吡拉西坦

2020版《中国药典》二部中，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱来测定吡拉西坦含量，并规定理论塔板数按吡拉西坦峰计算应不低于2000 。使用东曹的C18色谱柱TSKgel ODS-100V参照上述分析方法，柱效可达10000以上，远高于药典标准的分离要求。

左乙拉西坦的化学名称为(S)-α -乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺，是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦是20世纪90年代经美国食品药品管理局（FDA）批准应用于临床的一种新型抗癫痫药物（antiepilepticdrugs，AEDs），其结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用；原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。

奥拉西坦（Oxiracetam），又名4-羟基-2-氧代吡咯烷-N-乙酰胺、2-(4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷基)乙酰胺，分子式为C6H10N2O3，临床上用于脑损伤及引起的神经功能缺失、记忆与智能障碍的治疗。

文中建立了一套测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，样品中基体不影响待测物质的准确分析。待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全满足此类样品测定的要求。

本文利用气相色谱质谱联用仪，建立了奥拉西坦原料药中两种酰卤类遗传毒性杂质氯乙酸甲酯与4-氯-3-羟基丁酸乙酯的检测方法。在20~1000 ng/mL浓度范围内，氯乙酸甲酯与4-氯-3-羟基丁酸乙酯线性关系良好，相关系数均在0.9997以上。取浓度为20 ng/mL的标准溶液连续进样7针，两种化合物峰面积重复性均在4%以下。加标实验中，以80 ng/g与160 ng/g为加标浓度，两种化合物平均回收率在91.4%~104.4 %之间。该方法灵敏度高、重复性好，可以为监控奥拉西坦原料药中的这两种酰卤类遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。

岛津LCMS-8060和CLAM-2030联合使用，可以同时定量皮质类激素地塞米松和3种抗生素他唑巴坦、美罗培南和哌拉西林。此方法可以通过5分钟运行和全自动样品制备实现快速分析。LCMS-8060的灵敏度可以扫描定量动态范围在1至100 ng/mL之间的样品。每个对照样品的重复性均低于15%，准确度在85-115%之间，这些结果验证了该方法的鲁棒性和有效性。

检测波长：UV 210 nm流动相：甲醇-水（10:90）洗脱方式：等度进样量：10 ul

本文采用自动化样品前处理的Online-SPE 方法，借助HPLCFLD分析，开发了监测血清中抗精神疾病类药物齐拉西酮的方法。该方法具有灵敏度高、重现性好和耗时短等特点。结果显示，此方法测定齐拉西酮的线性范围宽，在20.31-650.00ng/ml范围内保持线性良好，保留时间 RSD＜0.10%，峰面积 RSD＜1.00%，结果表明该方法重复性好，准确度高，且回收率在102.0%-105.6%，可用于定量分析血清中的齐拉西酮，系统地为临床个性化、更准确、更合理、更安全地用药提供可靠依据。

本文采用自动化样品前处理的Online-SPE 方法，借助HPLCFLD分析，开发了监测血清中抗精神疾病类药物齐拉西酮的方法。该方法具有灵敏度高、重现性好和耗时短等特点。结果显示，此方法测定齐拉西酮的线性范围宽，在20.31-650.00ng/ml范围内保持线性良好，保留时间 RSD＜0.10%，峰面积 RSD＜1.00%，结果表明该方法重复性好，准确度高，且回收率在102.0%-105.6%，可用于定量分析血清中的齐拉西酮，系统地为临床个性化、更准确、更合理、更安全地用药提供可靠依据。

精神分裂症是人类最常见的精神疾病之一，是一种慢性且具有高度遗传性的精神疾病。齐拉西酮 (Ziprasidone) 作为苯异噻唑哌嗪类衍生物，是第五个被美国食品药品管理局批准抗精神病药，对多巴胺、5-羟色胺等受体有高亲和性的拮抗作用，能对精神分裂症的阳性症状及阴性症状和认知缺陷起到改善作用。同时相较于其他精神类药物，齐拉西酮是唯一未见有帕金森不良反应报道的药物，且较少引起体重增加，在精神分裂症的治疗中已被广泛采用。

SP-ICP-MS 提供了一种单壁碳纳米管金属含量的定量方法。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度，有效拓展了ICP-MS在纳米材料领域的应用。另外，一旦金属含量已知，即可测定未知样品中的单壁碳纳米管浓度。这项研究的意义是可以在无需消解碳纳米管（一个冗长繁琐的过程）的情况下准确量化碳纳米管中的金属杂质。

本文建立了岛津GC-2010 Plus结合BID检测器测定碳酸二甲酯（DMC）中水分含量的方法。在0.001%~0.1%浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。含水量0.01%的DMC溶液重复进样6次，其峰面积重复性良好，RSD%小于2%。该方法可用于碳酸二甲酯中水分含量的快速定量测定。

