建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为：色谱柱：C18 柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇：0.1％磷酸（V∶V=40∶60）；流速：1.0 mL/min；紫外检测波长：335nm；柱温：40℃。测定的线性范围：0.39~3.9μg (R= 0.9999, n=7)；加标回收率：97％~99％；方法精密度（RSD）： 1.97％。
作者：李文秀；邓英杰；魏伟；高晓非；曹金娜（沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院）摘要：目的:建立灯盏花素前体脂质体胶囊的突释考察方法。方法:采用透析-高效液相色谱法(HPLC),水化前体脂质体后,用透析袋分析游离药物和脂质体,并用HPLC法测定含量。采用Diamonsil ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-40mmol/L KH2PO4(磷酸调pH至2.5)(18∶12∶70);检测波长335nm;流速1.0ml/min;柱温35℃。结果:游离药物在透析膜两侧均匀分布,而脂质体被截留于透析袋中。含量测定方法平均加样回收率为103.32%,RSD为1.12%(n=9)。结论:本法操作简便、准确,可用于灯盏花素前体脂质体胶囊突释的评价。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211652_385078_1609970_3.jpg
“虐”我两天的灯盏花前言 最近实验室来了一批灯盏花素原料药，实验室几个同事做了好几次含量测定都不符合要求。上级领导吩咐让我接手，展开实验室内部调查。于是乎一场和灯盏花素的“较量”正式开始了。 我所使用的主要的仪器有：Agilent 1260 --VWD 液相色谱仪 赛多利斯 BS-125D 电子分析天平 首先从检验的标准依据开始，打开药典灯盏花素的页面。如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252107_515688_2204446_3.jpg 刚开始感觉这个方法很普通，就是一个简单的液相色谱方法，没这么在意。按部就班的配制流动相，称取对照品和样品稀释超声出理等一系列的过程忙活起来，两个小时后样品盒对照品都处理好了，上机测试开始，打第一针后问题就来了。 第一个问题是理论踏板数不符合要求。标准要求不得低于5000，（下图中红圈部分，明确要求要达到5000）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252127_515690_2204446_3.jpg 而我们的测定结果只有3000多。没办法我找来了三根色谱柱开始，选一个符合要求的使用。三根柱子分别编号1, 2，3号。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252123_515689_2204446_3.jpg 使用1号柱子的色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252132_515691_2204446_3.jpg很明显1号柱子的色谱峰严重拖尾，不能用来定量。只好更换第2号柱子分析。分析结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252136_515693_2204446_3.jpg由上图可知色谱峰的峰型大有改善，峰很好看，关键的是理论塔板数只有 3576，仍然不能满足5000的要求。只好使用3号根住子，3号是150mm的短柱，分析结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252145_515697_2204446_3.jpg由3号柱子的分析结果可以看出，色谱峰的峰型较2号柱的峰型胖了点。峰宽由0.1985变成了0.4723，保留时间有5.043min变成了14.956min.而理论塔板数由3576，变成了5555。终于符合了标准系统适应性理论塔板数不低于5000的要求。苦逼的自己，忙活了一整个下午终于把测定条件搞定了，抬头一看早已经过了下班的时间了，急急忙忙把仪器序列运行上。期待第二天的测定结果。 第二天一上班，就赶紧处理昨天晚上分析结果，结果除掉水分的含量只有88.5%。还是低于90%的标准要求。检测结果还是不是很满意，上报领导检测结果。领导指示看看是不是前处理出问题了，于是一个细节性的问题出来了，药典样品前处理中明确要求要是用300W，50KＨz的超声波超声处理45分钟。而我们的超声波清洗器的超声频率只300W，40KHz,超声的频率不够吗？样品没有超好，主要成分没有完全溶解吗？马上行动，更换一台300W,50KHz的超声处理样品和照品溶液。上机分析测试，匆匆忙忙大半天又过去了，好在吃完午饭后，分析结果终于出来了。除掉水分后的含量还是只有88.4%。确认检测结果没问题后，赶紧上报领导，领导看完结果后，很不情愿的说：“下不合格报告吧”。我终于可以松口气了。 总结 本次试验的整个过程，难点在于系统适应性理论塔板数的要求。影响塔板数的因素有两个，一是保留时间，另一个是峰宽。他们之间的关系是：塔板数与保留时间成正比，与峰宽成反比。所以保留时间越长，塔板数越大，峰宽越小塔板数越大。 三号柱是短柱保留时间应该更短，而三号柱的保留时间却变长了，原因是我改变了流动相的比例，增加了水相的比例。 值得我们探讨的是为什么很多中药的检测塔板数要求都很高，按照标准的流动相很难满足要求的？如我的峰型很好， 塔板数达不到标准要求，会影响到检测结果的准确性吗？流动相的比例调节的范围一般是多少？
