeine.Result Characteristic peaks.for beroin and caffeine were selected、Conclusion Pure/mixture as well as some fakes heroin and caffeine can be identified accurately with FTIR. KEY WORDS: heroin;caffeine;infrared spectroscopy 红外光谱法是国际上常用的毒品检验方法。红外光谱分析毒品主要有以下几个特点:所需检材量小,一般只需微克级;不破坏检材,样品仍可进行其它分析;操作简便,不需要特殊的前处理,10分钟可以完成一个样品分析;不需要其它试剂,不污染环境,有益于操作人员健康;重现性好,特异性强;适应性广,受杂质种类限制少。 目前有关红外光谱检验毒品的文献,大都只介绍了各种毒品纯品的红外光谱,很少对其吸收带做必要的解释。而不了解各吸收带与结构的对应关系做毒品鉴定,带有极大的盲目性,特别是分析混有杂质的毒品,无论是计算机检索,还是人工识图,都十分困难。鉴于目前这种情况,笔者在大量实验的基础上对海洛因盐酸盐和咖啡因的红外光谱解释做了初步尝试,以期与国内同行进行交流。 1 海洛因纯品的红外光谱及其解释 海洛因(heroin),是吗啡的衍生物,其盐酸盐的化学结构式见图。 海洛因盐酸盐的红外光谱中3439/cm为N-H的伸缩振动吸收,2957/cm为3个CH3中C-H反对称伸缩振动的偶合,2632、2524、2083/cm 是海洛因盐酸盐中叔胺盐离子的N+-H对称和反对称伸缩振动吸收。1762/cm为与苯环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动,1738/cm为与6元环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动吸收。二个羰基的伸缩振动之所以峰位有差别,是因为苯环的电负性比6元环的吸电性强,屏蔽作用大。吸电子的诱导效应使成键的电子密度向键的几何中心接近,降低了羰基C=0的极性,增加了双键性,伸缩振动力常数增加。吸电子基团的诱导效应和苯环上大的取代基的屏蔽作用导致羰基伸缩振动更多的向高频位移。1242和1037/cm两条谱带分别归属于=C-O-C=0中O-C=0和-O-C=的反对称和对称伸缩振动,是乙酰氧基光谱中两条最特征的谱带。两者和1761、1737/cm谱带结合起来指示酯类的存在。1630/cm为六元环上C=C的伸缩振动,乙酰氧基的强吸电性使其强度增大。1492、1445/cm是苯环的骨架振动。1445/cm也包含=N-CH3中C-H的变形振动吸收。 1469、1369/cm谱带分别为甲基的反对称变角振动和对称变角振动。它们的强度明显增强,是由于甲基直接和羰基相连所引起的,是乙酰结构的明显特征。1180、1157、1131为C-O的反对称伸缩振动和对称伸缩振动。1106/cm为同时与苯环和6元环相连的C-O-C键的伸缩振动。911/cm属于六元环上-CH=CH-中反式CH面外弯曲振动。764、696/cm为苯环上2个相邻氢原子的面外变角振动吸收。 2 咖啡因纯品的红外光谱及其解释咖啡因(caffeine)又称咖啡碱。由茶叶或咖啡中提得的一种生物碱。也可人工合成。呈白色晶体或粉末。密度1.23。熔点234-237℃。小剂量作用于大脑皮层高位部分,促使精神兴奋,较大剂量可直接兴奋呼吸中枢和血管运动中枢。1996年1月国家卫生部将其列入第一类精神药品。 1695/cm是2位碳原子上羰基C=O的伸缩振动,由于受邻位N原子诱导效应的影响所以出现在较高的波数。1659/cm是6位碳原子上C=O的伸缩振动,它既受邻位N原子诱导效应的影响,也与邻位4、5原子间的双键形成共轭。共轭使C=O双键特性减弱,力常数降低,伸缩振动向低频位移,同时强度增加。3114/cm是芳香环C-H的伸缩振动,其变角振动出现在745/cm。4、5原子C=C伸缩振动和8、9原子C=N伸缩振动的叠加出现在1600/cm和1551/cm。N-CH3的C-H伸缩振动出现在2959/cm,CH3不仅受N原子的影响,而且N原子也受邻近原子的影响。3个N-CH3的N原子与不同的原子相连,C-H变角振动出现在多个位置,它们分别是1485、1456、1426、1404/cmo O=C-N 中C-N的伸缩振动分别出现在1551和1360/cm。N3-C4的伸缩振动出现在1026/cm。1074/cm为C5-C6的伸缩振动。 3 海洛因和咖啡因混合物的检验 从毒贩手中缴获的海洛因等毒品中经常掺杂有咖啡因。例如从云南发生的一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为滇111号),经红外光谱检验,其红外光谱如图。把它与前面两图相比较可以发现:3116、2957、1705、1660、1549、1284、1241、974、761、745、611、480、447、426/cm为咖啡因的红外吸收;3437、2957、2634、2088、1762、1737、1489、1445 1366 1241 1182 1156 1132、1109 1033、974、912、873、837、798、761、698、644、522/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。经进一步检验得知,该样品中海洛因盐酸盐与咖啡因的质量比为1:0.8。 样品2则是上海一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为沪85号),经红外光谱检验,其红外光谱图与前两图相比较可以发现 3113、2955、1696、1658、1549、1449、1287、1241975、748、446、423/cm为咖啡因的红外吸收。3446、2955 2634 2086 1763 1735 1487、1241 1106、1037、975、910、873、798、696、571、472/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。

