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成分分析含量

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  • 成分分析中纤维的含量的创新标示

    成分分析中纤维的含量的创新标示纺织纤维成分分析中,有些纤维的公定回潮率的值很大,如果另一种纤维是化学纤维的话,有些就很容易造成送样企业生产的时候是合格的,但做成成品却因为公定回潮率的问题,造成检测不合格,那么已经做成成品了,难道就不用了吗?就算按实际情况进行成分标示,但如果成分因为缩率不稳定的话,是不是又会出现不合格呢,那么我们该怎么规避这种风险呢!很多时候,企业只是单单为了测试出来这个纺织品是什么纤维,特别是成品检测,测试结果主要是为了布标标示用,为了在市场上不被查处,所以这样的情况下我们不妨换个思路,用一种简便的方法来进行检测纤维的成分。我们用一个标样进行验证,样品是一块提花梭织面料,纤维标准的成分含量是65%聚酯纤维,35%粘胶纤维,下面是测试过程1引用标准1.1、FZ/T01057.3-2007《纺织品纤维鉴别方法 显微镜观察方法》2.原理混纺产品的组分经定性鉴定后,选择适当试剂溶解去除一组组分,将不溶解的纤维烘干、称重、从而计算出各组分纤维的百分含量3.试样试样应对全体具有代表性,试样数量应足够供试验用,试样为织物,按经纬向分别拆线,至两份,每份试样不少于100根,拆纱可以多取几个点,备用4.测试A.对取样分别进行显微镜法定性检验,经定性分析得出结论,此试样经向为聚酯纤维,纬向粘胶纤维B,传统的方法还需要进行溶解法定量,一般用甲酸氯化锌或者75%的硫酸都可以溶解粘胶纤维,然而要经过前处理,烘干至净重,溶解,然后烘干,再称重,计算,然后根据纤维回潮率计算最终结果,这样繁琐,溶液还污染环境,时间长,不确定因素多,结果不准确.5.结果如果用经纬向表示法,就省去4.B的操作,直接4.A的定性操作,就可以得出结论,出具报告了根据FZ/T01053标示的要求,只要能标注出真实的成分,不被消费者误解,可以有多重的标示方法,此试样因为是聚酯纤维和粘胶纤维,如果按普通的溶解方法进行实验的话,肯定会有偏差,在加上两者公定回潮率相差几十倍,那么结果的偏差就会较大那么大家看看,下面这种标示方法是不是更能规避风险,减少偏差呢成分含量:经向:100%聚酯纤维纬向:100%粘胶纤维小结:1这种标示方法不违背FZ/T01053标示的要求,是可以使用的2.这种标示的关键是成分要是经纬向的,不是混纺的,或者多种纤维的才可以3.此方法较简单,方便,但是要我们的专业素质要过硬,准确认定织物的经纬向4.此方法既能节约检测成本,又能缩短检测时间,可以推荐使用5.减少药品的使用,对检测分析人员和环境都是一种保护