拉曼光谱是探测单壁碳纳米管性质的重要手段。通过G模的峰型判定碳管的导电性（金属或半导体）和通过RBM模的拉曼频移计算碳管管径，是碳管拉曼光谱的两大主要应用。但是要通过分析拉曼光谱精确获得碳管的手性指数（n,m）仍然具有挑战，尤其是在仅有少波长激发的情况下。

本文将通过电子鼻和电子舌定量化表征厚朴药材、净厚朴和姜厚朴三者的气味和味觉，通过气、味的变化探讨姜制厚朴“不以姜制，则棘人喉舌"的炮制机理。

无机气体和低碳烃的分析广泛应用于石油化工、催化剂、电池资源、能源以及环境等领域中。与热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）等通用型检测器相比，搭载了新型气相色谱仪Nexis GC-2030的检测器BID-2030能检测出除氦和氖外的绝大多数化合物，并通过独有的介质阻挡放电技术，同时兼备了与传统通用检测器无异的稳定性及更高的灵敏度。本应用使用双柱和双BID的新型气相色谱仪Nexis GC-2030，对无机气体、低碳烃同时进行高灵敏度分析。

用循环伏安法在玻碳电极表面电沉积了一层稳定的甲苯胺蓝聚合物膜,以此作为电子传递介体,结合多壁碳纳米管、壳聚糖(CHIT) 、葡萄糖氧化酶( GOD) 混合包埋制备出一种新型葡萄糖生物传感器. 实验结果显示,用此法制备的传感器对葡萄糖的线性响应范围为5. 0 ×10 - 6 ～2. 0 ×10 - 2 mol/ L ,线性相关系数为0. 996 9 ,检测限为1 ×10 - 6 ,响应时间为3. 2 s ,并具有抗尿酸、抗坏血酸等干扰的特点.

运用伏安法研究了吲哚美辛在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。在0.1mol/L HAc2NaAc 缓冲溶液(pH 4. 5) 中, 吲哚美辛于0.91 V (vs . SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰。与裸玻碳电极相比, 吲哚美辛在修饰电极上的电位正移了约30mV , 峰电流增加了近10 倍, 表明该修饰电极对吲哚美辛有较强的电催化作用。搅拌条件下开路富集2 min , 氧化峰电流与吲哚美辛在0.00000055～0.000011mol/L 浓度范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.00000011mol/L 。该方法可用于药剂中吲哚美辛的分析。

自1991年首次发现了纳米管，新形式的碳纳米管广泛地引起了学者们的注意。近期，人们的焦点汇集到了制备小纳米管，如小于1um。常用的方法有超声波切割法和STM电压法。但是这些方法的缺点是无法制备毫克级的样品。 本文着重介绍了使用德国Fritsch公司的P0--微型振动球磨机，通过一种简单的新方法制备毫克级的带有敞开末端的“短碳纳米管”。这种方法主要是通过使用德国Fritsch公司的P0--微型振动球磨机，采用玛瑙的研磨碗和研磨球，在不同的金属催化剂中进行乙炔分解，通过强烈的撞击作用来实现的。 实验证明：德国Fritsch公司的P0--微型振动球磨机是制备带有敞开末端的多内壁纳米管行之有效的简单方法。催化裂解多内壁纳米管可以获得“短碳纳米管”。平均的长度为：0.7-0.9um。并且在整个的研磨过程中，可以获得非常均匀的纳米管，即使研磨的时间为120h,也没有其他形式的纳米管。 纳米管最终的长度取决于根据直径不同的纳米管裂解程度，以及使用不同型号德国Fritsch公司的球磨机，如：P0-微型振动球磨机，P4-可变速率比行星式高能球磨机，P5-四罐行星式高能球磨机，P7-微型行星式高能球磨机，P23-微型球磨机。 具体的研磨粉碎实验方法及相关实验数据，欢迎您来电话与北京飞驰科学仪器有限公司取得联系。

GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法适用于牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、奈夫西林和双氯西林残留量的测定和确证。

在本研究中，我们通过使用一系列不同pH值的流动相，利用ACQUITY QDa检测器所获得的定性质谱数据追踪盐酸齐拉西酮及其USP指定的相关化合物。证明在方法开发中，使用配有ACQUITY QDa质谱检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统获得的定性质谱数据，可以对盐酸齐拉西酮和相关化合物进行确证。使用结合Auto?Blend Plus技术的ACQUITY UPLC H-Class系统对pH值进行控制，并有助于方法的开发。

一家政府铸币厂要求我们提供一个系统,以在受控条件下测量分离内外圈所需的力。我 们使用5966双立柱台式机架和定制式推出工装对一枚双金属硬币试样进行了推出试验。推 出工装包含一个下部环形支架和一个上部探头。支架和探头的尺寸根据待试验硬币特定。我 们使用 Bluehill® 3软件 控制试验,并记录试验过程中力的最大值。将硬币内圈推出外圈所 需的力为6 kN。

采用电子鼻技术对不同生产日期的坛紫菜进行识别, 并对所获得数据进行主成分分析( PCA)、线性判别法( LDA)分析, 发现电子鼻可以区分所选的不同生产日期的坛紫菜。

