成像表征

HORIBA已经成功将AFM和Raman这两种技术耦合起来，两者的功能模式在升级后的AFM-Raman系统中均能使用。我们为您提供了高影响因子AFM/TERS/TEPL相关论文，您可点击左下角“阅读原文”查看论文列表，包括：针尖增强拉曼光谱的纳米化学成像单碱基分辨率的TRES成像......您还可点击下方二维码，查看《Nature》论文原文——纳米尺度下捕获羧基氧化石墨烯的原位化学和电位成像。升级AFM-Raman系统后，您将能够全面应用拉曼、光致发光、原子力显微镜、针尖增强拉曼光谱(TERS)、针尖增强光致发光（TEPL）以及许多其他与光谱测量相关的原子力显微镜模式。这也为分子表征、一维和二维材料表征以及半导体纳米结构和生物材料的表征提供了一种全新的技术。无论您现在使用的是XploRA、LabRAM HR Evolution拉曼光谱仪，还是iHR光谱仪，都可以通过我们的AFM及其光学平台Omegascope，将您的仪器升级到纳米拉曼NanoRaman™ 。升级后的HORIBA NanoRaman™ 系统，能够在同一系统中全面应用拉曼、AFM、TERS、TEPL和许多其他相关技术，对于科学研究来说无疑是一大助力。您可以在HORIBA的NanoRaman™ 系统产品手册中更深入地了解到关于AFM升级后的产品及其应用。（扫描下方二维码下载产品手册）如果您购买过HORIBA拉曼光谱仪，您可扫描下方二维码提交升级需求，我们会安排专业的工程师联系您，为您解答系统升级的相关疑惑。HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案，如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术，旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年，距今已有200年历史。如今，HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选，之后我们也将持续专注科研领域，致力于为全球用户提供更好的服务。

获取材料甚至是器件整体的热学特性，是相关研究与开发当中非常有意义的课题。随着研究对象特征尺寸的不断减小，研究者们对具有高热学分辨率和高水平方向分辨率的表面温度表征方法以及与之相应的仪器的需求也日益显著。在诸多潜在的表征技术当中，扫描热学显微镜（Scanning Thermal Microscopy）是其中颇为有力的一种，它可以满足特征线度小于100 nm的研究需求。然而，这种表征方法，对纳米探针的结构及功能特性有比较高的要求，目前商用的几种纳米探针受限于各自的结构特点，均有一定的局限性而难以满足相应要求，也就限制了相应表征方法的发展与应用。着眼于上述问题，奥地利格拉茨技术大学的H. Plank团队提出了基于纳米热敏电阻的三维纳米探针，用于实现样品表面温度信息的超高分辨表征。相关成果于2019年六月发表在美国化学协会的期刊ACS Applied Materials & Interfaces上（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 2522655-22667. Three-Dimensional Nanothermistors for Thermal Probing.）。 图1 三维热学纳米针的概念、结构、研究思路示意图 H. Plank等人提出的这种三维纳米探针的核心结构是一种多腿（multilegged）纳米桥（nanobridge）结构，它是利用聚焦离子束技术直接进行3D纳米打印而获得的，因而可以直接制作在（已经附有许多复杂微纳结构与微纳电路、电的）自感应悬臂梁上（self-sensing cantilever, SCL）。由于纳米桥的每一个分支的线度均小于100 nm，因而需要相应的表征策略与技术来系统分析其纳米力学、热学特性。为此，H. Plank研究团队次采用了有限元模拟与SEM辅助原位AFM（scanning electron microscopy-assisted in situ atomic force microscopy）测试相结合的策略来开展相应的研究工作，并由此推导出具有良好机械稳定性的三维纳米桥（垂直刚度达到50 N/m?1）的设计规则。此后，H. Plank引入了一种材料调控方法，可以有效提高悬臂梁微针的机械耐磨性，从而实现高扫描速度下的高质量AFM成像。后，H. Plank等人论证了这种新式三维纳米探针的电响应与温度之间的依赖关系呈现为负温度系数（?(0.75 ± 0.2) 10?3 K?1）关系，其探测率为30 ± 1 ms K?1，噪声水平在±0.5 K，从而证明了作者团队所提出概念和技术的应用潜力。 图2 三维热学纳米针的制备及基本电学特性 文中在进行三维纳米探针的力学特性及热学响应方面所进行的AFM实验中，采用了原位AFM技术，堪称一大亮点。研究所用的设备为奥地利GETec Microscopy公司生产的AFSEMTM系统，AFSEMTM系统基于自感应悬臂梁技术，因此不需要额外的激光器及四象限探测器，即可实现AFM的功能，从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成，在各种狭小腔体中进行原位的AFM测试。此外，通过选择悬臂梁的不同功能型针，还可以在SEM或FIB系统的腔体中，原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测，大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。着眼于本文作者的研究需求来讲，比如探针纳米桥的分支在受力状态下的力学特性分析，只有利用原位的AFM表征技术，才可以同时获取定量化的力学信息以及形貌改变信息。当然，在真空环境下使用原位AFM系统表征微区的力、热、电、磁信息的意义远不止于操作方便或同时获取多种信息而已。以本文作者团队所关注的微区表面热学分析为例，当处于真空环境下时，由于没有减小热学信息成像分辨率的、基于对流的热量转移，因而可以充分发挥热学微纳针的潜能，探测到具有高水平分辨率的热学信息。 图3 利用AFSEM在SEM中原位观测nanobridge的力学特性 图4 将制备所得的新型纳米热学探针安装在AFSEM上，并在SEM中进行原位的形貌测量：a）SEM图像；b）AFM轮廓图像

近年来，随着人们对医疗健康行业需求的不断增长，生物制药行业也在随之蓬勃发展。近两年的新冠疫情全球大流行，在改变人们日常生活的同时更是催生了生物制药行业对于先进分析技术的需求。蛋白质分离、纯化和分析是生物治疗药物开发中的关键组成部分，但该过程可能复杂且极具挑战性。而全柱成像等电毛细管电泳（whole column imaged capillary isoelectric focusing, WC-iCIEF）技术，可以根据蛋白质的等电点（isoelectric point, pI）差异将其分离，在此基础上，将iCIEF与高分辨质谱联用，可以借助质谱的高灵敏度、高分辨率和高质量精度使各种蛋白质变异体的鉴定更容易、更准确。从2021年6月开始，我们与蛋白质成像技术专家 Advanced Electrophoresis Solutions Ltd (AES)宣布达成协议，将蛋白质分离技术与质谱相结合，通过简化表征来推进治疗性蛋白质药物的开发。到目前为止，通过将iCIEF技术与高分辨质谱联合使用，我们已经对单抗、ADC和融合蛋白等多种产品进行了各种层面的表征。下图1~3展示了iCIEF技术对单抗\ADC\融合蛋白的分离结果，可见对于不同种类的重组生物治疗性产品，均可根据pI差异将其电荷变异体进行分离，且系统具有优异的稳定性与重现性。图1 iCIEF-UV分析帕博利珠单抗电荷变异体，8针平行进样（点击查看大图）图2 iCIEF-UV分析恩美曲妥珠电荷变异体，3针平行进样（点击查看大图）图3 iCIEF-UV分析依那西普电荷变异体，3针平行进样（点击查看大图）滑动查看更多我们使用的CEInfinite iCIEF平台（AES）除了高质量的iCIEF-UV功能外，还可以与高分辨质谱直接在线串联，直接测定电荷变异体的分子量，无需额外转换接口。下图4展示了我们使用iCIEF-MS直连技术分析帕博利珠单抗的结果，可见即使是pI仅差0.02的碱峰B1和主峰，也可以在iCIEF上得到基线分离，随后的高分辨质谱分子量测定结果显示该碱峰与主峰相比，主要差异是其中一条重链的N端未发生焦谷氨酸环化。另外观察原始质谱谱图不难发现，得益于Orbitrap高分辨质谱的灵敏度，即使是强度比主峰低2~3个数量级的碱峰B3，仍可得到糖型分布清晰的谱图。图4 iCIEF-MS在线直联分析帕博利珠电荷变异体。上，iCIEF-UV分离图谱。中，碱峰B1与主峰解卷积结果镜像图对此。下，主峰与所有碱峰原始质谱图对比。（点击查看大图）与市面上其他供应商相比，AES的CEInfinite iCIEF平台具有一个独特优势：可以实现全自动的馏分收集。我们选择了帕博利珠单抗，对其电荷变异体的每个峰离线收集后进行酶解，随后上样至高分辨液质联用平台进行肽图分析。图5展示了酸/碱峰中各种CQA含量的变化，可见轻重链末端、重链糖型和侧链常见PTM的变化趋势。另外通过表1中分离之前/之后特定CQA含量对比可以很明显的发现，经iCIEF分离后，酸/碱峰中特定修饰的比率有明显增高，可见基于pI差异，将生物治疗性产品的电荷变异体进行分离后，接下来采用肽图进行深入表征的分析策略，能够帮助研究人员将导致电荷异质性的修饰精确定位到氨基酸位点的层面。图5 iCIEF-MS离线收集馏分，酶解肽图分析酸/碱峰中各种CQA含量的变化。上，末端修饰变化。中，重链糖基化修饰变化。下，侧链修饰变化（点击查看大图）表1 iCIEF分离前/后特定CQA含量变化情况对比（点击查看大图）这部分工作已经在2021年的美国质谱年会上发表，有兴趣的读者扫描一下二维码下载原文：在精zhun医疗概念兴起的推动下，对生物治疗性产品表征的需求不断增长，将高分辨质谱与基于电荷异质性的iCIEF蛋白质分离技术相结合，将支持我们的客户实现更精确的分析，在持续开发生物治疗性产品的进程中发挥重要作用。如需合作转载本文，请文末留言

