表面吸附性能

BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写。1983年，三位科学家对Langmuir 理论进行修正，提出著名的BET理论，其正式名称是多分子层吸附理论，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。多分子层吸附理论所采用的模型的基本假设是：一、固体表面是均匀的，发生多层吸附；二、除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。该理论放弃了单分子吸附层的观点，认为在物理吸附中，固体与气体间的吸附是依靠分子间引力而发生的；而且已被吸附的分子仍有引力，因此在第一吸附层之上还可以吸附第二层，第三层，… … 也就是多分子层吸附。从多分子层吸附理论得到的BET吸附等温式，可用于测试颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。运用 BET方法的物理吸附等温线对吸附表面积进行测定，主要包含两个步骤：第一步，做出BET图，从中导出单层吸附量；第二步，根据单层吸附量计算比表面积。由于BET 法适合大部分样品，被广泛应用于许多多孔及无孔材料BET面积α的确定。其最大优势是考虑到了由样品吸附能力不同带来的吸附层数之间的差异，这是与以往标样对比法最大的区别。BET吸附等温式是行业中应用最广泛，测试结果可靠性最强的方法，几乎所由国内外的相关标准都是依据BET吸附等温式建立起来的。但BET 法并不适用于所有样品，因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料时，由物理吸附分析仪自动生成的BET 比表面值是错误的。ISO9277-2010 和 IUPAC都对含微孔材料的BET比表面分析方法及判断BET 结果的方法做出了规定。

说明粉体在流动过程中会产生静电荷。电荷的出现是由于摩擦电效应，这是两个固体接触时电荷的交换。当粉体在设备内流动时(例如搅拌机、料仓、输送机等)，摩擦电效应发生在颗粒之间的接触处，颗粒与设备之间的接触处。因此，粉体的特性和用于制造该装置的材料的性质是重要的参数。原理GranuCharge自动精确地测量粉体在与选定材料接触过程中产生的静电荷量。粉体样品在振动的V型管中流动，落在与静电计相连的法拉第杯中。静电计测量粉体在V形管内流动时所获得的电荷。为了获得可重复的结果，采用旋转或振动装置有规律地给V形管进料。优势高精度(精度接近0.5nC)，高重复性(误差率接近4%)测量方法简单、快速且易于解释。可以测量粉体的初始状态电荷和流动后的电荷通过直观的软件，电荷是通过时间来测量的。它还允许对结果进行比较。所有数据都是自动收集和存储，以备后处理。便捷的数据传输，并能自动生成报告。采用封闭系统，满足安全要求。环境条件可控 (如温度、湿度、气体环境)。可记录的标准操作程序，增加测量的重复性。通过其构造简洁的设计，GranuCharge提高实验效率。它由模块组成，每个模块都可以互换，以避免需要大量实验条件切换而浪费的时间。GranuCharge可以测量各种规格的粉体。零件容易清洗。独特性设计和原理是完全具有专利性的，并且也是独特的。管道表面材料可更换，以研究每种应用中所涉及到的不同材料带来的不同效果。可以测量电荷密度随时间的变化。应用通过检测粉体对不同材料管道的相应程度，帮助客户选择最佳的管材组合，从而对改进气动真空输送工艺优化的可能性提供了可靠依据。此举可有效避免颗粒团聚和粉体粘附在管道表面的情况发生。对粉体加工性能进行分类。提供粉体表面特性的信息，从而为增材制造中的粉体回收工艺优化提供了依据。可选配件校验套件标准配置316L不锈钢管道，但可另行选择其他不同材质的管道（玻璃/HDPE/PVC/铝制）离线分析软件授权许可：一台计算机运行测量，同时可使用另一台计算机分析数据，从而提高实验和数据分析效率。GRANUCHARGE 参数图1: 石墨添加剂对玻璃微珠样品电荷密度的影响图2: 气动传输工艺优化创新点：1.设计和原理是完全具有专利性的，并且也是独特的。 2.管道表面材料可更换，以研究每种应用中所涉及到的不同材料带来的不同效果。 3.可以测量电荷密度随时间的变化。 粉体静电吸附性能分析仪 Granucharge

8月2日，首届中国麦克仪器用户学术交流会暨材料吸附性能学术研讨会在吉林大学盛大召开，此次会议由麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司与吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室共同主办，会议吸引了近百位专家学者与用户的踊跃与会，就材料的吸附技术以及行业应用热点问题进行了深入交流。此次会议我们邀请了数位行业内专家学者作了大会报告，包括吉林大学刘云凌教授，清华大学常东武教授以及上海第二工业大学田震教授，受到大家的一致欢迎。 麦克仪器与吉林大学共同主办 会议首先由吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室施展教授至开幕词。施展教授首先对无机合成与制备化学国家重点实验室做了简单介绍，表明此次会议对吸附行业经验交流起到一个非常好的作用，希望大家在此次会议上都有收获。麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司总经理许人良博士对美国麦克仪器公司在中国的发展历程做了简单介绍，并给大家介绍了公司在吸附分析中的最新研究成果。麦克仪器在最近半年内不断地推出了一系列的新品，进一步完善了麦克仪器分析仪器的产品线，为中国广大用户提供了更多的选择与更好的服务。许人良博士最后感谢广大用户对麦克仪器的支持和厚爱，并对未来的继续良好合作寄予厚望。 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室施展教授致开幕词 麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司总经理许人良博士做大会报告 吉林大学刘云凌教授作了题为&ldquo 多孔配位聚合物材料的气体吸附及分离性能研究&rdquo 的学术报告，报告中对配位聚合物材料研究的意义、合成方法、吸附性质研究等做了详细介绍，另大家受益匪浅。清华大学常东武教授以及第二工业大学田震教授分别做了题为&ldquo 压汞法分析多孔物质时的常见问题分析&rdquo 和&ldquo 吸附模型与实验结果分析&rdquo 的报告，和大家分享了自己的研究心得，令人耳目一新。麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司应用部经理钟华博士为大家介绍了麦克仪器最新的MicroActive软件；售后工程师刘成林带领大家参观了吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室-麦克仪器联合实验室，并对用户遇到的问题进行现场解答。 吉林大学刘云凌教授做大会报告 清华大学常东武教授做大会报告 上海第二工业大学田震教授做大会报告 大家参观吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室-麦克仪器联合实验室 在会间的招待宴会上，麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司总经理许人良代表麦克仪器致祝酒辞，对于广大专家和用户长期以来对于麦克仪器的支持和帮助表示感谢，希望麦克仪器公司与中国的专家和用户开展更加广泛、更加深入的合作。 首届麦克仪器用户学术交流会暨材料吸附性能学术研讨会合影

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

仪器信息网讯 2010年4月20日，受北京精微高博科学技术有限公司委托，中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任，参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长，中国分析测试协会汪正范研究员，北京钢铁研究总院胡荣泽教授，北京理工大学傅若农教授，北京燕山石化公司研究院刘希尧教授，中国石油大学赵震教授等十余位专家。 鉴定会现场 清华大学金国藩院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长 　　“比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法，已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277，美国ASTM-D3037，国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家，成立于2004年，目前已经有300多个国内用户。 　　鉴定会开始，首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景：2000年实现了对直接对比法的操作机械化，并融入了计算机技术；2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术；2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪；2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪；2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法；2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后，钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计，抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。 北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授 　　之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中，各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨，并提出了许多建设性意见。 现场考察仪器 JW系列氮吸附仪 　　最后，经各位专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见： 　　1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功：动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型，国内外用户已超过300家，为我国氮吸附仪的发展做出了贡献 　　2. 在动态氮吸附仪的研制中，采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术，新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平 　　3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中，创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统，使仪器的控制精度达到国际先进水平，在T-图分析及微孔测试分析方面，已取得突破，填补了国内的空白 　　4. JW系列氮吸附仪，包括动态和静态两个系列，经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时，比表面的测试重复性精度±1%，总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平 　　5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成，具有我国自己的特色和自主的知识产权，总体上达到了国内领先水平，部分指标达到了国际先进水平。 　　鉴定委员会一致同意通过鉴定，希望今后进一步提高产品的性能指标，完善产品的功能，尽快占领国内外市场。 　　关于北京精微高博科学技术有限公司 　　北京精微高博科学技术有限公司，以北京理工大学为技术背景，是北京科委批准的高新技术企业，专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门，销售及售后服务部门，在上海设有分公司，为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。 　　精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家，是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表，与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试，产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高，重复性好，达到国际先进水平，完全可代替进口，与国外仪器相比，还具有质优价廉的优势。

为加强我国高性能吸附材料的研究与应用，加深美国麦克仪器公司用户之间的学术交流，福建师范大学和麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司在福州举办第二届麦克仪器用户学术交流会暨材料吸附性能学术研讨会（6月12日-6月15）。此次会议我们将邀请颗粒粉体行业专家以及麦克公司应用技术人员和大家分享最新研究成果，热诚欢迎广大吸附研究人员及公司用户积极参与。会议时间：2013年6月13日-15日会议地点：福建省福州市仓山区上三路8号福建师范大学仓山校区材料科学与工程学院报到地点：福州藤山戴斯酒店，福州仓山区上三路32号(学生街城市广场斜对面)会议联系方式:会务联系人：郭锐单位：麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司地址：上海市民生路600号1505-1509 电话：021-51085884-807 13361902560 传真：021-50129907邮箱：marketing@mic-instrument.com.cn会议安排1、 邀请吸附方面的专家代表报告吸附领域的研究进展、应用专题。2、 分组讨论热点研究课题3、 麦克公司技术人员现场直接解答仪器设备使用中遇到的各种问题，介绍设备、新技术及应用软件的最新进展。 注：会议具体安排将另行通知 备注： 请参会人员务必填好回执最晚于5月10日前用E－mail发送到marketing@mic-instrument.com.cn 处，以便于会务组根据人数安排宾馆和会议室。 姓 名年龄性别职称单位及地址传真联系电话手机参会人数E-mail邮编返程交通工具飞机火车其他建议

2011年末，北京精微高博科学技术有限公司再次得到政府的支持，喜获西城区科委颁发的“西城区科技计划项目立项证书”；同时，精微高博公司自主研发的比表面及孔径分析仪具有独特的创新性，多项技术在国内同行业产品中处于领先地位，总体指标达到国际先进水平。 精微高博高性能氮吸附比表面及孔径分析仪获立项证书 　　北京市西城区科委加强了与企业间的联系，充分合理的发挥了项目经费的杠杆作用，促进了企业顺利开展科研创新活动。作为北京市高新技术企业，精微高博全体员工会将政府支持作为努力工作的动力，潜心研究，攻克难关，赶超世界先进水平，为打造新北京新西城做出自己的贡献。

北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目，喜获2011年国家中小企业创新基金的资助，这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后，又一里程碑式的记录，这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前，国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪，正朝着高精密及微细孔分析的方向发展，仪器的智能化，自动化程度也有了很大的提高，北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪，已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列，微孔测试下线可达到0.35nm，相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可100点，0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差0.02nm，完全达到了国际先进水平，北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