  • 【原创大赛】纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定

    【原创大赛】纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定

    纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定[font='times new roman'] 纺织品纤维成分分析是[/font][font='times new roman']根据纺织纤维[/font][font='times new roman']的外观[/font][font='times new roman']纵[/font][font='times new roman']截面和横截面的形态特征和内在的不同性质,采用物理方法或者化学方法,辨别和区分各种纤维。通过各种实验来鉴别各种纺织纤维[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'],不仅用于单一纤维的定性,还用于鉴别及定量多种纤维混纺的纺织品[/font][font='times new roman']的纤维组成。[/font][font='times new roman'] 在常见的纺织纤维中,大多数都有了比较成熟的定量方法,比如[/font][font='times new roman']GB/T2910-2009[/font][font='times new roman']系列的检测方法,常规的纤维定量基本都能用到,其纤维定量的方法也比较成熟了,基本上按照纤维定性的结果选择适合的[/font][font='times new roman']检测方法进行检测即可。[/font][font='times new roman'] 纤维成分分析一般是取两个平行样,两个测试[/font][font='times new roman']样一起[/font][font='times new roman']进行前处理,需要褪色处理的要进行褪色处理,然后进行恒重,选择合适的分析方法溶解,干燥平衡,最后进行计算,两个平衡样的结果偏差不超过[/font][font='times new roman']1%[/font][font='times new roman'],即求两个试样的平均值为测试的最终结果。上报结果,成分分析完成。[/font] 但是最近遇见几个纤维计算后其中一种纤维含量再0.7-0.9%之间,均小于1%,这个值是按照标准溶解方法化学定量出来的,按照标准方法GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识,进行出报告的话那么我这个样品成分定量结果是:50%聚酯纤维,49.3%棉,0.7%粘纤,按照标准方法检测和标示,我这个都没有任何问题,肯定也不算错,也是没有问题。 当时考虑到人员误差,试剂误差等等原因,最终把同一块样品送到省纤维检测院和市级纺织服装检测中心,省纤维检测院出的报告为50.5%聚酯纤维,49.5%棉(含微量其他纤维);市级纺织服装检测中心出的结果为:50%聚酯纤维,50%棉. 为了搞清楚他们的测试原理和方法是否和我们一至,经过多方努力终于联系到具体做这个适试样的两个工程师,省纤维检测院的工程师经确认我就是这个样品的送样人时,告诉我,如果按照溶剂法,几乎就没有微量纤维,两个试样溶解误差都不止0.5%,所以溶解微量纤维超过0.5%很正常的,哪怕这个纤维没有粘纤,你按标准进行溶解也会有百分之零点几的数据出来,所以一个试样溶解不超过1%的数据结果都是不可信的结果,一般都是出微量纤维,这个不是标准,是经验。 市级纺织服装检测中心的工程师告诉我,他们在显微镜下一个工程师能看到有1根粘纤,另一个工程师在显微镜下没有看到有粘纤,这个一般直接可以判定是微量,而且是不均匀的,按照[img=,636,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031137589618_4128_2154459_3.png!w636x103.jpg[/img][font='times new roman'] 直接[/font][font='times new roman']出的结果为:[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman'],这个是没有任何问题的。[/font][font='times new roman'] 通过这个样品,我们实验室内部也专门制定了一个作业程序,并进行了一个培训[/font][font='times new roman'],对成分分析做了以下几点[/font][font='times new roman']分析[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']1. [/font][font='times new roman']这个样品成分定量结果是:[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']49.3%[/font][font='times new roman']棉,[/font][font='times new roman']0.7%[/font][font='times new roman']粘[/font][font='times new roman']纤[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉(含微量其他纤维)[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']棉[/font][font='times new roman']三个结果都是正确的,[/font][font='times new roman']都不算错,但是结合实际情况,认为这个[/font][font='times new roman']50.5%[/font][font='times new roman']聚酯纤维,[/font][font='times new roman']49.5%[/font][font='times new roman']棉(含微量其他纤维)[/font][font='times new roman']是最合理的结果。[/font][font='times new roman']2. [/font][font='times new roman']成分分析定性要区多个试样,因为可能存在不均匀性,特别是纤维含量比较少的情况下[/font]3. GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识,要多理解其中的说明,只要是符合其中的要求,就是可以的。

  • 硅粉的成分分析

    我们公司有较多的硅粉需要进行成分分析,主要想知道C、O、Si的含量,请问有什么仪器可以做到呢?我们没有标样。

  • 【求助】竹炭成分分析

    本来是搞工程的,突然老板拿了个竹炭让我帮忙搞成分分析,这可难着我了。具体要求为:竹炭固定碳含量测定、及所含组分测定、所含元素及杂质测定。由于本人没有币币,希望各位帮帮忙。谢谢!

  • 【求助】诚心求教一个水泥成分分析的问题!

    分析管桩余浆(主要是水泥+砂+水)成分时,发现文献中关于余浆的成分分析是参照“水泥成分分析方法”测定的。问题是:那么多氧化物含量,那么多组试验样品在短时间内用化学分析的方法测定有可能么?因为所需要标定的试剂办但种类繁多而且工序繁琐。。平时水泥的化学成分分析是通过什么来测定的?例如文献上的原材料化学分析表。有做水泥化学成分分析的么?不甚感激啊!!