近年来，随着人们对医疗健康行业需求的不断增长，生物制药行业也在随之蓬勃发展。近两年的新冠疫情quan球大流行，在改变人们日常生活的同时更是催生了生物制药行业对于先进分析技术的需求。蛋白质分离、纯化和分析是生物zhi疗药物开发中的关键组成部分，但该过程可能复杂且极具挑战性。而全柱成像等电毛细管电泳（whole column imaged capillary isoelectric focusing, WC-iCIEF）技术，可以根据蛋白质的等电点（isoelectric point, pI）差异将其分离，在此基础上，将iCIEF与高分辨质谱联用，可以借助质谱的高灵敏度、高分辨率和高质量精度使各种蛋白质变异体的鉴定更容易、更准确。从2021年6月开始，我们与蛋白质成像技术专家 Advanced Electrophoresis Solutions Ltd (AES)宣布达成协议，将蛋白质分离技术与质谱相结合，通过简化表征来推进zhi疗性蛋白质药物的开发。 到目前为止，通过将iCIEF技术与高分辨质谱联合使用，我们已经对单抗、ADC和融合蛋白等多种产品进行了各种层面的表征。下图1~3展示了iCIEF技术对单抗\ADC\融合蛋白的分离结果，可见对于不同种类的重组生物zhi疗性产品，均可根据pI差异将其电荷变异体进行分离，且系统具有优异的稳定性与重现性。图1 iCIEF-UV分析帕博利珠单抗电荷变异体，8针平行进样（点击查看大图）图2 iCIEF-UV分析恩美曲妥珠电荷变异体，3针平行进样图3 iCIEF-UV分析依那西普电荷变异体，3针平行进样我们使用的CEInfinite iCIEF平台（AES）除了高质量的iCIEF-UV功能外，还可以与高分辨质谱直接在线串联，直接测定电荷变异体的分子量，无需额外转换接口。下图4展示了我们使用iCIEF-MS直连技术分析帕博利珠单抗的结果，可见即使是pI仅差0.02的碱峰B1和主峰，也可以在iCIEF上得到基线分离，随后的高分辨质谱分子量测定结果显示该碱峰与主峰相比，主要差异是其中一条重链的N端未发生焦谷氨酸环化。另外观察原始质谱谱图不难发现，得益于Orbitrap高分辨质谱的灵敏度，即使是强度比主峰低2~3个数量级的碱峰B3，仍可得到糖型分布清晰的谱图。图4 iCIEF-MS在线直联分析帕博利珠电荷变异体。上，iCIEF-UV分离图谱。中，碱峰B1与主峰解卷积结果镜像图对此。下，主峰与所有碱峰原始质谱图对比。（点击查看大图） 与市面上其他供应商相比，AES的CEInfinite iCIEF平台具有一个独特优势：可以实现全自动的馏分收集。我们选择了帕博利珠单抗，对其电荷变异体的每个峰离线收集后进行酶解，随后上样至高分辨液质联用平台进行肽图分析。图5展示了酸/碱峰中各种CQA含量的变化，可见轻重链末端、重链糖型和侧链常见PTM的变化趋势。另外通过表1中分离之前/之后特定CQA含量对比可以很明显的发现，经iCIEF分离后，酸/碱峰中特定修饰的比率有明显zhen高，可见基于pI差异，将生物zhi疗性产品的电荷变异体进行分离后，接下来采用肽图进行深入表征的分析策略，能够帮助研究人员将导致电荷异质性的修饰精确定位到氨基酸位点的层面。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用ApplicationsofScanningElectronMicroscopyinPolymerCharacterization作者：郑鑫，由吉春，朱雨田，李勇进作者机构：杭州师范大学材料与化学化工学院,杭州,311121作者简介：李勇进，男，1973年生.1996年和1999年在同济大学分别获学士和硕士学位，2002年获上海交通大学博士学位.2002~2011年，历任日本产业技术综合研究所JSPS博士后和研究员.2011年加入杭州师范大学，主要从事高分子材料成型加工研究.先后获得高分子成型加工新锐创新奖(2017年)、冯新德高分子奖提名奖(2018年和2020年)、国际高分子加工学会(PPS)的MorandLambla奖(2019年)、浙江省自然科学奖(2020年)等.摘要扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope，SEM)是表征高分子材料微观结构及其组成信息重要的手段之一，具有操作简便、信号电子种类多样且对样品损伤较小等特点.本文系统阐述了SEM的工作原理，通过与透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope，TEM)进行比较，突出了其优势与特色.详细讨论了该技术的测试方法，包括样品制备、仪器参数设定、操作技巧与图像处理，并揭示了获得高质量SEM图像的关键技术.介绍了SEM不同的信号电子成像、SEM与其他仪器联用及SEM原位分析技术在高分子材料表征中的应用与进展.最后，对SEM的发展趋势进行了展望.AbstractScanningelectronmicroscopy(SEM)isoneofthemostimportanttoolsforthecharacterizationofpolymermaterials' microstructureandcomposition.First,itiseasytooperate thentherearevariouselectronicsignalsavailablewhichcontaindifferentsampleinformationforSEMimaging besides,therearelittlesampledamageduringSEMobservation.Inthiswork,theworkingprincipleofSEMwaselucidatedsystematically.Also,acomparisonwasmadebetweenSEMandTEMwithrespecttoworkingprinciple,resolutionandmagnification,viewanddepthoffield,samplepreparation,sampledamageandpollution.Therefore,theadvantagesandfeaturesofSEMwerehighlighted.Inaddition,theexperimentmethodsofSEMwereillustratedindetail,includingsamplepreparation,instrumentparametersettings,operationskillsandimagetreatment.ThekeyfactorswhichdeterminesthequalityofSEMimagewererevealed.ThemainapplicationsofSEMinpolymercharacterizationwereintroduced.Specifically,thesecondaryelectronsimagingwasusedtoinvestigatethemicrostructureofpolymercomposition,compatibilityofpolymerblends,crystalstructureofpolymer,morphologyofpolymerporousmembrane,biocompatibilityofpolymermaterial,self-assemblebehaviorofpolymerandsoon.Besides,thebackscatteredelectrons,characteristicX-ray,transmittanceelectronswerealsousedtorevealthemorphologyandcompositioninformationofpolymersystems.ThecombinationofSEMwithRamanspectrometerandFocusedionbeamandtheinsituSEMtechniqueswereillustrated.Finally,therecenttrendsofSEMdevelopmentwereprospected.关键词扫描电子显微镜  高分子材料  微观结构  组成信息  应用KeywordsScanningelectronmicroscopy  Polymermaterial  Microstructure  Composition  Application 材料的宏观特性是由其组分及微观结构决定的，因此，深入了解材料的微观结构，明确微观结构与宏观特性之间的内在联系对于开发新材料、提升已有材料性能是至关重要的.电子显微镜技术是探测微观世界的重要研究手段之一，在材料的研究和发展历程中发挥了巨大的作用.电子显微镜是在光电子理论的基础上发展起来的，包括扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopy,TEM)两大类.二者在结构、工作原理、对样品的要求等方面有着本质的区别.下文将对其进行详细阐述.由于二者的成像原理不同，所反映出来的样品信息也不尽相同，因此在实际应用中，往往需要二者相互配合，才能揭示材料最真实的微观结构.与TEM相比，SEM具有更大的视野和景深，样品制备相对简单且对样品厚度要求不严格，并且不容易造成样品的损伤和污染，是快速表征材料微观形貌结构的首选技术.自1965年第一台商用扫描电镜问世以来，经过不断的创新、改进和提高，扫描电镜的种类和应用领域也在不断拓展[1].现有的扫描电镜主要包括钨丝/六硼化镧扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、扫描透射电镜(STEM)、冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)、环境扫描电镜(ESEM)等[2].此外，通过配置功能附件，如X射线能谱仪、X射线波谱仪、阴极荧光谱仪、二次离子质谱仪、电子能量损失谱仪、电子背散射衍射仪等，许多扫描电镜除了研究材料微观结构之外，还兼具微区物相分析的功能[3].鉴于扫描电镜在材料微观结构表征中的重要作用，本文将从扫描电镜的结构与工作原理出发，通过与透射电镜进行对比，突出其性能和特点；详细讨论扫描电镜的实验方法与操作技巧，揭示获得高质量扫描电镜图像的关键技术；总结扫描电镜在高分子材料表征中的应用与最新进展；最后，对扫描电镜的发展趋势进行展望.1扫描电镜的结构与特点1.1扫描电镜的结构扫描电镜的内部结构较为复杂，可分为电子光学系统、样品仓、信号电子探测系统、图像显示与记录系统、真空系统这5个主要部分[3].下文将针对这5个主要部分详细展开.扫描电镜实物图及其主要部件如图1所示.Fig.1TheHitachiS-4800cold-fieldemissionSEManditsmaincomponents.1.1.1电子光学系统电子光学系统主要包括电子枪、聚焦透镜、扫描偏转线圈等.其作用是产生用于激发样品产生各种信号的电子束.为了获得较高的信号强度和图像分辨率，通常要求电子束具有较高的亮度、稳定的束流及尽可能小的束斑直径.因此，电子光学系统是扫描电镜中尤为重要的组成部分.电子枪阴极用来提供高能电子束，常见的有钨丝电子枪、六硼化镧电子枪和冷/热场发射电子枪.表1汇总了几种电子枪的性能及相关参数[4].Table1Severalelectrongunsandthemainperformanceparameter.由电子枪阴极发射的电子束初束尺寸通常较大，需通过聚焦透镜将其大幅度缩小方可照射样品并获得较高分辨率的扫描图像.聚焦透镜分为强激磁、短焦距的聚光镜和弱激磁、长焦距的物镜，二者均通过磁场作用改变电子射线的前进方向而使电子束产生汇聚.扫描系统是扫描电镜一个独特的结构，包含扫描发生器、扫描偏转线圈和放大倍率变换器，其作用是使电子束在样品表面和显示屏中作光栅状同步扫描，以获得样品表面形貌信息.这即是扫描电镜的工作原理，可简单总结为“光栅扫描，逐点成像”.下文将对其进行进一步说明.此外，通过改变电子束在样品表面的扫描振幅还可获得不同放大倍数的扫描图像.1.1.2样品仓样品仓位于物镜的下方，用于放置样品和信号探测器.内设样品台，并提供样品在X-横向、Y-纵向、Z-高度3个坐标方向的移动，以及样品绕自身轴旋转R和倾斜T的动作.通过对这5个自由度的选择性控制，可以实现对样品全方位的观察.其中“Z”方向的距离称为工作距离，通常在2~50mm范围内，工作距离越大，观察的视野越大.1.1.3信号电子探测系统信号探测系统包括信号探测器、信号放大和处理装置及显示装置，其作用是探测样品被电子束激发出的各种信号电子，并经放大转换为用以调制图像的信号，最终在荧光屏上显示出反映样品特征的图像.图2给出了电子束激发样品所产生的主要信号电子，包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE)、俄歇电子(AS)、阴极荧光(CL)等，及其所反映的样品性能特征的示意图.而不同的信号电子要用不同的探测系统，目前扫描电镜的探测器有电子探测器、阴极荧光探测器和X射线探测器三大类.Fig.2Theoverviewofmainsignalelectronsgeneratedduringtheinteractionbetweenelectronbeamandsample.1.1.4图像显示与记录系统图像显示与记录系统由显像管和照相机组成.显像管的作用是将信号探测系统输出的调制信号转换成图像显示在阴极射线荧光屏上，并由照相机将显像管显示的图像、放大倍率、标尺长度、加速电压等信息拍摄到底片上.1.1.5真空系统为了确保电子光学系统能正常、稳定地工作，防止样品污染，电子枪和镜筒内部都需要严格的真空度.以场发射扫描电镜为例，通常要靠一台机械泵、一台分子泵和一台离子泵联合完成.真空度越高，入射电子的散射越少，电子枪阴极的寿命越长，同时高压电极间放电、打火等风险隐患也会降低.1.2扫描电镜的性能和特点扫描电镜和透视电镜是分析材料微观形貌的2种常用表征手段.为了明确扫描电镜性能和特点，本文将扫描电镜与同为电子显微镜的透射电镜进行全方面比较说明.1.2.1成像原理结合扫描电镜的结构，其成像原理如下：在高压作用下，由电子枪阴极发射出的电子束初束，经聚光镜汇聚成极细的电子束入射到样品表面的某个分析点，与样品原子发生相互作用而激发出各种携带样品特征的信号电子，通过相应的探测器接收这些信号电子，经放大器放大后进行成像，即可分析样品在电子束入射点处的特征.同时，通过扫描线圈驱动入射电子束在样品表面选定区域作从左到右、从上到下的光栅式扫描，实现对选定区域每个分析点的采样，从而产生一幅由点构成的图像.其工作原理如图3(a)所示.扫描电镜是信号电子成像，主要用来观察样品表面形貌的立体(三维)图像.Fig.3SchemeofthestructureandimagingprincipleforSEM(a)andTEM(b).作为电子显微镜的另一大类，透射电镜的总体工作原理与扫描电镜有着显著差别[2].在透射电镜中，由电子枪发射出的电子束初束同样通过聚光镜汇聚成极细的电子束照射在极薄的样品(50~70nm)上.与扫描电镜不同的是，透射电镜通过穿过样品的电子，即透射电子，来反映样品的内部结构信息.携带了样品信息的透射电子经过物镜的汇聚调焦和初级放大后，形成第一幅样品形貌放大像；随后再经过中间镜和投影镜的2次放大，最终形成三级放大像，以图像或衍射谱的形式直接投射到荧光屏上，通过配有电荷耦合器件(chargecoupleddevice,CCD)的相机拍照或直接保存在计算机硬盘中.其工作原理如图3(b)所示.透射电镜是透射成像，用来观察样品在二维平面内的形态和内部结构.1.2.2分辨率和放大倍数分辨率表示对物点的分辨能力，指的是能够清晰地分辨2个物点的最小距离.显微镜的理论分辨率(γ0)可用贝克公式(公式(1))表述.显然，仪器所用光源波长越短，分辨率越高.根据德布罗意公式(公式(2))和能量公式(公式(3))，电子显微镜的电子束波长随加速电压增加而缩短，进而明显提高电子显微镜的分辨率.而仪器的有效放大倍率(M有效)与仪器的理论分辨率是直接相关的.由公式(4)可知，仪器分辨率越高，有效放大倍率越大.当仪器分辨率确定后，其有效放大倍率也随之确定.因此，分辨率才是评价显微镜的核心指标.而我们通常意义上说的放大倍率实际是图像放大倍率，也即屏幕输出比(M)(公式(5)).在超高真空条件下，扫描电镜的水平和垂直分辨率分别可达0.14和0.01nm.放大倍数从10倍到1.5×106倍连续可调；透射电镜的最高分辨率可达0.1nm，放大倍数从几百倍到1.5×106倍连续可调.式中λ为光源波长，n为显微镜内介质的折光率(真空环境时n=1)，α为透镜孔径半角.式中h为普朗克常数，m为电子质量，v为电子运动速度.式中e为电子电荷量，U为加速电压.式中γe为人眼分辨率(0.2mm).式中Lm为荧光屏成像区域边长(通常为10cm)，Ls为电子束在试样上的扫描区域边长.1.2.3视野和景深视野指的是能看到的被检样品的范围，与分辨率和放大倍率有关；景深指可获得清晰图像的深度范围.扫描电镜的视野(10mm~10μm)比透射电镜(1mm~0.1μm)大得多，景深也比透射电镜大.如图4所示，扫描电镜图像更有立体感，更适合观察样品凹凸不平的细微结构[5].Fig.4TheSEM(a)andTEM(b)imagesforthesamesample(ReprintedwithpermissionfromRef.[5] Copyright(2019)ElsevierLtd.).1.2.4样品制备扫描电镜的样品制备比较简单，对样品的厚度要求不严格，不导电的样品要经过镀膜导电处理(后文将以高分子材料为例，详细介绍扫描电镜样品的制备方法)，强磁性样品需消磁后方可观察；而对于透射电镜来说，电子必须穿过样品才能成像，因此样品要很薄，通常要经过特殊的超薄切片进行制备，过程相对复杂.1.2.5样品的损伤和污染在用扫描电镜观察样品时，照射在样品上的束流(10-10~10-12A)、电子束直径(5nm)和加速电压(2kV)都较小，故电子束能量较低.此外，电子束在样品上做光栅状扫描，因此观察过程中对样品的损伤和污染程度较低；而使用透射电镜时，为了使图像有足够的亮度，要用较强的束流(~10-4A)和加速电压(100kV)，因此电子束能量较高，且固定照射在样品的某处，因此引起样品的损伤程度较大，易造成样品和镜筒的污染.综上所述，扫描电镜的性能和特点显著，如成像立体感强，放大倍数范围大、分辨率高，不仅对样品具有普适性，且制样简单，观察时对样品的损伤和污染小，此外还可以通过调节和控制各种影响成像的因素和参数来改善图像质量(详见下文)，因此是观察材料显微结构的重要工具.2实验方法与技巧要获得一幅优质的扫描电镜图像，需掌握样品制备技术、熟知操作要点并对图像进行必要的处理.下文将以高分子材料为例，对扫描电镜的实验方法与操作技巧进行阐述.2.1样品制备高分子材料扫描电镜样品的制备方法根据要观察的部位、样品形态及高分子本身的性质有所不同.观察块状或薄膜样品表面时，只需将大小合适的样品表面朝上用导电胶黏贴在样品台上；观察块状或薄膜样品内部结构时，通常要将样品置于液氮中，通过淬断获得维持形貌的断口，然后再将断口朝上用导电胶固定在样品台上进行观察.对于较薄且自支撑性较差的薄膜样品，可带支撑层一起淬断.如将载有纳米纤维膜的锡箔纸，或将纤维膜浸水之后进行淬断，更便于得到其断面.此外，黏贴样品时应尽量保持样品平稳、牢固，减少样品与导电胶之间的缝隙，以增加其导电和导热性.有时，为了分辨高分子复合体系的组分分布情况，还需要对样品进行适当的刻蚀，利用选择性溶剂去除复合体系中的某一相，以暴露更多微观细节[6~8]，之后再进行清洗、干燥、黏贴、镀膜等步骤.观察粉末样品时，要保证粉末与样品台粘接牢固，在样品仓抽真空时不会飞溅导致电镜污染.根据粉末样品的尺寸，可选择用干法或湿法来制备扫描样品.其中，干法适用于制备尺寸大于2μm的粉末样品.通常在导电胶上负载薄薄一层粉末样品后，要用洗耳球等从不同方向吹掉粘接不牢固的粉末；湿法适用于制备尺寸在2μm以下的粉末样品.首先选择合适的分散液(如水、乙醇等)，将粉末样品通过超声处理均匀地分散在其中，随后用滴管将样品溶液滴加到硅片上，待溶剂挥发后固定在样品台上进行下一步处理.对于导电性好的高分子样品，只要用导电胶将要观察的部位朝上粘接在样品台上即可观察[9,10]；而大部分高分子材料都是绝缘的，经过高能电子束的持续扫描，样品表面会产生电荷积累，不仅会排斥入射电子，还会干扰信号电子，影响探测器对信号电子的接收，造成图像晃动、亮度异常、出现明暗相间的条纹等现象.这就是所谓的“荷电效应”[11~13].为了解决这个问题，除了要用导电胶将其粘接在样品台上，还可以选择对其进行镀膜处理以提高样品的导电性[11].通常，5nm的镀膜厚度足以改善样品的导电性.对于具有特殊结构的样品，如表面不致密或者起伏较大的样品，可以适当增加镀膜厚度.常用的镀膜材料有碳膜、金膜、银膜、铂膜等.其中，金膜二次电子产率高、覆盖性好，在中低倍(1.5×104倍)以下观察时较常使用.在进行更高放大倍数、更高分辨率分析时，通常会选择颗粒较小的铂膜或金-铂合金膜.而镀膜可以通过真空镀膜和离子溅射镀膜技术来实现.镀膜层的厚度以能消除荷电效应为准.但是，镀膜会掩盖一些样品的微观形貌细节，使得观察结果产生偏差；此外，对于还要进行能谱分析的样品，镀膜也会对结果产生不利影响.此时，可以选择在低压模式下对样品进行观察(详见3.4节)，即使不镀膜也可以观察到细微的结构.当使用常规扫描电镜观察时，磁性样品要预先消磁，所有样品还需要经过彻底的干燥处理后方可观察.2.2实验技巧2.2.1仪器参数样品制备完成后，需要对扫描电镜进行操作，调整相应的参数，获取扫描电镜图像.通常，一幅优质的扫描电镜图像要能够清晰、真实地反映样品的形貌，需具备较高的分辨率、适中的衬度、较高的信噪比、较大的景深等.其中，信噪比指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例.当扫描过程中采集的信号电子数量太少时，仪器或测试环境的噪声太大，信噪比太低，会导致显示屏上出现雪花状噪点，从而掩盖了样品图像的细节.而较高的分辨率是高质量扫描电镜图像的首要特征.此外，图像的分辨率、衬度、信噪比、景深等特征之间是相互关联的，通过调整电镜的参数可以改变上述特征发生不同效果的变化.(1)加速电压加速电压升高，束斑尺寸减小，束流增大，有利于提高图像的分辨率和信噪比.此外，升高加速电压还能提高二次电子的发射率，但与此同时，电子束对样品的穿透厚度增加，电子散射增强，这些反而会导致图像模糊、分辨率降低.因此，应根据样品的实际情况进行适合的选择.对于高分子材料来说，由于其耐热性和导电性均不佳，为了避免观察、拍摄过程中样品发生热损伤及荷电效应导致图像不清晰，应适当采取较低的加速电压.(2)束流束流是表征入射电子束电子数量的参数，束流与束斑直径之间的关系可用公式(6)表示：其中，i束流，d是束斑直径，β是电子源的亮度，α是电子探针的照射半角.由此公式可知，当其他参数不变时，束流增大，束斑尺寸也会相应变大，此时分辨率会下降，而由于束流增大有利于激发出更多的信号电子，故信噪比提高.所以，束流对分辨率和信噪比的影响是相反.通常，随着观察的放大倍数增加，图像清晰度所要求的分辨率也要增加，因此可适当减小束流，而信噪比可以通过其他途径，如延长扫描时间等手段来弥补.(3)工作距离工作距离是指物镜最下端到样品的距离，对入射至样品表面的电子束的束斑尺寸有直接影响.缩短工作距离可以减小束斑尺寸，进而提高图像分辨率.然而，缩短工作距离会导致电子束入射半角α增大，因此景深变小，图像立体感变差.因此，要得到高分辨率的图像时，需选择较小的工作距离(5~10mm)；而要观察立体形貌时，可选用较长的工作距离(25~35mm)，获得较大的景深.(4)物镜光阑物镜是扫描电镜中最靠近样品的聚光镜，多数扫描电镜在物镜上都设有可动光阑，用于遮挡非旁轴的杂散电子并限定聚焦电子束的发散角，同时还兼具调节束斑尺寸的功能.所用的光阑尺寸越小，被遮挡的杂散电子越多，在一定的工作距离下，孔径半角越小，因此景深变大，图像立体感变强，同时束斑尺寸减小，图像分辨率提高.另一方面，光阑孔径小会导致入射电子束束流减小，激发出的信号电子数量减少，导致信噪比变差.因此，对于放大倍率不高的扫描样品，或者需要使用能谱仪对样品微区进行化学组成成分分析时，应选用较大孔径的光阑，获得较大的束流和较高的信噪比.通过上述分析可知，影响扫描电镜图像质量的各个因素之间是有内在联系的，在实际操作过程中，需根据样品的自身性质及拍摄的具体需求选择合适的条件参数.2.2.2操作要点为了获得高质量的扫描电镜图像，除了选择合适的仪器参数，还应掌握正确的操作方法.(1)电子光学系统合轴在扫描电镜中，由电子枪阴极发射的电子束通过聚光镜、物镜及各级光阑，最终汇聚成电子探针照射到样品表面并激发出电子信号.其中，到达样品表面的电子束直接决定了扫描电镜的图像质量.因此，在观察样品前必须使上述各部件的中轴线与镜筒的中轴线重合，使得电子束沿中轴线穿行，将光学系统的像差减到最小，这就是“合轴”‍.合轴主要通过镜筒粗调和电子束微调来实现.镜筒粗调又称机械合轴，一般仪器安装后会由专业的维修工程师进行操作.此外，仪器使用过程中发现光斑偏离过大也需要进行机械合轴.以日立SU8000扫描电镜为例，通过调节对应位置的螺丝和旋钮，依次进行电子枪、聚光镜光阑、物镜光阑、各级聚光镜、像散合轴等，此时屏幕中心应会出现一个既圆又亮的光斑，说明机械合轴完成.随后，还要利用扫描电镜的对中电磁线圈所产生的磁场拖动电子束进行精确合轴，又称电子对中.相较于机械对中，电子对中幅度小、合轴精确度高，一般在完成机械对中的基础上进行.实际使用扫描电镜时，如在调焦或消像散时发现图像位置移动，说明电子束对中出现问题，需对其进行校正.电子对中可通过倾斜(tilt)和平移(shiftX/Y)实现.Tilt用于调整电子束的发射倾斜角度，ShiftX/Y用于电子束平面X、Y方向的移动.在调整过程中注意观察图像的亮度，亮度最大时调整结束.(2)放大倍数和视野选择根据观察要求，选择合理的放大倍数及视野，确保观察部位具有科学意义，通过观察到的样品形貌能够回答要解决的研究问题.此外，所观察的画面和角度要符合传统的美学观点，同时具有良好的构图效果.(3)电子束聚焦和相散消除电子束聚焦和相散消除是电镜操作中最核心的步骤.聚焦是指通过旋转Focus旋钮调节物镜的励磁电流，使其在欠焦、正焦、过焦这3种状态下反复切换，并通过对比图像的清晰度来确认正焦的位置，此时束斑直径最小.调焦过程中电子束在样品表面的变化如图5所示.在过焦和欠焦状态下，图像在相互垂直的方向上出现拉长的现象，且在正焦状态下也不清晰，此时就表明出现了像散.在消除像散时，首先要把图像聚焦到正焦状态，随后通过调节消像散器的X、Y旋钮，辅以调焦操作，并观察图像是否被拉长，再根据实际情况，重复上述过程，直到图像清晰为止.图5也展示了不同聚焦状态下有无像散的电子束斑形状及尺寸.显然，消除像散后正焦时电子束斑尺寸更小，因此此时的图像具有更高的清晰度.Fig.5Theshapeandsizechangeofelectronbeamduringfocusingprocessbeforeandaftertheastigmatismbeingeliminated.(4)衬度和亮度调整图像中最大亮度和最小亮度的比值就是图像的衬度，也称对比度或反差，可通过改变扫描电镜中光电倍增管的电压进行调整.亮度则是通过改变电信号的直流成分进行调节.实际上，反差增强时直流成分也会增加，因此相应地亮度也会提高.在进行扫描电镜观察与拍摄时，应交替调节衬度和亮度，保证图像具有清晰的细节和适当的明暗对比.(5)扫描速度调整扫描速度要结合样品自身的性质与观察要求进行调整.通常情况下，低倍观察时用快速扫描，高倍观察时用慢速扫描.当图像要求高分辨率时常用慢速扫描.对于导热性和导电性较差的高分子材料，为避免热损伤和荷电效应，通常要采用快速扫描.(6)样品台角度调整表面较为光滑的样品通常其形貌衬度较弱，通过调整样品台的角度，可以使更多二次电子离开倾斜的样品表面，提高信号电子的强度(如图6所示)，进而改善图像衬度和分辨率[14].Fig.6TheSEescapedfromthehorizontal(a)andtilted(b)sample.(7)图像拍摄在实际观察与拍摄时，通常要先在较低的倍率下对整个样品进行观察，之后选择具有代表性的区域再进行放大.遵循“高倍聚焦、低倍拍照”的原则，在高于所需拍摄放大倍数的状态下(1.2~2倍放大倍数)进行聚焦，后回调至所需放大倍数进行拍照，可获得清晰度更高的图像.此外，为了使SEM图像更具有代表性和准确性，一方面，要对具有代表性的观察区域进行一系列放大倍数的拍摄，此时可按从高倍率到低倍率的顺序进行拍摄，过程中无需反复执行电子束聚焦的步骤，仍可获得高清晰度的图像；另一方面，也要进行多点观察，即对样品不同区域进行观察.2.3图像处理图像处理是指在探测器的后续阶段，通过各种图像处理技术，对图像的衬度、亮度或噪声等进行改善，获得一幅细节更清晰、特征更明显的图像.在此过程中，不应改变样品的原始信息.表2总结了仪器参数和操作要点对图像质量的影响[3,4].Table2TheinfluencefactorsoftheSEMimagesandthecorrespondingadjustment.3扫描电镜在高分子材料表征方面的主要应用总体而言，扫描电镜是一个功能十分强大的测试平台，除了最基本的成像功能之外，通过搭配不同的信号电子探测器，或与其他仪器(如拉曼光谱、单束聚焦离子束系统等)联用，或引入原位分析手段等方法，可以对材料的微观结构、元素、相态等进行分析.3.1不同信号电子在高分子材料表征方面的应用常用于高分子材料表征的信号电子为二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE).其中，SE、BSE和特征X射线对样品厚度没有要求，当高能电子束入射至样品后，这3类信号电子的逃逸深度及大致对应的扫描电镜图像分辨率如图7所示[15].而TE要求样品的厚度在100nm以下，因此需要超薄切片处理，且为了获得足够的衬度，通常要对共混物的其中一个组分进行染色处理.通过在SEM平台搭配不同的信号电子探测器，可以得到不同的SEM成像方式.Fig.7TheescapedepthofSE,BSEandcharacteristicX-rayandtheirapproximateimageresolution.3.1.1二次电子成像高能入射电子与样品原子核外电子相互作用使其发生电离形成自由电子，并克服材料的逸出功，离开样品的信号电子即为二次电子SE，其产额为每个入射电子所激发出的二次电子平均个数.二次电子是扫描电镜中应用最多的信号电子.由于其能量较低且容易损失，只有样品表面或亚表面区域所产生的二次电子才能离开样品到达探测器[16].此外，表面形貌的变化对二次电子产额影响较大，图8展示了不同表面形貌，如尖端、平面、斜面、空洞、颗粒等，对二次电子产额的影响.显然，凸出的尖端、较为倾斜的面以及颗粒在经电子束照射后逃逸的SE较多[17].在成像时，SE产额较多的表面形貌通常更亮.这种由于形貌差异导致的图像亮度不同而获得的图像衬度即为形貌衬度.二次电子提供的形貌衬度是扫描电镜最常用的图像衬度.通过搭配二次电子探测器，可以做如下研究：Fig.8SchemeoftheSEyieldondifferentsurfacemicrostructure.(1)高分子复合材料微观结构以高分子为基体，通过引入增强材料(如各种纤维[18~20]、晶须[21~23]、蒙脱土[24,25]、粒子[26~28]等)作为分散相，可以获得具有优异特性的复合材料.通常，其性能强烈依赖于增强材料的尺寸、分散性等.SEM在开发高性能高分子复合材料中发挥了重要作用.于中振等制备了一种具有良好电磁屏蔽性能的聚苯乙烯(PS)/热还原氧化石墨烯(TGO)/改性Fe3O4纳米粒子的复合材料[29].由扫描电镜图像可以清晰地分辨不同形貌的填料，如改性的零维Fe3O4颗粒结构(图9(a))与二维还原氧化石墨烯(RGO)的片层结构(图9(b)).此外，扫描电镜图像也能反映填料的分散情况.如图9(a)，RGO在PS基体中表现出明显的聚集，而从图9(c)可见，TGO和改性的Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4-60)在PS基体中可以很好地分散.图9(c)所显示的具有许多小空间的微观结构有利于电磁波的衰减.Fig.9SEMimagesof(a)PS/RGO,(b)PS/Fe3O4-60and(c)PS/TGO/Fe3O4-60composites(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2015)ElsevierLtd.).刘欢欢等通过扫描电镜对MWCNTs在PP基体中的分散进行了观察，扫描电镜图像中PP基体和MWCNTs表现出明显的衬度差异(图10(a))，是由于二者不同的形貌造成的[30].在较暗的PP基体中出现了大块较亮的MWCNT团聚体，说明其分散性较差.通过引入马来酸酐接枝PP(MAPP)作为增容剂，同时引入Li-TFSI离子液体帮助MWCNTs分散后，图10(b)的扫描电镜图像呈现均一的衬度和亮度，说明此时MWCNTs在PP基体中的分散性有大幅改善.Fig.10SEMimagessofimpactfracturesurfaceofPP/MWCNTs(a)andPP/MWCNTs/Li-TFSI/MAPP(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[30] Copyright(2019)ElsevierLtd.).(2)高分子共混体系相容性对现有高分子材料进行共混是获得高性能新材料的有效途径.共混体系组分之间的相容性是共混改性的基础，其对共混体系的性能起到了决定性的作用[31].因此，对共混体系相容性的研究十分重要，通常要用多种方法，如DSC、FTIR、NMR、SEM等，从不同角度进行研究分析[32].其中，SEM可以直接反应共混物的相形貌，能粗略、直观表征共混体系的相容程度，因此相较于其他方法应用更为广泛.近年来，李勇进和王亨缇等针对不相容共混体系做了一系列工作，通过设计合成并添加反应性增容剂，制备了众多高性能功能化的高分子共混物[5,33~39].在其工作中，大量运用扫描电镜对增容共混体系的相结构、微区尺寸、两相界面等进行研究，并结合透射电镜与红外等其他表征手段，系统研究了不同反应性增容剂的增容机理.图11(a)的扫描电镜图像中，较大的分散相尺寸以及较差的界面黏附性说明了增容前的共混体系是完全热力学不相容的；加入反应性接枝共聚物作为增容剂后，分散相尺寸明显细化，并形成了双连续的相形貌，同时界面也有显著增强(如图11(b)所示).图11(c)的透射电镜图像同样印证了增容后共混体系相容性得到改善的结论[36].Fig.11(a)SEMimageofpolyvinylidenefluoride(PVDF)/poly(lacticacid)(PLLA)=50/50blendwithoutcompatibilizer SEM(b)andTEM(c)imagesofPVDF/PLLA=50/50blendwithcompatibilizer(ReprintedwithpermissionfromRef.[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(3)高分子的晶态结构晶态和非晶态结构是高分子最重要的2种聚集态，其对材料的性能有着重要的作用.扫描电镜为研究高分子的结晶形态提供了更直观的视角[40~42].为了更清晰地观察晶体及其细微结构，如片晶等，通常要对样品进行选择性的刻蚀，以去除晶体中的无定形区[43~46].Aboulfaraj等用扫描电镜对等规聚丙烯(iPP)的球晶结构进行了详细的研究[46].扫描样品经抛光处理，得到平整、光滑的观察面，随后浸泡在含1.3wt%高锰酸钾、32.9wt%浓H3PO4和65.8wt%浓H2SO4的混合溶液中去除PP球晶中的无定型部分，经清洗、干燥、喷金后用扫描电镜进行观察.从图12(a)~12(d)的SEM图像中可以分辨出衬度明显不同的2种PP的球晶结构，其中暗的是α-球晶而亮的是β-球晶.之所以出现这种对比效果，与电子束照射在不同表面形貌的样品上时二次电子的产额不同有关.首先，α-球晶的片晶沿径向和切向交互贯穿呈互锁结构，因此刻蚀后表面平整，在进行扫描电镜观察时，入射电子的径向扩散很弱；作为对比，β-球晶以弯曲的片晶和束状晶体结构为特征，因此刻蚀后表面较为粗糙，可以产生更多的二次电子供探测器接收.通过调整样品台的旋转角度，可以根据衬度的变化清楚地分辨出PP的2种球晶.不同旋转角度对应不同二次电子的产额，如图12(e)和12(f)所示.Fig.12SEMimagesofPPplateobservedatdifferenttiltangles:(a)0°,(b)20°,(c)40°and(d)60° Schemeofthereflectionoflightraysbytheetchedsectionsofα‍-andβ‍-spherulitesunderconditionsofdirect(e)andlow-angle(f)illumination.(ReprintedwithpermissionfromRef.[46] Copyright(1993)ElsevierLtd.).傅强等用扫描电镜研究了高密度聚乙烯(HDPE)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料注塑样品从皮层到芯层的微观结构和晶体结构[44].扫描样品同样经过了刻蚀处理.扫描电镜图像明显揭示了复合材料中的纳米杂化shish-kebab晶体，其中CNTs作为shish，而HDPE的片晶作为kebab(图13).此外，由于注塑成型过程中的剪切梯度和温度梯度的影响，纳米杂化shish-kebab晶体结构沿着复合材料注塑样条厚度方向发生变化.Fig.13SEMmicrophotographofthenanohybridshish-kebabatthelayerof400μmalongthethicknessdirectionintheHDPE/MWCNTscomposite.ThesamplewasetchedbeforeSEMobservation.(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2010)ElsevierLtd.).此外，扫描电镜在研究结晶-结晶[45,47~49]、结晶-非晶[50,51]聚合物共混体系中的晶体形态方面也有重要的应用.李勇进等系统研究了聚乳酸(PLLA)/聚甲醛(POM)结晶/结晶聚合物共混体系的结晶形态及结晶动力学，通过用氯仿刻蚀掉共混物中的PLLA组分，利用扫描电镜对POM的结晶形态、PLLA的分布等进行了研究[45].由图14可见明显的聚甲醛环带球晶结构，说明即使在PLLA存在的情况下，POM仍会发生结晶形成连续的晶体框架.此外，在POM的环带球晶中观察到许多周期分布的狭缝孔，说明此处原本是PLLA的聚集区.Fig.14SEMimagesobtainedfromquenched(a),141℃(b)and151℃(c)isothermallycrystallizedPOM/PLLA=50/50blendinwhichthePLLAwasetched.(ReprintedwithpermissionfromRef.[45] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(4)高分子多孔膜的形貌表征膜分离技术是解决水资源、能源、环境等领域重大问题的有效手段，其核心是分离膜[52,53].高分子多孔膜是一类成本相对较低、应用较为广泛的分离膜，但由于其普遍疏水的特性，在实际应用中容易造成污染，导致膜孔堵塞，通量下降，分离效率降低等问题[54].广大专家学者发展了多种改性方法来提高高分子多孔膜的亲水性及防污性[55~59].扫描电镜在开发高性能多孔膜的过程中发挥了重要的作用.徐志康等利用扫描电镜对比了改性前后PP微孔膜的表面孔形貌变化[60]；魏佳等研究了不同Gemini表面活性剂体系对多孔膜污染类型及堵塞指数的影响，并用扫描电镜对膜表面形貌和污损情况进行了观察[61]；靳健等用扫描电镜表征了聚酰胺(PA)纳滤膜(NF)表面褶皱结构的形成过程[62].从图15的扫描电镜图像中可以清晰地分辨纤维结构、纳米颗粒结构、孔结构及随着反应时间延长所产生的形貌变化.Fig.15Thepreparationofpolyamide(PA)nanofiltration(NF)membranewithcrumpledstructures:Top-viewSEMimagesofpristinesingle-walledcarbonnanotube(SWCNTs)/polyethersulfone(PES)compositemembrane(a),polydopaminemodifiedMOFZIF-8nanoparticles(PD)/ZIF-8loadedSWCNTs/PEScompositemembrane(b)andmorphologychangeofthemembraneimmersedintowaterindifferenttimeafterinterfacialpolymerizationreactiononPD/ZIF-8nanoparticlesloadedSWCNTs/PEScompositemembrane(c-f)(Thescalebarofimagesis1μm).(ReprintedwithpermissionfromRef.[62] Copyright(2018)SpringerNatureLimited).(5)高分子材料的生物相容性聚醚砜(PES)是一类十分重要且应用十分广泛的生物医用膜材料，表现出优异的化学稳定性、机械性能及成膜性[63].然而，其疏水性极大地限制了其在临床领域的应用.为了提高PES作为血液透析膜的使用性能，赵长生等展开了一系列改性研究，旨在改善PES膜的血液相容性[64~66].通过扫描电镜观察血小板在生物材料表面的黏附情况是评估材料血液相容性的重要手段.由图16所示的扫描电镜图像可见，未改性的PES膜有较多的血小板黏附，说明血液相容性较差；而改性过后的PES膜血小板黏附情况有明显改善，对应了较好的血液相容性[65].Fig.16SEMmicrographsoftheadheredplateletsonsurfacesofPES(a)andmodifiedPESHMPU-2(b)andHMPU-8(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[65] Copyright(2014)ElsevierLtd.).(6)高分子自组装行为高分子自组装可以获得具有特定结构和功能的聚合物超分子体系.利用扫描电镜对其组装结构进行观察是揭示其构效关系的重要手段.ByeongduLee等合成了一系列不同接枝密度的嵌段共聚物，并利用SEM对的自组装形貌进行了研究[67].如图17所示，所合成的聚乳酸-聚苯乙烯嵌段共聚物(PLA-b-PS)自组装成了长程有序的片层状结构，且从扫描电镜图像中可以明显看出，随着接枝密度的降低，其片层尺寸也有明显的减小.SEM观察到的这种标度行为为嵌段共聚物及其材料的设计提供了新的思路.Fig.17SEMimagesofpoly(D,Llactide)‍-b-polystyrene(PLA-b-PS)with(a)z=1.00,(PLA)100-b-(PS)100 (b)z=0.75,(PLA0.75-r-DME0.25)110-b-‍(PS0.75-r-DBE0.25)110 (c)z=0.50,(PLA0.5-r-DME0.5)104-b-‍(PS0.5-r-DBE0.5)104 and(d)z=0.25,(PLA0.25-r-DME0.75)112-b-‍(PS0.25-r-DBE0.75),inwhichthegraftingdensities(z)changedbysubstitutingPLAwithendo,exonorbornenyldimethylester(DME)andPSwithendo,exonorbornenyldi-n-butylester(DBE).(ReprintedwithpermissionfromRef.[67] Copyright(2017)AmericanChemicalSociety).2004年，颜德岳和周永丰等创新性地制备了一类两亲性超支化多臂共聚物，其可以在丙酮溶剂中自组装成宏观多壁螺旋管，首次实现了具有不规整分子结构的超支化聚合物的溶液自组装及分子的宏观自组装[68].在之后的工作中，高超和颜德岳等利用这类两亲性超支化聚合物制备了具有高度有序蜂窝状孔结构的多孔膜，并用SEM对其结构进行了详细研究[69].从图18(a)的扫描电镜中可以明显观察到，几乎所有孔都是规整均匀的六边形孔，孔径宽度为5~6mm.此外，由图18(b)和18(c)可见，每个六边形单元都像一个有六面双层墙壁的巢室.这里应用了2个扫描电镜的观察技巧：图18(b)是将样品台倾斜了45°所观察到的形貌，而观察图18(c)时所使用的加速电压高于20kV，此时被顶层覆盖的下层骨架也可以显示出来.Fig.18RepresentativeSEMimagesofthehoneycombpatternedfilmspreparedfromanamphiphilichyperbranchedpoly(amidoamine)modifiedwithpalmitoylchloride(HPAMAM10KC16)onasiliconwafer(a-c).Thesamplewastilted45°intheimagesof(a)and(b).Theacceleratingvoltagewas20kVfor(c).Thescalebarsare20mm(a),2mm(b),5mm(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[69] Copyright(2007)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.1.2背散射电子成像高能入射电子受到样品原子核的散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子BSE，其产额为样品所激发的背散射电子数与入射电子数的比值.当加速电压大于5kV时,背散射电子产额可用公式(7)表示[3]：其中，φ为样品倾斜角，Z为原子序数.显然，背散射电子的产额随样品倾斜角和原子序数的增加而增加，尤其原子序数越高时，其对应的背散射电子图像越亮[70].这种由于原子序数差异导致的图像衬度称为成分衬度.通过在高分辨扫描电镜平台上搭配背散射电子探测器，不仅可以对高分子材料的总体相形态进行分析[71~73]，还可以显示出更细节的片晶结构[74,75].其优势在于，BSE成像既不需要像TEM那样的超薄样品，也不需要像二次电子检测或原子力显微镜成像的高压，仍可以显示出较高的衬度、分辨率和信息量.张立群等用原位动态硫化的方法制备了一种可再生的热塑性硫化橡胶(TPV)作为3D打印材料，该TPV包含一种生物基弹性体PLBSI和聚乳酸PLA[72].SEM-BSE图像清晰了反映了动态硫化过程中共混体系的相态变化，其中PLA是亮相而PLBSI是暗相(如图19所示).此外，Bar等利用SEM-BSE观察了聚丙烯共聚物、乙丙共聚物等样品的片晶结构[75].不同于SE成像时通过形貌衬度观察结晶性高分子的晶体及其片晶结构，BSE成像则是通过成分衬度突出片晶形貌.Fig.19SEM-BSEmicrographsofpoly(lactate/butanediol/sebacate/itaconate)bioelastomers/poly(lacticacid)(PLBSI/PLA)(70/30)thermoplasticvulcanizate(TPV)samplescollectedatA(a),B(b),C(c),D(d),E(e)andF(f)pointintorquecurvewhichvariedwithblendingtime(g)andthechemicalreactionofinsitudynamicalvulcanization(h).(ReprintedwithpermissionfromRef.[72] Copyright(2017)ElsevierLtd.).3.1.3X射线能谱分析高能入射电子作用于样品后，部分入射电子打到核外电子上，使原子的内层(如K层)电子激发并脱离原子，而邻近外层(如L层)电子会填充电离出的电子穴位，同时产生特征X射线，如图20所示.该X射线的能量为邻近壳层的能量差(ΔE=EK－EL=hc/λkα)[3].由于不同原子壳层间的能量差值不同，因此利用能量色散X射线光谱仪(EDX)对特征X射线的能量进行分析，可以研究样品的元素和组成[76~80].需要注意的是，EDX通常用于分析原子序数比硼(B)大，含量在0.1%以上的样品，且加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能，加速电压对分析的深度、面积、体积等起到重要影响.此外，EDX又包括3种分析方法：点分析、线扫描分析及面分布分析.其中，点分析是指高能入射电子固定在某个分析点上进行定性或定量的分析，当需要对样品中含量较低的元素进行定量分析时，通常只能选用点分析方法；线扫描可以分析样品中特定元素的浓度随特征显微结构的变化关系，是电子束沿线逐点扫描的结果；面分布分析则是指高能入射电子在某一区域做光栅式扫描得到元素的分布图像，又称Mapping图.背散射电子像可以通过图像衬度粗略反映出所含元素的原子序数差异，而特征X射线的Mapping图则可以精确反映出元素构成及其富集状态.在Mapping图中，不同元素可以用不同颜色进行区分，元素富集程度不同则元素的颜色深度不同，因此可以获得彩色的衬度图像.该衬度为元素衬度.在上述的3种分析方法中，点分析灵敏度最高，面分布分析灵敏度最低，但可以直接观察到相分布、元素分布的情况及均匀性.具体实验中，应根据样品自身特点及分析目的等选择合理的分析方法.图21(a)、21(b)和21(c)~21(e)分别为典型的EDX点、线、面分析结果[78,79].Fig.20ThegenerationmechanismofcharacteristicX-ray.Fig.21PointEDXscanonoutersurfaceoftheglassfiber(a)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) lineEDXscanforCainglassfiber-reinforcedpolymer(GFRP)(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) SEMimage(c)andthecorrespondingEDXmappingscanspectraofC(d)andF(e)elementofpoly(acrylicacid)graftedPVDF(G-PVDF)hollowfibermembrane.(ReprintedwithpermissionfromRef.[79] Copyright(2013)ElsevierLtd.).3.1.4透射电子成像当样品厚度低于100nm时，部分高能入射电子可以穿透样品，从样品下表面逃逸，这部分信号电子称为透射电子TE，其携带了样品内部的结构信息.扫描透射电子显微镜(STEM)是一种通过位于样品正下方的TE探测器接收TE信号的新型SEM，它同时具备了TEM信息量丰富和SEM分辨率较高的优势.在高分子材料表征中，可以利用STEM得到样品的内部形貌、化学成分及晶体结构等信息[36,81~85].如图22(a)和22(b)所示，STEM及其EDX元素分析为研究反应性增容体系的内部形貌及增容剂纳米胶束的分布提供了直观的图像[36]；图22(c)的STEM图像揭示了嵌段共聚物的微相分离结构[84]；此外，STEM还可用于观察聚合物的片晶结构，由于晶区密度高于无定形区密度，这种密度差提供了衍射衬度，故在STEM图像中晶区更明亮而无定形区较暗(图22(d))[83].Fig.22STEMimagesoftheselectivedispersionofnanomicellesinP((S-co-GMA)‍-g-MMA)compatibilizedPVDF/PLLA=50/50blend(a)anditscorrespondingFelementmapping(b),thesamplewasstainedbyRuO4.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety) STEMimage(darkfieldTEMmode)ofpolystyrene-polyisopreneblockcopolymer(PSt-PI-1)(c),inwhichthebrightanddarkpartsareattributedtothePImoietiesWstainedwithOsO4andPStmoieties,respectively(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[84] Copyright(2008)TheRoyalSocietyofChemistry) STEMimageofHDPEspecimenshowingdiffractioncontrastoflamellae(d)(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[83] Copyright(2009)AmericanChemicalSociety).综上所述，本文对SE、BSE以及特征X射线成像的特点进行了总结，详见表3.Table3Featuresofimagesobtainedfromdifferentsignalelectrons.3.2SEM与其他仪器联用在高分子材料表征方面的应用3.2.1拉曼光谱(Raman)-SEM联用Raman光谱在高分子科学中应用十分广泛，它提供了各种关于化学结构、分子构象、结晶、取向等的定量信息[86].SEM与共聚焦Raman光谱的联用(RISE)是显微镜学一个重要的里程碑.如图23所示，利用RISE既可以获得高分辨率的电镜图像，还能获得关于化学和结构组成的信息[87].此外，在SEM图像中衬度较弱的样品还能通过其光特性的差别突出显示[88].如图24所示，在SEM图像中不明显的PS微球，通过拉曼成像，可以清晰地分辨其位置.此外，由于拉曼信号强度强烈依赖于颗粒数量，因此拉曼成像中颗粒的亮度也反映了颗粒数量.Fig.23(a)SEMimagesofthematrix(M)ofrecycledpolyvinylchloride(PVC)powders(RPP)andtheselectednanoparticles(P1,P2,andP3)onRPPsurface (b)RamanspectraofnanoparticlesonthesurfaceofRPPrecordedwiththeconfocalRaman-in-SEMsystem(532nmlaser)(ReprintedwithpermissionfromRef.[87] Copyright(2020)AmericanChemicalSociety).Fig.24(a,d)SEMimagesof500nmPSbeads,inwhichtheredsquareindicatedselectedregionforRamanimaging (b,e)Ramanimagesoftheindicatedregionsshowingtheintensityofthe1001cm-1bandafterspectralintegrationovertherangefrom970cm-1to1015cm-1,indicatedbytheblackcrossesin(c).(f)ThespatiallyintegratedRamanintensity,shownin(b)and(e),foreverysingleorclusterofpolystyreneparticles.(ReprintedwithpermissionfromRef.[88] Copyright(2016)JohnWiley&Sons,Ltd.).3.2.2聚焦离子束(focusedionbeam,FIB)-SEM联用FIB是一种将离子源产生的离子束经离子枪加速并聚焦后对样品表面进行扫描的技术.与SEM联用成为FIB-SEM双束系统后，通过结合各种附件，如纳米操纵仪、各种探测器和样品台等，FIB-SEM可用于快速制备TEM样品[89,90]和进行微纳加工[90]，此外基于其层析重构技术还能实现材料微观结构的三维重建及分析[91~94].图25(a)~25(a' ' )为利用FIB-SEM制备TEM样品的示意图及原位观察得到的样品SEM图像[89,90].FIB-SEM联用为精确定位制样区域，高效制备TEM样品提供了新的方向.图25(b)和25(b' )展示了FIB在聚合物薄膜样品上铣削微米尺寸孔洞的SEM和TEM图像[90].FIB-SEM在材料的精细加工领域表现出明显的优势.图25(c)的SEM图像中，暗相对应较深的孔，亮相对应较浅的孔，而中等亮度区域对应乙基纤维素(EC)固体.在其对应的三维重构图中(图25(c' ))，较硬的多孔EC骨架结构是黑色的，而白色的区域表示孔洞结构[91].三维重构是理解晶粒、孔隙及分相等微结构与性能之间关系的重要手段，通常要经过SEM传统的二维成像手段结合FIB连续切片获取不同位置截面信息，再经过图像处理获得二值化数据之后方可进行三维重构.该方法具有较高的空间分辨率，但同时也存在重构范围有限，重构效率低等不足，这也是后续扫描电镜等技术发展的重要方向.Fig.25(a)SchematicoftheShadow-FIBtechniqueforTEMsamplepreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[89] Copyright(2009)MicroscopySocietyofAmerica) SEMimagesofpoly(styrene-b-isoprene)(PS-b-PI)filmonthesiliconwafers(a' )beforeand(a' ' )aftershadowFIBpreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (b)SEMimageof100pAFIB-milledholesinthepoly(styrene-b-methylmethacrylate)(PS-b-PMMA)diblockcopolymersheetand(b' )thecorrespondingBFTEMimageofPS-b-PMMAsheetmilledfor9s(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (c)SEMimageoftheporousnetworkofleachedethylcellulose(EC)/hydroxypropylcellulose(HPC)filmwhichcontained30%HPC(HPC30)and(c' )itscorresponding3DreconstructionsoftheporousstructureofHPC30.(ReprintedwithpermissionfromRef.[91] Copyright(2020)ElsevierLtd.).3.3原位表征技术在高分子材料表征方面的应用通过配置专门的样品台，如制冷台、加热台、拉伸台，可以在电镜样品室内对样品进行诸如加热、制冷、拉伸、压缩或弯曲等操作，并可以用SEM实时观察样品的形貌、成分等的变化.冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)是一种集冷冻制样、冷冻传输与电镜观察技术于一体的新型扫描电镜，需配置制冷台.常规的扫描电镜要求高真空环境，因此样品需干燥无挥发组分.而一些特殊样品，如囊泡、凝胶、生物样品等，在干燥过程中会发生结构变化，通过常规扫描电镜无法观察样品的真实结构.Cryo-SEM则弥补了这一不足，适用于含水样品的观察.图26展示了Cryo-SEM在表征高分子囊泡[95]、凝胶[96]与乳胶[97]方面的应用.显然，Cryo-SEM最大限度地保留了样品的原始结构.Fig.26(a)Cryo-SEMimagesofpolymervesiclesarmoredwithpolystyrenelatexspheres(ReprintedwithpermissionfromRef.[95] Copyright(2011)AmericanChemicalSociety) (b)High-pressurefrozen-hydratedpoly(acrylicacid)(PEG-AA)microgels(ReprintedwithpermissionfromRef.[96] Copyright(2021)AmericanChemicalSociety) (c)Plasticallydrawnparticlesfromfrozensuspensionsofpolystyrenelatexwithadiameterof500nm.(ReprintedwithpermissionfromRef.[97] Copyright(2006)AmericanChemicalSociety).加热台常用于分析金属或合金样品的腐蚀、还原或氧化反应[98,99]，在高分子材料表征中少有应用.此外，拉伸台在高分子材料表征中较为常用.图27(a)为碳纤维/环氧树脂共混物薄片沿加载方向的破坏情况[100]；图27(b)展示了循环荷载的炭黑填充天然橡胶体系的裂纹尖端演变[101].显然，原位分析可以清晰地反映材料性能变化的第一现场.Fig.27(a)InsituSEMimageof:initialfailureinacarbonfiberreinforcedpolymer(HTA/L135i(902/07/902))laminate(ReprintedwithpermissionfromRef.[100] Copyright(2006)ElsevierLtd.) (b)Evolutionofacracktipduringcyclicloadingafter1,10and21insitucycles,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[101] Copyright(2010)WileyPeriodicals,Inc.).3.4其他扫描电镜技术在高分子材料表征方面的应用高分子材料通常具有较高的电阻值和较差的导热性，当高能入射电子束在样品表面持续扫描时，样品极易发生荷电效应并受到热损伤，这些对扫描电镜的观察均会造成不利影响.因此，在使用常规扫描电镜时，为了消除荷电效应，提高样品的导热性，一般要在样品表面镀上一层导电薄膜.但是，镀膜有时会掩盖样品表面的形貌信息.低压扫描电镜(LV-SEM)通过低能电子束照射样品，能够实现对高分子材料的极表面进行无损伤的测试观察，因此可以反映材料最真实的微观结构[102~104].LV-SEM对样品表面形貌的灵敏度由图28可见.图28(a)和28(b)均是聚氨酯/二氧化硅复合物的扫描电镜图像，其中，图28(a)样品经过了镀碳处理，且是在20kV加速电压下捕捉的；图28(b)未经镀膜处理，观察所用加速电压为1kV[15].显然，在较低的加速电压下，样品表面细节更清晰，而在较高电压下，由于电子束穿透深度更大，因此表面以下的二氧化硅颗粒也显现出来.Fig.28SEMimagesofpolyurethanesamplefilledwithsilicamicroparticlesobservedatdifferentacceleratingvoltages:(a)20kV(carboncoated),(b)1kV(uncoated).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[15] Copyright(2014)DeGruyter).4扫描电镜的发展趋势随着高分子材料科学的发展，扫描电镜及其应用技术也在不断改进.首先，低压成像技术的发展为观察绝缘、耐热差的高分子材料表面的微观结构提供了可能.同时，即使不喷镀导电膜也能清晰成像，因此可以获得更真实、更细节的微观结构.此外，用传统的扫描电镜无法观察的特殊样品也可以利用低压技术成像，如含水高分子材料或生物样品，几乎不需要对样品进行处理.现有水平下，1kV加速电压成像的分辨率也可以达到1~1.8nm[3].如何在超低压下获得更高分辨率的扫描电镜图像是后续扫描电镜发展要解决的问题.其次，如文中介绍，电子束与样品相互作用所产生的信号电子种类较多，每种信号电子都携带了样品大量的特征信息，通过配置不同的功能附件，可以获得高分子样品形貌、结构、化学组成等信息.一方面，对高分子材料来说，很多信号电子所携带的信息未能被充分解析.如背散射电子(BSE)，除了直接成像，其对应的衍射(EBSD)技术还可以揭示材料的晶体微区取向和晶体结构等信息.然而由于高分子材料通常结晶度不能达到100%，因此很难通过EBSD进行检测.另一方面，开发功能更强大的扫描电镜附件也是重要的发展方向.此外，扫描电镜的原位分析技术也为高分子材料科学的发展提供了有力支撑，二者的有效结合实现了对材料宏观-微观多层次结构的分析.最后，基于扫描电镜的二维图像进行拼接、重构三维图像几近年来也获得了极大的发展.这种跨多维度的扫描电镜分析技术在高分子材料的表征中目前还存在很大限制.综上，扫描电镜的发展将会为高分子材料提供更为便捷、信息量更丰富、更准确的表征手段.致谢感谢南京大学胡文兵教授在论文修改过程中给予的帮助和指导.参考文献1PeaseRFW.AdvImagElectPhys,2008,150:53-86.doi:10.1016/s1076-5670(07)00002-x2GuoSuzhi(郭素枝).ElectronMicroscopeTechnologyandItsApplication(电子显微镜技术及应用).Xiamen(厦门):XiamenUniversityPress(厦门大学出版社),20083RenXiaoming(任小明).ScanningElectronMicroscope/PrincipleofEnergySpectrumandSpecialAnalysisTechnique(扫描电镜/能谱原理及特殊分析技术).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社).20204ZhangDatong(张大同).ScanningElectronMicroscopeandX-RayEnergyDispersiveSpectrometerAnalysisTechnics(扫描电镜与能谱仪分析技术).Guangzhou(广州):SouthChinaUniversityofTechnologyPress(华南理工大学出版社).20085WeiB,LinQ,ZhengX,GuX,ZhaoL,LiJ,LiY.Polymer,2019,185:121952.doi:10.1016/j.polymer.2019.1219526ParkJ,EomK,KwonO,WooS.MicroscMicroanal,2001,7(3):276-286.doi:10.1007/s1000500100747ZhengX,LinQ,JiangP,LiY,LiJ.Polymers,2018,10(5):562.doi:10.3390/polym100505628SumitaA,SakataK,HayakawaY,AsaiS,MiyasakaK,TanemuraM.ColloidPolymSci,1992,270(2):134-139.doi:10.1007/bf006521799SainiP,ChoudharyV,DhawanSK.PolymAdvTechnol,2012,23(3):343-349.doi:10.1002/pat.187310LiW,BuschhornST,SchulteK,BauhoferW.Carbon,2011,49(6):1955-1964.doi:10.1016/j.carbon.2010.12.06911EgertonRF,LiP,MalacM.Micron,2004,35(6):399-409.doi:10.1016/j.micron.2004.02.00312HeinLRO,CamposKA,CaltabianoPCRO,KostovKG.Scanning,2013,35(3):196-204.doi:10.1002/sca.2104813RaviM,KumarKK,MohanVM,RaoVN.PolymTest,2014,33:152-160.doi:10.1016/j.polymertesting.2013.12.00214JoyDC.JMicrosc,1987,147(1):51-64.doi:10.1111/j.1365-2818.1987.tb02817.x15ŠloufM,VackováT,LednickýF,WandrolP.Polymersurfacemorphology:characterizationbyelectronmicroscopies.In:PolymerSurfaceCharacterization.Berlin:WalterdeGruyterGmbH&CoKG,2014.169-206.doi:10.1515/9783110288117.16916SeilerH.JApplPhys,1983,54(11):R1-R18.doi:10.1063/1.33284017JoyDC.JMicrosc,1984,136(2):241-258.doi:10.1111/j.1365-2818.1984.tb00532.x18SathishkumarTP,SatheeshkumarS,NaveenJ.JReinfPlastCompos,2014,33(13):1258-1275.doi:10.1177/073168441453079019KarataşMA,GökkayaH.DefTechnol,2018,14(4):318-32620ForintosN,CziganyT.ComposBEng,2019,162:331-343.doi:10.1016/j.compositesb.2018.10.09821WangWenjun(王文俊),WangWeiwei(王维玮),HongXuhong(洪旭辉).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(9):1036-1043.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1500722FavierV,ChanzyH,CavailléJY.Macromolecules,1995,28(18):6365-6367.doi:10.1021/ma00122a05323ConverseGL,YueW,RoederRK.Biomaterials,2007,28(6):927-935.doi:10.1016/j.biomaterials.2006.10.03124RameshP,PrasadBD,NarayanaKL.Silicon,2020,12(7):1751-1760.doi:10.1007/s12633-019-00275-625YangJintao(杨晋涛),FanHong(范宏),BuZhiyang(卜志扬),LiBogeng(李伯耿).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2007,(1):70-74.doi:10.3321/j.issn:1000-3304.2007.01.01326LiShaofan(‍李‍少‍范),WenXiangning(‍温‍向‍宁),JuWeilong(‍鞠‍维‍龙),SuYunlan(‍苏‍允‍兰),WangDujin(‍王‍笃‍金).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(2):146-157.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.2018927HuangDengjia(黄‍登‍甲),SongYihu(宋‍义‍虎),ZhengQiang(郑‍强).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(5):542-549.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1436528FuZhiang(傅志昂),WangHengti(王亨缇),DongWenyong(董文勇),LiYongjin(李勇进).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2017,(2):334-341.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2017.1628829ChenY,WangY,ZhangH,B,LiX,GuiC,X,YuZ,Z.Carbon,2015,82:67-76.doi:10.1016/j.carbon.2014.10.03130LiuH,GuS,CaoH,LiX,JiangX,LiY.ComposBEng,2019,176:107268.doi:10.1016/j.compositesb.2019.10726831SeyniFI,GradyBP.ColloidPolymSci,2021,299(4):585-593.doi:10.1007/s00396-021-04820-x32KrauseS.Polymer-polymercompatibility.In:PolymerBlends.NewYork:AcademicPress,1978.15-113.doi:10.1016/b978-0-12-546801-5.50008-633WangH,YangX,FuZ,ZhaoX,LiY.LiJ.Macromolecules,2017,50(23):9494-9506.doi:10.1021/acs.macromol.7b0214334FuZ,WangH,ZhaoX,LiX,GuX,LiY.JMaterChemA,2019,7(9):4903-4912.doi:10.1039/c8ta12233d35WangH,FuZ,ZhaoX,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2017,9(16):14358-14370.doi:10.1021/acsami.7b0172836WangH,DongW,LiY.ACSMacroLett,2015,4(12):1398-1403.doi:10.1021/acsmacrolett.5b0076337FuZ,WangH,ZhaoX,HoriuchiS,LiY.Polymer,2017,132:353-361.doi:10.1016/j.polymer.2017.11.00438DongW,HeM,WangH,RenF,ZhangJ,ZhaoX,LiY.ACSSustainChemEng,2015,3(10):2542-2550.doi:10.1021/acssuschemeng.5b0074039WeiB,ChenD,WangH,YouJ,WangL,LiY,ZhangM.Polymer,2019,160:162-169.doi:10.1016/j.polymer.2018.11.04240GanZ,KuwabaraK,AbeH,IwataT,DoiY.PolymDegradStabil,2005,87(1):191-199.doi:10.1016/j.polymdegradstab.2004.08.00741ChenX,DongB,WangB,ShahR,LiCY.Macromolecules,2010,43(23):9918-992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材料是社会进步的重要物质条件，材料的创新不仅是发展各种颠覆性技术的核心，更是国家科技发展水平的重要体现。而在材料的研究过程中，设计和制备的每一个阶段都需要应用不同的表征与检测方法去了解其多样化结构、评价其特殊性能及物理化学性质，从而为生产工艺的改进提供科学依据，满足使用的要求。可以说，材料的研究进展极大地依赖材料表征与检测技术的发展水平。当前，材料的表征与检测技术多元，涉及的仪器和设备多样，常见的如成分分析（质谱、色谱）；结构与形貌（扫描电镜、透射电镜）；粒度/表界面（粒度仪、比表面分析仪）；表面分析（X射线光电子能谱、俄歇电子能谱）；物相分析（X射线衍射、红外）；热性能（热重、差热）；机械性能（拉力试验机、疲劳试验机）、无损检测（X射线成像、超声成像）；几何测量（三维扫描、影像测量）等等。此外，随着新型材料的研究深入，材料表征与检测技术的应用范围愈广，新的表征与检测手段也层出不穷。为帮助广大材料领域科研工作者了解前沿表征与检测技术，解决材料表征与检测技术难题，开展相关表征与检测工作，仪器信息网广泛向业内技术专家、仪器厂商约稿。相关稿件将收录至【材料表征与检测技术盘点】专题，并在仪器信息网平台全渠道推送，后续还将把干货整理成册，以供更多人士阅读。欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及领域内仪器厂商们投稿。一、主办单位：仪器信息网二、专家约稿主题聚焦材料表征与检测仪器或技术，可选择以下主题（但不限于）其中之一：1、仪器专家（1）某类仪器或技术的研究进展（包括国内外研究现状、存在的问题、发展趋势等）；（2）某类在研仪器的最新研究成果（包括项目概述、结构和功能、取得成果等）；（3）某类仪器或技术的相关标准/法规概况及解读；（4）某类仪器的操作技术要点、数据分析技巧；（5）某类仪器国产与进口的差别、亟待解决的问题、未来发展的建议；2、应用专家（1）基于某类仪器取得的最新研究成果（研究背景、研究过程、取得成果等） （2）其它相关经验之谈。参考样文及链接：【研究成果】借助电镜/光谱之单原子催化最新成果【技术要点】金属材料的微观结构分析——用合适的样品制备获得最佳结果【技术经验】安徽大学林中清谈扫描电镜系列约稿【技术经验】张承青老师谈电镜实验室环境系列约稿【综述】超微量紫外可见分光光度计仪器及应用现状分析三、厂商约稿提纲1、请问贵司在材料表征与检测领域主要推出的仪器产品是什么？具有什么技术优势？2、请问该类仪器产品国内外发展现状如何？3、当前，国内用户是否对此类仪器提出了更高的技术要求（可举例说明）？贵司对此是否有相关应对之策？4、贵司现下比较关注的细分材料领域有哪些，是否会推出相关的仪器产品或解决方案？可以为用户解决什么科研难题？5、请展望材料领域市场前景，预测材料表征与检测技术发展方向。此外，厂商还可聚焦【面向某类仪器，用户在日常操作中需要注意的技术要点，以及相关数据分析技巧】主题，撰写成文。参考样文及链接：力试总经理王斌谈国产力学性能试验设备的挑战与机遇日立工程师谈手机镜头等光学元件如何测？紫外分光光度法应用详解安捷伦原子光谱应用专家解析锂电材料元素分析难点真理光学董事长张福根谈谈国内外激光粒度仪技术现状及行业亟需解决的问题QD中国销售总监苗雁鸣博士谈热电材料的测试需求四、稿件要求1、文章为原创作品，尚未公开发表；2、观点明确，数据可靠，文字准确简练，中心思想积极向上；3、正文不少于1500字符，图片或照片务必清晰；4、请在稿件末尾注明供稿者姓名、单位、个人简介。五、回稿邮箱：gaolj@instrument.com.cn六、活动时间：2022年6月-8月仪器信息网2022年6月8日