春节来临了。一年一度的“淇河新春灯展“又点亮了。随拍分享给大家。先上几张白天拍的照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260920_536386_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260920_536387_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260920_536388_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260920_536389_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260920_536382_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260920_536384_2741071_3.png白天是不是很漂亮，晚上更漂亮。走到灯展处，马上被眼前的喜庆的气氛感染了，前两天冷冷清清的广场，现在人山人海，热闹非凡。远远望去，夜幕中的花灯像两条长龙，一条盘踞在长桥上，另一条盘距在桥下的河面上，河面上的巨龙跟着风，随着水波晃动，像在游动，和河另一半倒映在水中的万家灯火互相辉耀，煞是好看！走进灯展那条街，我们立刻感受到了浓浓的节日气氛，一下子走进了灯的世界，光的海洋，街道上空整齐地挂着各式各样的红灯笼，两边是一个个方形的灯柱，写满祝福，让人目不睱给，中间是川流不息的人群，路两旁的小树上也挂上了霓虹灯，像一颗颗漂亮的圣诞树，每隔三五步便有一处灯展，有五彩斑斓的蛇宝宝灯、葫芦娃灯、莲花灯、鲤鱼跳龙门灯、福字灯、金玉满堂灯、纳福迎春灯、仙鹤延年…… http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260925_536394_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260925_536395_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260925_536396_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260925_536397_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260925_536398_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260925_536399_2741071_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502260925_536400_2741071_3.png一家三口一边走一边拍着照，休闲地散着步，偶尔遇见熟人打个招呼。路两旁展示有本市各乡镇、各企事业单位的详细介绍，这让我们一边观灯，一边可以了解本市的经济、文化、旅游、教育事业的辉煌成就，感受全市人民蒸蒸日上的红红火火的生活气息，领略全市人民欣欣向荣面向未来的精神面貌，也不失为一顿精神大餐。是不是很美丽呢，这个灯展要到正月20左右才结束呢，有时间欢迎来鹤壁市玩。
中药制剂中大黄素和大黄酸的分离和灯盏花素注射液的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311043_179305_1896702_3.jpg
根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“灯盏花素片”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：灯盏花素片中野黄芩苷色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：乙腈: 1% 冰醋酸= 20:80流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 335 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1Fzv2psc2UpqhhuibITLiaXia533ZudbBEVY09HStfAV1hQgyYfAdicibqzlw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为9874.567，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FBFVPCOwbT8iaI230IJsUnMHusibB0qd4WDrUqfuPIdhluSw8e9pGAOVA/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为9425.165，也高出药典要求。
灯盏花素片中，丙酮的含量测定时，丙酮对照品如何购买，如购买不到，应如何操作？谢谢路过的各位大神！！！！！拜托，拜托！！！！！