近些年随着国内科技水平的提高和零配件全球化采购的发展，部分高端分析仪器陆续已经可以实现自主的生产、研发和制造，而在比表面积分析仪的研发和生产过程中，仪器的稳定性和可靠性一直是衡量物理吸附仪品质的关键因素，这也决定了生产企业的品牌是否真的能够让市场和用户同时认可。国产的物理吸附仪经过二十余年的技术发展，相关技术应用已经逐渐追赶上了进口产品的水平，但在设备的稳定性和可靠性上表现欠佳。在我国的仪器仪表行业发展过程中，分析仪器的稳定性和可靠性问题一直困扰着业内人士，并且在我国的仪器仪表行业国家规划中，这也是最为重要的组成部分。一些问题没有得到根本解决，导致国产高端比表面积物理吸附仪的稳定性和可靠性无法得到客户认知。1、基础和核心技术上的研究工作不足，导致缺乏创新及颠覆性技术的缺失。2、对外部环境对仪器的稳定性和可靠性所能造成的影响缺乏考虑，从而导致了在高端仪器的生产过程中可靠性和稳定性不够，市场竞争力明显不足。3、在生产过程中，往往对质量缺乏严格的要求，只以市场为导向，不以客户为中心，很少会对产品进行自主的研发和改进，而是只做技术的追随者。4、在核心传感器应用环节，关注方向过于片面，往往只考虑了仪器的灵敏度而忽略了稳定性和可靠性。如何解决高端比表面积物理吸附仪的稳定性和可靠性问题：1、改善仪器稳定性可靠性的根本在于对仪器的整体设计，也就是说在设计、材料选择、零部件加工、安装、性能调试、投入使用等一系列过程中，都应该制定严格的标准并准确无误的执行。2、在生产过程中开展质量控制工作也是保证仪器可靠性和稳定性的主要工作，严格执行设计方案，对仪器各个环节的生产制造进行管理和监督，严格控制质量，从而实现仪器的可靠性和稳定性。3、选用技术最为稳定的零配件，建立成熟稳定的供应商体系，也是保证高端比表面积物理吸附仪可靠性和稳定性的重要因素。4、建立勇于探索和敢于创新的研发团队，推动颠覆性技术的发展，真正意义上摆脱技术追随者的影子。5、解决系统干扰对于分析测试的影响，其主要分为三种形式：电器、电磁和背景非测量组分干扰。这些干扰因素往往具备不确定性和随机性等特点。理化联科（北京）仪器科技有限公司出品的iPore400型比表面积分析仪采用的最新的32位电路控制系统，将电气干扰最大程度的进行屏蔽。6、在比表面积分析仪的使用过程中，对其性能稳定性影响最大的因素就是系统气路和仪器内部由于系统的缺陷造成的污染问题，这种污染往往会造成仪器的分析误差，有效的设计方案可以最大程度的降低甚至杜绝气路污染的情况出现. iPore400型比表面积分析仪同时采用三套主动和被动式防污染技术，极好的保证了气路系统的清洁度，让具备EP级别的气路系统长期为客户提供有效的数据保证。7、在比表面积分析仪实际的应用过程中，仪器系统不稳定通常也会由于相关人员没有掌握正确的操作方法而引起，这种现象是较为普遍的。对此理化联科建立了行业内极为专业的服务团队为每一台iPore400型比表面积分析仪提供最为切实有效的售后服务。理化联科坚信优质产品与贴心服务的有机结合是建立行业名品必然的践行之路。结语从上述分析可知，我们在比表面积分析领域的发展已经取得了突破性的进步，不但可以满足中低端市场的应用需求，还可以在解决高端比表面积分析仪稳定性和可靠性的同时，更好的解决高端用户的使用需求。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能，包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典，增加了0991比表面积测定法，并将于2020年12月30日起正式实施。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定，对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为毕业于药学院并从事气体吸附比表面和孔径分析20余年的科学工作者，有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun " 一、中国药典2020版要求在相对压力P/P sub 0 /sub 为0.05-0.3范围内至少进行3个压力点的测试，且BET方程相关系数需大于0.9975 /span /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、有关BET比表面积的测量和计算： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 首先需要明确的是，BET比表面积是通过多层吸附理论（BET方程）计算出来的，而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线，而发生多层吸附的区域多数是在P/P sub 0 /sub 0.05-0.3的范围内，吸附曲线在这里进入平台区（图1）。BET理论恰恰需要这个阶段的吸附数据来计算比表面积。完整的BET报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C常数（C值，图2）。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31a57e2c-4f93-4cd4-89eb-10ed26bc5031.jpg" title=" 0000.png" alt=" 0000.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、有关BET计算的P/P sub 0 /sub 取点： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 众所周知，药典是制药行业的宪法，是基本法，也就是最低标准。0991的相关数据应该引自美国药典USP846，适用于介孔材料。但是，随着近些年纳米科技的发展和新型药品和药用材料的研发成功，已经开始应用多微孔的纳米载体材料控制药物缓释速度，而这些材料的多层吸附区域会前移，也就是可能到P/P sub 0 /sub 为0.01~0.15的范围，这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此，判断BET计算结果可靠性的标准应该是C值大于0和回归系数大于0.9999。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " （延伸阅读：杨正红：《物理吸附100问》化工出版社，2016年） /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、有关BET方程相关系数： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 回归曲线的相关系数R=0.9975是对吸附等温线测定质量的过于粗放的低端要求，来源于20年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素，所以很难获得稳定重复的结果。因此，业内有“BET差5%不算差”的说法，由此，按允许偏差± 5计算： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = （1+0.0500）x （1-0.0500）= 0.997500 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于BET的计算是取自多层吸附已经完成，孔中的毛细管凝聚尚未发生的平缓线性阶段数据，这显然是一个到达极限的最低标准。以这么低的标准去进行比表面测定的质量控制，实际上等于没有控制。目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过± 2，这意味着： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = （1+0.0200）x （1-0.0200）= 0.999600 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 也就是说，R值不应该低于0.9996。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如果按常规质检要求，重复性允许偏差± 1计算，则对R值的最低要求为： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = （1+0.0100）x （1-0.0100）= 0.999900 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 即回归曲线的相关系数不小于四个9（R & gt 0.9999）。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 二、表征超低比表面积的技术突破 /span /strong /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于真空体积法气体吸附分析仪等温线测定依据的是理想气体方程，影响结果的主要因素不外乎温度、压力和体积。当样品的吸附量远大于这些因素引起的误差时，温度、压力和体积的波动或精度误差（仪器的本底噪音）可以被忽略不计，但是当药品这样的小表面材料所能吸附样品总量不足以克服本底噪音时，就带来了测试结果的不稳定性，甚至测不出来。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题，我们专门开发设计了iPore 400，该仪器从影响比表面测定的因素入手，严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差，采用了一系列新技术，配合全自动智能脱气站，建立了新一代物理吸附仪的技术标准（图3）。它包括： /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2260669a-9557-4d2e-b89a-72e7994aee06.jpg" title=" 111.png" alt=" 111.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " （1）& nbsp 全域自动恒温系统：拥有双路进气预热管路及包括12个静音风扇组成的高精度恒温系统（图4），可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度。系统实时显示全区域气路和歧管的温度，避免环境因素带来的误差。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " a)& nbsp 内部整体恒温，可在35-50℃之间设置：真空体积法是通过压力传感器读取压力的变化而计算吸附量的，其准确性和有效精度对温度变化极其敏感，尤其在微孔和超低比表面分析中。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " b)& nbsp 0.02℃温控精度：三个温度传感器，实时显示各区域温度。高精度和高稳定的全恒温控制，可将压力变化控制在0.05%以内，远小于传感器本身的不确定度（0.1%），可彻底避免因环境温度变化造成的分析误差。可根据地区需要和数据对比需要调节恒定温度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " c)& nbsp 进气预热恒温： 由于涉及安全管理问题，大多数实验室气瓶置于室外，造成吸附气进气温度与室温或仪器内温差距巨大，定量注气失准。该系统消灭了地区差别和早晚温差对钢瓶气造成的误差，尤其为锂电材料，药物材料，膜材料的等小比表面质量控制带来福音。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " d)& nbsp 新型电磁阀：常规电磁阀的发热问题由来已久，严重影响气体定量和压力读数的准确性，该问题在超低比表面和微孔分析时尤为突出。为解决这一问题所开发的带有自锁功能的电磁阀，无需持续供电便可保持开启或关闭状态，发热量等效为零，消除了电磁阀工作中发热引起的测量误差，极大地提升了分析性能。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " （2）& nbsp 压敏死体积恒定技术：通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位，保持过程中死体积恒定。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 【专利号：ZL 2019 & nbsp 885784.5】 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真空体积法物理吸附是在一个密闭空间进行的。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域，如果要精确计算样品的物理吸附量，死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力，吸附量的计算基础是理想气体状态方程，所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大，则气体绝对量计算越准确。 系统死体积越小，对压力变化的灵敏度越高，吸附量计算越准确。换句话说，在同样的条件下，系统死体积越小，则仪器测量精度越高。由于在氮吸附分析过程中，液氮是不断挥发的，所以为保证精确计算吸附量，要对死体积进行控制、测量或校准。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9d9ab2a1-3a09-482c-b996-a84f2e8565d1.jpg" title=" 222.png" alt=" 222.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " （3）32位芯片及电路系统：采用全新32位芯片及电路系统，相比24位系统，压力传感器分析精度提升30倍以上，确保超低比表面测量的极致精度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 模数转换器即A/D转换器，简称ADC，它是把连续的模拟信号转变为离散的数字信号的器件。转换精度就是分辨率的大小，因此要获得高精度的模/数转换结果，首先要保证选择有足够分辨率的ADC，同时还必须与外接电路的配置匹配有关。iPore系列不仅采用32位模数转换，而且采用拥有自主知识产权的32位电路设计和制造，从系统上保证了压力传感器精度的进一步提升（见表1）。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 表1 & nbsp ADC芯片转换精度与压力分辨率关系（以1000Torr传感器为例） /span /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" border: none" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" ADC转换位数 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 16 Bit /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 24 Bit /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 32 Bit /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" ADC有效位数 /span /strong strong /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 15 Bit /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 20 Bit /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 28 Bit /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 压力最小分辨率 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 2 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.0079 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.00003 Pa /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 压力有效分辨率 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 4 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.12 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.0039 Pa /span /p /td /tr tr td width=" 568" valign=" top" colspan=" 4" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" *ADC span style=" font-family:宋体" 有效位数是指可靠的转换值 /span /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 这些新技术的采用，带来了意想不到的突破。它不仅可以用氮吸附测定0.005 m sup 2 /sup /g左右的比表面积，大大超越了常规氮吸附的比表面下限极值（0.01m sup 2 /sup /g），而且可以测得微量吸附下的孔径分布（图6）。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4eb6833c-d410-482b-9d03-8f85c54cd03d.jpg" title=" 444.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dbb2a52-49ba-426e-a862-cd25a827530c.jpg" title=" 555.png" / /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) " 三、突破性吸附技术对制药行业的应用意义 /span /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1.& nbsp 超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性，使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221± 0.013m sup 2 /sup /g，氪吸附)的重复性偏差（表2）。结果表明，iPore 400的即时重复性偏差优于0.1%，一天重复性偏差优于0.6%，四天长期稳定性优于1.0%！性能的全面优化使BET比表面测定长期重复性达到空前水平！ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " iPore 400可以配置6个独立的分析站（图4），具有极高的通量，不仅节省分析时间，提高了分析效率，而且6个站BET测定结果具有高度的一致性，重现性偏差同样优于1%（表3）。