制备以水作为分散剂的单壁碳纳米管—刚果红（ＳＣＮＴＷｓ－ＣＲ）的化学修饰电极，研究山莨菪碱在该修饰电极上的电化学行为和电化学动力学性质．结果表明：该修饰剂对山莨菪碱的氧化具有显著的电催化作用；山莨菪碱的氧化过程是一个不可逆的双电子双质子过程，其在该修饰电极上的扩散系数、速率常数分别为６.４９×１０－２ｃｍ２／ｓ，６.５２×１０－３ｍｏｌ／（Ｌ?ｓ）．基于实验优化分析条件，建立直接测定山莨菪碱的电化学定量分析方法，该方法的线性范围为１.７３×１０－５～５.１７×１０－５ ｍｏｌ／Ｌ和６.３１×１０－５ ～１.１４×１０－４ ｍｏｌ／Ｌ，检出限为１.７４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，同支电极的相对标准偏差（ＲＳＤ）为３.６６!．该方法也可用于山莨菪碱的含量测定．

上海通微应用HALO 苯基色谱柱1.5分钟内快速分离青霉素类药物，苯唑西林、哌拉西林、青霉素G、氯唑西林等药物

坛紫菜的采收有“分茬”的特点，为科学评价不同采收期的坛紫菜在风味方面的差异，采用电子舌、电子鼻和气相离子迁移谱仪对一水、二水、三水、四水和五水坛紫菜的滋味和挥发性成分进行了检测。结果表明，在滋味方面，前期采收的坛紫菜，其鲜味和鲜味回味等令人愉悦的滋味更为强烈，随着采收期的延后，苦味、涩味等不愉快的滋味强度逐渐增强。在挥发性成分方面，不同采收期的坛紫菜差别明显，采收期邻近的样品挥发性成分的种类和含量也较为接近，一水坛紫菜的挥发性成分以2-乙基呋喃和阈值相对较高的酮类、醇类为主；二水和三水坛紫菜中丁内酯、2-己烯-1-醇、1-辛烯-3-醇含量相对较高；四水和五水坛紫菜中壬醛（青草味）和苯甲醛（苦杏仁味）含量较高。采用电子舌和电子鼻可以快速、准确区别不同采收期坛紫菜的风味。

本文以不同浓度氯吡脲处理的草莓果实为研究对象，通过理化分析方法检测果实可溶性固形物、总酸、单宁、游离氨基酸等风味营养品质指标，利用电子舌技术分析草莓果实酸味、甜味、鲜味、咸味、苦味及回味、涩味及回味等味觉变化，探讨氯吡脲处理对草莓风味营养品质和味觉值的影响，电子舌味觉值与理化检测数据的相关性，可为植物生长调节剂对果品品质影响的全面评价提供技术依据。

Alpha-phase titanium alloys areless ductile and have less strength than the beta-phasealloys, but have higher corrosion resistance anddeformability. Carbon is considered to be an impurity,commonly introduced during the manufacturingprocess, of commercially pure (CP) titanium grades.

多壁碳纳米管管壁上通常存在一些小洞样的缺陷,通过强超声波的空化效应,可以把碳纳米管从缺陷处震断,形成短纤维,然后分散于介质中。

一氧化碳(CO)是有机化合物不完全燃烧产生的有毒气体。由于CO是引起许多中毒案例的原因，因此测定碳氧血红蛋白含量可作为确定是否发生一氧化碳中毒的指标。气相色谱-热导检测器(GC-TCD)用于分析血液中一氧化碳含量，但灵敏度不高。而介质阻挡放电等离子体检测器(BID)相对于TCD可以高灵敏度检测除了氦气和氖之外的大多数化合物。BID分析非常有用，因为高灵敏度的测量可以减少用于试验的血液样品的体积，并且可以将剩余的血液样品用于其他试验。本文介绍了使用GC-BID测量血液中一氧化碳的应用。

羧甲司坦 [ S-(羧甲基)-半胱氨酸 ] 是黏痰溶解药,能减少支气管的粘液分泌,使痰的粘稠度下降而易于咳出。临床上用于慢性支气管炎,支气管哮喘等引起的痰液稠厚、咳痰困难、肺通气功能不全。羧甲司坦是由L-半胱氨酸和氯乙酸在氢氧化钠催化下缩合而成,目前的生产工艺不可避免含有少量氯乙酸残留。氯乙酸有毒，半致死剂量为76 mg/kg。有心脏毒性和血液毒性，还有可能致癌，因此必须严格控制其含量。2010版中国药典标准提高项目中，对羧甲司坦的氯乙酸含量提出了检测要求。羧甲司坦及其杂质的检验方法为液相色谱法，但无法检测低含量的氯乙酸。氯乙酸的检测方法有气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要衍生，操作麻烦。离子色谱法则直接进样就可以达到比较高的灵敏度，因此选用离子色谱法进行检测。