问题：迪马科技哪几款色谱柱可满足2015中国药典灯盏花素片中野黄芩苷的检测？答案：Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）——6楼吕梁山（注册ID：shih20j07）——沙发大川之子，纵横四海（注册ID：chuangu120）——7楼http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181559_574214_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181559_574215_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================灯盏花素片中野黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取野黄芩苷对照品适量，精密称定加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于灯盏花素30 mg），置50 mL量瓶中，加甲醇适量超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续液1 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：1% 冰醋酸=20：80流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181006_574036_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.151 591739 30112 15651.800 1.008 — *药典要求理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181006_574039_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.058 636165 32070 15604.684 0.999 -- *药典要求理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行野黄芩苷的检测，满足药典要求。
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我们购买的Dr.Ehrenstorfer公司的β-细辛醚标品纯度为71%，一前一后出两个峰，前大后小（与证书上一致），想确认一下先出峰的是 β-细辛醚吗？其中的29%是α-细辛醚吗？谢谢！
中国药典中不为人知的一些统计数据下面是通过药智网药品标准数据库(http://db.yaozh.com/biaozhun.html)对中国药典2005年 收载品种作的一个统计结果，有些项目全国首次进行统计，给大家分享，一、在纳入统计的中国药典2005年一部513个中成药中，1.采用高效液相的品种有274个，所占比例为53%，2.采用十八烷基硅烷键合硅胶柱的品种有270个，占高效液相色谱柱的98.5%。3.有“有关物质“检测项目的品种有2个（灯盏细辛注射液、清开灵注射液），所占比例为0.4%；4.有“鉴别”项目的品种的品种有502个，所占比例为98%；5.进行含量测定的品种有350个,所占比例为68%二、在纳入统计的中国药典2005年二部1868个品种中1.采用高效液相的品种有416个，所占比例为22%；比例之少，这一点有点另人意外哟，2.采用十八烷基硅烷键合硅胶柱的品种有357个个，占高效液相色谱柱的86%。3.有“有关物质“检测项目的品种有533个（灯盏细辛注射液、清开灵注射液），所占比例为29%；4.有“鉴别”项目的品种的品种有1836个，所占比例为98%；5.进行含量测定的品种有1755个,所占比例为94%。三、统计数据来源具体说明：本统计结果利用药智网药品标准全文查询数据库进行统计，统计示例：在药品标准数据库中：1.选择标准来源“中国药典2005版二部”、2.在正文搜索栏目中输入“高效液相”，3.开始搜索：搜索出416 条，也就是说有416个品种采用有高效液方法，4.由于这个数据库有少数品种只收录了名称而没有收录全文，所以统计总数，也就是分母要用实际收载数，中国药典2005年一部的513个中成药、中国药典2005年二部收载的1868个品种而不能套用药典前言中的收载数量，所以品种具体的数量较完全统计结果略小，但百分比基本准确。
正月十五，吃过晚饭，去看灯。一出门就看到了这里已经成了灯的世界、光的海洋。只见到处星星点点、金碧辉煌、色彩斑斓，一片富丽繁华的景象，给游人带来了浓浓的年味儿。下面请大家猜猜这一盏大红灯是用什么做的呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015030610014149_01_1502196_3.jpg
细辛中马兜铃酸的限量检查：按照药典的条件，由于含量特别低，旁边貌视有杂峰干扰（杂峰也是很小的），这样测出的结果准确吗？版友们有没有谁做过？