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 表 /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 3 /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" & nbsp /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 低比表面石墨样品比表面平行测定实验（ /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 红色 /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 数据是 /span 12次测量结果的标准差） /span /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" style=" margin-left: 7px border: none" align=" center" tbody tr style=" height:22px" class=" firstRow" td width=" 176" valign=" center" nowrap=" " colspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td valign=" center" nowrap=" " colspan=" 6" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" BET比表面值（m /span /strong strong sup span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px vertical-align: super" 2 /span /sup /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" /g）, & nbsp & nbsp R & gt 0.9999 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 六站测定重现性 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 测定次数 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 站号 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 1 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 2 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 3 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 4 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 5 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 6 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" RSD /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 1 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 定投气量测试 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8781 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8880 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8940 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8825 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8878 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8800 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.54% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 2 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 定压测试 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8767 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8760 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8747 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8747 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8744 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8816 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.25% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 176" valign=" center" nowrap=" " colspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 同站测定重现性，RSD /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.07% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.60% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.96% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.39% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.67% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.08% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 15px" 0.61% /span /strong strong /strong /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我们用这些新技术对薄膜超低比表面积进行了重复性测定，得到了相当出色的结果 (BET = 0.0307m sup 2 /sup /g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础（图7）。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e898529-e557-42aa-8499-f7f6d3993be8.jpg" title=" 666.png" alt=" 666.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2.& nbsp 超高比表面样品测定的重复性： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 共价有机框架聚合物（COF）是一种低密度、高比表面、易于修饰改性和功能化的新型人工合成材料。在问世的短短十余年之间，就在气体储存与分离、非均相催化、储能材料、光电、传感以及药物传递等领域展现出优异的应用前景，并且已经发展成为一种纳米药物载体。常规气体吸附法比表面容易测定的范围是5~500 m sup 2 /sup /g之间。因为吸附量巨大，需要长时间的平衡条件，比表面大于1000 m sup 2 /sup /g 的样品重复性控制并不容易做到。为此，对比表面大于2000m sup 2 /sup /g的COF样品比表面进行了长期稳定性测定，结果重复性优于0.07%（图8）！ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3.& nbsp 能力验证——新技术对超低比表面样品测定重复性的重要性： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了比较新技术和现有技术在超低比表面应用中的区别，我们用一种极低比表面的金属氧化物对仪器性能进一步进行了验证，并与其它品牌的测试结果进行了比较（图8）。结果表明，新技术不仅两次测定（图8a和b）相关系数都在0.9999以上，而且BET比表面和吸脱附等温线都能很好地重复；而一旦关闭死体积恒定功能，虽然BET =0 .032并且相关系数（R=0.9987）依然满足药典0991要求（图8c），但其数据质量已经迅速下降，脱附等温线已经发生变形，说明这些采用的新技术相辅相成，缺一不可。而没有这些技术的常规氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量，无法分辨（图8d）。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6863e5f-cd33-488a-97c4-55f51653c09e.jpg" title=" a.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69859a06-d2f0-4879-9371-d8406940d9b3.jpg" title=" b.png" / /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" a span style=" font-family:黑体" 和 /span span style=" font-family:Times New Roman" b /span span style=" font-family:黑体" ： /span span style=" font-family:Times New Roman" iPore 400 /span span style=" font-family:黑体" 两次测定的结果，比表面积值可以完全重复； /span /span /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" c span style=" font-family:黑体" ： /span span style=" font-family:Times New Roman" iPore 400 /span span style=" font-family:黑体" 关闭死体积恒定功能的结果，可见 /span span style=" font-family:Times New Roman" BET /span span style=" font-family:黑体" 回归系数下降，脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化，已经完全变形 ； /span /span /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" d span style=" font-family:黑体" ：其它品牌仪器所测的结果，吸附量被仪器本身的噪声所掩盖，等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4.& nbsp 在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药品多为有机化合物，比表面值一般都很低。新版中国药典0991指出，对于比表面积小于 0.2m sup 2 /sup /g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到 1m2方可补偿测定误差。氪气（Kr）因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性，是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是，进行Kr吸附一般至少需要配备10torr的高精密压力传感器以及分子泵，以分辨P/P sub 0 /sub 在10 sup -5 /sup ~10 sup -4 /sup 的极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m sup 2 /sup 的绝对表面积计算。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 但是，一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr压力传感器，这给企业带来了额外的成本负担。而新技术的突破可以在标准配置（机械泵和1000torr压力传感器）的条件下满足氪吸附的应用要求，P/P sub 0 /sub 下限达到可重复的10 sup -5 /sup （图9），为医药企业节约了检测投资成本！ /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ad65b4cb-6898-4bbf-8553-8afc66f8b0c1.jpg" title=" c.png" alt=" c.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5.& nbsp 用氮吸附完全替代氪吸附： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其实，在77.4K的氪吸附实际还存在着许多问题，如其吸附层的性质和热力学状态并不明确，是固体还是液体？应该参照何种状态来计算P/P sub 0 /sub ？与此连带的一些问题是，在远远低于三相点温度的环境下，氪作为被吸附相有怎样的浸润特性（因为在BET方法中，假设吸附质相完全浸润）？在77K的氮吸附中，可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性，但在低于三相点温度时，这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积，它非常依赖于吸附剂表面，因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm sup 2 /sup & nbsp (15.2 Å sup 2 /sup ），但通常会用较大的横截面面积值，甚至高达0.236 nm sup 2 /sup （23.6 Å 2）。采用较多的横截面积值是0.202 nm sup 2 /sup （20.2 Å sup 2 /sup ）。除此之外，氪气的成本是氮气的240倍，这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本，会极大加重企业负担。因此，理化联科气体吸附分析技术上的突破带来了药企行业应用的巨大突破，氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定（图6~8）。我们用氮吸附成功测定的极限样品是0.0047m sup 2 /sup /g，这意味着只有当试样比表面小于0.005m sup 2 /sup /g时，才需要氪吸附，而这样的样品凤毛麟角。也就是说，一台全部采用上述新技术的仪器可以全部满足药企各种比表面的测定需求。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6.& nbsp 建立超滤膜孔径（纳米孔）评价的新方法： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 滤膜孔径评价的经典方法是气体渗透法（即毛细管流动法），但这种方法的适用范围是20nm~500μm。超滤膜是一种孔径范围为1-20nm的纳米孔过滤膜，其范围恰恰在气体渗透法能力之外。该膜的孔径范围虽然被气体吸附法所覆盖，但由于膜的吸附量过低，常规的气体吸附法无法实现测定。国外曾经建立起了液氩温度下氪吸附测量膜孔径的方法，但无论仪器、耗材及方法都很难向工厂推广。制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈亟待解决，需要建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。实际上，电池隔膜和电子薄膜也存在类似问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附技术在精度控制上的突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音，这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附，只需要按照常规操作即可（图6右）。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7.& nbsp 突破传统“介孔仪器”，实现微介孔样品的氮吸附微孔测定： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 新的气体吸附技术标准使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别，仪器的密封性使机械泵抽空效率发挥到极致。以氮吸附替代氪吸附，以传统介孔仪器成功测定微孔（图10），不仅节约了用户购买仪器的成本，而且降低了用户使用成本；不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级，而且微孔分析的重复性也得到充分保障，对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c02cabde-81b1-42d3-a7f5-5b064c381921.jpg" title=" d.png" alt=" d.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8.& nbsp 气凝胶较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附法介孔孔径分析的经典方法是BJH法，它是基于以毛细管凝聚理论为基础的KELVIN公式。其基本概念是，当压力增加时，气体先在小孔中凝结, 然后才是大孔。因此，孔径与压力有对应关系。但是，当孔径大于10nm以后（对应P/P sub 0 /sub =0.90），压力上升0.05（P/P sub 0 /sub =0.95），对应的孔径已经是20nm了，并且呈指数上升。如：P/P sub 0 /sub =0.98对应50nm，而0.99则已经是100nm了。因此，虽然ISO15901-2指出气体吸附法的孔径测定上限是100nm，但实际上很少有人能做到30nm以上去，因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化，这大大超出了常规压力传感器0.15% 分辨率的标称值。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料，具有独特的纳米级多孔及三维网络结构，同时具有极低的密度（3 500kg/m sup 3 /sup ）、高比表面积（200 1000m sup 2 /sup /g）和高孔隙率（孔隙率高达 80 99.8％，孔径典型尺寸为 1 100nm），从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能，具有广阔的应用前景。在医药领域，气凝胶被用于药物可控释放体系。但是，其孔径分布分析却遇到麻烦，因为压汞仪的高压会破环样品的孔结构。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 致病微生物在多孔氧化铝膜上生长不易受到限制，因此氧化铝膜常用于药物敏感性实验（DST）了解病原微生物对各种抗生素的敏感程度或耐受程度来指导临床用药。与气凝胶相反，膜的单位吸附量极低，但孔径可能达到100nm以上。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由表1可知，32位电路新技术可以极大地提高压力传感器的分辨率，至少可分辨3.9*10 sup -8 /sup 的相对压力变化，因此，我们尝试对气凝胶和氧化铝膜进行孔径分布分析。利用精细投气控制新技术，0.99以上的设点间隔达到0.0002的密度，最高吸附点达到了0.9980（对应孔径559nm），在测试方法上取得新的突破，为建立气凝胶和氧化铝膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础（图11）。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px " 四、总结 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 工欲善其事，必先利其器! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 利用气体吸附分析仪进行比表面积质量控制分析时，经常碰到如下问题：不同厂家仪器之间数据不一致；同一型号在不同地域或不同海拔的数据不一致；同一台仪器在白天晚上或春夏秋冬的数据不一致；同一台仪器长期稳定性不好。这些现象已经成为长期困扰行业质量控制的头疼问题。气体吸附分析技术的突破不仅彻底攻克了这个难题，而且使超低比表面分析达到高稳定性、高重复性、高效率；随之产生的功能性扩展，无论用氮吸附代替氪吸附，还是孔径分布测定向介孔两端范围延伸拓展，都为中国企业全面贯彻中国药典0991带来了超高性价比的惊喜！ /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ca5abfe-f2ab-4486-9fa5-bb34c06304c5.jpg" title=" e.png" alt=" e.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附分析技术的突破，为全面贯彻药典新规和GB/T 19587-2017标准，准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径，进行精确的质量控制或检验，提供了性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器，也为下一代物理吸附分析仪的发展方向树立了新的标杆，建立了新的标准。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体, SimSun" 作者简介： /span /strong /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b5946e97-b5e2-4749-8815-3ebd6df36529.jpg" title=" f_看图王(1).jpg" alt=" f_看图王(1).jpg" / /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " （注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点） /span /p