  • 去污剂成分分析|去污剂含量检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39653.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]去污剂是指在一般的洗涤条件下能将污垢洗净的物质。市面上的去污剂常含有表面活性剂,对各种污物都有极强的清洁作用。织物去污剂除具有去污性能外,还具有改善织物的手感与抗静电性能。去污剂检测范围强力去污剂、织物去污剂、离子型去污剂、非离子型去污剂、阴离子型去污剂、阳离子型去污剂、工业去污剂、墙面去污剂等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]去污剂检测项目成分检测、含量检测、质量检测、有效成分检测、残留量检测、化学成分检测、腐蚀性检测、有毒有害物质检测、外观检测、气味检测、稳定性检测、水分检测、冰点检测、物理性质检测等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]去污剂[/td][td]表面活性剂和去污剂的测试方法.一般规则[/td][td]CSN 68 1140-1994[/td][/tr][tr][td]去污剂[/td][td]铝金属用粉末状去污剂[/td][td]SAE AMS 1625B-1989[/td][/tr][tr][td]去污剂[/td][td]放射性污染表面的去污 纺织品去污剂试验方法[/td][td]ISO 9271-1992[/td][/tr][/table]

  • 烟草成分分析

    烟草成分分析

    做烟草挥发性成分分析,GC-MS检测出在保留时间为26.20的挥发性致香成分含量最高的是叶绿醇而不是新值二烯,但谱库检索的相似度也很低啊。。。。求助,是什么问题呢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611212149_01_3153775_3.jpg

  • 纺织品实验室成分分析定量分析前做什么!

    纺织品实验室成分分析定量分析前做什么 纺织品成分分析和其他行业的材质鉴定是一个道理,就是检测分析样品的材质,并根据试样中各种材质的含量以100%含量进行占比的定量分析。 成分分析也是纺织品实验室一个重要的检测项目,对于样品而言也是也比较重要的部分,成分也决定这个个样品的主要成本和产品价格,所以基本上纺织品都要检测这个项目,是实验室的必检项目。 成分分析也属于纺织品实验室相对危险的项目之一,用到大量的试剂,所以我们一直都要求,做实验之前一定要做好准备,然后再做分析试验。同时提前做好准备工作也可以提高检验效率、保证试验分析安全的有效手段。 纺织品成分分析首先要考虑该试样的分析应该采用哪个标准的方法。有合适的的标准方法,要做一个整体的考虑,这个分析方法有哪些主要步骤,每个步骤需要用到哪些器皿,耗材和仪器、试剂,实验室是否有完整的分析需要,库存够不够,需不需要添加,需要的话要及时申请。 成分分析提前准备工作我们实验室一般包含三方面1.个人防护:首先是个人的防护,手套选择是一般的弱酸弱碱或这一版的有机溶剂,可以戴一般的手掌处有防滑处理的橡胶手套,这个更软和顺手一点,也是很多分析人员喜欢的,检测过程也很舒服,当然其他的还要要严格戴专业的耐酸碱的手套,长度大于手窝位置。口罩,猪嘴,面罩,三个根据使用试剂的性质进行选择。2.工具准备:容量瓶,烧杯,三角烧瓶,玻璃棒,量筒,移液管,冰水或冰块,加热装置,搅拌装置,三级水 ;根据需要准备,大部分都是通用的,这些需要的物品都要取出来放在通风厨内合适的位置,当需要的时候,可以随时取用到。3.试剂,药品:这些是根据你此次试验需求来准备的,比如你做的是桑蚕丝和聚酯纤维的二组分成分分析,那么你要准备好次氯酸钠溶液,氢氧化钠溶液,还要提前配好的0.5%左右冰乙酸溶液。 纺织品成分分析准备工作做的是否合理和完善,也是考验分析人员的思考,计划能力,同时也可以衡量出此成分分析人员对成分分析工作内容是否细心,认真及熟练程度。注意事项1.做成分分析试验的分析人员,不能穿短裤,不准穿拖鞋,凉鞋,防止试剂撒到身上,脚上,造成严重伤害。2..成分分析分析人员禁止戴隐形眼镜,避免试剂飞溅,造成眼球的损害。3.成分分析分析人员测试时尽量穿防滑的鞋子,避免出现滑到。