仪器信息网讯 2023年7月8日，中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办，大会聚焦前沿新材料科学与技术，设置77个关键战略材料及相关领域分会场，三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城，出席大会。作为分会场之一，材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式，围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介，以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人：香港城市大学 陈福荣报告题目：脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而， 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤，电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构，而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人：南方科技大学 林君浩报告题目：新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱，大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中，二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而，只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定，大部分新型二维材料，如铁电性，铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化，无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用，以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人：北京大学 赵晓续报告题目：旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关，然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此，赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析，通过大量实验对比和验证，系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场，对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人：香港理工大学 朱叶报告题目：Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序，即使是集体发生的，通常也会遭受纳米级的波动，破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性，对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面，成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法，通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中，朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人：中国科学院物理研究所 王立芬报告题目：晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中，分享了利用原位透射电子显微学方法，通过设计原位电镜液态池，实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为，实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径，该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路，也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术，研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程，发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长，展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制，展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用，因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人：北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目：锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系，具有相近的晶体结构，且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点，其在锂离子电池中已有广泛的应用，在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律，以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程，是透射电子显微学的突出优势，并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用，已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中，研究内容以电子显微学的表征技术为特色，以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象，揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理，并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略，展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人：浙江大学 王勇报告题目：环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中，催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点，即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来，在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重；研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息，以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止，由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段，对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人：吉林大学 张伟报告题目：基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而，在电极材料中进行可逆嵌入/脱出，引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁（FeHCF）具 有制备简单，成本低，环境友好等特点，是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子，嵌入晶格时引Fe离子价态降低，金属离子向Fe离子方向移动，两者相互排斥，引发晶体内氰键进一步弯曲， 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制，受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发，基于电荷载体（NH4+）和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用，有效解决了体积膨胀问题。报告人：香港城市大学 薛又峻报告题目：高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像，原子级的观测需要强烈的电子照射，这通常会造成材料的纳米结构产生改变，辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤，但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变，冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜，可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示，香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下，已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上，设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器，作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发，可望解决辐射损伤的关键问题，成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人：南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目：基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射（STEM）成像，采用环形探头在每一个扫描点，记录一个单一数值/信号强度，构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点，完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样（CBED）成为可能，由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间)，被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理，不仅可以实现任意常规STEM图像的重构，比如明场像，环形明场像，环形暗场像等，不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制；而且也可以提取更多材料的信息，比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等， 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率，能更有效利用电子束剂量，在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例，介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人：南方科技大学 王戊报告题目：DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析，差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术（DPC-STEM）不仅能实现轻重原子同时成像，也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术，在低电子束剂量下，研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像，揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在，并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证，明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头，计算由样品势场引起的电子束偏移，获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息，进一步揭示原子之间电场的解耦效应，以及电子的转移和重新分布。报告人：上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目：Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式，4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下，混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集，特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集，使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展，该技术现在允许4D-STEM实验，其设置与传统STEM成像类似，同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。