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

摘要石墨类碳材料在电极，吸附，催化载体以及固体润滑剂方面有着极其广泛的应用。了解它们和水之间的相互作用对于基础材料的表征以及实际装置的制备都起着关键作用。曾经，普遍的观点都认为石墨碳材料表面是疏水的。然而，美国匹兹堡大学Kozbial等人发表在国际顶级杂志Accounts of Chemical Research上的最新研究发现：石墨表面本质上是亲水的，而由于表面吸附了空气环境中的烃类污染物，才造成石墨烯表面的疏水性。研究回顾在石墨烯的各类应用中，表面性能的精准控制（例如黏附、摩擦和表面能）是非常必要的。润湿性不仅是表征表面性能的重要参数，而且还直接影响了电子掺杂和载体可移动性。在1940年， Fowkes and Harkins首次报道了天然石墨的接触角为85°度左右。其他学者研究不同石墨类碳材料时得出的结果也与该值相接近。碳纳米管以及石墨烯的润湿性研究结果也表明他们都是疏水的。所有的这些研究都表明sp2杂化形式的石墨类碳材料都是疏水的。润湿性的不同观点：1. Tadros等人采用捕泡法测试出表面干净的各项同性的石墨，其前进角为63° (53 °C)。但他们的工作主要集中在研究等温吸附上，而不是润湿性，所得出结论不十分可靠。2. Schrader发现石墨在室温下和超真空条件下被剥离后的接触角值为35°。但是，超高真空会造成水的蒸发，造成较低的接触角。进一步提出石墨疏水是由于石墨被疏水的有机物污染。研究思路为了解决以上问题，美国匹兹堡大学Kozbial教授重新设计了实验，并用KRÜ SS DSA100接触角测试仪表征材料的接触角和表面能。室温下，研究了新鲜石墨烯和剥离的高度有序热解石墨表面的接触角与时间的变化。结果表明暴露在空气中时，接触角与时间具有相依性（图1）。之前研究者们也用同样的方法研究了金的润湿性，由于金的表面吸附了空气中的烃类污染物，造成金的疏水性。而二氧化硅和稀土氧化物等陶瓷材料的接触角也表现出同样的性质。因此Kozbial教授提出，石墨类碳材料是否也因为表面吸附了空气中的烃类污染物才变得疏水呢？图1.铜基石墨烯，镍基石墨烯和石墨的水接触角数据。（1）衰减全反射红外光谱分析利用衰减全反射红外光谱法，采集了新鲜和老化的石墨烯的表面数据。结果表明，石墨烯在空气中暴露10分钟后，出现了明显的亚甲基（&minus CH2&minus ）的峰（图2a），这说明有烃类物质吸附在了石墨烯表面。此外，亚甲基峰强度随着暴露时间的增长而变强，同时接触角和ATR-FTIR的数据也表现出相似的趋势。如下：干净表面的石墨烯具有较低的接触角和较弱的亚甲基峰接触角和亚甲基峰强度随着在空气中暴露的时间增长而增加，60分钟之后都不再发生明显的变化。（2）XPS分析采集新鲜石墨烯和老化2天石墨烯的C1s XPS数据。285eV附近的强峰来自于石墨烯碳原子（图2b）。不同的是，在285.7 eV处有一个更正的峰以及在287.6 eV附近出现了一个肩峰，这都说明了烃类物质的存在。随后也采集了新鲜石墨和老化2天石墨的ATR-FTIR数据。因此，对于石墨烯和石墨而言，新合成或者新剥离得到的表面是没有烃类物质的，而在空气中暴露老化之后，是有烃类物质吸附的。图2. 铜基石墨烯的(a) ATR-FTIR和(b) XPS图谱，石墨的ATR-FTIR图谱(c)，(d)烃类物质吸附膜厚度和接触角石墨在空气暴露时间的变化关系（3）椭圆偏振分析通过该技术研究发现，石墨表面开始暴露在空气中后，烃类物质吸附膜的厚度逐渐增加，在60分钟时达到峰值，随后曲线出现平台。引起了这一变化时，石墨表面生成了&sim 6&angst 厚的烃类物质层。综上，ATR-FTIR，XPS以及椭圆偏振法都表明石墨表面本质上是温和亲水的，吸附烃类物质后才变的疏水。（4）表面能分析表面能是固体物质重要的表面性质，它不仅决定材料表面的润湿性，更深深影响着粘附性、摩擦性以及其他的表面或界面性能。基于四种测试液体的接触角数据，通过三种常见的模型Neumann，Fowkes和Owens&minus Wendt计算了新鲜和老化石墨表面的表面能。图3表明石墨烯和石墨的表面能随着暴露时间增长而逐渐降低。新鲜表面的表面能最大，老化表面的表面能最小。造成这种结果的原因是空气中烃类物质的吸附过程带来的热力学驱动力降低了总表面能。图3 新鲜和老化石墨烯，石墨的表面能图及极性和非极性分量总结烃类污染物不仅影响石墨类材料表面的润湿性还影响了其粘附性和吸附性。因此，开发有效的去除和抑制烃类污染物对于操控石墨表面性能是非常关键的。此障碍在未来获得突破后，石墨烯基装置的成功制备也就为时不远了。参考文献Kozbial, A., Zhou, F., Li, Z., Liu, H., & Li, L. Are Graphitic Surfaces Hydrophobic. Accounts of Chemical Research 2016.

p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 比表面积是粉体检测的重要参数之一，而气体吸附法是测量比表面和孔径分布的一种常用方法。真实表面包括不规则的表面和孔的内部表面。它们的面积无法从颗粒大小的信息中计算出来，但却可以通过在原子水平上吸附某种不活动的或惰性气体来确定。气体的吸附量，不仅仅是暴露表面总量的函数，还是温度、气体压力以及气体和固体之间发生反应强度的函数，这正是气体吸附法得以测量比表面积的基本原理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 无规矩不成方圆，非标准不能划一。在本文中，仪器信息网从网络搜集、汇总了我国现行涉及比表面检测及分析的国家、行业标准共23项。荟萃中共包含14项国家标准，9项行业标准。涉及有色金属、化工、建材、能源、石油天然气等行业。这其中，更含有7项国家标准和5项行业标准涉及气体吸附法、氮吸附法及BET检测法，详情汇总如下，以飨读者。 /p p br/ /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" border: none " tbody tr class=" firstRow" td width=" 568" colspan=" 4" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 国家标准 /span /strong /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 编号 /span /strong /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 名称 /span /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 主管单位 /span /strong /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span br/ & nbsp GB/T 21650.3-2011 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 3 /span span style=" font-family:宋体" 部分：气体吸附法分析微孔 /span /p p span style=" font-family:宋体" 综合 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 国家标准化管理委员会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 21650.2-2008& nbsp /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 2 /span span style=" font-family:宋体" 部分：气体吸附法分析介孔和大孔 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 国家标准化管理委员会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 19587-2017 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span & nbsp /span span style=" font-family: 宋体" 气体吸附 /span span BET /span span style=" font-family:宋体" 法测定固态物质比表面积 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 中国有色金属工业协会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 3780.5-2017 /span /p p span & nbsp /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 炭黑 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 5 /span span style=" font-family:宋体" 部分：比表面积的测定 /span span CTAB /span span style=" font-family:宋体" 法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 中国石油和化学工业联合会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 23656-2016 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 橡胶配合剂 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 沉淀水合二氧化硅比表面积的测定 /span span CTAB /span span style=" font-family:宋体" 法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 中国石油和化学工业联合会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 14634.6-2010 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 灯用稀土三基色荧光粉试验方法 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 6 /span span style=" font-family:宋体" 部分：比表面积的测定 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 国家标准化管理委员会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 10322.8-2009 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 铁矿石 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 比表面积的单点测定 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 氮吸附法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 中国钢铁工业协会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span br/ & nbsp GB/T 7702.20-2008 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 煤质颗粒活性炭试验方法 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 孔容积 /span span style=" font-family:宋体" 比表面积的测定 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 中国兵器工业集团公司 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 11847-2008 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 二氧化铀粉末比表面积测定 /span span BET /span span style=" font-family:宋体" 容量法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 国家标准化管理委员会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 13390-2008 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 金属粉末比表面积的测定 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 氮吸附法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 中国有色金属工业协会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 8074-2008 /span span style=" font-family:宋体" （ /span span 11 /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 水泥比表面积测定方法 /span & 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0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 编号 /span /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 名称 /span /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 行业 /span /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 主管单位 /span /strong /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span & nbsp /span /p p span YS/T 1161.3-2016 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 拟薄水铝石分析方法 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 3 /span span style=" font-family:宋体" 部分：孔容和比表面积的测定 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 氮吸附法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 有色金属 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 工信部 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span & nbsp /span /p p span SY/T 6154-1995 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 岩石比表面和孔径分布测定静态氮吸附容量法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 石油天然气 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 中国石油天然气总公司 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span br/ & nbsp HG/T 2347.8-1992 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" γ /span span .Fe2O3 /span span style=" font-family:宋体" 磁粉比表面积的测定 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span br/ & nbsp /span span style=" font-family:宋体" 化工 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span br/ & nbsp /span span style=" font-family:宋体" 化学工业部 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span YS/T 438.4-2013 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 砂状氧化铝物理性能测定方法 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 4 /span span style=" font-family:宋体" 部分：比表面积的测定 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 有色金属 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span br/ & nbsp /span span style=" font-family:宋体" 工业和信息化部 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span HG/T 3073-1999 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 橡胶配合剂 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 沉淀水合二氧化硅比表面积的测定 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 氮吸附方法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 化工 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 国家石油和化学工业局 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 瀹嬩綋& #39 ,& #39 serif& #39 " DB13/T 2768.4-2018 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 石墨烯粉体材料检测方法 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 4 /span span style=" font-family:宋体" 部分：比表面积、孔容和孔径的测定 /span span BET /span span style=" font-family:宋体" 法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#333333 background:white" 地震 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 河北省质量技术监督局 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 瀹嬩綋& #39 ,& #39 serif& #39 background:white" NB/SH/T 0959-2017 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 催化裂化催化剂比表面积的测定 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 静态氮吸附容量法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 能源 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 瀹嬩綋, serif" 国家能源局 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 瀹嬩綋& #39 ,& #39 serif& #39 background:white" JJG (建材 span ) 107-1999 /span /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 瀹嬩綋, serif" 透气法比表面积仪检定规程 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 建材 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 瀹嬩綋, serif" 国家建筑材料工业局 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 瀹嬩綋& #39 ,& #39 serif& #39 " JC/T 995-2006 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height:21px" span style=" font-family: 瀹嬩綋, serif" 低比表面积高烧结活性氧化锆粉体 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 建材 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 瀹嬩綋, serif" 国家发展和改革委员会 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-indent: 2em " 更多比表面及孔径分析检测优质仪器点击进入 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/191.html" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 明星专场 /strong /span /a 浏览！ /p p & nbsp & nbsp & nbsp 加入仪器信息网小材子微信号：XCZ3i666，拉你进入比表面及孔径分析检测交流群。 /p

6月13日，由中科院大连化学物理研究所公共分析测试组(DNL2001)邵建平承担的中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目——“红外光谱仪的真空吸附及表面反应原位表征系统研制”顺利通过项目验收。验收专家组由中科院东北先进制造与材料制备区域中心梁爽副研究员、长春应化所科技处朱琳副处长、沈阳自动化所刘金德研究员、沈阳金属所刘萌副研究员、中科院大连化学物理研究所王峰研究员组成，朱琳副处长担任组长。 　　验收专家组听取了项目负责人的项目研制工作报告和财务报告、测试专家组的测试报告，审查了相关技术资料，并对研制成果的运行情况进行了现场核查。专家组认为：所研制开发的新型真空吸附和表面反应红外光谱原位表征实验系统、及新型石英红外池，设计理念先进，工艺精巧，可靠性、实用性强，为拓展红外光谱仪用于催化材料性质的原位表征提供了有效的实验技术支撑。该项目成果具有重要的实验应用价值和一定的推广价值。该项目实现了设备功能开发目标，完成了实施方案规定的各项任务，一致同意该项目通过验收。 　　该项目是科学院首批立项支持的仪器设备功能开发项目。项目的认真执行、规范验收和实际成果，对中科院大连化学物理研究所后续该类项目的申请、执行和组织验收起到了积极的示范意义。