  • 【实验】有机实验之茶叶中咖啡因的提取

    茶叶中咖啡因的提取目的原理实验目的1.学习从茶叶中取提咖啡因的原理与方法;2.掌握索氏提取器的原理及其应用;3.掌握升华原理及其操作。实验原理茶叶中含有多各生物碱,其主在成分为含量约1~5%的咖啡因,并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11~12%的单宁酸(又名鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。咖啡因的化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。纯品咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦;易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮;微溶于石油醚;难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升升,178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。本实验采用提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器进行连续抽提,然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因,再通过升华提取得到纯品咖啡因。仪器药品1.试剂与仪器茶叶:5g; 95乙醇:90ml, 生石灰:1.5g。索氏提取器一套,表面皿,蒸发皿,不锈钢刮铲,玻璃漏斗,锥形瓶。2.实验装置(1)索氏提取器固-液萃取是从天然物(如植物)中提取天然产物常用的方法。其原理是利用溶济对样品中被提取成分与杂质之间溶液解度的不同而达到分离提取的目的。索氏提取器是实验室常用的连续固-液提取装置,将被提取的固体置于由滤纸做成的套筒中,低沸点的溶剂置于烧瓶中,加热回流,溶剂蒸气通过左边的侧管上升到冷凝管并被冷凝液化,液滴滴入装有固体的套筒,热溶剂充满套筒,把所需的化合物从固体中通过溶解而提取出来。当套筒被溶剂充满时,右边的侧管发生虹吸作用,含有被提取物的溶剂全部流回到烧瓶中。蒸发、冷凝、提取、虹吸的过程重复若干次后,被提取成分浓缩在烧瓶中。由于被提取物的沸点比溶剂高,或者是固体产物被集中在烧瓶中,而每一次提取过程中,都是纯溶剂对被提取物的溶解,因而使用的溶剂量较少,且提取效果较好。(2)升华装置具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品,但此法产品损失较大。在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花,即成简易的常压升华装置。过程步骤称取5g预先研碎的茶叶末,将茶叶末装入滤纸套筒中,再将套筒小心地插入索氏提取器中;量取90ml95%乙醇加入烧瓶中,加入几粒沸石,安装好装置。用电热套加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色已经较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,即停止加热。安装好蒸馏装置,重新加入几粒沸石,进行蒸馏,蒸出大部分乙醇(要回收)。残液(约5~10ml)倒入表面皿中,加入2g研细的生石灰粉,在玻璃棒不断搅拌下于蒸汽浴上将溶剂蒸干。再将固体颗粒转移到蒸发皿中,放在电热套上小心地将固体焙烘至干(电热套温度低于200℃)。取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,小心地加热升华(电热套温度250℃左右),若漏斗上有水汽则用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时,可停止加热,稍冷后仔细收集滤纸正反两面的咖啡因晶体。残渣搅拌后可再次升华。合并产品后称重、测定溶点。分析思考 1.索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?2.升华前加入生石灰起什么作用?3.升华操作的原理是什么?4.为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?5.为什么升华前要将水分除尽?