乳膏剂颗粒表征重点与难点乳膏剂是一种常用于湿疹、皮炎、疱疹等局部皮肤病治疗的外用半固体制剂，其基质一般由水相和油相两相组成，药物则以溶解或混悬状态分布于基质中，因此被认为是典型的“大简至繁”的复杂制剂，即处方组成简单，但微观结构复杂且工艺难点多，包括药物晶型、混悬的药物颗粒大小和形貌、油水两相之间的界面张力、液滴粒径分布与稳定性、流变学特性等等，其中api和液滴颗粒的粒度分布对生物利用度和制剂物理稳定性的影响最为关键，因此是乳膏剂产品开发和质量控制中的重点和难点。药物研发中常用的粒径测定技术有多种，包括激光粒度仪、动态光散射、电镜、光学显微镜等，但由于乳膏剂的半固体制剂形态，对其进行颗粒表征的特殊挑战在于[1]：① 在样品制备时，不能因为稀释、蒸发或其他操作导致api/液滴颗粒大小发生变化；② 要具有足够高的对比度，能够对api/液滴进行准确计数和分析，因此光学显微镜成为了乳膏剂颗粒粒度和形貌分析的最简单直接的工具。用光学显微镜对乳膏剂进行观察时，通常采用“三明治”制样法，即取少量样品于载玻片上，盖上盖玻片后轻轻按压使样品延展铺开成为薄薄的一层，这样尽可能保证api颗粒的微环境和制剂的微观结果不被破坏，避免了采用其他粒径测定技术时导致乳膏中api颗粒溶解、析出、重结晶或乳滴颗粒因剪切力而变形、破裂等问题。普通光学显微镜传统方法的困境常用于乳膏剂分析的普通光学显微镜包括亮视野显微镜和偏光显微镜(plm)，亮视野显微镜用于观察乳膏剂中的液滴颗粒，plm则用于混悬api晶体颗粒的分析，但这两种手动模式的显微镜观察法都存在明显弊端：① 颗粒代表性不足的问题。普通显微镜观察样品，通常只能获得少数视野中几十到至多几百个颗粒的信息，而视野之外还有海量颗粒样本被遗漏，所以很难通过观察有限个数的颗粒样本得到有统计代表性和可重复的粒度分布信息。而根据iso13322-1: 粒度分析— 静态图像分析法[2]：“当采用图像分析法测定粒度时，必须要统计一定数目的颗粒才能得到有意义的粒度结果… … 例如对几何标准偏差为1.6的粉末颗粒，误差5%以内以及概率为95%时，得到粉末的质量中位径，需要大约61000个颗粒。“ 即使乳膏剂的粒度分布相对较窄，未必需要观察数以万计的颗粒，但是如何确保颗粒样本数量足够和粒度统计信息具有代表性，仍然是普通显微镜观察法面临的最大难题。② 分析人员主观性偏差。普通显微镜观察依赖于操作者挑选观察视野和辨识颗粒，存在较强的主观偏向性 ，有可能不同的操作者因为判断标准不一致或长时间观察的疲劳导致结果出现较大的偏差，所以最好是由经验丰富的、专门的分析人员进行观察和分析。由于存在代表性不足、主观误差大且效率低下等先天不足，使采用普通显微镜测定乳膏剂颗粒粒径成为了一门“玄学“，显然无法满足fda外用半固体制剂仿制药指导原则中所要求的对乳膏剂的微观结构特性（q3）进行准确表征以与参比制剂进行相似性评价的要求[3]。全自动颗粒图像分析仪变“玄学”为科学随着计算机技术和高精度微定位控制技术的发展，全自动显微镜成为了颗粒图像表征领域的game changer。与普通手动显微镜相比，全自动显微镜具有相同的高分辨率和成像质量，并且能够对全视野进行自动扫描、计数和成像，不仅解决了传统显微镜法统计代表性不足问题，还将分析效率提升了数百倍，更好的满足了药物研发对于数据准确度、重复性以及时间效率的高要求。morphologi 4是马尔文帕纳科公司的最新一代全自动颗粒图像分析系统，符合静态图像分析国际技术标准iso13322-1, 可对0.5μm到几个毫米范围内的颗粒进行自动扫描和快速成像，自动统计颗粒数目和获得颗粒高清图像，分析颗粒大小和形貌特征，一次扫描的颗粒数目可从数千个到几十万个以确保充分的代表性，并给出具有统计意义的颗粒粒度分布和形貌分布信息。morphologi 4 适用于不同类型的药物样品，除乳膏剂、混悬剂等剂型可以通过“三明治法”制样进行分析以外，还带有自动干粉分散装置，可对原料药、辅料和胶囊等干粉样品进行全自动分散和扫描，是对原辅料和制剂进行基于图像法的量化分析和质量控制的利器。morphologi 4 分析乳膏剂应用案例该案例中的样品为主药呈混悬状态的半固体制剂，按照药审中心《皮肤外用化学仿制药研究技术指导原则》的要求[4]，混悬的药物粒径对其在皮肤局部的溶解度和释放速率有关键影响，而液滴粒径可反映处方工艺的合理性，并会影响药物的释放性能和透皮性能，因此要求对仿制药的粒径指标进行研究和控制，作为评价生物等效性的依据。 采用“三明治”制样法，通过morphologi 4自动扫描分析，二十分钟之内即可获得api颗粒和液滴颗粒的粒径分布结果，以及api的晶癖和液滴颗粒的圆度值等形貌因子的分布值。混悬型乳膏剂morphologi 4 自动扫描乳膏剂样品morphologi 4 乳膏剂粒度粒形分析结果参考文献：[1]. d. w. osborne, k. dahl, h. parikh. determination of particle size and microstructure in topical. aaps advances in the pharmaceutical sciences series 36[2]. iso13322-1: particle size analysis — image analysis methods part 1: static image analysis methods.[3]. 邵鹏, 郑金琪, 潘芳芳等. 外用半固体制剂的体外释放试验和等效性评价[j]. 中国现代应用药学, 2021, 38(20): 2481-2487。[4]. 新注册分类的皮肤外用仿制药的技术评价要求，药品审评中心。

2023年12月22日，岛津材料化学研究表征技术研讨会在湖南大学成功举办，会议邀请了各大高校专家老师参与了此次会议。会议现场湖南大学化工学院书记王双印教授首先致辞，他对参会的各位嘉宾表示了欢迎，岛津公司和湖南大学化学化工学院建有合作实验室，和电催化与电合成实验室亦有很多的互动交流沟通，之前，我们合作有在这举办电催化相关研究的技术交流会，今天我们在这就材料化学研究表征进行技术交流，报告专家会分享材料研究中的表征技术及仪器使用，希望能对各位嘉宾的科研有所助力，也预祝本次会议能圆满成功。湖南大学化工学院书记王双印教授中南大学粉末冶金国家重点实验室沈茹娟副研究员做了题为《试验机在材料分析和矿物分析中的解决方案》的发表。报告分享了：电子万能试验机基础介绍和应用实例、扫描电镜中的原位力学测试系统、力学性能微观测试。中南大学粉末冶金国家重点实验室沈茹娟副研究员岛津分析计测事业部营业部售前支持团队王文龙先生做了题为《X射线光电子能谱 (XPS) 在材料研究中的应用进展》的分享。报告分享了：XPS作为一种表面成分及化学状态分析的表征手段，可应用于研究表面反应、薄膜及涂层成分和结构，在材料科学研究中越来越受到大家的重视。王文龙先生在报告中介绍了XPS的原理、基本功能及在材料科学中的应用进展，包括XPS（准）原位测试、成像XPS、角分辨XPS及XPS深度剖析等。岛津分析计测事业部营业部售前支持团队王文龙先生岛津分析计测事业部市场部 石欲容女士岛津分析计测事业部市场部石欲容女士做了题为《岛津在材料研究中的典型解决方案及应用》的分享。报告分享了：岛津在材料研究中的整体解决方案，在材料研究中化合物、金属元素定性定量用到的有机、无机测定分析仪器，结构性能表征中XPS、EPMA、SPM、UV、SALD、试验机等分析仪器；在典型应用中重点介绍了EPMA标配的波谱测定功能在定性和面分析能力上比能谱更优异的应用，同时介绍了岛津的典型客户使用带扫描的试验机在氧化物弥散强化钢板高温蠕变性能的影响中的应用，以及岛津粒度仪的应用及特点。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，在颗粒表征国际标准化技术委员会（ISO/TC24/SC4）第62次会议上，全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会专家在图像分析法工作组（WG8）上做了题为“颗粒表征 彩色图像法”的报告，介绍了我国相关基础工作、前期调研工作及后续工作计划，得到了与会各国专家的一致赞同和积极响应。工作组希望由中国提出相应国际技术规范（ISO/TS)提案。随着静态和动态图像法颗粒分析技术的发展，在灰度图分析的基础上，彩色成像的应用逐渐增多，如反射光偏振成像、激光激发荧光成像等，颜色为颗粒图像的分割和颗粒分类提供了更多有利信息。而国际标准中目前仅考虑灰度图或黑白图，亟需增加对彩色图像的获取、处理与分析的相关说明和规范。ISO/TC24/SC4的WG8包括来自中国、德国、美国、英国、比利时、芬兰、韩国、奥地利和日本等9个国家的42位专家，已发布标准包括《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》和《粒度分析 图像分析法 第2部分：动态图像分析法》。

先进材料表征方法利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术，统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端，表面向外一侧没有近邻原子，表面原子有部分化学键伸向空间，形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层，有时指上面的几个原子，有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析（EDS）应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性，不易潮解且无挥发性的固态样品，小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术（FIB）聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术（FIB）可为客户解决的产品质量问题（1）在IC生产工艺中，发现微区电路蚀刻有错误，可利用FIB的切割，断开原来的电路，再使用定区域喷金，搭接到其他电路上，实现电路修改，最高精度可达5nm。（2）产品表面存在微纳米级缺陷，如异物、腐蚀、氧化等问题，需观察缺陷与基材的界面情况，利用FIB就可以准确定位切割，制备缺陷位置截面样品，再利用SEM观察界面情况。（3）微米级尺寸的样品，经过表面处理形成薄膜，需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度，可利用FIB切割制样，再使用SEM观察。聚焦离子束技术（FIB）注意事项（1）样品大小5×5×1cm，当样品过大需切割取样。（2）样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性。（3）切割深度必须小于50微米。应用实例（1）微米级缺陷样品截面制备（2）PCB电路断裂位置，利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析（AES）俄歇电子能谱技术（AES）俄歇电子能谱技术（Auger electron spectroscopy，简称AES），是一种表面科学和材料科学的分析技术，因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出，这一连串事件称为俄歇效应，而逃脱出来的电子称为俄歇电子，通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析（AES）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择AES进行分析，AES能分析≥20nm直径的异物成分，且异物的厚度不受限制（能达到单个原子层厚度，0.5nm）。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择AES进行分析，利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS（AES）能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）由于AES测试深度太浅，无法对样品喷金后再测试，所以绝缘的样品不能测试，只能测试导电性较好的样品。（4）AES元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：样品为客户端送检LED碎片，客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的类型。失效样品确认：将LED碎片放在金相显微镜下观察，寻找被污染的Pad，通过观察，发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析（XPS）X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法， 使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在光电子来自表面10nm以内，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析（XPS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择XPS进行分析，XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态，从而确定异物的化学态，对失效机理研究提供准确的数据。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择XPS进行分析，利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当产品的表面存在同种元素多种价态的物质，常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例，可考虑XPS价态分析，分析出元素各种价态所含的比例。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）XPS测试的样品可喷薄金（不大于1nm），可以测试弱导电性的样品，但绝缘的样品不能测试。（4）XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析（D-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术（Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry，D-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子的质量来测定元素种类，具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择D-SIMS进行分析，D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行膜厚测量，可选择D-SIMS进行分析，利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppb级别。（5）掺杂工艺中，掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间，且深度可达几十微米，使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布，利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样，样品表面必须平整。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）D-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）D-SIMS元素分析范围H-U，检出限ppb级别。应用实例样品信息：P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术飞行时间二次离子质谱技术（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择TOF-SIMS进行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行成分分析，可选择TOF-SIMS进行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。（3）当产品表面出现异物，但是未能确定异物的种类，利用TOF-SIMS成分分析，不仅可以分析出异物所含元素，还可以分析出异物的分子式，包括有机物分子式。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）TOF-SIMS元素分析范围H-U，包含有机无机材料的元素及分子态，检出限ppm级别。应用实例样品信息：铜箔表面覆盖有机物钝化膜，达到保护铜箔目的，客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式 。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！拉曼光谱技术在高分子表征研究中的应用Application of Raman Spectroscopy in the Characterization of Polymers作者：袁媛，王梦梵，曲云菲，张泽军，张建明作者机构：青岛科技大学高分子科学与工程学院 橡塑材料与工程教育部重点实验室,青岛,266042 北京化工大学 碳纤维及复合材料教育部重点实验室,北京,100029 北京航空航天大学化学学院,北京,100191作者简介：张建明，男，1973年生. 山东省泰山学者特聘教授，博士生导师. 2003年毕业于中科院化学所并取得博士学位，师从著名的光谱学家沈德言先生. 自2009年1月起在青岛科技大学工作. 研究方向为高分子凝聚态结构及其相变行为、生物质纳米材料制备及功能复合材料构筑，已发表SCI学术论文130余篇，所发论文被引6000余次，H-指数为38，获批中国发明专利20余件. 先后获日本JSPS博后奖、德国洪堡资深学者、山东省泰山学者、山东省杰出青年、山东省自然科学二等奖及中国石化联合会青年科技突出贡献奖等荣誉或奖励.摘要拉曼光谱作为一种强大的工具，被广泛应用于聚合物结构的表征. 随着共振拉曼光谱、扫描角度拉曼光谱、高分辨率拉曼成像、极化拉曼光谱、表面增强拉曼散射等拉曼技术的迅速发展，拉曼光谱的应用范围不断扩大. 本文首先介绍了拉曼光谱设备的基本原理和组成，总结了拉曼技术的实验技巧和数据处理中需要注意的问题，讨论了红外光谱和拉曼光谱的区别，在此基础上，综述了近十年来拉曼技术在聚合物结构表征领域的最新应用和研究进展. 其应用包括以下六个方面：高分子链的构象、聚合物的聚集状态、聚合物结晶度的计算、高分子链的取向、外场作用下的结构转化、高分子共混物化学或物理成分的识别. 最后，对拉曼光谱在聚合物研究中的发展进行了展望. 希望本文能够对试图从拉曼光谱中获取聚合物结构信息的学者有所帮助.AbstractAs a powerful tool, Raman spectroscopy is widely used in the characterization of polymer structures. Along with the rapid development of Raman technology such as resonance Raman spectroscopy, scanning angle Raman spectroscopy, high-resolution Raman imaging, polarized Raman spectroscopy, and surface-enhanced Raman scattering, the application range of Raman spectroscopy has been continuously extended. In this paper, we first introduced the basic principle and the composition of the Raman equipment, and then we summarized the experimental skills of Raman technology and the issues that need attention in data processing. The difference between the infrared spcectroscopy and the Raman spectroscopy was discussed. Afterwards, we reviewed the latest applications and research progress in the fields of polymer structure characterization by using Raman technology in recent decade. The applications include the following six aspects: the macromolecular chain conformation, the aggregation state of polymers, the calculation of the polymer crystallinity, the macromolecular chain orientation, the structural transformation under the external fields, and the identification of the chemical or physical composition in polymer blends. Last, the development of Raman spectroscopy in polymer research was prospected. It is hoped that this review could be helpful for the one who tried to obtain the information about the polymer structure from Raman spectroscopy.关键词拉曼光谱  结构表征  原理  应用KeywordsRaman spectroscopy  Structure characterization  Principle  Application 拉曼散射现象是由印度科学家Raman于1928首先发现并报道的，但拉曼散射信号只相当于瑞利散射百万分之一，在拉曼散射现象被发现之初由于没有足够功率的光源而并未被广泛的应用. 近半世纪以来随着激光光源以及显微技术在拉曼光谱仪中的应用，拉曼光谱迸发出了旺盛的生命力.拉曼光谱与红外光谱同属分子振动光谱，但其原理与红外光谱截然不同. 如今拉曼光谱在高分子领域中已经有广泛的应用，包括分子链构象、取向、结晶度等方面的研究等. 本文在结合拉曼基本原理及实验技巧的基础上，总结了近年来拉曼光谱在高分子表征中的最新研究进展.1基础原理1.1光的散射当光线遇到分子时，绝大部分的光子(多于99.999%)都会发生弹性散射(即瑞利散射)，瑞利散射具有与入射光相同的波长. 然而，少部分的光子(少于0.001%)会发生能量(频率)偏离的非弹性散射(即拉曼散射). 光散射过程可以用量子力学进行描述，如图1所示，当一束光照射到某体系时，体系中粒子吸收光的能量而被激发，从而发生能级跃迁过程，同时辐射出散射波. 不同的跃迁方式决定了不同的散射类型，例如(拉曼)斯托克斯散射、瑞利散射、(拉曼)反斯托克斯散射(高分子样品测试中常用的拉曼散射范围)[1~7]. 在拉曼测试过程中，经常也会出现荧光信号，与拉曼散射不同，荧光过程中粒子被激发至能量更高的电子能级而非拉曼散射中的虚态. 因此短波长比长波长激光更易产生荧光效应.Fig. 1Quantum mechanics description of Rayleigh, Raman scattering and florescence.1.2拉曼散射与拉曼光谱1.2.1拉曼散射的基本原理假设一束频率为v0的光照射在一个分子上，分子中电子会被入射光的电场激发做受迫局域运动而出现极化现象，产生电偶极矩，假设入射光电场可以表示为:式中E0为光电场的振幅，则由于分子运动所产生的偶极矩可以表示为:式中α为极化率，极化率的变化是分子的核外电子云受外部电场诱导而产生的(通过平衡位置两边的)形变而导致的.如果分子的极化电场所释放出的光与入射光频率相同，则把这种散射过程称为瑞利散射. 而如果α被分子的振动所调制(modulated)，则α可以展开为关于振动简正坐标q的级数:q由以下公式得出:则有:以上公式表明在当前情况下频率为(v0±vk)的(拉曼)散射会与频率为v0的瑞利散射同时出现. 某一分子振动为拉曼散射活性的前提条件为(∂α∂q)0的值不为0，也就是说分子的极化率随分子振动而改变[8,9].如图2所示，假设频率为v0电场(入射光)可以诱导分子的偶极矩P产生同频率(v0)的振动. 如果此时分子极化率具有随时间变化的极低频的振动vm，那么经过以上2种不同频率的振动调制后的散射光将包含3种不同频率的光，分别为v0(瑞利散射)、v0+vm(反斯托克斯散射)、v0-vm(斯托克斯散射). 反之如果分子的振动不能使极化率产生低频振动，则不会有调制的出现，进而不会出现拉曼散射效应[8,10].Fig. 2Schematic representing of Rayleigh and Raman scattering: (a) the incident radiation makes the induced dipole moment of the molecule oscillate at the photon frequency (v0) (b) the molecular vibration can induce the polarizability,α,to have a frequency ofvm the result as shown in (c) is an amplitude modulated dipole moment oscillation,and three components with steady amplitudes which can emit electromagnetic radiation can be achieved as:v0 (Rayleigh component), v0+vm (Raman anti-Stokes component), and v0+vm (Raman Stokes component), as shown in (d).由于诱导分子偶极矩P与电场E均为矢量，且一般情况下两者方向不同，因而连接这2个物理量的极化率α可以用一个二阶张量来表达，则P=αE可以表示为其中，x，y，z为分子在笛卡尔坐标系中的坐标. 极化率为对称的二阶张量矩阵，包含了6个独立的元素，αxx、αyy、αzz、αxy、αyz、αxz. 上式的意义为，例如沿x方向电场Ex诱导了沿y方向的偶极矩Py，则可表示为Py=αxyEx. 此式在通过偏振拉曼研究分子对称性时具有重要意义[9].1.2.2拉曼活性的判据如上所述，非弹性散射源于在平衡位置附近分子的极化率关于简正坐标q的导数不为0，这一关系为小分子的拉曼散射提供了“选择定律”的基础. 以对称双原子分子的对称伸缩振动(symmetric stretching vibration)为例，如图3(a)所示，当两原子的位置无限接近时，体系电子密度分布类似于单一原子的电子密度；而当两原子的位置无限远离时，体系电子密度分布近似于2个独立的单原子的电子密度. 因此对于双原子分子的对称振动，其极化率沿简正坐标方向成单调增长模式，因此其在平衡位置导数不为0，为拉曼活性振动. 而对于分子偶极矩，对称伸缩振动过程中其正负电荷中心并没有产生位移，所以偶极矩没有发生变化，因此为红外非活性振动. 例如氧气与氮气分子的对称伸缩振动只能使用拉曼光谱进行研究，因为在红外谱图中不会出现吸收峰.Fig. 3The derivatives of polarizability (red) and dipole moment (blue) are schematically depicted for the normal modes of a two (a) and a three (b) atomic molecule. Based on these intuitive considerations,conclusions on the IR and Raman activityof the modes can be drawn.线性三原子分子比双原子分子稍显复杂，例如二氧化碳分子. 对于其对称伸缩振动，如图3(a)所示，极化率的变化类似于双原子分子的对称伸缩振动，为拉曼光谱活性，红外光谱非活性. 对于非对称伸缩振动(antisymmetric stretching vibra-tion)以及变角振动(bending vibration) (图3(b))，极化率在平衡位置两边的变化虽不为0，但是其变化是关于平衡位置对称的. 因此极化率在平衡位置周围变化可以认为是简谐的，也就是说(∂α∂q)q0=0，因此非对称伸缩振动与变角振动均为拉曼非活性；而偶极矩在平衡位置两侧的方向是反转的，因此(∂μ∂q)q0≠0，表现为红外活性[11].2实验技巧为了得到更丰富的样品信息，我们希望拉曼光谱在准确的基础上具有尽可能高的信噪比(signal-noise ratio，SNR). 关于拉曼散射的强度IR一般有如下关系式:其中，v和I0为入射激光的频率及强度；N为参与散射过程的分子数量；(∂α∂q)2是与分子结构有关的参数.上式表明，使用短波长激光并增加激光能量密度的同时增加样品量可以增强拉曼散射信号(注：拉曼光谱位移不随入射波长的变化而改变). 但在实际的测试过程中，不同类型的样品需要根据其自身的特点选择与其匹配的波长的激光以及激光能量，不能为了增强拉曼信号就去用短波长激光去测试所有样品，很多高分子样品在短波长激光下可能没有拉曼信号或者拉曼散射被很强的荧光信号所淹没.2.1样品制备2.1.1固态样品相对于无机样品,有机高分子样品的拉曼信号相对较弱(一部分原因是由于高分子样品中存在大量的无序结构). 对于高分子粉末或膜样品,一般需要保证沿光的入射方向有一定的厚度并同时使其表面尽量平整，以便于显微镜的聚焦. 对于透明样品，可将其放置于铝箔上进行测试(因为金属一般都有增强拉曼信号的作用，用铁片作为基底同样有着很好的效果). 或者，由于拉曼接收的是散射光，太薄的透明样品极易被激光穿透从而打到基底上，因此为了得到更好的拉曼信号，制样时要尽可能增大薄膜厚度. 另外由于激光一般都是偏振的，因此对于取向样品，例如纤维，需首先确定入射光的偏振方向，之后再确定样品的(某一)取向轴与入射光偏振方向平行(或垂直)，再开始测试，这样才能得到正确的结构信息.2.1.2液态样品由于拉曼可以聚焦到几十微米下检测一定深度的样品信号，无需担心盖玻片和毛细管对拉曼信号的影响，因此高分子液态样品的拉曼测试相对于红外测试比较便捷，可以直接进行测试. 一般可以使用凹面载玻片或者金属制液体样品槽承载液体样品. 测试时可先将激光聚焦于液体表面，然后将样品平台沿激光方向上抬，使激光聚焦于液体样品内部，这样可以得到较好的光谱. 如果液体易挥发，可以使用盖玻片将样品封闭于容器内或将液体封入毛细管内.2.2设备调试2.2.1拉曼装置的构成随着拉曼仪器的发展，如今在一般情况下，背散射模式，也就是入射激光与散射激光平行，已经足够应对大部分高分子样品的测试需求. 对于一些特殊情况，例如取向或单晶样品的偏振拉曼测试，需要使用到90°入射的模式，也就是入射光路方向与散射光路方向为90°，原因可以参考上节极化率的二阶张量公式.以雷尼绍(Renishaw，UK) inVia型拉曼光谱仪为例，如图4所示，拉曼装置一般包括入射激光光源、入射光路系统(包括扩束器)、显微镜及样品台系统、滤波器、衍射光栅及CCD检测器. 在实际测试过程中，我们需要选择合适的入射光波长及显微镜物镜.Fig. 4Schematic diagram of the Raman instrument.当今市场上主要的拉曼仪器根据应用的场景可分为手持型、便携型以及桌面型拉曼光谱仪. 手持型拉曼光谱仪集成性很高，小巧轻便，操作非常简单，几乎可以在各种需要的地点、时间对从原材料到成品进行鉴定分析. 便携型拉曼光谱仪集成性相对较高，并具有一定的扩展性，可作为小型移动实验室使用. 桌面型拉曼光谱仪体积较大且不可移动，如图4中示意图即为桌面型拉曼光谱仪，但这类光谱仪具有极强的扩展性，几乎可以变更从入射激光光源、入射光路、样品平台至光栅等所有组成部分，从而可以为不同样品以及不同条件的测试创造可能.2.2.2激光波长的选择激光波长与能量密度成反比，使用短波长激光可以得到较强的拉曼散射信号，例如532 nm要比785 nm激光的拉曼散射强度强. 但对于高分子样品来说使用532 nm激光产生荧光干扰的可能性也会增加. 所以在一些情况下可以选择785 nm的光源. 如前所述，样品产生的拉曼位移不会随激发光源的波长改变而改变，因此只要可以避开荧光效应可以自由选择激光波长. 需要注意，虽然拉曼位移不随激光波长而改变，但使用同一物镜下，不同波长可以到达的空间分辨率不同. 例如，物镜的数值孔径(NA)为0.9，532 nm激光的空间分辨率可达0.72 μm，而在同样条件下使用785 nm激光时，空间分辨率仅为1.1 μm.另一种情况，如果样品内的分子振动与入射激光可以产生共振效应，那么可以以此来选择入射激光波长，则可以得到较强的拉曼散射信号.2.2.3显微镜的选择通常显微镜的物镜上会标注2个参数，分别为放大倍数(5×、10×、20× 等)与数值孔径(numerical aperture，NA，是与镜头光通量有关的参数，一般为0.05~0.95). 一般放大倍数与数值孔径成正相关关系，而数值孔径决定空间分辨率，有如下公式 [12]：其中，R为最大空间分辨率. 在实际测试时需要注意激光能量会随光斑尺寸(空间分辨率)变化，更高的空间分辨率意味着激光密度会更大，此时需要注意样品可能会被激光热解. 对于高分子样品来说，一般要先从低激光功率测试开始尝试，如果此时拉曼散射信号很弱，则少量增加激光功率，但同时要注意观察样品是否被热解，如此反复尝试直到找到最适宜测试的激光强度.2.2.4Ne灯校准一般除用单晶硅对拉曼位移进行校准，另外使用内置的Ne灯也可以达到校准的效果. 一般在测试样品时与Ne灯同时使用，则所得到的拉曼谱图中同时包括样品与Ne灯的峰，由于Ne灯的拉曼峰位置已确定，因此可用于校正样品的峰位置.2.2.5测试参数设置在确定适宜样品的激光波长及显微镜倍数的前提下，为了提高信噪比，可以首先在不损伤样品的前提下尽量提高入射激光的强度，其次适当延长曝光时间(有效的提高散射信号强度)，同时也可以增加循环(cycling)测试的次数(有效降低噪音的影响). 但需要注意曝光时间不宜过长，因为过长会导致检测器的饱和，例如当同时需要较强与较弱的拉曼散射峰时，较弱的散射峰由于信噪比较低而难以使用时，可以固定曝光时间并增加循环测试次数来降低最终谱图中噪音的Koenig J L.Spectroscopy of Polymers.Netherlands:Elsevier,1999.207-252.doi:10.1016/b978-044410031-3/50005-03Chalmers J,Griffiths P.Handbook of Vibrational Spectroscopy, 5 volumes set.New Jersey:John Wiley & Sons,2002.1-174Sasic S,Ozaki Y. Raman,Infrared, andNear-Infrared Chemical Imaging.New Jersey: John Wiley & Sons,2011.1-215Schrader B.Infrared and Raman Spectroscopy: Methods and Applications.New Jersey:John Wiley & Sons,2008.7-616