签约榮炭科技 金埃谱氮吸附BET比表面仪登陆台湾 　　近期，金埃谱公司与台湾榮炭科技成功签约，标志着北京金埃谱科技公司比表面分析测试仪正式登陆台湾市场。 　　据了解，榮炭科技股份有限公司是台湾专业研发及生产锂电池负极材料专业制造厂商。此次比表面积测试仪的选型工作是经过全面的考察和严格的测试结果比对，最终选择与北京金埃谱公司牵手，并对金埃谱科技公司氮吸附BET比表面及孔径测定仪给予高度评价。 　　金埃谱科技是比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积分析仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范. 　　金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并获取权威认证机构的检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中现金注册资本规模最大,唯一通过ISO9001质量认证的生产型企业,雄厚实力和完善的质量及服务体系,让您选购的产品无后顾之忧! 　　欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com

药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明，药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料，其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药，作为药物的活性成分，其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下，同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。药用辅料，作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂，比表面积正是其重要功能性指标之一，它对于稀释剂，粘合剂，崩解剂，助流剂，尤其是润滑剂具有重要意义。例如，对于润滑剂而言，比表面积显著影响其润滑效果，因为润滑剂要起到润滑效果的前提，就是要能均匀地分散在颗粒的表面；一般来说，粒径越小，比表面积越大，越容易在混合过程中均匀分布。由此可见，精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数，一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此，在美国药典USP和USP，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一，基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析，助力医药行业的快速高质量发展。比表面积：主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说，比表面积大，其溶解和溶出速度也相应加快，进而保证了药物含量分布均匀；但比表面积过大：会使药物吸附更多的水分，不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布：对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性；此外，一定范围内孔径增大，药物的释放速率也会相应加快。真密度：对粉体药物的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比；此外，对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石，是由膨润土提纯加工而得，因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力，在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积，因而可对毒害物质具有较强的吸附作用；此外，与消化道黏液蛋白静电结合，对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例，据中国药典2020版四部规定，采用氮气作为吸附质，样品待测面积至少＞1m2 ，我们建议不少于0.1g，在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出，不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大，分别为 76.57 m2/g，47.67 m2/g和29.32 m2/g，研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断，进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁，呈片状晶体形状，主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂；由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质，从而影响其润滑功能，其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大，其极性越强，附着力越大，可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层，相应的合成物的润滑性就越好；而比表面积较低的硬脂酸镁，容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例，据中国药典2020版四部规定，采用氮气作为吸附质，样品待测面积至少＞1m2 ，我们建议待测面积＞5m2，根据美国药典要求，其BET方程的P/P0选点在0.05～0.15之间，其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出，在经过40℃、80℃和100℃预处理之后，其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g，5.78 m2/g和3.10 m2/g，可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响，且随着脱气温度升高，其比表面积数值越小，经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂，且熔点较低，较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物，在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密，高强耐磨，良好的生物相容性和化学稳定性，因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出，粒径为2.0-2.5 μm（左）和粒径为1.0-1.5 μm（右），其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g，可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外，也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征，从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出，主要为Ⅱ类等温线，在高点时吸附量陡增，可能存在少量的大孔结构；从BJH介孔孔径分布图来看，样品基本没有介孔结构，但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布，可能含有部分大孔结构，可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看，样品存在较为少量的微孔结构，集中分布在0.75 nm，即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果（左：2.0-2.5 μm，右：1.0-1.5 μm）图4 N2吸附-脱附等温线（左）、BJH-孔径分布（中）、SF-孔径分布（右）三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域，气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物；帮助腹泻病人固定和结合水分；在皮肤病学中广泛用作干燥剂，其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体，延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出，经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异，分别为0.154 g/ml，0.299 g/ml和0.382 g/ml，研究者可以在保证药效的前提下，选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试，是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器；实现来料、出厂成品比表面积快速测试，孔径分布分析，进而进行质量把控，调整工艺参数，预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.

近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员侯广进团队利用高压原位固体核磁共振（NMR）技术，揭示了部分还原氧化铈催化剂表面上非解离吸附活化双氢物种的独特化学状态。相关成果发表在《美国化学会志》上。研究揭示固体催化剂表面非解离活化双氢物种。大连化物所供图氢气在固体催化剂表面的吸附活化是合成氨、合成气转化、储氢等诸多能源化工过程的关键步骤，这引发了研究人员对于催化剂表面氢物种化学状态及催化功能的研究兴趣。然而，受限于表面氢物种环境敏感的特点及固体催化剂表面结构复杂性问题，对催化剂表面氢物种的实验观测存在挑战。因此，亟需发展对表面氢物种的原位、高分辨分析方法，以研究其吸附位点、电子与几何结构、与催化剂的相互作用及对催化反应的影响等重要科学问题。固体核磁共振技术是高分辨研究催化剂表面吸附物种的重要谱学技术。然而，常规的非原位固体核磁共振方法难以研究表面氢物种在内的气氛敏感的活性物种的真实化学状态。侯广进团队前期克服技术挑战，开发出了高温高压原位固体核磁共振技术，该技术具有较宽的压力和温度操作窗口，并用于固、液、气等多相体系的原位固体核磁共振研究中，揭示了材料合成机制、气体吸附、主客体相互作用、催化反应路径及动力学等关键科学问题。本工作中，研究人员利用高压原位固体核磁共振技术，研究了氧化铈催化剂表面氢物种的化学状态。团队通过引入HD气体，原位动态下采集二维J耦合2H-1H相关谱，发现并证明了部分还原氧化铈表面存在非解离吸附的双氢物种。团队进一步通过精准测量其J耦合常数及运动弛豫的NMR分析，确定了该双氢物种的活化吸附状态，揭示了HD分子吸附在催化剂表面，H-D键被活化拉长。随后，团队与西安交通大学常春然教授理论计算团队合作，结合不同还原程度的氧化铈吸附氢气的原位1H NMR观测及DFT计算结果，证实了该双氢物种的吸附状态，及其与氧化铈表面氧空位缺陷之间的关联。此外，研究人员借助乙烯加氢的探针反应，利用原位NMR技术观测到了该物种的催化转化过程。该工作有助于加深对固体催化剂表面氢气吸附活化过程的认识，相关研究分析方法也有望拓展用于研究其它气体的吸附转化过程，从而指导相关催化剂和催化过程的精准设计。

比表面积和孔径分布与纳微米粉体材料的吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等密切相关，是衡量超细粉体材料表面特性的重要指标。比表面及孔径分析仪作为表征粉体颗粒表面特性的利器，广泛应用于催化剂、锂电池、医药、建材、冶金、化妆品、食品等领域；尤其随着比表面测定法被新版药典收录，以及新能源的快速发展，比表面及孔径分析仪市场需求旺盛，行业迎来发展契机。纵观2021年，比表面及孔径分析仪市场热闹非凡：新品频发，数量再创新高；资本动作活跃，创本土品牌收购进口品牌之先例，更有行业“新”军加码国产老牌。年终岁尾，仪器信息网特别策划了科学仪器年终盘点活动，与您一起回顾这一年来的“大事件”。（特别声明：受限于时间与资源，新品盘点范围仅限本网收录的不完全统计，如有遗漏，欢迎补充完善）2021比表面及孔径测试仪新品盘点（1）MICROTRAC MRBBELPORE系列压汞仪压汞法常用于大孔的孔径分布测定，该技术是基于汞作为一种非湿润液体被压力压入多孔材料的对应关系，利用Washburn方程，根据施加的压力计算出相应的孔尺寸。2021年5月，MICROTRAC MRB三大品牌之一麦奇克拜尔推出BELPORE系列压汞仪，包含BELPORE LP (测量范围：1000 - 3.25 µm)、BELPORE MP (测量范围：15 - 0.0065 µm)、BELPORE HP (测量范围：15 - 0.0036 µm)三个型号。BELPORE系列设计紧凑、安全、高度自动化，每次分析最多可以检测20,000个测点，且无需连接气体和液氮，运行成本大大降低。此外，BELPORE LP的垂直脱气和水银填充允许调节脱气压力，使测量潮湿样品而不改变材料的水分含量成为可能。（2）美国AMI2021年1月，美国AMI仪器公司推出两款新品：AMI303Lite 全自动化学吸附仪、AMI300 SSITKA稳态同位素化学吸附仪。图左：AMI303Lite 全自动化学吸附仪，图右：AMI300 SSITKA稳态同位素化学吸附仪AMI303Lite 是一款性价比较高的多通道化学吸附仪，可同时进行三个样品的分析；仪器内置三个TCD检测器，满足化学吸附的高通量测试；采用直行样品管，固定床模式的样品管更接近催化反应的真实情况。 稳态同位素瞬变动力学分析技术是AMI300 SSITKA的重要创新点，该分析是一种稳态时在同位素标记与未标记反应物间快速切换，并及时记录反应物和产物的瞬变行为，以得到反应的本征动力学信息的非均相催化反应动力学研究技术。该技术在商用化学吸附仪中首次融合。（3）贝士德2021年6月，贝士德仪器科技（北京）有限公司 发布BSD-660全自动高性能物理吸附仪、BSD-Chem C200化学吸附仪两款新品。图左：BSD-660全自动高性能物理吸附仪，图右：BSD-Chem C200化学吸附仪BSD-660全自动高性能物理吸附仪主要用于多孔材料的比表面积及介孔、微孔、超微孔分析，最多同时分析12个样品，脱气与测试过程全自动切换，无需人为干预，避免了不同人员操作的差异带来的测试结果的误差，同时避免了样品与空气接触的可能性，提高实验数据的准确性。BSD-Chem C200化学吸附仪配备2个程序升温高温炉，双加热炉由软件控制自动切换，预处理完成后无需等待降温，可直接切换另一个加热炉进行测试，测试过程同样无需人为干预；支持多步骤连续自动测试，可用于评价材料在复杂反应条件下的催化性能及化学吸附性能；支持自动循环测试，可用于评价材料的寿命及化学吸附稳定性。（4）精微高博3月19日，在第十四届中国国际电池技术交流会/展览会（CIBF 2021）期间，北京精微高博科学技术有限公司首次亮相新品DX400比表面积分析仪。DX400比表面积分析仪该产品相比传统产品，实现准确和快速两大超越：可准确测试超小比表面积0.1m2/g的标准样品，精确到0.01m2/g；测试速度是传统产品的4倍，可实现1小时48个标准样品的超高测试效率。适应于三元材料、石墨等电池正负极材料、医药辅料等小比表面样品的测试。（5）国仪量子2021年9月，国仪量子（合肥）技术有限公司共发布4款新产品，即F-Sorb X400CES 全自动4站比表面积测试仪 、V-Sorb X800(SM)全自动比表面及孔径分析仪、V-Sorb X800(DM)全自动比表面及孔径分析仪、H-Sorb X600系列高温高压气体吸附仪。图左：F-Sorb X400CES 全自动4站比表面积测试仪，图右：V-Sorb X800(SM)全自动比表面及孔径分析仪图左：V-Sorb X800(DM)全自动比表面及孔径分析仪，图右：H-Sorb X600系列高温高压气体吸附仪F-Sorb X400CES 采用专利技术的直管式样品管，克服传统 U 型管不易安装且易碎的痛点；采用不锈钢管路系统，密封性更好，可靠性更强；具有测试效率高、价格低廉及结果重复性好等特点，是一款高效经济型比表面积测试仪，可广泛应用于工业生产线上的产品快速检测。V-Sorb X800系列可以用于多孔材料的比表面积、大孔、介孔和微孔的分析测试，测试过程中采用动态误差消除技术，保障测试结果的高一致性和可靠性；液氮面控制系统借助滚珠丝杆一体式升降系统和实时监测的灵敏温度传感器，消除因死体积变化引入的测量误差，保障测试精度。H-Sorb X600系列采用数字量输出的压力及温度传感器，比采用模拟量输出的同类产品精度提高一倍，抗干扰能力更强 ；采用金属面密封的 VCR 接口配件，克服了 O 型圈密封在低真空下自身放气问题；其专利技术设计的三重防样品飞溅系统，可确保高压下测试安全。2021比表面及孔径测试仪企业大事记盘点精微高博收购美国AMI仪器3月1日，北京精微高博科学技术有限公司高调宣布，已全资收购美国Altamira Instruments 公司（以下简称：AMI仪器），AMI仪器成为精微高博在美全资子公司。本次收购实现了物理吸附和化学吸附两个领域内的强强联手和优势互补。据悉，AMI仪器作为精微高博的全资子公司将保持独立运营，继续在产品研发和市场开拓方面强力发展。（点击了解详情 ）国仪量子携手金埃谱成立国仪精测秉承“为国造仪”的初心，聚焦科学仪器的主航道，国仪量子2021年瞄准物性测量仪器领域再发力，携手北京金埃谱科技有限公司，双方共同出资成立新公司——北京国仪精测技术有限公司（以下简称：国仪精测），致力打造气体吸附领域高端民族品牌。在全面吸纳金埃谱原有优势技术的基础上，国仪量子注入资金和研发资源，全面提升产品性能及品质，无论从硬件选型还是软件交互上，向国际知名品牌看齐，实现测试结果的高精度和仪器的高性价比；打造中国制造的高端产品，力争实现进口品牌的高水平国产化替代。未来，国仪精测将在苛求品质的同时注重品牌建设，技术、品牌及市场并进，最终成为进入国际市场的中国知名品牌。理化联科iPore 400通过中国颗粒学会鉴定iPore400比表面和孔径分析仪2021年，中国颗粒学会主持召开“理化联科iPore400全自动比表面积及孔径分析仪技术鉴定会”，iPore 400成功通过鉴定。该项目组针对传统氮气吸附物理吸附分析仪难以测量低比表面积及微量样品测量重现性差的技术难题，提出了全域恒温、压敏死体积恒定技术、本底扣除技术、等温体加热炉技术、32位电子电路系统新思路。鉴定委员会一致认为：理化联科iPore 400全自动比表面及孔径分析仪综合性能达到国际先进水平，在氮气静态物理吸附低比表面积的测量上达到国际领先水平。（点击了解详情 ）贝士德仪器15周年宣传片发布2021年，正值贝士德仪器科技(北京)有限公司成立15周年，公司特别发布企业宣传片。贝士德成立于2006年，连续13年获得国家高新技术企业认证，2021年入选北京市“专精特新”企业。旗下设有贝士德分析仪器研究院与贝士德计量检测中心。15载吸附技术创新铸就根基，目前，贝士德可提供从BET比表面积到孔径、从气体到蒸气、从真空到高压、从单组分到多组分竞争吸附、从体积法吸附容量到重量法吸附动力学、从单次吸附到自动循环吸附寿命评价的全系列吸附表征解决方案。从新品研发趋势看，比表面及孔径分析仪在高度自动化的基础上，一直向着高通量、集成化、智能化方向发展，测试速度更快，测试数据更准确。从企业发展路径看，跨境、跨领域的强强联合有助于企业提升品牌影响力，开拓新市场。2022年，仪器信息网将继续关注比表面及孔径分析仪市场的变化与发展。