日前，国家药品不良反应监测中心发布第38期《药品不良反应信息通报》，提示关注细辛脑注射剂引起严重过敏反应的问题。 细辛脑注射剂的主要成分是天南星科植物石菖蒲的提取物α-细辛脑，剂型包括细辛脑注射液、注射用细辛脑、细辛脑氯化钠注射液三种。 2004年1月1日至2011年2月28日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库（以下内容称“病例报告数据库”）中有关细辛脑注射剂的病例报告数共计5631例。严重病例报告共计710例，主要不良反应/事件表现为：过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难、喉水肿、紫绀、心悸等。 病例报告数据库中，有关细辛脑注射剂严重不良反应/事件病例报告中14岁以下的儿童患者达466例，占严重病例的65.64%，尤其是6岁以下儿童严重病例较多, 共387例，占全部儿童严重病例的83.05%。主要不良反应表现为过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难等。 根据病例报告数据库信息分析情况，国家食品药品监督管理局建议： 1．医生在处方细辛脑注射剂前应详细询问患者的过敏史，对本品所含成份过敏者禁用，过敏体质者慎用，6岁以下儿童慎用。 2．严格按照说明书规定的用法用量给药，避免超剂量使用，尽量单独用药，在给药期间应密切观察，出现胸闷、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药或给予适当的救治措施。 3．生产企业应完善产品说明书，增加相关安全性信息；加强临床合理用药的宣传，确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生；并开展上市后安全性研究。
夜深时分，你可曾有过独自窗前品味着凄凉，空旷的心儿找不到梦的方向，唯有泪痕印在脸上？生活中种种苦涩，常会使人失望流泪；历程中多少挫折，也会使人痛苦忧伤；漫漫岁月里的辛苦挣扎，更会让人衰老憔悴。但朋友，世界可以从白昼走进黑夜，我们的内心却不能在黑暗中迷失了方向。漫漫长夜中，与其多少泪珠何限恨，肝肠寸结人不寐，不如点一盏心灯，那盏我们人人心中拥有的一盏明灯照亮自己，在五彩的光影下，忘情地采撷一颗颗璀璨的珍珠，串成美丽的珠链，使自己的生活一如东风夜放花千树。 人生的路有万千条，但不管哪一条都不是洒满了鲜花、洋溢着笑靥的坦途大道，而是布满了荆棘和曲折的羊肠小道。人生于世，不如意事常***，哪会诸事皆称心？生活的维艰，事业的无成，亲人的远离，情感的流逝，都会让我们的心为之愁、为之痛，为之泣。可我们在凝眸处，从今又添一段新愁的时候，是否问过自己：我对我的生命开怀笑过了吗？我用自己的歌声排遣过我的忧伤了吗？我又用火热的心溶解了多少冰点，体现了多少关爱，融入了多少理解？我常想，一株梅花在寒冬里寂寞开无主，命运让她零落成泥碾作尘，但为什么依然还能花香如故。定然是梅花暗香浮动的心头，也点着那一盏心灯，拥有着一片永恒的光亮，虽历经风刀霜剑严相逼，依然保留生命的绿意吧。我们与万物同顶炎炎热日，同沐皎皎清辉，何不学一学梅花的冰雪聪明，也点一盏心灯，让走不尽的沟沟坎坎、磨不平的弯弯折折变成跳动的生命音符，给苍白的生命以绮丽，给沉闷的日子以激情，给平淡的岁月以诗意，把笑脸和泪水，凝成心中的琥珀，如梅花般绽放出欢颜。 走过了炎热便是清凉，走过了寒冬就是暖春，未来永远是值得期待的，生命终能超越所有的忧患与磨难。跋涉在岁月的长河里，有风有雨或许我们会少了一份浪漫的意境，但携手风雨中，我们却更能体味那份浓郁的浪漫情怀。生命中，有许多美好的事物，我们没有发现它。错过了，在不经意间就错过了，而有的事情是不容错过的，错过了便是永远。我虽说不清永远有多远，但我清楚悲痛是怎样的一种痛。一粒沙中有一个世界，一朵花内有一个天堂。来自远方的一份牵挂，朋友节日的一声祝福，乃至远行时父母的一句叮咛，归家时的一阵笑语，这些平平仄仄的人生岁月里、平平淡淡的琐碎生活中司空见惯的点滴，浓缩着真情和挚爱。我们不能把这些点点动心的美丽丢弃在身后，而要删除那些心痛和委屈，保存让自己感动的记忆片断，汇成普罗米修斯偷来的火在暗夜里点亮那盏心灯，用心中无限的光芒照亮眼前的黑暗，用一颗虔诚的心去把握人生、感激命运，品味生活的甘美、生命的美好，使自己皎然清澈、心无挂碍，才能与生命中的磨难从容抗争。不然啊，任凭雾一样的忧伤罩着心头，挥刀断不去的，只有愈来愈深的迷惘；借酒浇不灭的，或许就是悲痛的痛。 滚滚红尘，碌碌人生，身为凡夫俗子，不必奢望黄河落胸有奇气、白云在袖无躁心。我们注定要不断地品尝自己的得失成败，拥抱自己的悲欢离合，触摸自己的烦恼喜悦。生命的长度我们不能决定，但可以控制生命的宽度；命运的美满我们不能左右，但可以变换心情的美好；黑暗的到来我们不能阻止，但可以点亮自己的那一盏心灯。千万别在艰难面前高举白旗，成为忧伤的俘虏，别在痛苦面前怨天尤人，使自己的心成为一条冰封的河。 点一盏心灯，用热情焐热冷漠，融化冰封的心，使恬淡而隽永的温暖如春风化雨、如细水长流，滋润被尘世风干的心田，让心的沙漠中永远保留一块绿洲，生长出长绿的思念。 点一盏心灯，坦然走过坎坷的人生轨迹，轻轻抹去心上的尘世阴云，与生命紧紧握手，与岁月亲切交谈，与真情深深相依，让自己的生命化蛹为蝶在梦想中翩然起舞，让自己的人生在光明中纵情飞扬。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207162216_377975_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207171826_378274_2355529_3.jpg
作 者姜晓燕(重庆市巴南区第一人民医院,401320) ； 陈邕(重庆医科大学附属第一医院) ； 目的 建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 方法 采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm , 5 μm);流动相A为甲醇, 流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10 min后流动相A在30 min内从60%升至80% , 维持5 min, 流速1.0 ml/min,检测波长258 nm. 结果 细辛脑的最低检测限量25 ng, 细辛脑与各杂质分离良好. 结论 本法简便快速, 灵敏度高, 准确可靠.