  • 食品成分分析手册

    食品成分分析手册,宁正祥主编,中国轻工业出版社出版,对各种成分的分析检测方法都有介绍,希望对大家实验有帮助,PDG格式的,用超星阅览器可以看。以下是主要内容:第一篇:食品有机成分测定方法: 第一章:糖的测定 单糖的测定 寡糖的测定 多糖的测定 第二章:蛋白质和氨基酸类的分析测定 蛋白质的分离制备 蛋白质含量测定 蛋白质分子特性测定 蛋白质食品功能特性测定 氨基酸的组成分析 氨基酸含量测定 第三章:脂类和有机酸类测定 油脂含量测定 油脂食品功能特性测定 磷脂的分析测定 胆固醇的分析测定 脂类的组成分析 脂肪酸类的分析测定 有机酸类的分析测定 酒石酸及其盐类的含量测定 苹果酸及其盐类的含量测定 富马酸及其盐类的含量测定 琥珀酸及其盐类的含量测定 柠檬酸及其盐类的含量测定 薄层色谱法分离测定酮酸 气象色谱法测定混合有机酸含量 高效液相色谱法测定混合有机酸含量 第四章:核酸和核苷酸类的分析鉴定 核苷酸的分离制备 核酸的定量测定 核酸的水解 核酸水解产物的分离测定 第五章:维生素的分析测定 水溶性维生素类的测定 脂溶性维生素的测定 第六章:激素类的分析测定 动物激素的测定 植物激素的测定 第七章:食品毒素类的分析测定 植物毒素的分析测定 动物毒素的分析测定 真菌毒素的分析测定 细菌毒素的测定 第八章:食品添加剂类的分析测定 天然着色剂的分离测定 合成着色剂类的分离测定 混合着色剂类的分离测定 嗅感物质的分析测定 呈味物质的含量测定 食品防腐剂和抗氧化剂含量的测定 第二篇:食品无机成分及无机元素分析测定 第一章:水、二氧化碳及常量元素 水分含量和活度的测定 二氧化碳含量的测定 氮的测定 磷的测定 硫的测定 氯含量的测定 钠含量的测定 钾含量的测定 钙含量的测定 镁含量的测定 第二章:微量元素与痕量元素的测定 样品的预处理与制备 微量与痕量元素的测定 微量非金属元素的测定第三篇:食品酶分析方法 第一章:酶的提纯及活力测定 酶的分离提纯 酶活力测定 酶的动力学常数测定 第二章:糖酶类活力测定 淀粉酶 纤维素酶 果胶酶 溶菌酶和几丁质酶 蔗糖酶和乳糖酶 第三章:蛋白酶类活力测定 蛋白酶类 肽酶 氨基酸氧化酶 氨基酸合成酶酶 第四章:脂肪酶活力测定 脂肪酶 磷脂酶 第五章:氧化还原酶活力测定 脱氢酶类

  • 面料成分分析中的---看不见的误差!

    成分分析中,我们会遇到一些三组分,四组分,甚至五组分的,有的含量较少,但是我们定量分析中怎么避免误差呢,最近做了一个测试,平行做了两个样,溶解粘纤,粘纤含量一个是17%,一个是5%,同样的方法做,同样条件下,竟然差别这么多,大家认为问题出在哪里呢!

  • 你不一定知道的化学试剂与成分分析那些事儿

    众所周知,化学试剂(chemicalregent)是进行化学研究、成分分析的相对标准物质,是科技进步的重要条件,广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析,可以说是化学工作者的眼睛,在工厂、学校、医院和研究所的日常工作中,都离不开化学试剂。国标试剂(该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测)的分级为(要求从高到低排列): 1、工作基准试剂(国标无简写标记,用汉语注明,绿色标签):作为基准物质,标定标准溶液。 2、优级纯(GR,绿色标签):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 3、分析纯(AR,红色标签):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。这个是一般实验室用的最多的等级。 4、化学纯(CP,蓝色标签):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。5、实验试剂(LR,黄色标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。======================================================================= 其他根据不同用途的要求,又可分为很多特定的等级。此类试剂质量注重的是:在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差,对成分分析或含量分析干扰的杂质含量,但对主含量不做很高要求。部分如下: 1、色谱纯(GC、LC):气相色谱、液相色谱分析专用。质量指标注重干扰色谱峰的杂质。主成分含量高。 2、指示剂(ID):配制指示溶液用。质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。 3、生化试剂(BR):配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。 4、生物染色剂(BS):配制微生物标本染色液。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。 5、光谱纯(SP):用于光谱分析。分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品。 6、电子纯(MOS):适用于电子产品生产中,电性杂质含量极低。 7、当量试剂(3N、4N、5N):主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。8、电泳试剂:质量指标注重电性杂质含量控制=======================================================================