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！基于原子力显微镜的单分子力谱技术在高分子表征中的应用Application of Atomic Force Microscopy (AFM)-based Single-molecule Force Spectroscopy (SMFS) in Polymer Characterization作者：张薇，侯矍，李楠，张文科作者机构：吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,长春,130012作者简介：张文科，男，1973年生. 分别于1997、2002年在吉林大学化学系(学院)获得学士、博士学位，导师为张希教授；2001~2002年于德国慕尼黑大学(LMU)博士联合培养，导师为Hermann E. Gaub教授；2003~2007年于英国诺丁汉大学从事博士后研究. 2007年6月至今，吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授. 2011年入选教育部“新世纪优秀人才支持计划”；2015年获得国家杰出青年基金资助. 以原子力显微镜及磁镊等技术，从单个分子水平开展超分子作用力及大分子组装结构与组装过程研究，主要研究方向包括：单分子力谱与超分子组装、高分子结晶及力致熔融、核酸-蛋白相互作用、聚合物力化学等.摘要基于原子力显微镜(atomic force microscopy, AFM)的单分子力谱技术以其操作简便、适用面广等优势，成为了单分子领域应用最为广泛的技术之一. 本文阐述了该技术的基础原理与实验技巧，包括仪器构造、工作原理、探针与基底的选择、样品固定、实验操作、单分子信号的获得以及数据处理. 介绍了基于AFM的单分子力谱技术在合成高分子及生物大分子表征中的典型应用及前沿进展. AFM单分子力谱技术将有助于建立合成高分子的链结构、链组成与单链弹性以及链间相互作用与其宏观力学性能间的关联，帮助理解生物大分子的结构、相互作用与其生物功能之间的联系.AbstractAtomic force microscopy (AFM)-based single-molecule force spectroscopy (SMFS) has been used widely in the investigation of molecular forces because of its friendly user interface (e.g., easy to operate and canwork in liquid, air and high vacuum phase) and worldwide commercialization. This review is aimed to introduce the principle and protocol of AFM-based SMFS including the setup, the working principle, typicalcurves, the choice of AFM tip and substrate, immobilization of samples, manipulation of the device, empirical criteria for single-molecule stretching and data analysis. Recent progresses on the application of AFM-based SMFS in the characterization of synthetic polymers and biopolymers were reviewed. For synthetic polymers, the effects of primary chemical compositions, side groups, tacticity and solvents on the single chain elasticities were discussed. The applications of AFM-SMFS in disclosing the structure of unknown molecule, polymer-interface interactions and polymer interactions in polymer assemblies (e.g., polymer single crystal) were introduced. In addition, the nature of mechanochemical reactions and characterization of supramolecular polymers were realizedvia this technic. For biopolymers, the effects of base-pair number, the force-loading mode (unzipping or shearing) on the stability of short double-stranded DNA (dsDNA) were reviewed. According to this knowledge, the single-molecule cut-and-paste based DNA assembly was then discussed. The typical force fingerprints of long dsDNA, proteins and polysaccharides as well as the force-fingerprint-based investigation of molecular interactions were illustrated. Finally, the application of AFM-SMFS in revealing the intermolecular interactions and the mechanism of virus disassembly as well as the antivirus mechanism of tannin in tobacco mosaic virus were reviewed.Therefore, AFM-based SMFS is essential for revealing the relationship between the conformation/composition of polymer chains and micro/macro-mechanical properties of polymer materials as well as correlating the molecular structure/interaction of biopolymers with their biofunctions. 关键词AFM单分子力谱  合成高分子  生物大分子KeywordsAtomic force microscopy-based single-molecule force spectroscopy  Synthetic polymers  Biopolymers 合成高分子材料自诞生以来，迅速地以其优良的物理、化学及力学性能等在军事、航空航天、医疗及其他民用领域得到了广泛应用. 其力学性能是最基本、最重要的性质之一，同时受到高分子的单链弹性及链间相互作用的影响[1,2]. 因此，建立高分子链一级结构、单链弹性及链间相互作用与材料宏观力学性能间的联系, 对高分子材料的理性设计至关重要. 然而，传统的材料学研究方法，如宏观拉伸实验、X射线晶体衍射、固体核磁及拉曼等技术无论从样品制备到检测均涉及大量分子，体现平均效应，表征宏观力学性能，无法获得单个链或键的性质及行为的相关信息. 此外，传统研究方法也无法连续、动态及精确地体现出单个事件的不同步骤(例如高分子在不良溶剂中的塌缩行为)，导致很多重要信息无法获取. 因此，可在纳米尺度精确操纵与测量的单分子技术，例如基于AFM的单分子力谱，被广泛应用于单个分子的结构、功能及其动态行为的研究中[1~5]. 利用该技术，人们获得了溶剂、取代基以及立构规整度等因素对高分子单链弹性的影响，验证并改进了一些经典高分子理论模型[1,6~9]. 该技术还可以研究高分子的构象变化及其在界面的吸附行为，揭示外力诱导下高分子链中化学键类型的变化规律(力化学)[1,10~12]. 同时，该技术还被用于凝聚态(晶体、层层组装薄膜等)中高分子间相互作用的相关研究[13,14].生物大分子(核酸、蛋白质及多糖等)结构与功能的研究对于认识复杂生命过程的本质，了解疾病的发生发展机制以及开发新型药物与生物医用材料至关重要. 因此，AFM单分子力谱技术也被广泛用来研究生物大分子，例如DNA的解链及动态结构变化、蛋白质的折叠与解折叠、生物大分子间的相互作用(病毒的遗传物质与蛋白质外壳的相互作用)等[9,15~20]. 相关研究深化了人们对这些生物分子所参与的生命过程的认识，并为其功能调控奠定了坚实基础.本文将重点评述AFM单分子力谱技术的基础原理、实验技巧以及该技术在合成高分子及天然高分子领域的典型应用及前沿进展.1单分子力谱的基础原理1.1几种典型的单分子力谱技术迄今为止，诞生了许多单分子操纵技术，例如生物膜力学探测技术、玻璃纤维技术、光学镊子(光镊)、磁性珠技术(磁镊)以及AFM单分子力谱技术[9,21~25]. 后3种技术的应用较为广泛. 光镊利用聚焦激光束产生辐射压力形成的光学陷阱来捕获修饰有样品分子的小球，通过移动激光光束控制小球的移动，实现对样品分子的三维操纵，其时间分辨力能够达到10-4 s，被广泛应用于蛋白质折叠及解折叠等研究. 但光镊系统构造复杂，对环境要求极高，有效样品捕获率低以及激光束容易对样品造成光和热损伤等不足亟待解决. 磁镊技术将样品固定在基底与超顺磁性小球之间，利用外加磁场控制磁球，操纵样品分子，例如旋转等 [22]. 因此，磁镊被广泛用于DNA缠绕及解缠绕等研究中. 该技术可以检测低至10-3 pN的力值，也被应用于一些极微小力的测量. 该技术还能同时对多个磁球进行操纵，实现高通量测试. 由于需要通过成像观测磁珠，因而相机的拍摄速度决定了磁镊的时间分辨率，通常在10 -2 s以上. 在众多的单分子力谱技术中，AFM单分子力谱技术的应用最广，理论发展更为成熟 [1~5,9,26,27]. 该技术将样品分子固定在AFM探针与基底之间，通过控制AFM探针的位移来操纵样品分子. 该技术具有较高的时间和空间分辨率，较宽的力学测量范围，可以在真空、水相以及有机相等多种环境下工作，因此被广泛地应用于合成与天然高分子等众多体系中的分子内及分子间相互作用的研究. 综上所述，光镊及磁镊的力学精度稍高，适用于由弱相互作用及熵弹性所控制的力学性质的研究；AFM单分子力谱更适合较强相互作用或者由焓控制的弹性性质的研究. 为了更全面地认识聚合物的结构与力学性质，可以将上述3种单分子力谱技术联合使用.1.2AFM单分子力谱1.2.1仪器构造基于AFM的单分子力谱是AFM的工作模式之一. 因此，其基本构造与AFM相同，主要由位置控制系统(压电陶瓷管)、力学传感系统(AFM探针的微悬臂及其顶端针尖)以及光学检测系统(激光二极管、棱镜、反射镜与四象限光电检测器)三部分组成(图1)[9,21,28,29]. 对压电陶瓷管两端施加电压，可以控制其驱动样品台或AFM探针进行亚纳米精度的位移.z方向的移动用于调整探针与样品间的距离；x，y方向的移动用以调整探针在样品表面的探测位置及范围. 光学检测组件中的激光器将激光照射在微悬臂靠近针尖的一端，再反射到四象限光电检测器上. 当AFM探针受到样品分子的牵拉发生弯曲时，其反射的激光的位置也会随之变化. 据此，可以计算出微悬臂的偏转量，结合微悬臂的弹性系数，可以获得待测样品分子的相关力学信息[3~5].Fig. 1The schematic diagram of AFM-SMFS.1.2.2工作原理实验前，样品分子的一端通过物理吸附、特异性相互作用或化学偶联等方法被固定在基底. 随后，驱动压电陶瓷管使AFM探针逼近待测样品(图2(a)). 如果基底对探针没有长程的吸引或排斥作用，微悬臂将处于松弛状态. 探针与基底接触后，受力向微悬臂上表面方向弯曲，引起二极管的2个象限间的差分信号(pha-b)的变化(图2(a)与2(b)，状态2→3). 在此过程中，样品分子会通过化学、物理或特异性作用吸附在探针上，在探针与基底之间形成桥联结构. 随后，探针远离基底并恢复松弛状态(图2(a)，4)，pha-b也恢复初始数值. 探针继续远离基底，桥联于探针与基底间的样品分子受到拉伸，导致微悬臂向针尖方向偏转(图2(a)，5)，引起pha-b的增加(图2(b)，5). 最后，桥联结构中稳定性最薄弱的部分发生断裂，微悬臂迅速恢复为不受力的松弛状态(图2(a)，6)，表现为pha-b的突然回落(图2(b)，6)[1,9,21,29]. 每个完整的逼近-回缩过程都会产生pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线(图2(b))[29].Fig. 2(a) Schematic illustration of the basic working principle of AFM-SMFS (b) Original volt-piezo displacement curves (c) Typical force-extension curves.Fig. 3Electron microscopy images of a commercial Si3N4 AFM probe. Fig. 4Molecular immobilization based on (I) physical absorption, (‍Ⅱ) specific binding, (‍Ⅲ) gold-thiol chemistry, (‍Ⅳ) silanization and enzymatic biosynthesis.Fig. 5Immobilization of thiol-labeled DNA based on silanization and bifunctional PEG.Fig. 6Typical curves obtained in constant velocity (a) and force-clamp mode (b), respectively.原始曲线经过校正才能正成为最终的力-拉伸长度曲线(图2(c))[1,2,4,9,21,29]. 将具有弹性的微悬臂看成弹簧，根据胡克定律F=kcΔx(kc为微悬臂弹性系数，Δx为微悬臂偏转量)可以计算出微悬臂受到的作用力，即样品分子内或分子间的作用力.kc通过对微悬臂在远离基底时热振动所获得的能量谱的积分即可获得；Δx利用图2(b)中斜线部分(状态2→3)的斜率(s)，即Δx=s-1pha-b就可以计算出. 样品分子的拉伸长度通过从原始数据横坐标记录的压电陶瓷管的位移中扣除Δx获得. 至此，pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线被成功地转化为样品分子的力-拉伸长度曲线.1.2.3力曲线及其含义AFM针尖逼近和远离样品表面的一个循环中可以获得2条力曲线，称为逼近力曲线与回缩力曲线(图2(c))[1,2,4,9,21]. 逼近力曲线上B区域的形状可以给出样品模量等信息. 例如：当AFM探针接触较软的样品时，受到的排斥力随位移缓慢增加；而接触硬度较大的样品时，受到的排斥力快速增加，B区域的力信号与水平基线之间形成近90°的直角. 对于回缩力曲线，C-D区域可以给出单分子弹性性质、链结构信息以及分子内、分子间相互作用强度等定量信息.2AFM单分子力谱实验技巧2.1探针与基底的选择AFM探针直接影响力学探测的稳定性、精确度及测量范围[1,2,4,9,21,29]. 其材质通常是硅或氮化硅，由针尖、微悬臂及承载微悬臂的基片组成(图3). 针尖通常是四面体形状，最尖端的曲率半径(tip radius)为几个到几十纳米，高度(tip height)通长为3~28 µm. 微悬臂有矩形和三角形2种，长度为7~500 µm，厚度为0.5~7 µm. 其材质及几何尺寸均对共振频率和弹性系数有重要影响，需要根据实验体系来选择探针. 对于弱相互作用体系(例如双链DNA的解拉链)[30]，应选择相对柔软，即弹性系数小的探针；而强相互作用体系(例如：共价键强度的测量)[31]，则需选择相对坚硬，即弹性系数较大的探针. 值得注意的是，刚性较大的探针在应力松弛时其内部储存的能量释放速度更快，更适于研究多重键的连续打开与形成的动态过程，例如聚酰胺(PA66)单晶中聚合物链在受力熔融过程中的黏滑运动(stick-slip)[32]. 此外，一些公司也生产了许多功能化的AFM探针. 例如：满足基于巯基-金的化学分子偶联的镀金AFM探针；为了增加激光束在微悬臂上表面的反射率，只在上表面蒸镀金属涂层(铝或金等)的探针等. 然而，只存在于微悬臂上表面的镀层，往往导致其上下表面的膨胀系数产生差异，引起热漂移[33]. 为了减小该热漂移，有些探针只在其微悬臂的尖端进行有限的金属蒸镀(例如MLCT-BioDC型号探针). 如需增加时间分辨率，可以选用超短探针[34]. 但超短探针的弹性系数通常较大. 科研人员曾利用离子束刻蚀的方法将微悬臂做成镂空结构，同时保证了时间分辨率和弹性系数[35]. 然而，使用较小尺寸微悬臂时，激光容易“漏射”到样品表面，发生反射，与微悬臂表面的反射光产生干涉，导致力曲线出现大幅度波动. 为了减少这种干涉效应，通常可以采取以下几种策略：(1)减小汇聚到微悬臂表面的激光光点的大小，从而减小漏光；(2)选用横向尺寸较大的微悬臂，增大反射面积；(3)选择透明基片(例如玻璃片)固定样品，降低基片的反射率；(4)适当增加样品平面相对于微悬臂平面的角度，降低反射光的相干性.AFM探针需要被牢固地固定在夹具上，以减少系统漂移. 为了提高微悬臂检测的灵敏度，将激光光斑尽可能地照射在微悬臂的最前端. 仪器调试完毕，让整个系统平衡10~30 min，使微悬臂上下表面材质差异所引起的界面张力达到平衡，减小系统漂移. 如在同一个样品上进行力谱探测的时间较长，且实验前期及后期羧甲基化淀粉以及多聚蛋白质的力学指纹谱是被经常采用的单分子拉伸指示剂. 为此，可以将待测分子与已知指纹图谱的分子进行串联(图7)[49]. 需要注意的是待测体系的力学稳定性要大于内标分子产生力学指纹谱所需的力值.Fig. 7Basic strategy to isolate/identify single chain/molecule pair stretching.2.5力谱数据的分析处理单分子力谱数据可以给出的信息包括长度及力值的定量信息. 为了更精确地描述这些定量信息，通常需要对大量力学信号进行统计分析[1]. 常用的统计方法是将所得数据以柱状图形式呈现，进行高斯拟合，得出最可几值.此外，还可以利用自由连接链模型及蠕虫链模型对数据拟合，获得库恩长度、相关长度或者链段弹性系数等信息[1]. 近年来，这些经典模型不断被修正，应用范围逐渐被拓展[56]. 例如：FJC模型中了增加参数Ksegment，表征高分子链中每一个链段的弹性，被修正为可伸长的FJC模型(eFJC). 该模型中，每一个链段类似弹簧，受力过程中伸长，可以更加精确地描述高分子受力时的弹性行为. 为了更好地描述高分子主链的固有弹性，即本征弹性，由量子力学(QM)计算得到的非线性单链焓弹性模量被整合到WLC、FJC及FRC模型中，得到了QM-WLC、QM-FJC与QM-FRC模型[57]. 在特定情况下，如水环境或真空条件，侧基和环境的非共价相互作用会对高分子链弹性产生影响. 为了得到上述情况下高分子主链的弹性，基于两态(two-states)系统的非共价作用动力学被引入，创建了TSQM-WLC、TSQM-FJC及TSQM-FRC模型. 上述修正模型能够更加精确地定量高分子链的结构及性质[57].一些非平衡态体系，例如受体配体的解离、力诱导下的转变等，力加载速率会影响力-拉伸长度曲线的形状. 因此，可以在较大力加载速率范围内，观察上

单个外泌体表征分析是将免疫学与光学结合的一种新技术[1]。该技术先利用免疫识别将特定的外泌体进行捕获分离，然后再对目标外泌体的表面标志物及内容物（如携带的蛋白质、RNA、DNA及细胞因子）进行定量分析，从而更加全面地反映外泌体的特性。作为外泌体表征分析的倡导者，美国NanoView Biosciences于2018年推出了全自动外泌体荧光检测分析系统ExoView，该系统一经推出，便引起了外泌体领域科研工作者的广泛关注，仅两年在全球已有50多个实验室采用该技术，发表文献近百篇。进入2021年，使用ExoView发表的论文出现井喷性增长，短短数月已经发表了近30篇。本文将选取其中几篇比较有代表性的文章，来说明ExoView在肾脏再生、胎儿早产、miRNA等研究领域的具体应用。 ACS Nano：多聚脱氧核糖核苷酸和干细胞来源的细胞外囊泡的复合生物活性支架可用于肾脏再生 慢性肾病（CKD）已是一个严重的公共卫生问题，因为其治疗成本高，而且发病率和患病率在不断增加。目前CKD的治疗方法是肾脏替代疗法，包括腹膜透析、血液透析和肾脏移植，但可用肾脏的数量无法满足日益增长的需求。因此，肾脏组织工程和肾脏再生被认为是一种有前景的治疗方法。基于此，Kyoung-Won Ko等[2]研发了一种多孔气动微挤压复合支架（PME），它是由聚乳酸-乙醇酸共聚物（PLGA, P）、氢氧化镁（MH, M）和脱细胞猪肾细胞外基质 (kECM, E) 组成，并用多聚脱氧核糖核苷酸（PDRN）和肿瘤坏死因子-α（TNF-α）/干扰素-γ（IFN-γ）诱导的间充质干细胞来源的细胞外囊泡（TI-EV）进行功能化，以促进肾组织的再生和维持其功能。结果显示与现有的肾部分切除小鼠模型的 PME 支架相比，PME/PDRN/TI-EV支架可诱导有效的肾小球再生和肾功能恢复。 其中，研究人员使用ExoView对未处理的脐带组织间质干细胞的外泌体（UC-EV）和经过TNF-α/IFN-γ 预处理的脐带组织间质干细胞的外泌体（TI-EV）进行检测，结果显示CD9和CD81在UC-EV上显着表达，而CD63主要在TI-EV 上表达（图1）。由于CD63对内吞作用很重要，因此TI-EV比UC-EV更容易被细胞摄取。 图1 ExoView检测CD9、CD63、CD8在UC-EV和TI-EV中的表达Lab on a Chip：细胞外囊泡介导的母胎之间HMGB1信号诱导早产 早产（PTB，小于37周的妊娠）每年影响了全球约11％的孕妇，造成100万新生儿的死亡。高迁移率族蛋白B1（HMGB1）是一种警报素，是衰老羊膜细胞通过细胞外囊泡释放的炎症信号之一。羊水、脐带血和孕妇血液中的HMGB1水平升高与足月和早产有关。Enkhtuya Radnaa等[3]通过电穿孔把正常羊膜上皮细胞的外泌体改造为含有HMGB1的外泌体（eHMGB1）并对其进行表征，然后使用包含四个不同细胞类型（羊膜、绒毛膜间充质、绒毛膜滋养层和蜕膜细胞）的四腔微流控芯片器官设备（FMi-OOC）测试其在母-胎界面（FMi）中的传播力。结果显示导致PTB的eHMGB1与增加的FMi炎症有关。该研究证明了胎儿外泌体介导的旁分泌信号传导可以产生炎症并诱导分娩。 值得注意的是，研究人员对eCTRL与eHMGB1进行荧光染色标记并使用ExoView进行检测。基于ExoView可有效检测外泌体内容物的特性，研究结果显示eHMGB1的HMGB1阳性外泌体数量明显高于eCTRL，而CD9和 CD63阳性的外泌体在两个样本中数量接近，这表明HMGB1已成功装载到eHMGB1中（图2）。图2 ExoView检测改造的对照外泌体（eCTRL）与eHMGB1 Brain Behavior and Immunity：脊髓损伤导致血清神经炎症相关纳米颗粒中miRNA与CD81+外泌体水平的改变 脊髓损伤（SCI）会对机体产生系统性影响，导致呼吸、免疫、消化等功能异常，以及相关脑区产生神经炎症和退行性病变。有研究表明，SCI的病理发展可能与血液中外泌体的运输有关；而在中枢神经系统损伤模型中，外泌体可能参与了miRNA等炎性因子运输导致炎症扩散。Khan等[4]使用包括Exoview外泌体表型分析的多种技术详细表征了SCI建模的小鼠血浆外泌体，发现损伤后外泌体的数量、蛋白marker和内容物均有明显的变化，将SCI小鼠的外泌体注射入脑室还可诱发产生炎症。研究人员使用ExoView检测了SCI血浆外泌体的粒径、数量、荧光强度和共定位（图3A）。外泌体在CD81和CD9区域产生特异性结合而被捕获，而没有CD63捕获。根据干涉成像获得外泌体尺寸分布，其中在50nm多（图3B&C）。荧光成像则检测到了大量干涉成像检测不出的尺寸小于50nm的外泌体（图3D&E），CD81和CD9在大量外泌体上表型出荧光共定位，而CD63荧光则未被检测到，这与图3C结果一致（图3F-H）。图3 ExoView检测血浆外泌体的粒径、数量、荧光强度和共定位 研究人员进一步比较了SCI组和对照组的血浆外泌体变化，结果表明，在损伤后1d的时间点，CD81外泌体数量相对对照组更高，与Western Blot的结果一致；而CD9外泌体数量则没有统计学差异，与流式分析的结果一致（图4A&B）。基于图3H的CD81与CD9有大量的荧光共定位，检测CD9外泌体的CD81荧光强度，由1d的荧光强度中位数差异可知，CD81+外泌体数量与外泌体的CD81含量在损伤后1d有明显上升（图4C）。图4 ExoView检测血浆外泌体的粒径、数量、荧光强度和共定位 参考文献：[1] Scherr, S. M., Daaboul, G. G., Trueb, J., Sevenler, D., Fawcett, H., Goldberg, B., ... & Ünlü, M. S. (2016). Real-time capture and visualization of individual viruses in complex media. ACS nano, 10(2), 2827-2833.[2] Kyoung-Won Ko, So-Yeon Park, Eun Hye Lee, Yong-In Yoo, Da-Seul Kim, Jun Yong Kim, Tae Gyun Kwon and Dong Keun Han. (2021). Integrated Bioactive Scaffold with Polydeoxyribonucleotide and Stem-Cell-Derived Extracellular Vesicles for Kidney Regeneration. ACS Nano, 15(4): 7575−7585.[3] Enkhtuya Radnaa, Lauren S. Richardson, Samantha Sheller-Miller, Tuvshintugs Baljinnyam, ...& Ramkumar Menon. (2021). Extracellular vesicle mediated feto-maternal HMGB1 signaling induces preterm birth. Lab on a Chip, DOI: 10.1039/D0LC01323D.[4] Khan, N. Z., Cao, T., He, J., Ritzel, R. M., Li, Y., Henry, R. J., ... & Wu, J. (2021). Spinal cord injury alters microRNA and CD81+ exosomelevels in plasma extracellular nanoparticles with neuroinflammatory potential. Brain, behavior, and immunity, Volume 92: 165-183.全自动外泌体荧光检测分析系统（ExoView R100）简介Nanoview所开发的全自动外泌体荧光检测分析系统（ExoView R100）采用单粒子干涉反射成像传感器（SP-IRIS）技术，是一款无需纯化的全自动的新型外泌体表征设备。该设备能够提供全方位的外泌体表征信息，包括颗粒大小、计数、表型与生物标志物共定位等，提供多层次和全面的外泌体测量解决方案。 为了更好的服务中国客户，Quantum Design中国子公司在北京建立了专业的客户服务中心，正式推出专业的全方位外泌体表征测试服务，您只需要少量样品即可获得全方位的外泌体表征数据。欢迎各位老师垂询：010-85120280。前10名订购服务的老师，可享受8折优惠！扫描上方二维码，即刻订购吧！