由Hugh McLaughlin(奥特纳生物炭公司) 、Frank Shields (控制实验室公司), Jacek Jagiello (美国麦克仪器公司.)和Greg Thiele (美国麦克仪器分析服务部)共同撰写的题为&ldquo Analytical Options for Biochar Adsorption and Surface Area&rdquo 的文章在2012年美国生物质炭会议上发表。 生物质炭是由生物材料如木材、农作物秸秆、固体废料碾碎制成的细粒炭。它有许多农业利用价值。将其洒在土壤的上层，生物质炭可以保持土壤水分并补充土壤中的有机碳，促进对营养成分吸收关键的微生物的生长，从而促进植物生长。 生物质炭允许使用较少的化肥，减少径流和榨取造成的农业污染。生物质炭由于能通过高温分解生成清洁能源，从而减少大气中的二氧化碳。吸附作用是区分生物质炭和其他富碳天然产物的一个重要属性。吸附也可以区分高品质生物质炭和低效的农用木炭。 代表市场上比表面分析的麦克分析服务部（MAS）和代表土壤性能测试的土壤控制实验室，对一系列&ldquo 标准生物质炭&rdquo 进行了传统的吸附和比表面分析，并且用&ldquo 重量法吸附容量扫描&rdquo 的研究方法进行了分析。MAS提供多种物理特性的测量，包括比表面积、通过气体吸附和压汞进行的孔径分析、二氧化碳吸附等温线、蒸汽吸附等温线、堆密度、真密度、颗粒形状、粒度分析。如需了解详情，请登录我们网站www.micromeritics.com.cn 或者拨打咨询电话400-630-2202。

p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 比表面及吸附分析类仪器的应用范围十分广泛，从气体吸附的原理来分，可以分为物理吸附仪和化学吸附仪两种。化学吸附的原理是化学键力（静电力与共价键力），物理吸附的原理是分子间作用力，而利用物理吸附原理，又可衍生出比表面及孔径分析仪、高压吸附仪、真密度仪、压汞仪、多组分气体吸附分析仪等多种相关仪器类型。 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 比表面及吸附分析类仪器在动力电池、制药、陶瓷、石化、催化剂、制药等领域有着广泛的应用。 /span span style=" font-family: 宋体 color:#444444" 为了更好地了解比表面及吸附分析类仪器在各行业、各领域的市场情况，挖掘用户的使用需求及痛点，仪器信息网对广大比表面及吸附分析类仪器用户推出有奖调研问卷。调研成果将在后期以专题、盘点、调研报告等形式发布，请密切关注仪器信息网资讯动态。 /span /p p style=" text-indent:28px" strong span style=" font-family:宋体 color:#444444" 问卷链接： /span /strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " a href=" http://lyminstrument.mikecrm.com/iUf3Ggj" strong http://lyminstrument.mikecrm.com/iUf3Ggj /strong /a strong /strong /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/9b876fa1-21e5-4a20-aed4-fae653e82d27.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 115" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 115px " / /span /p p style=" text-align:center text-indent:28px" strong span style=" font-family:宋体 color:#444444" 扫描下方二维码参与有奖调研答题 /span /strong /p p style=" text-align:center" span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e9da22fa-7480-4e3e-9e40-b9ac902d7208.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 本问卷调研对象仅限比表面及吸附分析类仪器用户，问卷设有 /span span 25 /span span style=" font-family:宋体" 道题目，多为选择题， span style=" color:#444444" 用户认真答题并通过仪器信息网审核的用户将获得 /span /span strong span style=" font-family:& #39 Calibri& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#444444" 10 /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:#444444" 元话费 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#444444" 的奖励，我们还将在认真填写主观题的用户中挑选 /span span style=" color:#444444" 10 /span span style=" font-family:宋体 color:#444444" 位给予 /span strong span style=" color:#444444" 20 /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:#444444" 元的奖励 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#444444" 。另外本问卷还设有陷阱题，后期还将设有严格的审查流程，鱼目混珠或不认真填写的问卷将不计入统计并无法得到话费奖励。问卷奖励将于 /span span style=" color:#444444" 30 /span span style=" font-family:宋体 color:#444444" 个工作日内发放，并将定期公布获奖名单，任何疑问，可随时致电仪器信息网编辑【电话： /span span style=" color:#444444" (010)51654077 /span span style=" font-family: 宋体 color:#444444" — /span span style=" color:#444444" 8046 /span span style=" font-family:宋体 color:#444444" 】 /span /p p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" color:#444444" PS /span span style=" font-family:宋体 color:#444444" ：欢迎扫下方码加入比表面及吸附分析用户技术交流群，实时了解中奖名单详情，并与同道中人互动交流，了解相关技术及产业。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 28px " span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/3915cf0e-d0a4-4622-ab03-e9a134c18c27.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /span /p

中国科学院兰州化学物理研究所发明了一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，近日获得国家发明专利授权(一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，专利号：ZL 201110212531.3，发明人：郑易安 王爱勤)。 　　铬及其化合物广泛应用于工业生产的各个领域，是冶金工业、金属加工、电镀、制革、油漆、印染、颜料等行业中必不可少的原料。铬在水中的存在形式有两种：铬(VI)和 铬(III)。毒性大的铬(VI) 是重金属中有毒有害污染物的代表，常用的处理方法有沉淀法、氧化还原法、电解法、吸附法、离子交换法等。每种方法各有优劣，其中吸附法因操作简单、见效快、吸附剂可以设计及循环使用等优点在含铬废水处理中得以广泛应用。然而，目前国内常用的吸附法均存在一定缺陷，如材料价格昂贵、再生困难 吸附容量小，容易造成二次污染 选择吸附性有待提高等。 　　该发明以洋车前子壳粉和苯胺为原料，经过氧化聚合制备了用于选择吸附六价铬的吸附剂。吸附剂可在保持聚苯胺原有吸附性能基础上，进一步降低制备成本，赋予环境友好性，用于工业含铬废水的处理。 　　与现有技术相比，该发明中吸附剂合成原料廉价易得 吸附剂的制备过程简单，反应条件温和 吸附剂对水中的六价铬具有高的选择吸附性 在不降低聚苯胺原有吸附性能基础上，引入洋车前子壳粉，从理论上讲赋予吸附剂良好的生物可降解性，同时可拓展洋车前子壳粉的应用领域。