  • 铬铁矿成分分析

    大家好: 小弟非化学专业,阴差阳错现在要做南非铬铁矿(块矿粉矿)的化学成分分析.主要是铬\铁\镁\铝\硅\磷\硫的成分含量分析.现在的基本情况是实验室教的师傅只知道一步做完下一步怎么做,却不能告诉我每个步骤的反应原理.她们这边做了十年左右的分析.师傅们对操作很熟悉,对原理几乎不能解释.小弟跪求铬矿成分分析原理.先谢过各位高人了.

  • 指甲油成分分析|指甲油配方分析

    [size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38581.html[/url]服务背景[/size]普通指甲油的成分一般由两类组成,一类是固态成分,主要是色素、闪光物质等;一类是液体的溶剂成分,主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、甲醛等。指甲油是用来修饰和增加指甲美观的化妆品,起到保护、美化指甲的作用。指甲油成分分析范围亮光指甲油、水性指甲油、珠光指甲油、指甲油胶、炫光指甲油、儿童指甲油、雾光指甲油、亮片指甲油、透明指甲油等。[size=16px]检测内容[/size]指甲油成分分析项目成分分析、配方分析、含量分析、甲醛分析、有害物质分析、荧光剂分析、重金属分析、理化性质分析、感官分析、牢固度分析、未知物分析等。[size=16px]检测标准[/size][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]指甲油[/td][td]指甲油[/td][td]QB/T 2287-2011[/td][/tr][tr][td]指甲油[/td][td]指甲油[/td][td]QB/T 2287-1997[/td][/tr][tr][td]指甲油[/td][td]亮光指甲油或指甲油[/td][td]TIS 1330-1996[/td][/tr][tr][td]指甲油[/td][td]肯尼亚指甲油标准规格[/td][td]KS 03-578-1986[/td][/tr][/table][size=16px]我们的优势[/size]指甲油成分分析流程1、沟通需求:了解待检测项目,确定检测范围;2、报价:根据检测项目及检测需求进行报价;3、签约:签订合同及保密协议,开始检测;4、完成检测:检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动,具体可咨询检测顾问;5、出具检测报告,进行后期服务;

  • 国高材研发成果:PP中微量抗氧剂含量测定技巧,成分分析必备!