【研究背景】在材料科学领域，氮掺杂的非晶碳（NAMC）是一种新型材料，其性能高低直接关系到碳基材料的电化学性能和催化活性。尽管传统的氮掺杂石墨烯因其优异的导电性和稳定性被广泛应用于能源存储和转换部件，然而，这类材料容易出现结构不稳定和氮原子分布不均等问题，从而严重制约了其实际应用。北京航空航天大学郭林、刘利民、Zhou Wu、国家纳米科学中心裘晓辉及清华大学谷林课题组携手合成了一种新的氮掺杂非晶碳材料，采用了受限聚合的方法，显著改善了材料的电导率和催化性能。研究人员通过在低温下进行聚合反应，并对合成过程进行了系统研究。数据显示，该NAMC在电化学测试中显示出显著提高的电导率。此外，在高温条件下，该NAMC表现出稳定的电化学性能，表明其具有优异的耐热性和化学稳定性。上述研究工作在Nature期刊上发表了题为“Nitrogen-doped amorphous monolayer carbon”的最新论文。NAMC的结构表征【表征解读】本文通过拉曼光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱等多种表征手段，成功揭示了氮掺杂非晶碳（NAMC）的结构特性和化学状态。这些表征结果表明，NAMC在微观结构上展现出良好的图案化和氮的均匀分布，进一步阐明了氮原子与碳基材料性质之间的关系。针对氮掺杂现象，通过透射电子显微镜（TEM）和电子能量损失谱（EELS），深入探讨了其微观机理。这些分析显示，氮原子在碳基结构中起到了增强导电性和稳定性的作用，这一发现为优化碳纳米材料的性能提供了理论依据。结合原子分辨率成像和能谱分析，研究者得到了对氮的局部环境及其对材料性质影响的更深入理解。在此基础上，结合不同的表征手段如扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM），系统研究了NAMC及其相关二维单层材料的形貌和结构特性。这些结果显示，NAMC和其他二维材料如PTH和PCZ在合成和性能上具有可调性，进一步拓宽了氮掺杂碳材料的应用前景。总之，经过多种表征手段的深入分析，本文揭示了NAMC及其衍生材料的优异特性，并探索了氮掺杂在调节碳基材料性质中的关键作用。这些研究不仅推动了新型氮掺杂材料的制备，还为未来材料科学的进一步发展提供了新的思路和技术基础。。文献信息：Bai, X., Hu, P., Li, A. et al. Nitrogen-doped amorphous monolayer carbon. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07958-0

王晓雄/郭玉婷/李迪联合研究团队利用像散成像技术实现摩擦纳米发电机的界面接触状态实时表征关键词：三维荧光微球成像技术；像散成像；三维界面接触表征；摩擦电纳米发电机 导读微观表征技术已经被证明对于现代科技发展具有巨大的影响力。市面上对表面形貌的常规表征手段有光学显微镜、SEM、AFM、台阶仪等，但目前尚缺少实时分析微界面接触状态的精准探测技术，这极大的阻碍了电子科技领域和材料开发领域域的发展。为了解决这个难题，青岛大学王晓雄团队、中国科学院大学生命科学院郭玉婷团队与中国科学院物理研究所李迪团队协作，通过利用“超分辨荧光微球硅胶形变技术”成功实现了对接触界面的微观三维可视化分析，完成了摩擦纳米发电机（TENG）三维表面的原位监控，能够在TENG工作的同时获得界面接触信息，为材料微观界面接触表征的测定和评估提供了新技术手段。相关成果于2024年7月30日在学术期刊《Nano Energy》在线发表（3D visualization microscope of TENG contact interface beads on astigmatic imaging，DIO: 10.1016/j.nanoen.2024.110061 ）。 正文界面接触状态的微观表征在多个科学领域具有重要研究价值，因此Science杂志也将“如何在微观层面测量界面现象”列为125个重要科学问题之一。例如：1、在物理科学领域，材料界面设计能够有效改变力学性能，因此对于结构强度、稳定性和寿命有着巨大影响（如图1）。2、在化学领域，界面两相物质的反应或者输运过程对于化学过程有着决定性的影响。3、在电子器件领域，界面接触状态对CPU热管理效果影响巨大，且器件连接效果受接触电阻影响很大。4、在生命科学领域，液-固界面能够完成植物液体输运以及物质传递等过程。图1. 普通塑料表面起伏结构，影响接触分离分布传统认知认为粗糙界面有助于提高接触起电效果，电负性差异给出了材料本身电荷转移能力的强弱，而事实上只有当两种材料的接触距离达到电荷有效转移距离，即电子云交叠距离才能够实现有效电荷转移，这意味着未经处理的粗糙材料中有大量的界面并未有效参与电荷转移，如何重构接触界面解析的有效性至关重要。在本工作中，团队以TENG接触界面的微观表征为案例成功开发了一种实时分析接触界面的3D可视化技术，为TENG的接触界面研究带来了技术性的突破。研究团队开发的3D可视化技术，以界面位移-力学性能解析为思路，超高分辨率观测聚二甲基硅氧烷（PDMS）和丁腈薄膜构建的TENG接触面系统，利用荧光微球的荧光成像和自主研发的基于深度学习的算法网络，实现了对TENG接触界面的实时三维重建观测，如图2所示。这项技术不仅能够观察接触界面的形变，还能计算出实际的有效接触面积，为理解接触起电机制提供了定量化的数据支持，对于设计新一代高性能、高稳定性的TENG具有重要的指导意义，对提高电子器件接触面能量转换效率提供新方法。图2. 通过荧光标记TENG摩擦对的一层反解力学状态表面来获得其按压状态表征；（a）标记层未受到按压时，荧光标记在垂直面方向没有明显移动，反解获得（c）平整表面；（b）标记层受到按压时，荧光标记的形状变化被用于解析垂直面位移，从而完成（d）三维重构。 结语随着技术的进一步成熟和应用，基于像散成像原理的三维可视化技术有望在能源、智能穿戴设备、生物传感器和物联网等领域发挥重要作用，推动相关产业的技术进步和创新发展。该工作由青岛大学王晓雄团队、中国科学院大学生命科学院郭玉婷团队与中国科学院物理研究所李迪团队共同完成。该工作在国家自然科学基金、北京市科技新星等项目的资助下完成。——招聘——郭玉婷课题组诚聘细胞生物、光学工程和计算机领域的相关人才，详情请见招聘简章（https://bio.ucas.ac.cn/index.php/tzgg/76304-2024-04-07-09-24-06 ）。

圆柱电芯的膨胀力主要源于电池内部的化学反应和充放电过程中的物理变化。在充电过程中，正极上的活性物质释放电子并嵌入负极，导致正极体积减小，负极体积增大。同时，电解液在充电过程中发生相变及产气副反应，也会造成一定的体积变化。这些因素共同作用，使得圆柱电芯在充放电过程中也会产生膨胀力。随着充放电次数的增加，这种膨胀力逐渐累积，导致电芯的尺寸发生变化。这种尺寸变化不仅会影响电池的外观和使用寿命，还可能对电池的安全性产生影响。因此，准确表征圆柱电芯的膨胀力对于优化电池设计、提高电池性能和安全性具有重要意义。表征圆柱电芯膨胀行为的方法电池的膨胀行为分为尺寸上的膨胀量和力学上的膨胀力测量。目前，对于软包电池、方壳电池膨胀行为的测量表征，已有较多研究和相应的测试手段及设备，在此不再赘述。但对于圆柱型电池的膨胀行为研究相对较少，也没有较好的商业化膨胀力评估手段。目前在文献资料中，常见的圆柱电芯膨胀行为的表征手段主要有以下几种：1、估算法如图1和图2所示，有研究表明圆柱型电池的膨胀变化与电池的SOC和SOH状态具有一定的相关性。但该方法建立在圆柱型电池的膨胀在整个圆周上是均匀的。图 1 单次充放电过程中，圆柱型电池的可逆膨胀变化图 2 电池老化过程中，圆柱型电池的SOH变化与不可逆膨胀之间的关系直接测量法通过在圆柱电芯外部施加压力，通过贴附应变片测量应变，该方式计算复杂，无法直观体现膨胀力。2、影像分析法影像分析法是一种无损检测方法，如利用CT断层扫描、中子成像、X射线、超声波等影像技术观察电芯内部的形变情况，通过分析影像的变化来测算电芯尺寸变化。这种方法适用于多种类型的圆柱电芯，且对电芯无损伤。然而，影像分析法需要使用昂贵的专业设备，且测量精度易受到设备性能和操作人员经验的影响。3、薄膜压力法一般需解剖圆柱电池，在电芯内部嵌入薄膜压力传感器或压敏纸的方式，从而获得圆柱电芯在不同方位上的膨胀力分布情况。但薄膜压力传感器精度一般较低，成本高；而压敏纸分析，具有滞后性。该测试均为破坏性测试。表征圆柱电芯膨胀行为存在的问题有研究表明，圆柱型电池电池实际的膨胀是明显偏离预期的均匀膨胀，在周长上会形成膨胀和收缩的区域，这取决于圆柱型电池的卷芯卷绕方向。因此，使用体积变化来研究老化或预测SOC需要特别谨慎，因为膨胀会因测量位置而显著不同，测量结果可能因测量方法而有偏差。电弛膨胀测试解决方案电弛自主研发的电池膨胀测试系统，高度集成了温控、充放电、伺服控制、高精度传感器等模块，并提供企业级系统组网功能。该系统可对多种电池种类和电池形态的电池进行膨胀行为测试，包括碱金属离子电池(Li/Na/K)、多价离子电池(Zn/Ca/Mg/Al)、其他二次金属离子电池(金属-空气、金属-硫)、固态电池，以及单层极片、模型扣式电池(全电池、半电池、对称电池、扣电三电极)、软包电池、方壳电池、圆柱电池、电芯模组。同时，可为不同形态电池提供定制化夹具，开展手动加压、自动加压、恒压力、脉冲恒压、恒间距、压缩模量等不同测试模式的研究。本产品还可方便扩展与电池产气测试、内压测试、成分分析的定制集成。为锂电池材料研发、工艺优化、充放电策略的分析研究提供了良好的技术支持。参考文献Jessica Hemmerling, 2021. Non-Uniform Circumferential Expansion of Cylindrical Li-Ion Cells—The Potato Effect. Batteries, 7, 61.

根据热力学分子自由程理论，即使是达到标准大气压亿分之一的真空环境 （10-3 Pa），也存在着在一秒钟内彻底污染清洁样品表面的可能。对性质活泼的纳米材料表面，易潮解的氧化物以及对碳氢化合物亲合性比较好的样品，无论预处理如何精细，在把样品暴露环境的那一刻，整个表面就已经彻底改变。想要认识在此之前发生的过程对表面的影响也就无从谈起。因此一套互联表征仪器需要真正的具备原位表征能力。比较形象的理解如下图1所示，原位、特别是使役条件下的表征仪器，可以在一定程度上实现对材料在工况下的结构、化学组分等的研究，有利于理解所观测到的现象是由于何种原因所引起。因此，发展使役条件、生长环境中样品表面结构、化学性质检测是非常重要和必要的。图1. 不同观测条件下所研究对象的状态。从左到右分别是离线观测、准原位观测和使役条件下的观测。对于高质量的材料制备，其在各类基底上的生长可以理解是一个“催化反应”过程，催化反应的机理研究最大的困难在于表征设备和真实情况之间的鸿沟，如时间鸿沟、材料鸿沟、压力鸿沟、温度鸿沟等。实现真实反应条件下与各类表征平台的对接，从而达到高效表征，协同工作，减少测试周期，提高测试精确度和信息完整程度。对于目前研究的材料生长机理，关注重点包括前驱体在衬底上的初始状态、中间态、成核、扩散、聚集、相变、长大到单晶，分子束外延与扫描隧道显微镜的真空互联系统满足了上述需求，每一个过程所需要的信息包含结构形貌和化学组分。结构形貌：扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）；化学组分：包含两部分，一是反应过程中所产生的、脱附的组分；另一个是留在衬底表面上的组分。前者可以用质谱仪来实时检测，后者可以用X-射线光电子能谱仪（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）来观测。各类设备的特点：1、 高温近常压STM优点：（1）工作气氛可到100mbar；（2）工作温度可达1300 K（真空）；10 mbar气氛下可达250 ºC；（3）快速扫描（大于10帧/秒）；（4）原位质谱联用；缺点：因高温高压而丧失部分分辨率，难以获得原子分辨；图2. （A）高温近常压STM的实物照片(图片来自材料科学与纳米技术中心，University of OSLO)；（B）SPECS的reactor STM的原位反应池和STM探头实物图；（C）石墨烯在金属表面的生长过程实时高压高温STM原位图片。图2（A）所示的反应STM（高温、近常压STM）位于挪威的奥斯陆大学（University of OSLO）材料科学与纳米技术中心，其制造商为Leiden Probe microscopy（The Reactor STM - Department of Chemistry (uio.no)）。笔者博士后期间所在的布鲁克海文国家实验室的CFN（功能纳米材料研究中心）也有一台同样配置的Reactor STM。主要包含HP stage（高压STM扫描部件），其中的反应池由于较小的体积可以非常快速的实现气氛与真空之间的转换；独特的控制器可以实现20帧/秒的速度；最优条件下最高气压可达5bar，最高温度可达300 ℃。另一款经典的reactor STM是SPECS Aarhus 150系统（SPM Aarhus 150 NAP | SPECS (specs-group.com)），SPM的扫描头安装于原位的反应池中，高温加热是以卤素灯为热源，其工作范围是超高真空中850 K，10 mbar气氛为550 K。图2B是该经典系统的实物图。此外，扫描头中搭配有进光口，可以实现光催化反应的原位监测。如图2C所示，在室温下，干净的Cu(111)表面上，甲烷吸附后无团簇形成，加热后在金属表面上逐渐形成小的团簇，并均匀的铺展在表面上，终止气体的通入，继续加热金属，可以观测到不同尺寸的石墨烯岛，再进一步升高衬底温度，小的岛会在表面上移动聚集形成较大尺寸的石墨烯，再通入甲烷气体，在边界上继续反应，使石墨烯岛长大逐渐形成单层石墨烯。2021年，美国Lawrence Berkeley National Laboratory表面催化反应的领军人物Miquel Salmeron与以色列Weizmann Institute of Science的Baran Eren在国际最知名的Chemical Review上发表了题为“高压扫描隧道显微镜”的综述文章，概述了在过去20年内，随着扫描隧道显微镜在表面催化领域中的发展，以晶体表面在mTorr到近常压的气体存在的条件下表面结构的变化为主题，提出了高压STM这一新工具在未来表面科学研究中的重要性。目前，全球近常压扫描隧道显微镜的厂家主要有SPECS、Leiden Probe等。国产扫描隧道显微镜设备目前依然以极低温为主。2、XPS图3. 将制备腔体与XPS联用，外加质谱检测。（A）真空样品制备腔与XPS一体化系统；（B）联用质谱；（C）近常压XPS原位检测示意图。XPS的发明贡献了两个诺贝尔物理学奖，其中1905年爱因斯坦解释了光电现象，并因此获得了1921年的诺贝尔物理学奖。瑞典物理学家Kai Siegbahn将XPS发展为一个重要分析技术，并获得了1981年的诺贝尔物理学奖。值得一提的是，其父亲Karl Siegbahn在1924年也获得过诺贝尔物理学奖“鉴于其发现并研究X-射线光谱-for his discoveries and research in the field of X-ray spectroscopy”。美国惠普公司于1969年制造了世界上首台商业单色X射线光电子能谱仪。1962年，Imperial College London的David Turner等人又研制了紫外光电子能谱仪（Ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS），利用紫外光研究价带电子状态，与XPS互相补充。XPS目前已经成为了一种常规的材料化学组分分析手段，由于其表面灵敏性，特别适合于表面分析，已经成为几乎所有高校和研究院所分析测试中心的标配仪器。与近常压STM相对应的，在表面反应中也需要近常压的XPS来实时探测表面化学组分的变化。我国第一台近常压XPS系统是由原中国科学院上海微系统与信息技术研究所的刘志研究员课题组搭建，该设备是基于SPECS的近常压系统进行定制化升级，能够实现在样品环境气压最高20 mbar的条件下的光电子能谱原位测量。样品最高可以加热到800K，能够满足大部分催化反应、固-气界面等研究。随着我国科研投入的不断加大，国家对基础科研和大科学装置中心的投入，表面科学研究团队的不断发展也得益于这一类先进表征技术的发展，包括上海光源、苏州纳米所的真空互联Nano-X等都建有非常全面的表面科学研究平台。图3A所示是包含样品制备系统的XPS，含离子源（用于清洗单晶表面）；加热台（除气、晶化表面）；各类蒸发源（包括金属、非金属等，材料生长）；LEED（低能电子衍射仪，表征样品晶化结构）；原位氧化系统等；在生长腔内靠近样品处导入收集管与质谱系统连接，实时分析样品制备过程中所产生物质的化学成分（图3B）。图3C是近常压XPS系统的示意图，可以在近常压的反应氛围下监测在材料生长过程中样品表面上发生的化学变化，与质谱信息相对应，实现化学组分的分析。3、低温STM（含q-Plus AFM功能）超高真空低温STM的优点为超高分辨率，可达亚Å。超高稳定性，4K液氦温度下可以实现谱学测量，如拓扑态、能带、缺陷态、边界态、电荷分布等的实空间测量。对于STM而言，只有在低温环境中实现谱学测量的条件下才真正发挥了其独一无二的功能。仪器实物图如图4A所示，包含扫描腔、制样腔和进样腔，其中扫描腔外部较高的不锈钢杜瓦是为储存如液氮、液氦等制冷剂以实现扫描头和样品的极低温，从而实现高质量图、谱测试。样品托和扫描头的改进满足多尺度研究，如低温条件下的原位沉积。图4B所示，在腔体外部所放置的蒸发源可以聚焦到样品表面，实现原位生长和原位观测，对于分子或小尺寸纳米颗粒有独特优势；除此之外，样品托上可以改装成包含栅极、电压、电流接口的模型器件，可以在电场条件下原位监测样品表面电学信号的改变。组合q-plus AFM实现单原子键成像：2009年瑞士苏黎世IBM研究中心L. Gross等人首次报道了利用在AFM针尖上吸附单个CO分子获得了具有化学键分辨的分子结构图像，如图4C（右）所示，从上到下分别是并五苯的分子结构，STM图和AFM图像，针尖修饰的AFM图像可以清晰的分辨出分子中的五个苯环（Science, 2009, 325, 1110）。图4. （A）低温扫描隧道显微镜实物图（Omicron）；（B） 上：可以进行原位沉积的扫描腔；下：可加电场的样品托设计图；（C）左：Q-plus AFM针尖托实物图（Omicron）；右：并五苯分子的结构示意图、STM和AFM图像；（D）C26H14在Ag(100)表面上加热后发生脱氢反应的产物STM和AFM图像。自此之后，STM研究领域又开辟了一个崭新的方向，也赋予了STM更加突出的化学键分辨优势。因此，目前许多低温STM系统中都选配qPlus AFM配件用于化学键的成像。如图4D所示是C26H14前驱体分子在Ag(100)表面上脱氢聚合过程中化学键的变化（Science, 2013, 340, 1434）。从STM图上仅仅可以看出形貌的变化（第一排），AFM图像可以清晰的分辨出过程产物的不同键合情况（第二排）。最近越来越多的研究工作表明q-Plus AFM在研究反应过程中间产物中所发挥出的独特作用。笔者在准备草稿时，7月14日第377卷Science中有两篇文章均是利用q-Plus AFM实现了可控的表面化学反应操控和表征，以及超高分辨的水合质子的结构区分。在qPlus非接触原子力显微镜领域中，我国科学家江颖教授长期致力于超高分辨的SPM系统的研制和开发，近年来在表面二维冰的结构和动力学研究中取得了一系列突破性成果。4、展望以光源、“Nano-X” 真空互联实验站为代表的大科学装置中心及各研究院、大学科研平台中，根据其科研特色和研究方向，逐渐形成了材料生长、测试分析、器件加工、性能表征等大型设备互联的科学装置。主要解决了超高真空中样品易氧化、低温样品稳定性等难题，具有传统超净间无法比拟的优势。完全排除了外界环境因素的干扰，实现原子尺度下材料的本征性质及器件性能的表征。对新材料，特别是下一代先进半导体材料、量子信息材料的制备与表征具有重要意义。我们也需要认识到，从光源、互联站、到分析测试中心，再到每一个课题组的平台设施，国外进口的设备占比不低于50%，特别是高端的制造和表征设备。随着我国科研投入的增加，创新型企业如雨后春笋般不断涌现，在表界面科学相关领域，如费勉仪器的分子束外延系统、低温样品台；玻色子的低温扫描隧道显微镜、中科艾科米的无液氦系统等，也逐渐在国内甚至国际的表界面、凝聚态物理、在位化学等研究领域崭露头角。也希望国内各大研究院、所、高校等在购置相关设备时，可以考虑国产厂商，一起参与到我国重大仪器设备的自主研发中。作者简介牛天超，北航杭州创新研究院（余杭）研究员。2013年博士毕业于新加坡国立大学，之后分别在中科院上海微系统所、美国布鲁克海文国家实验室、南京理工大学和上海交通大学从事研究工作。主要研究方向是基于分子束外延生长制备和扫描隧道显微镜表征的二维材料生长机理及表面功能化研究。第一及通讯作者在包括Adv. Mater., J. Am. Chem. Soc., 和Prog. Surf. Sci.等期刊发表研究论文及综述30余篇。目前正在筹建中法航空大学（筹）理学院新型量子物态平台。参考资料：1、M. Salmeron, B. Eren, High-pressure scanning tunneling microscopy. Chem. Rev. 121, 962-1006 (2021).2、F. Albrecht,S. Fatayer, I. Pozo, I. Tavernelli, J. Repp, D. Peña, L. Gross, Selectivity in single-molecule reactions by tip-induced redox chemistry. Science 377, 298-301 (2022).3、Y. Tian, J. Hong, D. Cao, S. You, Y. Song, B. Cheng, Z. Wang, D. Guan, X. Liu, Z. Zhao, X.-Z. Li, L.-M. Xu, J. Guo, J. Chen, E.-G. Wang, Y. Jiang, Visualizing eigen/zundel cations and their interconversion in monolayer water on metal surfaces. Science 377, 315-319 (2022).4、苏州纳米真空互联实验站5、K. Bian, C. Gerber, A. J. Heinrich, D. J. Müller, S. Scheuring, Y. Jiang, “Scanning probe microscopy”, Nat Rev Methods Primers 1, 36 (2021).6、L. Gross, F. Mohn, N. Moll, P. Liljeroth, G. Meyer, The chemical structure of a molecule resolved by atomic force microscopy. Science 325, 1110-1114 (2009).