  • 【原创大赛】锁阳咖啡中咖啡因含量的测定

    【原创大赛】锁阳咖啡中咖啡因含量的测定

    锁阳咖啡中咖啡因含量的测定锁阳咖啡以天然锁阳为基础,配以速溶咖啡,是近几年涌现出的一种新型的固体饮料。锁阳主产于甘肃、青海、内蒙,其中以甘肃嘉酒地区的锁阳产量最大、质地最优。锁阳可调节生理机能、均衡营养、促进血液循环、滋肝健肾。锁阳咖啡是锁阳和咖啡的有机结合,越来越受到消费者的青睐。但是人们在饮用锁阳咖啡的同时却容易忽略咖啡的品质,咖啡因是咖啡中的一种重要成分,也是衡量其质量的一项重要指标,作为一种中枢兴奋剂,能兴奋大脑皮层,但易上瘾,因而国家对其制定了相应的标准。本实验用SN/T 1391-2004 《进出口速溶咖啡检验规程》中速溶咖啡中咖啡因的测定方法测定锁阳咖啡中咖啡因的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454526_2764104_3.jpg1.方法提要样品用水溶解过滤后,用配有紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)测定咖啡因,外标法定量。2.试剂和材料所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为超纯水。2.1 乙睛:色谱纯;2.2 咖啡因标准品:纯度≥99%;2.3 标准储备液(100m g/L),准确称取 。0.0100 g 咖啡因标准品于100m L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,作为标准储备液。根据需要再用水将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。3.仪器和设备3.1高效液相色谱仪配紫外检测器。3.2超声波振荡器。4.测定步骤4.1 提取称 取 0.1g(准确至 0.0001 g )均匀试样于 100m L容量瓶中,加人 80m L水,置超声波振荡器中超声20 min,冷却后用水定容至刻度并混匀,过0.45滤膜后,供HPLC测定。4.2 测定4 .2 .1 色谱条件a) 液 相色谱仪,配紫外检测器,检测波长273n m;b) 色 谱柱:C,。柱(25cm×4.6m mID,5um)柱或相当柱;c) 流 动相:乙睛一水一乙酸(16+83十1);d) 流 速 0.5 m L/min;e) 进 样 量 5uL4.2.2 色谱测定根据样液中咖啡因的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的咖啡因的响应值均应在仪器的检测线性范围内对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,咖啡因的保留时间约为9min。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454528_2764104_3.jpg 标准溶液色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454529_2764104_3.jpg 标准曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454530_2764104_3.jpg 样品色谱图 4.2.3[/size

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

  • 63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    作者:李昂; 胡翮; 郭丙炎;(湖南省湘潭市药品检验所;)摘要:目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034~161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg

  • 【原创】买本第三季——信用卡办好了,准备去买

    我申请的招商银行的信用卡貌似被拒了,晕啊,估计带着工资卡去银行里面办成功几率会大些吧。招商银行好多网上商城,看起来很不错。可惜,交通银行给发了卡。青年卡,额度只有5000,真少,不够我买本的。网上查了一下,打算申请临时提高额度,不过一次消费都没,估计够呛。领导申请了招商的卡,好像成功几率大很多。目前等下她的进度,如果成功,就用她的买,如果不行,就去苏宁买了。苏宁跟交行是关系户,好像免手续费免息。周末有空就去看看去。

  • 【讨论】手上有几张银行卡?

    昨天民生银行来我们公司宣传办他们的信用卡,仔细想了一下,我都有六张卡了,什么农行、工行、邮政、华夏、中信、建设。。。。。。唉,没几张卡有钱~~~~[em51] 你手里有几个卡呢?现在银行推出各种优惠来办卡,但存款率还是竞争不了股市。呵呵,咱国家已经差不多是全民炒股咯~~~~[em46]

  • 咖啡因标准品哪里买的?

    有没有人做咖啡因的啊?现在我们公司想买咖啡因标准品,但是问了好几个地方,都说管制的,没法买。想问问大家哪里买的

  • 【讨论】速溶咖啡中咖啡因含量

    想问一下别的实验室,有做过咖啡制品中咖啡因含量的检测吗?我主要是想知道不同类型的咖啡制品中咖啡因含量大致有多少?比如黑咖啡,白咖啡等等。

  • 银行卡的困扰?

    去过不少城市,也办了不少银行卡,有几个银行卡几年没有用过了,不过听说银行有小额账号管理费,银行卡少于300元,每季度收取3-5的管理费?这怎办呢?