近日，北京精微高博科学技术有限公司成功研发出中国首台多站高性能比表面及微孔物理吸附分析仪。&ldquo 该仪器是基于诸多技术突破而研发的划时代新品，其测试功能、测试精度和测试效率均有大幅度的提高。&rdquo JW-BF270型 比表面及微孔物理吸附分析仪 　　JW-BF系列仪器具有多个独立工作站，测试时多站可以同时独立进行工作 有多套杜瓦瓶和加热系统，使用灵活方便 此外，该仪器有独立的多个预处理位，真空系统与测试系统分开，可以进行独立的预处理，程序升温，并设有冷阱，以消除有害气体 每个工作站均有独立的Po管，实时检测Po。 　　&ldquo 从测试范围来看，该仪器可以进行BET比表面(单点、多点)、Langmuir比表面、外表面测定，BJH(吸附、脱附)介孔与大孔孔径分析，t-plot微孔总孔体积分析，DR法微孔总孔体积分析，HK、FS法微孔分析，CO2微孔分析(DFT)，吸附热测定，真密度测定等。&rdquo 　　该仪器的关键技术及创新点，具体如下： 　　(1)核心结构：精微高博采用独特的一体化设计,真空密封达到最优条件，独创的温度修正技术，并实时监测与修正，对提高仪器测试精度起到了至关重要的作用。 　　(2)真空系统：采用进口双级旋片式机械泵，具有防反油装置，综合性能世界一流 采用独特的二级真空分子泵，满足超微孔的测试 独创的真空通路，通过多项专利技术，使抽气速度实现不同流速的自动调节 创造了防抽飞专用技术，以及专用抽真空系列程序，解决了超细粉测试的技术难关。 　　(3)控制技术：采用独创的多种压力自动控制技术、吸附高点自控技术，保证了孔径分析的最高范围 独创的低压力精密控制技术，保证了微孔测试的精确性 测试压力点间隔0.1KPa，相当于吸附曲线测试点可超过1000点，达到国际先进水平 独特的压力点设置，根据分析需要达到最佳组合，测试精度和测试效率大为提高 压力平衡时间自动判断和控制，可根据需要对判据条件进行优化调节。 　　(4)测试技术：压力传感器精度为± 0.15%(读值)，比满量程标定精度在低压区又提高了25倍 采用多量程压力传感器分级测试，同时创造了不同传感器的压力无缝光滑连接的专有技术 对仪器的死体积进行了优化设计，并加入了温度修正及其他一系列修正技术，保证了测试数据的科学性与准确性 成功研发了密度输入法，提高测试效率。 　　(5)Po的测试与修正：可直接快速测量Po 高精度微孔分析仪，设有单独Po管，孔径测试过程中，同步测定Po值，还可实时参与计算。 　　(6)预处理系统：主机中单独设置多个预处理位，单独的真空通路与测试系统分开，预处理可独立进行 设有冷阱，样品管原位处理 微型加热炉的设计先进，炉膛小，能耗低，最高温度可到 450℃，安全可靠，温度、升温速度、保温时间均可自动控制，每个样品可单独控制 具有节能环保、安全精密、灵活方便的特点。 　　(7)微孔测试：实现超低压力下的精确控制和数据处理，精确测出的微孔超低压区等温吸附曲线，提供了可靠的分析依据 创造了微孔-介孔一体化测试方法与程序，全程可在十几小时内完成 微孔最可几孔径重复偏差小于0.01nm, 可以代替国外高端产品 实现了一些特殊条件的微孔测试，如CO2的微孔测试，同时可完成吸附热的试验与计算 同机实现真密度的精密测定。 　　(8)软件：主界面是国内外唯一的实时显示测试系统压力随时间变化的曲线，直观地显示出每一个压力点样品的吸附或脱附过程，具有重要的价值 测试界面上特有的压力、温度、Po、时间的实时显示 最优化的抽真空程序，抽气速度从2ml/s至300ml/s自动调节 无液氮飞溅的升降程序 氦、氮自动转换，残存气体的自动排除程序 实验数据按编号和时间自动存储 吸附饱和自动判断 冷自由空间参数自动测试程序 死体积的精确测定法 测试压力最佳优化分段设置 测试压力点的Pd与Pcd两种智能化控制方法 测试最高压力点的智能控制法 Po实时监测和参与计算专用程序 介孔-微孔一体化测试程序 最先进的BET比表面线性范围的灵活选择 液氮面变化的程序修正 系统温度的实时监测与修正 微孔压力的自动修正 不同量程压力传感器的分段检测和无缝连接 标准等温线数据库，为t图法和MP法提供最佳条件 炭黑的总表面与外表面专用测试程序 CO2吸附量与吸附热的专用程序 真密度精密测试专用程序 　　附录： 　　一、仪器主要技术参数： 　　机械泵极限真空度 4× 10-2Pa 　　分子泵极限真空度 4× 10-6 　　测试系统实际真空度 &le 0.004Pa 　　氮气相对压力 4× 10-8-0.997 　　压力测试精度 0.15%(读值) 　　测试气体 氮气、氩气、氪气、二氧化碳等 　　测试范围 比表面&ge 0.001M2/g，无规定上限 介孔与大孔 2-500nm，微孔0.35-2nm 　　重复精度 ± 1% 微孔最可几孔径重复偏差&le 0.01nm 　　测试时间 比表面 平均每样15min 　　介孔分析 平均每样(吸脱附-50点)5-6h 微孔/介孔一次完成(100点)约15h 　　二、关于精微高博科技 　　精微高博(JWGB)是中国比表面及孔径分析仪技术的领导者，拥有10余项比表面仪国家专利技术。精微高博公司总部在北京，在上海、广州均有分公司，并设有客户体验中心。公司为切实贯彻落实 &ldquo 为顾客提供优质产品和满意服务&rdquo 的宗旨，精微用户委员会暨&ldquo 用户论坛&rdquo 成立了，更便于为广大客户提供卓越服务。2012年度，精微高博的市场销量和市场综合占有率再次遥遥领先。 　　有关精微高博科技的更多信息，欢迎访问：www.jwgb.net

仪器信息网讯 近日，北京精微高博科学技术有限公司成功研发出中国首台多站高性能比表面及微孔物理吸附分析仪。“该仪器是基于诸多技术突破而研发的划时代新品，其测试功能、测试精度和测试效率均有大幅度的提高。” 北京精微高博科学技术有限公司技术负责人说。 JW-BF270比表面及微孔物理吸附分析仪 　　精微高博技术负责人告诉仪器信息网(http:/www.instrument.com.cn/)，BF系列仪器具有多个独立工作站，测试时多站可以同时独立进行工作；有多套杜瓦瓶和加热系统，使用灵活方便；此外，该仪器有独立的多个预处理位，真空系统与测试系统分开，可以进行独立的预处理，程序升温，并设有冷阱，以消除有害气体；每个工作站均有独立的Po管，实时检测Po。 　　“从测试范围来看，该仪器可以进行BET比表面(单点、多点)、Langmuir比表面、外表面测定，BJH(吸附、脱附)介孔与大孔孔径分析，t-plot微孔总孔体积分析，DR法微孔总孔体积分析，HK、FS法微孔分析，CO2微孔分析(DFT)，吸附热测定，真密度测定等。”精微高博技术负责人介绍说。 　　最后，精微高博技术负责人详细介绍了该仪器的关键技术及创新点，具体如下： 　　(1)核心结构：精微高博采用独特的一体化设计,真空密封达到最优条件；独创的温度修正技术，并实时监测与修正，对提高仪器测试精度起到了至关重要的作用。 　　(2)真空系统：采用进口双级旋片式机械泵，具有防反油装置，综合性能世界一流；采用独特的二级真空分子泵，满足超微孔的测试 独创的真空通路，通过多项专利技术，使抽气速度实现不同流速的自动调节；创造了防抽飞专用技术，以及专用抽真空系列程序，解决了超细粉测试的技术难关。 　　(3)控制技术：采用独创的两种压力点的自动控制技术、吸附高点自控技术，保证了孔径分析的最高范围 独创的低压力精密控制技术，保证了微孔测试的精确性 测试压力点间隔0.1KPa，相当于吸附曲线测试点可超过1000点，达到国际先进水平；独特的压力点设置，根据分析需要达到最佳组合，测试精度和测试效率大为提高；压力平衡时间自动判断和控制，可根据需要对判据条件进行优化调节。 　　(4)测试技术：压力传感器精度为±0.15%(读值)，比满量程标定精度在低压区又提高了25倍；采用多量程压力传感器分级测试，同时创造了不同传感器的压力无缝光滑连接的专有技术；对仪器的死体积进行了优化设计，并加入了温度修正及其他一系列修正技术，保证了测试数据的科学性与准确性 成功研发了密度输入法，提高测试效率。 　　(5)Po的测试与修正：可直接快速测量Po；高精度微孔分析仪，设有单独Po管，孔径测试过程中，同步测定Po值，还可实时参与计算。 　　(6)预处理系统：主机中单独设置多个预处理位，单独的真空通路与测试系统分开，预处理可独立进行；设有冷阱，样品管原位处理；微型加热炉的设计先进，炉膛小，能耗低，最高温度可到450℃，安全可靠，温度、升温速度、保温时间均可自动控制，每个样品可单独控制；具有节能环保、安全精密、灵活方便的特点。 　　(7)微孔测试：实现超低压力下的精确控制和数据处理，精确测出的微孔超低压区等温吸附曲线，提供了可靠的分析依据 创造了微孔-介孔一体化测试方法与程序，全程可在十几小时内完成；微孔最可几孔径重复偏差小于0.01nm，可以代替国外高端产品；实现了一些特殊条件的微孔测试，如CO2的微孔测试，同时可完成吸附热的试验与计算；同机实现真密度的精密测定。 　　(8)软件：主界面是国内外唯一的实时显示测试系统压力随时间变化的曲线，直观地显示出每一个压力点样品的吸附或脱附过程，具有重要的价值；测试界面上特有的压力、温度、Po、时间的实时显示；最优化的抽真空程序，抽气速度从2ml/s至300ml/s自动调节；无液氮飞溅的升降程序 氦、氮自动转换，残存气体的自动排除程序。 撰稿：邓雅静 　　附录： 　　一、仪器主要技术参数： 　　机械泵极限真空度 4×10-2Pa 　　分子泵极限真空度 4×10-6 　　测试系统实际真空度 ≤0.004Pa 　　氮气相对压力 4×10-8-0.997 　　压力测试精度 0.15%(读值) 　　测试气体 氮气、氩气、氪气、二氧化碳等 　　测试范围 比表面≥0.001M2/g，无规定上限；介孔与大孔 2-500nm；微孔0.35-2nm 　　重复精度 ±1%；微孔最可几孔径重复偏差≤0.01nm 　　测试时间 比表面平均每样15min；介孔分析平均每样(吸脱附-50点)5-6h；微孔/介孔一次完成(100点)约15h 　　二、关于精微高博科技 　　精微高博(JWGB)是中国比表面及孔径分析仪技术的领导者，拥有10余项比表面仪国家专利技术。精微高博公司总部在北京，在上海、广州均有分公司，并设有客户体验中心。公司为切实贯彻落实 “为顾客提供优质产品和满意服务”的宗旨，精微用户委员会暨“用户论坛”成立了，更便于为广大客户提供卓越服务。2012年度，精微高博的市场销量和市场综合占有率再次遥遥领先。

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北京金埃谱科技公司经过长期的精心策划，金埃谱科技近日正式成立了BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业的实验室。标志着金埃谱公司的发展又上了一个新的台阶。 　　BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的成立。一座连接和延伸公司与客户长期稳固合作的桥梁 为客户测试样品，公司更希望她是一个窗口，通过她真正体现和发挥公司&ldquo 效率高、质量好、技术含量高、满意度高&rdquo 的为客户服务。公司相信在全体工作人员的共同努力下，BET比表面积及孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的检测效率一定会越来越高，公司的实力也一定会越来越雄厚。 　　金埃谱科技是BET比表面测试,氮吸附比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,真密度仪,高压气体吸附仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者，多项独特技术已成为业内厂商仿效典范。

大昌华嘉公司表面吸附分析仪供应商&mdash &mdash 日本拜尔有限公司（Bel Japan,Inc.）于近期推出了最新一代的Belsorp-Max三站全自动比表面、孔隙分析和蒸汽吸附仪，增加更高温度保温歧管的功能。 新一代Belsorp-Max Belsorp-Max最早使用了气动阀，歧管保温40℃和0.1Torr高精度压力传感器用于多站微孔孔分布测试和蒸汽吸附：使用0.1Torr高精度压力传感器，对于低于10-7Pa的压力变化也能精确给出结果，确保高真空度下压力测量的更高精度。仪器内部采用空气浴技术，通过加热将管路、阀和歧管区保温到40℃，确保气体吸附的稳定性和蒸汽吸附的无冷凝；气动阀确保仪器内部的高密封性和长期阀门开闭的无热量产生。 2013年3月，bel公司又提供了max内部歧管加热保温到60℃，确保室温下或者更高温度下的水蒸气等溶剂蒸汽吸附的精度和准确度，为客户提供更好的蒸汽吸附功能，用于MOF,COF, 分子筛，吸水硅胶，活性炭、石墨烯类碳材料，吸附制冷机等材料。具体详情，请联系大昌华嘉公司400-821-0778 大昌华嘉商业（中国）有限公司（DKSH China）是一家著名的国际贸易集团，总部位于瑞士的苏黎世。公司自1900年以来便与中国进行友好贸易往来，业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。 大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加，市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。 激光粒度分析仪－美国麦奇克（MICROTRAC）公司 视频光学接触角测量仪、表面/界面张力仪－德国克吕士（Kruss）公司 多功能粉末流动性测试仪&mdash 英国Freeman Technology公司 比表面/孔隙度分析仪&mdash 日本拜尔BEL公司 粉末流动性分析仪&mdash 英国康普利COPLEY公司 LB膜分析系统&mdash 芬兰Kibron公司 颗粒图像分析系统&mdash 挪威AnaTec公司 密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪－美国鲁道夫（Rudolph）公司 全自动氨基酸分析仪－英国Biochrom公司 元素分析仪、TOC总有机碳含量分析仪、稳定同位素质谱仪－德国elementar公司 薄层扫描仪、点样仪－德国迪赛克（DESAGA）公司 水份活度仪－瑞士novasina公司 凯氏定氮仪－德国贝尔（behr）公司 全自动反应量热仪－瑞士Systag公司