自1986年第一个治疗性单克隆抗体（mAb）获批以来，mAbs已经成为发展最快的药物。超过80种mAb药物已被批准用于治疗，目前还有更多的mAb正在开发中。对mAbs药物开发至关重要的是对其分子量大小和电荷变异体进行表征。分子的异质性会影响mAb药物的稳定性、有效性和安全性。 传统方法表征分子量大小异质性是通过十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）。然而，SDS-PAGE具有操作繁琐和重复性差的缺点。十二烷基硫酸钠-毛细管凝胶电泳（CE-SDS）作为一种高分辨率、高精确度和高度自动化的分析方法，在分析mAbs时，其精确度、线性、重复性和分辨率方面远远优于SDS-PAGE。CE-SDS可以实现非糖基化重链（NGHC）的精确定量。抗体药物的NGHC直接影响其生物功能。NGHC含量是抗体药物质量控制的一个关键指标，CE-SDS方法比SDS-PAGE有更好的分辨率来量化NGHC。 根据ICH（国际人用药品注册技术协调会）指导原则，2018年，全柱成像毛细管等电聚焦电泳（icIEF）技术已经被中国食品药品鉴定研究院（NIFDC）联合国内8家不同公司，共计10个实验室进行了联合验证（Gang, Wu, Chuanfei, et al. Interlaboratory Method Validation of icIEF Methodology for Analysis of Monoclonal Antibodies[J]. Electrophoresis, 2018.），用以定量监测和表征电荷异构体，但CE-SDS尚未进行。为了满足制药行业对CE-SDS方法标准化的需求，并方便不同品牌毛细管电泳设备（CE）和不同实验室之间的方法转移和方法重现，2021年NIFDC进行CE-SDS方法联合验证，涉及13家公司的13个实验室，使用四种不同型号毛细管电泳设备。该验证遵循ICH指导原则，利用一种商业mAb药物，考察验证仪器的精密度、线性、定量限和准确度等内容。表1. 该项研究参与者和仪器型号 四种类型仪器的电泳图见图1。所有电泳图都含有明确的峰，还原状态下的轻链（LC）、非糖基化重链（NGHC）和重链（HC），同时还观察到五个杂质峰（标记为P1-P5）。在非还原条件下的电泳图中，除主峰外还观察到六个尺寸异构体相对应的峰（标记为P1-P5，在一些运行中还观察到P6）。然而，在四种类型仪器的电泳图中没有观察到比P1-P6更多的杂质峰。杂质的一致性在四种类型的仪器中显现出来。图1. 四种类型仪器电泳图重复性 分为进样精密度和样品制备重复性。进样精密度主要反映了仪器和方法中使用的试剂的变化。而样品制备重复性除了反映仪器的变化外，还反映了操作者误差的差异。如图2和图3所示，当排除CE9这个异常值后，两组数字有相同趋势（95%置信区间）。在进样精密度方面，12台仪器的杂质百分比范围为3.5-4.6%，单体95.5-96.5%，NGHC 1.0-1.3%，LC+HC总计97.5-98.0%；而在样品制备重复性方面，12台仪器的杂质百分比范围为3.4-4.3%，单体95.7-96.6%，NGHC 1.0-1.3%，LC+HC总计97.3%-98%。这些数值表明，在该方法中操作者的误差影响最小。图2左. 13台仪器在非还原和还原条件下的进样精密度；图3右. 13台仪器的样品制备重复性批间精密度 每个实验室进行3天实验。在样品制备后，在不同日期使用不同的毛细管，每天进样一次。结果见图4。该测试反映了仪器在多天内的变化。12台仪器（CE9仍是一个异常值）的测试变化范围与重复性测试相同：在95%的置信区间内，12台仪器的杂质百分比范围为3.5-4.3%，单体95.7-96.7%，NGHC 1.0-1.3%，LC+HC总计97.2-98.0%。图4. 13台仪器的批间精密度准确度 在0.5、0.75、1.00（目标样品浓度）、1.25和1.50 mg/mL五种不同的样品浓度下，测定了四种成分的回收率，即非还原条件下的杂质（P1-P6峰）和单体；还原条件下的NGHC和LC+HC总量。对于所有仪器来说，四种成分的三次进样（N=3）回收率都在预先设定的回收率标准（83-117%）之内，除了CE4，其回收率在总蛋白浓度为0.5mg/mL时为81%，而且只在非还原条件下。该方法对其预期的应用目标来说是准确的。见图5图5. 在非还原和还原条件下，13台仪器样品中四种成分的回收率线性 对于非还原和还原条件下的主要成分（单体和LC+HC总量），所有仪器的R2对于LC+HC来说都0.94，对于单体来说0.96。对于次要成分，它们的R2比主要成分小，这是预料之中的。见表2和表3表2. 单体和杂质（P1-P6）在非还原条件下的线性拟合表3. HC+LC总量和NGHC在还原条件下的线性拟合定量限 13台仪器中每台仪器在非还原和还原条件下的LOQ，如表所示，在非还原CE-SDS中为0.46%，在还原CE-SDS中为0.14%。见表4表4. 13台仪器在非还原和还原条件下的LOQs样品稳定性 样品在非还原和还原条件下被变性，在仪器的样品盘中存放24小时。除了CE4在非还原条件下24小时后显示出较高的杂质峰面积百分比外，所有仪器在0小时和24小时之间的四个组分峰面积百分比的差异都在重复性测试结果的范围内。见图6图6. 样品中四种成分的溶液稳定性结论 研究结果证明，CE-SDS方法符合其预期的应用目的--对于mAb治疗药物的纯度和大小异质性特征检测，该研究的结果减轻了CE-SDS方法开发和方法转移的负担，因为使用任何一种仪器的CE-SDS方法都呈现出预期的重现性、准确性和LOQ。Maurice全自动蛋白质表征系统采用免组装毛细管卡盒设计与创新性实时全柱成像等电聚焦专利技术，同时具备CE-SDS和iCIEF两种检测模式，双模式符合2020版中国药典。ProteinSimple，Meet Maurice | ProteinSimple 全自动蛋白质表征系统--全柱成像毛细管等电聚焦电泳技术 双模式（CE-SDS&iCIEF） 双通道（紫外&荧光） 免组装毛细管卡盒 快速表征视频号

XRT 在半导体材料晶体缺陷表征中的应用介绍‍半导体（semiconductor）指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料。半导体在集成电路、消费电子、通信系统、光伏发电、照明、大功率电源转换等领域都有应用，如二极管就是采用半导体制作的器件。无论从科技或是经济发展的角度来看，半导体的重要性都是非常巨大的。大部分的电子产品，如计算机、移动电话或是数字录音机当中的核心单元都和半导体有着极为密切的关联。按照半导体材料发展历程和材料本征禁带宽度，习惯上按照如下方法进行分类：第一代半导体材料主要是指硅（Si）、锗（Ge）这类半导体材料，主要兴起于二十世纪五十年代，其兴起也带动了以集成电路为核心的微电子产业的快速发展，并被广泛的应用于消费电子、通信、光伏、军事以及航空航天等多个领域。就应用和市场需求量而言，半导体Si材料仍是半导体行业中体量最大的，产品规格以8-12英寸为主。第二代半导体材料是以砷化镓（GaAs）、磷化铟（InP）为主的化合物半导体，其主要被用于制作高频、高速以及大功率电子器件，在卫星通讯、移动通讯以及光通讯等领域有较为广泛的应用。相比于第一代半导体而言，化合物半导体长晶和加工工艺复杂，产品附加值要高一些，产品规格以3-6英寸为主，国内部分厂家可以提供8英寸晶圆。第三代半导体材料包括了以碳化硅（SiC）、氮化镓（GaN）为代表的宽禁带化合物半导体。相比于第一代及第二代半导体材料，第三代半导体材料在耐高温、耐高压、高频工作，以及承受大电流等多个方面具备明显的优势，因而更适合于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件，在电力电子器件、微波射频等领域的应用优势更为明显。产品规格以2-6英寸为主。图1不同半导体材料禁带宽度及应用[1]在半导体材料制备和应用过程中，对于晶体缺陷的要求与控制是十分重要的。因为晶体缺陷的类型、大小和多少直接决定了半导体器件性能的优劣和使用稳定性等性能指标。所以，无论是在晶体长晶环节还是晶片加工及晶圆外延等环节，都要进行晶体/晶圆缺陷检查，确保使用在器件上芯片是满足设计要求的。晶圆中常见的缺陷主要有如下几类，参见图2[2]。点缺陷：在三维空间各方向上尺寸都很小的缺陷。空位、间隙原子、替位原子等；线缺陷：在两个方向上尺寸很小，而另一个方向上尺寸较大的缺陷。如位错，刃型位错和螺型位错；面缺陷：在一个方向上尺寸很小，在另外两个方向上尺寸较大的缺陷。如晶界、相界、表面等。体缺陷：杂质沉积、孔洞及析出相等。图2 半导体材料中常见晶体缺陷对于上述提到的四类半导体材料缺陷中，第一类缺陷属于原子层面的缺陷，通常是从掺杂及长晶工艺优化等角度去进行改进。通常不作为生产过程控制的主要参数，一般选择用其他方法进行测量，如采用FTIR方法可以测量Si晶体中代位C原子和间隙氧原子的浓度。第二到四类缺陷，则需要在加工环节进行100%直接或间接检测，确保所生产晶圆/芯片缺陷指标满足订单要求。对于这类缺陷传统方法就是采用腐蚀性化学药液（如熔融的KOH）对晶、体/圆进行腐蚀。在腐蚀过程中由于晶体有缺陷的区域会优先腐蚀，无缺陷区域则腐蚀速度相对较慢，所以在规定腐蚀时间后在晶圆表面会有腐蚀坑（Etch Pit）出现，这是一种破坏性的检测方法。腐蚀好的晶圆在显微镜下对这些腐蚀坑识别和计数，就可以得到该晶体的缺陷信息, 图3 为SiC 晶圆通过KOH腐蚀得到缺陷照片，缺陷主要有刃型位错、螺型位错和微管等[2]。图3 SiC 晶片腐蚀后缺陷形貌[3]对于半导体晶圆，上述传统缺陷表征方法最大的问题就是破坏性的，检测后的晶圆无法继续使用只能做报废处理。对于像第二代和第三代半导体材料而言，晶体生长技术要求水平较高，成品和晶圆数量受晶棒长度及其他加工方式限制而良率相对不高。像国内部分企业SiC 晶棒成品长度一般在20mm左右。如果按照单片晶圆成品厚度约在0.5mm，除去切割和研磨、抛光损耗，基本上0.8mm才能出一片合格晶圆。如果在晶棒头、尾各取一片晶圆去做缺陷检测，则有约8%的成本损耗。所以很多半导体厂家都希望有一种可以用于半导体晶体材料缺陷的表征的无损检测技术。日本理学株式会社（www.rigaku.com）作为全球著名的X-Ray 仪器制造商，自1923年以来，理学公司一直专注于X射线仪器领域的研发和生产。该公司生产制造的XRT (X-ray Topography)检测系统则是利用X射线的布拉格衍射原理和晶格畸变（缺陷）造成特征峰宽化和强度变化等特性，再结合理学公司开发的X射线形貌技术，可以对晶体内缺陷进行成像。这种XRT检测技术最大的优点就是无损检测，在不破坏晶圆的情况下实现2-12英寸半导体晶体中线缺陷、面缺陷和体缺陷的检测和表征。图4 XRT设备实物图图5 XRT 缺陷表征原理示意图[3]工作模式：XRT主要有反射成像和透射成像两种模式，反射模式是Cu靶，透射模式则是Mo靶，参见图6。透射模式成像后可以进行3D重构和成像，参见图7 SiC晶圆缺陷图片。图6 XRT 反射模式和透射模式[3]图7 SiC 晶圆缺陷表征[3]系统软件介绍：该仪器标配的图像分析软件可以对检测样品内的缺陷进行统计，给出缺陷数量和分布信息，参见图8。图 8 XRT 标配软件数据结果界面[3]后续我们会针对XRT在不同半导体材料检测和应用案例刊发几期相关介绍，敬请期待。附：[1] 第三代半导体-氮化镓(GaN) 技术洞察报告,P3 [2] 理学XRT 内部资料；[3] 理学XRT公开彩页.

自从我们通过不断发表理学XRT在半导体领域相关应用的文章使我们公司的XRT产品的百度搜索稳进前5之后，编者由于工作上事情比较多就开始懈怠近半年没有给大家带来最新XRT的资讯和相关应用介绍，先给关注这个产品的朋友道个歉。最近我们也获得理学总部关于这个产品的最新资讯，就迫不及待地分享给大家一睹为快。1931年，第一张单晶的形貌图最早被Berg 记录下来。Berg 利用以一个极低角度的特征辐射照射单晶，在底片上得到了点对点变化的X射线反射形貌图，图中的条纹反映了晶体内存在塑性形变[1]，从此推开了用X射线形貌技术表征晶体缺陷的大门。不同类型的晶体缺陷尺寸相差较大，唯有提高X射线形貌仪的分辨率和灵敏度才能准备获得缺陷尺寸和分布信息。所以诸多设备厂家和科研工作者一直致力于如何提高X射线形貌仪的分辨率和灵敏度。与大多数成像设备类似，分辨率和灵敏度的提高基本是两个思路，第一个思路就是在保证X射线源光斑强度的前提下尽可能降低焦斑尺寸；第二就是通过提高X射线信号接收端的CCD探头的分辨率和灵敏度。理学XRT当前可以提供焦斑尺寸70μm高亮度射线源，从源头保证入射光束的均一性。同时该型号XRT具有超高分辨率和高灵敏度的XTOP CCD探头，可实现2.4um的像素分辨率成像，为更小位错缺陷的表征提供了可能。上述这一切的进步对于科研工作者是欢欣鼓舞的，但对于企业QC人员的帮助是有限的。企业应用场景除了仪器具备较为出色的性能之外，还要具备高吞吐量。理学公司急客户之所急，想客户之所想，针对SiC位错检测需求，研发人员在原有XRT技术基础上开发出了快速、准确和高效的位错解决方案，将关键技术指标BPD位错的检测效率提高5-6倍，1片6英寸SiC晶圆仅需要5min就可以完成样品测试，从而有效解决了SiC生产环节的瓶颈问题。理学公司是如何实现快速、准确SiC位错缺陷的测试呢？理学公司将其在XRD中的高端二维陈列探测器HyPix-3000HE引进到XRT系统。HyPix-3000HE是一种单光子计数高的X射线探测器，计算率大于106cps/像素，读出速度快，基本上没有噪音。HyPix-3000实物安装图片及仪器特点参见如下：图2 HyPix-3000安装效果及实物图HyPix-3000 HE探测器特点介绍：・ 空间分辨率⾼ ，有效面积大。像素尺寸100×100µ m2,探测面77.5 mm×38.5 mm；・ 最大程度地降低背景；・ 可进⾏ 零死时间模式的⾼ 速测量；・ 动态范围广。这套探测器除了上述本身固有的优点之外，搭载在理学XRT系统上最大好处就是对于X射线的入射光要求不再必须是平行光束，发射光束也可以用于晶圆缺陷的表征，从而省去XRT常规方案中布拉格衍射条件的调整和弯曲校正等调整流程。采用最小600mm/min的扫描速度，可以将1片6英寸晶圆的扫描用时从＞60min降低到5min左右。图3为XTOP探测器方案和HyPix-3000HE方案示意图。图3 XTOP方案和HyPix-3000HE方案示意图带有HyPix-3000HE探测器的XRTmicron具有利用发散X射线成像，在使用HyPix-3000HE进行测量时，发射X射线以多种入射角照射到样品上，发散的X射线可以补偿由于晶圆倾斜，曲率半径变化和方位角等对平台的影响。例如，使用（11-20）反射模式测试一片直径150mm主面4°偏角的4H-SiC晶圆的形貌图，即使入射角度变化在±0.6°，参考边/Notch角度变化为±5°可以很好的成像，参见图4。图4 调整入射角度下得到的XRT形貌图介绍到这里有的朋友可能会有疑问，既然HyPix-3000HE探测器效率如此高，成像效果也不错，那为什么还要保留Xtop这个方案呢？那是因为前面我们也提到了HyPix-3000HE的成像分辨率是100μm,对于晶圆缺陷在100μm以上缺陷检测则不受影响，如BPDs这类缺陷，一般呈线状、平行于晶面方向。同时，BPDs缺陷对芯片外延的影响最大，所以也是企业客户重点关注的缺陷指标。对于TSDs和TEDs 由于尺寸均小于100μm，HyPix-3000HE探测器无法准确识别，仍需借助XTop （分辨率最高可达2.4μm）功能用于这类缺陷的表征。所以，对于企业客户我们一般建议在传统XTop的配置的基础上，升级HyPix-3000HE 功能和机械手操作用于快速QC检测，从而解决SiC晶圆缺陷表征环节的瓶颈问题。如下视频就是德国弗劳恩霍夫研究所采用理学HyPix-3000HE方案用于BPDs缺陷测试的视频[4]，结合理学公司和德国弗劳恩霍夫研究所联合开发的形貌识别软件，实现SiC晶圆缺陷的高吞吐量的测试。XRT测试过程理学新一代微焦版转靶核心技术XRT形貌仪XRT (X-ray Topography)是利用X射线的布拉格衍射原理和晶格畸变（缺陷）造成特征峰宽化和强度变化等特性，结合X射线形貌技术，可以对晶体内缺陷进行成像。XRT检测技术最大的优点就是实现晶体缺陷的无损检测，在不破坏晶圆的情况下实现2-12英寸半导体晶体中线缺陷、面缺陷和体缺陷的检测和表征。如下视频就是6英寸SiC衬底BPD缺陷测试。XRT实物图更多详细信息或应用需求请联系我们联系人：王经理，18612502188附：[1] 卢嘉倩，基于XRT的晶圆检测技术进展，中国体视学与图像分析2022年，第27卷，第 2期；[2] 黄继武，X射线衍射理论与实践(I)，2020年4月；[3] 理学XRT应用介绍内部资料[4]https://www.iisb.fraunhofer.de/en/research_areas/materials/x-ray-topography.html

导语2020开年新气象，电镜科研新成就。困扰业界许久的锂枝晶生长机理问题取得重大突破，全固态电池距离量产迈进一大步。近日，燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室黄建宇教授、沈同德教授和唐永福副教授等人联合美国佐治亚理工学院朱廷教授、宾夕法尼亚大学张宿林教授，通过巧妙地设计实验过程，实时直观地记录了锂枝晶生长的微观机制，精准测定了其力学性能和力-电耦合特性。更难能可贵的是，该研究团队还提出了一种固态电池中抑制锂枝晶生长的可行性方案。锂枝晶的生长机理难题困扰业界许久，至此终于有种“拨开云雾见天日,守得云开见月明”的感觉了。论文链接：www.nature.com/articles/s41565-019-0604-x据悉，该研究成果已在权威国际期刊《自然-纳米技术》(Nature Nanotechnology)刊登发布。《自然-纳米技术》是材料与纳米科技领域的国际顶级学术期刊，2019年的影响因子高达33.407，该研究成果的突破性和重要性由此可见一斑。为什么这项研究成果能够引发业界广泛关注呢？这就不得不提到目前在电动汽车上广泛使用的液态锂离子电池，其主要结构包括正负极材料、隔膜和电解液。因内部构造原因，液态锂离子电池容易受环境温度影响，而且很容易产生不可控的锂枝晶。锂枝晶非常“锋利”，可以刺破隔膜导致电解液泄漏，导致电池内部短路，从而造成电池起火甚至汽车自燃事故，近年来为提升电池的能量密度，企业把隔膜厚度从十几毫米降低到了五六毫米，2019年特斯拉、蔚来等大牌电动汽车相继“走火”，或许也间接反映了这个问题。概括言之，在材料体系没有创新的条件下，目前商品化的液态锂离子电池的能量密度已经逼近“极限”（300Wh/kg左右），“里程焦虑”、“可能自燃”等问题重创消费市场。既然液态电解液不行，那改用机械刚性的固态电解质不就完事了么？于是乎，全固态锂离子电池（简称：全固态电池）进入了公众视野。顾名思义，全固态锂离子电池采用的是固态电解质，不含任何液态组份，结构更加安全。与液态锂离子电池相比，全固态锂离子电池的能量密度最高潜力达900Wh/kg，因此，固态电池被视作为下一代锂电池技术革命，其量产与普及将会彻底解决电动汽车发展的最大瓶颈问题，国内外车企巨头已然纷纷布局涉足，“固态热潮”一时风头无两。然而，全固态电池的研发之路也并非一马平川。全固态电池以金属锂作为负极材料，仍然绕不开“不可控锂枝晶”的这个坎儿，实验结果表明，锂枝晶生长到一定程度时，也可以穿透固态电解质，造成电池短路失效。尽管诸多研究致力于探索如何抑制锂枝晶的产生，但是以往研究主要停留在宏观尺度，对于锂枝晶生长的微观机理、力学性能、刺穿固态电解质的机制及抑制其生长的科学依据缺乏足够了解。赘述至此，相信您应该充分了解黄建宇教授、沈同德教授等人的研究成果的重要性了吧？！___AFM-ETEM纳米电化学测试平台，可实现原位观测纳米固态电池中锂枝晶生长机制及其力学性能和力—电耦合精准定量测量。___据悉，该研究团队基于AFM-ETEM平台发现，在室温下，当对AFM针尖施加电压（过电位）时亚微米晶须开始生长，其生长应力高达130 MPa，远高于此前研究报道。此外，研究人员还发现锂晶须在纯机械载荷作用下的屈服强度可达244Mpa，远高于宏观金属锂的屈服强度（～1MPa）。可以说，该研究成果颠覆了研究者对锂枝晶力学性能的传统认知，为抑制全固态电池中锂枝晶生长提供了新的定量基准，为设计具有高容量长寿命的金属锂固态电池提供了科学依据，这项研究成果得到应用之后，全固态电池将有望加速实现商业化量产。很荣幸，赛默飞世尔科技旗下Thermo Scientific品牌的两大拳头电镜产品能够深度参与此项研究工作，并帮助研究团队发明了一种基于原子力显微镜—环境透射电镜（AFM-ETEM）原位电化学测试平台，建立起了一种有效的研究锂枝晶的动态原位实验表征新技术。它们是Themis™ ETEM环境气氛球差校正透射电子显微镜（左图）与Helios PFIB双束电镜（右图）：Helios PFIB Themis™ ETEM Themis™ ETEM 300kV原子分辨扫描/ 透射电子显微镜可以一体化解决纳米材料在接触活性气体环境和升温的过程中的时间分辨动态特性原位研究，包括材料的结构性能关系、原子尺度的几何结构、电子结构以及化学组成。Helios PFIB系统结合了Elstar电子镜筒和Vion氙等离子体离子镜筒，既可以实现纳米分辨率和最高衬度成像，又能确保尺度样品加工的速度和精确度。基于此，赛默飞推出了一系列针对锂电池行业的多尺度二维及三维表征解决方案，主要包含多功能计算机断层扫描系统、扫描电镜、镓离子双束电镜、Xe等离子双束电镜、透射电镜等产品，涉及电芯表征、电极表征、隔膜表征等应用，希望从广度和深度两个方面，为客户在锂电池开发的各个阶段提供强力支持的产品组合，助力攻克电池研发技术难题，让全固态锂离子电池的量产与普及不再是梦，让电动汽车“充一次电跑1000公里”不再是梦！

第九届全国颗粒测试学术会议成功举行, 卫星化粉末表征被首次提出 2013年5月30日 2013年5月25&mdash 27 日,由中国科协与贵州省人民政府共同主办的&ldquo 中国科协第十五届年会&rdquo 在贵州省贵阳市举行。作为第十五届中国科协年会第16 分会场，第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨会得到成功举办。会议期间，国产动态光散射技术的突破和颗粒形貌分析技术的发展成为令人瞩目的焦点。 在本届研讨会上，美国康塔仪器公司北京代表处杨正红先生根据欧奇奥颗粒形貌技术的发展，首次介绍了卫星化粉末（颗粒）及其微观形态表征参数。 理想的工业粉体应该是接近于球形，但由于表面能的缘故，大颗粒与小颗粒往往吸附在一起，从而对粉体的许多性质都产生重要影响。卫星化粉末就是在雾化过程中产生的非常微小的球，同较大的球粘在一起而产生的不规则颗粒（见图1）。粉末的卫星化将影响其流动性、附着力、填充性、增强性及研磨特性和化学活性（包括燃烧效率）等。任何非球形粒子对产品的流动性都可以产生不利影响，甚至可能引起非常有害的粉末堆积，最终将导致进程停止（焊接，等离子喷涂等）从而产生非常高的固定成本！ 欧奇奥（Occhio）图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展，将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息，还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息，从而帮助使用者全方位地表征样品。 Occhio FlowCell 200S+图像法粒度粒形分析仪仪器采用同等仪器中最高水平的 1000 万像素的照相机,拍摄分散在液体中的粉体颗粒的高分辨率照片,可拍摄到小于粒径为 200 nm 的颗粒,进行粒度分布和形状分布的分析，并可进行绝对和相对计数。由于焦距较深，它可以在全视野范围内利用光学系统控制摄影成像，粒子成像鲜明，没有像差，可测量普通图像法粒度分布仪器无法测量的粒子形状，可进行动态或静态的湿法测量，也可对异物进行有效的跟踪分析（趋势分析/动力学）。利用独自开发的CALLISTO（骄子）粒形分析软件，粒径可与激光粒度仪比较或衔接，可进行微观的形状分析，并且对粉体样品的特性进行评价。将粒子的各种形状数值化后，可进行相互比较，除了一般的ISO粒形参数外(如最大内切圆直径、最大长度、凹度、凸度、延伸度、圆形度等)，还提供独有的微观粒形参数，包括钝度(Bluntness)、卫星化指数（Satelity Index）和赘生物指数（Outgrowth），共计超过43个参数的有关粒度粒形信息，为粉体颗粒的性能表征提供一种新的手段。