  • 关于咖啡那点事~咖啡因代谢物的测定

    关于咖啡那点事~咖啡因代谢物的测定

    咖啡的主要成分是咖啡因,可以作用于神经细胞中一种叫做腺嘌呤核苷的化学物质,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。 不过,咖啡对有些人是有好处的,但是对某些人却产生负面影响,这主要是与咖啡因的在不同人的代谢能力有关的。 咖啡因在肝脏中被分解产生三个初级代谢产物副黄嘌呤,可可碱,茶碱。咖啡因在摄取后45分钟内被胃和小肠完全吸收。吸收后它会分布于身体的所有器官之中,转化过程符合化学动力学一级反应,这些化合物进一步代谢,最终通过尿液排泄。 如果某些人的这个酶的代谢比较快,摄入的咖啡因很快就会被清除出体外,因此咖啡因起作用的效果就很有限,不能令人产生特别明显的兴奋感。而对于另一些人,他们这个酶代谢速度慢,咖啡因在体内的清除速度很慢,起作用时间也就较长,这样的人往往一杯咖啡就会令他们夜不能寐,有的还会影响食欲,呕吐和痉挛,也可能出现胃炎或心脏病等不良反应。 所以这也解释了一般人普遍担心的咖啡会影响睡眠问题,其实和你对咖啡因的代谢力有很大的关系。由于每个人对咖啡因代谢的能力不同,平均来说,咖啡因在体内的运作,大约能维持3~4个小时,所以即使在晚餐后饮用,也不至于造成太大的困扰。但有些人的代谢力较差,可能会持续作用8~12个小时;或者体质对咖啡因比较敏感,就得特别注意喝咖啡的时间,避免影响作息,因为不论是多喝开水或是增加运动,都无法有效的促使咖啡因快速代谢。*********************************** 以上对咖啡因的代谢方面做了简单的科普,可如何对咖啡因代谢物进行检测呢?由于咖啡因代谢物从化学结构上来看,这一类化合物具有相似的母体结构,不同之处在于甲基的位置,属于位置异构体。(见下图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071109_581149_2452211_3.png 对于分离这些代谢物来说,对色谱柱的分离能力要求比较高,下面我们看看使用迪马Spursil色谱柱分离9种咖啡因代谢物的分离效果情况色谱柱:Spursil C18规格:150 x 4.6 mm, 5 μm流动相:甲醇/ 水+1% 乙酸=10/90流速:1.0 mL/min柱温:室温检测器:UV 254 nm样品:1. 尿酸2. 黄嘌呤3. 7- 甲基黄嘌呤4. 1- 甲基尿酸5. 3- 甲基黄嘌呤6. 1,3- 二甲基尿酸7. 可可碱8. 1,7- 二甲基黄嘌呤9. 茶碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071110_581151_2452211_3.png总结:Spursil 色谱柱能够在13分钟之内将它们全部分开且达到基线分离~棒棒哒http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 咖啡因了解一下

    咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年,研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现,发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%,并能提高身体吸收药品的速度,缩短药品起作用的时间。所以,在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用,人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异,每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的,这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说,要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 40-170mg)【红茶】 咖啡因含量 40mg(一般含量范围 25-110mg)【乌龙】 咖啡因含量 30mg(一般含量范围 12-55mg)【绿茶】 咖啡因含量 20mg(一般含量范围 8-30mg)【普洱】 咖啡因含量 2mg (含量极低)【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg(一般含量范围 40-80mg)【红牛】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 80-100mg)

  • 小心咖啡因中毒哦!

    各种饮料、药品等都含有咖啡因,所以有时出现不经意之间过量摄取的可能。为了避免咖啡因中毒风险应注意哪些问题呢?日本药科大学校长进行如下解答。首先除了咖啡、茶等饮料之外,还有很多食品或药品也含有咖啡因。众所周知咖啡豆、茶叶、可可豆等都含有咖啡因,以此为原料做成的咖啡、绿茶、红茶、巧克力、可可饮料也同样含有咖啡因。而且咖啡或茶叶中提取的咖啡因精制之后添加到医药品中,作为治疗头痛的药品、感冒药、驱赶困倦的药物使用。咖啡因还可以作为食品添加剂使用,如为了给食品附加苦味添加到可乐等清凉饮料或保健食品中。咖啡因对人体心血管和中枢神经起刺激作用,适量摄取时可提高人体活跃度。但短时间内大量摄取时会出现头痛、眩晕、胃痉挛、恶心、呕吐等急性症状。过量摄取导致咖啡因中毒时会出现无法入睡、心悸等全身症状,甚至可导致死亡。咖啡因对人体有一定的风险,但日本至今还未制定一日允许摄取量。参考其他国家的数据,健康成年人的每日推定允许摄取量约为400毫克,换算为咖啡大约3大杯,其他多数饮料中也含有咖啡因,所以饮用时一定确认所含有的咖啡因含量,注意不要过量摄取。而且作为治疗头痛药使用的咖啡因片,每片含有咖啡因100~300毫克。某些健康辅助食品中也含有高浓度的咖啡因。所以服用这些药品的同时饮用含有咖啡因饮料其风险非常大,所以服用药品时一定要控制含咖啡因饮料的摄取。还要注意咖啡因与中成药的协同作用。中成药中的麻黄所含有的麻黄碱与咖啡因合用时有相乘的功效,不知不觉中过量摄取时会出现心脉跳动增加、心悸,血压升高等症状。哮喘时使用的支气管扩张药物中也含有麻黄碱,所以服用这类药物时一定要控制饮用含有咖啡因饮料。(文章来源:食品伙伴网)