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）根横切面：表皮细胞1列，部分残存。皮层宽，有众多油细胞散在；外皮层细胞1列，类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯氏点。中柱鞘细胞1～2层，[color=var(--weui-LINK)]初生木质部[i][/i][/color]2～4原型。韧皮部束中央可见1～3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞，但其长径显著小于最大导管直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过10.0%（通则0832第三法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]马兜铃酸I限量[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含马兜铃酸I（C[sub]17[/sub]H[sub]11[/sub]NO[sub]7[/sub]）不得过0.001%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于2.0%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]细辛脂素[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40℃，检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。[/font] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含细辛脂素（C[sub]20[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]6[/sub]）不得少于0.050%。[/font]
药物名称：细辛。货号：99403.今日抽奖结果：[align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300916149855_2276_708_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300916216208_9424_708_3.png!w690x296.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300916286692_7963_708_3.png!w690x316.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石币（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
药物名称：细辛。货号：99403.今天抽奖结果：[align=center][img=,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261516080244_1980_708_3.png!w690x310.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261516145224_8759_708_3.png!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261516210254_4222_708_3.png!w690x333.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
奖励上党之巅9月原创作品《【开学季】-“虐”我两天的灯盏花》200积分，因为囊中羞涩，所以200积分奖励中有100积分是由版面出，剩下的100积分私人出。
细辛药材中，用液相（岛津lc-2010c）作马兜铃酸I的出峰时间是多少？请做过的同志指导一下，或者麻烦您把图发上来研究一下。谢谢。
夜读书这里有太多故事。绝望的爱深山的灯盏。锈掉的剑多少人穷极一生，在流水尽头也没有找到生活的答案每本书的封底，都是凉薄的墓碑镇压着词语和意义的不甘心夜色已深，我也合上了书重新走进那些日复一日的梦所有被尘封的魂灵，不被谅解的后悔趁着人们睡去，才纷纷从书脊飞出化作我床头的千纸鹤，越来越多直到满屋子都是白色的声音
[b]问题：[b][b][/b]细辛（2015药典）的测定，样品前处理步骤是？[/b]答案：样品前处理：对照品溶液：取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。供试品溶液：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)sixingxing（注册ID：v2889187）吕梁山（注册ID：shih20j07）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）lijing320323(注册ID：lijing320323）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091513181212_9056_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091513204895_9980_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：中药材应用编号：102390化合物：马兜铃酸I色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-840.html]Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。供试品溶液：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。色谱条件：色谱柱：Diamonsil 5μm plus C18 250*4.6mm (Cat#: 99403)流动相：A:乙腈 B:0.05%磷酸水溶液 流速：1.0 mL/min柱温：25 ℃检测器：260 nm进样量：10 uL梯度洗脱：[table=571][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]B泵比例(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-10[/align][/td][td][align=center]70→66[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10-18[/align][/td][td][align=center]66→65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18-20[/align][/td][td][align=center]66→65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20-30[/align][/td][td][align=center]55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30-31[/align][/td][td][align=center]55→47[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]31-36[/align][/td][td][align=center]47[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-40[/align][/td][td][align=center]47→0[/align][/td][/tr][/table]文章出处：天津应用实验室关键字：细辛、马兜铃酸I、2015药典、HPLC、Diamonsil plus C18图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(13).PNG[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(5).PNG[/img]