电池性能的优劣，很大程度上取决于其构成材料的选择与制备工艺，以及材料微观结构的精细控制。颗粒分析表征作为材料科学研究的重要手段，能够揭示材料在纳米至微米尺度的结构特征、化学成分、相变过程及界面效应等关键信息，为电池材料的设计与优化提供科学依据。为促进学术界与产业界的交流，推动电池材料科学与技术的进步，仪器信息网联合中国颗粒学会将于2024年7月23-24日举办第五届“颗粒研究应用与检测分析”网络会议，特设“电池材料与颗粒分析表征”专场。点击图片直达报名页面 会议特邀中国颗粒学会秘书长王体壮致辞，中科院金属所研究员孙振华、北汽新能源高级经理宋冉冉、天目湖先进储能技术研究院吴喜明、清华大学博士研究生左安昊、中科大理化科学实验中心工程师周宏敏分享电池材料结构调控与电化学性能研究、关键指标及表征方法、单颗粒动力学测试方法与材料数据库等。中国科学院金属研究所研究员 孙振华《聚合物基储能材料的结构调控与电化学性能研究》（点击报名）孙振华研究员研究工作主要围绕着锂硫电池和固态电池等新型电池体系，开展关键电极材料、电解质和器件性能研究，相关研究成果在Nature Commun.、Chem. Soc. Rev.、Energy Environ. Sci.、Adv. Mater.等期刊发表SCI收录论文120余篇，被引用12000余次，H-index为53，申请发明专利22项，获授权专利9项。曾获得中国颗粒学会自然科学一等奖（排名第二），入选中国科学院青年创新促进会优秀会员和辽宁省“兴辽人才计划”青年拔尖人才。目前担任中国颗粒学会青年理事，《天津大学学报》编委，SusMat、eScience和中国化学快报的青年编委。聚合物材料在电化学储能材料和器件中具有重要的作用。聚合物材料的结构决定着锂离子在聚合物中的反应和输运行为，从而影响储能器件的性能。针对聚合物材料在锂硫电池电极材料中的应用，该报告系统总结了有机硫聚合物在锂硫电池中的不同功能。在此基础上，报告为聚合物在电化学储能中应用和提高锂硫电池、聚合物固态电池的性能提供了新思路。北京新能源汽车股份有限公司高级经理 宋冉冉《动力电池核心原材料关键指标及表征方法》（点击报名）宋冉冉博士2014年毕业于北京化工大学材料学，2016年入职北汽新能源。10年锂电池材料研发经验，对电芯材料合成制备、表征、电化学原理、材料前瞻技术等有较深入的研究。牵头电芯技术项目开发、负责电芯原材料选型及体系开发工作。本报告针对影响动力电池性能的各项核心原材料关键指标，讲述了指标特征、相关作用机理、表征方法和测试原理等，并对原材料失效进行典型案例分析。天目湖先进储能技术研究院高级工程师 吴喜明 《电池材料形貌、表界面表征方法及应用案例》（点击报名）吴喜明高工硕士毕业于深圳大学材料学专业，具有多年材料显微分析，表面分析、理化测试工作经验，目前在天目湖先进储能研究院从事电镜及表面分析仪器的测试工作，专注于先进分析仪器表征电池材料微观形貌、表面成分，为电池材料、电芯企业提供检测服务。电池材料的形貌、表界面性质对电池性能的发挥起着至关重要的作用，而常规的测试分析手段存在一定的局限性，本报告列举了透射电子显微镜（TEM）、俄歇电子能谱（AES）、X射线光电子能谱（XPS）、飞行时间-二次离子质谱（Tof-sims）等先进表征分析仪器在电池材料分析方面的独特作用，依赖类似高水平的测试技术可以对电池材料进行更加深入、细致的理解。清华大学博士研究生 左安昊《电池材料单颗粒动力学测试方法与材料数据库》（点击报名）左安昊博士担任北京易析普罗科技有限责任公司CEO，主要从事电池材料单颗粒测试方法相关基础研究与产业化工作。在Cell Reports Physical Science、Journal of Power Sources、Journal of Energy Storage、储能科学与技术等期刊上发表学术论文10篇，授权发明专利13项，参与国家自然科学基金、国家重点研发计划等多项课题。曾获国家奖学金、北京市三好学生、江苏省优秀学生干部、清华大学优秀学生干部标兵、清华大学“一二九”辅导员等荣誉以及世界电动车大会优秀论文奖、首届未来颗粒前沿论坛优秀报告奖等奖项。电池材料研发需要快速、精准的性能评价手段，电池模型搭建需要精确的动力学参数输入。目前，业内主要以电极/单体为测试对象，根据电池性能反推材料性能/参数。然而，电池内部含有多种材料、多种物相，传统动力学测试方法仅能得到不同材料各自动力学过程的混合结果，难以确定单因素对材料/电池性能的影响，也不能反映单一材料性能。本报告将介绍一种以材料单颗粒为实验对象的热/动力学性能测试方法。该方法适用于锂离子电池活性材料并具有较高的测量精度，对固态电解质、钠离子电池材料等也具有一定通用性。中国科学技术大学理化科学实验中心工程师 周宏敏《扫描电镜在新能源电池和钙钛矿材料表征中的应用》（点击报名）周宏敏工程师在中国科学技术大学理化科学实验中心从事扫描电镜应用服务及相关技术开发。主持中科院仪器设备功能开发技术创新项目2项，参与863仪器研究项目1项，作为第一发明人获授权专利3项，发表仪器技术及管理文章10余篇。针对新能源电池研究材料如Li，Na，K以及卤素、硫化物的全固态电解质等化学性质活泼的材料，不能接触空气的特点，周宏敏研制了基于气氛保护的传输盒，在扫描电镜仓内真空环境下打开，实现了测试材料从实验室手套箱全程不接触空气进入扫描电镜进行分析表征，支撑了多项成果发表于Nature Communications，Angew. Chem. Int. Ed.，Energy Storage Materials，J. Am. Chem. Soc.等高水平杂志。本报告针对有机无机杂化钙钛矿材料在电子辐射条件下不稳定的难点，将进行OIHP薄膜样品的扫描电镜成像条件探讨研究，采用低加速电压的策略，既保持OIHP表面细节的分辨率又减小辐射损伤，并采用扫描旋转的成像方式较好地解决截面成像易畸形的难点。以上仅是部分报告嘉宾的分享预告，更多精彩内容请查看会议页面：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/particuology2024/

2021年8月25-26日，由仪器信息网主办的第四届“纳米材料表征与检测技术”主题网络研讨会成功举办，会议吸引领域内近千位听众报名参会。本次会议开设“纳米材料与能源”、“纳米材料与半导体”、“纳米材料与医药”、“纳米材料表征与测试”4个分会场，共邀请到20位纳米材料领域科研、应用嘉宾围绕会议主题作线上报告。部分嘉宾的报告视频可回放，目前，可回放视频已经全部上线，对应回放链接整理如下，欢迎点击学习。8月25日上午 —— 纳米材料与能源报告题目报告嘉宾回放链接高镍层状化合物锂电正极材料的制备与构效关系褚卫国 国家纳米科学中心 实验室主任/研究员不回放光电材料与器件中载流子输运性质的表征与调控陈琪 中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 研究员不回放固态电解质层成膜机理的显微学分析谷猛 南方科技大学 研究员不回放电沉积制备高性能电解水催化剂及原位拉曼表征严振华 南开大学 讲师回放链接8月25日下午——纳米材料与半导体半导体纳米材料原子尺度结构性能关系的定量透射电子显微学研究李露颖 华中科技大学 教授回放链接宽禁带半导体原子尺度缺陷的加工、模拟与光谱表征徐宗伟 天津大学 副教授回放链接无铅卤化物钙钛矿材料的掺杂调控发光性质研究周伟昌 湖南师范大学 副教授回放链接Wadsley相氧化钒的制备与光电性质谢伟广 暨南大学 教授不回放8月26日上午 —— 纳米材料与医药报告题目报告嘉宾回放链接磁性纳米药物赋能生物磁效应及潜在医学应用孙剑飞东南大学生物科学与医学工程学院 研究员不回放单颗粒/单细胞电感耦合等离子体技术（SP/SC-ICP-MS）在纳米医学中的应用梁少霞珀金埃尔默 原子光谱技术支持回放链接纳米钻石载药、成像和靶向抗肿瘤效应研究李英奇山西大学化学化工学院 教授回放链接口服纳米载体的形状效应戚建平复旦大学药学院 副教授回放链接脂质纳米药物的构建及特性调控及其生物学效应的研究曹志婷中国药科大学 特聘副研究员不回放8月26日下午——纳米材料表征与测试基于单分子荧光显微技术的纳米材料活性测量方法及应用张玉微广州大学化学化工学院 教授不回放基于单分子荧光显微技术的纳米材料活性测量方法及应用刘阳 布鲁克纳米表面量测部 售后应用科学家回放链接多铁/铁电材料原子尺度局域结构的电子显微学研究邓世清北京科技大学数理学院 副教授回放链接基于量子精密测量技术的微观谱学和磁成像仪器及其应用代映秋国仪量子 高级应用工程师回放链接过渡金属硫属化合物纳米结构的可控制备及其表征郝国林湘潭大学物理与光电工程学院 副教授回放链接纳米界面吸附与原位检测陈岚国家纳米科学中心 副研究员回放链接双束电镜-二次离子质谱联用技术在材料研究中的应用何琳上海交通大学 副主任/副研究员不回放

近日，吉林大学邹猛教授、张伟教授、李秀娟正高级工程师及中国科学院金属研究所任文才研究员等，通过对嫦娥五号钻采岩屑月壤（No. CE5Z0806YJYX004）的观察分析，首次发现天然形成的少层石墨烯。相关研究为月球的地质活动和演变历史以及月球的环境特点提供了新见解，拓宽了人们对月壤复杂矿物组成的认知，为月球的原位资源利用提供了重要信息及线索。研究成果以“Discovery of Natural Few-Layer Graphene on the Moon”为题，于6月17日发表在National Science Review期刊上。 CE-5月壤样品中天然石墨烯的先进电子显微结构表征和谱学分析。（图片来源：吉林大学）过往报道指出，通过观测月球的全球碳离子通量，科研人员认为月球上存在原生碳，利用月球样品的表征研究来揭示原生碳相的晶体结构是可行的。石墨烯以其新奇的物理现象和非凡的特性，在包括行星和空间科学在内的广泛领域发挥着越来越重要的作用。据估计，星际碳总量中约1.9%是以石墨烯的形式存在，其形态和性质由特定的形成过程决定，因此天然石墨烯的组成和结构特征将为星体的地质演化和月球的原位资源利用提供重要的参考和信息。少层石墨烯在月球上可能形成过程。（图片来源：吉林大学）在该项研究中，科研团队采用电镜—拉曼联用技术，在月壤样品含碳量相对较高的位置采集了拉曼光谱，确认了月壤样品中石墨碳的结晶质量相对较高。值得注意的是，月壤样品中存在碳的区域含有铁化合物，这与石墨烯的形成密切相关。通过扫描电子显微成像、透射电子显微成像、冷冻条件下球差电镜的高角环形暗场像和高分辨像、能谱和电子能量损失谱、飞行二次质谱等多种表征技术的综合运用及测试结果的多方面严谨比对分析，探究并证实了月壤样品中检测到的石墨碳是少层石墨烯（2—7层），并提出少层石墨烯和石墨碳的形成可能源于太阳风和月球早期的火山喷发共同诱导的矿物催化进程。

为了让大家了解新的拉曼技术，以及HORIBA Scientific光谱新技术在材料表征中的应用，HORIBA集团科学仪器事业部诚邀您参加在上海交通大学举办的技术研讨会。 主办：HORIBA Scientific (Jobin Yvon光谱技术) 时间：2013年4月11日 下午14:00 地点：上海交通大学（闵行校区）电信学院三号楼100号 会议安排： 时间 内容 14:00-15:10 拉曼光谱技术在材料表征中的应用 &mdash 材料表征/拉曼与AFM联用/针尖增强拉曼/同区域成像/PL 15:20-16:00 椭圆偏振光谱仪在新材料薄膜表征中的应用 16:00-16:35 光学光谱系统在材料与器件表征中的应用 注：为方便我们对会议的组织与安排，请您于4月10日前，通过以下途径报名参加会议。 联 系 人：Ms.Shen 电 话：021-62896060-161 邮件地址：yilei.shen@horiba.com

2021年6月19日-20日，“先进材料透射电镜原位表征高端研讨会——暨赛默飞-百实创-北工大显微结构与性能联合实验室成立仪式”在赛默飞中国客户体验中心召开，百余位先进材料透射电镜领域知名专家齐聚上海，共同见证了赛默飞-百实创-北工大显微结构与性能大数据联合实验室合作的启航，并一同探讨透射电镜原位技术在新进材料的研究中的最新进展。会议由中国科学院院士张泽担任会议主席，北京工业大学韩晓东教授担任组织委员会主席，由大会报告和四个主题专场报告组成（四专场主题依次为：透射电镜理论、技术与仪器发展；先进原位透射电镜表征；结构材料先进显微学表征；功能材料先进显微学表征）。大会报告张泽院士在题为“苛刻使役条件下材料性能与显微结构关系研究”的大会报告中强调，材料科学尤其材料显微学科研工作者，应重视建立材料微结构与宏观性能之间的对应关系，从而解决材料实际应用问题。张泽院士也着重介绍了先进结构材料在能源、环境、高端制造等领域的基础性、战略性低位，以及其在高温、高应力等苛刻使役条件下所面临的工程技术难题中的关键科学问题。并通过对航空发动机涡轮叶片等关键材料的微观尺度相结构调控、宏观结构稳定机理等科学问题的深入剖析，分享了如何完成从微观、介观到宏观的跨尺度研究，并把结构与性能之间的关系一一对应的详细研究过程与经验。同时也介绍了在材料性能与结构演变关系的研究过程中多场耦合条件的原位表征研究以及其在串联显微结构表征、材料性能乃至材料制备过程中的重要作用。张泽院士分享报告赛默飞电镜业务亚太区高级商务总监Marc Peeters在题为“Thermo Fisher Scientific: Contributions to Materials Research”的报告中，简要介绍了赛默飞的公司使命、整体概况及其在全球尤其中国的广阔商业布局与强大技术力量，并回顾了赛默飞世尔科技在微观表征设备尤其电子显微镜领域的研发、设计、制造的悠久历史与突出贡献：恒功率透镜、超级能谱、球差校正器、超亮电子枪、单色器、全新的探测系统、以及色差校正器等等技术的创造性推出与持续改进，极大帮助了科学家的材料研发、设计与制备等科研工作；近年，建立在超高稳定性系统上的全新自动化数据获取与智能化数据分析系统，亦将材料表征与分析、乃至新材料的开发工作推进到了一个全新的高度；而其完备的产品线及完整的表征工作流程，更是极大便利了科学家的材料科研工作。Marc随后也介绍了赛默飞强劲的研发、生产与技术支持实力，并展望了其在中国的远大发展前景。Marc Peeters 分享报告主题1：透射电镜理论、技术与仪器发展南京大学的王鹏教授深入浅出地介绍了基于高速相机4D-STEM大数据的叠层电子衍射成像技术(Ptychography)的技术原理及优势，并展望了该技术在突破硬件极限的超高分辨成像、与能量过滤器联用的5D-STEM、以及电子束敏感样品的低辐照高衬度成像乃至冷冻生物样品附带三维尺度信息的成像等等领域的最新应用。浙江大学的王江伟研究员则通过精巧设计的原位实验观察到了金属材料的单一理想界面的不同界面塑性变形的产生，进而讨论了其动力学机制及影响因素。武汉大学的郑赫副教授通过其最近在金属氧化物纳米材料的量子限域的可逆相变与点缺陷迁移方面的工作揭示了其微观力学的形变机理及广阔应用前景。赛默飞世尔的吴伟博士介绍了最新的Helios Hydra多气体离子源双束显微镜的低损伤透射电镜样品制备，及其搭载的多气体离子源切换与全新一代AutoTEM5带来的对各类不同材料的强大适应性与易用性。北京工业大学的张跃飞研究员与百实创科技的李志鹏博士分别介绍了扫描电镜及透射电镜上原位附件的最新技术进展、解决方案及相关应用。主题2：先进原位透射电镜表征重庆大学的黄天林教授通过原位加热实验系统地研究了层状纳米结构Al合金的结构演变，提出颗粒的粗化和集合，颗粒与位错界面/层状界面的联合可强化Y-junction迁移的钉扎作用，提高层状纳米结构的稳定性。北京工业大学的王立华研究员通过在原子尺度探索了纳米孪晶Pt材料的力学行为，回答了晶粒尺寸从Hall-Petch效应到反Hall-Petch效应区域的纳米晶的塑性变形机制等问题。北京航空航天大学的岳永海教授通过原位力学实验系统研究了纳米孪晶复合金刚石的强韧化机制，讨论了该材料变形过程中由孪晶增韧、相变增韧和叠层增韧等多重增韧机制协同作用。重庆大学的陈厚文教授在原子尺度研究了Mg合金中的界面结构，发现Mg合金中溶质原子孪晶界反常偏聚现象，提出化学成键能力是决定溶质原子孪晶界偏聚特征的重要因素。上海交通大学的刘攀教授通过原位变形研究了纳米多孔金的变形和断裂特征，发现表面原子扩散和体内位错滑移协同作用导致材料塑性室温，揭示了局域应变软化和孔洞粗化诱发整体脆断的变形机理。西北工业大学的马晓助理研究员通过原位加热的方法研究了高温金属材料的微观组织结构演变特征，揭示了高温结构材料服役过程中的精细微观组织结构的演变规律，为热处理制度制定，工程应用提供了理论指导。主题3：结构材料先进显微学表征浙江大学的余倩教授在题为“位错调控与金属结构性能关系”的报告中介绍了其通过现代电子显微学对合金材料的位错调控机理及应用的研究。她通过创造性的能谱“定量”技术解决了了高熵合金中元素周期性非均匀分布的表征问题，从而确定了合金元素错核靶向固溶引起的的超常强化的机理；进而应用该机理，通过主动调整相应元素，基于纳米尺度成分起伏，完成了合金的强韧化调控。来自上海大学的姜颖副教授通过题为“金属材料腐蚀行为的电子显微学研究”的报告详细介绍了合金材料中纳米析出相与微电偶腐蚀诱发点蚀行为以及微米尺度上的微电偶腐蚀的研究工作，并深入讲解了各种静态与原位的电子显微学表征手段在这一研究工作中的作用。南京理工大学的周浩副教授在题为“界面偏析诱导金属材料纳米化”的报告中，详细介绍了界面偏析的形成机理；分享了通过溶质偏析合金界面，进而诱导合金纳米化，从而调控其结构并改善性能，获得低成本高性能特种合金的经验。中南大学的刘春辉副教授在题为“铝合金薄壁件形性协同流变制造及其原理的原位电子显微学研究”的报告中，首先介绍了对合金材料位错诱导的强化相异质形核析出及强化等机理的研究，并利用高密度位错同时提高铝合金蠕变量和力学性能，实现回溶与高效高性能蠕变时效成形新工艺技术，解决了各类地空天运载装备的流变成形制造面临的成形与成性矛盾的问题；他随后分享了中南大学及机电工程学院电镜平台上各类原位工作的研究成果及心得。赛默飞世尔科技的牟新亮介绍了最新的高端球差透射电镜Spectra Ultra，及其中搭载的各项强大的技术，尤其是突破性高达4.45 sr立体角的Ultra-X能谱系统与颠覆性可灵活快速改变高压的Octagon电子光学系统；并展望了Spectra Ultra对现有表征手段的强化与对表征新维度的拓展，及其对材料科研工作的巨大帮助。专题4：功能材料先进显微学表征来自武汉理工大学的吴劲松教授在题为“热电材料 Cu2Se相变的原位电镜研究”的报告中介绍了其所在的纳微结构研究中心众多的来自赛默飞的高端电镜设备，阐述了通过掺杂和复合设计获得了 Cu2Se新的性能，借助高分辨电镜结合能谱及原位技术，发现了 Cu2Se第二相强化的机制，此项发现可以应用于阻止快离子导体中离子的流失进而提高热电材料的稳定性。上海交通大学的邬剑波教授在会议上做了题为“原位开启催化材料设计之可能”的报告，介绍了目前燃料电池所遇到的问题挑战及通过改变催化剂材料微观结构从而提高其性能和使用寿命的机理研究。同时邬老师介绍了他通过透射电镜液态样品杆获得的科研成果及对未来原位力学实验的展望。中科院物理所的张颖研究员在 “新型拓扑磁畴结构的探索”报告中主要介绍了通过透射电镜相关技术研究磁性材料的一些知识。中南大学的李凯副教授在“Al-Mg-Si合金纳米析出相在变形过程中的破碎与旋转”报告中阐述了铝合金变形的机理研究及通过透射电镜研究，发现被位错切过的纳米析出相发生碎片化的过程，并对未来使用原位力学杆的一些研究进行了展望。重庆大学的张斌博士做了 “SnSe层状化合物表面氧化行为的电子显微学研究”的主题报告，解释了通过高分辨透射电镜结合能谱研究明星热电材料SnSe化合物的氧化过程的必要性，及目前所获得的研究成果。华东师范大学的成岩副研究员在“原位电场下铪基铁电薄膜的原子尺度结构转变”主题报告中详细介绍了通过高分辨透射电镜结合原位样品样品杆解释铪基铁电薄膜极化的起源；来自北京理工大学的邵瑞文博士在“缺陷在功能材料中作用的原位透射电镜研究”报告中介绍了原位透射电镜在掺杂原子核位错观察中的应用，及其在实验中的一些经营和感受。本次会议主题报告主要邀请的为材料领域有突出表现的青年科学家，这些科学家是中国科技创新的希望，在国家科技强国的路上必将发挥重要的作用。

半导体制造工艺电动汽车等高新技术领域对高效动力转换的需求与日俱增，碳化硅与氮化镓材料扮演关键性角色,有效降低能耗并提升动力转换效率。牛津通过原子层沉积(ALD)与原子层刻蚀(ALE)技术优化了器件工艺。ALD工艺出色的 AlN/Al2O3/SiO2 钝化薄膜有效降低器件中的阈值电压漂移。而ALE低损伤与原子等级的厚度精准控制更对纳米等级栅槽的形貌达成完美的诠释。 应用案例全自动刻蚀和沉积设备在 3D Sensor 批量生产中的应用原子层沉积（ALD）与原子层刻蚀（ALE）使碳化硅与氮化镓功率器件更高效 提供 MicroLED 芯片制造解决方案 虚拟实境 ARVR 光学衍射组件制造技术 筛选低阈值 FET，用于低功耗低温电子器件半导体结构与表征摩尔“定律”在过去 50 年间持续推动半导体行业向器件小型化趋势发展，对半导体材料、制造工艺和检测技术提出了更高要求。EDS 和 EBSD 技术已被广泛应用于半导体器件的微区结构表征工作，如异物分析、无损膜厚测量、晶粒尺寸分析、应变表征、位错类型及密度分析等。 应用案例研究淀积金属薄膜的晶粒尺寸及均匀性、织构分析化合物半导体外延层中晶体学缺陷的密度对半导体器件中的关键层进行高分辨率元素成像快速分析不同位置薄膜生长表面形貌，提供后续工艺调整方向检测刻蚀前后表面微结构以及表面粗糙度的变化检测半导体晶圆的应力分布GaN 晶体中的应力场 3D 拉曼成像多功能328mm焦长光谱仪，配置UV-NIR探测器，可通过拉曼或者光致发光的方法对晶圆进行应力，翘曲以及缺陷检测

材料是社会进步的重要物质条件，材料的创新不仅是发展各种颠覆性技术的核心，更是国家科技发展水平的重要体现。而在材料的研究过程中，设计和制备的每一个阶段都需要应用不同的表征与分析检测方法去了解其多样化结构、评价其不同性能，从而为生产工艺的改进提供科学依据，满足使用的要求。可以说，材料的研究进展极大地依赖材料表征与分析检测技术的发展水平。基于此，为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作，仪器信息网将于2023年12月18-21日举办“第五届材料表征与分析检测技术网络会议”，设置成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等专场，邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表，以在线分享报告的形式，对材料科学相关表征及分析检测技术进行深入探讨，同时也为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台。一、会议时间：2023年12月18-21日二、会议地点：网络在线三、会议内容（更新中）2023年第五届材料表征与分析检测技术网络会议成分分析专场报告题目报告嘉宾红外光谱分析制样技术漫谈朱邦尚上海交通大学分析测试中心 研究员材料的成分分析探讨吴伟明江西理工大学分析测试中心 教授应对材料分析挑战的色谱质谱及信息化技术应用李欣蔚沃特世 大中华区 T&LS部门材料科学市场经理待定高颂中国航发北京航空研究院 高级工程师高分子材料老化降解成分捕获与分析测试技术高峡北京市科学技术研究院分析测试所（北京市理化分析测试中心） 副所长/研究员微区结构与形貌分析专场报告题目报告嘉宾半导体纳米材料原子尺度结构性能研究李露颖华中科技大学，武汉光电国家研究中心 教授透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究毛晶天津大学 测试中心副主任/副高透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索郭新秋上海交通大学分析测试中心 助理研究员/冷冻电镜中心副主任牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用杨小鹏牛津仪器科技（上海）有限公司 应用科学家原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应用李云玲钢研纳克检测技术股份有限公司 高级工程师X射线三维成像技术及应用程国峰中国科学院上海硅酸盐研究所研究员表面和界面分析专场报告题目报告嘉宾X射线光电子能谱（XPS）定量分析吴正龙北京师范大学 教授级高工范德华异质结光电探测及光电存储器件谢伟广暨南大学 教授/实验中心主任待定陈岚国家纳米科学中心 研究员紫外光电子能谱（UPS）样品制备、数据处理及应用分享张南南上海交通大学分析测试中心 中级工程师物相及热性能分析专场报告题目报告嘉宾X射线衍射法晶格常数的精确测定及其在铝合金研发中的应用董学光中铝材料应用研究院 试验中心主任助理/高级工程师实时观察系统在热分析中的应用方裕诚日立分析仪器（上海）有限公司 应用工程师热分析技术在冶金及材料领域中的应用赵晖昆明冶金研究院 主任工程师/高级工程师实时观察系统在热分析中的应用方裕诚日立分析仪器（上海）有限公司 应用工程师聚乳酸立构复合晶与同质晶竞争生长机制的热分析探讨李照磊江苏科技大学 系主任/副教授待定张杰上海交通大学分析测试中心四、参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）