  • 34.9 反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液中盐酸布比卡因含量及有关物质

    34.9 反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液中盐酸布比卡因含量及有关物质

    作者:兰文; 杨汉初; 黄莉;(湖南省药品检验所;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液的有关物质及盐酸布比卡因的含量。方法采用Diamonsil C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.94g,磷酸氢二钾2.48g,加水溶解并稀释至1 000mL,调节pH 6.8)(65∶35)为流动相;流速为1.0mL.min-1;有关物质检测波长为215nm,含量测定检测波长为263nm;柱温:30℃。结果在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸布比卡因在44.31~177.26μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r2=0.999 7);平均回收率为99.7%(n=9),RSD=0.4%。结论本法简便、快速、准确,专属性好,可用于复方明矾布比卡因注射液的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061043_381724_1606903_3.jpg

  • 当茶黄素邂逅咖啡因

    般而言,人们都希望饮料澄清透明。比如茶,清亮的总比浑浊的更有吸引力一些。所以,人们发现有的红茶茶汤在放凉之后出现浅褐色或橙色乳状的浑浊之后,在相当长的时间里并不待见它。直到后来有农艺师指出这其实是优质红茶的标志,这种被称为“冷后浑”的现象才受到人们的欢迎。冷后浑是如何产生的?为什么它又被认为是好茶的标志呢?茶叶中有许多种成分,其中有一类在化学结构上有共同之处,统称为茶多酚,现在已经识别出了有几十种。在未经加工的茶叶中,茶多酚大多数以儿茶素的形态存在。红茶制作中要进行充分的氧化,许多儿茶素会转化成茶黄素,还有的会进一步转化成茶红素。茶黄素和茶红素,就是为红茶带来红亮颜色的功臣。茶黄素的溶解度受温度影响比较大。在高温下,它还能好好地呆在茶汤中。当温度降低,它们就开始扎堆。温度越低,扎的堆就越大。大到一定程度——大致相当于牛奶中的乳滴大小,看起来就是茶汤变浑浊了。再进一步扎堆,就会形成乳酪那样的东西,与茶汤分层。茶中还有一种成分是咖啡因。其实它跟茶黄素一样,随着温度的降低也会喜欢扎堆,溶解度也会降低。不过在茶汤中的咖啡因含量低于它的溶解度,所以它们自己并不足以导致茶汤浑浊。但咖啡因非常喜欢茶黄素——相对于自己扎堆,它们更喜欢跟茶黄素混在一起。一个茶黄素分子上有两个位置能够结合咖啡因,当第一个咖啡因分子傍上茶黄素之后,就会使茶黄素露出第二个结合位点,再容纳另一个咖啡因分子。咖啡因到了人的嘴里,会与舌头上的苦味受体结合,让我们尝到苦味。而多酚类物质到了嘴里,则可能与舌头上的蛋白质结合,生成不溶于唾液的沉淀物,然后我们就感觉到了涩。相对来说,绿茶中的儿茶素和咖啡因比较多,所以绿茶比较容易出现苦涩。在红茶里,儿茶素经过氧化和聚合变成茶黄素,能与蛋白质结合的位点变少了,涩味也就降低了。茶黄素与咖啡因的结合在茶黄素自己扎堆之前就会进行。这种结合不仅进一步消耗了茶黄素的结合位点,同时也限制了咖啡因与舌头上苦味受体的结合。于是,与同样固体含量的绿茶茶汤相比,红茶茶汤的苦涩味就往往要低。茶黄素与咖啡因的络合产物溶解度更低,更容易扎堆变大,从而导致冷后浑的出现。因此,许多人认为冷后浑是茶黄素和咖啡因发生反应的结果。在实际的红茶中,咖啡因和茶黄素都存在,所以这样的解释也说得过去。“无事生非”的科学家,会把红茶中的咖啡因去掉,非要看看茶黄素自己能否出现冷后浑——结果是能,只是需要的茶黄素浓度会高一些。冷后浑还有一个名字叫做“茶乳酪”。跟牛奶形成奶酪一样,茶中的茶黄素等成分含量越高,就越容易出现冷后浑。茶黄素是红茶最关键的标志成分——冷后浑意味着它的含量高,“冷后浑是好茶的标志”之说,也就主要是这个原因。在红茶饮料生产中,冷后浑的出现导致产品不均一、外观不合格,风味口感也受到影响。在生产过程中,有一些阶段是以红茶提取物浓缩液的状态存在。因为固体含量高,“茶乳酪”就更容易出现——这会导致有效成分的损失,也为下一步的生产流程带来困难。因此,这个产业需要避免冷后浑的出现——这种需要,也就导致了许多关于冷后浑的研究。科学家们发现,除了咖啡因,茶汤中的钙离子对冷后浑的出现也有显著的作用。他们把茶乳酪拿去分析,发现其中的钙占固体总量的比例,大大高于茶汤中的钙占其固体含量的比例。这是因为,茶汤中的茶黄素带着负电,而钙离子带着正电——类似于卤水点豆腐,钙离子会把本来不想扎堆的茶黄素们拉到一起,让它们沉淀析出。茶中本来就具有不少钙,要避免它导致冷后浑,就需要压制住它的活动。在食品饮料工业中,这可以通过加入“螯合剂”来实现——螯合剂是一些结构特殊的分子,对于钙离子有超级强大的吸引力。只要螯合剂一出现,钙离子们就纷纷投奔而去,茶黄素也就“无钙问津”,不会被它们拉到一起扎堆了。科学家们还发现,如果把糖分子通过“糖苷化”加到茶黄素上,可以增加茶黄素的溶解度、避免冷后浑的出现。红茶制作中的氧化那一步加入一些糖,它们就会在后续的加工过程中结合到茶黄素上去。最后得到的红茶,就不容易出现冷后浑。“冷后浑是优质红茶的标志”是对的,但只是针对正常的红茶。当科学研究让我们对冷后浑有了更深入的认识,就会发现:如果我们不喜欢它,可以通过技术手段避免它的出现;如果我们喜欢它,也可以“捣鬼”促使它的出现。转自:科学松鼠会