    抗氧剂1076作为酚类抗氧剂,广泛应用于聚烯烃、聚氯乙烯、ABS树脂、橡胶、石油制品中,是改性塑料材料中使用较广的一类抗热老化添加剂,其在聚合物体系中仅少量存在时,就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行,可使塑料耐受更长时间的热氧老化,从而延长使用寿命。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZTA0OTk4ZmQ3MmQ5NjYwMGI3YzNhN2UzNTBiMGYxNWUsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img]如何对材料中的抗氧剂进行准确、可靠的检测分析,是材料配方改进的重要基础,也是材料失效分析的关键手段。但是由于抗氧剂在样品体系中的添加比例非常低,想要准确、可靠地获得材料中目标物的含量非常困难,往往需要借助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)、液相色谱-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、高效液相色谱仪(HPLC)等精密微量分析设备以及高效率的前处理方法。国高材分析测试中心在高分子材料成分定性、定量拥有近30年的丰富经验,通过先进的分析技术和庞大的材料数据库,为客户提供高效、便捷的产品研发技术解决方案。本文通过一则[b]客户委托测试PP中抗氧剂1076含量[/b]的案例,分享我中心对成分分析中定量测试方法的研究思路,希望对各位同仁在测试新方法开发中能有些许启发。[b][color=#AB896B]关于抗氧剂1076[/color][/b][color=#AB896B]:[/color][color=#AB896B][back=#FBF8F2]抗氧剂1076具有较低的分子量(M=530.86),其在苯、氯仿、环己烷、丙酮、甲苯等有机溶剂中具有良好的溶解性。[/back][/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MjgwMmEwNWQzZGI2MDM5OGFmZTQxYTkwYTY3NjE5ZWUsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img][align=center][color=#AB896B][back=#FBF8F2]抗氧剂1076结构式[/back][/color][/align]本案例采用热压法将材料压片并破碎,以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076。[list][*]建立[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法[/b]定性定量检测抗氧剂1076的方法[*]建立[b]HPLC法[/b]定性定量检测抗氧剂1076的方法[/list]为了确保测试方法的准确性和可靠性,本案例设计正交实验探究影响该方法测试结果的因素,通过测试不同抗氧剂1076含量的标准样品,验证两种检测方法的准确性。[b][color=#AB896B]试验过程[/color]一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法[/b]试验方案:采用热压法将材料压片并破碎,以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076,提取液分别经过过滤、定容后分别通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS外标法定性定量检测1076,具体参数如下:初始温度80℃保持0.5min(15℃/min)升温至110℃保持0.5min(20℃/min)升温至280℃保持1min(20℃/min)升温至320℃保持5min,进样口温度280℃。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NjEzM2RmYTA3YjVlMTU1NDNiNThhY2EzODhiNGIzZGQsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img][align=center]国高材分析测试中心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS设备图[/align](1)标线建立准确称取0.1020g抗氧剂1076(纯度98%)于100ml容量瓶中,用色谱纯甲苯定容至刻度,摇匀,得1000μg/ml浓度的1076标液储备液。由标液储备液稀释配置成不同浓度的1076系列浓度点,包括2μg/ml、10μg/ml、20μg/ml,取上述配置的标准溶液上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测试,目标峰如图1所示,上机参数:初始温度80℃保持0.5min(15℃/min)升温至110℃保持0.5min(20℃/min)升温至280℃保持1min(20℃/min)升温至320℃保持5min,进样口温度280℃。通过软件拟合得到抗氧剂1076外标定量曲线,曲线具有良好的线性相关系数,R2=1,曲线图如图2。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MTJjMGMwYjE5ZGVmMDUzNzMyNWZkN2M3N2JhMGU0ZjUsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图1 抗氧剂1076[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱图[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZDg0MWRmMTQyOTIxZmRhOTU0Zjc0NzgyM2E0MTM0ZGYsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图2 抗氧剂1076 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱定量曲线[/align]⑵测试过程称量0.2g左右样品,精密称定,置于索氏抽提器中,加入60ml甲苯,设置回流温度150℃,加热回流3小时,抽提结束后,提取液经过滤,甲苯定容至100ml,上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测试。