[font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 对彝药豆瓣绿(果久鲁)进行本草考证和生药学研究,为正本清源及质量控制提供依据。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 通过查阅古今本草文献结合实际调查研究,从名称、基原、彝族药用情况、民间验方4个方面进行考证。 [b] 进行植物形态及药材性状的观察及描述,制备茎、叶中脉横切面石蜡切片及全草粉末装片,观察显微特征 基于薄层色谱法进行理化鉴别 采用HPLC对其主要药效物质基础[/b][/color][/font][i][b]α[/b][/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333][b]-细辛脑进行含量测定 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,对其化学轮廓进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])分析。[/b] [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 在不同本草专著中,以豆瓣绿为原植物所记载的正名并不统一,且别名甚多,共计5个正名,44个别名,同物异名现象十分突出。另外,同名异物也客观存在:以“一柱香”为正名记载药物除胡椒科植物豆瓣绿外,还涉及茜草科植物一柱香[/color][/font][i]Oldeniandia capituligera[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333](Hce)O. Ktze.,以“鹿衔(草)”为名记载药物除豆瓣绿外,还涉及鹿蹄草科植物鹿蹄草[/color][/font][i]Pyrola calliantha [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]H. Andres或普通鹿蹄草[/color][/font][i]Pyrola decorata [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]H. Andres 草胡椒属近缘植物石蝉草[/color][/font][i]Peperomia dindygulensis [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]Miq.、短穗草胡椒[/color][/font][i]Peperomia duclouxli[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] C. DC.亦被作为豆瓣绿所使用。文献可查的彝族药用情况可追溯到《云南省志》,综合考证,其彝文名为:[/color][/font][img]http://journal11.magtechjournal.com/Jwk_zgyxzz/CN/10.11669/cpj.2024.07.004[/img][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333],音译名:果久鲁。文献记载收载民间验方10个。对采集的10批药材进行系统生药学研究,确定了豆瓣绿药材形态特征、组织构造和粉末特征、理化鉴别特征。 [b]通过HPLC测定[/b][/color][/font][i][b]α[/b][/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333][b]-细辛脑含量在0.064 8%~0.591 6%,对产自四川、云南、贵州的5批药材进行挥发油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,鉴定出24种化合物,采用峰面积百分比法,得到相对百分含量大于2%的共有成分5种。[/b] [/color][/font]
纺织品化学检测，也是需要细心和耐心的，但是女孩子为什么不愿意做？
一般来说对于刚从事分析工作的工作者来说，在培训时很多时间多会提到一个合格检验员的基本要求，那就是-----细心，而往往最不容易做到的也是这两个字，能真正做到这点的就是一个优秀的检验员。前一段时间生产的产品比较多，样品也比较多，经常对仪器条件要进行更改、设定，由于操作人员的粗心导致严重的拖延了生产台时，被公司领导多次点名或不点名的批评。事情是这样的：这天下班后不久就接到了检验室的电话，反映样品检测结果异常，响应值严重偏小。当时就问了：什么时候出现异常的，有没有换流动相，样品有没有拿错，检测波长有没有设定错，氘灯能量是否正常……现场人员都进行了肯定的回答，并且还说上一个样品分析还很正常。这就奇怪了，怎么回事呢？按道理不会出现这个状况啊。还是慢慢一步排查吧，然后就问了刚才是谁做样的，回答说：***，我一听是个新手，不会是点错按键了吧？就问当事人：刚才有没有设定波长的？回答说：是的，点开了设定波长的界面，但没有更改。又问：有没有碰到“特征波长”这个按键？回答说：好像碰到了。 问题出来了，这个按键是三令五申强调严禁点击的，由于这个按键与设定波长的按键非常靠近，很容易点到，因此三番五次的强调，竟然还会误操作。这个“特征波长”就是波长校正的意思，也就是你设定的波长并不是实际波长，难怪峰面积发生较大的变化呢。没办法了，只好等明天白天来处理了一个粗心、一个误操作就会带来很大的麻烦，粗心确实是分析工作者的大忌。
在近几年里，我国受到了欧美国家经济形势的不稳定以及推行的再工业化政策的扩大外销减少内销，都直接影响了国内氙灯耐气候试验箱行业产品通用零部件产品的外销。[align=center][img=,302,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102081320563356_9854_1037_3.jpg!w302x302.jpg[/img][/align] 我国氙灯耐气候试验箱通用零部件产品在高端市场中竞争力缺乏，导致试验箱通用零部件企业只依靠国外产品。这为我国零部件企业转型高端带来了很大压力。 此外，我国机械通用零部件还受到通货膨胀、人民币升值、原材料劳动力成本上升等因素的影响。这些原因直接造成了国内机械通用零部件行业尽管总体上会有所增长，但上行乏力，发展呈下行走势。 尽管我国氙灯耐气候试验箱行业产品通用零部件行业存在一系列的问题，但对于机械通用零部件行业来说，未来五年机遇大于挑战。尤其是工信部为了实现关键零部件高端发展，制定了一系列的规划、方案和办法，采取了多项措施。随着扶持政策的出台，我国通用机械零部件行业也将迎来新的发展机遇。
我们学校的空心阴极灯坏了，仪器厂家是北京吉天原子荧光，Se灯大概要多少钱一盏，这要买东西真是麻烦，打电话到人家公司，就像皮球一样被踢过来踢过去，让我辗转打了好多电话，最后还打不通了，国内的公司能不能提高办事效率，有点顾客是上帝的意思。。。。
如题，请问下以下两盏空心阴极灯有什么不同，带AS-1的元素灯可以用于岛津AA-7000F火焰法测量吗？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302212103_426465_2546482_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302212103_426464_2546482_3.jpg
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