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    [color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

  • 饮料中咖啡因的含量

    咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年,研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现,发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%,并能提高身体吸收药品的速度,缩短药品起作用的时间。所以,在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用,人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异,每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的,这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说,要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 40-170mg)【红茶】 咖啡因含量 40mg(一般含量范围 25-110mg)【乌龙】 咖啡因含量 30mg(一般含量范围 12-55mg)【绿茶】 咖啡因含量 20mg(一般含量范围 8-30mg)【普洱】 咖啡因含量 2mg (含量极低)【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg(一般含量范围 40-80mg)【红牛】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 80-100mg)

  • 饮料中咖啡因含量

    咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年,研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现,发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%,并能提高身体吸收药品的速度,缩短药品起作用的时间。所以,在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用,人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异,每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的,这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说,要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 40-170mg)【红茶】 咖啡因含量 40mg(一般含量范围 25-110mg)【乌龙】 咖啡因含量 30mg(一般含量范围 12-55mg)【绿茶】 咖啡因含量 20mg(一般含量范围 8-30mg)【普洱】 咖啡因含量 2mg (含量极低)【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg(一般含量范围 40-80mg)【红牛】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 80-100mg)

  • 【 小心“手银鬼手”木马!盗取你的银行卡余额】

    【 小心“手银鬼手”木马!盗取你的银行卡余额】最近看到类似“网银客户端升级助手”的手机应用,切勿轻易安装!有安全软件监测到几十款伪装成网银客户端升级助手的木马“手银鬼手”。该木马会向黑客用来远程控制的手机号发送短信通知,诱骗窃取网银账号密码及验证码,盗取银行卡余额。

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