[align=center]表1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法-不同含量抗氧剂1076的试验结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NmMyM2Q4ZTUyYjc1MjczMmM1NjA3ZmIzZjMwZjEyOTcsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][b]试验结果表明:[/b]将样品进行压片后破碎处理,使用甲苯作为溶剂,可增加目标物在溶剂中的溶解效率;以抗氧剂1076不同浓度的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]响应值与对应浓度建立外标定量曲线,具有良好的线性关系R2=1;通过表1分析可知,采用索氏抽提-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测试抗氧剂1076理论含量分别0.5%、1%、2%的标准配方样品,所测抗氧剂1076含量值与理论值相对误差均小于±15%,平均测得率87.7%,准确性良好。[b]二、HPLC法试验方案:[/b]采用热压法将材料压片并破碎,以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076,提取液分别经过过滤、定容后通过HPLC外标法定性定量检测1076,具体参数如下:检测波长220nm,梯度淋洗0min甲醇(90%)-水(10%)、5min甲醇(90%)-水(10%)、10min甲醇(100%)-水(0%),柱温25℃。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZGYxZDJhNThiYTJmMjFhMzUxMTY2OTQwNzM3MmI3ODQsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]国高材分析测试中心HPLC设备图[/align](1)标线建立标液配置以及浓度点同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法。取上述配置的标准溶液上机HPLC测试,目标峰如图3所示,检测波长为220nm,梯度淋洗0min甲醇(90%)-水(10%)、5min甲醇(90%)-水(10%)、10min甲醇(100%)-水(0%),柱温25℃。通过软件拟合得到抗氧剂1076外标定量曲线,曲线具有良好的线性相关系数,R2=0.999,曲线图如图4。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MWVhOTRiNWQ2YjA0YWY4MDAwZjJiM2ZlYTI3ZWNmN2QsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图3 抗氧剂1076液相色谱图[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTMyZDgzMDZiYTAwNjAzMzNmNWQ4OWY2NTE2OTMzNmIsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][align=center]图4 抗氧剂1076液相色谱定量曲线[/align]⑵测试过程称量0.2g左右样品,精密称定,置于索氏抽提器中,加入60ml甲苯,设置回流温度150℃,加热回流3小时,抽提结束后,提取液经过滤,甲苯定容至100ml,上机HPLC测试。[align=center]表2 HPLC法-不同含量抗氧剂1076的试验结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YWJlMzM1YzE4OTJlZGU4ODE0MWI5OGM4MjNhZDRlZTYsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][b]试验结果表明:[/b]以抗氧剂1076不同浓度的液相色谱响应值与对应浓度建立外标定量曲线,具有良好的线性关系R2=0.999;通过表2分析可知,采用索氏抽提-HPLC法测试理论含量分别0.5%、1%、2%的标准配方样品,所测抗氧剂1076含量值与理论值相对误差均小于±15%,平均测得率88.8%,准确性良好。[b]三、 提取效率影响因素探究[/b]为了提高测试结果的准确性和可靠性并优化测试路线,针对实验过程中可能对抗氧剂1076测试结果准确性产生影响的相关因素进行正交实验验证,本案例就[b]索氏抽提温度、抽提时间、样品质量-溶剂体积比进行正交实验探索[/b],考虑到标准溶液上机测试重复性良好以及所拟合外标定量曲线线性良好,因此本案例不考虑上机参数部分对测试结果的影响,仅以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法为例进行验证。[b]试验方案如下:[/b]验证样品中抗氧剂1076理论含量为1%,分别改变加热温度(120、150、180℃)、加热时间(1h、2h、3h)、体积-质量比(600、300、120),控制单一变量,验证各个因素对抗氧剂1076含量测试的影响并探索最佳提取条件。验证结果见下表3所示。[align=center]表3 抽提温度、时间、溶剂体积-质量比对试验结果的影响[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=Y2MwZTgzNDIxZGRlMDczMGU3MThmZGM2ZGFiYTY3NzcsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][b]试验结果表明:[/b]通过表3的实验数据分析可知,以抗氧剂1076理论含量1%的标准配方样品,通过改变索氏抽提温度、时间以及抽提溶剂体积-质量比因素,控制单一变量,验证各抽提因素对测试结果准确性的影响,经过验证结果可以发现:(1)抽提温度、时间以及体积-质量比对抗氧剂1076检测结果均有一定影响,但是抽提温度和抽提时间影响较大,体积-质量比相对影响较小;(2)当抽提时间与体积-质量比保持一定条件下,抽提温度由120℃增加至180℃,目标物测得结果与理论含量之间相对误差减小,平均测得率也提升;(3)当抽提温度与体积-质量比保持一定条件下,抽提时间由1h增加至3h,目标物测得结果与理论含量之间相对误差减小,测得率也有所提升;(4)综合考虑抽提温度、时间、体积-质量比几种因素对抗氧剂1076检测准确性的影响情况,确定抽提温度150℃、抽提时间3h、体积-质量比为300[b] [/b]ml/g的条件下测得结果与理论值最接近,相对误差为-9%。[b]四、总结[/b]采用热压法将材料压片并破碎,以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076,建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法与HPLC法两种方法定性定量检测聚丙烯材料中抗氧剂1076,实验证明两种方法均具有良好的定性定量效果;此外本案例探究了不同提取温度、提取时间以及溶剂不同体积-质量比对样品中目标物抗氧剂1076提取效率的影响,经过验证抽提温度、时间以及体积-质量比对提取效率均有一定影响,当抽提温度设置150℃、抽提时间3h、溶剂体积-质量比为300 ml/g的条件下抽提效率最优。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容,转载请注明出处[/color]

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