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " VOCs（VolatileOrganicCompounds）学名挥发性有机物，按照世界卫生组织的定义，沸点在50—250℃的化合物，室温下饱和蒸气压超过133.32Pa，在常温下以蒸气形式存在于空气中的一类有机物为挥发性有机物（VOCs）。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " VOCs危害大，不容小觑：VOCs成分复杂，目前已经监测出的VOCs有300多种，主要来自建筑装饰、有机化工、石油石化、包装印刷、表面涂装等行业。VOCs四大大气污染物之一，属于形成PM2.5和光化学烟雾的重要因素，能够损害人体神经系统、血液成分和心血管系统，对人体健康和社会环境影响极大。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " VOCs污染源监测需求市场空间将达468亿元，受益于法律法规重视度增加、排污费的征收以及政府部门补贴的激励作用，最高激活539亿市场空间；截至目前，VOCs治理行业已发生空间约为50亿元，主要集中在石油化工业以及印刷行业。到2020年VOCs治理行业的剩余市场空间约为500亿元，具有相当大的增长潜力。 /p p span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/60ce5a25-b35c-4199-9e1d-7a7ff6bb148c.jpg" title=" AAA.jpg" alt=" AAA.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 物理吸附法是目前去除VOC的重要方法，因此吸附材料对VOC的吸附性能评价就成为其中重要的一环。传统方法采用测试材料比表面积的方法，即通过在低温下吸附氮气的方法来计算材料比表面积，比表面积越大吸附能力越强，此方法只能给出定性的方向性分析，弊端是不能定量分析吸附材料对某种VOC的吸附量。对于目前客户越来越严格的要求，传统方法已经无法满足客户的需求，而进口仪器能满足要求的也很少，而且价格昂贵，测试缓慢，又由于使用复杂，真正能正常使用的用户少之又少。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 417px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b928f466-182f-4aee-a1f0-4a4a0b02a45c.jpg" title=" BBB.jpg" alt=" BBB.jpg" width=" 500" height=" 417" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 针对目前的市场现状，贝士德仪器的研发人员在2013年投入大量人力物力，联合复旦大学龙英才教授（龙老师是中国分子筛材料吸附VOCs应用的专家和先驱）共同开发，历经三年时间，推出国内首款重量法蒸气吸附仪，这也是全球唯一一款超过三分析站同时测试的重量法蒸汽吸附仪。他的主要优势特点是： /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 1. 相比容量法，不采用任何折中近似处理，不存在无温区分布、气体非理想化校正等误差来源。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 2.弥补了容量法无法测试实时等压吸附速度、无法准确描述材料吸附动力学特性的缺陷。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 3.作为多站真空重量法蒸汽吸附仪，可支持1-8个分析站同时分析。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 经过三年的市场检验，3H-2000PW重量法蒸汽吸附仪通过优良的性能和高效率的测试能力获得了用户的肯定，这其中包括：复旦大学，北京交通大学，西安交通大学，天津理工，中国石化南京催化剂分公司等等，此外，它也作为科研工作者的有力助手，多次出现在国内外高水平期刊中，其中最为引人注目的就属郑州大学臧双全课题组发表在顶级期刊《Nature-Chemistry》的文章，其中有应用我公司两种类型的物理吸附仪，3H-2000PS1比表面及孔径分析仪和3H-2000PW重量法蒸气吸附仪测试的数据，这也从侧面说明顶级期刊对国产仪器测试数据的认可。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 198px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/add57183-e9fb-4545-8f24-1c5bda47212d.jpg" title=" CCC.jpg" alt=" CCC.jpg" width=" 500" height=" 198" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 226px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/03cf6f1b-eca9-43fd-bf64-bb4f53c0d01d.jpg" title=" DDD.jpg" alt=" DDD.jpg" width=" 500" height=" 226" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 贝士德仪器的研发团队没有满足于眼前的成果，因为更多的客户提出了更高的要求，比如在实际应用中，VOCs不是纯组分气体，而是多种组分的混合，多组分蒸汽的竞争吸附这一更加复杂的难题摆在了我们的面前，令人振奋的是贝士德仪器在2018年将多组分竞争吸附分析仪+联用在线质谱系统正式推出，将为更多用户的科研，实验提供强有力的解决方案。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 2019年国际贸易摩擦升级，美国的技术壁垒和技术封锁手段再次抬头，虽然没有在风口浪尖上的华为那么直面巨大压力的挑战，但是作为国产仪器厂家的我们也是感同身受，国产仪器需自强，贝士德仪器一直在努力，我们以实际行动来打动用户，只要用户愿意了解我们的仪器，我们将提供完善的售前服务，提供不逊色于国外仪器的测试结果和解决方案。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " strong 作者：贝士德研发团队 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " （注：本文由贝士德供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　 金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体，通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景。　　在20世纪前，多孔材料一般有两种类型：无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表，而活性炭是在1900年之后才发现的，因其优良的吸附功能，在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要，于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。　　1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料，它是具有二维结构的配位化合物，由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成，成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,，Nature，1995，378：703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs　　1999年，Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H，et al, Nature，1999，402：276- 279)。2002年，Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework )，IRM0F-8(N. L. Rosi， et al, Science，2003，300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成，成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。　　2004年，Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177， 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature，2004，427：523-527)。　　2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。　　2006年，Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks，ZIFs)材料 (Férey G ，et al, Science，2005，309：2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构，它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意，ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年，又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料，即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料，并报道了十八种MVT-MOF-5材料。　　2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展，他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE， 2013，341：1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构　　图中颜色：黑—C，红—O，黄—S ,紫—P，浅绿—Cl, 氯—N，蓝--多面体，金属离子，　　AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.　　1. MOFs 在吸附剂中的应用　　MOFs 已经有众多应用领域，在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中，很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5)：734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用　　MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm，这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此，介孔材料是特别有前途的吸附剂，用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21：16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升，到2014年后大顶峰，如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据　　MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径，图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)　　2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制，讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21：16726-16742)　　2012年，中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章，详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括：(1)通过延长配体的长度，调节次级结构单元大小，从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体，构筑新型次级结构单元，获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板，合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体，构建中孔MOF材料。　　(http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5：7508–7520.)　　同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章，讨论了介孔材料的设计与合成，孔隙率、活化和表面改性，以及在贮存与分离，催化，药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41：1677–1695)。　　2 典型的介孔MOFs材料　　MOFs材料有很多很多，有代表性的介孔MOFs见下表1.　　表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ （m2 /g）窗口或孔道/?孔容/（cm3 /g）结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4，-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132：5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132：15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2： 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46： 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128：16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43： 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040；49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132：409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49：535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49：11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47：677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453：207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130： 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48： 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50：1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上　　a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献：Science, 2005, 309： 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45： 8227 d--数据源于文献： J. Am. Chem. Soc., 2010,132：4092 e--数据源于文献： Angew.Chem., Int. Ed.,2010, 49：5357 f--数据源于文献：20 Nat. Chem., 2010, 2： 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF　　2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性　　MOFs材料常用于吸附水中的物质，所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的，这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化，表2是这类MOFs。　　表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD24h元素分析，滴定，XRD, N2吸附稳定25，Adv Mater， 2011, 23：3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21，Eur. J. Inorg. Chem， 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定，pH 12不稳定22，Chem Eng J， 2012, 183： 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD，吸附水， TGA稳定26，Microporous Mesoporous Mater，2012, 157： 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA，吸附稳定24，Energy Fuels 2013, 27： 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次，稳定15，Chem Mater，2013, 25：790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT，24 hXRD--33，Chem Commun，2013, 49：143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水液体水RTXRD，NMR， AAS稳定 7天30，Chem Eur J， 2015, 21：314–323　　4 MOFs 用作分离富集吸附剂　　MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点，非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g，2004年，他们合成报的MOF-177，比表面积可达到4 500 m2/g，而2010年合成出MOF-210，以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g，这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。　　2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱，可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4]，这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。　　2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能，用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法： Zn(NO3)26H2O(600 mg，2mmol)和对苯二甲酸(170mg，1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中，密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温，过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5，在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干， MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构，BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线，见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线　　2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩，然后直接热脱附，用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛　　2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题，仿真结果表明，吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明，噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech，2012，95：149–156)。　　2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型，二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g，远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA，所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci，2013，405：157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53（Ａ）上吸附双酚Ａ的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸]（MOF HKUST-1）去除染料废水中的亚甲基蓝，Cu-BTC具有中孔，高表面积和大孔隙体积，具有很好的吸附能力（Micropor Mesopor Mater，2014，193 ：27–34）。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生，并保留吸附能力。因此，作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂，其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构　　4 小结　　MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。

近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019

北京精微高博科学技术有限公司与北京化工大学通过艰苦努力，已经成功研发出当今国内外最新技术JW-SEL200型选择性气体吸附仪，与2016年4月正式上市，它是目前国内外应用了最多新技术，新理念的全新仪器，相信一定会引领此类产品的潮流和方向。　　（JW-SEL200型特种气体选择吸附仪）　　当前，市场上所有的吸附仪均只能测量多孔材料对纯组分气体的吸附等温线，而无法测量混合气体的选择性吸附性能。实际上，我们接触到的都是气体的混合物例如大气，工业尾气等，它们都不是纯组分气体，而是多种气体的混合物，如图1 所示。　　图1 工业尾气常常是包含CO2/N2，CO2/Nox等的混合气体　　研究发现，单纯通过纯组分气体的吸附量来判断纳微多孔材料的环保性能是不够的，因为多孔材料对混合气体中的不同组分常常产生选择性吸附，即喜好吸附某一种气体，而不喜欢吸附另外一种气体，表明该多孔材料对某种气体具有特殊的优先吸附，只有在得到选择性吸附特性之后，才可能对吸附剂在净化环境方面的作用有一个更准确可靠的判断。如何得到气体的选择性吸附特性参数，国内外尚无确定的方法。为此，北京化工大学曹达鹏教授根据分子模拟的方法，成功的解决了这一问题，提出了DIH理论模型，并得到了学术界的认可。北京精微高博通过和北京化工大学合作，创制了首台JW-SEL200“选择性气体吸附仪”，成功引进了DIH理论模型，实现了纳微多孔材料对混合气体选择性的预测。一旦测量了混合气中两个纯组分的吸附等温线及其吸附热，就能一键式获得不同组成的混合气体的选择性吸附特性，为材料科学家、化学家、环境及化工科学家提供了快捷方便的工具，为气体环境净化领域提供了非常有意义的测试分析方法。